Tài liệu Báo cáo thực tập chuyên đề " Vật liệu Ruby Al2O3 : Cr3+ nhâm tạo " doc

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
BÁO CÁO
THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ
Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Mạnh Sơn
Nhóm học viên thực tập
1. Thái Ngọc Ánh
2. Bùi Tiến Đạt
3. Lê Văn Khoa Bảo
4. Nguyễn Ngọc Trác
5. Lê Thị Thảo Viễn
Huế, tháng 01 năm 2008
MỤC LỤC
MỤC LỤC 2
Phần chính của thực tập 4
I. 1 Tính chất vật lý 6
I.1.1 Hiện tượng tách, nứt 6
I.1.4 Điểm nóng chảy và điểm sôi 7
I.1.5 Tỷ trọng và tỷ trọng riêng 7
I.2 Tính chất quang học 7
I.2.1 Độ lấp lánh 8
I.2.2 Tính chất đa màu, màu sắc của ruby 8
I.2.3 Quá trình phát quang của ruby 8
I.2.4 Phổ hấp thụ [3] 10
II. 3 Kỹ thuật thẩm định ruby nhân tạo 11
Hệ thấu kính 17
Bộ Lock-in Amplifier 17
Nhóm thực tập 25
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
MỞ ĐẦU

1. Nơi thực tập:
Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa
Học Huế
Giáo viên hướng dẫn thực tập: TS Nguyễn Mạnh Sơn
Nhóm Học viên cùng thực tập: Thái Ngọc Ánh, Bùi Tiến Đạt
Nguyễn Ngọc Trác, Lê Văn Khoa Bảo và Lê Thị Thảo Viễn
2. Mục đích thực tập
Làm quen với các trang thiết bị nghiên cứu, tập duyệt cách bố trí, đo đạc
các vật liệu có sẳn.
Làm quen với các hệ đo của khoa Vật lý liên quan đến chuyên ngành
đang được đào tạo.
Làm quen với cách sữ dụng các phần mềm chuyên dụng để xữ lý số liệu
thu được, chẳng hạn dùng phần mềm Microcal Origin [5]
Tập duyệt nghiên cứu khoa học và cách viết một báo cáo, một thông báo
khoa học.
Tập duyệt cách hợp tác nghiên cứu khoa học, làm việc theo nhóm.
3. Đối tượng nghiên cứu
Vật liệu Ruby Al
2
O
3
: Cr
3+
nhân tạo. Mẫu đã có sẳn chỉ tiến hành các phép
đo.
Hệ đo đã có sẳn và đã được tự động hoá tại Phòng Thí nghiệm của khoa
vật lý.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Phần chính của thực tập
I. Tổng quan lý thuyết về Ruby Al

2
O
3
: Cr
3+
[3,6,7]
Ruby (hồng ngọc hay đá đỏ) là một trong những chủng loại đá quý hiếm
nhất. Ngày nay ruby có thể sản xuất được. Ruby nhân tạo thường có tính chất hoàn
hảo, màu sắc đồng đều, độ trong tốt, kích thước lớn.
Vật liệu nền của ruby đó là Al
2
O
3
. Được tạo nên từ nhôm và oxi. Nhôm
và oxi nắm vị trí thứ 13 và 16 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố.
Màu đỏ của hồng ngọc là do tâm phát quang Cr
3+
phát ra. Crom là kim
loại chuyển tiếp thuộc nhóm d. Có vị trí và cấu hình như trình bày bên dưới.
Hình 1: Vị trí của nhôm và oxi trong bảng tuần hoàn.
Tâm phát quang Cr
3+
. Crom là kim loại chuyển tiếp có nằm ở vị trí 24
trong bảng tuần hoàn các nguyên tố.
Hình 2: Vị trí của Crom trong bảng tuần hoàn các nguyên tố.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Al
2
O
3

(nhôm oxit)
A l
2
O
3
: C r
3 +
( r u b y )A l
2
O
3
: C r
3 +
( r u b y )
Hình 3: Hình ảnh của Al
2
O
3
và Al
2
O
3
: Cr
3+
[4]
Cấu hình của Crom 1s
2
2s
2
2p

6
3s
2
3p
6
3d
5
4s
1
. Do đó, cấu hình của Cr
3+
là
1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
3
.
Ta biết rằng oxit nhôm Al
2
O
3
tinh khiết là không màu và ít gấy ấn tượng.

Nhưng khi nó chứa cở 1% oxit crom thì nó có màu đỏ rất đẹp. Đó là ruby, một loại
đá quý hiếm đứng sau kim cương.
Ngoài giá trị dùng để làm đồ
trang sức thì ruby có rất nhiều ứng
dụng trong khoa học kỹ thuật mà điểm
hình là làm môi trường hoạt tính cho
laser ruby. Đây là loại laser ra đời đầu
tiên đánh một mốc lịch sử cho ngành
khoa học laser.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hình 4: Laser ruby
I. 1 Tính chất vật lý
Ruby nằm trong số đá quý bền nhất tìm thấy trên trái đất. Với độ cứng chỉ
thua kim cương và ít bị hiện tượng vỡ tách, ruby có thể chịu được mọi va chạm,
mài mòn trong quá trình sử dụng.
I.1.1 Hiện tượng tách, nứt
Các hiện tượng này xảy ra do khoáng vật chịu ảnh hưởng của áp suất và
ngoại lực.
Các công trình nghiên cứu năm 1904 cho rằng corundum không có mặt
tách nhưng những công trình nghiên cứu gần đây nhất đối với corumdum nhân tạo
cho thấy rằng corumdum có thể bị tách dọc theo mặt hình thoi (1011) và lăng kính
lục giác (Hexagonal prism 1120). Tinh thể corundum có thể bị nứt dọc theo mặt
yếu nhất của tinh thể thường do các sai hỏng về cấu trúc gây nên. Tinh thể
corundum cũng như tinh thể của các loại đá quý khác có thể có vết nứt bất kỳ. Các
vết nứt này hình thành trong những điều kiện nhất định của quá trình mọc tinh thể
hoặc chế tác.
Về độ bền thì ruby tương đối giòn, dễ vỡ, tuy nhiên ít hơn các loại khác.
Độ cứng, tính chịu cào, xước của mặt bóng tinh thể biểu hiện độ cứng của nó.
I.1.2 Độ giãn nở nhiệt:
Độ giãn nở nhiệt của đơn tinh thể corundum được xác định bởi Belyaev

năm 1980 như sau
20 – 50
0
C = 6.66.10
-6
(deg
–1
) (song song trục C)
20 – 1000
0
C = 9.03.10
-6
(song song trục C)
50
0
C = 5.0.10-
-6
(vuông góc với trục C)
Đặc trưng giãn nở nhiệt của ruby có ý nghĩa quan trọng trong thực tế. Độ
giãn nở do nhiệt của ruby nhỏ hơn của kim cương.
I.1.3 Độ dẫn nhiệt:
Độ trơ về nhiệt của corundum =0,262 cal.cm
2
. CS
1/2
, lớn gấp 2 lần spinel
và 3 lần garnet. Phép thử xác định giá trị độ trơ về nhiệt có thể rất có lợi trong việc
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
phân biệt corundum với các loại khoáng vật khác. Phép thử nhiệt được tiến hành
bởi những dụng riêng như “phép thử alpha”, trên nguyên tắc đốt nóng 1 đầu dò

nhọn đến một nhiệt độ xác định được lựa chọn, sau đó cho đầu nhọn tiếp xúc với
khoáng vật và đo xem nó bị nguội nhanh như thế nào.
I.1.4 Điểm nóng chảy và điểm sôi
Điểm nóng chảy của corundum theo Belayev (1980) là 2030
0
C, theo một
số tác giả khác là 2050
0
C. Điểm sôi của corundum là 3500
0
C rất cao.
Độ tan của corundum là 9,8.10
-5
g trong 100 g nước ở 29
0
C. Corundum
tan kém trong HNO
3
sôi và axit photphoric ở 300
0
C, nhưng hoà tan tốt trong borax
ở 800 – 1000
0
C và trong KHSO
4

ở 400 – 600
0
C. Do borax có khả năng hoà tan
ruby nên hết thức thận trọng khi đốt nóng borax gần sát ruby.

I.1.5 Tỷ trọng và tỷ trọng riêng
Tỷ trọng là trọng lượng tính bằng g trong 1 cm
3
vật chất. Tỷ trọng riêng
thường ký hiệu SG là tỷ số giữa trọng lượng của cùng một thể tích chất và trọng
lượng của cùng một thể tích như vậy của nước ở 4
0
C.
Tỷ trọng của corundum thường được cho là bằng 3,98g/cm
3
I.2 Tính chất quang học
Corundum kết tinh trong lớp tam tà của hệ lục giác, là vật liệu khúc xạ
kép và đơn trục. Mỗi tia sáng đi tới tinh thể corundum theo mọi hướng đều bị tách
thành hai tia (trừ hướng song song với quang trục C), trong đó mỗi tia dao động
trong một mặt phẳng vuông góc với phương lan truyền và vuông góc với mặt
phẳng dao động của tia kia. Tia thứ nhất (o-ray) luôn luôn dao động vuông góc với
trục C nên có chỉ số khúc xạ (w) không đổi bằng 1,770. Tia thứ hai 9 (e – ray) dao
động trong mặt phẳng chứa trục C và có chỉ số khúc xạ (ε) thay đổi. Khi ánh sáng
tới song song với trục C thì tia e dao động vuông góc với C và do đó cùng chỉ số
khúc xạ w. Khi ánh sáng tới vuông góc với C thì tia e dao động song song với C.
Tại điểm này sự khác nhau giữa hai chỉ số khúc xạ w và ε đạt giá trị lớn nhất. Hiện
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
tượng khúc xạ kép của corundum xảy ra mạnh nhất khi ánh sáng tới vuông góc với
trục C và giảm tới 0 khi hướng ánh sáng tới trùng với trục C.
Trong corundum tia o chuyển động chậm hơn (có chỉ số khúc xạ lớn hơn)
tia e nên đặc tính quang học là đơn trục âm. Phương pháp để xác định đặc tính
quang học âm hay dương là dùng hình ảnh giao thoa hoặc ghi chỉ số khúc xạ (RI)
của các vị trí khác nhau khi quay đá 180
0
.

Nói chung giá trị chỉ số khúc xạ: RI
1
(ε) trong khoảng từ 1,757 đến 1,772;
RI
2
(w) từ 1,765 đến 1,780 tuỳ theo nguộn gốc khác nhau của vật liệu.
I.2.1 Độ lấp lánh
Độ lấp lánh dùng để chỉ số lượng và chất lượng ánh sáng mà vật liệu đá
quý phản xạ. Độ bóng bên trong đóng góp vào độ lấp lánh phụ thuộc vào chỉ số
khúc xạ, sự cân đối và độ đánh bóng. Độ lấp lánh bên ngoài là độ bóng bề mặt, và
được xác định bằng chỉ số khúc xạ.
I.2.2 Tính chất đa màu, màu sắc của ruby
Vì sự khác nhau trong đối xứng và theo hướng dao động của các tia như
trên, mỗi tia bị hấp thụ khác nhau nên 1 tia này có màu này, tia khác có màu khác.
Sự khác nhau về màu tại các hướng khác nhau gọi là đa màu. Loại đơn trục như
ruby có hai hướng dao động (w và ε) nên có hai màu. Hậu quả là loại đơn trục như
corundum là “dicroic”. Song song với trục C chỉ nhìn thấy tia o nên chỉ có một
màu, không nhìn thấy pleochroism, màu tương ứng với tia e thay đổi. Sự khác biệt
lớn nhất khi ánh sáng lan truyền vuông góc với trục C. Hiện tượng pleochroism
nhìn thấy mạnh nhất dưới góc vuông so với trục C, khi đó hai màu đỏ tía nhẹ của o-
ray trộn với màu đỏ da cam của e-ray cho ra các màu trung gian. Để xác định hiệu
ứng pleochroism dùng lưỡng sắc kế.
I.2.3 Quá trình phát quang của ruby
Trong ruby crom có mặt ở dạng ion Cr
3+
nghĩa là nguyên tử crom (có cấu
hình điện tử 1s
2
2s
2

2p
6
3s
2
3p
6
3d
5
4s
1
- thường viết gọn là 3d
5
4s) bị mất ba điện tử nên
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
có cấu hình điện tử trở thành 3d
3
với ba điện tử không liên kết đôi. Ion Cr
3+
có kích
thước lớn hơn Al
3+
một chút (1,2A
0
so với 1,1 A
0
) nên dễ tham gia vào cấu trúc của
corundum. Trong trường tinh thể của sáu ligand oxi bao quanh xảy ra sự tách vạch
năng lượng của các orbitan 3d của Cr.
Giản đồ hình 5a mô tả hiệu ứng của cường độ trường ligand lên các mức
năng lượng, kí hiệu theo số hạng phổ A, B, C và D. Trường thực tế của Cr

3+
trong
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hình 5: Các mức năng lượng, các dịch chuyển và các màu hấp
thụ trong ruby[4,6,7]
Chú thích: ABSORPTION: hấp thụ; FLUORESCENCE: huỳnh quang; RED FLUORESCENCE: huỳnh quang đỏ;
RED TRNSM: truyền qua đỏ; VIOLET ABS:hấp thụ tím; SMALL BLUE TRNSM: truyền qua lam
ruby là đường chấm chấm dọc và các mức năng lượng thực tế cùng với các chuyển
dời mức được mô tả trong hình 5b, hình 5c và hình 5d. Hình 5b mô tả quá trình hấp
thụ, hình 5b mô tả quá trình phát xạ nhiệt và hình 5d mô tả quá trình huỳnh quang.
Sơ đồ trên cho phép ta giải thích màu sắc của ruby: Có hai cơ chế hấp thụ
(absorption) xảy ra (hình 5b) khi ánh sáng đi qua để chuyển Crom từ mức cơ bản
A lên mức kích thích C và thứ hai là lên mức kích thích D. Kết quả là ruby có hai
cửa sổ truyền qua ở vùng xanh lam (SMALL BLUE TRNSM) có bước sóng cở
480nm và vùng đỏ có bước sóng cở 610nm. Vì mắt người nhạy với ánh sáng màu
đỏ nên ruby có màu đỏ.
I.2.4 Phổ hấp thụ [3]
Phổ hấp thụ của ruby có các đặc trưng sau:
Vùng hấp thụ ở 400 – 450nm (tím, xanh da trời)
Vùng hấp thụ rộng ở 550nm (vùng nâu, xanh lá cây)
Vạch hẹp 468,5; 475; 476,5nm
Ngoài ra còn vùng rộng ở 550nm và hàng loạt vạch trong vùng đỏ.
I.2.5 Phổ phát xạ của ruby [6,7]
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hình 6: Phổ huỳnh quang của Ruby
Có hai đỉnh cực đại, đỉnh đặc trưng là đỉnh 694,24nm.
II. Phương pháp chế tạo Ruby trong phòng thí nghiệm và trong công
nghiệp [3,6,7]
Ruby đã chế tạo thành công trong phòng thí nghiệm và chế tạo với số
lượng lớn trong công nghiệp. Một số phương pháp chính thường được sử dụng để

nuôi tinh thể ruby, dưới đây để logic tôi trình bày sơ lược, tôi không có ý trình bày
chi tiết.
II.1 Phương pháp tổng hợp từ dụng dịch nóng chảy (melt growth)
Qua các bước như sau
• Nóng chảy ngọn lửa
• Nóng chảy bột Al
2
O
3
+ chất tạo thành tinh thể
• Nuôi tinh thể bằng phương pháp Czochralski
• Nóng chảy vùng
II. 2 Phương pháp tổng hợp từ dung dịch (solution growth)
• Quá trình thuỷ nhiệt
• Nung chảy
II. 3 Kỹ thuật thẩm định ruby nhân tạo
Ruby nhân tạo thường có cấu trúc và tính hoàn hảo, màu sắc đồng đều, độ
trong tốt, kích thước lớn. Tuy nhiên vì có thể sản dễ dàng với số lượng lớn nên
không có tính “hiếm”, vì vậy giá trị của ruby nhân tạo so với ruby tự nhiên trong
lĩnh vực đồ trang sức khác nhau rất xa. Để phân biệt ruby nhân tạo và ruby tự nhiên
người ta thường phải kết hợp nhiều phương pháp để cho kết quả chính xác. Quan
sát hình dáng, vẻ bề ngoài của viên đá trong một số trường hợp có thể cho ta một số
thông tin dự đoán ban đầu.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
III. Phương pháp thực nghiệm
Để tiến hành thực nghiệm chúng tôi đã thực hiện các phép đo tại bộ môn
Vật lý chất rắn và phòng Thí nghiệm Vật lý chất rắn, khoa Vật lý, Trường Đại học
Khoa học Huế dưới sự hướng dẫn của TS Nguyễn Mạnh Sơn và cùng với học viên
Bùi Tiến Đạt, Nguyễn Ngọc Trắc, Lê Văn Khoa Bảo và Lê Thị Thảo Viễn
III.1 Các hệ đo của Khoa Vật lý - Trường Đại Học Khoa học Huế

III.1.1 Hệ đo phổ hấp thụ [5]
Đây là hệ đo đơn giản, tại phòng Bộ môn Vật lý chất rắn.
Sơ đồ nguyên lý hệ đo:
Hình 7: Sơ đồ nguyên lý hệ đo phổ hấp thụ tại phòng Bộ môn vật lý chất rắn
Đo phổ bức xạ của nguồn sáng, I
o
=f(
λ
): nguồn sáng kích thích là một
đèn halogien. Sau đó cho viên ruby vào khe ta có kết quả cường độ truyền qua của
ruby như sau: I=f(λ). Ta có kết quả số liệu như sau
Bước sóng λ(nm) I
0
×10 (µA) I×10 (µA)
)(
)(
)(
)
λ
λ
λ
I
I
T =
)(
)(
ln)(
)
λ
λ

λ
I
I
A =
380 12.3 4 0.3252 1.1233
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Nguồn
bức xạ
Máy đơn
sắc
Mẫu đo Bộ thu
quang điện
Bộ hiển
thị
Hình 8: Hệ đo phổ hấp thụ thực tại phòng Bộ môn vật lý chất rắn
385
390
395
400
405
410
415
420
425
430
435
440
445
450
455

460
465
470
475
480
485
490
495
500
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550
555
560
565
570
575
580
585
590
595
600
605

610
615
620
625
630
635
640
645
650
655
660
15.2
18.2
22
25.5
29.5
33.5
38.5
43
48
53
57.5
61.5
65
69
72.5
76
79
81.5
85

87
88.5
89
89
89.5
88.5
87.5
85.5
83.5
81
78
74.5
70.5
66.5
62
57.5
53.5
49
44.8
40
36.2
32.2
29
25.5
22
19.5
17
14.5
12
11

10.2
8
7
5.2
4.2
3.2
2.8
4
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1.3
1
1
0.9
0.8
0.8
1
1.2
2
3.3
5.5
9
13.8
19
25
30.5

34.8
38
39
38.5
36
32.8
28.5
24
20
16
12.5
9.5
7.2
5.5
4
3
2.5
1.8
1.3
1.2
1
1
1
1
1.2
1.5
1.8
2
2
2

2
2
2
0.26316
0.21978
0.15909
0.11765
0.08475
0.0597
0.03896
0.03023
0.02083
0.01887
0.01565
0.01301
0.01231
0.01449
0.01655
0.02632
0.04177
0.06748
0.10588
0.15862
0.21469
0.2809
0.3427
0.38883
0.42938
0.44571
0.45029

0.43114
0.40494
0.36538
0.32215
0.28369
0.2406
0.20161
0.16522
0.13458
0.11224
0.08929
0.075
0.06906
0.0559
0.04483
0.04706
0.04545
0.05128
0.05882
0.06897
0.1
0.13636
0.17647
0.25
0.28571
0.38462
0.47619
0.625
0.71429
1.335

1.51513
1.83828
2.14007
2.4681
2.8184
3.24519
3.49884
3.8712
3.97029
4.15715
4.34218
4.39753
4.23411
4.10127
3.63759
3.17553
2.69585
2.24543
1.84124
1.53856
1.26976
1.07091
0.94462
0.84542
0.80808
0.79786
0.84133
0.90402
1.0068
1.13275

1.25988
1.42461
1.60141
1.80049
2.0056
2.18707
2.41591
2.59027
2.67277
2.88418
3.10493
3.05636
3.09104
2.97041
2.83321
2.67415
2.30259
1.99243
1.7346
1.38629
1.25276
0.95551
0.74194
0.47
0.33647
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
665
670
675
680

2
1.8
1.2
1
1.8
1.5
1.2
1
0.9
0.83333
1
1
0.10536
0.18232
0
0
Trên đó là kết quả đo được và được chúng tôi tính toán độ truyền qua, độ
hấp thụ. Để vẽ độ thị trực quan để so sánh chúng tôi sữ dụng phần mềm Microcal
Origin để vẽ. Chúng tôi đã có được kết quả như sau.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
350 400 450 500 550 600 650 700
0
20
40
60
80
100
Phæ ®Ìn I
0
=f(

λ
)
C êng ®é
(
µΑ
)*10
B íc sãng

λ
(nm)
Hình 9: Phổ bức xạ của nguồn halogen và phổ truyền qua của ruby
350 400 450 500 550 600 650 700
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0
1
2
3
4
5

B íc sãng

λ
(nm)

§é hÊp thô A

§é truyÒn qua T
Hình 10: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby
Từ các phổ trên các hình cho thấy rằng các kết quả đo của chúng ta gần
sát với lý thuyết về các phổ của ruby. Tuy nhiên, về hình dạng phổ thì tương tự
nhưng vị trí các đĩnh thì không trùng khớp nhau. Theo chúng tôi có sự sai khác này
là cách tiến hành thực nghiệm của chúng tôi. Một lý do khác theo chúng tôi đó là
do chúng tôi tiến hành trên mẫu ruby khác với mẫu mà các tài liều nghiên cứu và
đo đạc.
III.1.2 Hệ đo phổ hấp thụ tự động [1]
Được chúng tôi thực hiện đo tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa
Vật lý Trường đại học Khoa học Huế
III.1.2a Nguyên lý hoạt động của hệ đo:
Nguồn kích thích là một đèn halogen 1 được chiếu qua hệ thấu kính hội tụ
7. Hệ thấu kính này hội tụ vào khe của máy đơn sắc 2, trước khi vào máy đơn sắc
2 chùm sáng phải qua bộ điều biến 8 để có chùm tia sáng nhấp nháy theo thời gian.
Ở khe vào điều biến có một kính lọc tử ngoại. Trước khe vào máy đơn sắc có một
tấm hình tròn có đục một lổ rất nhỏ có mục đích giảm cường độ chùm sáng đi vào
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
3
4
5 6
8
9
10
1
ADC
DAC
2

3
4 5
7
8
6
1
ADC
DAC
3
4
5 6
8
9
10
1
ADC
DAC
2
3
4 5
7
8
6
1
ADC
DAC
3
4
5 6
8

9
10
1
ADC
DAC
2
3
4 5
7
8
6
1
ADC
DAC
3
4
5 6
8
9
10
1
ADC
DAC
2
3
4 5
7
8
6
1

ADC
DAC
1: Nguồn kích thích 2: Máy đơn sắc 3: PTM
4: Khuyếch đại 5: Ghi và hiển thị PC 6: Mô tơ bước
7: Hệ thấu kính hội tụ 8: Điều biến
10: Mô tơ bước
Hình 11 : Sơ đồ nguyên lý hệ đo phổ quang phát quang
(đối với việc đo phổ đèn, còn để đo phổ truyền qua của ruby chúng tôi đã gắn mẫu
ruby vào trước khe vào của máy đơn sắc 2).
Sau khi đi vào máy đơn sắc 2 chùm ánh sáng phát quang sẽ bị tán sắc và
ở khe ra máy đơn sắc thu được bức xạ đơn sắc có tần số xác định. Các tia sáng đơn
sắc được thu nhận nhờ nhân quang điện 3, tại đây tín hiệu ánh sáng sẽ được chuyển
thành tín hiệu điện. Tín hiệu điện sẽ được khuếch đại bằng kỹ thuật lọc lựa hoặc
tách sóng đồng bộ sử dụng Lock-in Amplifier (đây là bộ khuyếch đại hiện có tại
phòng thí nghiệm), kỹ thuật này nhằm loại bỏ nhiễu và làm tăng tỉ số tín hiệu trên
nhiễu, tín hiệu thu được ở lối ra của bộ Lock-in Amplifier 4 là tín hiệu tương tự
(Analog) được đưa vào Card chuyển đổi ADC, tại đây tín hiệu tương tự sẽ được
chuyển đổi thành tín hiệu số (Digital) để đưa vào máy vi tính PC 5, máy vi tính sẽ
ghi lại kết quả và xữ lý. Để tạo ra tín hiệu chuẩn, người ta dùng một bộ điều biến
quang học (chopper), bộ phận này vừa điều biến tín hiệu quang vừa tạo tín hiệu
chuẩn cho bộ khuyếch đại Lock-in Amplifier. Đây là tín hiệu chuẩn (reference) để
so sánh với tín hiệu lối vào về tần số và pha dao động của chúng. Việc thay đổi
bước sóng sử dụng motor bước để quay cách tử trong máy đơn sắc. Việc điều khiển
motor bước được thực hiện nhờ máy vi tính qua Card chuyển đổi DAC, điều này
phù hợp với việc điều khiển hệ thống từ máy vi tính qua motor 6 bước ghép nối với
máy đơn sắc nhờ một chương trình phần mềm chuyên dụng.
Kết quả ta thu được cường độ của phổ đèn I
0
(λ) (khi ở khe vào của máy
đơn sắc chưa gắn mẫu) và cường độ độ truyền qua ruby I(λ) (khi khe vào của máy

đơn sắc đã có mẫu ruby).
Sơ đồ thiết bị thực của hệ đo này tại Phòng thí nghiệm Vật lý Chất rắn ,
Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế.
III.1.2 b Một số thiết bị thực tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
III.1.2c Các bước thực nghiệm đo phổ hấp thụ của ruby bằng hệ đo
tự động tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn
Bước 1: Bật các nguồn của hệ đo.
Bước 2: Chỉnh hệ đo cho ổn định phải sau 10 đến 15 phút để hệ đo ổn
định.
Bước 3: Đặt vị trí cách tử tại các vị trí gần với các vị trí ta cần đo. Chẳng
hạn, trong trường hợp này ta Đặt cách tử của máy đơn sắc ở 13.6 (tương ứng với
bước sóng là 406,32nm).
Bước 4: Bắt đầu đo
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hệ thấu kính Máy đơn sắc và motor bước
Bộ Lock-in Amplifier Máy vi tính
Hình 12: Một số thiết bị trong hệ đo phổ hấp thụ, phổ huỳnh quang tại Phòng
thí nghiệm Vật lý chất rắn
Ta tắt hết điện phòng. Mở chương trình phần mềm ở máy vi tính ra.
Vào My Computer → C → Pho → PHO.exe để khởi động chương trình
đo phổ.
Ở mục Grating có 2 cách chọn 651 vạch /mm và 1302 vạch /mm, ta chọn
651 vạch /mm. Nhấn Enter
Ở mục Max Y (Volt) có 2 cách chọn 1 và 3. Ta chọn 3 V. Nhấn Enter
Ở mục Scan rate (min./100nm): Ta đặt tốc độ quét. Tuỳ theo cách đo mà
ta có thể chọn tốc độ này nhanh hay chậm. Để coi phổ như thế nào hoặc với phổ
đám thì ta chọn tốc độ quét nhanh để đở mất thời gian. Với các phổ vạch và phổ rất
nét ta phải chọn tốc độ quét chậm. Nhược điểm lớn nhất của tốc độ quét chậm là
mất thời gian. Chọn xong nhấn Enter

Ở mục Input wavelength
Minimum wavelength (nm): Ta nhập bước sóng nhỏ nhất cần đo vào
đây.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hình 13: Cách khởi động phần mềm đo phổ
Nhấn chuột vào
đây
Maximum wavelength(nm): Ta nhập bước sóng dài nhất cần đo vào đây.
Current wavelength(nm): Ta nhập bước sóng hiện thời vào đây. (Bước
sóng này tương ứng với bước sóng mà chúng ta đặt cách tử. Ví dụ: Đặt cách tử là
13.6 thì điền vào ô Current wavelength (nm) là 406.32; còn nếu ta đặt cách tử 18.2
thì điền vào ô Current wavelength(nm) 649.23)
Chọn Ok.
Chương trình bắt đầu đo phổ đối với khoảng bước sóng đã chọn. Khi đo
xong. Màn hình xuất hiện hộp thoại Return Come back the startpoint? Chọn No.
Màn hình xuất hiện hộp thoại Message save? Chọn Yes. Màn hình xuất hiện File
name, ta đặt tên cho kết quả phổ vừa đo vào ô này. Xong nhấn Ok. Màn hình xuất
hiện hộp thoại Message Continuously measure? Chọn No nếu xong tiếp tục đo
nửa, nhấn Enter để thoát chương trình. Chọn Yes nếu tiếp tục đo.
Khi đó ở ổ đĩa C của máy tính tự động tạo một Folder(thư mục) có tên
KETQUA chứa tất cả các tập tin kết quả mà chúng ta vừa đo.

Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hình 14: Vị trí của thư mục chứa các tập tin ghi kết quả
Các tập tin chứa kết
quả đo nằm trong này
Để copy kết quả đo. Ta vào My Computer → C → KETQUA để copy các
tập tin chúng ta vừa đo.
Bước 5: Tắt hệ đo.
Sau khi tiến hành đo đạc xong ta phải tắt hệ đo.

+Trả hệ số khuyếch đại của bộ khuyếch đại về hệ số khuyếch đại thấp.
+Hạ nguồn nuôi của nhân quang điện xuống điện áp thấp, sau đó tắt
nguồn nuôi.
+Tắt các nguồn phụ
-Tắt nguồn nuôi đèn neon
-Tắt máy đơn sắc
-Tắt nguồn nuôi khuyếch đại và tắt nguồn nuôi điều biến
-Tắt máy vi tính (tắt trước hay sau cũng được)
III.1.2 d Kết quả thu được sau khi xử lý qua phần mềm Microcal
Origin
Nhận xét: Ta thấy rằng khi tiến hành qua hệ đo tự động thì hình dạng của
các phổ vẩn không thay đổi. Chúng chỉ có thay đổi một đôi chút về vị trí các đỉnh.
Có thể giải thích được có sự sai khác này là do các nguyên nhân sau đây: Có thể là
do hệ đo, do cách đọc của chúng ta và do mẫu ruby trong 2 cách đo khác nhau.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
400 450 500 550 600 650 700 750
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
400 450 500 550 600 650 700 750
0.4
0.5
0.6
0.7

0.8
0.9
1.0
§é truyÒn qua
T(
λ
)

§é truyÒn qua
T(
λ
)
B íc sãng
λ
(nm)
Hình 16: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby được đo bằng hệ đo tự động
III.1.3 Hệ đo phổ phát quang [1]
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
400 450 500 550 600 650 700 750
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Phæ truyÒn qua Ruby I=f(
λ
)
Phæ ®Ìn halogen I
0

=f(
λ
)
C êng ®é
B íc song
λ
(nm)
Hình 15:
Phổ bức xạ của đèn neon và phổ truyền qua ruby được đo bằng hệ đo
hấp thụ tự động
Đây là hệ đo tự động tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Trường Đại
học Khoa học Huế. Một hệ đo phải nói rằng có độ tin cậy rất cao tại miền trung.
III.1.3a Nguyên lý hoạt động: [1]
Chùm ánh sáng từ nguyồn kích thích 1 đi qua hệ thấu kính 2 (nếu là
nguồn laser thì khỏi cần hệ thấu kính 2) hội tụ lên mẫu 3 để kích thích phát quang.
Khi chiếu bức xạ kích thích nằm trong vùng hấp thụ mẫu, mẫu sẽ phát quang.
Chùm bức xạ phát quang của mẫu sẽ hội tụ lên khe vào của máy đơn sắc nhờ hệ
thống thấu kính hội tụ 4. Trước khi đi vào khe của máy đơn sắc chùm sáng sẽ bị
biến điệu có cường độ nhấp nháy. Sau khi đi vào máy đơn sắc chùm ánh sáng phát
quang sẽ bị tán sắc và ở khe ra máy đơn sắc thu được bức xạ đơn sắc có bước sóng
xác định. Các tia sáng đơn sắc được thu nhận nhờ nhân quang điện, tại đây tín hiệu
ánh sáng sẽ được chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu điện sẽ được khuyếch đại
bằng kỹ khuật lọc lựa hoặc tách sóng đồng bộ sử dụng Lock-in Amplifier, kỹ thuật
này nhằm loại bỏ nhiễu và làm tăng tỉ số tín hiệu trên nhiễu, tín hiệu thu được ở lối
ra của bộ Lock-in Amplifier là tín hiệu tương tự (Analog) được đưa vào Card
Báo Cáo Thực tập chuyên đề

1
10
2

3
4
5
6
7
8
9
1: Nguồn kích thích 2,4 Hệ thống thấu kính hội tụ 3. Giá mẫu
5: Bộ điều biến 6: Motor bước 7: Máy đơn sắc
8: PTM 9: Khuyếch đại 10: Máy vi tính
Hình 17: Sơ đồ nguyên lý của hệ đo phổ phát quang
chuyển đổi ADC, tại đây tín hiệu tương tự sẽ được chuyển đổi thành tín hiệu số
(Digital) để đưa vào máy vi tính, máy vi tính sẽ ghi kết quả và xử lý. Để tạo ra tín
hiệu chuẩn, người ta dùng một bộ điều biến quang học (chopper), bộ phận này vừa
điều biến tín hiệu quang vừa tạo ra tín hiệu chuẩn cho bộ khuếch đại Lock-in
Amplifier. Đây là tín hiệu chuẩn (reference) để so sánh với tín hiệu lối vào về tần
số và pha dao động của chúng. Việc thay đổi bước sóng sử dụng motor bước để
quay cách tử trong máy đơn sắc. Việc điều khiển motor bước được thực hiện nhờ
máy vi tính thong qua Card DAC, điều này phù hợp với việc điều khiển hệ thống
từ máy vi tính qua motor bước ghép nối với máy đơn sắc nhờ một phần mềm
chuyên dụng.
Kết quả thu được cường độ bức xạ I
PL
là hàm bước sóng bức xạ của mẫu,
đây chính là phổ bức xạ quang phát quang.
III.1.3 b Một số thiết bị thực của hệ đo tại Phòng thí nghiệm Vật lý
chất rắn, Trường Đại học Khoa học Huế (Xem mục II.1.2b)
III.1.3 c Các bước thực nghiệm đo phổ huỳnh quang của ruby tại
phòng thí nghiệm của Khoa Vật lý
Nhìn chung giống mục II.1.2 c chỉ khác lúc đó mẫu được đặt vào giá

mẫu 3 và được chiếu bằng nguồn laser He-Ne.
Và bước đầu chỉnh khe của máy đơn sắc là 18.2 tương ứng với bước sóng
hiện thời là 649,23nm
III.1.3 c Kết quả thực nghiệm đo được
Sau khi xử lý kết quả đo được qua phần mềm chuyên dụng Microcal
Origin. Chúng tôi đã thực hiện 3 lần đo, kết quả thu được đem so sánh với phổ
huỳnh quang của ruby hình 6. Chúng tôi nhận thấy rằng kết quả đo của chúng ta
vần có 2 đỉnh tuy rằng một tỉnh hơi mờ không lộ rõ.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Nhận xét: So sánh phổ huỳnh quang lý thuyết của ruby (hình
6) [6,7] và phổ huỳnh quang đo được tại phòng thí nghiệm chúng ta
nhận thấy rằng, hình dạng của phổ của ruby là tương tự nhau, chúng có
một chút sai khác nhỏ. Theo chúng tôi đó là do các mẫu ruby chúng ta đo
là khác nhau.
KẾT LUẬN
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
640 660 680 700 720 740
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
§Ønh mê
§Ønh cë 695,9nm
C êng ®é
B íc sãng (
λ
) (nm)
Hình 18: Phổ huỳnh quang của ruby đo lần 1

640 660 680 700 720 740
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
§Ønh thø hai
§Ønh 696,06
C êng ®é
B íc sãng (
λ
)(nm)
Hình 19: Phổ huỳnh quang của ruby đo lần 2
Sau đợt thực tập chuyên đề của khoá học, chúng tôi đã học được rất nhiều
kinh nghiệm trong việc tiến hành thực nghiệm. Trong đợt thực tập vừa qua chúng
tôi gặp phải một sự cố về hệ đo. Tuy nhiên đó lại là một bài học, một kinh nghiệm
quý của chúng tôi đối với việc làm thực nghiệm.
Các kết quả rút ra được trong đợt thực tập:
1. Chúng tôi đã biết cách sử dụng phần mềm Microcal Origin
2. Bước đầu làm quen được sự hợp tác trong nghiên cứu khoa học
3. Nắm được lý thuyết cũng như thực nghiệm về vật liệu ruby
4. Học được nguyên lý các hệ đo và cách bố trí để tiến hành đo được một
mẫu cần đo.
5. Biết cách tự đo đạc các phép đo tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn,
Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế
6. Bước đầu làm quen với cách viết một báo cáo khoa học
7. Học được cách bình tỉnh để xữ lý một tình huống khi xảy ra sái sót
trong thực nghiệm.
Qua đợt thực tập chúng tôi xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Mạnh
Sơn đã tận tình chỉ bảo chúng tôi trong qua trình học tập.

Nhóm thực tập
TT Họ Và Tên Chuyên ngành Khoá
1 Thái Ngọc Ánh Quang – Quang phổ 2005 - 2008
2 Bùi Tiến Đạt Quang – Quang phổ 2005 - 2008
3 Lê Văn Khoa Bảo Vật lý Chất rắn 2006 - 2008
4 Nguyễn Ngọc Trác nt Nt
5 Lê Thị Thảo Viễn nt nt
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Nguyễn Mạnh Sơn (2007), “Bài giảng chuyên đề Nhiệt phát quang”,
Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Huế
Báo Cáo Thực tập chuyên đề