1HPTCC-LE TRUNG HIEU

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC-ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
KHOA HÓA HỌC

BÀI TIỂU LUẬN
Cơng nghệ Hóa phân tích mơi trường

Gv

: Ts.Nguyễn Thị Thu Thúy

Họ tên : Lê Trung Hiếu
Lớp

: CNKT Hóa K17

Mã SV: DTZ1957510401001

Thái Nguyên, Ngày 10 Tháng 12 Năm 2021


PHẦN 1: LÝ THUYẾT
1. Cơ sở của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử:
1.1. Nguyên tắc :
Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra
năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái
cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên
tử. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia
sáng có những bước sóng (tầng số) xác định vào đám hơi ngun tử đó,
thì các nguyên tử đó sẽ hấp thu các bức xạ có bước sóng nhất định ứng
đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong q trình phát
xạ của nó.

Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và
nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ
bản. Đó là tính chất đặc trưng cuả ngun tử ở trạng thái hơi. Q trình
đó được gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng
thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử cuả ngun tố đó. Phổ sinh ra trong q
trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
Muốn có phổ hấp thu nguyên tử trước hết phải tạo ra được đám hơi
nguyên tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những
bước sóng nhất định ứng đúng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần
nguyên cứu. Dự vào mối quan hệ giữa cường độ của vạch phổ hấp thu và
nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi ta có thể xác định được nồng độ
của nguyên tố cần phân tích.
Dựa vào phương trình cơ sở của phép đo định lượng các nguyên tố theo
phổ hấp thu nguyên tử, để xác định nồng độ chất cần phân tích.
Da= a.Cb
C : Nồng độ của ngun tố phân tích có trong dung dịch mẫu.


b : Hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng nguyên tố,
0a : = K.Ka: Hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực
nghiệm để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
D : Cường độ vạch phổ hấp thu nguyên tử.
1.2. Quá trình ngun tử hóa mẫu:
Ngun tử hóa mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của
phép đo phổ hấp thụ ngun tử, bởi vì chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng
thái hơi mới cho phổ hấp thụ nguyên tử, nghĩa là số nguyên tử tự do trong
trạng thái hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ hấp thụ và q
trình ngun tử hóa mẫu thực hiện tốt hay khơng tốt đều có ảnh hưởng
trực tiếp đến kết quả phân tích một nguyên tố. Chính vì thế người ta

thường ví q trình ngun tử hóa mẫu là hoạt động trái tim của phép đo
phổ hấp thụ ngun tử.
Mục đích của q trình này là tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự do từ
mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định để phép đo đạt kết quả chính
xác và có độ lặp lại cao. Đáp ứng mục đích đó, để ngun tử hóa mẫu
phân tích, ngày nay người ta thường dùng hai kĩ thuật. Thứ nhất là kĩ
thuật nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa đèn khí. Kĩ thuật này ra đời đầu
tiên cùng với sự ra đời của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nhưng kĩ
thuật này có độ nhạy không cao, thường là trong vùng 0,05 - 1 ppm . Sau
đó là kỹ thuật ngun tử hóa khơng ngọn lửa.
Kĩ thuật này ra đời sau, nhưng lại có độ nhạy rất cao đạt đến 0,1ng và
hiện nay lại được ứng dụng nhiều hơn kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng
ngọn lửa. Chính vì có hai kĩ thuật ngun tử hóa mẫu khác nhau nên
chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ
nguyên tử trong ngọn lửa (F-AAS) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
không ngọn lửa (ETA- AAS).
1.2.1. Nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa(F-AAS)


Kỹ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa
hơi và ngun tử hóa mẫu phân tích. Vì thế mọi q trình xảy ra trong khi
nguyên tử hóa mẫu là phụ thuộc vào các đặc trưng và tính chất của ngọn
lửa đèn khí. Nhưng chủ yếu là nhiệt độ của ngọn lửa. Nó là yếu tố quyết
định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích. Ngọn lửa đèn khí muốn
dùng vào mục đích hố hơi và ngun tử hóa mẫu phân tích nó cần phải
thỏa mãn một số yêu cầu nhất định sau đây:
 Ngọn lửa đèn khí phải bao quát và cấp nhiệt đều được mẫu phân
tích.
 Năng lượng ( nhiệt độ )của ngọn lửa phải đủ lớn và có thể điều
chỉnh được tùy theo từng mục đích phân tích mỗi nguyên tố . Đồng

thời lại phải ổn định theo thời gian và có thể lập lại được trong các
lần phân tích khác nhau để đảm bảo cho phép phân tích đạt kết quả
đúng đắn.
 Ngọn lửa phải thuần khiết . Nghĩa là khơng sinh ra các vạch phổ
phụ làm khó khăn cho phép đo hay tạo ra phổ nền quá lớn gây
nhiễu cho phép đo.
 Q trình ion hóa và phát xạ phải khơng đáng kể.
 Ngọn lửa phải có bề dày đủ lớn làm tăng độ nhạy của phép
đo…Trong các máy hiện nay, bề dày này có thể thay đổi được từ
2cm đến 10cm.
 Tiêu tốn ít mẫu phân tích.
Để tạo ra ngọn lửa , người ta có thể đốt cháy nhiều hỗn hợp khí khác
nhau, bao gồm một khí oxy hóa và một khí cháy.
Trong hệ thống ngun tử hóa mẫu có hai bộ phận chính là dầu đốt
( Burnerhead ) và buồng phun sương áp lực aerosol hóa ( nebulizer)
Để tạo các hạt sol khí từ dung dịch mẫu người ta dùng các kỹ thuật khác
nhau như kỹ thuật phun khí mao dẫn (pneumatic ) và kỹ thuật siêu âm


( ultrasonic ). Thường chỉ khoảng 10% dung dịch mẫu được tạo thành bụi
khí với kích thướt đạt yêu cầu khoảng từ 5 – 7 µm , tối đa là 20µm.
Trong kỹ thuật phun khí dung dịch mẫu được đánh mạnh tạo thành các
hạt bụi nhỏ li ti bởi một quả bi và cánh quạt rồi trộn đều với hỗn hợp khí
đốt và đưa lên buồng đốt để nguyên tử hóa .
Trong kỹ thuật này tốc độ dẫn mẫu ảnh hưởng nhiều tới cường độ của
vạch phổ và phụ thuộc vào độ nhớt của dung dịch mẫu.
Tuy vậy thông thường nếu tăng tốc độ dẫn đến quá giới hạn >6ml/ph thì
cường độ vạch phổ sẽ khơng tăng tuyến tính nữa có thể dẫn đến hiện
tượng nhiễu hóa học.
1.2.2. Nguyên tử hóa khơng ngọn lửa (ETA-AAS)

a) Đặc điểm và ngun tắc
Kĩ thuật này cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy rất cao (mức
nanogam ppb); có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo trong
ngọn lửa. Đây là ưu điểm chính của kỹ thuật ngun tử hóa khơng ngọn
lửa. Do đó, khi phân tích lượng vết các kim loại trong nhiều trường hợp
không cần thiết phải làm giàu sơ bộ các nguyên tố cần xác định. Đặc biệt
là khi xác định các nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu của y học, sinh
học, dược phẩm, thực phẩm, nước giải khát, máu, sêrum.
Tuy có độ nhạy cao nhưng trong một số trường hợp, độ ổn định của phép
đo không ngọn lửa thường kém phép đo trong ngọn lửa, ảnh hưởng của
phổ nền thường rất lớn. Đó là đặc điểm và cũng là nhược điểm của phép
đo này. Đặc điểm nữa của phép đo khơng ngọn lửa là địi hỏi một lượng
mẫu tương đối nhỏ. Thông thường mỗi lần đo chỉ cần lượng mẫu từ 20
đến 50 µL. Do đó khơng cần nhiều lượng mẫu phân tích.
Về ngun tắc, kĩ thuật ngun tử hóa khơng ngọn lửa là q trình
ngun tử hóa tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dịng
điện cơng suất lớn và trong mơi trường khí trơ. Q trình ngun tử hóa
xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên


tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai
giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt kết quả tốt.
Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến
của q trình ngun tử hóa mẫu.
b) Sấy khơ mẫu
Để thực hiện q trình sấy tốt, đối với mỗi một loại mẫu cần phải tiến
hành nghiên cứu, phát hiện và chọn nhiệt độ và thời gian sấy cho phù hợp.
Nhiệt độ và thời gian sấy khô của mỗi loại mẫu phụ thuộc vào bản chất
của các chất ở trong mẫu và dung mơi hồ tan nó. Thực nghiệm cho thấy
rằng, da số các mẫu vô cơ trong dung môi nước nằm trong khoảng từ 100

- 150oCtrong thời gian từ 25-40 giây 7
c) Tro hoá luyện mẫu
Đây là giai đoạn thứ hai của quá trình ngun tử hóa mẫu. Mục đích là tro
hóa (đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy
khô, đồng thời nung luyện ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên
tử hóa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định, tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt
độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn thì phép đo ln ln cho kết quả ổn định,
và mỗi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn trong
phép đo ETA - AAS.
d) Nguyên tử hoá
Đây là giai đoạn cuối cùng của q trình ngun tử hóa mẫu, nhưng lại là
giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hưởng
bởi hai giai đoạn trên. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất
ngắn, thông thường từ 3 đến 6 giây, rất ít khi đến 8-10 giây. Nhưng tốc
độ tăng nhiệt độ lại là rất lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử
hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ. Tốc độ tăng nhiệt độ
thường là từ 1800 - 2500oC/giây, thông thường người ta sử dụng tốc độ
tối đa.độ nguyên tử hóa của một nguyên tố rất khác nhau
e) Các yếu tố ảnh hưởng .


Trước hết là mơi trường khí trơ thực hiện q trình ngun tử hóa. Khí
trơ thường được dùng làm mơi trường cho q trình ngun tử hóa là
argon (Ar), nitơ (N2) và heli (He), nghĩa là quá trình nguyên tử hóa thực
hiện trong mơi trường khơng có oxy. Do đó không xuất hiện hợp chất bền
nhiệt loại MeO hay MeOX.
Nhưng bản chất, thành phần và tốc độ dẫn khí trơ vào trong cuvet graphit
đều ảnh hưởng đến cường độ của vạch phổ và nhiệt độ trong cuvet
graphit
Yếu tố thứ hai là cơng suất đốt nóng cuvet. Nhìn chung, khi tăng cơng

suất đốt nóng cuvet thì cường độ vạch phổ tăng theo.
2. Xác định Cd trong dung dịch bằng phương pháp quang phổ hấp
thụ nguyên tử
2.1. Giới thiệu kim loại Cd
a) Tính chất vật lý
Cadimi là kim loại trắng bạc ở trong khơng khí ẩm nó dần được bao phủ
1 lớp màng oxit nên bị mất màu ánh kim. Là kim loại mềm dễ nóng chảy.
Kim loại Cd và hợp chất của nó rất độc.
 Khối lượng nguyên tử: 112,41 (đvC)
 Nhiệt độ nóng chảy: 321oC
 Nhiệt độ sơi: 767oC
 Tỉ khối: 8,36 g/cm3


Độ dẫn điện: 13 Ω-1cm-1

 Bán kính nguyên tử: 1,56 Ao
b) Tính chất hóa học:
Ngun tố Cadimi (Cd) nằm ở ơ số 48, thuộc nhóm IIB, chu kỳ V.
Nguyên tử Cd có các obitan d đã điền đủ 10 electron.Cấu hình electron
của Cadimi (Z = 48 ): [Kr]4d105S2.


Cadimi là nguyên tố tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm, Cd bền ở
nhiệt độ thường nhờ màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao nó cháy
mãnh liệt cho ngọn lửa mầu sẫm:
2Cd + O2 = 2CdO
Tác dụng với halogen tạo thành đihalogenua, tác dụng với lưu huỳnh và
các nguyên tố không kim loại khác như photpho, selen…
Cd + S = CdS

Ở nhiệt độ thường cadmi bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, nhưng ở
nhiệt độ cao cadmi khử hơi nước biến thành oxit
Cd + H2O = CdO + H2↑
Cd tác dụng dễ dàng với axit khơng phải là chất oxi hố, giải phóng khí
hiđro. Ví dụ: HCl
Cd + 2HCl = CdCl2 + H2↑
Trong dung dịch thì:
1

Cd + H3O+ + H2O = [Cd(H2O)2]]2+ + H2↑
2

2.2. Phương án xác định Cd trong dung dịch bằng phương pháp quang
phổ hấp thụ nguyên tử: “Xác định chất lượng nước-Xác định Cd bằng
phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử”
2.2.1. Xác định Cd bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa khơng
khí- axetylen
Phương pháp này được áp dụng để phân tích cadimi trong nước và nước
thải khi nồng độ nằm trong khoảng 0,05 mg/l đến 1 mg/l. Có thể xác định
được cadimi ở nồng độ cao hơn sau khi mẫu được pha loãng. Đối với
nồng độ cadimi thấp hơn, cần axit hóa trước bằng axit nitric và cơ đặc
mẫu nước. Phương pháp có thể xác định cadimi trong các mẫu bùn và
trầm tích sau khi phá mẫu bằng phương pháp thích hợp và chú ý tránh để
tạo thành kết tủa.
a) Nguyên tắc
Hút mẫu đã axit hóa vào ngọn lửa khơng khí – axêtylen của máy đo phổ
hấp thụ nguyên tử. Đo nồng độ cadimi bước sóng 228,8 nm.


b) Hóa chất và thiết bị

 Hóa chất: HNO3 63%, H2O2 30%, dung dịch chuẩn Cd 10mg/l
 Thiết bị: Các bình định mức, pipep, cốc, bếp điện, thiết bị lọc
màng, máy đo hấp thụ nguyên tử, đầu đốt axetylen- không khí
c) Xử lý sơ bộ mẫu để xác định hàm lượng cadimi hòa tan
d) Xử lý sơ bộ mẫu để xác định cadimi sau khi vơ cơ hóa
 Trộn đều mẫu, lắc mạnh
 Cô mẫu trên bếp cho đến lượng đủ dung
 Hòa tan phần còn lại trong 1 ml axit nitric và một ít nước, chuyển
định lượng mẫu vào bình định mức và pha lỗng đến vạch bằng
nước.
 Nếu dùng thể tích mẫu khác với thể tích đã nêu thì cần chọn dụng
cụ và điều chỉnh lượng thuốc thử theo tỷ lệ thể tích tương ứng.
 Nếu khơng cần phá mẫu mà vẫn định lượng được cadimi chính xác
thì chỉ cần axit hóa mẫu nước.
e) Cách tiến hành
 Trước khi đo cần điều chỉnh các thông số của máy đo phổ theo
hướng dẫn của nhà sản xuất.
 Tối ưu hóa mọi điều kiện cho ngọn lửa.
 Đặt điểm “khơng” cho máy bằng cách hút dung dịch để đặt điểm
không vào ngọn lửa.
f) Thử mẫu trắng
 Tiến hành thử mẫu trắng với dung dịch thử mẫu trắng đồng thời
khi đo mẫu, sử dụng cùng quy trình và lượng thuốc thử như khi lấy
mẫu và xác định, nhưng thay phần mẫu thử bằng nước.
g) Dựng đường chuẩn
 Lập đường chuẩn bằng cách lần lượt đo độ hấp thụ, dãy dung dịch
xây dựng đường chuẩn theo thứ tự nồng độ tăng dần.
 Sau mỗi lần đo từng dung dịch xây dựng đường chuẩn, kiểm tra lại
điểm “không” với dung dịch dùng để đặt điểm “không”.
h) Đo phần mẫu thử

 Tiếp tục vừa đo dung dịch thử mẫu trắng và đo các dung dịch mẫu
và ghi độ hấp thụ của chúng.
 Sau mỗi loạt đo, ít nhất là sau 10 đến 20 phép đo, cần phải đo lại
dung dịch thử mẫu trắng và một dung dịch xây dựng đường chuẩn
có nồng độ ở khoảng giữa đường chuẩn để kiểm tra sự phù hợp của
đường chuẩn.
 Nếu hàm lượng cadimi trong dung dịch đo vượt q thang chuẩn
thì pha lỗng dung dịch đo bằng dung dịch thử mẫu trắng.
i) Tính tốn


Tính nồng độ cadimi trong mẫu nước p(Cd) bằng miligam trên lít, theo
cơng thức sau:
(𝐴1− 𝐴0 ).𝑉1

p(Cd)=

𝑏.𝑉2

(mg/l)

Trong đó:
o
o
o
o
o

A0 là độ hấp thụ quang của dung dịch thử mẫu trắng
A1 là độ hấp thụ quang của dung dịch đo

b là độ dốc của đường chuẩn theo 2.6.2 tính bằng lít trên miligam
V1 là thể tích của dung dịch đo, tính bằng mililit
V2 là thể tích của phần mẫu nước dùng để chuẩn bị dung dịch đo,
tính bằng mililit

2.2.2. Xác định Cd bằng phương pháp hấp thụ ngun tử hóa nhiệt
điện (khơng ngọn lửa)
a) Nguyên tắc
Bơm mẫu đã axit hóa vào cuvet điện bằng graphit của máy đo phổ hấp
thụ nguyên tử nguyên tử hóa nhiệt điện. Đo độ hấp thụ ở bước sóng thích
hợp (nm). Dùng kỹ thuật thêm chuẩn nếu cần.
b) Hóa chất, thiết bị
 Hóa chất: HNO3 63%, H2O2 30%, dung dịch chuẩn Cd 10mg/l,
100mg/l, 1000mg/l.
 Thiết bị: Các bình định mức, pipep, cốc, bếp điện, thiết bị lọc màng,
máy đo hấp thụ nguyên tử, lò than graphit, Cuvet graphit được phủ
lớp chịu nhiệt và có bệ gá, nguồn cấp khí argon.
c) Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn cadimi
d) Chuẩn bị dung dịch thử mẫu trắng
e) Chuẩn bị dung dịch đặt điểm “ không”
f) Chuẩn bị các dung dịch dùng làm giảm ảnh hưởng của các chất cản
trở.
g) Chuẩn bị dung dịch dùng cho mẫu nước có độ muối cao
h) Chuẩn bị dung dịch dùng cho mẫu nước ít bị ơ nhiễm
i) Cách tiến hành
 Trước khi đo cần điều chỉnh các thông số của máy đo phổ hấp thụ
nguyên tử theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
 Đặt điểm “không” cho máy bằng dung dịch đặt điểm “không”.
j) Thử mẫu trắng

 Tiến hành thử mẫu trắng với dung dịch thử mẫu trắng đồng thời khi
đo mẫu, dùng cùng quy trình, lượng thuốc thử như khi lấy mẫu và
xác định, nhưng thay phần mẫu thử bằng nước.
k) Dựng đường chuẩn và xác định
 Đo trực tiếp
 Dùng phương pháp thêm chuẩn
 Thêm thủ công
 Thêm tự động
l) Xác định
 Xác định trực tiếp
Tính nồng độ cadimi trong mẫu nước p(Cd) bằng microgam trên lít,
theo cơng thức sau:
(𝐴1− 𝐴0 ).𝑉1

p(Cd)=

𝑏.𝑉2

(𝜇g/l)

Trong đó:
A0 là độ hấp thụ quang của dung dịch thử mẫu trắng
A1 là độ hấp thụ quang của dung dịch đo
b là độ dốc của đường chuẩn tính bằng lít trên microgam
V1 là thể tích của dung dịch đo, tính bằng mililit
V2 là thể tích của phần mẫu nước dùng để chuẩn bị dung dịch đo,
tính bằng mililit
 Xác định theo phương pháp thêm chuẩn
o

o
o
o
o

Vẽ đồ thị với các giá trị độ hấp thụ của các dung dịch mẫu, dung dịch
mẫu đã thêm chuẩn đặt trên trục tung, nồng độ cadimi tương ứng đặt trên
trục hoành.
Đường thẳng đi qua ba điểm sẽ cắt trục hoành ở chiều âm. Điểm cắt này
cho biết nồng độ cadimi trong dung dịch mẫu. Hiệu số của hai nồng độ là
nồng độ cadimi trong mẫu nước. Cũng làm như vậy với các dung dịch thử
mẫu trắng, dung dịch thử mẫu trắng đã thêm chuẩn.
3. Kết luận
Hiện nay phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử đáng được quan tâm,
trong đó có phổ hấp thụ nguyên tử AAS và là phương pháp được ứng
dụng trong thực tế, trong nhiều ngành công nghiệp đặc biệt là ngành công
nghiệp thực phẩm. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử này sẽ giúp
chúng ta phát hiện được những kim loại nặng có trong thực phẩm như rau
củ, quả, thủy sản, ….và kim loai nặng có trong nước, đất…. Đề tài


phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS là đề tài mang tính thực tiễn, có
ứng dụng trong đời sống và sản xuất . Sử dụng phương pháp AAS sẽ biết
được hàm lượng và độc tính của kim loại , không những thế sẽ biết được
khả năng tan của kim loại trong những nguồn nước khác nhau .
Nhưng ở nước ta hiện nay phương pháp phổ nguyên tử AAS chỉ phát
triển trong những năm gần đây, đặc biệt là trong các trường đại học viện
nhiên cứu phụ vụ cho công việc giảng dạy, dịch vụ phân tích.

PHẦN 2: BÀI TẬP
Có thể dùng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định các vết các kim
loại nặng trong dầu mazut. Để phân tích 5,000 g mẫu của loại dầu mazut
đã dùng, người ta đặt vào một bình định mức có dung tích 25,00 ml, hồ
tan vào 2- metyl-4-pentanol và bằng dung mơi này đưa thể tích trong bình
đến vạch. Sau đó phun mù dung dịch nhận được trong ngọn lửa khơng
khí –axetilen. Để xác định Cu cần dùng các đèn catot rỗng với các vạch
phát xạ 324,7. Để nhận được các đồ thị chuẩn cần một dãy các dung dịch
chuẩn chứa những lượng đã biết của Cu trong hỗn hợp tương ứng với dầu
mazut chưa dùng và 2-metyl-4-pentanol.Tính hàm lượng % của Cu trong
5,000g mẫu dầu mazut đã dùng theo các số liệu sau:
Dung dịch chuẩn
Độ hấp thụ
(  g/ml )
5.25
0.514
4.0
0.392
6.27
0.612
0.0
0.101
2.1
0.232
Mẫu Chưa biết
0.247
Giải
Sử dụng phương pháp hồi quy tuyến tính tìm A theo Cx, ta xây
dựng phương trình tuyến tính có dạng: A = a + b.Cx.
Áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu, ta có:

Q = 𝛴(Ai – a – b.Cx)2min.
→

𝜕𝑄
𝜕𝑎

Ta có:

= 2𝛴(Ai – a – b.Ci) = 0 => b =

𝑛𝛴(𝐴𝑖 𝐶𝑖 − 𝛴𝐴𝑖 𝛴𝐶𝑖
𝑛𝛴𝐶𝑖2 −(𝛴𝐶𝑖 )2

. (1)

n = 4 (số lần thực nghiệm)
Ci = 4 (𝜇g/l) Nồng độ Cu có trong mẫu dung dịch chuẩn
Ai = 0,392 (nm) Độ hấp thụ quang ứng với Ci

Thay vào (1):

b=

4.(0,392.4)−(0,392.4)
4.4 2 − 4 2

= 0,098.

A = a + b.Cx => a = A – b.Cx= 0,392 – (0,098 x 4) = 0.
→phương trình đường chuẩn là: A = 0,098.Cx.

→Với A = 0,247 thì Cx =

𝐴
0,098

=

0,247
0,098

= 2,52 (𝜇g/ml).

→Hàm lượng % Cu trong 5g mẫu dầu mazut là:
% Cu =

2,52.25.10−6
5

.100% = 0,00126 %.