Tài liệu CHƯƠNG 6 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG doc

GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1
PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH
KHỐI LƯỢNG
CHƯƠNG 6
2
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
NỘI DUNG CHÍNH
(2LT+1BT)
I. NGUYÊN TẮC
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL
TẠO TỦA
III. ỨNG DỤNG
3
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK

PPPTKL thuộcnhómphương
pháp phân tích hóa học.

Định lượng cấutử X dựatrên
phép đokhốilượng.
I. NGUYÊN TẮC
4
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Phân biệt PPHH và PPPT dụng cụ
Chỉ tiêu so sánh
Phương pháp
hóa học

Phương pháp
dụng cụ
Lượng mẫu
Tính chọnlọc
Thờigian
Độ chính xác
Dụng cụ
Người phân tích
5
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Ưu điểm:

Có độ chính xác cao (0,01%), đượcdùng
làm phương pháp trọng tài.

Đơngiảnvề nguyên tắc, dụng cụ phân
tích thông thường

Áp dụng nhiều đốitượng, giớihạnhàm
lượng rộng.

Độ đúng và độ lặplạitốt (nếucẩnthận)
I. NGUYÊN TẮC
6
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Nhược điểm:

Tốnkémthời gian (4-12-24 giờ) do phải

trải qua nhiều giai đoạn.

Thao tác phứctạp.

Phải có cân phân tích (chính xác đến
0,1mg)
→ Hạnchế sử dụng trong thựctế.
I. NGUYÊN TẮC
7
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
SAI SỐ TRONG PPPTKL:

Sai số hệ thống:

Sai số ngẫu nhiên:
I. NGUYÊN TẮC
8
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Phân tích khốilượng có thể tiếnhành
nhiềuphương pháp:
1. Phương pháp trựctiếp
2. Phương pháp gián tiếp
3. Phương pháp kếttủa
I. NGUYÊN TẮC
9
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
X đượctáchkhỏimẫudướidạng đơn

chất, hợpchấtbền, ít tan, đem cân.
AX → A + X↓ (cân X)
m
mẫu
(g) m
X
(g)
1. Phương pháp trựctiếp
10
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
1. Phương pháp trựctiếp
11
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
1. Phương pháp trựctiếp
12
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
X đượctáchkhỏimẫudướidạng hợpchất
dễ bay hơi. Cân mẫutr
ướcvàsaukhi
phân tích.
AX → A + X↑
m
mẫu
(g) m
còn lại
(g)
∆ khốilượng = m

X
2. Phương pháp gián tiếp
13
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
2. Phương pháp gián tiếp
14
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK

Hòa tan mẫu để chuyển X thành ion trong
dung dịch.
AX → X
+
+ A
-
m
mẫu
(g)

Dùng thuốcthử C để kếttủavàtáchX
dướidạng hợpchấtíttan CX.
C
-
+ X
+
→ CX↓
m
CX↓
(g)


Tách và đem cân CX.
3. Phương pháp kếttủa
15
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Phương pháp này đóng vai trò quan trọng,
sử dụ
ng rộng rãi trong thựctế.
Ví dụ:
3. Phương pháp kếttủa
16
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Giai đoạnchuẩnbị: (bắtbuộc)

Chọnmẫu đạidiện.

Cân lượng mẫuthíchhợpsaochonhận
đượclượng cân thích
hợpcủasảnphẩm
sau khi nung là:

Tủatinhthể: 0,200 – 0,500g

Tủavôđịnh hình: 0,10 – 0,300g

Chuyểnmẫu thành dung dịch phân tích:
phá mẫubằng nướccất, axit, baz, …
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA

17
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA
18
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
Các giai đoạnphântích:
1. Chọnthuốcthử C thích hợp, tạo
tủacấutử dướidạng hợpchất
bền.
2. Lọc, rửatủa.
3. Chuyểndạng tủa sang dạng cân.
4. Cân sảnphẩm.
5. Tính toán kếtquả theo yêu cầu.
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA
19
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
1.1. Yêu cầu đốivớithuốcthử C
1.2. Yêu cầucủadạng tủa, dạng cân
1.3. Điềukiệntạotủa thích hợp
1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa
1.3.2. Các ảnh hưởng khác
1. Tạotủa
20
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
1.1. Yêu cầuchọnthuốcthử C


Có tích chọnlọc cao: chỉ tác dụng với
cấutử khảosát.

Tủatạothànhcóđộ tan càng nhỏ càng
tốt.
21
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK

Dùng thừathuốcthử 10 – 30% để
phản ứng hoàn toàn, dùng dư 2 – 3
lầnnếuthuốcthử bay hơi.

Tuy dùng thừanhưng thuốcthử phải
đượcloạibỏ dễ dàng khi lọc, rửa,
nung,… và không bị hấpphụ lên tủa
chính.
1.1. Yêu cầuchọnthuốcthử C
22
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
VD:
Dùng thừaH
2
SO
4
làm giảm độ tan
củatủaBaSO
4
(T

BaSO4
= 10
-9,97
)
1.1. Yêu cầuchọnthuốcthử C
23
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK

Lưuý cáctrường hợpnếudư thuốcthử
có thể làm tan tủa( tạophức tan…).

Thuốcthử có khả năng tạo thành dạng
cân có hàm lượng X càng nhỏ càng tốt
(hệ số chuyểnnhỏ) → giảmsaisố do
cân.
1.1. Yêu cầuchọnthuốcthử C
24
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
1.1. Yêu cầuchọnthuốcthử C
25
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
1.2. Yêu cầucủadạng tủa, dạng cân
Ví dụ:
dạng tủadạng cân
BaSO
4
→

Al(OH)
3
→
Fe(OH)
3
→
MgNH
4
PO
4
, →