Đồ án phân tích thực phẩm tìm hiểu về nguồn gốc, thành phần dinh dưỡng, lợi ích có trong táo

Đồ án phân tích thực phẩm

MỤC LỤC
MỤC LỤC........................................................................................................................1
LỜI MỞ ĐẦU................................................................................................................... 4
I.

TỔNG QUAN VỀ TÁO.....................................................................................5

1.

Nguồn gốc............................................................................................................5

2.

Đặc điểm..............................................................................................................5

3.

Phân loại.............................................................................................................. 6

4.

Các thành phần có trong táo..............................................................................7

5.

Lợi ích và tác hại của táo...................................................................................9

a.

Lợi ích của táo.....................................................................................................9

II.

MỘT SỐ TIÊU CHUẨN VỀ CÁC CHỈ TIÊU TÁO NGUYÊN LIỆU.........11

1.

AOAC................................................................................................................ 11

1.1.

AOAC 925.35: Sucrose trong trái cây và sản phẩm trái cây.........................11

1.2.

AOAC 925.36: Sucrose (đường khử) trong trái cây và sản phẩm trái cây...11

1.3.

AOAC 925.38: Tinh bột trong trái cây và sản phẩm trái cây.......................12

1.4.
AOAC 933.07: Acid malic (không hoạt động) trong trái cây và sản phẩm
trái cây 12
1.5.

AOAC 966.16: Natri trong trái cây và sản phẩm trái cây.............................16

1.6.

AOAC 965.30: Kali trong trái cây và sản phẩm trái cây...............................17

1.7.
AOAC 970.39: Photpho trong trái cây và sản phẩm trái cây – Phương
pháp quang phổ Molybdovanadate..............................................................................18
1.8.
AOAC 970.40: Photpho trong trái cây và sản phẩm trái cây – Phương
pháp trọng lực Quinolin Molybdat...............................................................................21
1.9.

AOAC 920.149: Chuẩn bị mẫu trái cây thử nghiệm......................................21

1.10. AOAC 920.151: Hàm lượng chất rắn (tổng) trong trái cây và sản phẩm
trái cây............................................................................................................................22
2.

CODEX.............................................................................................................24

2.1.

CODEX STAN 299-2010..................................................................................24

3.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM..............................................................................34
1


Đồ án phân tích thực phẩm

3.1.
TCVN 6427-1 : 1998: Phương pháp hàm lượng acid ascorbic (Phương
pháp chuẩn).................................................................................................................... 34
3.2.
TCVN 6427-2 : 1998: Phương pháp hàm lượng acid ascorbic (Phương
pháp thông thường)........................................................................................................39
3.3.
TCVN 5487:1991: Phương pháp xác định hàm lượng kẽm – Phương
pháp quang phổ hấp thu nguyên tử..............................................................................48
3.4.
TCVN 7811-1:2007: Phương pháp xác định hàm lượng kẽm – Phương
pháp phân tích cực phổ..................................................................................................55
3.5.
TCVN 8119:2009: Phương pháp xác định hàm lượng sắt – Phương pháp
đo quang dùng 1,10- phenanthrolin..............................................................................61
KẾT LUẬN.....................................................................................................................68
TÀI LIỆU THAM KHẢO.............................................................................................69
PHỤ LỤC 1: AOAC Official Method 925.35 Sucrose in Fruits and Fruit
Products..........................................................................................................................70
PHỤ LỤC 2: AOAC Official Method 925.36 Sugars (Reducing) in Fruits and
Fruit Products................................................................................................................71
PHỤ LỤC 3: AOAC Official Method 925.38 Starch in Fruits and Fruit Products. .72
PHỤ LỤC 4: AOAC Official Method 933.07 Malic Acid (Inactive) in Fruits and
Fruit Products................................................................................................................73
PHỤ LỤC 5: AOAC Official Method 966.16 Sodium in Fruits and Fruit
Products..........................................................................................................................78
PHỤ LỤC 6: AOAC Official Method 965.30 Potassium in Fruits and Fruit
Products..........................................................................................................................80
PHỤ LỤC 7: AOAC Official Method 970.39 Phosphorus in Fruits and Fruit
Products..........................................................................................................................81

PHỤ LỤC 8: AOAC Official Method 970.40 Phosphorus in Fruits and Fruit
Products..........................................................................................................................84
PHỤ LỤC 9: AOAC Official Method 920.151 Solids (Total) in Fruits and Fruit
Products..........................................................................................................................85
PHỤ LỤC 10: AOAC Official Method 920.149 Preparation of Fruit Test Sample. .86
PHỤ LỤC 11: CODEX STANDARD FOR APPLES..................................................88
PHỤ LỤC 12: TCVN 6427-1 : 1998..............................................................................98
2


Đồ án phân tích thực phẩm
PHỤ LỤC 13: TCVN 6427-2 : 1998............................................................................105
PHỤ LỤC 14: TCVN 5487:1991.................................................................................115
PHỤ LỤC 14: TCVN 7811-1:2007..............................................................................123
PHỤ LỤC 15: TCVN 8119:2009.................................................................................130

3


Đồ án phân tích thực phẩm

LỜI MỞ ĐẦU
Hầu như chúng ta thường không phân biệt được sự khác nhau giữa việc ăn trái
cây trực tiếp và uống nước trái cây. Mọi người cảm thấy nhận được cùng một lượng
dinh dưỡng như nhau khi tiêu thụ trái cây bằng cả hai cách này. Tuy nhiên, sự thật thì
khơng phải như vậy. Trái cây tươi là lựa chọn hàng đầu của người dân hiện nay. Đơn
giản là vì trong thành phần dinh dưỡng của rau quả tươi có chứa hàm lượng đường,
xơ, vitamin và muối khoáng rất cao. Đây là những thành phần dinh dưỡng rất quan
trọng đến sức khỏe của con người.
Dân gian ta có câu: “Mỗi ngày ăn một quả táo sẽ khơng cần bác sĩ”, đây là câu

nói hồn tồn có cơ sở. Các nhà khoa học Nhật Bản đã khẳng định, mỗi ngày ăn từ
một đến hai quả táo sẽ giúp hạ thấp lượng chất béo trung tính trong máu vốn có thể
gây xơ vữa động mạch, tăng nguy cơ đột quỵ và cao huyết áp. Nghiên cứu mới đây
cho thấy chất pectin trong táo và chất polyphenol trong những hợp chất quan trọng tạo
nên các chất chống ung thư trong suốt quá trình lên men tại đường ruột.
Trong bài này em tìm hiểu về nguồn gốc, thành phần dinh dưỡng, lợi ích có
trong táo. Và tìm hiểu, tổng hợp và so sánh các phương pháp kĩ thuật các chỉ tiêu của
nguyên liệu táo theo Tiêu chuẩn Việt Nam, Codex, AOAC.

4


Đồ án phân tích thực phẩm
I.

TỔNG QUAN VỀ TÁO

1. Nguồn gốc
Táo tây có danh pháp hai phần
là Malus domestica. Lồi thân gỗ
này thuộc bộ Rosels, họ Rosaceae,
chi Malus .Đây là một trong những
loại cây ăn trái phổ biến nhất.
Cây táo là một trong những loại trái
cây phổ biến nhất trên thế giới, có nguồn
gốc ở Trung Á, hiện vẫn cịn loài táo dại
tổ tiên của táo tây mọc ở vùng này.
Trung Quốc, Hoa Kỳ, Iran, Thổ Nhĩ Kỳ, Ý, Ấn Độ là các nước có sản lượng
táo lớn trên thế giới.
Theo thống kê có hơn 7500 lồi táo khác nhau được trồng khắp nơi trên thế

giới. Trong đó, chỉ có 1500 loài là được trồng nhiều nhất như:  Red Delicious, Granny
Smith, Golden Delicious, McIntosh, Gala và Fuji….
2. Đặc điểm
Táo chuyên sống ở vùng ơn đới, do
đó nhiệt độ thích hợp thường nhỏ hơn 10 oC,
độ ẩm 70%. Cây táo tây cao khỏang 3-12m,
tán rộng và rậm. Lá táo hình bầu dục, rộng
3-6cm, dài 5-12cm. Đầu lá thắt nhọn với
cuống lá khoảng 2-5cm, rìa lá dạng răng
cưa. Hoa táo nở vào mùa xuân cùng lúc khi
mầm lá nhú. Hoa sắc trắng, có khi pha chút
hồng rồi phai dần. Hoa có năm cánh, đường
5


Đồ án phân tích thực phẩm
kính 2,5-3,5cm. Trái chín vào mùa thu và thường có đường kính 5-9cm. Ruột táo bổ
ra có năm múi, chia thành ngơi sao năm cánh, mỗi múi có 1-3 hột.
3. Phân loại
Táo có rất nhiều loại khác nhau trên thế giới, tuy nhiên hiện nay có một số loại
táo thương phẩm được dùng phổ biến như sau:
Loại táo
Red Delicious

Đặc điểm
Lồi táo ngọt, giịn cứng, hàm lượng acid thấp, nhiều nước, hay

được dùng ăn tươi.
Golden Delicious Táo giịn, cứng, có màu trắng, ngọt, có vị ngọt dịu khi nấu, vỏ
Fuji

mỏng và mềm. Thường được ăn lạnh hoặc dùng với món salad.
Táo cứng, giịn, ngọt. Có mùi rượu vang khi bảo quản, thường

Gala

dùng làm món khai vị.
Có mùi đặc trưng khi ăn, có hình dạng trái tim. Màu sắc vỏ thay

Braeburn

đổi từ vàng đến da cam.
Loại táo có hương vị rất tốt, cứng, thơm, vó vị chua ngọt. Màu

Granny Smith
Jonagold

sắc thay đổi đỏ - xanh –vàng.
Loại táo này cứng, giịn, hơi chua. Có màu xanh – vàng.
Giống với loại Golden Delicious giịn, có vị chua nhẹ. Thường

Ginger gold

dùng ăn tươi.
Loại táo này mới phổ biến gần đây. Cứng, giịn, hơi chua, độ ngọt

Pink lady

nhẹ. Có màu vàng óng.
Táo này thường được trồng ở Australia. Cứng, giòn, có vị chua

ngọt. vị quả màu hồng đơi khi có lẫn màu vàng nhạt.

6


Đồ án phân tích thực phẩm

Một số loại táo
4. Các thành phần có trong
táo
Táo được thu được từ cây kích
thước

trung

bình

thuộc

họ Rosaceae. Một quả táo cỡ trung
bình đo 3 inch đường kính và nặng
182 gram. Trong 100g táo nguyên
liệu thì cung cấp 229 kJ (52 kcal).

7


Đồ án phân tích thực phẩm

8

Đồ án phân tích thực phẩm

 Các hợp chất mùi, vị trong táo:
Hexyl acetate tạo nên mùi thơm của táo và 1-butanol sẽ tạo nên cảm giác ngọt.
Cunningham và những chất khác sẽ tạo nên mùi thơm giống của hoa là beta-damscenone,
butyl isomyl và hexyl hexanoates cùng với etyl, propyl và hexyl butanoates, là những
chất quan trọng nhất tạo nên mùi táo. Những hợp chất tạo nên mùi táo gồm có: propyl
acetate, butyl butyrate, t-butyl propionate, 2-metylpropyl acetate, butyl acetate, etyl
butyrate, etyl 3-metylbutyrate và hexyl butyrate. Các mùi này ít bị mất nếu như bảo quản
bằng phương pháp điều chỉnh khơng khí (CA).
Ngồi ra cũng có những mùi vị khơng mong muốn có thể được tạo ra như
acetylaldehyde, trans-2-hexanal và butyl propionate tạo vị đắng, 3-metylbutylbutyrate,
butyl 3-metyl butarate tạo mùi thối khơng nên có trong táo.
9


Đồ án phân tích thực phẩm
 Các hợp chất phenolic và tính năng chống oxi hóa:
Trong táo có rất nhiều hợp chất phenolic là những chất trao đổi bậc hai có hoạt
tính chống oxi hóa. Các loại táo khác nhau sẽ khác nhau về nồng độ của hợp chất
phenolic. Chẳng hạn táo Red Delicios chứa đựng khoảng 240mg tổng lượng
polyphenol tên 100g táo.
5. Lợi ích và tác hại của táo
a. Lợi ích của táo
Táo có thành phần dinh dưỡng rất phong phú, đặc biệt là các loại vi chất, vitamin
và acid hoa quả. Ngoài ra, kali và các chất chống oxi hóa cũng rất phong phú. Lượng
canxi trong táo cũng cao hơn trong các loại hoa quả khác, do đó giúp trung hòa lượng
muối dư thừa trong cơ thể.

Acid trong táo có tác dụng ngăn ngừa béo phì nửa thân dưới. Axit tartaric,
hemixenluloza trong táo có tác dụng hấp thụ cholesterol, khiến cho cholesterol thải ra
ngoài theo hệ bài tiết, hạ thấp lượng cholesterol trong máu, để chúng không kết tủa
trong mật tạo thành sỏi mật.
Chất xơ trong táo có tác dụng chống táo bón, chất keo trong táo có tác dụng thải
loại chất chì, thủy ngân, mangan tồn đọng trong đường ruột, điều hòa lượng đồng
trong máu, ngăn ngừa hiện tượng tỉ lệ đường tăng vọt hoặc giảm mạnh đột ngột. Với
lượng iod nhiều gấp 8 lần trong chuối tiêu và gấp 13 lần trong quýt, táo có thể chống
bệnh bướu cổ.
Một số thí nghiệm cho thấy, người bị bệnh tiểu đường ăn táo chua sẽ có tác dụng
giảm thấp triệu chứng bệnh. Ngoài ra ăn táo trước khi ngủ sẽ làm sạch khoang miệng,
cải thiện công năng thận….Người ta đúc kết được một số cách dùng táo để chữa trị
các chứng bệnh khác nhau như:
.

Thiếu máu: ăn táo tươi hằng ngày.

.

Táo bón: ăn táo tươi xay nhỏ nấu chín.
10


Đồ án phân tích thực phẩm
.

Viêm ruột kết cấp tính: ăn táo tươi mài thành sợi nhỏ.

.

Tiểu đường: ăn nhiều táo chua hằng ngày.

.

Bệnh tim mạch: ăn nhiều táo ngọt hằng ngày.

.

Huyết áp cao: mỗi ngày ăn ba lần, mỗi lần 250g táo tươi.

b. Tác hại của táo
Một số ảnh hưởng tiêu cực có thể gặp phải nếu ăn quá nhiều táo và coi táo là món ăn
chủ yếu hàng ngày.
. Làm thiếu hụt năng lượng.
Táo là loại thực phẩm đem lại ít năng lượng. Một quả táo trung bình chứa khoảng 9095 calo - khoảng 5% lượng calo bạn cần mỗi ngày. Vì vậy, nó phù hợp với những
người đang cần chế độ ăn giảm cân. Tuy nhiên, nếu bạn chỉ ăn táo liên tục hàng ngày,
lượng calo trong cơ thể sẽ bị tiêu hao đi mà không được bù đắp lại. Điều này sẽ khiến
bạn tiêu hao hết nguồn năng lượng dự trữ trong cơ thể, dẫn đến mệt mỏi, kiệt sức...
. Có thể tăng nguy cơ tiểu đường.
Táo có chứa carbohydrate nên có thể làm tăng lượng đường trong máu một cách
nhanh chóng. Cơ thể chuyển hóa carbohydrate đầu tiên để chuyển thành nhiên liệu
tăng năng lượng cho cơ thể. Vì vậy ăn táo sẽ giữ cho cơ thể đốt cháy chất béo, nhưng
tiêu thụ quá nhiều táo sẽ làm tăng carbohydrate và ức chế giảm cân. 
Giống như hầu hết các loại trái cây khác, táo có chứa fructose, một loại đường tự
nhiên. Các loại táo bạn ăn sẽ quyết định bao nhiêu đường mà nó chứa, nhưng một quả
táo trung bình thường chứa từ 16-20 gam đường. Nếu bạn ăn một chế độ ăn ít
carbohydrate hoặc một chế độ ăn uống để kiểm soát bệnh tiểu đường, bạn cần phải
tính chú ý đến lượng đường của bạn. Vì vậy, nếu bạn có bênh tiểu đường, tránh ăn
quá nhiều táo. 

11


Đồ án phân tích thực phẩm
II.

MỘT SỐ TIÊU CHUẨN VỀ CÁC CHỈ TIÊU TÁO NGUYÊN LIỆU

1. AOAC
1.1.

AOAC 925.35: Sucrose trong trái cây và sản phẩm trái cây

A.

Theo cách phân biệt

Xác định bởi sự phân biệt trước và sau khi nghịch đảo. Xem 925.47B (xem 44.1.08),
925.48 (xem 44.1.09), hoặc 896.02 (xem 7.5.04).
B.

Theo cách đường khử trước và sau khi nghịch đảo

Cho mẫu thử nghiệm đại diện (nếu có thể) khoảng 2,5 g tổng số đường vào bình
định mức 200ml; pha lỗng khoảng 100 ml và thêm dung dịch Pb(CH 3COO)2 cho tới
dư để trung hịa, 925,46 B (d) (xem 44.1.07) (khoảng 2ml thường là đủ). Lắc đều, pha
lỗng tới vạch, và lọc, loại bỏ vài ml dịch lọc đầu tiên. Thêm kali khơ hoặc natri
oxalat kết tủa chì dư được sử dụng để làm trong dịch lọc, trộn đều, và lọc, loại bỏ vài
ml dịch lọc đầu tiên. Lấy 25 ml dịch lọc hay dịch chứa (nếu có thể) 50-200 mg đường
khử và tiến hành như trong 906,03  (xem 44.1.16).

Đảo ngược nhiệt độ phòng, chuyển 50ml dịch lọc trong và dung dịch deleaded đến
bình định mức 100 ml, thêm 10ml HCl (1 + 1), và để ở nhiệt độ phòng (20°C) trong
24giờ; trung hịa chính xác với dung dịch NaOH đậm đặc, sử dụng phenolphthalein,
và pha lỗng thành 100ml.
Có phần nổi lên trên và xác định đường tổng như đường nghịch đảo như
trong 906,03 (xem 44.1.16). Tính toán sucrose như trong 930,36 (xem 44.1.13).
1.2.

AOAC 925.36: Sucrose (đường khử) trong trái cây và sản phẩm trái
cây.

Tiến hành như trong 925,35 B (xem 37.1.51), khoản 1. Thể hiện kết quả như
đường nghịch.

12


Đồ án phân tích thực phẩm
1.3.

AOAC 925.38: Tinh bột trong trái cây và sản phẩm trái cây

Pha loãng phần mẫu thử nghiệm với H 2O, đun nóng gần đến điểm sơi, thêm
một số ml H2SO4 (1+9), và sau đó 10% dung dịch KMnO 4 (w/v) cho đến khi tất cả
các màu bị phá hủy. Nếu được rồi và thử nghiệm với dung dịch I 2 (hòa tan 0,5g I2
và 1,5g KI trong một ít H2O và pha lỗng thành 25ml). (Sự hiện diện của tinh bột
không nhất thiết phải là dấu hiệu cho thấy bổ sung của nó như là giả mạo. Nó
thường có mặt với số lượng nhỏ trong táo và đôi khi trong các loại trái cây khác,
và trừ khi nó được tìm thấy trong các sản phẩm trái cây với số lượng đáng kể, sự
hiện diện của nó có thể là do nguồn tự nhiên).

1.4.

AOAC 933.07: Acid malic (không hoạt động) trong trái cây và sản
phẩm trái cây

(Theo phương pháp thực nghiệm, tất cả các hướng phải tuyệt đối tuân theo, đặc
biệt là liên quan đối với pha lỗng. Thay thế những bình định mức khác với quy
định là khơng được phép).
A.

Hóa chất

(a) Dung dịch chì axetat: Hòa tan 40g Pb(CH3COO)2.3H2O trong H2O, thêm
0,5ml CH3COOH, và pha lỗng thành 100ml.
(b) Dung dịch chuẩn Tribasic chì axetat: Chuẩn bị giải pháp từ tribasic
Pb(CH3COO)2 , (c). 5 g muối trong bình cất 500ml thêm 200ml H 2O và lắc
mạnh. Trung hòa 3ml H2SO4 0.5M , pha loãng với 200ml H2O với các dung
dịch, sử dụng methyl đỏ làm chỉ thị. Chú y đến thể tích dung dịch chì đã được
u cầu. Trong tiêu chuẩn này sử dụng 2 ml dư thể tích. (Dung dịch cần phải
vừa chuẩn bị).

13


Đồ án phân tích thực phẩm
(c) Tribasic Chì axetat: Hịa tan 82g Pb(CH3COO)2.3H2O trong 170ml H2O.
Chuẩn bị pha loãng 100ml dung dịch NH 4OH có chứa 5,8g NH3 được xác định
bằng cách chuẩn độ thể tích (methyl đỏ). Đun nóng dung dịch đến 60°C, trộn
đều, và để qua đêm. Lắc mạnh để phá vỡ kết tủa, và lọc trên phễu Buchner.
Rửa một lần với H2O và hút khơ, sau đó rửa hai lần với rượu, và cuối cùng với

ether. Hãy để khơ trong khơng khí.
(d) Dung dịch chuẩn Kali permanganate: Hịa tan 14,5214g KMnO4 tinh
khiết trong H2O và pha lỗng thành 1lít. Chuẩn hóa như sau: Dùng pipet lấy
50ml dung dịch axit oxalic, (e), vào cốc thủy tinh 600ml và thêm 70ml H 2O và
10ml H 2 SO 4 (1+1). Đun nóng đến 80°C, ngay lập tức thêm dung dịch
KMnO4 để mất màu hồng, một lần nữa làm nóng đến 80°C, và kết thúc chuẩn
độ. 50ml dung dịch KMnO4 cần tương đương với 50 ml dung dịch axit oxalic.
(e) Dung dịch chuẩn Acid oxalic: Hòa tan 28,7556 g H2C2O4.2H2O tinh khiết
trong H2O và pha lỗng thành 1 lít (1 ml = 5 mg axit malic [Levo hoặc không
hoạt động]).
B.

Chuẩn bị kiểm tra mẫu

Lấy 2 phần mẫu thử nghiệm để cách ly, C (a); sử dụng một phần để xác định axit
Levo-malic (phân cực), C (b), và khác với tổng số axit malic, Levo + khơng hoạt động
(q trình oxy hóa), C (c). Chọn số lượng mẫu thử nghiệm ≥ 150mg có tính axit như
axit malic để chuẩn độ. Gọi x ml là lượng kiềm 1M cần thiết để trung hòa lượng mẫu
thử nghiệm được lựa chọn. Trong mọi trường hợp nên lấy hàm lượng chất rắn > 20g
(200 ml dung dịch mẫu thử nghiệm hoặc thạch).
Điều chỉnh dung dịch thử nghiệm đến khoảng 35 ml bằng cách bốc hơi, bổ sung
H2O, đổ vào 250 ml bình định mức, rửa sạch với 10 ml H 2O nóng và sau đó với rượu,
và pha lỗng thành thể tích cùng với rượu. Lắc, để yên cho đến khi tách pectin, để lại

14


Đồ án phân tích thực phẩm
chất lỏng (qua đêm nếu cần thiết), và lọc qua giấy gấp lại, thoát nước triệt để và bao
gồm phễu với hồ ly. Dùng pipet lấy 225 ml dịch lọc vào chai ly tâm.

C.

Xác định

(a) Sự cô lập tổng acid malic: Để dung dịch trong chai ly tâm thêm khoảng 25mg
acid citric và thể tích dung dịch Pb(CH 3COO)2, (a), tương đương
với x ( x +3ml nếu xà phòng hóa đã được thực hiện), lắc mạnh trong 2 phút và
ly tâm. Cẩn thận gạn tủa từ muối kết tủa và kiểm tra với số lượng nhỏ dung
dịch Pb(CH3COO)2 . Nếu vẫn còn kết tủa, trở lại chai ly tâm, thêm
Pb(CH3COO)2 , lắc, và ly tâm một lần nữa. Nếu cặn nỗi lên, lặp lại ly tâm, tốc
độ và thời gian ngày càng tăng. Cho kết tủa thoát triệt để bằng cách đảo ngược
chai vài phút.
Thêm 200 ml rượu 80%, lắc mạnh, và ly tâm một lần nữa, gạn, để ráo. Thêm muối
chì vào khoảng 150 ml H2O, lắc mạnh, và hấp thụ nhanh chóng H 2S để bão hòa. Vặn
nút chai và lắc khoảng 1 phút. Chuyển hỗn hợp vào bình định mức 250 mL với H 2O,
pha loãng tới vạch, lắc, và lọc qua giấy gấp lại.
Dùng pipet lấy 225 ml dịch lọc vào cốc 600 ml, và bốc hơi đến khoảng 100 ml
đuổi H2S. Chuyển vào bình định mức 250 mL với H 2O. (Thể tích trong bình khoảng
200ml). Thêm 5 ml CH3COOH (1 + 9) và cùng với dung dịch Pb(CH 3COO)2 sử dụng
trước đó. Lắc mạnh, pha lỗng tới vạch với H2O, và lọc.
Hấp thụ nhanh chóng H2S vào dịch lọc trong cho đến bão hòa, vặn nút chai, lắc
mạnh, và lọc. Dùng pipet lấy 225 ml dịch lọc vào cốc 600 ml, thêm khoảng 75mg axit
tartaric, và bốc hơi trên ngọn lửa và bốc khói đến khoảng 50 ml. Đến khi được, trung
hịa với 1M kali hydroxit (phenolphtalein), và thêm dư 5 giọt. Thêm 2 mL CH3COOH
và chuyển hỗn hợp vào 250 mL bình định mức với rượu. Pha lỗng thể tích cùng với
rượu, lắc, và đổ vào bình cất 500ml. Thêm số nhỏ các hạt thủy tinh và mát mẻ đến

15

Đồ án phân tích thực phẩm
15°C. Vặn nút chai, lắc mạnh trong 10 phút, cho vào tủ lạnh 30 phút. Một lần nữa lắc
10 phút và lọc qua giấy gấp lại.
Điều chỉnh dịch lọc trong đến 20°C và dùng pipet hút 225 ml vào chai ly tâm.
Thêm Pb(CH3COO)2 giải pháp bằng x (x + 3ml nếu xà phịng hóa đã được thực hiện),
lắc mạnh khoảng 2 phút, ly tâm, gạn, để ráo. Thêm 200 ml rượu 80%, lắc, ly tâm, gạn,
để ráo.
Chuyển muối chì vào bình cất 500 ml với khoảng 175 ml H 2O. Thêm 3 ml H2SO4
0,5M và đun nóng đến điểm sôi; thêm 1ml CH 3COOH (5 + 95) và thể tích chuẩn
tribasic Pb(CH3COO)2 trước đây được xác định trong A (b). Đun sôi hỗn hợp 5 phút,
để nguội ở nhiệt độ phịng, chuyển vào bình định mức 250ml với H 2O, pha loãng tới
vạch, lắc, và đổ vào bình cất 500 ml. Thêm số nhỏ các hạt thủy tinh, làm mát đến
khoảng 15°C, lắc mạnh trong 5 phút, cho vào tủ lạnh 30 phút. Một lần nữa lắc 5 phút
và lọc qua giấy gấp lại. Bão hòa dịch lọc trong với H 2S, lắc mạnh, bộ lọc. Sử dụng
một trong hai để phần phân cực và cho quá trình oxy hóa khác.
(b) Sự phân cực: Bốc hơi 225 ml dịch lọc trong trên ngọn lửa và bốc khói khoảng
10ml, trung hòa với KOH 1M (phenolphtalein), làm bay hơi acid với
CH3COOH (5 + 95), và bốc hơi đến khoảng 5 ml. Chuyển 25-27,5 ml vào bình
Giles với H2O, pha lỗng đến mức 27,5 ml, lắc, và đổ vào bình cất thủy tinh
nhỏ hình nón có nút đậy. Nếu bình Giles khơng có sẵn, sử dụng ống chia độ
25ml, pha lỗng đến thể tích, và thêm 2,5 ml H 2O từ buret. Thêm số nhỏ các
hạt thủy tinh và 4 g bột uranyl acetate, lắc mạnh trong 10 phút, và lọc. (Như là
dạng U-malic phức tạp thì nhạy cảm ánh sáng, bình được bọc trong cái khăn và
tránh ánh sáng càng nhiều càng tốt trong suốt quá trình lọc và phân cực.) Phân
cực trong ống 200 mm ở 20°C, sử dụng ánh sáng trắng. Sau khi đổ đầy ống,
phóng thích các áp lực khơng khí trên phiến trịn thủy tinh bằng hơi tháo ra ở
mũ, và để yên từ 30 phút trở lên ở 20 ° C trước khi đọc. ° S [925.46A (a) (xem

16

Đồ án phân tích thực phẩm
44.1.07)] x 10,2 = mg Levo-malic axit có trong dịch chứa [l trong cơng thức,
(d)].
Nếu kiểm soát để điều chỉnh nhiệt độ tiêu chuẩn đến 20°C thiết sót, thì xác
định nhiệt độ của q trình phân cực và đây là nhiệt độ để chuẩn bị dung dịch
(w/v) của U-phức tạp như trên. Hãy đọc sau khi xả phần còn dư trong đáy dụng cụ
30 phút.
(c) Oxy hóa: Bốc hơi 225ml dịch trong đến khoảng 10 ml để đuổi tất cả rượu, pha
loãng đến khoảng 120ml cùng với H 2O, và thêm 10ml dung dịch NaOH 30%
(w/v) và 25ml dung dịch KMnO4. Đun nóng đến khoảng 80°C và giữ độ sôi
của H2O 30 phút. Thêm 25 ml dung dịch axit oxalic và 10 ml H 2SO4 (1 + 1),
khuấy mạnh. Điều chỉnh đến 80°C, và chuẩn độ mất màu hồng với dung dịch
KMnO4. Một lần nữa làm nóng đến 80°C và kết thúc chuẩn độ. Số ml dung
dịch KMnO4 đã sử dụng x 5 = tổng lượng oxy hóa (như axit malic) hiện diện
trong dịch chất [t trong cơng thức, (d)].
(d) Tính tốn: Tính mg axit malic khơng hoạt động, X, trong phần lấy để phân
tích = 4 (t - 5 - l), trong đó t = mg oxy hóa axit malic; l = mg Levo-malic axit;
5 = hệ số hiệu chỉnh cho lượng mg nonmalic như axit malic; và 4 = yếu tố để
chuyển dạng axit malic không hoạt động trong dịch chất trở lại lượng axit
không hoạt động trong mẫu thử đã được lấy để phân tích.
Tài liệu tham khảo:
JAOAC 16, 281(1933).
CAS-6915-15-7 (malic acid)
1.5.

AOAC 966.16: Natri trong trái cây và sản phẩm trái cây

A. Hóa chất và thiết bị
17

Đồ án phân tích thực phẩm
(a) Dung dịch chuẩn Natri: Để thuốc thử loại khô NaCl ở 100°C qua đêm và pha
lỗng 2,5422 g trong 1 lít với H2O. (Dung dịch chứa 1000 μg/ml Na). Pha
loãng 10ml đến 100ml, và tiếp tục pha loãng 1, 2, 4, 6, 8, và 10 ml dung dịch
pha loãng đến 100 ml để tạo các dung dịch chuẩn, tương ứng, 1, 2, 4, 6, 8, và
10 μg /mL Na. Lưu trữ trong điều kiện sạch, chai nhựa polyethylene khô.
(b) Ngọn lửa quang phổ
B. Các xác định
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử nghiệm như trong 920,149 ( xem 37.1.07). Pha loãng,
nếu cần thiết, để giảm nồng độ natri đến khoảng dao động được bao phủ bởi ngọn lửa
quang kế (tốt hơn là 4-10  g / mL Na). Hút dung dịch mẫu (pha lỗng hoặc khơng
pha lỗng) trực tiếp vào ngọn lửa.
Xác định % T cho các tiêu chuẩn và đường cong % T đối với  g/mL Na. Xác định
% T cho mẫu thử nghiệm và sử dụng đường cong tiêu chuẩn để xác định  g/mL Na
hoặc theo hướng dẫn của nhà sản xuất, làm các xác định để kiểm tra khi cần thiết. Nếu
được sử dụng các dụng cụ chuẩn nội bộ, thêm một lượng thích hợp LiCl cho cả hai
tiêu chuẩn và dung dịch thử nghiệm.
Báo cáo như mg Na2O/100 g mẫu thử nghiệm. Na  1.3480 = Na2O.
Tài liệu tham khảo:
 JAOAC 49, 617 (1966).
CAS-7440-23-5 (natri).
1.6.

AOAC 965.30: Kali trong trái cây và sản phẩm trái cây

Chuẩn bị dung dịch thử như trong 920,149 (xem 37.1.07). Pha loãng, nếu cần
thiết, để giảm nồng độ kali dao động trong khoảng bao phủ bởi ngọn lửa quang kế (tốt
18

Đồ án phân tích thực phẩm
hơn là 40-80 μg/ ml). Hút dung dịch mẫu (pha lỗng hoặc khơng pha lỗng) trực tiếp
vào ngọn lửa.
Chuẩn bị các tiêu chuẩn như trong 963.13A (a) (xem 28.1.26) ngoại trừ phạm vi
bao phủ 10-100 μg /mL K trong 10 μg/ml. Xác định % T cho các tiêu chuẩn hoặc theo
hướng dẫn của nhà sản xuất, làm àm các xác định để kiểm tra khi cần thiết. Nếu được
sử dụng các dụng cụ chuẩn nội bộ, thêm một lượng thích hợp LiCl cho cả hai tiêu
chuẩn và dung dịch thử nghiệm.

Từ % T của mẫu thử và đường cong tiêu chuẩn, xác định  μg /mL K. Báo cáo
như mg K2O/100 g mẫu thử nghiệm. K  1,2046 = K2O.
Tài liệu tham khảo
JAOAC 48, 521(1965).
CAS-7440-09-7 (potassium).

1.7.

AOAC 970.39: Photpho trong trái cây và sản phẩm trái cây – Phương
pháp quang phổ Molybdovanadate.

A. Thiết bị và hóa chất
(a) Máy quang phổ: Lăng kính hoặc lưới, kết hợp với các tế bào 1 cm.
(b) Thuốc thử Molybdovanadate: Hòa tan 60 g amoni molybdat.4H 2O trong
900mL H2O nóng, để nguội, và pha lỗng thành 1 lít. Hịa tan 1,5g amoni
metavanadate trong 690mL H2O nóng, thêm 300 ml HNO3, để nguội, và pha
lỗng thành 1lít Dần dần thêm dung dịch molybdat vào dung dịch vanadate và
khuấy đều. Lưu trữ ở nhiệt độ phòng trong polyethylene hoặc chai thủy tinh
Pyrex có nút đậy. (Thuốc thử là ổn định vô thời hạn trong polyethylene, nhưng

19


Đồ án phân tích thực phẩm
trong Pyrex, kết tủa dần dần hình thành sau vài tháng. Bỏ thuốc thử nếu xuất
hiện kết tủa).
(c) Dung dịch chuẩn Photphat: (1) dung dịch dự trữ - 0.5 mg P 2O5/ml. Hòa tan
0,239 g tinh khiết (nếu xét nghiệm <100% KH 2PO4, 0,2397g x 100 /% KH2PO4
= trọng lượng chính xác) và khơ (2 giờ ở 105°C) tiêu chuẩn chính KH 2PO4
trong H2O và pha loãng thành 250 ml. (2) Dung dịch thực hiện - Pha loãng 0,
5, 10, 15, 20, 25, 30, và 35 ml dung dịch đến 500 ml để có được 0.00, 0.05,
0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, và 0.35 mg P2O5 /10 ml, tương ứng.
B. Chuẩn bị các đường cong chuần
Dùng pipet lấy 10 ml mỗi dung dịch chuẩn làm việc vào bình cất 25 ml và đóng
nắp ngay lập tức để ngăn chặn sự bốc hơi. Càng nhanh càng tốt cho vào song song,
dùng pipet hút 5ml thuốc thử molybdovanadate vào mỗi dung dịch, đậy nút, lắc đều.
Để yên 10 phút để phát triển màu sắc và đọc A của mỗi giải pháp trong vòng 1 giờ.
Bổ sung 4 tế bào phù hợp với mức chuẩn 0,00 mg. Thiết lập máy quang phổ ở 400
nm và điều chỉnh 0 A với 1 tế bào. Đọc mỗi tế bào A chống lại tế bào này. Sử dụng tế
bào với A thấp nhất với mức chuẩn 0.00 mg trong các phép đo trong tương lai. Nếu
mức chuẩn 0.00mg của A trong các tế bào khác là > 0.001 so với tiêu chuẩn này trong
tế bào mẫu, trừ các tế bào A từ việc đọc kết quả tiếp theo. Xác định tế bào A của mỗi
tiêu chuẩn với công cụ điều chỉnh 0 A cho mức chuẩn 0,00 mg. Sau mỗi 3 lần xác
định, bổ sung thêm tế bào có chứa 0,00 mg tiêu chuẩn để tránh lỗi do bay hơi và thay
đổi nhiệt độ. Vẽ đồ thị A ngược lại với mg P2O5/10 ml (khối lượng làm việc giải pháp
tiêu chuẩn).
(Lưu ý: Sử dụng ống nhỏ giọt Pyrex để lắp đầy và làm trống tế bào. Sử dụng ống
nhỏ giọt với công suất lớn hơn tế bào để ngăn chặn chất lỏng xâm nhập vào đèn. Đèn
cần phải đủ lớn để tế bào có thể được lấp đầy hoặc trống trong một hoạt động... . Rửa

20


Đồ án phân tích thực phẩm
tế bào với dung dịch chuẩn tiếp theo hoặc dung dịch thử. Sử dụng ống nhỏ khác nhau
để lắp đầy và tham khảo tế bào sản phẩm).
C. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Tiến hành như trong 940.26A (xem 37.1.18). (Thêm 1 muỗng cà phê đường mía
để tro hóa đạt được kết quả thấp): Hịa tan tro trong 10ml HCl (1 + 3) và bốc hơi đến
khô trong tủ sấy. Hòa tan cặn trong 10ml HCl (1 + 9) trong tủ sấy và chuyển đến bình
định mức 100 mL. Để nguội, pha loãng tới vạch, lắc đều. Lọc qua giấy khơ nếu có
vấn đề khơng hịa tan hiện diện. Nếu tro có > 3,5 mg P 2O5, pha loãng đến > 100 mL
hoặc làm pha loãng lần hai để 10 mL chứa < 0,35 mg P 2O5. (Xem Watt, BK, &
Merrill, AL, Thành phần của thực phẩm, USDA Sổ tay số 8, trang 6-67, quản lý tư
liệu, văn phịng in ấn chính phủ Mỹ, Washington, DC 20402 USA, sửa đổi tháng 12
năm 1963, dữ liệu trên P nội dung của sản phẩm trái cây và thực phẩm khác.) Nếu
trọng lượng tro quá lớn, sử dụng mẫu thử nghiệm nhỏ hơn để giảm hàm lượng chất
khô và thời gian tro hóa.
D. Cách xác định
Dùng pipet cho vào bình cất 25ml, 10ml dung dịch chuẩn chứa 0.00 và 0.20mg
P2O5/10 ml. Quan sát sự thay đổi màu sắc như đối với đường cong chuẩn. Điều chỉnh
0 A cho mức chuẩn 0,00mg và xác định 0,20 mg. (A của tiêu chuẩn này nên nằm
trong khoảng ± 1% của đường cong tiêu chuẩn, nếu khơng, thì chuẩn bị đường cong
tiêu chuẩn mới). Quan sát sự thay đổi màu sắc và đồng thời xác định mẫu thử nghiệm
dung dịch tro và trong cùng một cách như đối với dung dịch chuẩn. Tính tốn như
sau:
(a) Từ đường cong chuẩn: mg P2O5/100 g mẫu thử = 100  (mg P2O5/10 ml từ

đường cong tiêu chuẩn)/g mẫu thử trong 10 ml dung dịch tro.

21


Đồ án phân tích thực phẩm
(b) Từ cơng thức: mg P2O5 /100 g mẫu thử = Một  S  100/W, trong đó A đề cập
đến giải pháp kiểm tra mẫu tại 400nm, S = độ dốc của đường cong tiêu
chuẩn = (∑ r)/n;  ∑ r = tổng tỷ lệ mg P2O5/10 ml để mỗi tiêu chuẩn A , và n =
số dung dịch tiêu chuẩn được sử dụng trong tính tốn; và W = g mẫu thử trong
10ml dung dịch tro.
Tài liệu tham khảo:
AOAC 52, 865(1969); 53, 575(1970).
CAS-1314-56-3 (phosphorus pentoxide).
1.8.

AOAC 970.40: Photpho trong trái cây và sản phẩm trái cây – Phương
pháp trọng lực Quinolin Molybdat.

A.

Thuốc thử

Xem 962,02 A ( c ) ( xem 2.3.03).
B.

Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị như trong 970,39 C ( xem 37.1.28), nhưng chuyển dung dịch HCl dư
(1+9) đến bình cất 500ml, lọc nếu có vấn đề khơng hịa tan hiện diện. Nếu tro mẫu thử
có > 25 mg P2O5 ( xem Watt & Merrill, 970,39 C [ xem 37.1.28]), pha loãng đến

100ml hoặc xác định thể tích khác và sử dụng dịch chứa < 25 mg P 2O5. Pha loãng
dung dịch đến khoảng 100 ml với H 2 O.
C.

Xác định

Tiến hành như trong 962,02 C (b) ( xem 2.3.03); trừ đun sôi 3 phút. Báo cáo kết quả
như mg P2O5/100 g.
Tài liệu tham khảo
22


Đồ án phân tích thực phẩm
JAOAC 52, 865 (1969); 53, 575 (1970).
1.9.

AOAC 920.149: Chuẩn bị mẫu trái cây thử nghiệm.

A.

Vật chất khơng hịa tan hiện diện

Trái cây tươi và đóng hộp, mứt, mứt cam, và thực phẩm bảo quản trong giấm –
Cân chính xác, cho vào một cái dĩa lớn đáy bằng, 20g trái cây tươi bóc vỏ, hoặc trọng
lượng sản phẩm trái cây sẽ cung cấp ≤ 3 - 4 g nguyên liệu khô. Nếu cần thiết để đảm
bảo lớp vật liệu mỏng, thêm vài ml H2O và trộn đều. Sấy ở 70°C dưới áp lực ≤
100mmHg (13,3 kPa) cho đến khi cân khối lượng liên tiếp được thực hiện tại 2h khác
nhau ≤ 3mg.
B.

Vật chất khơng hịa tan vắng mặt

Nước ép trái cây, thạch, và xi-rô - Tiến hành như trong 925.45C, 925.45D (xem
44.1.03), 932.14A, 932.14B, hoặc 932.14C (xem 44.1.04), sử dụng mẫu chuẩn bị như
trong 920,149 (a) hoặc (b) (xem 37.1.07).
1.10. AOAC 920.151: Hàm lượng chất rắn (tổng) trong trái cây và sản phẩm
trái cây.
Chuyển mẫu nhận được trong gói mở đến phịng thí nghiệm (tức là, khơng vơ
trùng) một cách nhanh chóng để trong lọ thủy tinh có nút đậy và giữ ở nơi thoáng mát.
Để tránh ảnh hưởng của q trình lên men, đưa ra quyết định nhanh chóng về các
phương pháp xác định rượu, axit tổng số và axit dễ bay hơi, chất rắn, và đường, đặc
biệt là trong trường hợp của nước ép trái cây và trái cây tươi. [Các phần để xác định
đường sucrose và đường khử có thể được cân nhắc và giữ vài ngày mà khơng có lên
men nếu như có thừa một ít thì trung hịa bằng dung dịch Pb(CH 3COO)2 cần thiết
trong việc xác định được thêm vào. Lưu ý: Pb(CH 3COO)2 là chất độc. Dán nhãn ở bên
ngoài mẫu thử]. Chuẩn bị sản phẩm khác nhau để phân tích như sau:
23


Đồ án phân tích thực phẩm
(a) Nước ép trái cây: Trộn đều bằng cách lắc để đảm bảo mẫu kiểm tra thống
nhất, và lọc qua bông thấm nước hoặc giấy một cách nhanh chóng. Chuẩn bị
nước trái cây tươi bằng cách ép trái cây được bóc vỏ và lọc.
(b) Thạch và xi-rô: trộn đều để đảm bảo mẫu kiểm tra thống nhất. Chuẩn bị dung
dịch bằng cách cân chính xác 300 g hỗn hợp mẫu thử nghiệm cho vào bình 2 lít
và hịa tan trong H2O, làm nóng trên bếp nếu cần thiết. Áp dụng ít nhiệt càng
tốt để giảm thiểu sự nghịch đảo của đường sucrose. Làm nguội, pha loãng tới
vạch, trộn đều bằng cách lắc và sử dụng phần phân ước cho các xác định khác
nhau. Nếu vật liệu khơng hịa tan là hiện tại, trộn đều và lọc đầu tiên.
(c) Trái cây tươi, trái cây sấy khô, thực phẩm bảo quản trong giấm, mứt, và

mứt cam: Nghiền bằng máy nghiền thực phẩm hoặc bằng cách trộn để phân
tán chất rắn. Máy trộn Hobart, hoặc thiết bị trộn cơ khí phù hợp khác, hoặc
bằng cách nghiền trong cối lớn, và trộn kỹ, hoàn thành càng nhanh càng tốt để
tránh mất độ ẩm. Với trái cây sấy khô, mẫu thử nghiệm qua máy nghiền thực
phẩm 3 lần, trộn kỹ sau mỗi lần nghiền. Thiết lập gờ hoặc lưỡi của máy nghiền
thực phẩm càng gần càng tốt mà không cần nghiền hạt. Xay toàn bộ phần bên
trong ở số 10 hoặc chứa nhỏ hơn. Kết hợp triệt để các phần bên trong của các
bình chứa lớn hơn bằng cách khuấy và loại bỏ phần để nghiền. Với trái cây
dạng thạch, lấy hột ra và xác định tỷ lệ của chúng trong trọng lượng của mẫu
kiểm tra.
Chuẩn bị dung dịch bằng cách cân 300 g trái cây tươi cho vào cốc 1,5-2 L, hoặc
tương đương với trái cây sấy khô, thực phẩm bảo quản trong giấm, mứt, và mứt cam,
cũng bóc vỏ và trộn hỗn hợp trong máy xay sinh tố hoặc các loại máy nghiền cơ khí
khác; thêm khoảng 800 ml H2O; và đun sôi 1 giờ để thay thế khoảng thời gian H 2O bị
mất do bay hơi. Chuyển vào bình đình mức 2 lít, để nguội, pha lỗng tới vạch, và lọc.
Với trái cây khơng đường, tro hóa được tạo điều kiện bằng cách thêm đường trước khi

24


Đồ án phân tích thực phẩm
đun sơi. Do đó, cân 150 g trái cây, thêm 150g đường và 800 ml H2O, và tiến hành
như trên.
(d) Trái cây đóng hộp: Xem 968,30 (xem 42.1.01). Cẩn thận đảo ngược bằng tay
tất cả các loại trái cây có đài hoặc lỗ hỏng nếu chúng rơi vào lưới lọc hoặc các
lổ ở trên. Đài hoặc lỗ hỏng trong các sản phẩm phần mềm có thể được lấy bằng
cách nghiêng sàng, nhưng không xử lý các sản phẩm này khi đang hút nước.

25