Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

------------------

CHU VIỆT SƠN

NGHIÊN CỨU HỒN THIỆN QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CHÌ
TRONG SẢN XUẤT THUỐC GỢI NỔ CHÌ AZOTUA
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC

HÀ NỘI - 2011


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

----------------------

CHU VIỆT SƠN

NGHIÊN CỨU HỒN THIỆN QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CHÌ
TRONG SẢN XUẤT THUỐC GỢI NỔ CHÌ AZOTUA
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Chuyên ngành: Hoá Phân tích
Mã số: 60.44.29

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS ĐỖ QUANG TRUNG

HÀ NỘI - 2011


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU.............................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN .........................................................................................2
1.1. Giới thiệu chung về thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp) ...................................2
1.1.1. Đặc điểm chung của thuốc gợi nổ............................................................2
1.1.2. Phân loại thuốc gợi nổ................................................................................4
1.1.3. Công dụng của thuốc gợi nổ.....................................................................5
1.2. Giới thiệu về chì azotua......................................................................................6
1.2.1. Giới thiệu chung...........................................................................................6
1.2.2. Tính chất.........................................................................................................6
1.2.3. Cơng dụng của chì azotua..........................................................................9
1.2.4. Giới thiệu về Cơng ty Hóa chất 21 và cơng nghệ sản xuất chì
azotua tại Cơng ty..............................................................................................................9
1.3. Các phƣơng pháp phân tích chì......................................................................11
1.3.1. Phƣơng pháp trọng lƣợng........................................................................11
1.3.2. Phƣơng pháp thể tích................................................................................11
1.3.3. Các phƣơng pháp phân tích điện hố....................................................13
1.3.4. Các phƣơng pháp phân tích quang học................................................14
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM...................................................................................20
2.1. Đối tƣợng và nội dung nghiên cứu................................................................20
2.2.1. Đối tƣợng nghiên cứu...............................................................................20
2.2.2. Nội dung nghiên cứu................................................................................21
2.2. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ...........................................................................22
2.2.1. Hoá chất.......................................................................................................22
2.2.2. Thiết bị và dụng cụ...................................................................................22

2.3. Quy trình thực nghiệm phân tích chì azotua bằng phƣơng pháp chuẩn
độ thể tích..........................................................................................................................23


2.4. Nghiên cứu phân tích hàm lƣợng chì trong chì azotua bằng phƣơng
pháp F-AAS......................................................................................................................24
2.5. Chuẩn bị mẫu phân tích....................................................................................27
2.5.1. Phƣơng pháp lấy mẫu..............................................................................27
2.5.2. Xử lý mẫu....................................................................................................27
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN.........................28
3.1. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố đến kết quả xác định hàm lƣợng
chì theo phƣơng pháp chuẩn độ thể tích....................................................................28
3.1.1. Xác định hiệu suất thu hồi bằng phƣơng pháp thêm chuẩn...........28
3.1.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố độ pH, thời gian, nhiệt độ
đến kết quả xác định hàm lƣợng chì...........................................................................29
3.2. Khảo sát lại các điều kiện đo phổ Chì bằng phƣơng pháp F-AAS........32
3.2.1. Khảo sát các thơng số đo phổ chì..........................................................32
3.2.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu........................................35
3.2.3. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo Pb................................................37
3.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của các anion và cation ....................................39
3.2.5. Đánh giá chung về phƣơng pháp đo Pb đã chọn...............................43
3.2.6. Kết quả phân tích mẫu thực tế bằng phƣơng pháp F-AAS.............53
3.3. Đánh giá chung về 2 phƣơng pháp xác định hàm lƣợng chì trong thuốc
gợi nổ chì azotua.............................................................................................................55
KẾT LUẬN......................................................................................................................56
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................57


CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN
STT

Kí hiệu

Tên đầy đủ

viết tắt
Độ hấp thụ quang (Absorption)

1

Abs

2

Abs tb

Độ hấp thụ quang trung bình

3

AAS

Phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrometry)

4

AES

Phổ phát xạ nguyên tử (atomic emision spectrometry)

5

EDTA

Etylen diamin tetraaxetic axit

6

F-AAS

Phương pháp phân tích Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
(Flame atomic absorption spectrometry)

7

GF-AAS

Phương pháp phân tích Phổ hấp thụ nguyên tử không
ngọn

lửa

(Graphite

furnace

atomic

absorption

spectrometry)
8

HCL

Đèn ca tốt rỗng (Hollow cathod lamp)

9

LOD

Giới hạn phát hiện (Limit of Detection)

10

LOQ

Giới hạn định lượng (Limit of Quantity)

11

ppm

Phần triệu (part per million)

12

ppb

Phần tỷ (part per billion)

13

PVA

Polyvinylancol

14

RSD

Độ lệch chuẩn tương đối (Relative standard deviation)

15

SD

16

TGN

Thuốc gợi nổ

17

TNP

Thuốc nổ phá

18

VEDTA

Thể tích dung dịch EDTA

Độ lệch chuẩn (Standard deviation)


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 2.1. Chỉ tiêu một số loại thuốc gợi nổ chì azotua........................................20
Bảng 3.1. Kết quả xác định hiệu xuất thu hồi bằng phương pháp thêm chuẩn..29
Bảng 3.2. Các mức thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của các yêu tố.............30
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến hàm lượng chì xác
định theo phương pháp chuẩn độ thể tích.................................................................30
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát chọn vạch đo của chì..................................................33
Bảng 3.5. Kết quả khảo sát cường độ dịng đèn......................................................34
Bảng 3.6. Quan hệ giữa tín hiệu hấp thụ và độ rộng khe đo................................35
Bảng 3.7. Quan hệ giữa tín hiệu hấp thụ và chiều cao Burner............................36
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát lưu lượng khí cháy......................................................37
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của nồng độ axit HNO3 đến tín hiệu hấp thụ..................38
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của nồng độ axit HCl đến tín hiệu hấp thụ ...................38
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 đến tín hiệu hấp thụ...............39
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của cation Na+......................................................................41
Bảng 3.13. Ảnh hưởng của cation NH4+...................................................................41
Bảng 3.14. Ảnh hưởng của anion NO2- ....................................................................42
Bảng 3.15. Ảnh hưởng của anion CH3COO-...........................................................42
Bảng 3.16. Độ hấp thụ quang đến các dung dịch mẫu trắng................................44
Bảng 3.17. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính......................................................48
Bảng 3.18. Sai số của phép đo Pb theo F-AAS.......................................................49
Bảng 3.19. Độ lặp lại của phép đo xác định Pb theo F-AAS...............................50

Bảng 3.20. Các điều kiện đo phổ chì.........................................................................51
Bảng 3.21. Kết quả đo một số lơ sản phẩm chì azotua bằng F-AAS.................53
Bảng 3.22. Kết quả đo một số lô sản phẩm chì azotua bằng chuẩn độ
complexon.........................................................................................................................53
Bảng 3.23. Kết quả đo hàm lượng chì đối với mẫu chì stipnat và nước thải...54


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Đồ thị tốc độ nổ của chất nổ .......................................................................2
Hình 1.2. Hình dạng tinh thể chì azotua PVA ..........................................................6
Hình 1.3. Hình dạng tinh thể chì azotua hồ tinh ......................................................6
Hình 1.4. Sơ đồ tiến trình cơng nghệ sản xuất chì azotua .....................................9
Hình 2.1. Sơ đồ hệ thống máy F-AAS .....................................................................26
Hình 3.1. Ảnh hưởng của các yếu tố đến kết quả đo hàm lượng chì ................31
Hình 3.2. Ảnh máy đo AA-6800 sử dụng để xác định hàm lượng chì .............32
Hình 3.3. Đồ thị sự phụ thuộc của tín hiệu AAS vào nồng độ chì ....................44
Hình 3.4. Đường chuẩn xác định chì trên hệ F - AAS .........................................45
Hình 3.5. Sơ đồ cơng nghệ xác định hàm lượng chì bằng phương pháp FAAS.....................................................................................................................................51


MỞ ĐẦU
Ngày nay việc sử dụng các loại thuốc gợi nổ dùng trong công nghệ
Quân sự là nhiệm vụ quan trọng của nhiều Quốc gia. Phân tích chính xác các
thành phần trong các loại thuốc gợi nổ là yêu cầu không thể thiếu đối với tất
cả các lĩnh vực trong nền kinh tế nói chung và Quốc phịng nói riêng. Hầu hết
tất cả các loại hoả cụ phục vụ cho nền kinh tế và Quân sự đều có nguyên lý
chung là sử dụng các loại thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp) để nhận xung lượng
ban đầu chuyển hoá thành phản ứng nổ để mồi nổ các loại thuốc nổ phá
(thuốc nổ thứ cấp). Trong các loại thuốc gợi nổ đó chì azotua hay cịn gọi là
chì azit được sử dụng rộng rãi và phổ biến trong các loại kíp nổ trên toàn thế

giới. Ưu điểm của loại thuốc này là có độ nhạy với ma sát, ngọn lửa vừa phải
đảm bảo an toàn trong sản xuất và sử dụng đồng thời nó có gia tốc biến đổi nổ
lớn gấp nhiều lần các loại thuốc gợi nổ khác nên dễ dàng kích nổ thuốc nổ thứ
cấp. Tuỳ theo từng mục đích sử dụng cho dân dụng hay quân sự mà hiện nay
loại thuốc này trên thế giới có 3 dạng chính được sử dụng phổ biến như sau:
Chì azotua kết tinh, chì azotua hồ tinh, chì azotua poly vinyl ancol. Việc phân
tích đánh giá chính xác chất lượng của chúng có ý nghĩa quan trọng đặc biệt
là trong lĩnh vực Qn sự. Hiện nay tại Cơng ty Hóa chất 21-Bộ Quốc phòng
đang sản xuất loại thuốc này dùng cho các loại hỏa cụ, việc đánh giá chất
lượng sản phẩm sử dụng chủ yếu phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định
hàm lượng chì trong thuốc. Vì vậy việc nghiên cứu khảo sát lại quy trình phân
tích cũ và nghiên cứu phương pháp phân tích mới bằng phương pháp cơng cụ
là việc làm cần thiết.
Xuất phát từ thực tế, nội dung của luận văn này đề cập đến việc nghiên
cứu khảo sát lại quy trình phân tích chì bằng phương pháp chuẩn độ thể tích
và nghiên cứu xác định hàm lượng chì bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa (F-AAS) trong thuốc gợi nổ chì azotua sản xuất tại Cơng ty Hố
chất 21 làm cơ sở cho việc đánh giá chất lượng loại thuốc này trước khi nhồi
nén vào các loại hoả cụ dùng cho Quân sự nói riêng và nền kinh tế Quốc dân
nói chung.

1


Chƣơng 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp)
1.1.1. Đặc điểm chung của thuốc gợi nổ
Thuốc gợi nổ (TGN) là loại chất nổ có độ nhạy rất cao, dễ dàng bị gây
nổ bằng các xung lượng kích thích đơn giản có cường độ nhỏ như: va đập,
đâm chọc, ma sát, tia lửa, dòng điện... các thực nghiệm đã cho biết độ nhạy

với va đập của TGN cao hơn thuốc nổ phá (TNP) khoảng 20 đến 30 lần. Khác
với các nhóm thuốc nổ khác, TGN cháy khơng ổn định và q trình cháy
nhanh chóng chuyển sang nổ. Ở áp suất thấp, tốc độ cháy của TGN cũng rất
lớn; khi áp suất tăng, tốc độ cháy tăng vọt theo và đạt giá trị mà tại đó q
trình cháy là một q trình khơng ổn định [2].
Biến hóa cơ bản của TGN là nổ; trong trường hợp lượng TGN quá nhỏ
hoặc khi hỗn hợp TGN với một số chất khác thì chỉ có thể xảy ra biến hóa
cháy mà khơng nổ. Khi đốt trong khơng khí, TGN rất dễ bén lửa, tốc độ cháy
tăng nhanh, biến hóa cháy diễn ra khơng ổn định nhanh chóng chuyển thành
nổ. Đối với TNP (thuốc nổ thứ cấp) thì chỉ trong những điều kiện nhất định
cháy mới chuyển thành nổ (cháy một lượng lớn hoặc cháy trong thể tích kín).
Gia tốc biến đổi nổ của TGN lớn hơn nhiều so với thuốc nổ, khi nổ nhanh
chóng đạt trạng thái nổ ổn định. Nhưng tốc độ ổn định của TGN nhỏ hơn
nhiều so với thuốc nổ nên độ mạnh của TGN kém hơn thuốc nổ phá. Sự biến
thiên tốc độ nổ của TGN và TNP được biểu diễn trên đồ thị hình 1.1.
D (m/s
TNP

D2

TGN
D1
t1

t2

Hình 1.1: Đồ thị tốc độ nổ của chất nổ

2

t (s)


t1 - Thời gian tăng tốc độ của TGN
t2 - Thời gian tăng tốc của TNP
D1 - Tốc độ nổ ổn định của TGN
D2 - Tốc độ nổ ổn định của TNP

Đặc trưng năng lượng nổ của TGN tính theo đơn vị khối lượng nhỏ hơn
so với TNP và thuốc phóng, nhưng tính theo đơn vị thể tích thì ngược lại vì
khối lượng riêng của TGN lớn hơn nhiều so với TNP và thuốc phóng. Đặc
trưng quan trọng của TGN là khả năng mồi nổ của nó đối với các chất nổ
khác. Khả năng mồi nổ được đánh giá bằng lượng TGN giới hạn. Lượng TGN
giới hạn là lượng TGN nhỏ nhất đủ để gây nổ hoàn toàn một gam chất nổ
khác trong điều kiện nhất định. Lượng TGN giới hạn càng nhỏ thì khả năng
mồi nổ càng lớn và ngược lại. Do gia tốc biến đổi nổ của TGN lớn hơn nhiều
so với các loại thuốc nổ khác nên mật độ năng lượng được tạo ra trong một
thời gian ngắn, đủ để gây nổ cho chất nổ khác.
Như vậy, có thể thấy rằng gia tốc biến đổi nổ càng lớn thì khả năng mồi
càng cao. Khả năng mồi của thuốc nổ phụ thuộc vào các yếu tố:
+ Dạng xung lượng kích thích ban đầu: Nếu dạng xung lượng kích
thích ban đầu phù hợp với độ nhạy cao nhất của TGN thì khả năng mồi theo
dạng xung lượng đó sẽ cao.
+ Cường độ của xung lượng kích thích ban đầu: Cường độ của xung
lượng kích thích ban đầu càng lớn thì khả năng mồi càng cao.
+ Mật độ của TGN: Mật độ của TGN càng lớn thì gia tốc biến đổi càng
lớn, tốc độ nổ ổn định cao, khả năng mồi càng mạnh.
+ Nhiệt độ ban đầu của liều TGN: Nhiệt độ ban đầu của liều TGN càng
cao thì độ nhạy của nó càng tăng nên khi nổ gia tốc biến đổi nổ lớn, khả năng
mồi càng cao.

+ Vỏ bọc: Nếu TGN có vỏ bọc thì khi nổ năng lượng nổ ít bị phân tán

3


ra xung quanh mà chủ yếu tập trung theo hướng đã định làm cho tốc độ lan
truyền nổ tăng, gia tốc biến đổi nổ lớn, khả năng mồi nổ cao.
1.1.2. Phân loại thuốc gợi nổ
Tùy theo công dụng, bản chất, cấu trúc, thành phần hóa học của TGN
mà có nhiều cách phân loại [5].
1.1.2.1. Phân loại theo công dụng
Chia 2 nhóm: TGN cháy - kích thích q trình cháy,
TGN nổ - kích thích q trình nổ.
Ví dụ: chì azotua có gia tốc biến đổi nổ lớn nên chỉ dùng để mồi nổ
trong các loại kíp nổ, khơng dùng để mồi cháy vì có thể chuyển q trình
cháy thành q trình nổ; trong khi đó thủy ngân phuminat có thể dùng để mồi
nổ trong các loại kíp nổ và mồi cháy trong các loại hạt lửa.
1.1.2.2. Phân loại theo thành phần
Theo thành phần, TGN được chia thành 2 loại:
a. TGN đơn: là loại TGN chỉ có một thành phần. Ví dụ: Thủy ngân
phuminat - Hg(ONC)2 ; chì azotua - Pb(N3)2, chì stipnat - C6H(NO2)3O2Pb...
b. TGN hỗn hợp: Là loại TGN có từ hai thành phần trở lên, trong đó ít
nhất một thành phần là TGN, các thành phần cịn lại có thể là TGN hoặc chất
khơng nổ. Ví dụ:
+ Hỗn hợp nhồi trong kíp đâm chọc có thành phần như sau [28]:
Chì stipnat- C6H(NO2)3O2Pb

: 50%

Bari nitrat - Ba(NO3)2

: 20%

Antimon trisunphua - Sb2S3

: 25%

Tetrazen- C2H8N10O

: 5%

+ Hỗn hợp nhồi trong hạt lửa va đập có thành phần như sau:
Thủy ngân phuminat - Hg(ONC)2

: 25%

Kali clorát - KClO3

: 37,5%

Antimon sunphua - Sb2S3

: 37,5%

4


1.1.2.3. Phân loại theo bản chất, cấu trúc hóa học của từng chất
Theo bản chất cấu trúc hóa học, TGN được chia thành các nhóm sau:
a. Muối kim loại nặng của axit phuminic, đại diện quan trọng nhất là

thủy ngân phuminat - Hg(ONC)2.
b. Muối kim loại nặng của axit hydrazoic, đại diện quan trọng nhất là
chì azotua hay chì azit - Pb(N3)2.
c. Muối kim loại nặng của axít stipnic, đại diện quan trọng là chì stipnat
- C6H(NO2)3O2Pb.H2O.
d. Dẫn xuất của aminoguanidine, đại diện quan trọng là tetrazen C2H8ON10.
e. Hợp chất diazo, với đại diện quan trọng là diazo dinitro phenol (DDNP) C6H2(NO2)2N2O.
f. Một số hợp chất khác (CuC2... ).
Thực tế sử dụng nhiều 4 nhóm đầu, trong đó thủy ngân phuminat chủ yếu
dùng để mồi cháy; chì azotua được dùng để mồi nổ; chì stipnat chủ yếu để làm TGN
phụ trợ (nó tiếp nhận xung nhiệt rất nhạy, nhưng năng lượng mồi nổ nhỏ); tetrazene
cũng chủ yếu làm TGN phụ trợ (tăng nhạy cho các TGN hỗn hợp).
1.1.3. Công dụng của TGN
TGN có độ nhạy cao, khả năng mồi nổ tốt nhưng uy lực kém, bởi vậy
TGN được sử dụng ở dạng đơn hoặc hỗn hợp để nhồi vào các phương tiện
mồi cháy, kích nổ như: hạt lửa, nụ xùy, kíp nổ...
Trên thực tế các TGN được sử dụng phổ biến là: thủy ngân phuminat,
chì azit, chì stipnat, tetrazen và một số hỗn hợp (hỗn hợp va đập, hỗn hợp đâm
chọc).

5


1.2. Giới thiệu về chì azotua
1.2.1. Giới thiệu chung
Chì azotua hay chì azit (tên quốc tế là Lead azide) có công thức phân
tử: Pb(N3)2. Khối lượng phân tử: 291,26.
Công thức cấu tạo của chì azotua theo F.D Miler có dạng [24]:
[N=N=N]-Pb++[N=N=N]-

N

Theo A. G. Gost cơng thức cấu tạo có dang [7]:

N
N- Pb-N

N
N
Chì azotua được tìm ra từ năm 1890 nhưng đến năm 1907 mới được sử
dụng nhồi vào kíp nổ, cho đến nay nó là loại TGN được sử dụng rất phổ biến.
Hình dạng kết tinh của chì azotua hồ tinh và chì azotua PVA được trình
bày trong hình 1.2 và 1.3 [26].

Hình 1.2. Hình dạng tinh thể

Hình 1.3. Hình dạng tinh thể

chì azotua PVA

chì azotua hồ tinh

1.2.2. Tính chất
1.2.2.1. Tính chất lý học
Chì azotua là chất kết tinh màu trắng, tồn tại ở 2 dạng thù hình: dạng 
có dạng hình kim (mật độ đạt 4,68 g/cm2 rất nhạy nên trong q trình sản xuất
người ta mong muốn khơng tạo ra dạng ); dạng  có dạng hình trụ ngắn (mật
độ 4,87 g/cm2). Tuỳ thuộc vào điều kiện kết tinh mà hạt thuốc có dạng hình
kim hoặc trụ ngắn. Ở dạng ngun chất rất khó nén, nếu thuần hố thì dễ dàng
nén đến mật độ 3,0 - 4,0 g/cm3. Chì azotua có tính độc nhẹ, ít hút ẩm, khi bị

ẩm tính chất nổ cháy vẫn khơng thay đổi [7] [24].

6


Chì azotua tan trong axit axetic, nhưng ít tan trong nước (ở 18 oC, độ
tan là 0,02 %; ở 70 oC độ tan là 0,09 %) và hầu như không tan trong các dung
mơi hữu cơ, tan ít trong dung dịch muối amôni nitrát - NH4NO3 và một số
muối khác [24].
1.2.2.2. Tính chất hố học
- Đối với kiềm: Tác dụng với kiềm mạnh tạo thành chất không nổ.
Pb(N3)2 + 2NaOH  Pb(OH)2+ 2NaN3
- Đối với axit: Tác dụng với axit, kể cả axit yếu đều mất tính chất nổ,
Pb(N3)2 + 2HNO3  Pb(NO3)2 + 2HN3

cháy.

- Tác dụng với khí cácbonic trong khơng khí ẩm theo phản ứng:
Pb(N3)2 + CO2 + H2O  PbCO3 + 2HN3
Bởi vậy trong bảo quản chì azotua cần phải được bảo kín, trong mơi
trường có độ ẩm thấp không cho tiếp xúc với ánh sáng mặt trời.
Đối với kim loại: Trong điều kiện khơ, chì azotua không tác dụng với
kim loại nhưng trong môi trường ẩm nó tác dụng với một số kim loại, đặc biệt
là đồng hoặc hợp kim đồng (khi có ẩm và khí CO2 làm xúc tác) tạo thành hợp
chất đồng azotua [CuN3, Cu(N3)2] rất nhạy nổ.
Chì azotua khơng tác dụng với nhơm, niken, chì ngay cả trong điều
kiện ẩm vì vậy các kíp nổ nhồi chì azotua có vỏ làm bằng nhơm mà khơng
làm bằng đồng. Đối với các chất khác chì azotua bị thuỷ phân trong nước sơi,
mất tính chất nổ, cháy.
- Độ ổn định hố học của chì azotua khá cao, khi đun nóng đến 1000C

trong thời gian lâu vẫn khơng bị phân huỷ. Nó chỉ bị phân huỷ rõ rệt ở 120 0C
trở lên [7].
1.2.2.3. Tính chất nổ cháy
- Độ nhạy: Chì azotua có độ nhạy kém hơn so với thuỷ ngân phuminat,
cụ thể:

7


+ Đối với va đập: Khi thí nghiệm trên búa rơi vịng cung, khối lượng
búa 0,98 kg thì giới hạn trên bằng 23,5 cm; giới hạn dưới bằng 7,0 cm.
+ Đối với đâm chọc: Độ nhạy với đâm chọc của chì azotua khơng cao
lắm, thậm chí có thể khơng nổ được. Vì vậy các kíp nổ kiểu đâm chọc phải
nhồi một lớp hỗn hợp nhạy với đâm chọc ở phía bên trên chì azotua để đảm
bảo hoạt động tin cậy.
+ Đối với ma sát: Nếu ở dạng nguyên chất, chì azotua có độ nhạy với
ma sát kém nhưng khi có lẫn tạp chất rắn thì độ nhạy với ma sát tăng.
+ Đối với tia lửa điện: Không nhạy với tia lửa thường nhưng nhạy với
tia lửa điện.
Khác với thuỷ ngân phuminát, độ nhạy của chì azotua hầu như khơng
phụ thuộc vào độ ẩm và áp suất nén. Khi hàm lượng ẩm đạt tới 30% thì độ
nhạy vẫn khơng thay đổi.
Độ nhạy của chì azotua chủ yếu phụ thuộc vào chất thuần hố. Khi
thuần hố độ nhạy của nó giảm rõ rệt. Ví dụ: độ nhạy của chì azotua thuần
hố giảm rõ rệt khi áp suất nén trên 700 kG/cm2, trong khi đó nén chì azotua
ngun chất đến áp suất 2000 kG/cm2 mà độ nhạy vẫn khơng thay đổi. Vì vậy
căn cứ vào nhu cầu sử dụng người ta thường độn hố vào chì azotua chất phụ
gia như: hồ tinh hoặc keo polyvinylancol (PVA) nhằm tạo ra kết tinh dạng
hình trụ ngắn để đảm bảo an toàn, tăng độ tơi khi đong, tăng khả năng chịu
nén ép vào sản phẩm và giảm độ nhậy đảm bảo an tồn trong q trình sản

xuất, bảo quản và sử dụng.
- Các đặc trưng năng lượng nổ của chì azotua khi mật độ nén bằng 4,0
g/cm2 như sau [5], [7]:
+ Tốc độ nổ (D)

: 5.100m/s

+ Nhiệt lượng nổ (Q)

: 390 kcal/kg.

+ Thể tích sản phẩm khí (W0) : 308 l/kg

8


+ Nhiệt độ nổ (T)

: 4500 0K

+ Nhiệt độ bùng cháy (Tbc)

: 310 0C

Chì azotua có gia tốc biến đổi nổ lớn, khả năng mồi cao (khả năng gây
nổ của nó cao hơn thuỷ ngân phuminat từ 5 - 10 lần), lượng mồi giới hạn của
chì azotua đối với TNT là 0,09 gam và với Tetryl là 0,025 gam.
Phản ứng nổ của azotua như sau:
nổ Pb(hơi) + 3N2 + 107 kcal
Pb(N3)2

1.2.3. Cơng dụng của chì azotua
Chì azotua có khả năng mồi nổ cao, độ nhạy với tác động cơ học khơng
cao lắm nên nó được nhồi vào các kíp nổ của ngịi đạn, kíp nổ bộc phá, mìn,
lựu đạn. Do độ nhạy với đâm chọc và tia lửa thường không cao nên trong các
kíp nổ trên chì azotua được nhồi phía dưới một lớp thuốc nhạy với đâm chọc
hoặc tia lửa, thường được nhồi dưới lớp chì stipnát.
Chì azotua chủ yếu xảy ra biến hoá nổ, ngay cả khi lượng thuốc rất ít,
vì vậy chì azotua ít được nhồi vào hạt lửa và không được sử dụng cho nụ xuỳ.
1.2.4. Giới thiệu về Cơng ty Hố chất 21 và cơng nghệ sản xuất chì azotua
1.2.4.1. Giới thiệu về Cơng ty Hố chất 21
Cơng ty Hố chất 21 ( Cịn gọi là Nhà máy Z121) thuộc Tổng cục Cơng
nghiệp Quốc phịng - Bộ Quốc phòng được thành lập từ năm 1966 đóng quân
trên địa bàn tỉnh Phú Thọ, với nhiệm vụ sản xuất các loại Hoả cụ cung cấp
cho Quân đội và nền kinh tế Quốc dân. Trong những năm qua Công ty đã sản
xuất hàng trăm triệu hoả cụ các loại: kíp nổ, hạt lửa, bộ lửa, nụ xuỳ cung cấp
cho các Nhà máy Quốc phòng và trực tiếp cho chiến trường phục vụ cho cuộc
chiến tranh giải phóng dân tộc và nhiệm vụ huấn luyện sẵn sàng chiến đấu
bảo vệ Tổ quốc.
Trong thời kì đổi mới, ngồi việc sản xuất các sản phẩm phục vụ cho
nhiệm vụ huấn luyện và sẵn sàng chiến đấu của bộ đội, Công ty còn sản xuất
hoả cụ phục vụ cho nền kinh tế quốc dân như: kíp nổ, dây nổ, dây cháy chậm,

9


pháo hoa... Những năm vừa qua, Công ty đã mạnh dạn đổi mới công nghệ sản
xuất, ứng dụng nhiều tiến bộ kỹ thuật cao áp dụng vào sản xuất. Vì vậy sản
phẩm ngày càng phát triển đa dạng, chất lượng được nâng cao, hai lần Công
ty vinh dự được Đảng và Nhà nước phong danh hiệu Anh hùng lực lượng vũ
trang nhân dân và Anh hùng lao động trong thì kỳ đổi mới.

1.2.4.2. Cơng nghệ sản xuất chì azotua
Chì azotua nói chung được sản xuất theo sơ đồ tiến trình cơng nghệ như
hình 1.4 [4]:

Pb(NO3)2

H2O tinh khiết

NaN3

dd Pb(NO3)2

Pha dd NaN3

Lọc dd Pb(NO3)2

Lọc dd NaN3

Định lượng Pb(NO3)2

Định lượng NaN3
Hoá hợp

H2 O
thuần
C2H5OH

Hút lọc- rửa

Dd phụ gia

Tiêu huỷ dd rửa

Chia khay
Hong, sấy khơ
Đóng hộp
Kiểm tra chất lượng
Nhập kho

Hình 1.4: Sơ đồ tiến trình cơng nghệ sản xuất chì azotua

10


1.3. Các phƣơng pháp phân tích chì
Để xác định nồng độ chì người ta thường sử dụng các phương pháp
phân tích hóa học và phương pháp phân tích cơng cụ. Phương pháp phân tích
hố học bao gồm phương pháp trọng lượng và phương pháp thể tích. Phương
pháp hố học chỉ có thể áp dụng được khi hàm lượng chất xác định đủ lớn (≥
10-4 mol/lít). Phương pháp phân tích cơng cụ (cịn gọi là phương pháp phân
tích hiện đại) bao gồm các phương pháp phân tích điện hóa, các phương pháp
phân tích quang phổ và các phương pháp khác. Trong thực tế người ta thường
dùng các phương pháp phân tích quang học và phương pháp phân tích điện
hố để xác định chì. Phương pháp này có thể xác định được lượng rất nhỏ
trong mẫu cỡ ppm, ppb nhưng đòi hỏi thiết bị hiện đại.
1.3.1. Phương pháp trọng lượng
Bằng các thuốc thử thích hợp ở điều kiện xác định, người ta có thể kết
tủa Pb(II) dưới dạng các muối khó tan như: PbSO4, PbCrO4, PbS,
PbCl2...Những kết quả xác định theo phương pháp này sẽ kém chính xác nếu
kết tủa hấp phụ các tạp chất thời gian xác định lâu.
1.3.2. Phương pháp thể tích

1.3.2.1. Phương pháp chuẩn độ ơxy hố khử [19]
- Tách Pb2+ dưới dạng PbSO4 ít tan bằng H2SO4:
Pb2+ + SO42- 

PbSO4

- Hoà tan PbSO4 bằng dung dịch đệm CH3COONH4 + CH3COOH 1M:
PbSO4 + 4 NH4CH3COO

 Pb(CH3COO)4(NH4)2 + (NH4)2SO4

- Kết tủa PbCrO4 bằng K2Cr2O7:
2Pb(CH3COO)4(NH4)2+ K2Cr2O7 + H2O 2PbCrO4 + 2KCH3COO +
4NH4CH3COO+2 CH3COOH
- Hoà tan PbCrO4 đã rửa sạch ion CrO42- dư bằng hỗn hợp clorua (hỗn
hợp NaCl + HCl), sau đó cho tác dụng với KI dư:
2PbCrO4 + 4HCl  2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O
H2Cr2O7 + 6 KI + 12 HCl  2CrCl3 + 6KCl + 7H2O + 3 I2

11


- Chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột:
I2 + 2Na2S2O3

 2NaI + Na2S4O6 + 2 NaI

Theo kết quả nghiên cứu của Đặng Thị An và cộng sự đã sử dụng
phương pháp này xác định được hàm lượng chì trong đất nơng nghiệp ở Văn
Lâm - Hưng Yên là (9647770)ppm và gạo được trồng trên loại đất này có

hàm lượng chì là (1,94,2) ppm [8]. Đồng thời tác giả cũng đã nghiên cứu sự
ô nhiễm kim loại nặng ở khu công nghiệp chế biến kẽm -chì tại làng Hích Tân Long -Thái Ngun sử dụng phương pháp kết tủa với bicromat và so
sánh với phương pháp F-AAS cho thấy hàm lượng chì tại gần bãi thải lên đến
230012900ppm, gần khu tái chế 700015000ppm cao hơn mức an toàn cho
phép nhiều lần [9].
1.3.2.2. Phương pháp chuẩn độ Complexon [12][13]
Có thể xác định chì bằng phương pháp chuẩn độ Complexon theo các
cách chuẩn độ như sau:
Cách 1: Phương pháp chẩn độ trực tiếp dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA
chuẩn trực tiếp dung dịch Pb2+ với pH=56 (đệm axetat) với chỉ thị xilen da
cam, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng.
Hoặc chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH = 10 với chỉ thị E_TOO
do kết tủa chì dễ bị thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải tạo phức kém bền
Pb2+ với tactrat hoặc trietanolamin.
Pb2+ + H2Y2-  PbY2- + 2H+
Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+
Cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA biết trước nồng độ
ở pH=10. Sau đó chuẩn độ lượng EDTA dư bằng Zn2+, chỉ thị E_TOO.
Pb2+ + H2Y2-  PbY2-+ 2H+
H2Y2-dư + Zn2+  ZnY2- + 2H+
Zn2+ + H2Ind  ZnInd + 2H+
(xanh)

12

(đỏ nho)


Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng MgY2- với chỉ thị E_TOO
Do ở pH = 10 phức PbY2- và MgY2- có logarit hằng số bền lần lượt là 18;

8,7 nên trong môi trường đệm amoni Pb2+ dễ dàng đẩy Mg2+ ra khỏi phức
MgY2- một cách định lượng. Ta xác định Pb2+ bằng cách chuẩn độ Mg2+ bằng
EDTA, chỉ thị E_TOO.
Pb2+ + MgY2-  PbY2- + Mg2+
MgInd + H2Y2-  MgY2- + H2Ind
(đỏ nho)

(xanh)

Trong thực tế, các phương pháp này chỉ xác định được Chì nồng độ lớn
và mẫu khơng phức tạp nên ngày nay ít được sử dụng.
1.3.3. Các phương pháp phân tích điện hố
Có thể dùng các phương pháp điện hố sau để xác định chì
- Phương pháp cực phổ.
- Phương pháp chuẩn độ đo thế.
- Phương pháp chuẩn độ am pe.
- Phương pháp Vol - ampe hoà tan
Theo Từ Vọng Nghi [16] thì chì là kim loại dễ xác định được bằng
phương pháp cực phổ, cho phép xác định được 0,05 đến vài mgPb/lít nước.
Phương pháp chuẩn độ đo thế xác định được tới hạn 210-5M (4mgPb/l) và
phương pháp chuẩn độ Ampe xác định được lượng chì tới hạn từ 3,55
mgPb/l. Phương pháp Vol-Ampe hồ tan có thể xác định được hàm lượng chì
dưới 2mg/l.
1.3.3.1. Phương pháp cực phổ [13]
Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân làm cực làm việc,
trong đó người ta phân cực điện cực giọt Hg bằng một điện áp một chiều biến
thiên đều theo thời gian để nghiên cứu các quá trình khử cực của chất phân
tích trên điện cực làm việc đó và thơng qua chiều cao của đường sóng cực phổ

13

hiện đại như cực phổ sóng vng (SQWP), cực phổ xung (NP) và cực phổ
xung vi phân (DPP) loại trừ được ảnh hưởng đó và tăng độ nhạy lên đến 10-9M.
1.3.3.2. Phương pháp Vơn - Ampe hồ tan
Phương pháp Vơn - Ampe hồ tan là phương pháp có độ nhạy cao có
thể đạt từ 10-8M đến 10-9M. Về bản chất phương pháp này dựa trên việc đo
dòng điện cực hoạt động là hàm số của giá trị thế áp vào điện cực, dòng điện
này tỷ lệ với nồng độ chất phân tích trong dung dịch. Q trình phân tích gồm
3 giai đoạn :
- Giai đoạn 1: Làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực hoạt động
dưới dạng kim loại hoặc hợp chất khó tan. Khi điện phân làm giàu người ta
chọn thế thích hợp và giữ khơng đổi trong suốt quá trình điện phân.
- Giai đoạn 2: Dung dịch được để yên (dừng khuấy) để phân bố đều
chất tan trên bề mặt điện cực thời gian ngừng khoảng từ (5  15)s.
- Giai đoạn 3: Hoà tan chất phân tích trên bề mặt điện cực bằng cách
quét thế theo một chiều xác định, đo và ghi dịng hồ tan tuỳ theo chiều phân
cực mà ta có phương pháp vơn - ampe hồ tan catốt hay phương pháp vơn ampe hồ tan anot [16].
Các phương pháp này có độ nhạy, độ chính xác cao nhưng địi hỏi
người phân tích phải có kỹ năng cao, ngồi ra các thiết bị tương đối đắt tiền.
Nguyễn Lương Vũ đã sử dụng phương pháp Vol- Ampe hòa tan với thế điện
phân làm giàu ở 1,0V; thời gian điện phân 3 phút với dung dịch nền là HCl
0,1M; Hg2+ 5.10-5M đã xác định được hàm lượng chì trong đất ở khu vực
xung quanh Cơng ty Acqui -Pin Vĩnh Phú là (0,26,3)mg/g cao hơn nhiều so
với khu vực đất ở xa Công ty ≤ 0,05mg/g [23].
1.3.4. Các phương pháp phân tích quang học
1.3.4.1. Phương pháp trắc quang xác định chì với thuốc thử dithizon
Theo [13] Pb2+ tạo với dithizon ở môi trường pH=6,511,5 một phức

14

màu đỏ anh đào và ta dùng CCl4 hoặc CHCl3 chiết phức ra và đem đo màu
trong pha hữu cơ tại bước sóng 520nm. Q trình chiết phức chì dithizonat có
tính chọn lọc cao vì gây ảnh hưởng cho Bi3+ tạo phức bismut dithizonat
nhưng phức này chỉ bị chiết ra ở pH= 23,4. Ngồi ra có một số kim loại gây
ảnh hưởng tới quá trình xác định như: Sn, Fe, Mn...được loại bỏ hoặc che dấu
bằng hydroxylamin, cyanua citrat hoặc tactarat. Phương pháp chiết trắc quang
với thuốc thử dithizon cho phép xác định được chì trong khoảng (0,11)
mgPb/lít. Đặng Thị An và cộng sự đã dùng phương pháp tạo phức với
dithizon để xác định sơ bộ hàm lượng chì trong các mẫu thực vật tại mỏ chì
kẽm ở Tân Long- Đồng Hỉ- Thái Nguyên, kết quả cho thấy đã xác định được
hàm lượng chì của họ ngơ lúa (poaceae) trong khoảng (6002000)ppm [10].
1.3.4.2. Phương pháp cảm ứng cao tần Plasma phổ khối ICP - MS
ICP - MS là sự kết hợp giữa nguồn năng lượng cao tần và khối phổ.
Nguyên tắc của phương pháp là hố hơi hồn tồn dung dịch mẫu tạo ra mơi
trường phát xạ. Sau đó ngun tử hoá đám hơi của mẫu tạo ra hơi của các
nguyên tử tự do của các nguyên tố phân tích. Cung cấp năng lượng để kích
thích các nguyên tố phân tích trong đám hơi phát ra phổ phát xạ. Thu toàn bộ
chùm phát xạ của mẫu, phân ly thành phổ và ghi phổ [15].
Ưu điểm của phương pháp này là có thể phân tích đồng thời nhiều kim
loại trong các mẫu khác nhau như: mẫu đất, nước, khơng khí trong nhiều
ngành như: y học, thực phẩm, dược phẩm,… nó cũng được dùng để kiểm tra
chất lượng cơng nghiệp hố học, hoá dầu. Ngày nay, phương pháp này được
ứng dụng phục vụ rất nhiều cho công việc nghiên cứu, sản xuất vật liệu như:
vật liệu từ, vật liệu bán dẫn, vật liệu cơng nghiệp điện tử cao cấp. Tuy nhiên
nó có nhược điểm là tiêu tốn khí đốt điện năng lớn. Môi trường đặt thiết bị
ICP - MS phải tuân thủ nghiêm ngặt các chỉ tiêu kỹ thuật như: phải sạch, có
máy hút ẩm, điều hồ khơng khí, có máy lọc khí, buồng khử trùng.

15


Theo nghiên cứu của Lương Thị Loan về việc xác định đồng thời đồng,
chì, cadimi trong huyết thanh bằng phương pháp ICP-MS kết quả cho thấy
với điều kiện tối ưu cho quá trình xác định các nguyên tố đồng, chì, cadimi
trên thiết bị ICP-MS là tốc độ khí cho bộ sol hố mẫu 0,5 l/phút, cơng suất
máy phát cao tần 1000 W, thời gian lấy tín hiệu là 40 giây, thời gian rửa sạch
mẫu là 45 giây, tốc độ khí mang Ar 15-20 l/phút, tốc độ bơm mẫu 2- 3
ml/phút, thế điều khiển thấu kính điện tử - ion 7,2V thì khoảng tuyến tính của
chì từ 0 - 8ppb. Từ đó xác định được hàm lượng chì trong máu của 29 người
dân xã Nam Thượng– huyện Kim Bơi– Tỉnh Hịa Bình trong khoảng
(0,050,45)ppb trong đó có 45% số người được khảo sát hàm lượng chì cao
hơn chuẩn cho phép do WHO đặt ra đối với chì là (0,0140,25) g/l [14].
Theo John Talbot và Aaron Weiss phân tích lượng vết các kim loại
trong nước mưa sử dụng phương pháp ICP-MS đã xác định được hàm lượng
chì trong nước mưa tự nhiên trong khoảng (0,85) g/lít và giới hạn phát hiện
là 0,1g/lít; với khoảng xác định là (0,11000)g/lít [27].
Nhóm tác giả Skerfving Schutz, IA Belgdal và cộng sự thuộc trường
Đại học Lund- Thụy Điển đã nghiên cứu hàm lượng chì trong máu (B-Pb) và
hàm lượng chì trong huyết tương (P-Pb) của nhóm công nhân làm trực tiếp và
người làm gián tiếp tại một Nhà máy luyện nam châm bằng phương pháp
ICP-MS. Kết quả xác định được giới hạn phát hiện là 0,015g/lít; lượng chì
trong huyết tương (P-Pb) của cơng nhân làm trực tiếp là 1,2 mg/lít; của người
làm gián tiếp là 0,15 mg/lít tương ứng với nó tổng hàm lượng chì trong máu
(B-Pb) của cơng nhân làm trực tiếp là 281 mg/lít; của người làm gián tiếp là
0,40 mg/lít. Đặc biệt nghiên cứu này đã được xem xét như một chỉ số bổ sung
để xác định nguy cơ nhiễm độc chì của những người thường xuyên tiếp xúc
với các hóa chất chứa chì [29].

16


1.3.4.3. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Ở điều kiện bình thường các electron chuyển động trên các obitan ứng
với mức năng lượng thấp nhất, khi đó nguyên tử ở trạng thái cơ bản, bền
vững. Ở trạng thái này nguyên tử không thu và phát ra năng lượng nhưng ở
trạng thái hơi các điện tử hoá trị nhận năng lượng mà ta cung cấp sẽ chuyển
lên mức năng lượng cao hơn, khi đó ngun tử bị kích thích. Trạng thái này
khơng bền, chúng có xu hướng giải phóng năng lượng dưới dạng các bức xạ
quang học và trở về trạng thái ban đầu bền vững. Các bức xạ này là phổ phát
xạ của nguyên tử.
Để kích thích phổ nguyên tử tự do người ta thường dùng một số nguồn
năng lượng như: ngọn lửa đèn khí, tia lửa điện, hồ quang điện, plasma cao tần
cảm ứng (ICP), tia X, tia laze. Trong đó tia laze và ICP mới được sử dụng hơn
chục năm lại đây nhưng đã trở thành nguồn năng lượng được sử dụng phổ
biến, rộng rãi.
Phương pháp AES đạt độ nhạy cao, có thể phân tích đồng thời nhiều
nguyên tố trong cùng một mẫu và tốn ít mẫu nên nó được sử dụng để kiểm tra
đánh giá hố chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc
trong nước, lương thực, thực phẩm. Tuy nhiên phương pháp này chỉ cho biết
thành phần nguyên tố trong mẫu mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của
nó trong mẫu và độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào
nồng độ chính xác của dãy mẫu chuẩn nên gây sai số lớn [15].
Nguyễn Nhật Quang đã sử dụng phương pháp ICP-AES để xác hàm
lượng kim loại nặng trong nước và nước thải, bằng phương pháp này cho giới
hạn phát hiện là 40 g/lít, kết quả nghiên cứu mẫu nước thải ở Sông Tô Lịch
khu vực Cầu Giấy - Hà Nội cho thấy hàm lượng chì ở khu vực này là
0,65mg/lít cao gấp 13 lần giới hạn cho phép của TCVN 5945:1995 do lượng
chì thải ra từ các nhà máy cơ khí, sản xuất pin của các khu công nghiệp hoặc

17


trên sông Lừ mặc dù mức độ ô nhiễm cũng út nghiêm trọng sơng Tơ Lịch
nhưng nồng độ chì cũng nằm trong khoảng 2,253,2 mg/lít gấp từ 5 – 6 lần
nồng độ cho phép [17].
1.3.4.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Trong điều kiện bình thường, nguyên tử không thu và phát ra năng
lượng dưới dạng bức xạ, nó ở trạng thái cơ bản và bền vững. Nhưng khi
nguyên tử ở trạng thái hơi tự do nếu ta chiếu một chùm sáng có bước sóng
xác định vào đám hơi ngun tử đó thì các ngun tử này sẽ hấp thu các bức
xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với các tia bức xạ mà nó có thể phát ra
trong q trình phát xạ. Q trình đó gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của
các nguyên tử tự do, trạng thái hơi và phổ phát sinh trong quá trình là phổ hấp
thụ nguyên tử của nguyên tố đó [15].
Cái Văn Tranh và cộng sự đã nghiên cứu hàm lượng chì trong mơi
trường đất -nước tại khu vực Nhà máy Pin Văn Điển sử dụng phương pháp
GA-AAS cho thấy hàm lượng chì trong nước từ (0,0010,002)ppm trong đất
từ (6,313,1)ppm [22].
Celal Duran, và cộng sự đã nghiên cứu sử dụng phương pháp chiết pha
rắn với phức dietyldithiocacbamat natri (Na-DDTC) và cột trao đổi chứa nhựa
Amberlite XAD-2000, sau đó dùng phương pháp F-AAS để xác định hàm
lượng các kim loại nặng trong nước biển tại Trabzon và mẫu đất đá ở cao
nguyên Kumbet - Thổ Nhĩ Kì, kết quả xác định được hàm lượng chì trong
nước suối Solakly là: 4,38g/l, mỏ nước ngầm Kisarna là 1,93g/l; đá là 1,18
g/l. Tác giả sử dụng HNO3 1M trong axeton để rửa giải, ở môi trường pH=6,
tốc độ dẫn mẫu 10ml/phút, giới hạn phát hiện của chì là 0,26g/l [25].
Một nghiên cứu khác của Umit Divrikli, Abdullah Akdogan, Mustafa
Soylak, Latif Elci đã nghiên cứu xác định vết của Pb(II) dựa trên việc chiết

pha rắn sử dụng phức vòng càng p-xylenol xanh với cột trao đổi ion chứa

18