Nghiên cứu khả năng xử lí crôm bằng phương pháp dùng chất khử và tạo kết tủa

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

trờng đại học vinh
khoa: hóa học
--------- ---------

Lê thị hoàng

nghiên cứu khả năng xử lý crôm
bằng phơng pháp dùng chất khử và tạo
kết tủa

khóa luận tốt nghiệp đại học
Chuyên Ngành: Hóa học

Ngời hớng dẫn: Th.S: Võ Thị Hoà

Vinh, tháng 5/2006

Lời cảm ơn
Để hoàn thành khoá luận này, bên cạnh sự cố gắng, nỗ lực của bản
thân, em còn nhận đợc sự hớng dẫn tận tình chu đáo, có phơng pháp của cô
giáo TH.S.Võ Thị Hoà. Qua đây cho phép em bầy tỏ lòng biết ơn sâu sắc đối
với sự quan tâm dạy bảo của cô đà dành cho em.
Em cũng xin chân thành cảm ơn những giúp đỡ, ý kiến đóng góp của
các thầy cô giáo trong chuyên ngành phân tích, các thầy cô, kỹ thuật viên
1

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

phòng thí nghiệm Khoa Hoá học Trờng Đại Học Vinh. Cảm ơn gia đình bạn
bè và ngời thân đà động viên giúp đỡ cho em hoàn thành tốt khoá luận này.
Sinh viên:
Lê Thị Hoàng

Mở đầu
Crôm là nguyên tố đợc tìm thấy vào những năm cuối thế kỷ 18. Bản
thân kim loại Crôm có màu trắng bạc nhng điều thú vị ít có là hợp chất thiên
nhiên của Crôm có màu sắc rất đẹp và khác nhau.
Theo đánh giá của các nhà địa chất, crôm là nguyên tố rồi rào của vỏ
trái đất. Một số quặng crôm đà đợc biết khá sớm bởi màu sắc bao giờ cũng là
yếu tố gây chú ý đầu tiên. Quặng crôm thờng gặp nh quặng cromit,
cromspinen, stikhitNhNhng phổ biến hơn cả là quặng cromít. ở Việt Nam
quặng cromít có rải rác ở các tỉnh Bắc Trung Bộ. Đặc biệt có mỏ sa khoáng
cromít khá lớn đà đợc khai thác từ nhiều năm đó là mỏ Cổ Định Triệu Sơn
Thanh Hoá.
Quặng cromít đợc khai thác ở Cổ Định là quặng thô, cha qua quá trình
tinh chế, chủ yếu đợc khai thác thủ công và tuyển thô, do kỹ thuật nớc ta còn
cha phát triển. Vấn đề khai thác xử lí các khoáng chất nói chung và quặng
cromít Cổ Định nói riêng đà thải ra môi trờng một lợng lớn nớc thải cùng
hàm lợng crom nhất định .

2

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Ngoài nớc thải ra từ các nhà máy khai thác quặng thì một số nghành
công nghiệp khác nh gia công kim loại, thuộc gia, cũng đà thải ra nguồn nớc
một lợng lớn crôm.
Crôm là một kim loại nặng độc hại, crôm gây ra các tác hại nh xơ cứng
động mạch, ung th qua đờng tiêu hoá, gây đột biến gen, làm mất hoạt tính của
các enzim trong cơ thể ngời và động vậtNh
Vì vậy trong luận văn này chúng tôi chọn đề tài:
Nghiên cứu khả năng xử lý crôm bằng phơng pháp
dùng chất khử và tạo kết tủa.
Trong phạm vi một khoá luận chúng tôi ®Ỉt ra mét sè nhiƯm vơ sau:
- Tỉng quan mét số vấn đề về crôm và một số phơng pháp xử
lý crôm trong nớc thải.
- Xây dựng đờng chuẩn crôm(VI) bằng thuốc thử
điphenylcacbazít.
- Khảo sát một số điều kiện để khử crôm(VI) về crôm(III)
bằng hai chất khử: Na2S và Na2SO3.
- Khảo sát một số điều kiện kết tủa Cr(OH)3.
- Phân tích mẫu nớc thải từ quặng crômít Cổ Định.
- áp dụng quy trình xử lý để xử lý nớc thải từ quặng cromít
Cổ Định

3

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Phần I : Tổng quan
I.1.Một số tính chất của crom[13].
I.1.1.Đặc điểm chung của nguyên tố crom.
Crom: Ký hiệu Cr, trong vỏ trái đất Cr chiếm 6.10 -3% tỉng sè nguyªn
tè.
Sè thø tù : 24
Sè khèi : 52 đvc
Cấu hình electron : [Ar]3d54s1.
Năng lợng ion hóa : I1=6,76ev, I2=16,49ev, I3=30,95ev.
Bán kính nguyên tử : r=1,27A0.
Thế điện cực chuẩn : E Cr3+/Cr =-0,74v.
Nhiệt độ nóng chảy là : 1875oC.
Nhiệt độ sôi là
: 2197oC
Nhiệt độ thăng hoa
: 368,2kj/mol
Tỉ khèi : d=7,2
Sè oxi ho¸ : 0, +1, +2, +3, +4, +5, +6,
Trong đó bậc oxi hóa +3 là đặc trng và kém đặc trng hơn là +6.
I.1.2.Tính chất vật lý của crom:
Cr : là kim loại nặng (d>5) có màu trắng bạc và có ánh kim, cứng có
nhiệt độ nóng chảy cao to=1875oC, và nhiệt độ sôi to=2197oC nên Cr rất khó
nóng chảy và rất khó sôi.

Cr tinh khiết rất dễ chế hoá cơ học nhng khi có lẫn những vết tạp chất
thì trở nên cứng và dòn. Việc đa Crom vào thép làm tăng độ cứng, độ bền
nhiệt, độ bền ăn mòn và độ bền hoá học.
Thép dụng cơ chøa 3 – 4% Cr. ThÐp kh«ng rØ Cr : 18 – 25%.
ThÐp Crom –von fram chøa 7,5% crom.
Crom ®ỵc øng dơng nhiỊu trong thùc tÕ.

I.1.3. Mèt sè tÝnh chất hoá học của crom.
I.1.3.1.Đơn chất Crom.
4

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Crom là kim loại chuyển tiếp d, ở trạng thái đơn chất có màu trắng có
ánh kim, dẫn điện, dẫn nhiệt tốt, khó nóng chảy, khó sôi ở điều kiện thờng,
crom bền vững với không khí. Crom có thể tan trong dung dịch axít không có
tính oxi hoá và các dung dịch có tinh oxi hoá.
Cr + 2HCl =CrCl2 + H2
Crom đợc ứng dụng nhiều trong thực tế, một trong những ứng dụng làm
tăng độ cứng, độ bền của thép trong xây dựng.
I.1.3.2. Các hợp chÊt cđa Crom.
Crom rÊt phỉ biÕn trong thiªn nhiªn nªn các hợp chất của nó cũng
phong phú nh: Hợp chất của Crom (II), Cr(III), Cr(VI). Trong các hợp chất đó
thì kaliđicromat đợc ứng dụng nhiều và phổ biến trong thực tế.
I.1.3.2.1.Hợp chất của Crom(II).

1). Crom(II) oxít: Là chất bột màu đen, có tính tự cháy trên 100 oC. ở
trong không khí biến thành Cr2O3. Trên 700oC ở trong chân không phân huỷ
thành Cr2O3 và crom, có tính bazơ. Oxít này tan trong dung dÞch axÝt lo·ng ë
100oC nã bÞ khÝ hiđrô khử thành Crom kim loại. Oxít này khó điều chế, đợc
tạo nên khi dùng oxi không khí hay axít hoá hỗn hống Crom.
2). Crom(II) hiđroxít: Cr(OH)2 là chất ở dạng kết tủa vàng nhng thờng
lẫn tạp chất nên có mầu hồng, nó không có tính lỡng tính, tan trong dung dịch
axít nhng không tan trong dung dịch kiềm; thể hiện tính khử mạnh hơn axít,
hiđroxít dễ dàng tác dụng với oxi không khí tạo thành Cr(OH) 3. Khi đun nóng
ỏ trong không khí nó phân huỷ thành Cr2O3. Hiđroxit này rất khó điều chế ở
dạng tinh khiết đợc tạo nên theo phản ứng.
CrCl2 + 2NaOH = Cr(OH)2 + 2NaCl
Trong điều kiện không có mặt oxi không khí.
3). Muối Crom(II) : Ngời ta đà tách ra đợc và nghiên cứu kỹ các muối
Crom(II) sau đây CrCl2.4H2O, CrBr2.6H2O, CrSO4.H2O (ít tan) và
[Cr(CH3COO)2. H2O] kết tủa. Các halogenua khan có nhiệt độ nóng chảy cao
CrF2 màu xám, nóng chảy ở nhiệt độ 1100 oC, CrCl2 màu trắng, nóng chảy ở
1100oC. CrCl2 màu trắng nóng chảy ở 824oC, CrB2 màu trắng, nóng chảy
842oC và CrI2 màu đỏ, nóng chảy ở 795oC. Các muối tan đợc trong nớc cho ion
hiđrát hoá [Cr(H2O)6]2+ có màu xanh lam, muối Cr(II) ít bị thuỷ phân cũng nh
oxít và hiđroxít, muối Crom(II) có tính khử mạnh. Eo Cr3+/Cr2+=-0,41(V).
Ion Cr2+ có thể tạo thành những phức chất nh [Cr(NH3)6]Cl2;
K4[Cr(CN)6]; CrCl2.2N2H4.
Crom(II)clorua:

5

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

CrCl2 khan là chất bột màu trắng, hút ẩm mạnh, tan trong nớc cho dung
dịch màu xanh lam, khi kết tinh từ dung dịch, thu đợc hiđrát CrCl2.4H2O là
chất ở dạng tinh thể màu lục thấm. Khi đun nóng trên 60 oC, hiđrát mất bớt nớc
và đến 115oC biến thành muối khan CrCl2.
Có tính khử mạnh, ngay trong dung dịch CrCl2 dễ dàng tác dụng với oxi
không khí biến dung dịch từ màu xanh lam thµnh mµu lơc cđa ion Cr 3- trong níc.
4CrCl2 + O2 + 4HCl = 4CrCl3 + 2H2O
Trong ph©n tÝch ngêi ta thờng dùng dung dịch nớc của CrCl2 để hấp thụ
khí oxi.
Ngay khi không có mặt oxi không khí, ion Cr 3+ phân huỷ nớc giải
phóng hiđro và biến thành ion Cr3+.
2CrCl2 + 2 H2O = 2Cr(OH)Cl2 + H2
Muèi khan CrCl2 có thể điều chế bằng cách đun nóng Crom kim loại ở
600 700oC. Trong dòng khí HCl hoặc ®un nãng Cromtriclora (CrCl 3) khan ë
400 – 500o trong dòng khí hiđro.
Cr + 2HCl = CrCl2 + H2
2CrCl3 + H2 = 2CrCl2 + 2HCl
Hoặc đun nóng cẩn thận để làm mất nớc của hiđrát.
CrCl. H2O
Dung dịch nớc của muối Cr(II) clorua đợc điều chế bằng cách dùng
hiđro hoạt động khư dung dÞch mi CrCl 3. Trong thùc tÕ ngêi ta dùng hỗn
hợp kẽm tác dụng với CrCl3 trong môi trêng HCl.
2CrCl3 + Zn = 2CrCl2 + ZnCl2
Crom(II)axetat: Lµ chÊt dạng kết tủa ít tan, có màu đỏ đợc tạo nên khi
cho dung dịch NaCH3COO đặc tác dụng với dung dịch CrCl2.
CrCl2 + 2NaCH3COO + H2O = Cr(CH3COO)2H2O + 2NaCl

Đây là một trong những hợp chất dễ điều chế nhất của Cr(II).
I.1.3.2.2.Hợp chất của Crom(III).
1). Crom(III) oxít Cr2O: Dạng tinh thể màu đen ánh kim và có cấu tạo
giống 2 Al2O3 là hợp chất bền nhất của Crom, nó nóng chảy ở 2265 oC.
Dạng vô định hình là chất bét mµu lơc thÉm thêng dïng lµm bét mµu cho sơn
và thuốc vẽ.
Cr2O3 là oxít trở về mặt hoá học nhất là sau khi nung nóng, nó không
tan trong nớc, dung dịch axít và dung dịch kiềm. Tính lỡng tính cđa Cr2O3 chØ
thĨ hiƯn khi nÊu ch¶y víi kiỊm hay kali hiđrosunfat.
Cr2O3 + 2KOH = 2KCrO2 + H2O
6

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Cr2O3 + 6KHSO4 = Cr2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3H2O
Phản ứng thứ hai sẩy ra tơng tù nh vËy víi K2S2O7.
Cr2O3 + 3K2S2O7= Cr2(SO4)3 + 3K2SO4
Khi nấu chảy với peoxít kim loại kiềm hoặc với hỗn hợp của kiềm và
nitrat hay clorat kim loại kiềm, nó biÕn thµnh Cromat.
5Cr2O3 + 6NaBrO3 + 14NaOH = 10Na2CrO4 + 3Br2 + 7 H2O
Cr2O3 dùng để điều chế kim loại Crom.
Cr2O3 đợc điều chế bằng cách đốt nóng hỗn hợp cña K2Cr2O7 than hay
lu huúnh trong nåi b»ng thÐp.
K2Cr2O7 + S = Cr2O3 + K2SO4
2). Crom(III) hi®roxÝt – Cr(OH)3: Cã cấu tạo rất giống với Al(OH) 3 nó

là kết tủa nhầy, màu lục nhạt, không tan trong nớc và có thành phần biến đổi.
Cr(OH)3 là hợp chất lỡng tính điển hình, khi mới điều chế hiđroxít tan
dễ dàng trong axít vµ dung dich kiỊm.
Cr(OH)3 + 3H3O+ =[Cr(H2O)6]3+
Cr(OH)3 + OH- + 2H2O = [Cr(OH)4(H2O)2]
Cr(OH)3 tan không đáng kể trong dung dịch NH3 nhng tan dễ trong
NH3 lỏng tạo thành phức hecxammin.
Cr(OH)3 + 6NH3 = [Cr(NH3)6](OH)3
Khi ®un nãng, Crom(III) hi®roxÝt dƠ mÊt nớc biến thành axít.
Điều chế Cr(OH)3 trong phòng thí nghiệm ngêi ta cho c¸c chÊt NaOH,
KOH, NH3, Na2CO3, Na2S2O3…Nht¸c dơng víi dung dÞch mi Cr3+.
Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3
3). Mi Crom (III): Cr(III) là trạng thái bền nhất của Crom, muối
Cr(III) độc với ngời và nhiều muối Cr(III) có cấu tạo và tính chất giống với
AlCl3 cho nên tính chất hoá học gần giống nhau.
Muối Cr(III) thờng có màu tím ®á, tan chËm trong níc Cr2(SO4)3 mµu
hång tan rÊt Ýt trong nớc. Trong khi đó CrCl3.6 H2O và Cr2(SO4).18 H2O ®Ịu cã
mµu tÝm vµ dƠ tan trong níc.
Mi Cr(III) cã tính thuận từ rất bền trong không khí khô và bị phân
huỷ mạnh hơn Cr(II).
[Cr(H2O)6]3+ + H2O [Cr(OH)2(H2O)5]2+ + H3O+
Trong môi trờng axít, ion Cr3+ có thể bị khử đến Cr2+ bởi kẽm hay hỗn
hợp kẽm nhng trong môi trêng kiỊm cã thĨ bÞ H2O, PbO2, níc Clo níc Brom
oxi hãa ®Õn Cromat.
2CrCl3 + 10KOH +3 H2O = 2K2CrO4 + 6KCl + 8 H2O

7

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Crom có bán kính bé và diện tích lớn, ion Cr3+ là một chất tạo phức
mạnh nhất nó có thể tạo phức chất với hầu hết phối tử đà biết nh [Cr(NH3)6]3+
[CrX6]3- (x là F-, Cl-, SCN-, CN-)Nh
Muối Crom(III) thờng tạo nên muối kép giống nh muối nhôm một muối
kép dùng để thuộc dạ và làm chất pha màu khi nhuộm vải là phèn Crom
kali K2SO4.Cr(SO4)3.24 H2O. Phèn Crom đồng hình với phèn nhôm.
* CrCl3 muối CrCl3: Là hợp chất thông dụng và quan trọng nhất. Muối
khan gồm những tinh thể hình vây màn, tím đỏ, thăng hoa ở 1047 oC. Và nóng
chảy ở 1152oC.
Mi khan khã tan trong níc l¹nh, tan chËm trong níc nãng nhng tan
rÊt nhanh khi cã mỈt ion Cr2+.
CrCl3.6H2O có ba dạng đồng phân khác nhau về cấu tạo, màu sắc và độ
dẫn điện.
Tinh thể Hiđrat CrCl3.6H2O khi đun nãng trªn 250oC ë trong khÝ qun
Cl2 hay HCl sÏ mất hết nớc biến thành muối khan.
Trong dung dịch, Crom(III) có thể kết hợp với Clorua kim loại kiềm tạo
nên phức chất màu đỏ hồng.
CrCl3 + KCl =K3[CrCl6]
Trong phòng thí nghiệm CrCl3 khan đợc điều chế bằng tác dụng trực
tiếp của khí Clo và Crom ở 600oC hoặc tác dụng của khí Clo và hỗn hợp của
Cr2O3 và than ở 80oC hoặc tác dụng của CCl4 với Cr2O3 ở 700 – 800oC.
2Cr + 3Cl2 = 2CrCl3
Cr2O3 + 3Cl2=2CrCl3 + 3C
2Cr2O3 + 3CCl = 4CrCl3 + 3CO2
I.1.3.2.3.Hỵp chÊt cđa Crom(VI).

1). Crom(VI) oxít: CrO3: Là tinh thể hình kim màu đỏ thẫm, hút ẩm
mạnh và rất độc đối với ngời. Đây là chất Polime(CrO3) có cấu tạo mạch
thẳng tạo nên bởi những trở điện CrO4 nối với nhau qua hai nguyên tử O. Có
mạng lới phân tử tinh thể CrO3 nóng chảy ở nhiệt độ 197oC. Rất thấp so với
CrO và Cr2O3 và những hợp chất ion.
Khác với Cr2O3 Crom trioxít kém bền, ở nhiệt độ nóng chảy đà mất bớt
oxi tạo nên một số oxít trung gian và đến 450oC biến thµnh Cr2O3.


0

0

0

0

CrO 3  220
C  Cr3 O 8  280
C  Cr2 O 5  370
C  CrO 2 450
C Cr2 O 3

Cr2O3 là chất oxi hoá mạnh, nó oxi hóa đợc I2, S, P, C, CO, HBr, HINh
và nhiều hợp chất hữu cơ, phản ứng thờng gây nổ.

8

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

CrO3 tan dễ dàng trong nớc tạo thành dung dịch axít, dung dịch loÃng
có màu vàng chứa axít Cromic (H2CrO4) và dung dịch đặc có màu da cam đến
đỏ.
CrO3 + H2O = H2CrO4
2CrO3 + H2O = H2Cr2O7
Bởi vậy khi tác dụng với dung dịch kiềm nó có thể tạo nên các muối
cromat, đicromat, tricromatNh
2). Kaliđicromat K2 Cr2O7: Kaliđicromat là chất ở dạng tinh thể tám
tà, màu đỏ da cam, nóng chảy ở 398oC và 500oC đà phân huỷ.
4K2Cr2O7 + 2 Cr2O3 + O2
Kaliđicromat không chảy rửa trong không khí ẩm nh Natriđicromat, dễ
tan trong nớc cho dung dịch màu da cam có vị đắng, tan trong SO 2 lỏng và
không tan trong rợu etylic. Muối này có độ tan thay đổi nhiều theo nhiệt ®é
(12,5g ë 100g ë 100oC) nªn rÊt dƠ kÕt tinh lại trong nớc.
Kaliđicromat tác dụng với dung dịch kiềm biến thành Kaliđicromat
màu da cam của dung dịch trở thành màu vàng.
K2Cr2O7 + 2KOH = 2K2C3O4 + H2O
Sự chuyển hoá lẫn nhau giữa muối Crommát đợc giải thích là do ion
CrO42- dễ kết hợp với proton của axít tạo thành các ion HCrO4- những ion này
dễ trùng hợp biến thành ion Cr2O72- và H2O, các quá trình đều thuận nghịch.
2CrO42- + 2H+ 2HCrO42- Cr2O72- + H2O
Cân bằng này rất nhạy cảm với sự biến đổi pH của dung dịch trong môi
trờng axít cân bằng chuyển về bên phải và trong môi trờng kiềm cân bằng
chuyển về bên trái.
Tơng tự nh vậy khi thêm lần lợt các dung dịch BaCl2, Bi(NO3)3, AgNO3

và dung dịch đicrommát kim loại luôn thu đợc những kết tủa BaCrO4 (không
đợc BaCr2O7 vì muối này tan nhiều hơn) (BiO)2Cr2O7 (không đợc Crommát vì
muối này tan nhiều hơn), Ag2CrO7 và có thể có cả Ag2Cr2O7 (vì độ tan của hai
muối này) không khác nhau qua nhiều.
3). Kalicromat: K2CrO4: Kalicromat là chất tinh thể đa phơng màu
vàng, đồng hình với K2SO4 nóng chảy ở 968oC. Trong không khí ẩm
Kalicromat không chảy rửa nh natri cromát, tan nhiều trong nớc (63g ở 20oC)
cho dung dịch màu vàng, tan trong SO2 lỏng, không tan trong rợu etylic và ete.
Khi tác dụng với axít. Kalicromat biến thành đicromát rồi tricromat,
tetracromat theo các phản ứng:
2K2Cr2O4 + H2SO4 = K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O
3K2Cr2O7 + H2SO4 = 2 K2CrO10 + K2SO4 + H2O
9

Lª Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

4K2Cr2O7 + H2SO4 = 3 K2Cr4O10 + K2SO4 + H2O
Khi oxi hoá trong môi trờng trung tính, cromát thờng tạo nên Cr(OH)3:
2 K2CrO4 + 3(NH4)2S + 2 H2O = 2Cr(OH)3 + 3S + 6NH3 + KOH
I.1.4.Mét sè ph¶n øng khư crom(VI) vỊ crom(III)[9].
K2Cr2O7 cã tÝnh oxi hóa mạnh nhất là trong môi trờng axít nó axít hoá
giống nh axít cromic.
Phản ứng khử dựa trên cơ së:
Cr2 O72  6e  14 H   2Cr 3  7 H 2 O

Cr2O72- lµ mét chÊt oxi hoá rất mạnh nên nó có thể bị khử bởi rÊt nhiỊu
chÊt khư: H2S, SO2, SO32-, HCl, HBr, HI, H2Cr2O4, Fe2+, Fe(CN)64-, SCN-,
S2O32-, C2H5OH, CH3OH…Nh
T¸c dơng víi H2S:
K2Cr2O7 + 3H2S + 4H2SO4=Cr2(SO4)3 + 3S + K2SO4 + 7H2O
Cr2O72- + 3H2S + 8H+ = 2Cr3+ + 3S + 7H2O
T¸c dơng víi SO2:
K2Cr2O7 + 2SO2 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O
Cr2O72- + SO2 + 2H+ = 2Cr3+ + 3SO42- + H2O
T¸c dơng víi HCl:
K2Cr2O7 + HCl= CrCl3 + 2KCl + 3Cl2 + 7H2O
Cr2O72- + 14H+ + 6Cl- = 2Cr3+ + 3Cl2 + 7H2O
T¸c dơng víi FeSO4:
K2Cr2O7 +6FeSO4 + 7H2O = Cr2 (SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
T¸c dơng víi C2H5OH: thêm rợu vào dung dịch K2Cr2O7 đà đợc axít hoá
rồi đun nóng, dung dịch sẽ có màu lục.
K2Cr2O7 + 3C2H5OH + 4 H2SO4 =Cr2(SO4)3 + 3CH3CHO + K2SO4 +7 H2O
Cr2O72- + 3C2H5OH +8H+ = 2Cr3+ + 3CH3CHO + 7H2O
ë trạng thái rắn K2Cr2O7 có thể bị oxi hoá bởi S, P, C. Khi ®un nãng:
K2Cr2O7 + 2C = K2CO3 + Cr2O3 + CO
I.1.5.Một số thuốc thử tạo phức màu với crom(VI) [4].
1).Thuốc thử điphenylcacbazit.
Công thức phân tử C13H14ON4 M = 242,28(đvc)
Công thức cấu tạo (đối xứng).

10

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Tnc : 172oC 175oC
Tính chất: Là tinh thể nhỏ hầu nh không màu hoặc mầu hồng nhạt, mầu
xẫm lại khi để ngoài không khí. RÊt Ýt tan trong níc ngay c¶ trong níc nãng,
khã tan trong ete và clorofom. Tan trong rợu etylic (khi đun nóng ) trong
axeton và axít axetic.
Phản ứng: Khi thêm dung dịch rợu etylic của thuốc thử 1% vào dung
dich K2Cr2O7 loÃng đà axít hoá thì hiện màu đỏ tím đậm, chất màu không bị
thu vào lớp benzen.
Khi thêm ít giọt rợu etylic của thuốc thử 1% vào dung dịch CuSO 4 thì
hiện màu đỏ tía đậm, chất màu lại bị thu vào lớp benzen.
Đem sấy khô giấy lọc đà tẩm dung dịch rơu etylic của thuốc thử, Nhỏ
vài giọt dung dịch CdCl2 0,5 2% lên giấy lọc sau đó đặt lớp lọc lên trên lọ
amoniắc trong hai phút thì trên giấy lọc sẽ hiện lớp màu xanh tím.
ứng dụng: Dùng trong phép đo màu xác định Cr(VI), Hg(II), Pb làm
chỉ thị oxi hoá trong phép định phân bằng đicromat. Làm chỉ thị hấp thụ trong
phơng pháp thuỷ phân (I) xác định các clorua, xyanua.
Để phát hiện Cl, Cr(VI), Cu, Fe, Hg, Mg, Mo, Pb, V bằng các phản ứng
màu.

2).Thuốc thử Benziđin:
Benziđin bị cromát oxi hoá trong môi trờng axít tạo thành sản phẩm có
màu xanh.
3).Thuốc thử điphenylamin.
Công thức (C6H5)2NH2.
Thuốc thử này tác dụng với cromat tạo thành hợp chất có màu xanh.

I.2.Giới thiệu về quặng Cromít cổ định [15].
I.2.1.Đặc điểm:
Vùng mỏ Cổ Định nằm ở khu vực nhiệt ®íi, khÝ hËu thêng thay ®ỉi ®ét
ngét, nãng, ma nhiỊu, đó là nguyên nhân làm cho nhan thạch vùng này bị
phong hoá và cũng là nguyên nhân chính để chất đầy nguyên liệu trớc núi.
Ngoài ra cũng cần kể đến một số nguyên nhân ngoại lực khác nữa.
I.2.2.Cấu tạo:
Khu vực này nằm trong dải cấu tạo tây bắc đông nam, chịu ảnh hởng
của nhiều tầng vận động nên cấu tạo tợng đối phức tạp, đứt gẫy và gấp khúc
khá nhiều. Quặng nằm theo hớng tây bắc. Chính những điều đó làm cho việc

11

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

hình thành quặng Cromít phù sa trên quan hệ trực tiếp vì quá trình đứt gẫy gấp
nhiều hình thành trớc khi sinh thành quặng Cromít phù sa.
I.2.3.Địa Chất khoáng sản:
Gồm những dÃy núi cao vừa và những đồi thấp, dÃy núi Na, thuộc loại
cao vừa, ®é cao tut ®èi tõ 300 – 500m nham th¹ch họ siêu bazơ.
Đợc phân bố khá rộng xung quanh dÃi xám thực siêu bazơ, ở giữa thung
lũng sát chân núi liên kết với nhau thành một dạng hệ dạng quạt liên tục, độ
dốc từ 1 5o.
Vùng mỏ Cổ Định gồm ba tầng quặng chính: dới; giữa và trên. Đợc
trầm tích ở ba thời kỳ hình thành quặng khác nhau, chúng ngăn cách nhau

bằng những tầng cây mục, sét, cát. Ba khoáng thể đó có thể liên quan mật thiết
với quá trình phong hoá siêu bazơ và núi Na.
Nh đà trình bày quặng cromít chủ yếu nằm trong ba tầng chính. Ngoài
ra còn thấy một số tầng nh đất sét màu nâu đỏ rời rạc hoặc đất sét màu xanh
đen.
I.2.4.Đặc trng của quặng:
Sa khoáng Cromít cổ định là sản phẩm của s phong hoá đá mẹ trong dải
xâm thực siêu bazơ. Quặng nằm trong tầng đất sét cuội sỏi hay trong vặt vụn
nát. Độ nát từ nhỏ đến vừa, tinh thể lỡng chóp bát diện.
+ Qua kết quả giám định mÉu kho¸ng vËt thÊy nh sau:
- Kho¸ng vËt chđ u: Quặng cromít, cromspinen, spentin, hạt sắt,
mangan.
- Khoáng vật cộng sinh: Hematít, clorít, đất cao lanh.
*Qua giám định bằng phiến nóng và đÃi tay chủ yếu có hai loại.
+ Cromít có từ tính, bát diện, hệ tinh thể đẳng trục màu ®en.
+ CromÝt n»m trong kho¸ng vËt qu¸ ®é tõ Crãmien đến cromít có dạng
hình tự do không từ tính, màu nâu đỏ. Trong đÃi tay loại Crompinen chiếm đa
số, qua kết quả kiểm tra quang phổ thành phần cromít cung tơng tự nh loại hai
có ngậm nhiều nhôm, mangan, có hàm lợng coban thấp.
Trong tinh quặng còn có một loại khoáng vật cromít màu đen từ tính,
số lợng của nó không nhiều lắm chỉ chiếm khoảng 4% tổng số tính từ quặng
dùng nam châm hút ra, qua hoá nghiệm ta biết lợng Cr2O3 từ 29,83
33,99%... Theo phân loại nói chung thuộc loại sắt cao chứa nhiều
Cromspinen.
Độ hạt Cromít trong nham thạch siêu bazơ núi Na từ nhỏ đến vừa, phân
bố không đồng đều, nó tồn tại dới dạng khoáng vật tạo nhan. Độ hạt trong
tầng xốp rơi so với nhan thạch mẹ có nhỏ hơn một chút, càng xa chân núi
12

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

càng nhỏ dần. Còn loại độ hạt lớn dạng hòn đá phát hiện thấy ở sờn núi Nga
Sơn thì không thấy trong quặng phù sa.
+ Thành phần % trong quặng.
- Hàm lợng Fe(CrO2)2 70 80
- Hàm lợng Cr2O3 29,83 33,98
- Hàm lợng Fe 9,06 12,91%
- Hàm lợng SiO2 11,53 12,91%
- Hàm lợng CaO 8,33 10,26%
- Hàm lợng FeO khoảng 2,5%
I.2.5.Nguyên nhân hình thành sa khoáng:
Nói về nguyên nhân hình thành sa khoáng cố định có nhiều ý kiến khác
nhau. Gayetva.C.Lacroix ngời Pháp cho là phá tích, còn Bure cho là bờ trần
tích bờ biển. Cũng có ngời cho là hồng tích và phá tích nhng có liên quan tới
bờ biển, lại có ngời cho là trầm tích băng hà.
Có rất nhiều ý kiến nhng theo những tài liệu thu thập đợc quá trình
nghiên cứu có thể khăng định sa khoáng cố định thuộc loại hồng tích và xung
tích mà hồng tích là chính vì những lý do sau:
+ Trên mặt băng, ta có thể thấy rõ ràng những tán hình quạt gần và kế
cận chân núi phân bố rộng rÃi, nhiều tán kế tiếp nhau thành quần tán. Độ cao
tuyệt ®èi tõ 15 – 20m, dèc tõ 1 – 5 o sản trạng khoáng thể là đồng dạng tầng
vì hoàn cảnh trầm tích khác nhau. Giữa các tầng đều ngăn cách bởi lớp đất sét,
cuội sỏi vụn nát của nhan thạch siêu bazơ. Sự phân lựa không tốt cuội sỏi to,
nhỏ, đá tảng, đất sét, cát lẫn lộn với nhau không theo một quy luật nào. Độ hạt
biến dần từ chân núi ra xa và cuối cùng là đất sét nâu thay thế.

+ Nói chung quặng tập trung ở dÃi bÃi trớc núi với một khoáng chất nhất
định. Đáy lỏng mỏ ở chỗ thấp lõm rất có lợi cho sự tích động vật trầm tích nhng đồng bằng độ dốc bằng phẳng phù sa không tập trung lắm.
I.3.Một số phơng pháp xử lý nớc [5,12]:
I.3.1.Phơng pháp trung hoà:
Ưu điểm.
Sử dụng phơng pháp trung hoà để xử lý nớc thờng tác nhân là những
chất dễ kiếm và rẻ tiền thiết bị dễ trung hoà đơn giản.
Phơng pháp trung hoà thờng nớc thải có chứa các axít vô cơ hoặc kiềm
cần đợc trung hoà để đa pH về khoảng 6,5 8,5 trớc khi thải vào nguồn nớc
hoặc xử lý công nghệ, xử lý tiếp theo.
Có ba phơng pháp:
13

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

+ Trộn nớc thải axít với nớc thải chứa bazơ (thờng là ở hai nhà máy có
hai loại nớc thải khác nhau hoặc một nhà máy có hai phân xởng khác nhau,
thải ra hai loại nớc thải). Để trung hoà axít có thể sử dụng tác nhân nh: NaOH,
KOH, Na2CO3, NH4OH, CaCO3, MgCO3, đolomit. Tác nhân rẻ tiền là sữa vôi
5% đến 10% Ca(OH)2 hoặc sôđa và NaOH ở dạng phế thải. Đôi khi ngời ta sử
dụng các chất thải khác của sản xuất để trung hoà nơc thải, việc chọn tác nhân
để trung hoà phụ thuộc vào thành phần và nồng độ axít của nớc thải.
+ Trung hoà nớc thải axít bằng cách lọc qua vật liệu có tác nhân trung
hoà. Trong trờng hợp này ngời ta thờng dùng (tác nhân) vật liệu nh manhetit,
đolomít, đá vôi, các chất thải rắn nh xỉ làm vật liệu lọc.

+ Trung hoà bằng các khí axít: Để trung hoà nơc thải, kiềm trong
những năm gần đây ngời ta đà dùng khí thải chứa CO2, SO2, NO2Nh
Việc dùng khí axít CO2 để trung hoà nớc thải kiềm có nhiỊu u ®iĨm so
víi sư dơng H2SO4 hay HCl do độ hoà tan của CO2 kém nên mức nguy hiểm
giảm xuống. Mặt khác cácbonat đợc tạo thành có nhiều ứng dụng hơn so với
sunfat và clorua. Ngoài ra tốc độ ăn mòn và độc hại của các ion CO 32- trong nớc nhỏ hơn các ion SO2-4 và Cl-.
I.3.2.Phơng pháp xử lý bằng oxi hoá - khử .
Các phản ứng oxi hoá khử có vai trò rất quan trọng trong môi trờng nớc
và công nghệ xử lý nớc: Khử trùng bằng clo hay ozon, khử mùi, màu, vị, xử lý
tách một số kim loại nh crom, sắt, mangan, một số khác nh H2S, NO2,Nh và
các hợp chất hữu cơ.
Khác với phản ứng trao đổi ion, các phản ứng oxi hoá khử trong môi trờng nớc thờng xảy ra với tốc độ tơng đối chậm. Thờng kết thúc ở vị trí còn
cách xa so với vị trí cân bằng tính theo các giá trị thế chuẩn.
Để xử lý nớc thải, ngời ta cã thĨ sư dơng c¸c chÊt oxi ho¸ nh Cl2 dạng
khí và hoá lỏng, ClO2, CaCl2, HClO, KMnO4, H2O2, oxi không khí, ozonNh
Trong quá trình oxi hoá, các chất độc trong nớc thải đợc chuyển thành các
chất ít độc và tách ra khỏi nớc. Quá trình này tiêu tốn một lợng lớn các tác
nhân hoá học, do đó phơng pháp này chỉ đợc dùng trong những trờng hợp khi
các chất gây nhiễm bẩn trong nớc thải không thể tách bằng những phơng pháp
khác.
*Oxi hoá bằng Clo
Clo và các hợp chất chứa Clo là chất oxi hoá thông dụng nhất ngời ta
dùng chúng để tách H2F, Hyposunfit, các hợp chất chứa metylsunfua, phenol,
xianuaNhra khỏi nớc thải.

14

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Quá trình tách xianua ra khỏi nớc thải đợc tiến hành ở môi trờng kiềm
(pH=9).
CN- + 2OH- + Cl2 = CNO- + 2Cl- + H2O
2CNO- + 4OH- + 3Cl = CO2 + 6Cl- + N2 +2 H2O
*Oxi hoá bằng oxi không khí:
Oxi không khí thờng đợc sử dụng để tách sắt, mangan ra khỏi nớc:
4Fe2+ + O2 + 2H2O =2Fe3+ + 4OHFe3+ + 3H2O =Fe(OH)3 + 3H+
Quá trình oxi hoá đợc tiến hành bằng sự thông gió qua nớc trong các
tháp phun nớc. Oxi của không khí còn đợc sử dụng để oxi hoá sunfua trong nơc thải của các nhà máy chế biến dầu mỏ. Quá trình oxi hoá S 2- diễn ra qua các
giai đoạn.
2

S 2 S S 4 O62 S 2 O32  SO3  SO42

* Oxi ho¸ b»ng muối MnO2:
Thờng dùng để oxi hoá: As3+ đến As5+ theo ph¶n øng sau:
H3AsO3 + MnO2 + H2SO4  H3AsO4 + MnSO4 + H2O
Quá trình oxi hoá này thờng đợc tiến hành bằng cách lọc nớc thải qua
lớp vật liệu MnO2 hoặc thiết bị khuấy trộn với vật liệu đó.
+ Oxi hoá bằng ozon: Cho phép đồng thời khử tạp chất nhiễm khuẩn,
khử màu, mùi và khử các vị lạ trong nớc. Oxi hoá bằng ozon có thể loại đợc
phenol, sản phẩm dầu mỏ, H2S các hợp chất asen, các chất hoạt động bề mặt
xianua, thuốc nhộmNhKhi oxi hoá bằng ozon các vi khuẩn bị chết nhanh hơn
với sử lý nớc bằng clo vài nghìn lần.
+ Làm sạch bằng quá trình khử: Phơng pháp này đợc dùng để tách hợp
chất Hg, Cr, As, ra khỏi mặt nớc.

Ví dụ: loại Cr ra khỏi nơc thải bằng NaHSO3.
4Na2CrO4 + 6NaHSO3 + 3H2SO4 = 2Cr(SO4)3 + 3Na2SO4 + 10H2O
Để lắng Cr3+ ngời ta thờng dùng tác nhân kiềm tách các hợp chất thuỷ
ngân ở dạng vô cơ, ngời ta khử thành Hg kim loại và tách ra khỏi nớc bằng quá
trình lắng, lọc hay tuyển nổi.
I.3.3.Phơng pháp kết tủa.
Phơng pháp kết tủa đợc áp dụng trong công nghệ xử lý nớc thải để tách
các chất ô nhiễm ở dạng kim loại nặng hay các anion có tính độc nh F-, SO42-,
PO43-NhNguyên lý của phơng pháp này là dựa vào độ hoà tan của kim loại phụ
thuộc vào pH trong dung dịch, hay độ hoà tan của các muối đối với các anion
trên. Kim loại nỈng nh Fe3+, Cr3+, Cr3+, Cd2+, Ni2+…NhThêng kÕt tđa ë dạng
hiđroxit hay các muối kim loại kiềm khó tan nh muối cacbonat, muối phophat,
15

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

muối cromatNhở các giá trị pH nào đó nồng độ kim loại v ợt quá nồng độ của
nó sẽ bị kết tủa do đó để kết tủa kim loại ngời ta phải điều chỉnh độ pH của
dung dịch. Chính vì thế mà những phản ứng kết tủa của dung dịch còn đợc gọi
là phản ứng trung hoà kết tủa.
Khi thực hiện phản ứng trung hoà kết tủa để xử lý kim loại nặng cần
phải chú ý các điểm sau:
1. Chọn tác nhân trung hoà thích hợp có tác dụng điều chỉnh độ pH của
dung dịch. Những kim loại kết tủa trong môi trờng kiềm thì các hoá chất thờng dùng là NaOH, Na2CO3, Ca(OH)2Nh
2. Xác định pH kết tủa thích hợp. Muốn cho kim loại ở dạng hoà tan có

thể kết tủa đợc, ngời ta bổ xung một lợng anion để kim loại kết hợp với các
anion tạo thành các hợp chất hiđroxit hay muối kim loại kết tủa. Biết đợc độ
pH thích hợp cho quá trình kết tủa sẽ thuận lợi cho quá trình theo dõi và điều
chỉnh lợng chất trung hoà.
I.4.Một số lu ý khi lấy mẫu nớc [5].
Lấy mẫu nớc để phân tích là một khâu đầu tiên của quá trình phân tích
nớc, các nguyên tắc chủ yếu cần đợc đảm bảo khi lấy mẫu nớc là.
* Mẫu nớc lấy phải đại diện đợc cho toàn bộ nơc ở địa phơng nghiên
cứu.
* Thể tích của mẫu cần phải đủ để phân tích các thành phần cần thiết
bằng các phơng pháp đà đợc lựa chọn trớc.
* Việc lấy và bảo quản vận chuyển cần đợc thực hiện nh thế nào? để
không làm thay đổi hàm lợng của cấu tử cần xác định hoặc các tính chất của
nớc.
Để làm điều đó chúng ta phải lựa chọn nơi lấy mẫu, cách lấy mẫu, lợng
mẫu cần lấy để phân tích, các dụng cụ để lấy và bảo quản mẫu, cách lấy mẫu
ở các nguồn khác nhau, cách xử lý nớc trớc khi phân tích.
I.4.1.Chon chỗ để lấy mẫu:
Chỗ lấy mẫu nớc cần đợc lựa chọn phù hợp với mục đích của việc phân
tích nơc và phải dựa trên sự nghiên cứu, khảo sát kỹ lỡng địa hình của vùng.
Ngoài ra khi chọn chỗ lấy mẫu cần phải chú ý đến tất cả những yếu tố có thể
gây ảnh hởng đến thành phần mẫu.
Đối với các loại nớc thải chỉ chọn chỗ lấy mẫu khi đà biết rõ kỹ thuật
của nhà máy, xí nghiệp sản xuất, các yêu cầu của nớc đợc sử dụng sự bố trí
các phân xởng, hệ thống dẫn và thoạt hơi nớcNh
I.4.2.Cách lấy mẫu nớc:
Có hai cách mẫu lấy nớc chính: Mẫu đơn giản và mẫu trộn.
16

Lê Thị Hoàng

Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

+ Mẫu đơn giản: Là mẫu đợc lấy ở một địa điểm và thời gian nhất định.
Kết quả phân tích mẫu này, cho biết thành phần của nớc ở điểm đó và thời gian
đó.
Mẫu trộn: Nhận đợc bằng cách trộng những mẫu đơn giản, lấy đồng
thời ở những chỗ khác nhau, ở những thời điểm xác định. Để có những mẫu
trộn, ngời ta trộn những mẫu thể tích bằng nhau của những mẫu đơn giản, các
thể tích đó đợc trộn nh thế nào để thể tích cuối cùng của mẫu trộn đủ cho yêu
cầu của việc phân tích. Mẫu trộn nhận đợc bằng cách trộn những thể tích nh
nhau của các mẫu đơn giản, lấy ở một chỗ sau những khoảng thời gian nh nhau
gọi là mẫu trung bình. Cách lấy mẫu trung bình chỉ thích hợp khi nớc ở tất cả
các địa điểm của đối tợng nghiên cứu, có chất lợng nh nhau hoặc chỗ lấy mẫu
có lu lợng không đổi. Nếu các điều kiện đó không có đợc. Ngời ta thờng lấy
mẫu trung bình bằng cách trộn những thể tích khác nhau. Mẫu trung bình càng
chính xác nếu khoảng thời gian lấy các mẫu riêng lẻ càng ngắn. Không nên
dùng mẫu trộn để xác định hàm lợng của những cấu tử hoặc nhiều chỉ tiêu của
nớc dễ bị thay đổi nh pH.
I.4.3.Lợng mẫu:
Lợng mẫu cần chọn phụ thuộc vào số cấu tự cần xác định và độ nhạy
của phơng pháp xác định chúng. Trong trờng hợp không cần phân tích toàn
diện mẫu nớc mà chỉ xác định hàm lợng của cấu tử hoặc xác định vài tính chất
nào đó của nớc. Ngời ta thờng lấy một lít nớc. Khi phân tích toàn diện hoặc
xác định hàm lợng nguyên tố vi lợng mà không có điều kiện để tiến hành các
phơng pháp đủ nhạy cần phải lấy làm giàu phải lấy những lợng nớc lơn 2
5l.

I.4.4.Dụng cụ lấy và bảo quản mẫu.
Ngời ta thờng dùng các chai bằng thuỷ tinh trong suốt, không màu và
bền vững về mặt hoá học, để lấy và đựng mẫu nớc các bình bằng polietylen
cũng thờng đợc sử dụng. Vì loại vật liệu này bền vững về mặt hoá học và ít hấp
thụ các ion trong dung dịch nớc lên thành bình. Các bình đựng mẫu cần có nút
đậy chắc và kín. Bình và nút cần đợc rửa sạch trớc khi đem dùng, bình nghi
bẩn cần đợc rửa cẩn thận bằng hỗn hợp cromic. Sau đó rửa nhiều lần bằng nớc
thờng hoặc tráng 2 3 lần bằng nớc cất cuối cùng đem sấy hoặc để khô
trong không khí. Đối với các bình tơng đối sạch, có thể rưa b»ng HCl 1 : 1, sau
®ã b»ng níc thêng và tráng nhiều lần bằng nớc cất.
Trớc khi lấy mẫu cần tráng bình vài lần bằng chính nớc đợc lấy làm
mẫu. Các bình chứa mẫu nớc cần phải đợc dán nhÃn hoặc dùng các loại bút

17

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

đặc biệt ghi các kí hiệu cần thiết nh địa điểm, ngày lấy mẫu, các ghi chú cần
thiếtNh
Trong đa số trờng hợp có thể lấy mẫu nớc thẳng vào các bình đựng.
Nếu không tới sát đợc chỗ lấy nớc có thể kẹp chặt bình vào một vật nặng rồi
thả xuống nớc để lấy mẫu.
I.4.5.Một số chØ dÉn khi lÊy mÉu níc:
ë c¸c ngn kh¸c nhau:
Chän mẫu ở các nguồn nớc chảy nh sông, suốiNhnên lấy mẫu ở những

chỗ nớc chảy mạnh chứ không nên lấy mẫu ở trớc các đập, các chỗ ngoặt, các
nguồn nớc nhánh vì nguồn nớc ở những chỗ đó không thể hiện tiêu biểu đặc trng. Mẫu đợc lấy có thể là mẫu đơn nhất, mẫu hàng loạt, mẫu đơn giản hoặc
mẫu trộn.
Nếu nớc của nguồn là nớc pha trộn của hai nguồn khác nhau, hoặc của
thiên nhiên và nớc thải, thì mẫu phải lấy sao cho phản ánh trung thực sự pha
trộn đó. Vì vậy phải nghiên cứu kỹ lỡng địa điểm lấy mẫu làm sao cho nớc ở
chỗ đó là nớc đợc hoà trộn đều.
Lấy mẫu nớc thải: Khác với các loại nớc thiên nhiên, nớc thải có thành
phần rất không ổn định. Thành phần của nớc thải trong sinh hoạt phụ thuộc
vào các mục đích sử dụng nớc và biện pháp khử trùng, làm sạch nớc. Thành
phần nớc thải công nghiệp phụ thuộc vào quá trình sản xuất. Do đó khi phân
tích nớc thải không nên chỉ lấy mẫu một lần mà lấy mẫu trộn trung bình sau
hàng giờ, sau ca, sau một ngày đêm.
I.4.6.Bảo quản mẫu nớc trớc khi phân tích:
Để mẫu nớc khi phân tích vẫn giữ nguyên đợc trạng thái ban đầu của
nó. Tức là có thành phần, hàm lợng phải không đổi nh khi lấy nó ban đầu. Phải
bảo quản mẫu theo những nguyên tắc nghiêm ngặt.
Đối với các nguyên tố vi lợng Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn…Nh cã thĨ bÞ
hÊp thơ lên thành bình chứa mẫu. Nhất là các bình làm bằng thuỷ tinh không
bảo đảm chất lợng.
Vì vậy khi cần để mẫu một thời gian nào đó, rồi mới phân tích thì phải
chọn những bình đúng quy cách để đựng mẫu. Chẳng hạn tốt nhất là dùng các
bình bằng polyetylen đà đợc rửa và tráng sạch.
Crom(Cr) : Có thể bị hấp thụ lên thành bình nên thêm 5ml HNO 3 đặc
tkhh hoặc tkpt vào một lít mẫu. Nếu cần xác định Cr(III) và Cr(III) riêng thì
cần phân tích ngay trong ngày.
Nh vậy khi phân tích toàn diện một mẫu nớc, việc xử lý bảo quản và
phân tích khá phức tạp. Trớc khi lấy mẫu phải tính toán và đặt kế hoạch trớc.
18

Lê Thị Hoàng


Khoá luận tốt nghiệp

Hoá phân tích

Chuẩn bị đầy đủ các loại bình để lấy và đựng mẫu cũng nh hoá chất cần thiết
để xử lý mẫu ngay khi lây nó. Những chỉ tiêu nào cần xử lý nh nhau có thể
phân tích ở những thời gian nh nhau, có thể lấy một mẫu và cần tính trớc lợng
nớc cần thiết để tiến hành phân tích. Từ đó chuẩn bị bình thích hợp và lợng hoá
chất cần phải lấy để xử lý. Bên ngoài đựng mẫu cần các hoá chất đà thêm vào
khi xử lý, các chỉ tiêu cần phân tích và ghi chú cần thiết khác.
I.5.Các phơng pháp phân tích định lợng trong phân
tích trắc quang để xác định crom [1,2,10]:
*Cơ sở phơng pháp trắc quang:
Trong luận văn này chúng tôi chọn phơng pháp phân tích trắc quang để
xác định crom trớc và sau khi xử lý. Phơng pháp phân tích trắc quang là phơng
pháp phân tích quang học. Phơng pháp này dựa trên việc chuyển chất phân
tích thành một hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng để suy ra lợng chất cần
phân tích.
Những phản ứng dùng trong phân tích trắc quang thuộc nhiều loại khác
nhau, phạm vi ứng dụng của phơng pháp phân tích trắc quang thực tế không
có giới hạn. Hiện nay đà có những biện pháp phân tích tơng đối đơn giản để
định lợng hầu hết các nguyên tố và hợp chất.
Phân tích trắc quang hợp chất mầu gồm ba nhóm. So mầu bằng mắt.
Phân tích so mầu quang điện, phơng pháp quang phổ hấp thụ.
Cơ sở của phơng pháp trắc quang là định luật Bughe Lambe Beer.
Đầu tiên Bughe Lambe thực hiện chiếu một chùm sáng đơn sắc qua
dung dịch phức mầu có cờng độ I0 và cờng độ tia ló ra là I1. Hai ông đà rút ra

đợc những kết luận sau:
+ Khi thay đổi lớp bề dày dung dịch thì cờng độ dòng sáng ló ra thấy
tuyến tính với bề dày dung dịch.
+ Cờng độ dòng sáng do dung dịch màu hấp thụ không phụ thuộc bề
dày vào cờng độ dòng chiếu sáng vào.
+ Trong điều kiện nh nhau, tỉ lệ hấp thụ ánh sáng phụ thuộc bề dày lớp
dung dịch màu hấp thụ ánh sáng.
Từ đó ông đà biểu thị sự phụ thuộc này bằng biểu thức.
I1 = I0.10-kl
Biểu thức này gọi là biểu thức định luật Bughe Lambe.
Với k hệ số đặc trng cho sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch chỉ phụ
thuộc vào tính chất của phức.
l : chiều dài dung dịch (Cm)

19

Lê Thị Hoµng


Khoá luận tốt nghiệp

Tác giả gọi đại lợng A lg

Hoá phân tích
I0
Kl
I1

là mật độ quang. Bên cạnh đó Beer lại

nghiên cứu sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức màu (c) bằng cách
cố định bề dày của dung dịch nhng thay đổi nồng độ phức màu và ông đa ra
biểu thức sự phụ thuộc A và C là A=K.C.
Kết hợp cả hai biểu thức trên thu đợc.
A .l.c lg

I0

I1

gọi là định luật Bughe Lambe Beer.

A : Mật độ quang của dung dịch.
A lg

I0
I1

(I0 cờng độ dòng sáng tới)

: hệ số hấp thụ phân tử, phụ thuộc vào nồng độ hợp chất màu nghiên
cứu dùng xác định độ nhạy cảm của phản ứng trắc quang ở bức xạ xác định.
l : Bề dày của dung dịch màu.
c : Nồng độ dung dịch màu.
Màu nghiên cứu dùng xác định độ nhạy của phản ứng trắc quang ở bớc
sóng xác định.
Biểu thức chính là cơ sở của phơng pháp phân tích trắc quang nó đợc
dùng để tính toán và áp dụng cho mọi phơng pháp xác định nh : Xác định
thành phần phức, các điều kiện tối u xây dựng đờng chuẩn, xác định hệ số hấp
thụ phân tử gam.

Phơng pháp phân tích trắc quang có độ nhạy cảm, độ chính xác, độ
chọn lọc cao nên thờng dụng để xác định hàm lợng bé, trung bình và hàm lợng lớn của các nguyên tố trong nhiều đối tợng phân tích. Phơng pháp này
thực hiện khá nhanh, thuận lợi thiết bị đơn giản và dễ thực hiện. Tự động đợc
dùng rộng rÃi trong phòng thí nghiệm nghiên cứu hoá học cũng nh trong các
nhà máyNh
Định lợng các cấu tử vô cơ, hữu cơ trong phân tích trắc quang thờng dựa
trên phản ứng phức màu (thờng dùng phản ứng tạo thành hoặc phân huỷ phức
màu). Vì vậy thời gian tiến hành phân tích độ nhạy, độ chính xác và tính chọn
lọc của các phơng pháp phụ thuộc chủ yếu vào việc lựa chọn phản ứng hoá
học và các điều kiện tối u để tạo thành các hợp chất màu.
I.5.1.Phơng pháp vi sai:
Dung dịch so sánh trong phơng pháp này không phải là dung môi
nguyên chất mà là một trong các dung dịch sau:
Dung dịch có nguyên tố cần xác định với nồng độ bé hoặc lớn hơn
nồng độ của nó trong dung dịch nghiên cứu làm dung dịch so sánh.
20

Lê Thị Hoàng