Tải bản đầy đủ (.docx) (13 trang)

THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 2 PHẦN 1

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (102.44 KB, 13 trang )

ĐIỀU CHẾ NaCl DƯỢC DỤNG.

1. Nguyên tắc điều chế:
- Muối bếp chứa nhiều tạp chất ( Mg2+, Ca2+, I-, K+, SO42-,…) cần loại bỏ để
dùng trong nghành dược.
- Các ion kim loại kiềm thổ được loại bỏ dưới dạng tủa Carbonat.
- Các anion và cation dễ tan ( Br-, I-, K+, SO42-) loại bỏ theo nước qua các
giai đoạn lọc rửa sau cùng ( lọc As giảm)
2. Ở giai đoạn 1: Cân 50g muối + 150ml nước cất hòa tan  lọc bơng ( mục
đích là loại các tạp khơng tan trong nước như: bụi bẩn, cát, sỏi…)
3. Ở giai đoạn 1 ta có thể loại tạp là các ion Ba2+, SO42- được khơng? Khơng,
vì: các ion Ba2+, SO42- tan trong nước sẽ theo dịch lọc xuống phía dưới.
4. Bỏ Na2CO3 vào dd A thì thấy xuất hiện hiện tượng gì? Xuất hiện tủa
Carbonat của các ion kim loại kiềm thổ: CaCO3, BaCO3, MgCO3.
5. Tại sao ta chỉ đun nhẹ dd A mà khơng đun sơi? Vì:
- Nếu đun sơi thì muối sẽ kết tinh lại, khi ta tiến hành giai đoạn lọc tủa sau
đó thì phần muối kết tinh sẽ nằm trên giấy lọc ( lúc này ta chỉ lấy dịch
lọc)  mất sản phẩm  giảm hiệu suất.
- Đun sôi nhẹ để đẩy nhanh tốc độ tạo tủa, cho hơi nước bay ra. Nếu đun
sôi, tủa sẽ tan ra 1 phần tạo thành dd huyền phù  khi lọc sẽ khó và tắt lỗ
lọc  cản trở quá trình lọc.
- Khi đun khơng được khuấy, lắc cốc đựng dd tủa, vì làm vậy cản trở quá
trình ta lọc sau này.
6. Vai trò của Na2CO3?
- Tạo tủa Carbonat với các kim loại kiềm thổ.
7. Dd sau khi cho Na2CO3 vào thì có mơi trường gì?
- Mơi trường kiềm vì 1 giọt Na2CO3 dư.
8. Cách loại bỏ Na2CO3 dư ? Hiện tượng? Chất gì?
- Cho HCl 10% vào để trung hòa Na2CO3 dư.



- Khi cho HCl vào thấy có sủi bọt khí ( CO2 bay hơi).
Phương trình Pư: 2HCl + Na2CO3  2NaCl + H2O + CO2 ↑
9. Nếu ở giai đoạn đầu cho dư nhiều Na2CO3 được khơng? Vì sao?
- Ở giai đoạn đầu có thể cho dư nhiều Na2CO3, vì sau đó dùng HCl để
trung hịa Na2CO3 dư.
10. Khi cho dư nhiều Na2CO3 thì tăng hay giảm hiệu suất phản ứng?
- Tăng hiệu suất phản ứng vì tạo thêm nhiều NaCL
theo ptpư: 2HCl + Na2CO3  2NaCl + H2O + CO2 ↑
11.Sau khi cho HCl vào để trung tính hóa Na2CO3 dư thì mơi trường có pH =?
Giải thích?
- Có pH yếu vì 1 giọt HCl dư.
12.Nêu khoảng đổi màu của 2 chỉ thị sử dụng trong phần trung tính hóa?
- Xanh Bromothymol: pH : 6,2 (vàng) – 7,6 (xanh)
- Methyl da cam:
pH : 3,1 (đỏ cam hoặc vàng cam) – 4,4 (vàng)
13.Dd sau trung tính hóa có pH = ?
pH = 4,4 – 6,2 (môi trường acid yếu)
14.Tại sao phải dùng đến 2 chỉ thị trong phần trung tính hóa? Nếu sử dụng 1
trong 2 chỉ thị đó có được không?
- Sản phẩm điều chế dùng để tiêm truyền, nhỏ mắt, mũi, do đó u cầu có
pH trung tính gần với pH của máu (pH = 7,3 – 7,4) mà pH sản phẩm yêu
cầu = 4,4 – 6,2 . Nên phải dùng 2 chỉ thị trên để khống chế pH của dd thu
được.
- Nếu cho quá nhiều Acid  sản phẩm thu được có tính acid  khơng dùng
để tiêm truyền được. Khống chế pH = 4,4 – 6,2 ( acid yếu) sau giai đoạn
cơ cạn thì HCl sẽ bay hơi hết, lúc này dd sẽ về lại ph gần trung tính.
-  Tóm lại, khơng dùng 1 trong 2 chỉ thị mà phải dùng cả 2 chỉ thị trên.
15.Ở giai đoạn trung tính hóa, ta có thể cho dư nhiều HCl được khơng?  Được,
vì HCl là 1 acid dễ bay hơi nên trong giai đoạn cô cạn HCl sẽ bay hơi  loại
bỏ được HCl.

16.Loại bỏ HCl dư ở giai đoạn nào?  Cô Cạn.


17.Có thể thay HCl = H2SO4 được khơng?  Khơng, vì H2SO4 khó bay hơi hơn
HCl  khó loại tạp. Tuy nhiên, nếu khơng có HCl mà ta dùng H2SO4 thì loại
SO42- ở giai đoạn lọc áp suất giảm (loại dịch lọc) vì SO42- tan trong nước sẽ
theo dịch lọc xuống dưới.
18.Có thể thay Na2CO3 = K2CO3 được khơng?  Khơng, vì thêm tạp K+ cho chế
phẩm. Tuy nhiên, nếu khơng có Na2CO3 thì ta vẫn có thể dùng K2CO3 thì
phải loại K+ ở giai đoạn lọc áp suất giảm ( K+ tan trong nước sẽ theo dịch lọc
chảy xuống dưới)
19.Trong giai đoạn cô cạn dịch lọc, tại sao ta chỉ cơ cạn dung dịch vẫn cịn sâm
sấp nước mà khơng được cơ cạn khơ? 
- Nước có vai trị hòa tan các ion, tạp chất tan trong nước. Nếu cô cạn quá,
tạp chất sẽ gắn chặt trên tinh thể, ta sẽ khó rửa muối hơn ở giai đoạn lọc
áp suất giảm.
20.Ở giai đoạn lọc áp suất giảm, ta thu gì và loại trừ gì? 
- Thu: Muối kết tinh ở trên.
- Loại: các anion/ cation tan trong nước (dưới)
21.Tại sao rửa muối bằng nước cất lạnh?  Vì muối dễ tan ở nhiệt độ thường,
dùng nước cất lạnh để hạn chế sự tan của muối  giảm hiệu suất.
22.Nêu thứ tự của q trình rửa muối?
Sau khi lọc khơ, nén muối  Mở van thông áp  Cho nước cất lạnh  Dùng
đũa thủy tinh xăm nhẹ  Đóng van, rút khô  Trãi muối thành lớp mỏng để
sấy.
23.Mục đích nén chặt khối muối khi rửa muối?  Giảm bề mặt tiếp xúc giữa
muối và nước, hạn chế muối tan trong nước.
24.Vì sao chọn 105 oC để sấy muối?  Vì muối bền với nhiệt, khi sấy ở nhiệt độ
cao nước nhanh bốc hơi. Nếu sấy ở nhiệt độ thấp, thời gian sấy lâu hơn 
muối bị hòa tan 1 ít xuống dưới  giảm hiệu suất.

25. Khi sấy ở nhiệt độ cao, lấy sản phẩm ra có hiện tượng gì?  Muối bị vón
cục, do khi sấy ở nhiệt độ cao thì nước bên ngồi bốc hơi nhanh hơn nước ở


bên trong khối muối , nước trong khối muối chưa kịp thốt ra  muối bị vón
cục.

KIỂM ĐỊNH NaCl DƯỢC DỤNG.
1. Tính chất của NaCl dược dụng?  là bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể
không màu, vị mặn, dễ tan trong nước và không tan trong Ethanol.


2. Viết phương trình phản ứng định tính của NaCl?
AgNO3 + NaCl  AgCl ↓ + NaNO3
H+

AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)2]Cl (phức)
3. Trong phản ứng định tính NaCl dùng để xác định thành phần nào của NaCl
dược dụng? Có thể dùng để làm phản ứng đặc trưng xác định NaCl khơng?
 Phản ứng định tính giữa AgNO3 + NaCl dùng xác định ion Cl- ( tạo AgCl
 tủa này tan trong nước amoniac đậm đặc).
 Phản ứng này không dùng để xác định NaCl dược dụng vì khơng phải là
phản ứng đặc trưng.
4. Trong phản ứng định tính khi lấy 1 ít NaCl + H2O + HNO3 lỗng + AgNO3,
có hiện tượng gì xẩy ra?
 Tủa trắng AgCl tạo thành, sau đó hịa tan tủa vào amoniac đặc  tủa tan
ra.
Phương trình phản ứng: AgNO3 + NaCl 
AgCl ↓ + NaNO3
+

H

AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)2]Cl (phức)
5. Vai trò của HNO3 lỗng trong phản ứng?
- Tạo mơi trường acid để tủa AgCl bền
- Tránh nhiễm kiềm tạo AgOH  Ag2O ↓ đen
6. Tại sao AgCl tủa lại tan được trong nước ammoniac đặc?  AgCl tủa khơng
bền, tích số tan lớn  tan trong amoniac đậm đặc ( không tan trong amoniac
loãng)

7. Khi pha dung dịch S để thử tinh khiết giới hạn acid-kiềm, tại sao phải dùng
nước đun sôi, tại sao phải để nguội?
- Đun sơi vì: nước cất để ngồi khơng khí dễ bị nhiễm CO2 vào nước tạo
thành H2CO3 ( là 1 acid yếu) ảnh hưởng đến pH của nước nên khi thử
giới hạn acid-kiềm sẽ bị sai số  phải đun sơi để khí CO2 bay hơi ra
ngồi.
- Để nguội: vì khi đun dụng cụ ở nhiệt độ cao sẽ làm giãn nở dụng cụ  sai
số thể tích  sai số thừa.


8. Tại sao phải thử giới hạn acid-bazo?
- Nguyên liệu dùng để tổng hợp NaCl dược dụng là muối bếp (chứa nhiều
tạp)  khi tinh chế không loại hết tạp (cô cạn, cất qua nước cất lạnh, các
nguyên liệu –HCl- khi tổng hợp CH3COCl  không tinh khiết.
- NaCl dược dụng dùng làm nguyên liệu pha chế phẩm dd tiêm truyền, nhỏ
mắt, mũi, tai  địi hỏi phải có pH trung tính giống pH của máu ( pH máu
= 7,3 – 7,4)  do đó cần kiểm giới hạn acid-bazo.
9. Định tính là gì?  là tập hợp các phép thử dùng nhận biết thuốc hoặc thành
phần chính của thuốc dựa trên các phản ứng hóa học, vật lý đặc trưng.
10.Ta có thể xác định trực tiếp NaCl dược dụng bằng cách nào trừ các phương

pháp trong bài thực hành?  Dùng phổ hồng ngoại IR.
11.Khi pha dung dịch S để thử giới hạn Mg-kim loại kiềm thổ có cần dùng
nước cất đun sơi để nguội khơng? Vì sao?
- Khơng cần dùng nước cất đun sơi để nguội , vì: dùng nước cất đun sôi
nhằm loại trừ CO2 , nếu nước cất có CO2 sẽ ảnh hưởng đến pH của dung
dịch. Tuy nhiên, trong thử giới hạn Mg- kim loại kiềm thổ thì CO2 khơng
gây ảnh hưởng khi xác định Mg- kim loại kiềm thổ. Vì vậy, khơng cần
dùng nước cất đun sôi.
12.Ảnh hưởng của việc chế phẩm NaCl dược dụng có giới hạn acid- kiềm vượt
ngưỡng?  Nếu chế phẩm bị nhiễm acid cao  nhiễm toan,
nhiễm bazo cao  nhiễm kiềm  gây các tai
biến xấu đến sức khỏe.
13.Giới hạn acid – kiềm, Mg – kim loại kiềm thổ là tạp gì, iodid là tạp gì?
- Giới hạn acid – kiềm, Mg – kim loại kiềm thổ là tạp giới hạn.
- Giới hạn Iodid: Tạp âm tính.
14.Tiêu chuẩn giới hạn acid – kiềm là gì?  dd phải chuyển màu khi thêm
không quá 0,5 ml HCl 0,01N hoặc dd NaOH 0,01 N.
15.Vai trò của Hydroxylamin hydroclorid trong thử giới hạn Mg – kim loại
kiềm thổ?


- ức chế các kim loại đa hóa trị khác ( Fe3+, Cu2+) tạo phức với Trilon B và
eriocrom T (cạnh tranh phức với các kim loại Zn 2+, Mg2+ và kim loại
kiềm thổ khác)  gây nhiêuc phức  khó quan sát và gây sai số.
- Fe3+, Cu2+: có trong dụng cụ, chế phẩm, H2O
16.Vai trò của đệm pH = 10 ( nước amoniac NH3+)
Tạo môi trường ph ổn định cho đen eriocrom T tự do, phức Zn2+ - đen
eriocrom T; Trilon B – Zn2+; Trilon B – Mg – kim loại kiềm thổ bền vững.

17.Trong thử giới hạn Mg – kim loại kiềm thổ có bao nhiêu phức?

 3 phức: + Zn2+ - eriocrom T
+ Zn2+ - Trilon B
+ Mg2+ - kim loại kiềm thổ - Trilon B.
18.Trong thử giới hạn Mg – kim loại kiềm thổ, tại sao phải đun nóng hỗ hợp
dịch ZnSO4 – đen eriocrom T tới 40oC?
 Đun nóng hỗn hợp dịch ZnSO4 – đen eriocrom T tới 40oC để làm yếu liên
kết giữa Zn2+ – đen eriocrom T , Zn2+ dễ tách ra và kết hợp tạo phức với
Trilon B.
19.Vì sao phải thử giới hạn Mg – kim loại kiềm thổ?
- Nguồn gốc: muối bếp.
- Trong q trình tinh chế khơng loại hết được ( tủa với Na2CO3)
- Mg – kim loại kiềm thổ có tính háo nước  nếu có nhiều trong chế phẩm
sẽ làm cho muối chảy rửa  giảm khối lượng, nồng độ  giảm hoạt tính,
tác dụng.
20.Khi pha dung dịch S để thử giới hạn Mg – kim loại kiềm thổ thì hỗn hợp có
màu gì? Màu đó là củ chất nào?
 Màu xanh tím của phức Zn2+ - eriocrom T
**** Chú ý: Zn2+  đen eriocrom T ( tím) + Trilon B  phức Zn – Trilon
B + đen eriocrom T ( xanh).
Cho chế phẩm vào phức Zn – Trilon B + đen eriocrom T ( xanh)  Tím
( của chất Zn- đen eriocrom T)


21.Sau khi cho Trilon B xuống Erlen thì màu của dung dịch hỗn hợp là: Màu
xanh của chất Eriocrom T.
22.Cơ chế phản ứng của thử giới hạn Mg – kim loại kiềm thổ?
- ZnSO4 + eriocrom T  phức ZnSO4 – eriocrom T ( xanh tím) đun ở nhiệt
độ 40oC.
- Nhỏ Trilon B xuống  Zn2+ - Trilon B + eriocrom T (xanh).
*Khi cho chế phẩm vào hỗn hợp trên xảy ra 2 trường hợp:

+ Trường hợp 1: dung dịch chuyển sang tím + Trilon B  xanh
- Mg – KLKT + Trilon B  phức Mg – KLKT – Trilon B
Zn2+ + eriocrom T  tạo phức Zn – eriocrom T  xanh tím.
- Một giọt dư Trilon B + Zn2+  phức Trilon B – Zn2+ + eriocrom T tự
do  xanh. V Trilon B (lần 2) ≤ 2,5 ml.
+ Trường hợp 2: Dung dịch khơng chuyển tím, vẫn là màu xanh  không
tiến hành chuẩn độ ( vì: trong chế phẩm khơng có Mg – KLKT, màu xanh
vẫn là màu của eriocrom T)
23.Viết phương trình phản ứng của thử giới hạn Iodid?
 Trường hợp chế phẩm có chứa Iod:
2I- + 2NO2- + 8H+  I2 + N2 + 4H2O
I2 + hồ tinh bột  xanh tím ( khơng đạt)
 Trường hợp chế phẩm khơng có Iod:
2NaNO2 + H2SO4  Na2SO4 + 2HNO2 ( đạt)
24.Tại sao phải thử giới hạn Iodid?
- Nguồn gốc: từ nguyên liệu muối bếp.
- Nếu chế phẩm chứa Iodid, khi vào máu sẽ gây độc tính cho cơ thể 
Iodid là tạp âm tính.
25.Viết PTPƯ định lượng, nêu rõ màu từng pư:
AgNO3 + NaCl  AgCl ↓ + NaNO3
Trắng
2AgNO3 dư + K2CrO4  Ag2CrO4 ↓+ 2KNO3
Vàng cam nhạt
26.Cơng thức tính % NaCl có trong dung dịch chuẩn độ?
1 ml AgNO3 0,1N tương đương 0,005844g NaCl dược dụng
m cân = 1,000 g


V AgNO3 0,1N = 4,3 ml
mtt NaCl = = = 0,0251 g

%NaCl = * 100 = * 100 = 25,1 %.

TỔNG HỢP ASPIRIN ( C9H8O4)
1.
-

Nêu cơ chế phản ứng, tác nhân, xúc tác của phản ứng tổng hợp Aspirin?
Cơ chế: Thế ái nhân điện tử.
Tác nhân phản ứng: Anhydric acetic
Xúc tác: H2SO4 đđ
PTPƯ:

- Nguyên tắc phản ứng: Acetyl hóa a. salicylic bằng Anhydric acetic với sự
xúc tác của H2SO4 đậm đặc
2. Vai trò của H2SO4 đậm đặc?
- Xúc tác cho phản ứng tổng hợp Aspirin xảy ra nhanh và hoàn tồn.
3. Có thể thay thế tác nhân (CH3CO)2O bằng chất khác được không?

H+


- Có thể thay thế được : + CH3COCl : acetyl clorid
+ CH2CO : Keten
4. Tại sao không thay (CH3CO)2O bằng CH3COCl hay Keten?
- Khơng nên thay, vì:
+ Nếu thay bằng CH3COCl thì sản phẩm phụ tạo thành là HCl  thải ra
môi trường gây độc hơn CH3COOH.
+ Nếu là CH2CO thì lại đắt tiền.
5. Trong phản ứng tổng hợp Aspirin, H2SO4 đđ có vai trị xúc tác cho pư xảy
ra nhanh và hoàn toàn. Vậy H2SO4 đđ trong trường hợp này có vai trị hút

nước khơng?
Bản thân H2SO4 đđ (98%) là 1 chất rất háo nước. Tuy nhiên, trong phản
ứng này ta chỉ cho 1 giọt H2SO4 đđ nên nó khơng có vai trị là chất hút
nước ( thể tích q ít).
6. Có thể thay thế H2SO4 đđ bằng acid nào? Tại sao?
- Có thể thay H2SO4 đđ bằng H3PO4 đđ 85%  lượng nước trong acid ít và
là 1 acid mạnh.
7. Có thể thay thế H2SO4 đđ bằng HCl đđ khơng? Vì sao?
- Khơng, vì HCl đđ chỉ có nồng độ 35 – 38%, lượng nước trong acid rất
nhiều 62 – 65%  xúc tác kém. Trong khi đó, phản ứng tổng hợp Aspirin
cần mơi trường khan ( vì nếu có nhiều nước, Aspirin sinh ra dễ bị thủy
phân tạo thành a. salicylic trở lại (CH3CO)2O + H2O  CH3COOH  giảm
hiệu suất tổng hợp)
8. Tại sao lại đun ở nhiệt độ 70o C mà không chọn nhiệt độ khác?
- Nếu to > 70 oC : sản phẩm tạo thành có thể bị thay đổi  tạo thành sản
phẩm phụ salsalat

- Nếu to < 70 oC : phản ứng xảy ra khơng hồn tồn mà xảy ra chậm 
giảm hiệu suất tổng hợp  tốn thời gian.
- Chọn to = 70 oC : Dựa vào thực nghiệm.
9. Vì sao Erlen phải sấy khơ khơng được dính nước?


- Nếu Erlen có nước thì Anhydric acetic sẽ phản ứng với nước tạo acid
acetic  hao hụt 1 lượng dung môi giảm hiệu suất .
- Aspirin bị thủy phân sau khi tạo thành sẽ tạo acid salicylic  giảm hiệu
suất.
10.Vai trò của 35 ml nước cất cho vào Erlen – hỗn hợp đun sơi để nguội để
làm gì?
- Loại tạp tan trong H2O như: anhydric acetic, H2SO4, acid acetic.

11.Làm lạnh hỗn hợp trong bình Erlen để làm gì?
- Kết tinh Aspirin.
12.Tại sao phải làm nguội sau khi đun 30 phút ở nhiệt độ 70 oC?
- Hạn chế Aspirin bị thủy phân.
13.Lọc áp suất giảm lần 1 loại tạp nào?
- Tạp tan trong H2O: anhydric acetic, H2SO4, acid acetic.
14.Thêm vào Erlen 20ml nước cất đun sôi ở 60 oC hỗn hợp thống đục sau
đó trong lại ngay khi tiếp tục đun nóng. Vì sao?
- Aspirin tan tốt trong ethanol, tan trong nước nóng, khó tan trong nước
lạnh hoặc nước thơng thường. Vì vậy, khi cho nước nóng vào hỗn hợp
chế phẩm đã hịa tan trong cồn thì độ cồn bị giảm đột ngột  aspirin bị
tủa, khi tiếp tục đun nóng thì Aspirin tan ra  dung dịch trong trở lại.
15.Điều kiện của 1 dung môi dùng trong kết tinh?
- Hòa tan dược chất ở nhiệt độ cao và kết tinh dược chất ở nhiệt độ thấp.
16.Nước có đủ điều kiện của 1 dung môi dùng kết tinh dược chất Aspirin
khơng? Vì sao khơng dùng riêng lẻ cồn hoặc nước làm dung môi kết tinh
Aspirin mà dùng hỗn hợp cồn – nước?
- Nước cất đủ điều kiện làm 1 dung mơi kết tinh. Tuy nhiên nếu dùng 1
mình nước làm dung mơi thì Aspirin sẽ bị thủy phân nhóm Ester tạo sản
phẩm phụ (a.salicylic)
- Nếu dùng 1 mình cồn làm dung mơi thì cồn hịa tan Aspirin tốt, do đó
Aspirin khó kết tinh lại khi để nguội.
-  Do đó, dùng hỗn hợp cồn – nước theo tỉ lệ 1:4 ( vừa hịa tan tốt, vừa có
thể kết tinh lại được)
17.Tạp nào có thể có sau khi tổng hợp Aspirin?


- anhydric acetic, H2SO4, acid acetic, a.salicylic.
18.Loại các tạp ở trên ở giai đoạn nào?
- Ở giai đoạn 3: loại tạp tan trong H2O: anhydric acetic, H2SO4, acid acetic.

- Ở giai đoạn 4,5: Loại tạp acid salicylic  rửa bằng nước cất lạnh.
19.Vì sao a.salicylic bị loại ở giai đoạn 4,5?
- A.salicylic khó tan trong nước, dễ tan trong cồn, tan trong nước nóng.
Khi dùng hỗn hợp cồn – nước để hịa tan Aspirin thì a.salicylic cũng bị
hịa tan theo.
- Tuy nhiên ở giai đoạn lọc bằng giấy lọc (giai đoạn 4) – tinh chế, sau đó
làm lạnh thì Aspirin bị kết tinh lại, riêng a.salicylic có nồng độ thấp hơn
nên kết tinh chậm hơn Aspirin  lọc áp suất giảm bằng nước cất lạnh 
loại bỏ a.salicylic.
20.Tại sao dùng nước cất lạnh để rửa tủa?
- Hạn chế sự thủy phân của Aspirin  acid salicylic ( nhóm ester)  thu
Aspirin tinh khiết.
21.Khi rửa chế phẩm bằng nước cất lạnh , sau đó cho dịch rửa vào dung dịch
FeCl3 thì có mấy trường hợp xảy ra? Giải thích?
Có 2 trường hợp xẩy ra:
 TH1: Khi nhỏ dịch lọc vào FeCl3 màu tím xuất hiện tức khắc  cịn
a.salicylic phía trên phễu lọc  tiếp tục rửa nước cất lạnh cho đến khi
dịch lọc khơng cho tím tức khắc với FeCl3.
+ Do a.salicylic có nhóm Oh enol ( OH liên kết trực tiếp với carbon có
nối đơi ở vịng Benzen) tạo phức có màu tím.
 TH2: Khi nhỏ dịch lọc vào FeCl3, sau 1 lúc mới thấy màu tím xuất hiện.
Nhận định: Do Aspirin theo dịch lọc chảy xuống ống nghiệm bị thủy
phân tạo a.salicylic. A.salicylic phản ứng với FeCl3 tạo phức màu tím 
tím khơng tức khắc.
22.Tại sao làm khơ chế phẩm Aspirin không sấy ở nhiệt độ cao?
- Nếu sấy ở nhiệt độ quá cao thì Aspirin bị thủy phân  giảm hiệu suất sản
phẩm.
- Nếu ở giai đoạn lọc áp suất giảm ta khơng hút kiệt nước thì Aspirin cũng
dễ bị thủy phân ( nhóm este trong phân tử)



23.Tác nhân làm Aspirin dễ bị thủy phân?
- Nước.
- Nhiệt độ cao.
24.Nêu điều kiện của lọc nóng dung dịch Aspirin?
- Phễu + giấy lọc phải nóng ( tráng qua nước nóng 60 – 70 oC)
- Dung dịch lọc phải nóng.
- Tiến hành lọc nhanh, liên tục, dẫn dịch lọc bằng đũa thủy tinh.
- Nếu Aspirin kết tinh trên giấy lọc, ta có thể hịa tan tủa bằng hỗn hợp cồn
– nước nóng để rửa tủa trên giấy lọc.
25.Trong giai đoạn 1: nếu cho dư anhydric acetic thì xẩy điều gì?
- anhydric acetic hòa tan Aspirin  giảm hiệu suất.
26.Nếu cho nhiều a.salicylic thì xẩy ra chuyện gì?
- Khó loại tạp, vì a.salicylic khó tan trong nước.
27.Tính hiệu suất tổng hợp Aspirin?
%H = * 100% Trong đó, M Aspirin = C9H8O4 = 180
M A.salicylic = C7H6O3 = 138
PTTH
H+

Số mol n a.salicylic = = = 0,0181 mol
 n Aspirin = n a.salicylic ( tỉ lệ phản ứng, tạo sản phẩm 1:1:1:1)
 m Aspirin = n * M = 0,0181 * 180 = 3,258 g
mà m Aspirin thực tế tổng hợp được là 2,07 g
 Hiệu suất %H = * 100% = * 100% = 63,536 %



×