NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU GRAPHIT TRÓC NỞ MANG TỪ TÍNH (EG,MnFe2O4) ỨNG DỤNG TRONG HẤP THU DẦU

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BỘ MƠN HĨA VƠ CƠ



KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT
LIỆU GRAPHIT TRÓC NỞ MANG TỪ
TÍNH (EG/MnFe2O4) ỨNG DỤNG
TRONG HẤP THU DẦU

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh
SVTH : Nguyễn Đoàn Tuấn Hoàng
MSSV : 2004160418
Lớp : 07DHHH2

TP. Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2020


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BỘ MƠN HĨA VƠ CƠ



KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT
LIỆU GRAPHIT TRÓC NỞ MANG TỪ

TÍNH (EG/MnFe2O4) ỨNG DỤNG
TRONG HẤP THU DẦU

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh
SVTH : Nguyễn Đoàn Tuấn Hoàng
MSSV : 2004160418
Lớp : 07DHHH2

TP. Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2020


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

LỜI CÁM ƠN
Để hồn thành bài báo cáo này, em đã nhận được sự giúp đỡ tận tình của q thầy cơ
phụ trách Bộ mơn, Khoa Cơng nghệ hóa học, Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm Thành
phố Hồ Chí Minh, cùng q thầy cơ, anh chị thuộc Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT, Trường
Đại học Nguyễn Tất Thành.
Trước hết, em xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến cô TS. Bùi Thị Phương
Quỳnh, người trực tiếp hướng dẫn em trong q trình làm khóa luận tốt nghiệp, không chỉ gợi
ý và hướng dẫn em trong q trình tìm hiểu, đọc tài liệu, cơ tận tình chỉ bảo em những kĩ năng
phân tích, khai thác tài liệu để có được những lập luận phù hợp với nội dung của khóa luận.
Đồng thời, em xin trân trọng cám ơn cô ThS. Nguyễn Thị Thương, cô là người định
hướng, lựa chọn đề tài, dẫn dắt và tạo điều kiện thuận lợi, hỗ trợ cho em trong quá trình thực
hiện, đồng thời đưa ra những lời khuyên để em hồn thành khóa luận một cách tổt nhất. Cùng
với đó em chân thành cảm ơn đến chị Hồng Ngọc Bích, các anh chị và các bạn bè thân thiết
trong Phịng thí nghiệm Vật liệu ứng dụng, Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT, Trường Đại
học Nguyễn Tất Thành đã giúp đỡ em trong q trình hồn thành khóa luận.

Bên cạnh đó, em cũng xin gửi đến các thầy cơ giáo đã và đang công tác, giảng dạy tại
khoa Công nghệ Hóa học lịng biết ơn sâu sắc về những kiến thức và kĩ năng mà các thầy cô đã
truyền đạt cho em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường Đại học Công Nghiệp
Thực Phẩm Thành phố Hồ Chí Minh.

Cuối cùng, em xin được gửi đến ba mẹ, gia đình và bạn bè lời cảm ơn và lịng
biết ơn sâu sắc vì những sự động viên, ủng hộ và cổ vũ tinh thần trong suốt quá trình
làm khóa luận tốt nghiệp.
Em xin trân trọng cảm ơn.

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2020
Sinh viên thực hiện

Nguyễn Đoàn Tuấn Hoàng

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

i


Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM
TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM

Khoa: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
Bộ Mơn: Hóa vơ cơ

Khoa Cơng Nghệ Hóa Học

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

PHIẾU GIAO NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: Nguyễn Đồn Tuấn Hồng
MSSV: 2004160418
Lớp: 07DHHH2
Ngành: Cơng nghệ kỹ thuật hóa học
Chun ngành: Hóa vơ cơ
1. Tên đề tài: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU GRAPHIT TRÓC NỞ
MANG TỪ TÍNH (EG/MnFe2O4) ỨNG DỤNG TRONG HẤP THU DẦU.
2. Mục tiêu đề tài:
Nghiên cứu tổng hợp thành công vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính
(EG/MnFe2O4) bằng phương pháp sol-gel từ đó ứng dụng vào hấp thu dầu trong mơi
trường nước.
3. Nội dung
3.1. Tổng quan lý thuyết liên quan
-Hiện trạng tràn dầu trên thế giới và ở Việt Nam.
-Giới thiệu Graphit, Graphit tróc nở.
-Tổng quan về MnFe2O4, và Graphit tróc nở mang từ tính.
-Nghiên cứu các cơng trình trong nước và thế giới.
3.2. Thực nghiệm
-Quy trình tổng hợp Graphit tróc nở, và Graphit tróc nở mang từ tính
(EG/MnFe2O4).
-Phân tích hình thái - cấu trúc của vật liệu EG/MnFe2O4 bằng các phương pháp
phân tích như SEM, XRD, BET, VSM và EDS.
-Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4
tỷ lệ EG và MnFe2O4, thời gian xen chèn, hàm lượng dầu nổi trên mặt nước và độ mặn.
4. Kết quả sự kiến:
-Vật liệu EG/MnFe2O4.
-Các tính chất đặc trưng của vật liệu EG/MnFe2O4.

-Các điều kiện tối ưu để thực hiện quá trình hấp thu dầu sử dụng EG/MnFe2O4.
-Báo cáo khóa luận tốt nghiệp hồn chỉnh.
5. Nội dung các phần thuyết minh báo cáo
Bài báo cáo được trình bày bao gồm 4 phần chính
-Chương 1: Tổng quan
-Chương 2: Thực nghiệm
-Chương 3: Kết quả và bàn luận

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

ii


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

-Chương 4: Kết luận và kiến nghị
6. Ngày giao: 05/11/2019
7. Ngày hoàn thành: 26/08/2020
8. Ngày nộp: … /… /2020
9. Ngày bảo vệ: 03/09/2020

TRƯỞNG BỘ MÔN
(Ký và ghi rõ họ tên)

TP. HCM, ngày … tháng … năm 2020
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
(Ký và ghi rõ họ tên)

Bùi Thị Phương Quỳnh

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

iii


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
ĐƠN VỊ: KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BỘ MƠN: HĨA VƠ CƠ

PHIẾU THEO DÕI TIẾN ĐỘ THỰC HIỆN
KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Đoàn Tuấn Hoàng
MSSV: 2004160418
Lớp: 07DHHH2
Ký tên:
Cán bộ hướng dẫn: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh
Tên đề tài: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU GRAPHIT TRÓC NỞ MANG
TỪ TÍNH (EG/MnFe2O4) ỨNG DỤNG TRONG HẤP THU DẦU.
STT

Ngày

Nội dung hướng dẫn

01

05/12/2019

Nhận đề tài

02

05/01/2020

Chỉnh sửa mục lục

03

06/02/2020

Chỉnh sửa tổng quan

04

10/02/2020

Thí nghiệm tổng hợp

04

10/06/2020

Chỉnh sửa thực nghiệm

05

20/07/2020

Chỉnh sửa kết quả

06

02/07/2020

Tổng kết

09

10/08/2020

Chỉnh sửa báo cáo khóa luận

10

28/08/2020

Nộp báo cáo khóa luận

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

CBHD ký tên

iv

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
Sinh viên: Nguyễn Đồn Tuấn Hồng
MSSV: 2004160418
Nhận xét:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
Điểm đánh giá:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
TP. Hồ Chí Minh, ngày…tháng…năm 2020
(Ký tên, ghi rõ họ và tên)

Bùi Thị Phương Quỳnh

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

v


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN
Sinh viên: Nguyễn Đồn Tuấn Hồng
MSSV: 2004160418
Nhận xét:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
Điểm đánh giá:
......................................................................................................................................

......................................................................................................................................
TP. Hồ Chí Minh, ngày…tháng…năm 2020
(Ký tên, ghi rõ họ và tên)

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

vi


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN .................................................................................................... i
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN .............................................. v
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN................................................ vi
MỤC LỤC ...................................................................................................... vii
DANH MỤC HÌNH ẢNH ............................................................................... ix
DANH MỤC BẢNG – BIỂU ĐỒ ..................................................................... x
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT .......................................................................... xi
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ............................................................................ 3
1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới và Việt Nam ............................................... 3
1.1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới.................................................................. 3
1.1.2. Tình hình tràn dầu tại Việt Nam................................................................. 4
1.2. Ảnh hưởng của dầu tràn ................................................................................ 4
1.2.1. Ảnh hưởng dầu tràn đối với môi trường nước ............................................ 4
1.2.2. Ảnh hưởng dầu tràn đối với sinh vật .......................................................... 4
1.2.3. Ảnh hưởng dầu tràn đối với kinh tế, xã hội và con người ........................... 5
1.3. Các phương pháp xử lý nước nhiễm dầu ....................................................... 5

1.4. Tổng quan về Graphit .................................................................................... 6
1.4.1. Graphit dạng vảy ....................................................................................... 6
1.4.2. Graphit tróc nở EG .................................................................................... 7
1.4.3. Ứng dụng của EG ...................................................................................... 8
1.5. Tổng quan về MnFe2O4 .................................................................................. 9
1.5.1. Cấu trúc MnFe2O4 ..................................................................................... 9
1.5.2. Các phương pháp tổng hợp MnFe2O4....................................................... 10
1.5.3. Ứng dụng của MnFe2O4........................................................................... 11
1.6. Những cơng trình về tổng hợp Graphit tróc nở mang từ tính .................... 11
1.6.1. Nghiên cứu trong nước ............................................................................ 11
1.6.2. Nghiên cứu ngoài nước ............................................................................ 12

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ..................................................................... 14
2.1. Nguyên liệu hóa chất và thiết bị ................................................................... 14

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

vii


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất........................................................................... 14
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm ................................................................. 14
2.2. Quy trình tổng hợp EG/MnFe2O4 ................................................................ 15
2.2.1. Quy trình tổng hợp EG ............................................................................ 15
2.2.2. Quy trình tổng hợp vật liệu EG/MnFe2O4 ................................................ 17
2.3. Đánh giá khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4 ........................ 19

2.3.1. Đánh giá khả năng hấp thu dầu DO, CO của vật liệu EG/MnFe2O4.......... 19
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp thu dầu DO, CO đối với vật liệu
EG/MnFe2O4 ............................................................................................................. 19
2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng các yếu tố môi trường đến hiệu quả hấp thu dầu DO,
CO của vật liệu EG/MnFe2O4 .................................................................................... 20
2.3.4. Các phương pháp phân tích...................................................................... 20

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ..................................................... 21
3.1. Phân tích tính chất đặc trưng của vật liệu EG/MnFe2O4 ............................ 21
3.1.1. Kết quả phân tích SEM và EDS ............................................................... 21
3.1.2. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) .................................................. 23
3.1.3. Kết quả phương pháp đo từ kế mẫu rung (VSM) ..................................... 25
3.1.4. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp của EG/MnFe2O4 ................. 26
3.2. Đánh giá khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4 85/15 ............... 27
3.2.1. Ảnh hưởng thời gian xen chèn lên khả năng hấp thu dầu ......................... 27
3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng dầu lên khả năng hấp thu ............................... 28
3.2.3. Ảnh hưởng độ mặn lên khả năng hấp thu dầu .......................................... 29

CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................. 30
4.1. Kết luận ......................................................................................................... 30
4.2. Kiến nghị ....................................................................................................... 30

TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................. 31
PHỤ LỤC.......................................................................................................... a

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

viii

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1.1. Ảnh tràn dầu ở quần đảo Solomon ........................................................... 3
Hình 1.2. Ảnh tràn dầu ở đảo quốc Mauritius .......................................................... 3
Hình 1.3. Tràn xăng dầu ở Quảng Hưng, Tp. Thanh Hóa ......................................... 4
Hình 1.4. Ảnh hưởng của sự cố tràn dầu đến môi trường sống ................................. 5
Hình 1.5. Một số thiết bị vây và thu hồi dầu: (A) Rào cản bằng bọt nước, (B) Đạp đất
với cống xả nước bên dưới và (C) Tường chắn bên trên ............................................... 6
Hình 1.6. Các phương pháp xử lý sự cố tràn dầu...................................................... 6
Hình 1.7. Cấu trúc tinh thể Graphit .......................................................................... 7
Hình 1.8. Quy trình tổng hợp Graphit tróc nở (EG).................................................. 8
Hình 1.9. Cấu trúc tinh thể MnFe2O4 ..................................................................... 10
Hình 2.1. Quy trình tổng hợp vật liệu EG .............................................................. 16
Hình 2.2. Quy trình tổng hợp EG ........................................................................... 16
Hình 2.3. Tổng hợp EG/MnFe2O4 thơng qua phương pháp sol-gel......................... 17
Hình 2.4. Quy trình tổng hợp vật liệu EG/MnFe2O4 ............................................... 18
Hình 2.5. Quy trình tổng hợp EG/MnFe2O4 ........................................................... 19
Hình 2.6. Quy trình đánh giá khả năng hấp thu dầu ............................................... 20
Hình 3.1. Ảnh SEM của Graphit (A), EG (B), EG/MnFe2O4 các tỷ lệ lần lượt 90/10
(C), 85/15 (D), 80/20 (E), 75/25 (F) ........................................................................... 22
Hình 3.2. Kết quả phân tích EDS của EG/MnFe2O4 85/15 ..................................... 23
Hình 3.3. Kết quả nhiễu xạ tia X của Graphit (A) và EG (B) ................................. 23
Hình 3.4. Kết quả nhiễu xạ tia X của EG (A), EG/MnFe2O4 tỷ lệ 75/25 (B), 80/20
(C), 85/15 (D), và 90/10 (E) ....................................................................................... 24
Hình 3.5. Kết quả VSM của EG (A) và EG/MnFe2O4 các tỷ lệ 75/25 (B), 85/15 (C),
90/10 (D), 80/20 (E) .................................................................................................. 25
Hình 3.6. Các đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp N2 của EG (A), EG/MnFe2O4 các

tỷ lệ 90/10 (B), 85/15 (C), 80/20 (D) và 75/25 (E) ..................................................... 26
Hình 3.7. Ảnh hưởng thời gian xen chèn lên khả năng hấp thu dầu........................ 27
Hình 3.8. Ảnh hưởng hàm lượng dầu lên khả năng hấp thu.................................... 28
Hình 3.9. Ảnh hưởng độ mặn lên khả năng hấp thu dầu ......................................... 29

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

ix


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

DANH MỤC BẢNG – BIỂU ĐỒ
Bảng 2.1. Bảng hóa chất được sử dụng .................................................................. 14
Bảng 2.2. Bảng thiết bị chính sử dụng ................................................................... 14
Bảng 2.3. Bảng dụng cụ thí nghiệm ....................................................................... 15
Bảng 3.1. Kết quả EDS EG/MnFe2O4 85/15 .......................................................... 23
Bảng 3.2. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp............................................ 27

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

x


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
Ký hiệu/
Chữ viết tắt

Chữ viết tắt đầy đủ/ tiếng Anh

Ý nghĩa tương ứng

EG

Exfoliated Graphite

Graphit tróc nở

CO

Crude Oil

Dầu thô

DO

Diesel oil

Dầu Diesel

GIC

Graphite intercalated compound

Hỗn hợp Graphit xen chèn

MEG

Magnetic Exfoliated Graphite

Graphit tróc nở mang từ tính

SEM

Scanning Electron Microscope

Kính hiển vi điện tử quét

XRD

X-ray diffraction

Phổ nhiễu xạ tia X

BET

Brunauer, Emmett and Teller

Phân tích bề mặt

EDS

Energy diffraction spectroscopy

Quang phổ nhiễu xạ năng lượng

VSM

Vibrating Sample Magnetometer

Từ kế mẫu rung

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

xi


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

MỞ ĐẦU
Dầu mỏ là một trong những nhiên liệu quan trọng của xã hội, dùng để sản xuất
điện, các phương tiện giao thơng vận tải, cơng nghiệp hóa dầu các chất dẻo và nhiều sản
phẩm khác phục vụ cho nhu cầu đời sống của con người. Tuy nhiên, cùng với sự phát
triển của ngành công nghiệp khai thác, chế biến dầu khí thì một vấn nạn được đặt ra đó
là sự cố tràn dầu gây ơ nhiễm mơi trường nghiêm trọng, và ảnh hưởng đến sức khỏe con
người [1]. Do đó, việc nghiên cứu tìm ra các biện pháp để xử lý dầu tràn là cực kì cấp
thiết. Theo các kết quả nghiên cứu trong và ngồi nước thì nhiều biện pháp xử lý đã
được áp dụng như là dùng phao quây dầu, bơm hút dầu, hớt váng, rải chất phân tán, đốt.
Bên cạnh đó, một số vật liệu hấp phụ có nguồn gốc từ thiên nhiên như thân bèo, xơ dừa,
lỗi ngơ, rơm [2], bã mía, sợi cacbon và cacbon hoạt tính hay cao su cũng được sử dụng,
tuy nhiên, khả năng hấp phụ của các loại vật liệu kể trên khơng cao .
Vật liệu Graphit tróc nở (Exfoliated Graphite - EG) được biết đến như là một loại

vật liệu có khả năng hấp phụ dầu cao [3], việc sử dụng EG trong xử lý dầu tràn trên biển
đã được áp dụng ở nhiều nước trên thế giới. Tuy nhiên, kích thước hạt nhỏ và phân tán
cao làm hạn chế việc thu hồi và tái sử dụng của EG. Vì vậy mà EG mang từ tính
(Magnetic Exfoliated Graphite - MEG) được tổng hợp bằng cách thêm các hạt từ tính là
một hướng nghiên cứu mới nhằm đơn giản hóa và cải thiện ứng dụng của EG trong xử
lý dầu tràn [4].
Tại Việt Nam, việc nghiên cứu, chế tạo vật liệu xử lý ô nhiễm dầu trong môi trường
nước từ nguồn graphit tự nhiên đã được nghiên cứu nhưng khả năng úng dụng thực tiễn
vẫn còn là một vấn đề mà các nhà nghiên cứu quan tâm. Vì vậy, đề tài “Nghiên cứu
tổng hợp vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính (EG/MnFe2O4 ) ứng dụng trong
hấp thu dầu”, được thực hiện nhằm mở ra một hướng mới trong tổng hợp vật liệu ứng
dụng trong công nghệ xử lý dầu tràn trong ngành dầu khí ở Việt Nam. Kết quả nghiên
cứu sẽ là cơ sở cho việc đa dạng hóa các phương pháp và vật liệu xử lý ơ nhiễm mơi
trường, trong đó ưu tiên các biện pháp, vật liệu thân thiện mơi trường, có khả năng thu
hồi, tái sử dụng cao, phù hợp với điều kiện của Việt Nam. Đồng thời, cũng góp phần
chủ động nắm bắt các thành tựu khoa học công nghệ tiên tiến của thế giới triển khai thực
hiện tại Việt Nam làm nền móng cho các nghiên cứu triển khai tiếp theo và mở ra triển
vọng thương mại hóa sản phẩm và cơng nghệ bảo vệ môi trường.
Mục tiêu nghiên cứu
Tổng hợp thành công vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính MnFe2O4
(EG/MnFe2O4), từ đó ứng dụng vật liệu EG/MnFe2O4 vào hấp thu dầu trong mơi trường
nước.
Nội dung nghiên cứu
-Tổng hợp Graphit tróc nở, Graphit tróc nở mang từ tính (EG/MnFe2O4).
GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

1


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

-Phân tích hình thái - cấu trúc của vật liệu EG/MnFe2O4 bằng các phương pháp
như SEM, XRD, BET, VSM và EDS.
-Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4
tỷ lệ EG và MnFe2O4, thời gian xen chèn, hàm lượng dầu nổi trên mặt nước và độ mặn.
-Ứng dụng vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính MnFe2O4 (EG/MnFe2O4) hấp thu
dầu trong môi trường nước.

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

2


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới và Việt Nam
1.1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới
Vào ngày 26 tháng 02 năm 2019, theo báo cáo của Perry [5] ở hình 1.1 tàu MV
Solomon Trader mắc cạn vào quần đảo Solomon – Australia và rò rỉ dầu ước tính 80 tấn
dầu tràn ra bờ biền cùng với hơn 660 tấn dầu vẫn còn trên con tàu đang tiếp tục bị rị rỉ.

Hình 1.1. Ảnh tràn dầu ở quần đảo Solomon

Tàu Wakasio mắc cạn một rạn san hô vào ngày 25 tháng 7 năm 2020 như hình 1.2,
theo báo cáo của Ocean và cộng sự [6]. Sau khi bị sóng lớn đập mạnh, con tàu bị nứt và

bắt đầu rò rỉ dầu vào ngày 06 tháng 08. Con tàu bị hư hại đã làm đổ hơn 1.000 tấn dầu
trong tổng số 4.000 tấn nhiên liệu xuống vùng nước màu ngọc lam, một trong những
khu vực ven biển hoang sơ nhất của hịn đảo.

Hình 1.2. Ảnh tràn dầu ở đảo quốc Mauritius

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

3


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

1.1.2. Tình hình tràn dầu tại Việt Nam
Trong thời gian qua đã xảy ra các sự cố tràn dầu, theo báo cáo của Lê [7] gây ảnh
hưởng nghiêm trọng đến môi trường, cảnh quan, đời sống của dân cư và thiệt hại về mặt
kinh tế trên địa bàn tỉnh Thanh Hóa, Việt Nam điển hình như ngày 06/08/2017, tàu Đức
Cường 06 (số đăng kiếm: VI5 01622, cấp tàu VR-SB) chở dầu và gặp sự cố và đã bị
chìm, cách phao số “0” của cảng Nghi Sơn khoảng 0,32 hải lý về phía Nam-Đơng Nam,
trên tàu chở 18 tấn dầu DO, dầu tràn đã loang ra khắp bề mặt biển ước tính hàng trăm
m2. Ngày 18/8/2017, tại cầu cảng số 3 (cảng Nghi Sơn), chiếc xe bồn mang biển kiểm
soát 15C-206.56 bơm dầu lên tàu vận tải Hải Phương đã xảy ra sự cố, khiến dầu tràn
xuống biển. Đặc biệt vụ tràn dầu ngày 17/12/2018 tại kho xăng dầu Lễ Mơn (phường
Quảng Hưng, Tp. Thanh Hóa) đã tràn 4.000 lít dầu như hình 1.3 gây ảnh hưởng lớn đến
mơi trường nước xung quanh khu dân cư.

Hình 1.3. Tràn xăng dầu ở Quảng Hưng, Tp. Thanh Hóa

1.2. Ảnh hưởng của dầu tràn
1.2.1. Ảnh hưởng dầu tràn đối với môi trường nước
Sự cố tràn dầu gây ô nhiễm môi trường biển, ảnh hưởng nghiêm trọng đến các hệ
sinh thái. Đặc biệt là hệ sinh thái rừng ngập mặn, cỏ biển, vùng triều bãi cát, đầm phá
và các rạn san hô, làm thay đổi tính chất hóa lý của mơi trường nước, tăng độ nhớt, giảm
độ oxy hòa tan,…dẫn đến thiệt hại nghiêm trọng với mơi trường. Ơ nhiễm dầu làm giảm
khả năng, sức chống đỡ, tính linh hoạt và khả năng khơi phục của các hệ sinh thái [8].
1.2.2. Ảnh hưởng dầu tràn đối với sinh vật
Dầu tràn tạo lớp váng mỏng phủ đều trên mặt nước, ngăn cách nước và khí quyển,
do đó cản sự trao đổi oxy giữa biển và khí quyển, ngăn cản trao đổi nhiệt lớp cặn đó làm
ảnh hưởng nghiêm trọng đến sinh vật thủy sinh, làm giảm chất lượng thủy hải sản (xuất
hiện vết đen và mùi vị khác). Ở mức nhiễm độc cao sẽ làm sinh vật phát triển khơng
bình thường, phá hoại tập qn di cư, ảnh hưởng đến cá con và ấu trùng, làm giảm thức

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

4


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

ăn dự trữ, làm thay đổi vị trí cư trú có thể dẫn đến sự tuyệt chủng của một số loài. Hủy
hoại vi sinh vật do độc tố trong dầu, gây rối loạn sinh lý, làm sinh vật chết dần, tẩm ướt
dầu lên da hay lông của các vi sinh vật biển sẽ làm giảm khả năng chịu lạnh, hô hấp…
hay nhiễm bệnh do hydrocarbon xâm nhập vào cơ thể, và sự thay đổi môi trường sống
của sinh vật thủy sinh do dầu che phủ phản ứng không cho ôxy và ánh sáng hòa tan, vận
chuyển trong nước. Sự thấm ướt dầu gây nguy hiểm cho các loài chim vì lơng của chúng
sẽ khơng cịn khả năng giữ nhiệt làm cho chim chết vì rét. Các hydrocarbon thơm là tác

nhân gây ung thư [9].
1.2.3. Ảnh hưởng dầu tràn đối với kinh tế, xã hội và con người
Dầu có ảnh hưởng trực tiếp đến người thông qua tiếp xúc trực tiếp hoặc hít thở,
hơi dầu gây buồn nơn, nhức đầu, các vấn đề về da... Ngồi ra chúng cịn gây ra 1 số bệnh
như ung thư, bệnh phổi, gián đoạn hormon…, như hình 1.4 gây hại nghiêm trọng về
kinh tế cho người dân, suy giảm sản lượng và chất lượng ni trồng và đánh bắt thủy
hải sản [10].

Hình 1.4. Ảnh hưởng của sự cố tràn dầu đến môi trường sống

1.3. Các phương pháp xử lý nước nhiễm dầu
Ngăn ngừa và khắc phục sự cố tràn dầu là công việc hết sức cần thiết, nhưng phức
tạp và khó khăn, địi hỏi sự tổ chức, phối hợp mau lẹ và áp dụng các kỹ thuật phù hợp.
Việc áp dụng các phương pháp xử lý dầu tràn phụ thuộc vào số lượng, tính chất của
dầu,vùng nước, điều kiện thời tiết nơi xảy ra sự cố tràn dầu. Hiện nay, trên thế giới đã
áp dụng một số phương pháp xử lý dầu tràn như phương pháp đốt tại chỗ (sử dụng bom
để đốt dầu tràn trên biển); phương pháp hóa học (sử dụng các chất phân tán hóa học);
phương pháp sinh học (sử dụng các chất phân hủy sinh học); phương pháp cơ học như
hình 1.5 (sử dụng phương tiện vây và thu hồi dầu).

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

5


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 1.5. Một số thiết bị vây và thu hồi dầu: (A) Rào cản bằng bọt nước, (B) Đạp đất

với cống xả nước bên dưới và (C) Tường chắn bên trên

Trong các phương pháp xử lý dầu tràn nêu trên, phương pháp cơ học (sử dụng
phương tiện vây và thu hồi dầu) vừa đảm bảo giảm thiểu ô nhiễm mơi trường do dầu
vừa mang lại lợi ích kinh tế do tái sử dụng lượng dầu sau khi thu hồi. Cũng như nhiều
nước trên thế giới, tại Việt Nam về lý thuyết có thể áp dụng các phương pháp để khắc
phục sự cố tràn dầu (phương pháp đốt, phương pháp cơ học, phương pháp sinh học và
phương pháp hóa học), tuy nhiên, thực tế tại nước ta, biện pháp chủ yếu được sử dụng
để xử lý, ứng phó với các sự cố môi trường do tràn dầu vẫn là các biện pháp cơ học.
Hiện nay, nguồn nhân lực chuyên trách ứng phó với sự cố tràn dầu của Tập đồn dầu
khí quốc gia Việt Nam khoảng 100 người, 8.000m phao quây, 15 bộ thiết bị thu hồi dầu
thể hiện hình 1.6…Qua sự cố tràn dầu tại cảng Dung Quất ngày 16/11/2012, các công
đoạn thu gom, xử lý môi trường nước bị nhiễm dầu như dùng phao quây để khoanh vùng
không cho dầu lan rộng ra biển, sử dụng máy hút chuyên nghiệp để thu gom dầu tràn
với các khu vực có hàm lượng dầu cao, dùng thuyền và các dụng cụ thủ công để vớt
dầu, sử dụng rơm, rạ thả xuống biển để dầu FO bám dính vào, sau đó vớt dọn rơm, rạ
đưa lên bờ với khu vực có hàm lượng dầu lan thấp.

Hình 1.6. Các phương pháp xử lý sự cố tràn dầu

1.4. Tổng quan về Graphit
1.4.1. Graphit dạng vảy [11]
Graphit hay cịn gọi là than chì, một trong ba dạng thù hình của cacbon, tồn tại
trong thiên nhiên (kim cương, than vơ định hình và Graphit). Graphit là chất kết tinh
trong hệ lục phương như hình 1.7. Trong mạng tinh thể, một nguyên tử carbon (C) liên
kết với 4 nguyên tử C phụ cận. Cự li với 3 nguyên tử C khác bằng nhau, bằng 1,42Å,
GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

6

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

với ngun tử thứ 4 bằng 3,35Å. Vì vậy tạo thành từng lớp, thành tấm mỏng, tập hợp
vảy, dạng đất. Graphit có màu xám sẫm đen như sắt. Các khoáng chất tự nhiên chứa
Graphit bao gồm thạch anh, mica, thiên thạch chứa sắt và tuamalin.
Graphit có một số đặc điểm hóa lý như ánh kim, mỡ; độ cứng mohs; khối lượng
riêng 2,26 g/cm3; trơn, độ ma sát thấp; các lớp mỏng graphit là dẻo nhưng không đàn
hồi; cường độ kháng nén ở trạng thái rắn; mềm mại, linh hoạt ở dạng vải, sợi hoặc tấm
băng mỏng; khoáng chất này có thể để lại dấu vết màu đen trên tay và giấy; nhiệt độ
nóng chảy rất cao (3.800÷3.900 oC); ở nhiệt độ 1000÷2000 oC có sức bền cơ học cao
hơn ở nhiệt độ thường, ổn định ở nhiệt độ cao (lên đến khoảng 2.500 oC mà khơng bị
oxy hóa); độ dẫn nhiệt và dẫn điện cao; hệ số giãn nở nhiệt thấp; rất khó cháy, ngay
trong oxi nguyên chất Graphit cũng chỉ cháy ở nhiệt độ trên 700 oC; khả năng phản ứng
hoá học kém.
Các khoáng vật thường đi kèm với Graphit là thạch anh, canxit, mica, sắt, meteorit,
và tourmalin. Trong cấu trúc tinh thể của graphit, mỗi nguyên tử cacbon chiếm hữu một
obitan sp2 lai. Các điện tử π obitan phân bố ngang qua cấu trúc lục giác của ngun tử
cacbon góp phần vào tính dẫn điện của Graphit.

Hình 1.7. Cấu trúc tinh thể Graphit

1.4.2. Graphit tróc nở EG
Trong các vật liệu cacbon, Graphit tróc nở (Exfoliated Graphite - EG) được quan
tâm nghiên cứu rất nhiều do đặc điểm cấu trúc độc đáo và các tính chất vượt trội. Hơn
nữa chi phí để sản xuất EG được cho là thấp hơn so với vật liệu nano cacbon khác. Chính
vì vậy, sự quan tâm đến EG ngày càng tăng trong nghiên cứu các khía cạnh khác nhau.
Đặc biệt, EG được chú ý như vật liệu hấp phụ cho xử lý nước thải vì tính chất độc đáo

của EG như có cấu trúc hồn hảo, diện tích bề mặt tương đối cao có thể tổng hợp từ
graphit bằng phương pháp hóa học, bóc tách lớp và khử hóa học [12].

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

7


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Về mặt cấu trúc, EG được tạo thành từ các nguyên tử cacbon sắp xếp theo cấu trúc
lục giác trên cùng một mặt phẳng, hay còn được gọi là cấu trúc tổ ong, là một vật liệu
vơ cơ có khả năng chịu nén tốt, khả năng phục hồi và ổn định nhiệt rất tốt, thân thiện
môi trường với tỉ trọng thấp và độ xốp cao [12]. Với cấu trúc xốp và tính kém phân cực,
EG là một vật liệu có khả năng hấp phụ màu cao, giá thành thấp. Với những đặc tính
trên, EG được sử dụng rộng rãi cho nhiều ứng dụng thực tế như miếng đệm, vật cách
nhiệt, làm vật liệu chống cháy, vật liệu tổng hợp nhựa và các điện cực [13, 14].
Để tổng hợp vật liệu EG, trước tiên phải đi từ các hợp chất xen chèn của Graphit
vảy tự nhiên với các hóa chất xen chèn khác nhau. Vì vậy cần thiết phải tổng quan các
phương pháp chế tạo các hợp chất xen chèn khác nhau như hình 1.8 [15]. Các phương
pháp như tổng hợp EG từ hợp chất xen chèn bậc ba potassium-graphit-tetra hydrofuran,
tổng hợp Graphit tróc nở nhiệt (TEG), tổng hợp hợp chất xen chèn kali-graphit K-GIC
và Graphit tróc nở K-EG, tổng hợp tróc nở từ tiền chất H2SO4-GIC được tổng hợp hóa
học, tổng hợp hợp chất xen chèn H2SO4-GIC bằng phương pháp điện phân, cùng với
tổng hợp Graphit tróc nở bằng chiếu xạ vi sóng ví dụ năm 2019, tác giả Thịnh cùng cộng
sự tổng hợp việc hấp phụ của thuốc nhuộm Congo đỏ (CR) từ dung dịch nước lên EG
như một chất hấp phụ về nghiên cứu động học và đẳng nhiệt bằng hệ thống vi sóng, do
độ xốp cao (40,95 m2/g) và khả năng hấp phụ tối đa lớn màu CR (80,775 mg/g) [16].

Hình 1.8. Quy trình tổng hợp Graphit tróc nở (EG)

1.4.3. Ứng dụng của EG
Năm 2015, nhóm tác giả Lu Yan và các cộng sự [17] đã khảo sát khả năng hấp phụ
Cd2+ của Graphene oxide–Al13 (GO–Al13) được tổng hợp bằng phương pháp thủy ngân
trên cở sở của graphite oxit.
Năm 2015, tác giả Xandra van Heerden và Heinrich Badenhorst [18] đã nghiên
cứu ảnh hưởng của ba kỹ thuật xen chèn khác nhau trên cấu trúc vi mô của Graphit tróc
nở. Các đặc tính của Graphit tróc nở xuất phát từ ba phương pháp xen chèn: sự tương
tác pha sắt của sắt (III) clorua, phương pháp Hummer cải tiến và một kỹ thuật điện hóa
được so sánh.

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

8


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Năm 2017, Umukoro và cộng sự [19] đã ứng dụng quang xúc tác của hỗn hợp nano
Graphit tróc nở Pd-ZnO để loại bỏ thuốc nhuộm màu da cam 7 axit trong nước. Trong
nghiên cứu, một chất xúc tác quang tổ hợp nano bao gồm palađi (Pd), oxit kẽm (ZnO)
cũng như Graphit tróc nở (EG) đã được tổng hợp và ứng dụng để loại bỏ thuốc nhuộm
axit da cam 7 như một chất ô nhiễm hữu cơ kiểu mẫu. Tổ hợp nano Pd-ZnO-EG được
tổng hợp bằng kỹ thuật thủy nhiệt một nồi trong nồi hấp thép khơng gỉ lót Teflon ở 160
°C trong thời gian 12 giờ, làm nguội, rửa và sấy khô. Các vật liệu đã chuẩn bị được tiếp
tục áp dụng để phân huỷ thuốc nhuộm màu da cam 7 bằng quang xúc tác. Kết quả thu

được cho thấy composite Pd-ZnO-EG thể hiện hiệu suất xúc tác quang tốt hơn, cho hiệu
suất loại bỏ tốt hơn 87% so với ZnO và Pd-ZnO cho hiệu suất loại bỏ tương ứng là 3 và
25%.
Năm 2019, Hồng Ngọc Bích và cộng sự [20] đã tổng hợp Graphit tróc nở (EG)
bằng cách sử dụng các hợp chất xen kẽ có giá thành thấp và kỹ thuật làm nóng lị vi sóng
trong 40 giây. Các chất hấp phụ dựa trên EG được chế tạo thể hiện cao hiệu quả loại bỏ
màu MB và CR khỏi dung dịch nước. Các điều kiện thí nghiệm ảnh hưởng đến sự hấp
phụ thuốc nhuộm bao gồm thời gian tiếp xúc giữa chất hấp phụ, độ pH của dung dịch,
nồng độ thuốc nhuộm và liều lượng chất hấp phụ cũng đã được nghiên cứu. Hơn nữa,
đường đẳng nhiệt hấp phụ được mơ tả bằng mơ hình Langmuir và Freundlich.

1.5. Tổng quan về MnFe2O4
1.5.1. Cấu trúc MnFe2O4
Ferit về mặt hóa học là một oxit phức hợp có cơng thức MFe2O4 với M là các ion
hóa trị hai như: Zn, Cd, Cu,Ni,Co, Mg. Các ferit có cấu trúc tinh thể lập phương tâm
mặt xếp chặt bởi các ion oxy [21]. Ferit có các ion kim loại nằm giữa các ion oxi, trật tự
từ trong các ferit là do tương tác trao đổi gián tiếp giữa các ion kim loại qua cầu nối là
ion oxi quyết định. Vì vậy mà ferit được phân làm hai loại là ferit mềm và ferit cứng,
chúng được ứng dụng chủ yếu làm lõi dẫn từ hay nam châm [22].
Ferit mangan có cấu trúc spinel nghịch đảo, mức độ đảo của chúng khoảng 20%.
Trong đó các ion sắt tồn tại ở trạng thái hóa trị +3 cịn ion mangan tồn tại ở hóa trị +2.
Một nửa số ion Fe3+ nằm trong vị trí tứ diện như hình 1.9, cịn nửa khác thì nằm ở vị trí
bát diện, spin của chúng đối song song nên tổng cộng của ion Fe3+ bằng khơng và của
ion Mn2+ có bằng khơng. Vì cả hai ion Fe3+ và Mn2+ đều có cấu hình electron d5 nên
momen từ chung khơng phụ thuộc vào mức độ đảo. Trong mỗi ô mạng cơ sở có chứa 8
cation Mn2+ nằm trong 8 hốc trống bát diện, còn 16 cation Fe3+ được phân bố đếu vào
các hốc tứ diện, hốc bát diện và được kí hiệu là Fe3+[Mn2+Fe3+]O4 [23].

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

9


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 1.9. Cấu trúc tinh thể MnFe2O4

1.5.2. Các phương pháp tổng hợp MnFe2O4
Hiện nay, các phương pháp khác nhau đã được phát triển để tổng hợp hạt với kích
cỡ nanomet [24] như phương pháp đồng kết tủa, sol–gel, khử, thủy nhiệt, phân hủy nhiệt
trong dung môi hữu cơ ở nhiệt độ cao,…
Năm 2016, tác giả Iranmanesh và cộng sự [25] báo cáo các hạt ferit mangan
(MnFe2O4) có kích thước nano được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa ở hai độ
pH khác nhau (9 và 11). Phổ FTIR cho thấy hai cực đại mạnh lần lượt ở khoảng 600 và
400 cm−1 có thể là do chế độ dao động của các vị trí bát diện và tứ diện của cấu trúc
spinel của MnFe2O4. Kết quả XRD cho thấy tinh thể nano MnFe2O4 có cấu trúc tinh thể
spinel lập phương tinh khiết với kích thước tinh thể trung bình là 11 nm. Sự vắng mặt
của hiện tượng trễ từ đối với các hạt nano MnFe2O4 cho thấy hành vi siêu thuận từ, như
mong đợi đối với các hạt nano miền đơn. Giá trị thu được của độ từ hóa bão hịa nhỏ
hơn giá trị của từ hóa số lượng lớn và pH lớn hơn là do hiệu ứng bề mặt. Kích thước hạt
từ tính được nhỏ hơn kích thước tinh thể ước tính từ kết quả XRD; cho biết sự hiện diện
của lớp chết trên bề mặt hạt.
Năm 2017, tác giả Bhandare và cộng sự [26] đã nghiên cứu các hạt nano mangan
ferit (MnFe2O4) được tổng hợp bằng phương pháp đốt tự động sol-gel sử dụng nitrat
mangan, nitrat sắt làm tiền chất và axit xitric làm nhiên liệu. Các mẫu đã chuẩn bị được
ủ ở 400, 500, 600 và 800 ºC trong 2 giờ trong khơng khí. Ủ mẫu ở hoặc dưới 500 ºC,
các tác giả quan sát thấy hai pha spinel khác nhau tương ứng với hai tham số mạng tinh
thể khác nhau. Điều này có nguồn gốc là do q trình oxy hóa một phần Mn2+ thành

Mn3+. Ở nhiệt độ ủ cao (600 ºC trở lên) pha spinel MnFe2O4 phân hủy thành các pha αMn2O3 và α-Fe2O3 tinh thể, và pha FeO vơ định hình.
Năm 2017, Wang và cộng sự [27] đã nghiên cứu nano bát diện MnFe2O4 đã được
lắng đọng thành công trên bề mặt gỗ thông qua xử lý thủy nhiệt thấp bằng tương tác liên
kết hydro. MnFe2O4 / hợp chất gỗ (MW) đã được điều chế có hiệu suất vượt trội về từ
tính mềm, khả năng chống cháy và hấp thụ sóng điện từ. Trong số đó, các vịng từ trễ
nhỏ và lực kháng từ thấp ( dưới ± 5 Oe) được quan sát thấy trong đường cong từ hóa
GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

10


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

của MW với độ từ hóa bão hịa là 28,24 emu/g, cho thấy từ tính mềm tuyệt vời của nó.
MW cũng thể hiện đặc tính chống cháy tốt do thời gian cháy ban đầu là 20 giây; trong
khi chỉ 6 giây đối với gỗ chưa xử lý (UW) trong các thí nghiệm đốt cháy. Ngồi ra, hỗn
hợp này cho thấy khả năng hấp thụ sóng điện từ tốt với suy hao phản xạ tối thiểu là −9,3
dB ở 16,48 GHz. Do đó, MW có tiềm năng lớn trong các lĩnh vực trang trí đặc biệt và
thiết bị hấp thụ sóng điện từ trong nhà.
1.5.3. Ứng dụng của MnFe2O4
Ngồi ứng dụng từ tính, trong những năm gần đây người ta cịn nghiên cứu sử
dụng các ferit có kích thước nano để ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học khác nhau.
Do đặc tính nổi bật của nó là có kích thước nanomet, diện tích bề mặt lớn, siêu thuận từ
và độ bão hịa từ cao, nên nó được dùng để chế tạo điện cực hay sensor nhạy khí, lưu
trữ từ mật độ cao, xúc tác quang hóa và xử lý mơi trường [28, 29]. Vật liệu từ tính
MnFe2O4 được thu hồi khá dễ dàng sau phản ứng bằng cách sử dụng từ trường của nam
châm, do vậy vật liệu này cho hiệu quả chi phí thấp và cho khả năng ứng dụng thực tế
cao. Gần đây, MnFe2O4 được sử dụng rộng rãi trong các phản ứng xúc tác quang hóa và

q trình hấp phụ chất mà [30, 31].

1.6. Những cơng trình về tổng hợp Graphit tróc nở mang từ tính
1.6.1. Nghiên cứu trong nước
Năm 2016, tác giả Thịnh cùng cộng sự [32] đã tổng hợp từ tính CoFe2O4 kết hợp
Graphit tróc nở dựa trên các mảnh Graphit tự nhiên của Việt Nam, sau đó được ứng
dụng trong q trình hấp thu dầu nặng. Kết quả phân tích SEM, EDS và XRD và VSM
chỉ ra rằng các hạt CoFe2O4 đồng đều được phân tán tốt trong EG. EG/CoFe2O4 cung
cấp khả năng hấp thu cao nhất đối với FO (54,13 g/g) và giá trị thấp hơn một chút đối
với CO và DO (lần lượt là 50,79 và 42,12 g/g). Khả năng hấp thu cao cũng như chất
lượng cao của dầu thu hồi cho phép từ tính EG/CoFe2O4 được điều chế từ phương pháp
cải tiến này trở thành một trong những vật liệu hứa hẹn nhất để làm sạch ô nhiễm dầu
trên quy mô lớn.
Năm 2017, Bùi Thị Phương Quỳnh và cộng sự [33] đã nghiên cứu tập trung vào
việc tổng hợp, mô tả đặc tính của Graphit tróc nở mang từ tính NiFe2O4 (EG/NiFe2O4)
cũng như ứng dụng tiềm năng của nó như một chất hấp phụ chi phí thấp, linh hoạt và
hiệu quả để loại bỏ các loại thuốc nhuộm cation và anion khác nhau khỏi dung dịch
nước. Graphit được tổng hợp lần đầu tiên bằng cách sử dụng kỹ thuật tách lớp có hỗ trợ
vi sóng hiệu quả cao và đưa thành phần từ tính (NiFe2O4) sau đó vào cấu trúc EG bằng
quy trình sol-gel. Quy trình hấp phụ của thuốc nhuộm ion được sử dụng rộng rãi bao
gồm methylen xanh (MB), tím pha lê (CV), methyl da cam (MO) và Congo đỏ (CR) đã
được nghiên cứu dưới tác động của mức độ tróc nở, cấu trúc EG/NiFe2O4, nhiệt độ chuẩn
bị và điều kiện hấp phụ (tức là pH và nồng độ thuốc nhuộm). Cơ chế hấp phụ đã được

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

11


Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

thảo luận có tính đến lực tĩnh điện, liên kết hydro, tương tác π-π giữa các electron π
được định vị của các mặt phẳng cơ bản và các electron tự do của các vòng thơm và nhiều
liên kết trong các phân tử thuốc nhuộm.
Năm 2018, Nguyễn Hữu Vinh và cộng sự [34] đã thực hiện nghiên cứu nhằm mục
đích tổng hợp, mô tả và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Graphit tróc nở mang từ tính
NiFe2O4 (EG/NiFe2O4) để loại bỏ dầu và các hợp chất hữu cơ. EG/NiFe2O4 được tổng
hợp thơng qua quy trình hai bước đơn giản: (i) Các mảnh Graphit tự nhiên sử dụng H2O2
làm tác nhân oxy hóa và H2SO4 làm tác nhân xen kẽ, (ii) kết hợp NiFe2O4 từ tính bằng
cách sử dụng quy trình gel-sol dựa trên axit citric. Sau đó, hỗn hợp EG/NiFe2O4 được
tổng hợp.
1.6.2. Nghiên cứu ngoài nước
Năm 2018, Pavlova và các cộng sự [35] chuẩn bị hai giai đoạn của chất hấp thụ từ
tính dựa trên Graphit tróc nở (EG) với các pha ferit để hấp thụ dầu và hydrocacbon lỏng
từ bề mặt nước. Do cấu trúc macropore và đặc tính kỵ nước, (EG) được coi là chất hấp
thụ phối cảnh cho dầu và hydrocacbon lỏng từ bề mặt nước. Tuy nhiên, có một vấn đề
là thu thập EG từ bề mặt nước. Một trong những giải pháp là biến đổi EG bằng hợp chất
từ tính và thu EG bằng dầu hấp thụ bằng từ trường. Trong cơng trình này, phương pháp
chuẩn bị hai giai đoạn của EG với ferit giai đoạn được đề xuất. Phương pháp này bao
gồm việc ngâm tẩm Graphit có thể giãn nở trong dung dịch hỗn hợp của sắt (III) clorua
và coban (II) hoặc niken (II) nitrat ở giai đoạn đầu tiên và tróc nở bằng nhiệt của Graphit
có thể ngâm tẩm với sự tạo thành EG có chứa coban và niken sắt trong giai đoạn thứ
hai. Phương pháp hai giai đoạn như vậy có thể thu được chất hấp phụ dựa trên EG được
biến đổi bởi các pha sắt từ với khả năng hấp thu cao đối với dầu (lên đến 45–51 g/g) và
độ từ hóa cao (lên đến 42 emu/g). Mặt khác, phương pháp này cho phép tạo ra chất hấp
thu từ tính trong một khoảng thời gian ngắn (lên đến 10 giây) trong đó q trình tróc nở
bằng nhiệt được thực hiện trong khí quyển.
Năm 2019, Agnieszka Gubernat và cộng sự [36] đã nghiên cứu và trình bày một

cách tiếp cận đơn giản để thu được bột boron cacbua bằng cách tổng hợp trực tiếp từ các
nguyên tố. Cho lần đầu tiên Graphit tróc nở (EG), là một dạng phản ứng của carbon với
cấu trúc độc đáo và cấu trúc vi mô, được sử dụng làm nguồn carbon để tổng hợp cacbua
này. Là một nguồn boron, hạt mịn bột boron vô định hình đã được sử dụng. Việc tổng
hợp được thực hiện vượt quá boron, nghĩa là; tỷ lệ B đến C là 10:1 về khối lượng. Sự
đơn giản của quá trình tổng hợp dựa trên thực tế là các chất nền khơng u cầu đồng
nhất gen hóa bởi vì một lớp bột boron được đặt trên một lớp Graphit mở rộng trong một
Graphit kín nồi nấu kim loại. Buồng phản ứng được làm nóng ở nhiệt độ từ 1550 đến
1650 °C trong 2 giờ với khí argon. Kết quả là bột cacbua hạt mịn (kích thước tinh thể
20 – 40 nm) khơng cần thêm hóa chất và xử lý cơ học (kích thước tổng hợp khoảng 1
μm) đã được chuẩn bị. Cơ chế hợp lý của cacbua boron tổng hợp là sự vận chuyển

GVHD: TS. Bùi Thị Phương Quỳnh

12