Bài giảng Hợp chất thứ cấp thiên nhiên - Chương 3: Dung môi và các phương pháp tách chiết

CHƯƠNG 3
Dung mơi và các phương pháp tách chiết
Q trình tách chiết hợp chất tự nhiên bao gồm các giai đoạn sau:
(1) Dung môi thấm qua vật liệu
(2) Các chất có trong vật liệu hịa tan vào trong dung mơi
(3) Các chất hịa tan trong dung mơi khuếch tán ra ngồi khỏi vật liệu
(4) Các chất hịa tan được thu thập lại
Bất cứ 1 yếu tố nào tác động đến 1 trong 4 giai đoạn trên sẽ ảnh hưởng
trực tiếp đến quá trình tách chiết và hiệu quả tách chiết.
Các yếu tố cơ bản bao gồm: dung mơi, kích thước vật liệu, tỉ lệ dung
môi/vật liệu, nhiệt độ, pH, áp suất, sóng siêu âm, điện trường, thời gian
chiết.


Độ phân cực của dung môi



Ngun tắc lựa chọn dung mơi
• Tính đặc hiệu, khả năng lựa chọn chất hòa tan và độ hòa tan (độ phân
cực, độ nhớt…)
• Mức độ phân cực
• Giá thành
• Mức độ độc, ảnh hưởng tới môi trường và người sử dụng
• Trong số các dung mơi, Ethanol (EtOH) và Methanol (MeOH) là 2 dung
môi phổ biến nhất để tách chiết các hợp chất tự nhiên ở thực vật.


Tóm tắt các phương pháp tách chiết hợp chất tự nhiên

Để tách chiết được hợp chất quan

tâm cần chú ý đến các điểm sau:
1. Nhóm, loại hợp chất tự nhiên quan tâm
2. Trạng thái tồn tại của hợp chất quan tâm (tự
do, liên kết với các hợp chất khác).
3. Hàm lượng hợp chất đó có bao nhiêu trong
vật liệu cần tách chiết
4. Loại vật liệu ban đầu có chứa hợp chất tự
nhiên quan tâm
5. Sản phẩm cuối cùng là gì?
6. Điều kiện về cơ sở vật chất phịng thí
nghiệm, nhà xưởng
7. Sử dụng dung môi phù hợp



Chiết ngấm dầm (thấm lọc)
• Thời gian dài
• Hiệu suất khơng cao
• Dung mơi có thể bị bay hơi/hiệu suất

thu hồi thấp
• Khơng/khó nâng quy mơ lớn


Sắc (chiết trong nước sôi)
Chiết rút các hợp chất tinh chất của một chất bằng cách
đun nóng hoặc đun sơi, đặc biệt là một chế phẩm thuốc
làm từ thực vật
 Các hợp chất phân cực
 Đa dạng về quy mô (có thể nâng quy mơ bằng cách sử dụng các nồi

chưng cất lớn)
 Để phát triển sản phẩm cần phải có hệ thống cơ đặc (cơ đặc chân
khơng)
 Khơng áp dụng được đối với các nhóm hợp chất bay hơi theo hơi
nước (tinh dầu)


Chiết bằng vi sóng
 Nhiệt có thể tăng trong quá trình chiết
 Một số nhóm hợp chất khơng bền có thể bị phân hủy
 Đòi hỏi đầu tư thiết bị nếu nâng quy mô lớn


Chiết rút kiệt hồi lưu (Chiết Soxhlet)

 Có thể tự động, chiết rút kiệt
 Tiết kiệm dung môi
 Chỉ áp dụng trong nghiên cứu và
phân tích mẫu ở quy mơ nhỏ
 Khơng thể áp dụng để sản xuất
hàng hóa


Nguyên lý hoạt động của thiết bị chiết rút Soxhlet


Chưng cất trực tiếp bằng nước
(hydro distillation) và cất hơi nước

Chiết bằng xung điện trường

• Địi hỏi đầu tư thiết bị phức tạp đặc biệt nâng quy mơ lớn
• Chỉ có thể áp dụng đối với một số hợp chất và vật liệu nhất
định


VÍ DỤ TÁCH CHIẾT MỘT SỐ HỢP CHẤT TỰ NHIÊN


TÁCH CHIẾT TERPENOIDS
Chưng cất trực tiếp bằng nước (hydro distillation) và cất hơi nước


TÁCH CHIẾT TERPENOIDS

Tách chiết bằng dung môi hữu cơ

Sinh viên đọc
tài liệu gửi kèm theo


Ngun lý tách chiết chung Alkaloid
• Do tính đa dạng nên khơng có phương pháp tách chiết tiêu chuẩn cho alkaloid. Hầu
hết các phương pháp là hòa tan trong dung mơi hữu cơ ít phân cực.

• Hầu hết các alkaloids đều có trong các loại thực vật sống dưới dạng muối của các axit
hữu cơ. Chiết xuất bằng cách xử lý nguyên liệu với dung dịch kiềm (NH4OH) và
chiết xuất các bazơ alkaloid với các dung môi hữu cơ, như 1,2-dichloroethane,
chloroform, eter diethyl hoặc benzen. Sau đó, các tạp chất được hòa tan bằng axit yếu

 chuyển đổi bazơ alkaloid thành muối sau đó được rửa sạch bằng nước. Quá trình
này lặp đi lặp lại nhiều lần cho đến khi sạch.
• Ngồi ra, mẫu cũng được xử lý bằng dung dịch axit yếu (ví dụ acetic acid trong nước,
ethanol hoặc methanol). Kiềm sau đó được thêm vào để chuyển alkaloids thành các
dạng cơ bản được chiết xuất với dung môi hữu cơ (nếu chiết xuất được thực hiện với
ethanol/methanol, nó được loại bỏ trước tiên, và phần còn lại được hòa tan trong
nước).




TÁCH CHIẾT POLYPHENOL