Tải bản đầy đủ (.doc) (90 trang)

Nghiên cứu sự tạo phức giữa (II) với 1 (2 pyridylazo) 2 naphthol (pan) bằng phương pháp chiết trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (804.39 KB, 90 trang )

bộ giáo dục và đào tạo
trờng Đại học Vinh

nguyễn ái nhân

Nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với
1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) bằng
phơng pháp chiết- trắc quang, ứng dụng
phân tích định lợng chì

luận văn thạc sĩ hoá học

Vinh -2007


bộ giáo dục và đào tạo
trờng Đại học Vinh

nguyễn ái nhân

Nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với
1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) bằng
phơng pháp chiết- trắc quang, ứng dụng
phân tích định lợng chì

chuyên ngành: hoá phân tích

MÃ số: 60.44.29

luận văn thạc sĩ hoá häc


Vinh -2007


Mục luc

Trang

Lời cảm ơn.................................................................................................................................
Mở đầu.......................................................................................................................................... 1

Chơng 1 :Tổng quan tài liệu................................................................................................. 3
Giới thiệu về nguyên tố chì..................................................................................................... 3
1.1.1. Vị trí, cấu tạo và tính chất của chì .......................................................................... 3
1.1.2. Tính chÊt vËt lý

.............................................................................................................. 3

1.1.3. TÝnh chÊt ho¸ häc .......................................................................................................... 4
1.1.4. Các khoáng vật trong tự nhiên của Chì ................................................................. 4
1.1.5. Tác dụng sinh hoá của chì........................................................................................... 5
1.1.6. ứng dụng của Pb ............................................................................................................ 6
1.1.7. Khả năng tạo phức của Pb2+ ..................................................................................... 7
1.1.8. Một số phơng pháp xác định Chì .......................................................................... 9
1.2.Tính chất và khả năng tại phức của PAN .................................................................. 11
1.2.1. CÊu t¹o, tÝnh chÊt vËt lý cđa PAN ............................................................................ 11
1.2.2. khả năng tạo phức của PAN ....................................................................................... 12
1.3. Các bớc nghiên cứu phức màu dùng trong phân tích trắc quang................... 14
1.3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức ................................................................................... 14
1.3.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối u ............................................................. 15
1.4. Các phơng pháp nghiên cứu chiết phức đơn ligan............................................... 18

1.4.1. Khái niệm cơ bản về phơng pháp chiết ............................................................... 18
1.5. Các phơng pháp xác định thành phần phức trong dung dịch ..........................22
1.5.1 Phơng pháp tỷ số mol (phơng pháp đờng cong bÃo hoà) 22
1.5.2. Phơng pháp hệ đồng phân tử (phơng pháp biến đổi liên tục - phơng
phápOxtromuxlenko ..23
1.5.3. Phơng pháp Staric- Bacbanel (phơng pháp hiệu suất tơng đối) ...24
1.6. Cơ chế tạo phức đơn ligan ............................................................................................... 27
1.7. Các phơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phøc ………………………....32


1.7.1. Phơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức ...................32
1.7.2.Phơng pháp xử lý thống kê đờng chuẩn ............................................................ 33
1.8. Đánh giá Các kết quả phân tÝch .................................................................................... 34
Ch¬ng 2: Kü tht thùc nghiƯm .......................................................................................... 35
2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu ..................................................................................... 35
2.1.1. Dụng cụ ..................................................... ......................................................................... 35
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu..................................................... .................................................... 35
2.2. Pha chế hoá chất..................................................... ............................................................. 35
2.2.1. Dung dịch Pb2+ (10-3M) ..................................................... ........................................... 35
2.2.2. Dung dÞch PAN (10-3M) ..................................................... ......................................... 35
2.2.3 Dung dịch hoá chất khác..................................................... .......................................... 36
2.3.Cách tiến hành thí nghiệm..................................................... .......................................... 36
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN.............................................................................. 36
2.3.2. Dung dịch các phức Pb2+-PAN................................................................................... 36
2.3.3. Phơng pháp nghiên cứu............................................................................................... 37
2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm....................................................................................... 37
Chơng 3: Kết quả thực nghiệm và thảo luận...................................................................38
3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn ligan.................................................................... 38
3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN..................................................................................................... 38
3.1.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức của Pb2+- PAN..................................................... 39

3.2.Nghiên cứu các điều kiện tối u cho sự tạo phức Pb2+-PAN................................... 41
3.2.1. Dung môi chiết phức Pb2+- PAN............................................................................... 41
3.2.2. Xác định thời gian lắc chiết tối u............................................................................ 44
3.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian sau khi chiết .................................45
3.2.4. Xác định pH tối u..................................................... .................................................... 46
3.2.5. Xác định thể tích dung môi chiết tối u................................................................ 48
3.2.6. Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết và hệ số phân bố ......................49
3.2.7. Xử lý thống kê xác định % chiết.............................................................................. 51
3.2.8. ảnh hởng của lợng d thuốc thử PAN trong dung dịch so s¸nh ……………52


3.2.9. ảnh hởng của lực ion (à) của dung dịch............................................................ 53
3.3. Xác định thành phần phức Pb2+-PAN......................................................................... 53
3.3.1. Phơng pháp tỷ số mol xác định thành phần phức Pb2+: PAN .53
3.3.2. Phơng pháp biến đổi liên tục (phơng pháp hệ đồng phân tử, phơng
pháp Otromslenco - Job) ........................................................................................................ 56
3.3.3. Phơng pháp Staric-Bacbanel.................................................................................... 58
3.4. Nghiên cứu cơ chế tạo phức Pb2+-PAN....................................................................... 62
3.4.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Pb2+ và PAN theo pH ........................62
3.4.2. Cơ chế tạo phức Pb2+-PAN........................................................................................... 67
3.5. Xác định các tham số định lợng của phức: , , kp.............................................. 69
3.5.1. Xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức và thuốc thử .................................. 69
3.5.2. TÝnh c¸c h»ng sè KH , Kp, βcđa phøc Pb(R-)2. .................................................... 73
3.6. Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng
độ của phức và xác định hàm lợng Chì trong mẫu nhân tạo .................................. 75
3.6.1. Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào
nồng độ của phức..................................................... ................................................................... 75
3.6.2. Khảo sát ảnh hởng của một số ion đến sự tạo phức màu Pb2+-PAN và
xác định Chì trong mẫu nhân tạo ..................................................... ..................................... 78
3.6.3. Chế hoá và định lợng chì trong mẫu nhân tạo................................................... 81

3.6.4. Định lợng chì trong mẫu nhân tạo bằng cực phổ xung vi phân ................. 83
3.7. Đánh giá phơng pháp phân tích Pb2+ bằng thuốc thử PAN ........................................87
3.7.1. Độ nhạy của phơng pháp............................................................................................ 87
3.7.2. Giới hạn phát hiện của thiết bị .................................................................................. 87
3.7.3. Giới hạn phát hiện của phơng pháp(Method Detection Limit MDL) .. 88
3.7.4. Giới hạn phát hiện tin cậy

..................................................................................... 89

3.7.5. Giới hạn định lợng của phơng pháp....................................................................... 89
KếT Luận..................................................... ...................................................................................... 91
Tài liệu tham khảo..................................................... ....................................................... 93
Phụ lục


Lời cảm ơn
Luận văn đợc hoàn thành tại phòng thí nghiệm chuyên đề bộ môn Hoá
phân tích - Khoa Hoá - Trờng Đại học Vinh.
Để hoàn thành luận văn này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến:
- PGS.TS. Nguyễn Khắc Nghĩa đà giao đề tài, tận tình hớng dẫn và tạo
mọi điều kiện thuận lợi nhất cho việc nghiên cứu và hoàn thành luận văn.
- GS.TS. Hồ Viết Quý đà đóng góp nhiều ý kiến quý báu trong quá
trình làm luận văn.
- NCS. Đinh Thị Trờng Giang đà giúp tôi trong quá trình làm thí
nghiệm.
Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Sau đại học, khoa Hoá
học cùng các thầy giáo, cô giáo, các cán bộ phòng thí nghiệm khoa Hoá đà giúp
đỡ, tạo mọi điều kiện thuận lợi, cung cấp hoá chất, thiết bị và dụng cụ dùng
trong đề tài.
Xin cảm ơn tất cả những ngời thân trong gia đình và bạn bè đà động viên,

giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn này.

Vinh, tháng 10 năm 2007
Nguyễn ái Nhân


Mở đầu
Chì là một nguyên tố có nhiều ứng dụng trong đời sống: Dùng để làm
acquy, đầu đạn, các ống dẫn trong công nhiệp hoá học, đúc khuôn để in chữ,
chế tạo thuỷ tinh pha lê, pha vào xăng để nâng cao chỉ số octan. Do có tính
ngăn cản đợc bức xạ mà nguời ta dùng chì để làm áo giáp cho nhân viên: chụp
X quang, lò phản ứng hạt nhân, đựng nguyên tố phóng xạ, cho vào màn hình vi
tính, tivi.v.v
Tuy nhiên, bên cạnh đó Pb cũng là nguyên tố gây nhiễm độc cho môi trờng, đặc biệt trớc lúc xăng 95 cha ra đời thì hàm lợng chì trong xăng do các
động cơ đốt trong thải ra cho môi trờng là rất lớn, ảnh hỏng trực tiếp đến môi
trờng nhất là những vùng ven tuyến đờng quốc lộ.Nhiễm độc chì rất khó cứu
chữa, chì có thể tích luỹ trong cơ thể ngời mà không bị đào thải.
Chì là nguyên tố có khả năng tạo phức rất mạnh với nhiều phối tử, đặc
biệt là phối tử chelat, chì(II) tạo phức là tốt khi bảo hoà phối trí .Cho nên
nghiên cứu sự tạo phức của chì và xác định hàm lợng chì chính xác là vô cùng
quan trọng.
Trong thời gian qua, việc phân tích chì trong các mẫu vật đà đợc nghiên
cứu bằng nhiều phơng pháp khác nhau, tuy nhiên vẫn cha có một tài liệu nào
công bố hoàn chỉnh về việc nghiên cứu sự tạo phức của chì với thuốc thử 1-(2pyridylazo)-2-naphthol (PAN) hoặc công bố ở những điều kiện thí nghiệm khác
nhau. Sau khi xem xét, chúng tôi nhận thấy nghiên cứu phức màu của chì bằng
phơng pháp chiết- trắc quang là một trong những phơng pháp có nhiều triển
vọng, mang lại hiệu quả và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ở nớc ta.
Xuất phát từ tình hình thực tế này, chúng tôi đà chọn đề tài Nghiên cứu
sự tạo phức giữa Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) b»ng ph¬ng



pháp chiết- trắc quang , ứng dụng phân tích định lợng chì. Trong phạm vi
luận văn thạc sĩ hóa học, những nhiệm vụ đợc đặt ra.
1. Nghiên cứu đầy đủ các điều kiện tạo phức tối u Pb(II)-PAN bằng
ơng pháp chiết trắc quang.
2. Xác định thành phần phức bằng các phơng pháp độc lập.
3. Nghiên cứu cơ chế tạo phức giữa Pb(II)-PAN.
4. Xác định các tham số định lợng của phức hình thành.
5 . Xây dựng đờng chuẩn tuân theo định luật Beer để định lợng chì.
6. Định lợng bằng phơng pháp cực phổ.
7 . Đánh giá độ nhạy của phơng pháp.

Chơng I:
Tổng quan tài liệu

ph-


1.1. Giới thiệu về nguyên tố chì
1.1.1. Vị trí, cấu tạo và tính chất của chì [[1],[24]]
Chì là nguyên tố ở ô thứ 82 trong hệ thống tuần hoàn. Sau đây là một số
thông số về chì:
Ký hiệu:

Pb

Số thứ tự :

82


Khối lợng nguyên tử: 207,2 d.v.c
Cấu hình electron: [Xe] 4f145d106S26p2
Bán kính ion:

1.26Ao

Độ âm điện (theo Paulinh): 2,33
Thế điện cực tiêu chuẩn EoPb2+/Pb = - 0,126V.
Năng lợng ion hoá:
Mức năng lợng
ion hoá
Năng lợng ion
hoá (eV)

I1

I2

I3

I4

I5

I6

7.42

15.03


31.93

39

69.7

84

Từ giá trị I3, đến I4 có giá trị tơng đối lớn, từ giá trị I5 đến I6 có giá trị rất
lớn do đó chì chủ yếu tồn tại ở số ô xi hoá : +2 và + 4.
1.1.2. Tính chất vật lý [1],[24]
Chì là kim loại màu xám thẩm, khá mềm dễ bị dát mỏng.
Tonc (oc): 327,46
Tos (oc) : 1749
Khối lợng riêng (g/cm3): 11.34
Chì và các hợp kim của nó đều độc và nguy hiểm do tính tích luỹ của nó.
Nên khó giải độc khi bị nhiễm độc lâu dài.
Chì hấp thụ tốt các tia phóng xạ.
1.1.3. Tính chất hoá học [1],[24]
Tác dụng với các nguyên tố không kim loại:
2Pb + O2 = 2PbO


Pb + X2 = PbX2
T¸c dơng víi níc khi cã mặt O2:
2Pb + 2H2O + O2 = 2Pb (OH)2
Tác dụng yếu với các axít HCl và H2SO4 nồng độ dới 80% vì tạo lớp muối.
PbCl2 và PbSO4 khó tan.
Khi các axit trên ở nồng độ đặc hơn thì có phản ứng do lớp muối đà bị hoà tan:
PbCl2 + 2HCl = H2PbCl4

PbSO4 + H2SO4 = Pb(HSO4)2
Với axít HNO3 tơng tác tơng tự nh các kim loại khác.
Khi có mặt O2 có thể tơng tác với H2O hoặc axit hữu cơ:
2Pb + 2H2O + O2 = 2Pb(OH)2
2Pb + 6CH3COOH + 3O2 = 2Pb(HC3COO)2 + 10H2O
Tác dụng với dung dịch kiềm nóng:
Pb + 2KOH + 2H2O = K2 [Pb(OH)4] + H2
1.1.4. C¸c khoáng vật trong tự nhiên của chì
Chì là nguyên tố phổ biến trong vỏ trái đất. Chì tồn tại ở các dạng trạng
thái ô xi hoá 0, +2, +4, trong đó muối chì có hoá trị 2 là hay gặp nhất và có độ
bền cao nhất. Trong tự nhiên, tồn tại các loại quặng galenit (PbS), Cesurit
(PbCO3) và anglesit (PbSO4).
Trong môi trờng nớc, tính năng của hợp chất chì đợc xác định chủ yếu
thông qua độ tan của nó. Độ tan của chì phụ thuộc vào pH, pH tăng thì độ tan
giảm, ngoài ra nó còn phụ thuộc vào các yếu tố khác nh:độ muối (hàm lợng ion
khác nhau) của nớc, điều kiện ô xi hoá - khử vv... Chì trong nớc chiếm tỉ lệ
khiêm tốn, chủ yếu là từ đờng ống dẫn, các thiết bị tiếp xúc có chứa chì.
Trong khí quyển, chì tơng đối giàu hơn so với kim loại nặng khác. Nguồn
chính của chì phân tán trong không khí là do sự đốt cháy các nhiên liệu phù
hợp chất của chì làm tăng chỉ số octan thêm vào dới dạng Pb(CH3)4 và
Pb(C2H5)4. Cùng với các chất gây ô nhiễm khác, chì đợc loại khỏi khí quyển do
quá trình xa lắng khô và ớt. Kết quả là bụi thành phố và đất bên đờng ngày càng


giàu chì với nồng độ điển hình cỡ vào khoảng 1000-4000mg/kg ở những thành
phố náo nhiệt [34].
1.1.5. Tác dụng sinh hoá của chì
Phần lớn ngời dân trong thành phố hấp thụ chì từ ăn uống 200-3000
àPb/ngày, nớc và không khí cung cấp thêm 10-15 àPb/ngày [34]. Tổng số chì
hấp thụ này, có khoảng 200 àg chì đợc thải ra, còn khoảng 25à chì đợc giữ lại

trong xơng mỗi ngày.
Bảng 1.1: Lợng chì bị hấp thụ vào cơ thể mỗi ngày
Nguồn hấp thụ

Lợng chì

Vào ngời

Bài tiết

(àgPb/ngày)

(àgPb/ngày)
25 (tích tụ
trong xơng)

(àgPb/ngày)
200

Không khí

10

Nớc (dạng hoà tan hoặc
phức)

15

Thực phẩm (dạng phức)


200

Tác dụng sinh hoá chủ yếu của chì là tác động của nó tới sự tổng hợp máu
dẫn đến phá vở hồng cầu. Chì ức chế một số enzym quan trọng của quá trình
tổng hợp máu do sự tích luỹ của các hợp chất trung gian của quá trình trao đổi
chất.
Hợp chất trung gian kiểu này là delta-amino levunilicaxit (ALA- đehyase).
Một pha quan trọng của tổng hợp máu là sự chuyển hoá delta-amino levunilic
axit thành porphobiliogen. Chì ức chế ALA-đehdrase enzym, do đó giai đoạn
tiếp theo tạo thành porphobiliogen không thể xảy ra. Kết quả là phá huỷ quá
trình tổng hợp hemoglobin cũng nh các sắc tố hô hấp khác cần thiết trong máu
nh Cytochromes.
Chì cũng cản trở việc sử dụng ôxi và glucoza để sản sinh năng lợng cho
quá trình sống. Sự cản trở này có thể nhìn thấy khi nồng độ chì trong máu nằm
khoảng 0,3ppm. ở các nồng độ cao hơn (> 0,3ppm) có thể gây hiện tợng thiếu


máu (thiếu hemoglobin). Nếu hàm lợng chì trong máu nằm trong khoảng 0,50,8ppm gây ra sự rối loạn chức năng của thận và phá huỷ nÃo.
Dạng tồn tại của chì trong nớc là dạng có hoá trị 2. Với nồng độ các vi
sinh vật bậc thấp trong nớc và nếu nồng độ đạt tới 0,5mg/l thì kìm hÃm quá
trình ô xi hoá amoniac thành nitrat (nitrifi cation). Cũng nh phần lớn các kim
loại nặng, chì đợc tích tụ lại trong cơ thể thực vật sống trong nớc. Với các loại
thực vật bậc cao, hệ số làm giàu có thể lên đến 100 lần, ở bèo có thể đạt tới trên
46.000 lần. Các vi sinh vật bậc thấp bị ảnh hởng xấu ngay cả ở nồng độ 1-30
àg/l.
Xơng là nơi tàng trữ tích tụ chì của cơ thể. Sau đó phần chì này có thể tơng tác cùng với photphat trong xơng và thể hiện tính độc hại khi truyền vào
các mô mềm của cơ thể.
Chì nhiễm vào cơ thể qua da, đờng tiêu hoá, hô hấp. Ngời bị nhiễm độc chì
sẽ mắc một số bệnh nh thiếu máu, đau đầu, sng khớp, chóng mặt [8].
Chính vì tác hại nguy hiểm của chì đối với con ngời nh vậy nên các nớc

trên thế giới đều có quy định chặt chẽ về hàm lợng chì tối đa cho phép có trong
nớc mặt không vợt quá 1mg/lít (TCVN: 3942 - 1995) [36].
1.1.6. ứng dụng của Pb
Chì đợc sử dụng để chế tạo pin, acquy chì - axit và hợp kim. Hợp chất chì
hữu cơ Pb (Ch3)4; Pb(C2H5)4 đợc sử dụng khá nhiều làm chất phụ gia cho xăng
và dầu bôi trơn, tuy nhiên xu hớng hiện nay là hạn chế và loại bỏ.
Trong kỹ thuật hiện đại chì đợc ứng dụng làm vỏ bọc dây cáp, que hàn. Trớc đây cùng với stibi và thiếc, chì đợc chế tạo làm hợp kim chữ in để tạo nên
những con chữ, nên đà gây nên hiện tợng nhiễm độc chì đối với các công nhân
trong nghành máy tin. Tuy nhiên, hiện nay bằng công nghệ in mới đà hoàn toàn
loại bỏ đợc hiện tợng này.
Một lợng nhỏ của chì khi cho vào trong quá trình nấu thuỷ tinh sẽ thu đợc
loại vật liệu có tính thẩm mỹ cao, đó là pha lê.


Trong y học, chì đợc sử dụng để làm thuốc giảm đau, làm ăn da và chống
viêm nhiễm.
1.1.7. Khả năng tạo phức của Pb2+
1.1.7.1. Sự tạo phức của Chì với thuốc thử Đithizon
Thuốc thử : Điphenylthiocacbazon (Đithizzon), là thuốc thử truyền thống
đợc sử dụng rất rộng rÃi để xác định lợng vết chì một cách chắc chắn dựa vào
phản ứng với dithizon [50]. Mặc dù phức chì - dithizon cho ta một phơng pháp
khá nhạy (ở = 520mm, hệ sè hÊp thơ mol ph©n tư ε = 65.000), nhng điều kiện
không thuận lợi là sự quang hoá dung dịch dithizon và phức không tan đợc
trong nớc. Để định lợng chì trong nớc [35] đà chiết phức chì dithizonat bằng
CCl4 ở PH = 8-9 với một lợng d xianua để che nhiều kim loại khác cùng bị chiết
xuất với chì. Nồng độ cực tiểu có thể phát hiện là 1,0à/10ml dung dịch chì dithizon [9].
1.1.7.2. Sự tạo phức của Chì với thuốc thử 1-(2-piridilazo) - 2-naphto (PAN)
Các tác giả [39] cho rằng có thể định lợng chì bằng 1-(2-piridilazo) -2naphto với sự có mặt của chất hoạt động bề mặt không điện li bằng phơng pháp
trắc quang. Điều kiện tối u để xác định chì dựa vào phản ứng của phức Pb(11)PAN với sự hiện diện của chất hoạt động bề mặt không điện li
(polioxietyleneoylphenol) là pH=9 (Na2B4O7 - HClO4) với 5% chất hoạt động bề

mặt và đợc đo ở bớc sóng 555nm. Tại bớc sóng này khoảng nồng độ tuân theo
định luật Beer đợc xác định từ 1,3-4,5ppm và hệ số hấp thụ mol phân tử là
20200 L.mol-1 cm-1. Kết quả định lợng thu đợc có độ lệch chuẩn tơng đối là
0,9% và giới hạn phát hiện là 0,12ppm.
1.1.7.3. Sự tạo phức của Chì với thuốc thử 1-(2-thiazolylazo)-2 naphto [48]
Phản ứng với Pb2+ trong môi trờng axít yếu (pH=6,1-6,7) tạo thành một
hợp phức càng cua màu nâu đỏ đậm trong hỗn hợp metylic - nớc. Chính trên cơ
sở màu này mà tác giả cho rằng có thể dùng 1-(2thiazolylazo)-2 naphto để định
lợng chì bằng phơng pháp trắc quang. Phức chất giữa chúng đợc hình thành theo
tỷ lệ 1:1, và có cực đại hấp thụ tại 578nm-580nm trong dung dịch cã chøa 40%


CH3OH và bền trong 36 giờ. Tại cực đại hấp thụ khoảng nồng độ tuân theo định
luật Beer là 0,2-0,6àg/mL, h»ng sè bỊn cđa phøc lgK = 5,30 vµ hƯ số hấp thu
mol phân tử là 17000 L.mol-1.cm-1. Độ nhạy Xenđen là 0,012 àg.cm-2 với nồng
độ hấp thụ nhỏ nhất là 0,0001. Kết quả thu đợc có độ lệch chuẩn tơng đối là 6
0,65% và sai số tơng đối là 61,08%. Phơng pháp này đợc dùng để xác định chì
trong hợp kim.
1.1.7.4. Sự tạo phức của Chì với thuốc thử: 6,6 - dimetyl-2,2: 6,2terirpiriddin [57]
Khi cho chì phản ứng với thc thư sÏ t¹o phøc theo tû lƯ 3:4 trong môi trờng đệm axetat ở pH = 5,0-6,0, phức hấp thụ cực đại ở bớc sóng 375nm, hệ số
hấp thụ mol phân tử là 57100L.mol-1.cm-1 và khoảng nồng độ tuân theo định
luật Beer là từ 0-25mg/25mL. Có thể che Fe3+ bằng NaF và tách Cr(VI) bằng
trao đổi ion. Phơng pháp này đợc dùng để xác định lợng rất nhỏ Pb trong Cu
tinh khiết với độ lệch chuẩn tơng đối là 3,82%.
1.1.7.5. Sự tạo phức của Chì với xilen da cam
Tác giả [54] đà dùng xilen da cam xác định chì trong lá cây bằng phơng
pháp trắc quang, phức có tỷ lƯ 1:1 ë pH = 4,5-5,4, phøc hÊp thơ cùc đại ở bớc
sóng 580nm, hệ số hấp thụ mol phân tử là 15500 L.mol -1.cm-1 và khoảng nồng
độ tuân theo định luật Beer là từ 0-30àg/50mL. Kết quả thu đợc có độ lệch
chuẩn tơng đối là 2,0-2,5%.


1.1.7.6. Sự tạo phức của chì với thuốc thử PAR
Đang còn có ý kiến khác nhau về thành phần phức Pb2+: PAR chẳng hạn
trong [35] ë pH = 10 tØ lƯ t¹o phøc Pb 2+: PAR lµ 1:1, λ = 520nm, hƯ sè hÊp thụ
mol phân tử = 38000 và lg = 6,48. Kết quả nghiên cứu phù hợp với Pollar
F.H.Hanson P, Geary W.J. trong [43] cho thÊy ë pH = 4,6 phøc có tỷ lệ 1:1
dạng PbRH và bớc sóng hấp thụ cực đại là 530nm, còn ở pH = 7,75 phức có tỷ
lệ 1:2 dạng PbR2 và bớc sóng hấp thụ cực đại là 530nm. Trong [45] các tác giả


nghiên cứu một cách tỷ mỉ và đà tính giản ®å ph©n bè hƯ Pb 2+ - PAR, ph©n
tÝch ®êng cong hÊp thơ vµ rót ra kÕt ln lµ chØ có sự tạo phức PbRH + ở pH = 5
và phức PbR ở pH = 10.
1.1.8. Một số phơng pháp xác định chì
1.1.8.1. Phơng pháp chuẩn độ
Phản ứng chuẩn độ:
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+ ; β = 1018.91
C¸ch tính: Xác định đợc thể tích EDTA ở nồng độ xác định (Cm) cần để
chuẩn độ Vo mol dung dịch ion trong chì (H) (Dựa vào sự đổi màu của chỉ thị từ đỏ
xanh) là Vml. Từ đó suy ra nồng độ CoM dung dịch chì theo phơng trình.
CoVo = CV Co = CV / Vo
Hàm lợng chì trong dung dịch = CoVo x 0,207 (g)
Nhận xét:
Phơng pháp chuẩn độ không đòi hỏi nhiều thiết bị chuyên dụng và đắt tiền,
kỹ thuật tiến hành đơn giản có thể thực hiện trong phòng thí nghiệm cha đợc
trang bị tốt.
Tuy nhiên phơng pháp chuẩn độ dễ mắc phải các sai số, và thờng mắc
những sai số lớn do nguyên nhân chủ quan và khách quan. Xác định không thật
sự chính xác, điểm tơng đơng do phải dựa vào mắt thờng quan sát sự đổi màu,
thể tích dung dịch chuẩn có thể không đợc đo chính xác...

1.1.8.2. Xác định bằng phơng pháp cực phổ
Thờng áp dụng khi nồng độ chì nhỏ hơn 0,1 mg/l (4,826 x 10-7M)
Tuy nhiên phơng pháp này đòi hỏi những thiết bị tiên tiến cha thực sự phù
hợp trong điều kiện các phòng thí nghiệm của Việt Nam hiện nay.Ngày nay
một số phòng thí nghiệm đà đợc trang bị loại máy này.
1.1.8.3. Phơng pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử và phát xạ nguyên tử
Phơng pháp này cho độ chính xác và độ nhạy rất cao có giá trị lớn trong
phân tích.


Phơng pháp này có thể xác định đồng thời nhiều nguyên tố khác nhau
trong mẫu.
Tuy nhiên, thiết bị đòi hỏi phải hiện đại và đắt tiền nên thực tế cha đợc ứng
dụng rộng rÃi ở Việt Nam.
1.1.8.4. Xác định chì bằng phơng pháp trắc quang
Theo các tác giả [15] nồng độ tối thiểu của chì xác định đợc bằng phơng
pháp trắc quang theo đờng chuẩn là 0,1 mg/l (4,826 x 10-7M)
Gần đây mới xuất hiện công trình [24] xác định chì trong nớc thải của nhà
máy, Xí nghiệp ở các khu công nghiệp Hà Nội bằng phơng pháp trắc quang với
thuốc thử PAR. Đờng chuẩn có dạng:
Ax = (25483,5164 0,0106). CPb + (0,00256 0,0018).
Khoảng nồng độ chì tuân theo định luật Beer từ (0,2 - 2,5).10-5 ion-g/l, ở
pH = 7,3 . max = 520 nm.
Các tác giả trong [26] xác định đợc hàm lợng chì trong nớc thải của Xí
nghiệp mạ cầu Biêu thải ra nguồn nớc của nhà máy từ (64,1 - 70,9 àg/l) tơng
ứng với (3,09 . 10-7 ữ3,42 . 10-7) ion-g/l, phù hợp với kết quả phân tích bằng phơng pháp Vol - Ampe hoà tan với điện cực thuỷ ngân treo (62,4 ữ79) àg/l tơng
ứng với (3,01.10-7 ữ 3,81 . 10-7) ion-g/l. Sai số giữa hai phơng pháp là nhỏ hơn
3%, sai số này hoàn toàn có thể chấp nhận đợc.
Nh vậy có thể dùng thuốc thử PAR xác định hàm lợng chì trong các nguồn
nớc bị ô nhiễm (có nghĩa là hàm lợng chì lớn hơn 71 àg/l (3,42 . 10-7 ion-g/l)

bằng phơng pháp trắc quang. Ngoài các thuốc thử trên ngời ta còn sử dụng các
thuốc thử - tiosemicabrazon N - Izatin và N.metyl izatin để xác định hàm lợng
đồng, chì trong đất, nớc và thực phẩm, rau quả bằng phơng pháp trắc quang [8].
Độ nhạy và độ chọn lọc không thua kém gì thuốc thử PAR.
Với hàm lợng chì lớn hơn 0,06 mg/l (3.10-7 ion-g/l) xác định bằng phơng
pháp trắc quang víi thc thư dithizon trong CCl4.
1.2. TÝnh chÊt vµ khả năng tại phức của PAN


1.2.1. CÊu t¹o, tÝnh chÊt vËt lý cđa PAN
Thc thư 1- (2 pyridilazo)- 2 naphthol (PAN). Có:

- Công thức phân tử của PAN: C15H11ON3 ;
- Khối lợng phân tử: M = 249
- Cấu tạo của PAN có dạng:
Gồm hai vòng đợc liên kết với nhau qua cầu -N = N-, một vòng là
pyridyl, vòng bên kia là vòng naphthol ngng tụ.
PAN là một thuốc thử hữu cơ dạng bột màu đỏ, không tan trong nớc, tan
tốt trong rợu và axeton. Vì đặc điểm này mà ngời ta thờng chọn axeton làm
dung môi để pha PAN. Khi tan trong axeton có dung dịch màu vàng hấp thụ ở
bớc sóng cực đại max= 470nm, không hấp thụ ở bớc sóng cao hơn 560nm.
Tùy thuộc vào pH của môi trờng mà thuốc thử PAN có thể tồn tại ở các
dạng khác nhau, nó có ba dạng tồn tại là H2In+, HIn và In- và có các hằng số
phân ly tơng ứng là: PK1 = 1,9 , PK2 = 12,2.
Chóng ta cã thĨ m« tả các dạng tồn tại của PAN qua các cân b»ng sau:


1.2.2. khả năng tạo phức của PAN
- PAN là một thuốc thử đơn bazơ tam phối vị, các phức tạo đợc với nó có
khả năng chiết và làm giàu trong dung môi hữu cơ nh CCl4, CHCl3, iso amylic,

isobutylic, n-amylic, n-butylic... PAN cã thĨ t¹o phøc bỊn víi rÊt
nhiỊu kim loại cho phức màu mạnh Có thể mô tả dạng phøc cđa nã víi
kim lo¹i nh sau:
N = N

N = N

N

N
O
Me/

HO

n

Tác giả Ning, Miugyuan đà dùng phơng pháp đo màu xác định Ni trong
hợp chất Fe bằng PAN khi có mặt triton X-100. Dung dịch dung dung đệm của
phức này ở pH = 3 khi có mặt của Fe(NO3)3 và NaF những ảnh hởng của nhôm
bị loại bỏ, trong sự có mặt triton X-100, phức Cu-PAN hấp thụ cực đại ë bíc
sãng λmax= 550nm, ε =1,8.10-4 l.mol-1.cm-1 Cßn Ni-PAN hÊp thụ cực đại ở bớc sóng max= 565nm, =3.5.10-4 l.mol-1.cm-1. khoảng tuân theo định luật Beer
là 0 ữ 100g Cu/50ml và 0 ữ 50g Ni/50ml. phức Cu-PAN bị phân huỷ khi
thêm Na2S2O4.
Một số tác giả đà công bố quá trình chiết phức PAN với một số ion kim
loại trong pha rắn và quá trình chiết lỏng một số nguyên tố đất hiếm hoá trị III
Quá trình chiết lỏng rắn ®èi víi RE (RE: La, Ce, Pr, Nd, Sn, Yb, Gd) bằng cách
sử dụng PAN, HL.PAN là chất chiết trong paraffin đợc nghiên cứu ở nhiệt độ
80 0,070C
Những ảnh hëng phơ nh thêi gian, pH cđa chÊt chiÕt conen trong paraffin

cũng nh chất rắn pha loÃng đóng vai trò nh dung dịch đệm đợc sử dụng trong
quá trình chiết. Hiệu quả quá trình chiết RE(III) đà đợc thảo luận.
Phản øng chiÕt: RE3+ + 2HL0 + Cl- → REL2Cl(0) + 2H+


Phản ứng màu của sắt (naphthenate sắt trong xăng) với thuốc thử PAN trong vi
nhũ tơng đang đợc nghiên cứu. Tại bớc sóng = 730nm, định luật beer đúng
trong khoảng nồng độ Fe2+ là 0 ữ 50g/ l. trong những năm gần đây PAN cũng
đợc sử dụng để xác định các nguyên tố Cd, Mn, Cu trong xăng chiết đo màu
xác định Pd(II), Co trong nớc để tách riêng Zn, Cd.
Các nhà phân tích Trung Quốc nghiên cứu so sánh phức Mo(IV)-PAN và
Mo(VI)-PAN bằng phơng pháp cực phổ.
Các điều kiện tối u cho hệ Mo-PAN để xác định Mo đà đợc khảo sát
khoảng tuyến tính đối với nồng độ Mo từ 0 ữ 10-6, giới hạn phát hiện là 10-9 M
Du, Hongnian, Shen, You dùng phơng pháp trắc quang để xác định hàm
lợng vết chì bằng glixerin và PAN, Glixerin và PAN phản ứng với Pb 2+ trong
dung môi tạo ra phức màu tím ở pH = 8. Phơng pháp này đợc dùng để xác định
vết Pb trong nớc, khoảng tuân theo định luật beer là 0,09 ữ 4g/l
Một số tác giả khác xác định Co bằng phơng pháp von ampe sử dụnh điện cực
cacbon bị biến đổi bề mặt bằng PAN. Giới hạn phát hiện 1,3.10 -7M những ảnh
hởng của các ion cùng tồn tại và khả năng ứng dụng vào thực tế phân tích cũng
đợc kiểm tra
Thêm vào đó tác giả còn xác định Co bằng phơng pháp trắc quang với
PAN trong nớc và nớc thải tạo phøc ë pH = 3÷ 8 víi λ =620nm. Víi Ni phức tạo
ở pH = 8 với = 560nm
Ngoài ra, ngày nay các nhà khoa học trên thế giới đà sử dụng PAN cho
các mục đính phân tích khác
1.3. Các bớc nghiên cứu phức màu dùng trong phân tích trắc quang
[28]
1.3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức

Giả sử phản ứng tạo phức đơn và đa ligan xảy ra theo phơng trình sau:
(để đơn giản ta bỏ qua điện tích)
M + qHR

MRq

M + qHR + pHR'

+ qH+

(1) KCb

MRqR'P + (q+p)H

(2) Kcb


ở đây HR và HR' là các ligan.
Để nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn và đa ligan ngời ta thờng lấy một
nồng độ cố định của ion kim loại (CM) nồng độ d của các thuốc thử (tuỳ thuộc
độ bỊn cđa phøc, phøc bỊn th× lÊy d thc thư là 2-5 lần nồng độ của ion kim
loại, phức càng ít bền thì lợng d thuốc thử càng nhiều). Giữ giá trị pH hằng định
(thờng là pH tối u cho quá trình tạo phức, lực ion hằng định bằng muối trơ nh
NaClO4, KNO3 ). Sau đó ngời ta tiến hành chơp phỉ hÊp thơ electron (tõ 250
nm ®Õn 800 nm) của thuốc thử, của phức MRq và MRqR'P. thờng thì phổ hấp thụ
electron của phức MRqvà MRqR'P đợc chuyển về vùng sóng dài hơn so với phổ
của thuốc thử HR và HR'(chuyển dịch batthocrom), cũng có trờng hợp phổ của
phức chuyển dịch về vùng sóng ngắn hơn thậm chí không cã sù thay ®ỉi bíc
sãng nhng cã sù thay ®ỉi mật độ quang đáng kể tại HRmax. Trong trờng hợp có
sự dịch chuyển bớc sóng đến vùng sóng dài hơn thì bức tranh tạo phức có dạng

(hình 1.1).

Qua phổ hấp thơ cđa thc thư vµ phøc ta cã thĨ kÕt luận có sự tạo phức đơn
và đa ligan.
1.3.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối u
1.3.2.1. Nghiên cứu khoảng thêi gian tèi u


Khoảng thời gian tối u là khoảng thời gian có mật độ quang của phức
hằng định và cực đại. Có thể có nhiều cách thay đổi mật độ quang của phức
theo các đờng cong (1, 2, 3) theo thời gian (hình 1.2):

Hình 1.2: Sự thay đổi mật độ quang của phức theo thời gian
Trờng hợp (1) là tốt nhất song thực tế ta hay gặp trờng hợp (2) và (3) hơn.
1.3.2.2. Xác định pH tối u
Đại lợng pH tối u có thể đợc tính toán theo lý thuyết nếu biết hằng số
thuỷ phân của ion kim loại, hằng số phân li axit của thuốc thử.v.v
Để xác định pH tối u bằng thực nghiệm ta làm nh sau:
Lấy một nồng độ ion kim loại, nồng độ thuốc thử (nếu phức bền lấy thừa 24 lần so với ion kim loại) hằng ®Þnh, dïng dung dÞch HClO4 hay NH3 lo·ng ®Ĩ
®iỊu chØnh pH từ thấp đến cao. Xây dựng đồ thị phụ thuộc mật độ quang vào pH ở
bớc sóng max của phức đơn hay đa ligan (hình 1.3). Nếu trong hệ tạo phức có một
vùng pH tối u ở đấy mật ®é quang ®¹t cùc ®¹i(®êng 1), nÕu trong hƯ t¹o ra hai loại
phức thì có hai vùng pH tối u (®êng 2):


Hình 1.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức đơn
hoặc đa ligan vào pH.
1.3.2.3. Nồng độ thuốc thử và ion kim loại tối u
- Nồng độ ion kim loại:
Thờng ngời ta lấy nồng độ ion kim loại trong khoảng nồng độ phức màu

tuân theo định luật Beer. Đối với các ion có điện tích cao có khả năng tạo các
dạng polime hay đa nhân phức tạp qua cầu oxi (ví dụ Ti4+; V5+; Zr4+ ) thì ta thờng lấy nồng độ cỡ n.10-5 đến 10-4iong/l. ở các nồng độ cao của ion kim loại
(>10-3 iong/l) thì hiện tợng tạo phức polime, đa nhân hay xẩy ra.
- Nồng ®é thc thư:
Nång ®é thc thư tèi u lµ nång độ tại đó mật độ quang đạt giá trị cực
đại. Để tìm nồng độ thuốc thử tối u ta cần căn cứ vào cấu trúc của thuốc thử và
cấu trúc của phức để lấy lợng thuốc thử thích hợp. Đối với phức chelat bền thì lợng thuốc thử d thờng từ 2 đến 4 lần nồng độ ion kim loại. Đối với các phức
kém bền thì lợng thuốc thử lớn hơn từ 10 đến 1000 lần so với nồng độ ion kim
loại. Đối với các phức bền thì đờng cong phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số
nồng độ thuốc thử và ion kim loại thờng có dạng hai đờng thẳng cắt nhau (đờng
1- hình 1.4). Đối với các phức kém bền thì đờng cong A=f(CT.thử ) có dạng biến
đổi từ từ (đờng 2).
A
(1)
(2)

CT .THử
Hình 1.4: Đờng cong phụ thuộc mật độ quang
CM
vào nồng độ thuốc thử.
n+

1.3.2.4. Nhiệt độ tối u
Các phức thờng đợc chia làm hai loại phụ thuộc vào tốc độ trao đổi ligan
khi tạo phức. Các phức linh ®éng cã tèc ®é cã tèc ®é trao ®ỉi ligan nhanh khi


tạo phức, các phức trơ có tốc độ trao đổi ligan chậm. Các phức linh động thờng
tạo đợc ở nhiệt độ thờng, các phức trơ thờng tạo phức khi phải đun nóng, thậm
chí phải đun sôi dung dịch do đó khi nghiên cứu một phức màu cho phép trắc

quang ta cần khảo sát cả yếu tố nhiệt độ để tìm nhiệt độ tối u cho sự tạo phức.
1.3.2.5. Lực ion
Trong khi nghiên cứu định lợng về phức ta thờng phải tiến hành ở một lực
ion hằng định, để làm đợc điều này ta dùng các muối trơ mà anion không tạo
phức hoặc tạo phức yếu (Ví dụ NaClO4, KCl, NaCl). Khi lùc ion thay ®ỉi mËt
®é quang cịng cã thĨ thay đổi, mặc dầu sự thay đổi này không đáng kể.
Các tham số định lợng xác định nh hằng số bền, hằng số cân bằng của
phản ứng tạo phức thờng đợc công bố ở một lực ion xác định.
1.3.2.6. Môi trờng ion
Các anion của muối trơ, các anion của dung dịch đệm để giữ pH hằng
định cũng có khả năng ở các mức độ xác định tạo phức với ion trung tâm của
kim loại ta nghiên cứu, do vậy có thể ảnh hởng lên bức tranh thật của phức, ảnh
hởng đến hiệu ứng tạo phức và các tham số định lợng nhận đợc.
1.4. Các phơng pháp nghiên cứu chiết phức đơn ligan
1.4.1. Khái niệm cơ bản về phơng pháp chiết [29]
1.4.1.1. Một số vấn đề chung về chiết
Chiết là quá trình tách và phân chia các chất dựa vào quá trình chuyển
một chất hoà tan trong một pha lỏng (thờng là nớc) vào một pha lỏng khác
không trộn lẫn với nó (thờng là dung môi hữu cơ không tan hoặc ít tan trong
nớc).
Sử dụng phơng pháp chiết, ta có thể chuyển lợng nhỏ chất nghiên cứu
trong một thể tích lớn dung dịch nớc vào một thể tích nhỏ dung môi hữu cơ.
Nhờ vậy, có thể sử dụng phơng pháp chiết để nâng cao nồng độ của chất nghiên
cứu hay nói cách khác đây chính là phơng pháp chiết làm giàu. Mặt khác, dùng
phơng pháp chiết ta có thể tiến hành việc tách hay phân chia các chất trong hỗn
hợp phức tạp khi tìm đợc các điều kiện chiết thích hợp.


Quá trình chiết thờng xảy ra với vận tốc lớn nên có thể thực hiện quá
trình chiết tách, chiết làm giàu một cách nhanh chóng và đơn giản, sản phẩm

chiết thờng khá sạch. Vì các lý do đó, ngày nay phơng pháp chiết không chỉ đợc
áp dụng trong phân tích mà còn đợc ứng dụng vào quá trình tách, làm giàu, làm
sạch trong sản xuất công nghiệp.
Quá trình hoá học xảy ra khi chiết các hợp chất vô cơ bằng dung môi hữu
cơ thờng xảy ra khá phức tạp, do đó có nhiều cách phân loại quá trình chiết. Vì
tính chất phức tạp đó nên trong thực tế khó có cách phân loại nào hợp lý bao
gồm đợc tất cả các trờng hợp. Trong số các cách phân loại ta có thể sử dụng
cách phân loại theo Morison và Freizer, dựa vào bản chất hợp chất chiết
Morison và Freizer đà chia hợp chất chiết thành hai nhóm lớn: chiết các hợp
chất nội phức (phức chelat) và chiết các phức ở dạng liên hợp ion.
Theo các tác giả, hợp chất nội phức là các hợp chất chelat đợc hình thành
bởi ion kim loại và các thuốc thử hữu cơ đa phối vị (chứa ít nhất hai nguyên tử
có khả năng phối trí với kim loại) đồng thời giải phóng ra ít nhất một ion hiđro.
Còn hợp chất liên hợp ion là các hợp chất không tích điện do sự trung hoà điện
tích của các ion đối nhau. Sự tạo thành tập hợp ion chủ yếu là do lực tĩnh điện,
các tác giả đà chia phức liên hợp ion thành ba nhóm nhỏ có thể chiết đợc theo
các kiểu sau:
+ Quá trình chiết xảy ra do các ion kim loại tham gia tạo thành các ion
có kích thớc lớn chứa các nhóm hữu cơ phức tạp, hoặc đôi khi ion kim loại liên
kết với một ion có kích thớc lớn.
+ Quá trình chiết ion kim loại do tạo thành các solvat. Tham gia tạo các
solvat là các anion (ví dụ các halogenua, thioxianat) và các phối tử dung
môi chứa oxi nh rợu, ête thay vào các vị trí của phân tử nớc trong ion kim loại
.
+ Quá trình chiết bằng amin và axitcacboxylic, ở đây các ion kim loại đợc chiết dới dạng muối có khối lợng phân tử lớn. Vì vậy, các muối này dễ tan
vào dung môi hữu cơ.
1.4.1.2. Các đặc trng định lợng của quá trình chiết


1.4.1.2.1. Định luật phân bố Nernst

Quá trình chiết là quá trình tách và phân chia dựa vào sự phân bố khác
nhau của các chất trong hai chất lỏng không trộn lẫn với nhau. Sự phân bố khác
nhau là do tính tan kh¸c nhau cđa chÊt chiÕt trong c¸c pha láng. Khi hoµ tan
mét chÊt A vµo hƯ thèng hai dung môi không trộn lẫn, khi quá trình hoà tan vào
hai dung môi đạt tới trạng thái cân bằng thì tỷ số hoạt độ của chất A trong hai
dung môi là một hằng số, đó chính là định luật phân bố Nernst:
KA =

( A)
( A)

0
n

Trong đó : KA là hằng số phân bố
(A)0, (A)n hoạt độ chất hoà tan trong pha hữu cơ và pha nớc.
Với một hợp chất chiết xác định thì KA chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ, bản chất
chất tan và bản chất dung môi, KA càng lớn thì khả năng chiết hợp chất A từ pha
nớc vào pha hữu cơ càng lớn. Với các dung dịch có lực ion hằng định thì thay
hoạt độ bằng nồng độ .
1.4.1.2.2. Hệ số phân bố
Trong thực tế, bên cạnh quá trình chiết còn có các quá trình phụ xảy ra
trong pha nớc và pha hữu cơ, do đó ít dùng đại lợng hằng số phân bố mà thờng
dùng đại lợng hệ số phân bố D để dặc trng định lợng cho quá trình chiết. Hệ số
phân bố D là tỷ số giữa tổng nồng độ cân bằng các dạng tồn tại của chất tan
trong pha hữu cơ với tổng nồng ®é cđa chÊt tan trong pha níc:
DA =

Σ[ A ] 0
Σ[ A ] n


Trong ®ã : Σ[A]0 : tỉng nång độ các dạng của hợp chất chiết trong pha hữu cơ
[A]n : tổng nồng độ các dạng của hợp chất chiết trong pha nớc.
Khác với hằng số phân bố, hệ số phân bố không phải là hằng số mà nó
phụ thuộc vào nhiều yếu tố nh: pH, các phản ứng tạo phức cạnh tranh, nồng độ
thuốc thử trong pha hữu c¬…


×