Xác định nguyên tố vi lượng kẽm trong ba địa điểm thuộc đất thanh nghệ tĩnh bằng phương pháp chiết trắc quang với thuốc thử đithizon

Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Lời cảm ơn!
Tôi xin bày tỏ lòng chân thành cảm ơn sâu sắc đến giảng viên chính Ths.
Nguyễn Quang Tuệ, thầy đà tận tình hớng dẫn tôi trong suốt quá trình hoàn
thành luận văn, tôi xin chân thành cảm ơn PGS TS. Chủ nhiệm khoa Hoá Trởng bộ môn Hoá phân tích thầy Nguyễn Khắc Nghĩa, Ban chủ nhiệm khoa
Hoá, Ban giám hiệu trờng Đại Học Vinh, cùng các thầy cô giáo và các thầy cô
kỹ thuật viên phòng thí nghiệm khoa Hoá đà hết lòng giúp đỡ tạo mọi điều kiện
thuận lợi để tôi hoàn thành luận văn.
Nhân dịp này tôi muốn bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cha mẹ, anh chị em
và bạn bè đà động viên, giúp đỡ tạo mọi điều kiện giúp tôi hoàn thành luận văn
này.

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích
Mở đầu

Trong dinh dỡng của thực vật và vi sinh vật, ngoài nguyên tố nitơ, phot
pho và kali, các nguyên tố vi lợng nh: Bo, Mangan, Đồng, Kẽm... có ý nghĩa
lớn. Một lợng nhỏ của các nguyên tốt này cần thiết cho nhiều quá trình sinh học
xẩy ra trong các cơ thể thực vật và động vật. Nguồn cung cấp chủ yếu các
nguyên tố vi lợng trong đất là các đá tạo thành đất. Trong quá trình hình thành
đất và hoạt động sống của thực vật và động vật xẩy ra quá trình phân bố lại các

nguyên tố vi lợng theo từng loại đất.
Các nguyên tố vi lợng là những nguyên tố cần thiÕt cho sù dinh dìng cđa
c©y trång. Tuy c©y chØ cần một lợng rất nhỏ nhng nếu thiết bất cứ một nguyên
tố vi lợng nào cũng có thể làm xuất hiện ở cây trồng những triệu chứng đặc biệt.
Chẳng hạn, khi cây trồng thiếu Bo sự sinh trởng phát triển sẽ không bình thờng:
Phấn hoa không hình thành đầy đủ hoa sẽ rụng, hạt không đậu hoặc lép; cây
thiếu Kẽm có thể gây nên hiện tợng thiếu chất dinh dỡng nh lá bị nhỏ và lá mau
bạc trắng. Sở dĩ chúng có thể gây nên những ảnh hởng nhất định đến dinh dỡng
và năng suất cây trồng là vì chúng tham gia vào thành phần nhiều loại enzim
hoặc có khả năng thúc đẩy sự hoạt động của các loại enzim đó. Nh trong đất,
Kẽm là nguyên tố vi lợng có trong enzim quan trọng, nhất là enzim tham gia
tổng hợp ARN, protein, kÝch thÝch tè sinh trëng (anxin) ë c©y trồng.
Vì vậy, các nguyên tố vi lợng đều rất cần thiÕt, tuy chØ chiÕm mét tû lƯ
rÊt thÊp. Nång ®é các chất chứa nguyên tố vi lợng trong dung dịch đất thấp quá
hoặc cao quá so với yêu cầu dinh dỡng của cây trồng đều có ảnh hởng rất mạnh
đến sinh trởng của cây và có thể làm cho cây chết.
Vì thế, việc xác định nguyên tố vi lợng là nhu cầu thiết thực áp dụng vào
đất trồng một giống bởi nổi tiếng Bởi Phúc Trạch - Hà Tĩnh và đất trồng bởi
Nghệ An, Thanh Hoá. Các nguyên tố vi lợng, đặc biệt là nguyên tố Kẽm hàm lợng của nó có ảnh hởng đến chất lợng giống bởi ở 3 địa điểm đất này không?

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Để xác định Kẽm có rất nhiều phơng pháp nh chuẩn độ complexon,

quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phơng pháp cực phổ, phơng pháp chiết
trắc quang. Trong đó phơng pháp chiết trắc quang có u điểm thuận lợi hơn vì có
độ chọn lọc, độ nhạy cao, nhanh, đơn giản khi thực hiện không đỏi hỏi phải
dùng các máy móc thiết bị phức tạp và đắt tiền. Nó hiệu quả dựa trên sự chiết
các phức che lat.
Với những lý do nêu trên chúng tôi chọn đề tài: Xác định nguyên tố vi lợng Kẽm trong 3 địa điểm thuộc đất Thanh Nghệ Tĩnh bằng phơng pháp
chiết trắc quang với thuốc thử đithizon làm luận văn tốt nghiệp.
Để thực hiện đề tài nhiệm vụ chúng tôi đặc ra là:
- Xác định hàm lợng Kẽm trong đất Quảng Hng - Quảng Xơng - Thanh
Hoá.
- Xác định hàm lợng Kẽm trong đất Hng Đông - Thành phố Vinh - Nghệ
An.
- Xác định Kẽm trong đất Phúc Trạch- Hơng Khê Hà Tĩnh.
- So sánh kết quả hàm lợng Kẽm trong 3 địa điểm trên.
Chúng tôi rất mong với kết quả nghiên cứu đợc sẽ góp phần làm phong
phú thêm lĩnh vực phân tích xác định vi lợng Kẽm trong đất.

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích
Phần I:
Tổng quan tài liệu

I Vài nét sơ lợc về đất:
I.1. Khái niệm về đất:

Đất là một hệ thống dị thể gồm những phần khoáng, khoáng - hữu cơ và
hữu cơ có kích thớc khác nhau, từ phân tử đến những nguyên tố cơ học có kích
thớc khác nhau, từ phân tử đến những nguyên tố cơ học có kích thớc lớn nh: sét,
limon, cát và giăm cuội.
I.2. Thành phần và tính chất của đất [5]:
Đất có chứa không khí, nớc và chất rắn. Các chất vô cơ là thành phần chủ
yếu của đất, chiếm 97-98% trọng lợng khô. Các nguyên tốt oxi và silic chiếm
tới 82% trọng lợng đất. Ngoài ra còn có Al, Fe và một số nguyên tố khác. Các
nguyên tố cần thiết cho cây trồng nh C,H,S, P,N chỉ chiếm 0,5% trọng lợng đất.
Đất có tính hấp phụ cao nhờ các hạt nhỏ, đờng kích nhỏ hơn 0,001 mm
có diện tích bề mặt lớn và mang một lớp ion và tích điện quanh hạt. Quan hệ
giữa tính hấp phụ của đất và nồng độ các ion ngoài dung dịch đất là một quan
hệ trao đổi. Khả năng hấp phụ của đất là khả năng giữ nớc, giữ chất dinh dỡng
và điều hoà dinh dỡng cho cây trồng.
Độ chua của đất kiềm, axit hay trung tính, ảnh hởng lớn đến hoạt
động sống của vi sinh vật, cây trồng và nhiều tinh chất khác của đất.
* Phân loại pH của đất:
Đất chua do nhiều nguyên nhân nh do ma cuối trôi các chất kiềm thổ Ca,
Mg... chỉ còn lại các chất gây chua H+, Al3+..., do bón nhiều phân hoá học
(NH4)2 SO4. Cây hút ion NH4+ còn lại SO42- do ma gây nên, làm chua đất...
Thành phần cơ giới của đất - cát: d 0,02 ữ 2mm. bụi d = 0,002 ữ
0,02mm và sét d < 0,002mm; ảnh hởng nhiều đến cây trồng và các tính chất
khác nh độ thấm nớc, khả năng hấp phụ, độ khoáng.... của đất.
I.3. Chuẩn bị mẫu đất phân tích [8]:

SV. Nguyễn Thị Thuý H»ng

K40E3 - Ho¸

Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Đây là khâu cơ bản, quan trọng đầu tiên trong phân tích đất. Chuẩn bị
mẫu cần 2 yêu cầu chủ yếu:
- Mẫu phải có tính đại diện cao cho vùng nghiên cứu
- Mẫu phải đợc nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp tuỳ thuộc vào yêu cầu
phân tích.
I.3.1. Lấy mẫu phân tích:
Tuỳ thuộc vào mục đích nghiên cứu mà lựa chọn cách lấy mẫu thích hợp.
Thông thờng có một số cách lấy mẫu nh: Lấy mẫu theo tầng phát sinh, lấy mẫu
riêng biệt hoặc hỗn hợp, lấy mẫu nguyên trạng thái tự nhiên không phá huỷ cấu
tạo của đất.
I.3.2. Phơi khô mẫu:
- Mẫu đất lấy về phải đợc hong khô, băm nhỏ (cỡ 1 ữ1,5cm) nhặt sạch
các xác thực vật, sỏi đá... Sau đó dàn mỏng trên bản gỗ hoặc giấy sạch rồi phơi
khô trong nhà. Nơi hong mẫu phải thoáng gió và không có các hoá chất bay hơi
nh NH3, CL2 , SO2... để tăng cờng quá trình làm khô đất có thể lật đều mẫu đất.
- Mẫu đất đợc hong khô trong không khí là tốt nhất không nên phơi khô
ngoài nắng hoặc sấy khô trong tủ sấy.
I.3.3 Nghiền và rây mẫu:
Trớc hết già phần đất đem nghiền trong cối sứ, rồi rây qua rây 2 mm.
Phần sỏi dá có kích thớc > 2 mm đợc cân khối lợng rồi đổ đi ( không tính vào
thành phần của đất). Sau đó chia đôi lợng đất, một nửa dùng để phân tích thành
phần cơ giới, nửa còn lại tiếp tục nghiền nhỏ bằng cối sứ rồi rây qua rây 1mm.
Đất này đợc đựng trong bình thuỷ tinh có nút nhám rộng miệng hoặc trong hộp
giấy bằng bìa cứng, có ghi nhÃn mác cẩn thận dùng để phân tích các thành phần
hoá học.
II. Đặc điểm về Kẽm [2,7].

II.1. Tính chất chung của Kẽm:

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Kẽm là kim loại trắng bạc, tỷ khối: 6,77; nhiệt độ nóng chảy 420oC, nhiệt
độ sôi 906,7 oC. ở nhiệt độ thờng Kẽm giòn nhng khi nung nóng đến 100150oC thì nó mềm, dẻo có thể dát mỏng kéo sợi đợc. Nó bền ở không khí khô,
còn ở không khí ẩm thì nó bị phủ bởi một lớp các bonnat Ba zơ màu trắng. Khi
nung đỏ sẽ cháy với ngọn lửa màu xanh lục và tạo thành oxyt kẽm ZnO màu
trắng. Tuy có tính hoạt động lớn, nhng Kẽm không phân huỷ đợc nớc vì bề mặt
của nó đà đợc một lớp ZnO bảo vệ.
II.2. Các phản ứng của ion Zn2+:
1. Tác dụng với sunfua amon (NH4)2 S tạo kết tủa trắng
Zn2++(NH4)2S=ZnS +2NH4+
2. Tác dụng với kiềm tạo thành kết tủa keo
Zn2++20H-=Zn (OH)2
Khi d kiêm tạo zincat:
Zn (OH)2 + 20H- = ZnO22- + 2H2O
Môi trờng axit tạo muối:
Zn (OH)2 + 2H+ = Zn2+ + 2H2O
3. Tác dụng với các cacbonat kim loại kiềm tạo kết tủa cacbonat bazơ:
5ZnO. 2CO2. 4H2O.
4. Tác dụng với Kalixinanua KCN t¹o kÕt tđa tan trong thc thư d tạo thành
muối phức.

Zn2+ + 2CN- = Zn(CN)2
Zn(CN)2 + 2CN- = [Zn(CN)4]25. Tác dụng K4 [Fe (CN)6] (Feroxyanua kali) tạo kết túa muối kép không tan
trong axit vô cơ loÃng:
3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6] = K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6K+
6. T¸c dơng víi Ferixianua K3[Fe (CN)6] tạo kết tủa vàng ferixyanua kẽm.
3Zn2+ + 2K3[Fe(CN)6] = Zn3[Fe(CN)6]2 + 6K+

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

III. Thuốc thử hữa cơ và phức của nó với Kẽm:
Ngày nay ngời ta đà tổng hợp đợc hàng loạt các loại thuốc thử hữu cơ
dùng làm chất chỉ thị màu kim loại. Sau đây là một số chất chỉ thị quan trọng đợc sử dụng rộng rÃi trong các phòng thí nghiệm phân tích:
III.1. Eriocrom đen T (ET-oo) [4]:
ET-00 là muối natri cđa axit (1- «xi – 2 – naphtylazo)-6- nitro – 2naphtol -4- sunfonic.
Công thức cấu tạo dạng muối:
OH
OH
NaO3S

N=N

NO2
ET-OO là chất chỉ thị có màu khác nhau phụ thuộc vào pH của dung dịch

hoà tan nó. Chất chỉ thị là đa axit H3Ind. Khi pH=6 chất chỉ thị có màu đỏ nho,
trong dung dịch có pH=7 ữ11 nó có màu xanh biếc, pH = 11,5 có màu đỏ đa
cam, vì H3Ind cã pK1 = 6,3; pK2 = 11,5 ET-OO t¹o phøc đỏ hoặc màu hồng với
ion Zn2+, Mg2+, Cd2+ đợc dùng để chuẩn độ trực tiếp các ion đó trong môi trờng
có pH = 10 dùng hỗn hợp đệm NH3 NH4+
Công thức tạo phức của Zn2+ với ET OO
H2O
O

OH2
Zn O

N = N
O3S

-

NO2

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

Màu đỏ

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

III. 2. PAN: 1 (2-piriđilazo) naphtol 2 [4]:
Công thức cấu tạo:
N=N
N

OH

PAN đợc dùng làm chất chỉ thị để chuẩn độ trực tiếp nhiều ion. Nó tạo
phức màu đỏ hồng hoặc tím, tím đỏ với nhiều ion kim loại. Trong khoảng pH =
1 ữ6 chất chỉ thị tự do có màu vàng.
Trong môi trờng axit mạnh, thuốc thử có khả năng proton hoá ở nitơ của
gốc piriđin Sự tạo phức ở pH = 2 ữ 6 là do sự thế H cđa nhãm OH ë vÞ trÝ
octo so víi nhãm azo.
Thuốc thử PAN và phức của nó đều ít tan trong nớc và dễ đợc chiết vào
môi hữu cơ.
Với Zn2+: Dung dịch có pH = 4ữ6 dùng dung dịch đệm axetat. Chất chỉ
thị đổi màu đỏ sang vàng.
Công thức của phức kẽm PAN:

N=N
N
Zn
2

O

III.3. Thuốc thử đithizon: (điphenyl thiocacbazon) [3,4,11]
Công thøc cÊu t¹o:
-N = N - C - NH - NH S

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Đi thizon là bột kết tinh nhỏ màu xanh đen có ánh tím. Không tan trong
nớc, rất ít tan trong rợu etylic và ete (dung dịch có màu đỏ thẫm), tan tốt trong
CCl4, CH Cl3.
ở nhiệt độ phòng hoà tan CHCl3 đợc 17,8g/l cho màu xanh lá cây với max =
620nm, trong CCl4 đợc 0,64g/l cho màu xanh ngọc bích với max = 605nm.
H»ng sè ph©n bè:

KCHCl3 /H2O = 2.105 ; KCClO4/H2O = 1.104

Dùng đithizon có thể chiết và xác định các nguyên tè Au, Hg, Ag, Cu, Bi,
Zn, Cd, Co... víi sù điều chỉnh pH và chọn chất che thích hợp.
Ví dụ: Khi có mặt xianua, đithizon chỉ chiết Zn và Sn .
Đithizon là một chất nhuộm azo, có khả năng tautome:
S

SH
C6H5 - N = N - C

C6H5 - N = N - C
NH - NH - C6H5

N - NH - C6H5

Dạng xeton

Dạng enol

Tạo đợc các phức sau:
S Me/n
C6H5 - N = N - C

S - Me/n
hc C6H5 - N = N - C

NH - N - C6H5

N - NH - C6H5

(I)

(II)

Phức của đithizonat tạo ra trong dung dịch axit và kiềm có công thức (II).
Trong vòng chelat tạo ra có thể có sự dịch chuyển mezome [11] của các e của
các liên kết đôi. Ngoài ra còn có ảnh hởng của kim loại liên kết N=N. Kết quả
chính đithizon có màu (màu xanh) và tạo ra các phức màu mạnh (màu da cam)
ngay cả với các cation không có màu nh Zn2+, Cd2+...
Tạo phức với Kẽm có công thức:
S - Zn/2
C6H5 - N = N - C
N - NH - C6H5

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

Màu da cam

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

III.4. Thuốc thử Zincon:
Zincon lµ axit – 2 – {[α - (2 - hydroxy - 5 - sunfophenaylazo)
benzyliden] hiđrazino}-benzoic, dạng muối mononatri.
Tinh thể ngậm nớc (2 phân tử nớc), bột màu sẫm, khi tạo phức với kẽm
có màu xanh, có = 24.103 ở bớc sóng max = 625nm.
Công thức cấu tạo:
N-NH
C

OH COOH
N=N

. 2H2O

SO3Na
III.5. Thuốc thử 8- hyđroxiquynolin [3,4]
Công thức cấu tạo:
M = 145,17

Tnc = 75 - 760C
Ts = 2660C (752 mmHg)
N
OH
C9H7ON
8- hy®roxiquynolin (oxim) là những tinh thể có màu trắng hơi vàng, có
mùi đặc trng. Không tan trong nớc và ete khi lạnh, tan tốt trong rợu etylic,
axton, CHCl3, C6 H6 , cũng nh trong axit vô cơ loÃng và kiềm. Bay hơi theo nớc.
Dung dịch kiềm của oxim có màu vàng (Kphân li = 2.10 -10 ở 250c), oxim tác
động với một số nguyên tố (mỗi nguyên tố có pH xác định) tạo thành những
muối nội phức khó tan và đợc ứng dụng các muối này vào việc tách, phân tích
trọng lợng, phân tích thể tích các nguyên tố.

SV. Nguyễn Thị Thuý H»ng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Trong dung dịch axetic axetat và với các điều kiện khác nhau ngời ta
dùng oxim để xác định Cu, Zn, Cd, Al, Ti... Quá trình chiết các ion kim loại,
ngời ta dùng dung dịch 8- hyđroxiquynolin 1,5% trong CHCl3 (dorfon). Để tăng
tính chọn lọc của quá trình chiết với thuốc thử này ngời ta thờng kết hợp việc
điều chỉnh pH, chọn các chất che thích hợp cho từng ion kim loại cần thiết.
Phản ứng tạo phức với ion kim loại:

+ Men+

N

+ n H+
N

OH

O

Me
Ví dụ:

n

+ Zn2+
N

+ 2H+
N

OH

O

Zn

2

IV. Các phơng pháp xác định vi lợng Kẽm:
IV.1. Phơng pháp chuẩn độ complexon [13]:

Khi chọn chất chỉ thị cho sự chuẩn độ một ion kim loại nào đó bằng phơng pháp complexon ngời ta phải chọn pH thích hợp để phản ứng, tạo phức
complexon kim loại xảy ra hoàn toàn. Chất chỉ thị tự do và phức của nó với ion
kim loại có màu khác nhau và sự đổi màu của chất chỉ thị xẩy ra rất gần điểm tơng đơng để bảo đảm tính chính xác của phép phân tích.
IV.1.1. Xác định kẽm bằng Eriocrom đen T (khi không có Cu, Co, Ni).

SV. Nguyễn Thị Thuý H»ng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Trong 100ml dung dịch phân tích cần chứa dới 25mg Zn. Mới đầu trung
hoà dung dịch axit bằng NaOH và một số trờng hợp thì sau khi tách kim loại
hoá trị ba bằng ion axetat. Sau đó thêm vào cho mỗi 100 ml dung dịch trên 2ml
dung dịch đệm, chất chỉ thị và chuẩn đến chuyển màu đỏ sang xanh bằng giọt
cuối cùng của dung dịch chuẩn, màu đỏ nhạt biến mất.
IV. 1.2. Xác định kẽm với đimetylnaphtiđin.
Dung dịch phân tích cần có nồng độ 0,01M theo kẽm. Trung hoà dung
dịch axit bằng NaOH ( theo giấy chỉ thị metyl đỏ) Thêm vào một giọt dung dịch
Kalihexaxyanoferat 2-3 giọt dung dịch đimetyl naphtiđin, 3ml Natri axetat và
khoảng 0,5ml dung dịch axit HCl cho mỗi 100ml dung dịch, pH của hỗn hợp
cần phải giữa 5 và 6 và màu của dung dịch phải tím ®á. Sau ®ã chn b»ng dung
dÞch EDTA cho tíi khi màu của dung dịch nhạt đi rõ rệt. ở cuối phép chuẩn độ
dung dịch EDTA đợc thêm vào rất chậm, chờ khoảng 15 giây sau mỗi giọt. ở
giọt EDTA cuối cùng, sau khoảng thời gian trung gian nêu trên, màu hồng còn
lại cũng biến mất và dung dịch trở thành không màu.
IV.2. Phơng pháp cực phổ [8,12]:

Phơng pháp cực phổ là phơng pháp do nhà bác học Tiệp Khắc (cũ)
Iaroslap Hayropski phát minh ra năm 1922.
Phơng pháp này ngay từ khi ra đời đà đợc sử dụng rộng rÃi để định lợng
các chất vô cơ và hữu cơ trong các đối tợng khác nhau. Nhờ sự hoàn thiện của
kỹ thuật cực phổ nên ngày nay đà có hàng loạt các phơng pháp cực phổ khác
nhau: cực phổ một chiều dòng khuyếch tán, các cực phổ dao động, cực phổ
xoay chiều, cực phổ hỗn hống, cực phổ xung vi phân...
Chỉ từ những năm 50 phơng pháp cực phổ bắt đầu đợc sử dụng trong
nghiên cứu thổ nhỡng và thờng đợc sử dụng nhiều nhất để phân tích hàm lợng
các nguyên tố vi lỵng: Cu, Zn, Co, Mo, Mn, Pb, Cd... trong các đối tợng nông
hoá thổ nhỡng.

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Phơng pháp cực phỉ [12] cã ý nghÜa quan träng nh mét ph¬ng pháp phân
tích nhờ có 2 đặc tính của các đờng cong dòng điện - thế hay của các cực phổ
đồ nhận đợc nhờ điện cực giọt thuỷ ngân.
Thứ nhất, vị trí của cực phổ đồ trên trục thế có thể chỉ ra chất nào đÃ
tham gia quá trình chuyển electron.
Thứ hai, trong các điều kiện thực nghiệm dễ dàng thực hiện, trên giản đồ
xuất hiện dòng khuyếch tán giới hạn mà giá trị của nó phụ thuộc vào nồng độ
của chất hoạt động điện.
IV.3. Phơng pháp chiết trắc quang:

So với các phơng pháp trắc quang trong dung dịch nớc hay trong các
dung dịch hữu cơ thì các phơng pháp chiết - trắc quang có thể nhạy hơn. Nó cho
phép nâng cao độ nhạy, độ chọn lọc và cô đặc nguyên tố.
Trong khi chiết, không phải các nguyên tố đều đợc chiết ở các điều kiện
nh nhau. Do đó khi chiết sẽ loại bớt các yếu tố cản trở do vậy tăng độ chọn lọc
của phép phân tích.
Khi chiết, thờng tõ mét thĨ tÝch lín cđa pha níc, phøc mµu đợc chuyển
vào một thể tích nhỏ dung môi hữu cơ. Do vậy ở đây vừa cô đặc vừa tăng đợc
độ nhạy của phép xác định trắc quang.
Ngoài ra, pha hữu cơ thờng có hằng số điện môi và độ phân cực nhỏ hơn
đáng kể so với pha nớc, do vậy phức bền hơn, việc chuyển ion cần xác định vào
phức hoàn toàn hơn, tăng đợc độ chính xác và độ đúng của phép xác định.
Thông thờng, phức chiết đợc vào dung môi hữu cơ có hệ số hấp thụ phân
tử gam lớn hơn đáng kể so với đại lợng này trong pha nớc. Tơng tự nh trong pha
nớc, để có thể áp dụng một phức trong pha hữu cơ hay phép xác định chiết trắc
quang ta cần nghiên cứu các ®iỊu kiƯn tèi u vỊ bíc sãng, thêi gian, pH, nhiệt
độ, nồng độ thuốc thử và ion kim loại, ion gây cản trở, xác định đồ thị chuẩn sự
phụ thuộc A=f(C). áp dụng phân tích mẫu nhân tạo để khẳng định tính u việt
của phơng pháp, sau đó vận dụng phân tích mẫu thật.

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Qua phần tổng quan về các phơng pháp xác định Kẽm, chúng ta thấy

rằng có nhiều phơng pháp có thể dùng để xác định Zn. Tuy nhiên để phù hợp
với điều kiện thực tế phòng thí nghiệm, điều kiện phân tích và thực nghiệm cần
chọn một phơng pháp hợp lý nhất. Nhận thấy, để phân tích vi lợng Zn trong đất
dùng phơng pháp chiết trắc quang là phù hợp nhất. Phơng pháp có độ chính xác,
chọn lọc cao nếu chúng ta quan tâm, đến các điều kiện, độ tinh khiết của thuốc
thử, khả năng che các ion cản trở, biết làm giàu hàm lợng chất phân tích trớc
theo một kỹ thuật phù hợp.
IV.4. Một số vấn đề khi áp dụng phơng pháp chiết trắc quang để xác
định Kẽm:
IV.4.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp phân tích trắc quang [9]:
Phơng pháp này dựa vào việc chuyển chất cần phân tích thành một hợp
chất màu có khả năng hấp thụ ánh sáng và đo độ hấp thụ ánh sáng để suy ra lợng chất cần nghiên cứu của dung dịch.
* Cơ sở lý thuyết của phơng pháp:
Xét sự suy yếu cờng độ dòng sáng đơn sắc khi đi qua dung dịch màu có
chiều dày l(cm): 2 nhà bác học Bughe và Lambe bằng thực nghiệm tính toán đÃ
đa ra công thức:
Il = Io . 10-Kl (1)
Trong đó:
Il cờng độ dòng sáng sau khi đi qua khỏi lớp dung dịch màu có chiều
dày l (cờng độ sóng sau khi bị hấp thụ).
Io cờng độ dòng sáng tới
l bề dày lớp dung dịch
k hệ số đặc trng cho sự hấp thụ ánh sáng dung dịch và chỉ phụ thuộc
vào tính chất của dung dịch ấy.
Biểu thức (1) là biểu thức của định lt Bughe – Lambe
Tõ (1) suy ra:

SV. Ngun ThÞ Th H»ng

K40E3 - Ho¸

Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

I0
= 10 Kl
Il
lg

I0
= Kl
Il

I

0
A = lg I = Kl
l

Đặt:

(2)
(A - mật độ quang của dung dịch)

Định luật Bughe Lambe đợc phát biểu: Lợng tơng đối của dòng bị
hấp thụ bởi môi trờng mà nó đi qua thì không phụ thuộc vào cờng độ ánh sáng
tới. Mỗi một lớp bề dày dung dịch nh nhau sẽ hấp thụ một cờng độ ánh sáng
đơn sắc nh nhau.

Năm 1852 nhà bác học Beer đà thiết lập đợc định luật sự phụ thuộc ánh
sáng bị hấp thụ vào nồng độ của dung dịch chất màu.
Định luật phát biểu: Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu (mật độ
quang A) tỷ lệ bậc nhất với nồng động của dung dịch màu và có biểu thức định
lợng là:
Trong đó:

lg

I0
= K . C
Il

(3)

C- nồng độ của dung dịch màu
K ý nghĩa tơng tự K.

Từ 2 định luật Bughe Lambe và Beer các nhà bác học đà đa ra định
luật hợp nhất: Bughe Lambe Beer: Sự giảm cờng độ dòng sáng khi đi
qua dung dịch phụ thuộc vào nồng độ và bề dày lớp dung dịch.
Biểu thức lợng: A = lc (4)
Với - hệ số hấp thụ phân tử gam phụ thuộc vào bản chất của dung dịch
màu.
Định luật Bughe Lambe Beer là định luật làm cơ sở cho phơng
pháp phân tích trắc quang và biểu thức (4) thờng đợc sử dụng để tính toán kết
quả phân tích trắc quang.
Nh vậy, phơng pháp trắc quang gắn liền với các hợp chất màu, dùng màu
sắc để phân tích đối tợng nghiên cứu và đợc tiến hành theo các bớc sau:

SV. Nguyễn Thị Thuý H»ng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

- Đa các đối tợng nghiên cứu vào dung dịch .
- Tạo hợp chất màu với các thuốc thử hữu cơ thích hợp.
- Đo mật độ quang (xác định cờng độ màu chất nghiên cứu).
- Đánh giá kết quả phân tích.
IV.4.2. Phơng pháp chiết [4]:
Chiết là quá trình tách và phân ly các chất dựa vào quá trình chuyển một
chất hoà tan trong mét pha láng (thêng lµ níc) vµo mét pha láng khác không
hoà tan lẫn với nó (thờng là dung môi hữu cơ không hoà lẫn với nớc).
Sử dụng phơng pháp chiết ngời ta có thể chuyển lợng nhỏ chất nghiên
cứu trong một thể tích lớn dung dịch nớc vào một thể tích nhỏ dung môi hữu cơ.
Nhờ vậy, ngời ta có thể dùng biện pháp chiết nâng cao nồng độ chất nghiên cứu
hay nói cách khác đây chính là phơng pháp chiết làm giàu. Mặt khác, dùng phơng pháp chiết ngời ta có thể thực hiện việc tách hay phân tích các chất trong
một hỗn hợp phức tạp khi chọn điều kiện chiết thích hợp.
a. Đithizon HDz[15] với đithizonat kim loại tan trong dung môi và không tan
trong nớc nên trong hệ hai dung môi có cân bằng:
Mn+ + nHDz

M(Dz)n + nH+

(H2O) (dung môi)

(dung môi) (H2O)

Hằng số cân bằng đợc tÝnh:

[ M(D z ) n ] dm . [H + ]H2O
K=
n
[M n+ ]H2O .[ HD z ] dm
n

(1)

b. §é chiÕt đithizon phụ thuộc pH:
Trong 2 dung dịch có cân bằng:
HDz

Dz- + H+

(dm)

KA = 10-8,7

(2)

(H2O)

HÖ sè chiÕt:
D′ =

[ HD z ] dm

[D ]

−
z H 2O

=

[H ]
+

KA

SV. Ngun ThÞ Th H»ng

(3)

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Các phơng trình trên cho thấy rằng, khi thêm axit vào dung dịch thì cân
bằng chuyển dịch về phía tạo thành HDz, đithizon chuyển vào tớng nớc dới dạng
DZ-.

[ ]

HD z dm . [ HD z ] dm = D −
z

H 2O

. D − ( H 2O )
z

8,7

pH

§é chiÕt:
%R =

[ HD z ] . V′
. 100
[ HD z ] . V′ + [D ] . V
z

(4)

V': thể tích dung môi hữu cơ
V: thĨ tÝch tíng níc.
Tõ (2):
%R =

[D ] = K [.H[ HD ]
]
−

z

A

+

z

thay vµo (4):

[ HD z ] . V′

[

][ ]

[ HD z ] . V′ + HD z . K A . V
H+

. 100

(5)

chia cả tử và mẫu cho V.[HDz]:
V
. 100
%R = V
V′ K A
+
V H+

[ ]

(6)

NÕu V = V' th×:
%R =

100
K
1+ A
H+

[ ]

khi [H+] = KA hay pH = pKA.
Thùc nghiƯm ®· chøng minh:
* Khi pH ≤ (pKA – 3): đithizon hoàn toàn ở trong lớp dung môi hữu cơ.
ã Khi pH (pKA+ 3) đithizon hoàn toàn ở trong lớp nớc.
IV.4.3. Che các nguyên tố cản trở:

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Nh chúng ta đà biết, có nhiều trờng hợp định lợng không thể thực hiện đợc do có mặt các chất cản.
Ví dụ: Khi xác định Zn thờng có mặt các chất cản nh Pb2+, Cd2+, Sn2+,
Mg2+... hay khi chuÈn kÏm thêng cã các ion cản nh: Al3+, Ca2+, Mg2+... Trong
những trờng hợp cần tách các chất cản bằng cách kết tủa, chiết. Tuy nhiên
những cách đó thờng đòi hỏi nhiều thời gian và động tác phức tạp, cho nên ngời
ta phát triển mạnh theo hớng loại trừ ảnh hởng của chất cản bằng phơng pháp
che.
Nguyên tắc của phơng pháp che là chuyển chất (ion) cản vào một phức
chất bền, ít phân ly làm cho nồng độ chất cản nhỏ đến mức không đủ tác dụng
với thuốc thử. Đôi khi khái niệm che đợc mở rộng cho cả các trờng hợp thay đổi
hoá trị của các chất cản, chuyển chất cản thành kết tủa.
IV.4.4. Phơng pháp định lợng trong phân tích trắc quang:
a. Phơng pháp vi sai:
Với phơng pháp này dung dịch so sánh không phải là dung môi nguyên
chất mà có thể là dung dịch có chứa nguyên tố cần xác định với nồng độ bé hay
lớn hơn nguyên tố đó trong dung dịch làm dung dịch so sánh, cũng có thể dung
dịch so sánh là một phần dung dịch nghiên cứu. Nếu dung dịch có nguyên tố
cần xác định có nồng độ bé hơn trong dung dịch nghiên cứu làm dung dịch so
sánh.
Ngời ta tiến hành đo mật độ quang A của dung dịch nghiên cứu theo
dung dịch so sánh thì hàm lợng của chất cần xác định theo công thức.
Cx = Ax. F +C1
Trong đó:

(1)

Cx nồng độ dung dịch nghiên cứu.
C1 nồng độ chất phân tích trong dung dịch so sánh

Hệ số F đợc tính theo công thức:

F=

C
A '2

Víi ∆ C = C2 - C1
A′ = A2 - A1
2

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Lấy 2 dung dịch của một hợp chất màu có nồng độ đà biết là C1, C2 và Cx
là nồng độ của dung dịch chất nghiên cứu.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch này so với dung môi là nớc thu đợc các mật độ quang A1, A2, Ax.
Nếu các dung dịch này tuân theo định luật Bughe Lambe – Beer:
A1 = ε lC1
A2 = ε lC2
Ax = ε lCx
A2 - A1 = (C2 - C1) ε l = A ′
2
Ax - A1 = (Cx - C1) ε l = A ′x
C 2 − C 1 A ′2
=

C x − C 1 A ′x
Cx =

⇒ A′2 (C x − C 1 ) = A ′x (C 2 − C 1 )

A′x
(C 2 − C 1 ) + C 1 = A′x . F + C 1
A′2

Nh vËy, ®Ĩ cã thể xác định nồng độ chất nghiên cứu thì thực hiện các bớc:
- Chọn 2 dung dịch chứa nguyên tố cần xác định có nồng độ C1, C2 với
(C1- Đo mật độ quang của dung dịch có nồng độ C2 so với dung dịch so sánh
C1 từ đó xác định đợc F.
- Đo mật độ quang của dung dịch nghiên cứu và nồng độ C 1 đợc A'x từ
đó tính đợc Cx .
Nếu dung dịch so sánh là một phần dung dịch nghiên cứu thì để xác định
nồng độ chất phân tích chúng ta chuẩn bị 3 dung dịch:
+ Dung dịch 1: Dung dịch nghiên cứu V1ml dung dịch này làm so sánh.
+ Dung dịch 2: Dung dịch nghiên cứu V2ml (V2>V1) có nồng độ Cx.
+ Dung dịch 3: Cũng là dung dịch nghiên cứu có nồng độ C x và thể tích
V2ml nhng có thêm một lợng xác định chất nghiên cứu Ca.

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch 2, dung dịch 3 so víi dung
dÞch 1, ta cã.:
Ax = ε lCx
Ax + Aa = l(Cx + Ca)
Cx =

Ax . Ca
Aa

(2)

Phơng pháp Vi sai là một phơng pháp cho phép xác định đợc hàm lợng
lớn các chất, phép đo này triệt tiêu ảnh hởng của các cấu tử lạ của dung dịch so
sánh, dung dịch đệm và cho phép xác định khi các nồng độ lớn không tuân theo
định luật hấp thụ ánh sáng Bughe-Lambe Beer.
b. Phơng pháp đờng chuẩn:
Phơng pháp đờng chuẩn là phơng pháp đợc dùng trong phân tích hàng
loạt mẫu cho phép phân tích, tính toán kết quả khá nhanh.
Nội dung phơng pháp: Pha một dÃy dung dịch chuẩn có nồng độ (hàm lợng) chất nghiên cứu tăng dần, còn lợng thuốc thử, axit và các điều kiện hoá
chất khác đều nh nhau.
Đo mật độ quang của dÃy dung dịch và lập đồ thị phụ thuộc A = f(C) gọi
là đờng chuẩn. Khi sử dụng dung dịch so sánh là dung dịch trắng chứa tất cả
các cấu tử nh dung dịch chuẩn trừ cấu tử cần xác định. Để định lợng chất X có
trong dung dịch phân tích, pha chế các dung dịch phân tích trong điều kiện
giống nh ®êng chuÈn råi ®em ®o mËt ®é quang Ax.
Dïng đồ thị chuẩn tính đợc các giá trị Cx. Phơng pháp này có u điểm là xác
định đợc hàng loạt, máy đo càng chính xác thì kết quả phân tích càng tin cậy.
Song để dùng đợc phơng pháp này, sự hấp thụ ánh sáng Bughe - Lambe - Beer,

nghĩa là có sự tuyến tính A và C. Hàm lợng chất nghiên cứu đợc xác định theo
công thức:
X=

C.1000
(mg/ml)
V

(3)

C - Hàm lợng kim loại tính theo đờng chuẩn

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

C = Cx (mg).
V - Thể tích mẫu phân tích.
IV. 4.5. Phơng pháp thống kê xử lý kết quả phân tích [6]
Để thu đợc kết quả thực nghiệm có độ chính xác cao thì bên cạnh việc
lựa chọn các điều kiện tối u, các thao tác thí nghiệm chuẩn xác thì việc xử lý kết
quả thực nghiệm bằng phơng pháp toán học cũng có vai trò quan trọng.
Khi xác định đại lợng X ta thực hiện n lần đo (n << ) thu đợc kết quả
X1, X2... Xn.
Tính giá trị trung bình

X:

X =C +

1 n
y i
n i =1

(4)

Trong đó: C là giá trị đợc lựa chọn trong đó số các giá trị thực nghiƯm sao cho:
C≈

X , y i =X i − C

Ph¬ng sai cho phép xác định kết quả X:
S2 =

1 n
(X i − X ) 2
k i=1

( k = n 1) (5)

Độ lệch chuẩn trung bình:
S2
=
n

SX =

1 n
.(X i X ) 2
k.n i =1

Độ chính xác của phép đo: = tp,k.

(6)

SX

(7)

Với tp,k là hàm phân bố Student với xác suất P và k là bậc tự do.
Nh vậy, kết quả thực nghiệm đợc tính:
(8)

X <à
( à là giá trị thực).
Sai số tơng đối của phép đo:
q% =


.100
X

(9)

*. Kết quả phân tích Kẽm di động tính theo công thức:

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Y=

Chuyên ngành: Hoá phân tích

a
b

(10)

Y: Hàm lợng kẽm di động trong đất (mg/kg)
a: hàm lợng kẽm trong thể tích lấy để phân tích, tìm thấy theo đờng
chuẩn ( àg)
b: khối lợng đất tơng ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích (g)
V. Kết luận rút ra từ tổng quan:
Qua phần tổng quan chúng tôi thấy rằng nguyên tố Kẽm là một kim loại có giá
trị quan trọng trong đất nói riêng và đối với mọi sinh vật (kể cả con ngời) nói
chung. Có nhiều nhà khoa học đà áp dụng nhiều phơng pháp khác nhau để chiết
rút nguyên tố vi lợng Kẽm trong đất nh Rinh kins, Zommer, Trieveiler và
Lindsay... Vì vậy việc xác định Zn trong nhiều đối tợng nghiên cứu là vấn đề
quan tâm của nhiều ngành khoa học: Sinh học, Hoá học, phân tích môi trờng ,
nông hoá thổ nhuỡng ...đặc biệt là trong phân tích đất cây trồng. Vì thế , đề tài

nghiên cứu xác định nguyên tố Kẽm trong đất ở ba địa điểm Thanh - Nghệ Tĩnh bằng phơng pháp chiết trắc quang với thuốc thử đithizon, với mong muốn
đề tài có ý nghĩa trong thực tiễn.
Phần II:

Thực nghiệm
II.1. Dụng cụ, máy móc và hoá chất:
II.1.1. Dụng cụ:
Bát thạch anh, phễu lọc, phễu chiết, bình định mức, bình tam giác, cốc
thủy tinh, ống đong, bình đựng hoá chất, pipet, buret, giấy lọc băng trắng, giấy
đo PH, bộ cối chày sứ, rây mẫu, bình tia...
II.1.2. Thiết bị máy móc:
- Cân phân tích Trung Quốc có độ chính xác 0,01mg.
- Máy ®o mËt ®é quang: Colorimeter 257
- M¸y khuÊy tõ : Hanna Instruments, HI 322 N/D S/N0: M057757.

SV. Ngun ThÞ Th H»ng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

II. 1.3. Hoá chất:
Tất cả các hoá chất dùng để xác định Kẽm đều có độ sạch hoá học hay
độ sạch phân tích.
Nớc cất 2 lần.
II.2. Pha chế các dung dịch:
II. 2.1 Pha chế dung dịch chuẩn kẽm:

- Dung dịch gốc: Cân 0,2000g Kẽm kim loại tinh khiết trên cân phân tích
cho vào bình định mức 1 lít và hoà tan trong lợng nhỏ nớc cất 2 lần có 1ml axit
Sunfuric đặc (d=1,84) Sau khi tất cả Kẽm đà hoà tan, dùng nớc cất 2 lần đa thể
tích đến vạch mức. Trong 1ml dung dịch này chứa 200 à g Kẽm.
- Dung dịch làm việc: lấy 1ml dung dịch gốc ở trên pha loÃng dung dịch
này 200 lần bằng nớc cất 2 lần đợc dung dịch chứa 1 à g Zn/ml.
II. 2.2. Pha và tinh chế đithizon:
II.2.2.1. Dung dịch đithizon 0,02%:
Cân trên cân phân tích 0,0200g đithizon hoà tan trong 100 ml CCl 4 đợc
dung dịch đithizon 0,02%. Để dung dịch giữ đợc bền lâu ta nên đổ một lớp
dung dịch axit sunfuric 0,1 N lên bề mặt của dung dịch đithizon để tránh sự oxy
hoá của oxi không khí.
II.2.2.2. Tinh chế đithizon:
Trong môi trờng kiềm, đithizon chuyển vào dung dịch nớc dới dạng ion
còn các sản phẩm của sự oxy hoá nó vẫn ở lại lớp dung môi hữu cơ.
Hoà tan 0,2500g đithizon trong 50ml CCl4, lọc dung dịch, sau đó lắc 4
lần với 100ml dung dịch amoniac (1 : 100) loại t.k.h.h. Lọc dung dịch amoniac
qua bông, axit hoá nớc lọc bằng dung dịch axit HCl (1 : 2) loại t.k.h.h rồi chiết
đithizon trong dung dịch này 3 lần mỗi lần bằng 20ml CCl 4. Rửa 3 lần dung
dịch CCl4 đà chiết bằng nớc rồi pha thêm CCl4 vào phần chiết đến 1lit. Để giữ
đợc cần thêm trớc vào CCl4 0,5% rợu.
II.2.3. Pha chế các dung dịch cần cho thí nghiệm:
- Dung dịch Natrithiosunfat 50%:
SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

K40E3 - Hoá


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Hoà tan 50,0000g Na2S203 vào 100ml nớc cất 2 lần đợc dung dịch Na2S203
50%.
- Dung dịch natriaxetat 5%:
Câu trên cân phân tích 5,0000g natriaxetat hoà tan vào 100ml nớc cất hai
lần đợc dung dịch CH3COONa 5%
- Dung dịch Kaliclorua 1N:
Hoà tan 74,55g Kaliclorua (t.k.p.t) trong nớc cất 2 lần thành 1 lít dung
dịch.
- Dung dÞch amoniac 0,01 N:
Dïng microBuret lÊy 1,54 ml dung dÞch amoniac 25% (d = 0,91) pha
trong níc cÊt 2 lần thành 1 lít dung dịch.
- Dung dịch axit sunfuric 0,1N dùng bảo quản dung dịch đithizon.
- Chỉ thị metyl da cam.
- Dung dịch gốc chì nitrat (0,1mg Pb/ml):
Hoà tan 0,1598g Pb (N03)2 đà kết tinh lại và sấy khô ở 1100C trong nớc
cất thêm 1ml HNO3 và thêm nớc cất đến vạch mức 1lít
Lấy 1ml dung dịch chứa 0,1mg Pb/ml ở trên pha trong 100 ml nớc cất đợc dung dịch chứa 1 à g Pb/ml.
- Dung dịch gốc Cadiminitrat (10mg Cd/ml):
Hoµ tan 30,8500g muèi Cd(NO3)2 . 4 H20 thành 1 lít dung dịch bằng nớc
cất 2 lần.
Lấy 0,1ml dung dịch trên bằng micropipet pha thành 1 lít dung dịch bằng
nớc cất đợc dung dịch chứa 1 àg Cd/ml.
II.3. Tiến hành phân tích:
II.3.1. Tìm các điều kiện tối u xác định vi lợng kẽm:
II.3.1.1. Chọn bớc sóng:
Lấy 5ml dung dịch chuẩn kẽm (dung dịch làm việc) cho vào phễu chiết,
thêm vào 2 giọt chỉ thị metyl da cam, tiến hành trung hoà bằng 10ml dung dịch

SV. Nguyễn Thị Thuý H»ng

K40E3 - Ho¸


Luận văn tốt nghiệp

Chuyên ngành: Hoá phân tích

natriaxetat 5% đến khi chỉ thị chuyển sang màu vàng, lại thêm vào 2ml dung
dịch Natrithiosunfat 50%. Chiết kẽm 2 lần bằng dung dịch đithizon 0,02% trong
CCl4, lần 1 dùng 2ml, lần 2 dùng 1ml. Sau mỗi lần thêm đithizon phễu chiết đợc
lắc 5 phút, giữ yên cho tách tớng (5 phút) rồi rót tớng hữu cơ vào phễu chiết
sạch khác (phễu 2). Chiết lại tớng nớc (phễu 1) bằng dung dịch đithizon mới,
dung dịch đithizon cũng đợc rót vào phễu 2.
Thêm vào phễu chiết chứa kẽm đithizonat (phễu 2) 25ml dung dịch
amoniac 0,01N lắc 1 phút. Lớp kẽm đithizonat có màu đỏ đợc chuyển vào bình
định mức khô 25ml rồi thêm CCl4 đến vạch mức. Đo mật độ quang ở các bớc
sóng khác nhau. Kết quả thu đựơc ở bảng 1.

Bảng 1: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch Kẽm đithizonat
vào bớc sóng .
Vd2 chuẩn
Zn (ml)
5
5
5
5
5
5

5
5

(nm)

430
470
490
520
540
580
600
700

A1
0,474
0,540
0,554
0,620
0,646
0,338
0,122
0,051

SV. Nguyễn Thị Thuý Hằng

Mật độ quang A
A2
0,472
0,542

0,552
0,618
0,640
0,336
0,125
0,050

A3
0,473
0,554
0,556
0,622
0,644
0,337
0,130
0,049

0,473
0,542
0,554
0,620
0,643
0,337
0,125
0,050

K40E3 - Hoá