ĐẠI HỌC DUY TÂN
KHOA DƯỢC
Bộ Môn Thực Vật Dược – Dược Liệu – Dược Cổ Truyền
BÀI 4
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD CỦA DẦU MỠ
Môn: Dược liệu 2 (MCC 401)
Giảng viên: Nguyễn Thị Thúy An
Mail:
1
MỤC TIÊU
Sau khi thực hành, sinh viên phải:
- Trình bày được nguyên tắc định tính chất béo và định
tính một số loại dầu béo.
- Xác định được chỉ số iod của một dầu béo nhất định.
- Trình bày được ý nghĩa của chỉ số iod qua đó đánh giá
được chất lượng của chất béo (kết hợp với các chỉ tiêu
kiểm nghiệm khác).
2
NỘI DUNG
1 1
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2
DƯỢC LIỆU
3
CÁCH TIẾN HÀNH
NỘI DUNG
3
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Tính chất chung của chất béo
Chất béo là những sản phẩm tự nhiên, gặp trong động
thực vật, có thành phần cấu tạo chung là ester của các
acid béo với các alcol (đôi khi là amid với amino alcol).
Chất béo phổ biến nhất là ester của acid béo với
glycerin (glycerid hay alcyl glycerol).
4
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Tính chất chung của chất béo
Dễ tan trong dung môi hữu cơ phân cực yếu hay
trung bình, kém tan trong dung mơi phân cực mạnh
Các chất béo có tỉ trọng <1
Hầu hết có màu vàng nhạt, khi bị oxy hóa, màu của
chất béo sẫm lại, có mùi ơi khét và độ nhớt tăng
Ở nhiệt độ thường (15oC), chất béo chứa nhiều acid
béo no sẽ ở trạng thái đặc (được gọi là mỡ) trong
khi các chất béo chứa nhiều acid béo có nối đôi sẽ
ở trạng thái lỏng (được gọi là dầu).
5
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Kiểm nghiệm chất béo
Trong kiểm định chất béo người ta thường khơng định
tính chính các thành phần của chất béo mà định tính
các chất tan đặc trưng có trong chất béo đó (ví dụ
vitamin A, D trong dầu gan cá, -caroten trong dầu
gấc…).
6
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Kiểm nghiệm chất béo
Các chỉ tiêu khác dùng để kiểm định dầu mỡ gồm:
độ tan, độ nhớt, tỉ trọng… nhưng quan trọng nhất là
các chỉ số của chất béo: chỉ số acid, chỉ số ester, chỉ
số xà phòng, chỉ số iod, chỉ số peroxid, chỉ số acetyl.
7
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Kiểm nghiệm chất béo
Định tính dầu Đậu phộng (dầu Lạc): dựa vào tính
khơng tan của muối kali arachidat trong cồn cao độ
trong khi muối kali của các acid béo khác thì tan
được trong điều kiện này.
Định tính dầu gan cá: dầu gan cá có các vitamin A,
D hịa tan trong đó. Việc kiểm định các vitamin này
góp phần xác định định tính và chất lượng của dầu
gan cá.
8
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Chỉ số Iod
Để biểu thị mức độ không no của dầu béo, người ta
dùng khái niệm Chỉ số iod.
Chỉ số iod (CSI) là số gam iod có thể kết hợp với 100g
chất thử trong những điều kiện thí nghiệm nhất định.
Chỉ số iod càng cao, chất béo càng có nhiều nối đơi.
Để xác định chỉ số iod, người ta cho chất béo tác dụng
với một lượng thừa tác nhân phản ứng (ICl hay IBr)
trong những điều kiện phản ứng quy định.
9
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Chỉ số Iod
Lượng ICl còn thừa sau phản ứng sẽ được tác dụng với
KI để giải phóng I2
ICl + KI → I2 + KCl
Lượng I2 sinh ra được định lượng bằng dung dịch natri
thiosulfat 0,1N với chỉ thị là hồ tinh bột:
I2 + Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6
Từ lượng iod còn lại, suy ra lượng iod đã kết hợp với nối
đôi.
10
2. DƯỢC LIỆU
Dầu đậu phộng
Dầu gan cá
11
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1 Kiểm định dầu mỡ
Nhận xét bằng cảm quan
Quan sát màu sắc, thể chất, mùi vị của dầu mỡ để phân
biệt từng loại dầu mỡ (dầu Đậu phộng, dầu Đậu nành, dầu
Mè, dầu Thầu dầu, dầu gan cá, bơ thực vật, margarin,
shortening….) hoặc để sơ bộ đánh giá phẩm chất của dầu
mỡ (dầu mỡ bị oxy hóa…).
12
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1 Kiểm định dầu mỡ
Định tính dầu Đậu phộng
Cho 2ml dầu Đậu phộng vào bình cầu hay erlen 50-100ml.
Thêm 10ml KOH 5% trong cồn tuyệt đối (KOH phải khơng
lẫn Na+ vì muối natri của các acid béo đều khơng tan trong
cồn, làm thử nghiệm dương tính giả). Đun sôi hỗn hợp với
sinh hàn hồi lưu trong 20 phút. Để nguội, làm nguội hỗn
hợp dưới vòi nước. Hỗn hợp trở nên lợn cợn hay có những
tinh thể khơng màu ở đáy bình do sự tạo thành những tinh
thể kali arachidat.
Nếu hàm lượng acid arachidic cao, hỗn hợp sẽ đặc lại như
thạch.
13
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1 Kiểm định dầu mỡ
Định tính vitamin A trong dầu gan cá
Phản ứng Carr-Price
Hòa tan 1-2 giọt dầu gan cá với 1ml cloroform trong một
ống nghiệm nhỏ. Thêm vài giọt anhydric acetic khan, lắc
đều. Nhỏ vài giọt dung dịch SbCl3 25% trong cloroform vào
hỗn hợp này sẽ xuất hiện màu xanh da trời, màu này kém
bền.
Nhỏ 1 giọt dầu gan cá trên chén sứ, thêm 1 giọt anhydric
acetic, khuấy đều rồi nhỏ tiếp 1 giọt thuốc thử Carr-Price.
Hỗn hợp sẽ có màu xanh rồi chuyển thành các màu khác.
14
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1 Kiểm định dầu mỡ
Định tính vitamin A trong dầu gan cá
Phản ứng định tính với acid sulfuric đậm đặc
Hòa tan 1-2 giọt dầu gan cá với 0,5ml cloroform trong một
chén sứ. Nhỏ 1 giọt H2SO4 đậm đặc vào hỗn hợp trên sẽ
thấy xuất hiện màu tím xanh chuyển sang nâu.
Cũng có thể thực hiện phản ứng trên khay sứ.
Thực hiện các phản ứng trên các loại dầu gan cá khác
nhau. Ghi nhận và so sánh kết quả của từng loại dầu: màu
sắc, độ bền màu.
15
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.2. Xác định chỉ số iod
Cách xác định
Tùy theo chỉ số iod mà lấy lượng chất thử theo bảng sau:
Lượng chất cần thử cần lấy cũng có thể ước lượng được
bằng cách lấy 30 chia cho chỉ số iod dự đoán cao nhất
của chất thử.
Chỉ số iod 0 - 30 30 - 50 50 - 100 100 - 150 150 – 200
khoảng
Lượng
1,0 g 0,6 g
chất
cần
thử
0,3 g
0,2 g
0,1 g
16
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.2. Xác định chỉ số iod
Phương pháp iod – clorid
Cân chính xác khoảng 0,3g mẫu thử vào một mặt kính
đồng hồ, rót mẫu vào một erlen 250ml tráng kỹ mặt
kính đồng hồ bằng 3-5ml ether rồi rót vào bình nón, lắc
đều để hịa tan.
Mặt kính
đồng hồ
17
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.2. Xác định chỉ số iod
Phương pháp iod – clorid
Thêm chính xác 25ml dung dịch ICl 0,2N (pipet chính
xác), lắc đều để trong tối 30 phút.
Pipet bầu
18
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.2. Xác định chỉ số iod
Phương pháp iod – clorid
Thêm lần lượt 10ml KI 10%, 50ml nước cất. Chuẩn độ
bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N đến khi có màu vàng
nhạt thì thêm 5 giọt hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ.
Khi hỗn hợp có màu xanh rất nhạt thì thêm 2-3ml cloroform
rồi chuẩn độ tiếp cho đến khi lớp dung dịch hết màu xanh
và các giọt cloroform dưới đáy bình hết màu tím hồng.
19
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.2. Xác định chỉ số iod
Phương pháp iod – clorid
1ml dung dịch Na2S2O3 0,1N tương ứng với 0,01269g
iod.
Song song tiến hành một mẫu trắng khơng có chất béo
với những lượng thuốc thử và điều kiện giống như trên.
Kết quả được tính theo cơng thức:
a: số ml Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu trắng
b: số ml Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu thử
c: khối lượng chất thử tính bằng gam
20
CÂU HỎI THẢO LUẬN
Ở bước thêm chính xác 25ml dung dịch ICl 0,2N, lắc
đều để trong tối 30 phút. Phản ứng gì đã xảy ra trong
giai đoạn này?
21
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Phạm Thanh Kỳ (2011). Dược liệu học tập II. Thành
phố Hà Nội, Việt Nam: Nhà xuất bản Y học.
2. Khoa Dược Duy Tân (2018). Bài giảng thực hành
Dược liệu 2. Đà Nẵng, Việt Nam: Trường Đại học Duy
Tân.
22
23