Kỹ thuật lấy mẫu và xử lý mẫu

Kỹ thuật lấy mẫu
và xử lý mẫu
GVHD: Nguyễn Mạnh Hà


Nhóm 7
01

Vũ Thị Trang

02

Lê Thị Trinh Tri

03

Lê Thị Thanh

04

Ngơ Đức Duy Thành

05

Lê Anh Tú


1. Tại sao phải bảo quản mẫu ?
Bảo quản mẫu là: sử dụng một hoặc
tổ hợp các biện pháp kĩ thuật nhằm
hạn chế những biến đổi chất lượng

mẫu trong thời gian lưu trữ.


Tại sao phải bảo quản mẫu:
Hạn chế các quá trình tự nhiên làm biến đổi nồng độ các
chất trong mẫu sau thu thập

Hạn chế các quá trình nhiễm bẩn từ thiết bị chứa mẫu

Đảm bảo chất lượng mẫu sau thu thập, đảm bảo độ tin cậy
số liệu


Các phương
pháp bảo quản
mẫu phân tích
■ Bảo quản lạnh
■ Bảo quản bằng
hóa chất


Bảo quản lạnh:
- Bao gồm: lạnh sâu và đóng băng.
- Áp dụng cho tất cả các thơng số phân tích trong quan trắc môi trường,
kiểm nghiệm thực phẩm.
- Hầu hết thực hiện ở nhiệt độ 2-5oc, có thể xuống đến nhiệt độ đóng băng
(xuống đến -22oc)

Ưu điểm:

- Hạn chế được hầu hết các quá trình sinh học và một số q trình hóa học, vật
lý chịu sự chi phối của nhiệt độ.
- Có thể bảo quản mẫu trong thời gian dài hơn điều kiện lạnh thường


Bảo quản bằng hóa chất:
 Bảo quản mẫu bằng hóa chất được thực hiện
đối với các loại mẫu, nhằm hạn chế nhiều
quá trình gây biến đổi nồng độ, thành phần
các chất trong mẫu.
 Việc thay đổi PH của mẫu có thể giúp hạn
chế nhiều q trình sinh học, hóa học cũng
như quá trình hấp phụ, hấp thụ các chất
trong mẫu (bổ sung axit giảm PH về 2-5)


Ưu điểm:
 Hạn chế quá trình sinh trưởng, phát triển của sinh vật.
 Giảm khả năng hấp phụ kim loại lên thành bình thủy tinh.
 Tăng tính tan của kim loại, ngăn quá trình kết tủa của kim loại ở
dạng oxit, hydroxit.

Nhươc điểm:
 Thất thoát vật chất ở dạng nitrit, thay đổi cân bằng amoni và
amoniac.
 Thay đổi tính tan của một số chất vô cơ và hữu cơ, thủy phân các
dạng hữu cơ hoặc kết tủa của photpho.


2. Theo TCVN 6663-3:2016 hãy trình bày dụng cụ

bảo quản mẫu, cách bảo quản mẫu, thời gian bảo
quản tối đa cho các chỉ tiêu:

Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (autosamper).

+ Nhóm kim loại: Chì, Sắt-tổng, Mangan, Cromtổng, Asen, Thủy ngân, Nhôm, Canxi, Mg, Đồng,
Cadimi


Nhóm kim Dụng cụ bảo quản mẫu
loại
Chì
- PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- PE, PP, FEP
Sắt tổng
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
Mn
- PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Cách bảo quản

Thời gian
bảo quản
Axit hóa về pH = 1 6 tháng
đến pH = 2 bằng
HNO3 
Axit hóa về pH = 1
đến pH = 2 bằng
HNO3 

1 tháng

- Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2 bằng
HNO3 
-Axit hóa về pH =
3 ± 5 bằng HNO3

1 tháng


PE, PP, FEP
Cr

Asen

- Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD,
PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
PE, PP, FEP

-Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD,
PTFE
-Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat
-PTFE,FEP,  thạch anh

-Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2
bằng HNO3

-6 tháng
 

-Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2
bằng HCl hoặc HNO3 . Cần dùng
HCl nếu kỹ thuật hydrua được
dùng để phân tích.

6 tháng

- Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2
bằng HNO3 
 
 

Thủy
ngân

 
- Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat

- Thêm HCl (1 ml/100 ml
Cần đặc biệt cẩn thận để đảm bảo
rằng mẫu không bị nhiễm bẩn
 
- Ổn định bằng bước thủy phân sử
dụng thuốc thử kali bromua - kali
bromat tiến hành trong phòng thử
nghiệm
 

-6 tháng
 
 
 
 
- 2 ngày
 
 
 
 
- 1 tháng


Nhôm

Canxi

Mg

-PE,PP, FEP

- Đối với các nồng độ thông thường: PEHD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- Nhựa thích hợp, khơng dùng polyolefin
(có thể chứa các vết AI)
 
-PE,PP
- Đối với các nồng độ thông thường: PEHD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
- PE,PP
- Đối với các nồng độ thông thường: PEHD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 

-Axit hóa về pH = 1
đến pH = 2 bằng
HNO3

1 tháng

-Axit hóa về pH = 1
đến pH = 2 bằng
HNO3

1 tháng

- Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2 bằng
HNO3

1 tháng


Cu

Cd

- PE,PP
- Đối với các nồng độ thông
thường: PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA,
FEP
 
-PE, PP, FEP
-PE, thủy tinh borosilicate
-Đối với các nồng độ thông
thường: PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA,
FEP
 

-Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2
bằng HNO3

6 tháng

-Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2
bằng HNO3

6 tháng


Nhóm
anion

Dụng cụ bảo quản mẫu

Cách bảo quản

Thời gian
bảo quản

NO3- : (tất
cả các loại
nước)

- Nhưạ hoặc thủy tinh

Axit hóa về pH = 1
đến pH = 2 bằng
HCl

7 ngày

 - PE hoặc thủy tinh

- Làm lạnh dưới 18*C

8 ngày

- Nhựa

- Làm lạnh dưới 18*C

1 tháng


NO3- : (trong
nước thải và
nước mặt)

- Nhựa hoặc thủy tinh

- Nước phải được
lọc tại chỗ

4 ngày

NO2- : (tất cả
các loại
nước)

- Nhưạ hoặc thủy tinh

- Nên tiến hành
1 ngày
phân tích tại chỗ là
tốt nhất

NO2- : ( trong - Nhựa hoặc thủy tinh
nước thải và
nước mặt)

- Nước phải được
lọc tại chỗ

PO43-

- Lọc mẫu ngay tại 1
chỗ, làm lạnh 25*C

- Nhựa và thủy tinh

4 ngày


Cl-

N

-PE hoặc thủy tinh
-Nhựa hoặc thủy tinh

-Khơng có u cầu, kỹ thuật 1 tháng
thông thường không được
gây tác hại

-Nhựa hoặc thủy tinh

-Làm lạnh dưới -18 °C

1 tháng

-Axit hóa về pH = 1 đến pH =
2 bằng H2SO4

F

Nhựa nhưng không  
phải PTFE

1 tháng


NH4 -Nhựa hoặc
thủy tinh
--Nhựa hoặc
thủy tinh
 

-Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa 21 ngày
về pH = 1 đến pH = 2 bằng H2SO4
1 ngày
 

 

- Nước phải được lọc tại chỗ

 
 
-Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa 14 ngày
về pH = 3 ± 5 bằng HNO3
-PE
 
-Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa
-Thủy tinh,
polyolefin, PTFE về pH = 1 đến pH = 2 bằng H2SO4 .
Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng
màu tối.
- Nước phải được lọc tại chỗ
-Nhựa
1 tháng
Làm lạnh dưới -18 °C
 


Bài tập 3:

BÀI GIẢI:

Tóm tắt:

1

N = 250 tấn

2.

B = 500g

3. Xác định vị trí lấy mẫu:

k=2

- San phẳng bề mặt đống, lấy các mẫu ban đầu theo
phương thẳng đứng tại 3 vị trí ở giữa 4 góc, ở khắp
độ sâu của đồng phân bón

n=3
1.A =?
2.m =?
3.Xác định vị trí lấy mẫu?
4.Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu?


4. Ghi thơng tin hồ sơ lấy mẫu.
Bài tập 3:
Tóm tắt:
N = 250 tấn

- THời gian lấy mẫu.
- Địa điểm lấy mẫu: thơn, xã, huyện, tỉnh(thành phố)
- Vị trí lấy mẫu: + Chỗ lấy
+ Bề mặt

B = 500g
k=2

n=3
1.A =?
2.m =?
3.Xác định vị trí lấy mẫu?
4.Ghi thơng tin hồ sơ lấy mẫu?

+ Độ sâu
-Điều kiện thời tiết:
- Loại mẫu gì
- Dạng tồn tại của mẫu; Tình trạng khi lấy
- Khối lượng mẫu đã lấy
-Cách xử lý sơ bộ:
- Người lấy mẫu:


THANK YOU