Tài liệu Phương pháp phân tích quặng mangan doc

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Quặng Mangan (QT MA.03 - HH/05)
1. Phạm vi áp dụng
- Dùng phương pháp bicromat (K
2
Cr
2
O
7
) để xác định MnO
2
từ 0,1% trở lên
trong quặng mangan.
2. Hóa chất
- Muối Morh 60g/l pha trong H
2
SO
4
(1+7)
- Natri florua (NaF) tinh thể.
- Axit H
3
PO
4
(d = 1,7)
- Axit H
2
SO
4
(1+7)
- Dung dịch chỉ thị Natri diphenylamin sunfonat 0,5%

- Dung dịch K
2
Cr
2
O
7
0,1N
- Dung dịch NaHCO
3
bão hòa và NaHCO
3
tinh thể
3.Xác định
- Cân chính xác 0,2 - 0,5 g mẫu quặng cho vào bình nón 250 ml.
- Thêm 0,5 g NaF, 1 g NaHCO
3
, thêm chính xác 25 - 50 ml dung dịch muối
Morh 60%, 20 ml dung dịch axit H
2
SO
4
(1+7) và thêm tiếp 1 g NaHCO
3
nữa.
- Đậy ngay phễu ngăn khí và rót nhanh dung dịch NaHCO
3
bão hòa vào phễu.
Lắc đều dung dịch, đun trên bếp cách thủy hoặc trên bếp điện yếu, đun sôi nhẹ.
Tiếp tục đun sôi khoảng 45 - 50 ph.
- Làm nguội đến nhiệt độ phòng. Nếu dung dịch NaHCO

3
trong phễu ngăn khí bị
hút vào bình nón thì rót thêm NaHCO
3
vào phễu cho đầu ống thủy tinh trong
phễu luôn ngập trong dung dịch NaHCO
3
bão hòa.
- Tiếp tục làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 7 - 10 ml axit H
3
PO
4
(d = 1,7),
và 3 giọt chỉ thị Natri diphenylamin sunfonat 0,5% vào bình.
- Tiến hành chuẩn độ lượng sắt dư bằng K
2
Cr
2
O
7
cho đến khi xuất hiện màu tím
bền trong 30 giây.
- Tính toán:
%MnO
2
=
(V
0
- V)* N*43,47*100
m*1000

Trong đó: V
0
: Thể tích của dùng K
2
Cr
2
O
7
cho mẫu trắng
V: Thể tích của dùng K
2
Cr
2
O
7
cho mẫu thực
m: khối lượng mẫu lấy phân tích
N: Nồng độ đương lượng của dung dịch K
2
Cr
2
O
7
43,47: đương lượng gam của MnO
2