Nghien cuu quy trinh cong nghe trich ly tinh dau tu la hung que co hoat tinh chong oxy hoa

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (4.55 MB, 22 trang )

(1)BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM. KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM. NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ TRÍCH LY TINH DẦU TỪ LÁ HÚNG QUẾ CÓ HOẠT TÍNH CHỐNG OXY HÓA. GVHD: ThS. NGUYỄN TẤN DŨNG SVTH: NGÔ THỊ QUỲNH ANH MSSV: 12116002. SKL 0 0 3 8 0 0. Tp. Hồ Chí Minh, tháng 07/2015.

(2) TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM. KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP MÃ SỐ: 2015 – 11116002. NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ TRÍCH LY TINH DẦU TỪ LÁ HÚNG QUẾ CÓ HOẠT TÍNH CHỐNG OXY HOÁ. GVHD: ThS. NGUYỄN TẤN DŨNG SVTH: NGÔ THỊ QUỲNH ANH MSSV: 11116002. THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 07/2015.

(3) TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TH NH PHỐ H CH. NH. KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM. H. NHIỆM VỤ. ẬN TỐT NGHIỆP. Họ và tên sinh viên: NGÔ THỊ QUỲNH ANH. MSSV: 11116002. Ngành: Công nghệ thực phẩm. Lớp: 111160. 1. Tên khoá luận: “Nghiên cứu quy trình công nghệ trích ly tinh dầu từ lá húng quế có hoạt tính chống oxy hoá”. 2. Nhiệm vụ của khoá luận: Tổng quan về nguyên liệu rau húng quế dùng trong nghiên cứu và tinh dầu lá húng quế. Tổng quan cơ sở lý thuyết về các kỹ thuật trích ly tinh dầu, chủ yếu là phương pháp chưng cất hơi nước, phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ và phương pháp thử hoạt tính chống oxy hoá DPPH. Tối ưu hoá quy hoạch thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian trích ly và tỷ lệ nước/nguyên liệu trong trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước. Xác định một số tính chất hoá học, cảm quan, thành phần hoá học tinh dầu lá húng quế. Thử tính chống oxy hoá của tinh dầu lá húng quế sản phẩm. 3. Ngày giao nhiệm vụ khoá luận: 20/01/2015 4. Ngày hoàn thành khoá luận: 20/07/2015 5. Họ và tên người hướng dẫn: ThS. Nguyễn Tấn Dũng Phần hướng dẫn: Toàn bộ khoá luận Nội dung và yêu cầu khoá luận tốt nghiệp đã được th ng. i. Trư ng Bộ môn Công nghệ Thực phẩm. TP.HCM, ngày…. tháng…. năm 2015 Trưởng Bộ môn Người hướng dẫn chính. (Ký và ghi rõ họ tên). (Ký và ghi rõ họ tên). i.

(4) ii.

(5) iii.

(6) iv.

(7) v.

(8) vi.

(9) vii.

(10) viii.

(11) ix.

(12) x.

(13) xi.

(14) LỜI CẢM ƠN Trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành khoá luận tốt nghiệp tôi luôn nhận được sự quan tâm, giúp đỡ tận tình của các thầy cô, bạn bè và gia đình. Trước tiên, tôi xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Tấn Dũng, người đã tận tình hướng dẫn, truyền dạy kiến thức trong suốt quá trình học tập và thực hiện khoá luận tốt nghiệp này. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến thầy Lê Hoàng Du – cố vấn học tập, Ban giám hiệu trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM cùng toàn thể quý thầy cô khoa Công nghệ Hoá học và Thực phẩm của trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM đã tận tình hướng dẫn và tạo điều kiện để tôi có thể hoàn thành tốt khoá luận. Tôi xin gửi lời cảm ơn tới tập thể lớp 111160 đã giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện khoá luận. Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc đến ba mẹ, người đã sinh thành, nuôi dưỡng tôi nên người, luôn động viên, ủng hộ tôi vượt qua mọi khó khăn để tôi có thể hoàn thành mọi công việc và trưởng thành như hôm nay. Xin kính chúc mọi người luôn vui khoẻ và gặt hái được nhiều thành công trong cuộc sống. Xin chân thành cảm ơn! TP. HCM, tháng 7 năm 2015 Sinh viên Ngô Thị Quỳnh Anh. xii.

(15) LỜ C M Đ. N. Tôi xin cam đoan toàn bộ nội dung được trình bày trong khóa luận tốt nghiệp là của riêng tôi. Tôi xin cam đoan các nội dung được tham khảo trong khóa luận tốt nghiệp đã được trích dẫn chính xác và đầy đủ theo quy định. Ngày….. tháng….. năm 2015 Ký tên. xiii.

(16) MỤC LỤC NHIỆM VỤ H. ẬN TỐT NGHIỆP .........................................................................i. PHIẾ Đ NH G. NGƯỜ HƯỚNG DẪN..................................................................... ii. PHIẾ Đ NH G. PHẢN BIỆN ......................................................................................vi. PHIẾ Đ NH G. HỘ Đ NG .......................................................................................ix. ƠN ................................................................................................................... xii. LỜI CẢ Ờ C. Đ. N ............................................................................................................ xiii. DANH MỤC HÌNH ....................................................................................................... xviii DANH MỤC BẢNG ........................................................................................................xix DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT ......................................................................................... xx TÓM TẮT KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ........................................................................xxi MỞ ĐẦU ............................................................................................................................. 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN............................................................................................. 4 1.1.. 1.2.. Rau húng quế......................................................................................................... 4 1.1.1.. Tên gọi ........................................................................................................... 4. 1.1.2.. Đặc điểm thực vật .......................................................................................... 4. 1.1.3.. Nguồn gốc và phân bố ................................................................................... 5. 1.1.4.. Sinh trưởng và phát triển ............................................................................... 5. 1.1.5.. Thu hái và chế biến ........................................................................................ 5. 1.1.6.. Giá trị của húng quế ....................................................................................... 6. 1.1.7.. Công dụng của cây húng quế ......................................................................... 6. 1.1.7.1.. Ứng dụng trong ngành thực phẩm .......................................................... 7. 1.1.7.2.. Ứng dụng trong y học ............................................................................. 7. 1.1.7.3.. Ứng dụng trong sản xuất tinh dầu và các hợp chất hương ..................... 8. Tinh dầu húng quế ................................................................................................. 8 1.2.1.. Thành phần hoá học tinh dầu húng quế ......................................................... 9. 1.2.2.. Công dụng của tinh dầu húng quế ............................................................... 10. 1.2.3.. Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu .................... 11. 1.2.3.1.. Giống và di truyền ................................................................................ 11. 1.2.3.2.. Điều kiện trồng trọt .............................................................................. 11. 1.2.3.3.. Thời điểm thu hái ................................................................................. 11. xiv.

(17) 1.2.3.4. 1.3.. Các phương pháp sản xuất tinh dầu .................................................................... 13 1.3.1.. Phương pháp cơ học .................................................................................... 13. 1.3.2.. Phương pháp tẩm trích ................................................................................. 14. 1.3.2.1.. Tẩm trích bằng dung môi không bay hơi ............................................. 14. 1.3.2.2.. Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi .................................................... 14. 1.3.3.. 1.4.. 1.6.. Phương pháp hấp thụ ................................................................................... 15. 1.3.3.1.. Phương pháp ướp.................................................................................. 15. 1.3.3.2.. Phương pháp hấp thụ động học ............................................................ 15. 1.3.4.. Phương pháp chưng cất hơi nước ................................................................ 15. 1.3.5.. Các phương pháp mới trong trích ly tinh dầu .............................................. 17. 1.3.5.1.. Trích ly siêu tới hạn .............................................................................. 17. 1.3.5.2.. Trích ly có sử dụng vi sóng .................................................................. 17. 1.3.5.3.. Trích ly có sử dụng sóng siêu âm ......................................................... 18. Cơ sở lý thuyết của phương pháp chưng cất hơi nước ........................................ 18 1.4.1.. Lý thuyết chưng cất ..................................................................................... 18. 1.4.2.. Các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến quá trình chưng cất tinh dầu ............ 19. 1.4.2.1.. Sự khuếch tán ....................................................................................... 19. 1.4.2.2.. Sự thủy giải ........................................................................................... 19. 1.4.2.3.. Nhiệt độ ................................................................................................ 19. 1.4.3. 1.5.. Xử lý sơ bộ nguyên liệu........................................................................ 12. Chưng cất bằng nước ................................................................................... 20. Phương pháp quy hoạch thực nghiệm ................................................................. 21 1.5.1.. Thực nghiệm yếu tố toàn phần..................................................................... 22. 1.5.2.. Phương án cấu trúc có tâm........................................................................... 22. 1.5.3.. Phương án trực giao cấp hai ........................................................................ 25. 1.5.4.. Thiết lập bài toán quy hoạch thực nghiệm ................................................... 27. Cơ sở lý thuyết của phương pháp sắc ký khí ...................................................... 28 1.6.1.. Sắc ký khí (GC) ........................................................................................... 28. 1.6.2.. Các bộ phận của máy sắc ký ........................................................................ 28. 1.6.2.1.. Khí mang (carrier gas) .......................................................................... 28. 1.6.2.2.. Bộ phận đưa mẫu vào máy ................................................................... 28. 1.6.2.3.. Cột sắc ký khí ....................................................................................... 29. 1.6.2.4.. Bộ phận phát tín hiệu (detector) ........................................................... 29. 1.6.3.. Các yếu tố ảnh hưởng hiệu quả tách chất .................................................... 29. 1.6.3.1.. Áp suất hơi của hợp chất ...................................................................... 29 xv.

(18) 1.6.3.2. 1.6.4.. Loại cột sắc ký khí ................................................................................ 30. Sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) .......................................................... 30. 1.7.. Phương pháp DPPH ............................................................................................ 31. 1.8.. Kết luận ............................................................................................................... 32. CHƯƠNG 2. VẬT LIỆ VÀ PHƯƠNG PH P NGH ÊN CỨU ................................ 34 2.1.. Đối tượng nghiên cứu – Dụng cụ – Thiết bị – Hoá chất .................................... 34 2.1.1.. Đối tượng nghiên cứu .................................................................................. 34. 2.1.2.. Dụng cụ ........................................................................................................ 34. 2.1.3.. Thiết bị ......................................................................................................... 34. 2.1.4.. Hoá chất ....................................................................................................... 34. 2.2.. Sơ đồ nghiên cứu ................................................................................................. 36. 2.3.. Phương pháp nghiên cứu ..................................................................................... 37 2.3.1.. Sơ đồ quy trình công nghệ ........................................................................... 37. 2.3.2.. Phương pháp nghiên cứu công nghệ ............................................................ 40. 2.3.3.. Phương pháp phân tích, đánh giá ................................................................. 40. 2.3.3.1.. Phương pháp xác định độ ẩm nguyên liệu ........................................... 40. 2.3.3.2.. Phương pháp xác định ch số axit. 2.3.3.3.. Phương pháp xác định ch số savon hoá S của tinh dầu ................... 42. 2.3.3.4.. Phương pháp xác định ch số ester. của tinh dầu ............................ 41 của tinh dầu ........................... 43. 2.4.. Quy hoạch thực nghiệm ...................................................................................... 44. 2.5.. Thử hoạt tính ức chế gốc DPPH của tinh dầu húng quế ..................................... 46. 2.6.. 2.5.1.. Chuẩn bị mẫu ............................................................................................... 46. 2.5.2.. Thử hoạt tính khử gốc tự do DPPH ............................................................. 46. 2.5.3.. Xử lý kết quả................................................................................................ 47. Phân tích thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế ..................................... 47. CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN .................................................................... 48 3.1.. Độ ẩm nguyên liệu .............................................................................................. 48. 3.2.. Tối ưu hoá quá trình trích ly tinh dầu lá húng quế .............................................. 48 3.2.1. Xây dựng mối quan hệ giữa các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến hàm mục tiêu .............................................................................................................. 48 3.2.2.. Xây dựng và giải bài toán tối ưu một mục tiêu............................................ 51. 3.2.3. Giải bài toán tối ưu một mục tiêu cho hàm hiệu suất trích ly tinh dầu lá húng quế ................................................................................................................. 51 3.2.4. Xác lập chế độ công nghệ và xây dựng quy trình trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước ............................................................................... 51 3.3.. Tính chất của tinh dầu húng quế ......................................................................... 53 xvi.

(19) 3.3.1.. Tính chất cảm quan ...................................................................................... 53. 3.3.2.. Tính chất hoá học ......................................................................................... 53. 3.4.. Kết quả phân tích GC – MS ................................................................................ 54. 3.5.. hảo sát hoạt tính chống oxy hoá của tinh dầu với HT và vitamin C.............. 64. CHƯƠNG 4.. ẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................................. 67. 4.1. Kết luận ....................................................................................................................... 67 4.2. Kiến nghị..................................................................................................................... 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................... 69 PHỤ LỤC.......................................................................................................................... 73. xvii.

(20) DANH MỤC HÌNH Hình 1.1. Cây húng quế ....................................................................................................... 4 Hình 1.2. Tinh dầu húng quế ............................................................................................... 8 Hình 1.3. Chưng cất hơi nước kiểu cải tiến Dean Stark .................................................... 16 Hình 1.4. Hệ thống chưng cất hơi nước (trái), tẩm trích a) và chưng cất hơi nước (tinh dầu nhẹ) b) (phải) dưới sự hỗ trợ của vi sóng .......................................... 18 Hình 1.5. Hệ thống chưng cất bằng nước trong phòng thí nghiệm ................................... 20 Hình 1.6. Sơ đồ thí nghiệm phương án cấu trúc có tâm cấp hai, hai yếu tố ..................... 24 Hình 1.7. Bài toán quy hoạch thực nghiệm ....................................................................... 27 Hình 1.8. Phản ứng trung hoà gốc DPPH ......................................................................... 32 Hình 2.1. Sơ đồ nghiên cứu ............................................................................................... 36 Hình 2.2. Sơ đồ quy trình công nghệ trích ly tinh dầu lá húng quế bằng phương pháp chưng cất với nước ................................................................................... 37 Hình 2.3. Quy trình trích ly tinh dầu húng quế ở phòng thí nghiệm ................................. 40 Hình 2.4. Sơ đồ mô tả đối tượng công nghệ của quá trình chưng cất tinh dầu lá húng quế ............................................................................................................ 44 Hình 2.5. Quy trình thử hoạt tính khử gốc tự do DPPH .................................................... 47 Hình 3.1. Sơ đồ quy trình công nghệ tổng quát trích ly tinh dầu lá húng quế bằng phương pháp chưng cất hơi nước ..................................................................... 52 Hình 3.2. Tinh dầu lá húng quế ......................................................................................... 53 Hình 3.3. Khối phổ đồ của tinh dầu lá húng quế ............................................................... 55 Hình 3.4 a) b) c) d). t ố thành phần h á học chiếm hàm lượng ca tr ng tinh dầu lá húng quế th ết quả ph n tích C – MS ..................................... 61 Hình 3.5. iểu đồ thể hiện hả năng ức chế gốc tự d H qua các d y nồng đ của a) tinh dầu lá húng quế, (b) BHT, (c) vitamin C ....................................... 65 Hình 3.6. iểu đồ thể hiện hả năng chống y h á của tinh dầu lá húng quế, BHT và vitamin C được ác đ nh bằng phương pháp H .................................... 66. xviii.

(21) DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1. Thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế theo các vùng địa lý và chemotype ........................................................................................................... 9 Bảng 1.2. Số thí nghiệm k và số hệ số m của phương án cấu trúc tâm, bậc 3, k yếu tố .... 23 Bảng 1.3. Ma trận quy hoạch cấu trúc có tâm cấp hai, hai yếu tố ..................................... 24 Bảng 1.4. Bảng các giá trị 2 theo số yếu tố k và số thí nghiệm n0 ở tâm phương án ....... 25 Bảng 1.5. Ma trận quy hoạch trực giao cấp hai, hai yếu tố ............................................... 25 Bảng 1.6. ượng thể tích mẫu chích vào máy cho từng loại cột sắc ký khí ...................... 29 Bảng 1.7. Mối liên hiện giữa áp suất hơi và thời gian lưu của các hợp chất trong cột sắc ký ........................................................................................................... 30 Bảng 2.1. Các mức yếu tố ảnh hưởng ................................................................................ 45 Bảng 2.2. Ma trận TYT 22 ................................................................................................. 45 Bảng 2. .. a trận quy hoạch với biến ảo TYT 22 ............................................................. 45. Bảng 2.4. Cách pha dung dịch thử hoạt tính DPPH .......................................................... 46 Bảng 3.1a. Mô hình quy hoạch thực nghiệm hàm y – hiệu suất trích ly tinh dầu ............. 48 Bảng 3.1b. Mô hình quy hoạch thực nghiệm hàm y – hiệu suất trích ly tinh dầu (tt) ....... 48 Bảng 3.1c. Mô hình quy hoạch thực nghiệm hàm y – hiệu suất trích ly tinh dầu (tt) ....... 49 Bảng 3.2. Giá trị các hệ số của PTHQ thực nghiệm .......................................................... 49 Bảng . . Phương sai tái hiện ............................................................................................ 49 Bảng 3.4. Sai số của hệ số trong PTHQ............................................................................. 49 Bảng 3.5. Kiểm tra tính ý nghĩa của hệ số theo tiêu chuẩn Student .................................. 49 Bảng .6. Sự phù hợp của các hệ số theo tiêu chuẩn Student............................................ 50 Bảng 3.7. Kết quả tính. và. của hàm hiệu suất trích ly tinh dầu....................... 50. Bảng 3.8. Kiểm định Fisher của PTHQ ............................................................................. 50 Bảng 3.9. Tìm giá trị lớn nhất ............................................................................................ 51 Bảng 3.10. Thông số tối ưu của các yếu tố ảnh hưởng và hàm mục tiêu .......................... 52 Bảng 3.11. Kết quả đo các ch số hoá học của tinh dầu húng quế ..................................... 53 Bảng 3.12. Thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế ................................................ 55 Bảng 3.13. So sánh thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế sản phẩm với nghiên cứu khác ................................................................................................ 62 ảng 3.14. ết quả đo DPPH ............................................................................................ 64. xix.

(22) S. K. L. 0. 0. 2. 1. 5. 4.

(23)

Nghien cuu quy trinh cong nghe trich ly tinh dau tu la hung que co hoat tinh chong oxy hoa

Tài liệu liên quan

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về