BÀI 2 KỸ THUẬT CHIẾT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
MƠN: THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ
BÀI 2
KỸ THUẬT CHIẾT
ĐIỂM

Ngày thí nghiệm:
Lớp:

Nhóm:

Tên:

MSSV:

Tên:

MSSV:

Tên:

MSSV:

Tên:

MSSV:

Tên:

MSSV:

I.

CHỮ KÝ GVHD
MSSV:

CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1) Mục tiêu bài thí nghiệm
-

Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật chiết và thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng
acid-base

-

Áp dụng được kỹ thuật chiết để tách các hợp chất có tính chất acid-base khác
nhau ra khỏi hỗ hợp

-

Áp dụng được kỹ thuật đi nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của
hợp chất chiết tách được

2) Qui trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mơ tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)
- Dụng cụ cần thiết
Erlenmeyer flasks 125 mL
Phễu chiết 125 mL
Phễu Buchner
Phễu thủy tinh
Beaker 100 mL
Pipette Pasteur, bóp cao su
Bình lọc áp suất kém
Giá, kẹp vòng
Đũa thủy tinh
Spatula
Hộp lồng petri
Bếp cách thủy
- Hóa chất cần thiết
Ethyl ether
Hydrochloric acid (HCl) 6M
Sodium hydroxide (NaOH) 10%
Sodium bicarbonate (NaHCO3) 5%
Calcium Chloride (anhydrous)
Giấy pH
- Qui trình tiến hành chuẩn bị mẫu

3 cái
1 cái
1 cái
1 cái
2 cái
3 cái

1 cái
1 bộ
1 cái
1 cái
3 bộ

Cân khoảng 1 gram
Thêm 50 mL diethyl ether,
Chuyển
tất cả vào
Qui
trình
tiến
hành
chiết
tách
aspirin
mỗi chất: aspirin,
hịa tan mẫu bằng cách lắc
Erlen 125 mL
naphthalene
đều
Thêm
20 ml dung dịch
- Qui trình tiến hành chiết tách
naphthalene
Thu lượng dung dịch
Mở nút phễu chiết và
NaHCO3 5% vào dung dịch
chiết lần hai nhập vào

cho lớp chất
lỏng bên
Trángether
rửa phễu
ml
lớp dịch
ether
cịn
ethyl
và lặpvới
lại10
quy
Thêm Chuyển
25 ml dung
Thêm calcium chloride
dướilại
chảy
vào
Erlen
ethyl
vài
lần
và
nhập
chung
Tráng
bìnhlần
vàimột
lần với
Tráng

bình
vài
lần
với
vào
Erlen
trình
chiết
sodium bicarbonate
(CaCl2 khan, khoảng
vào ether
Erlen và
lượng nhỏ ethyl ether và
lượng nhỏ ethyl
(NaHCO3) 5% vào phễu
1/10 thể tích dung dịch
đổ
vào
phễu chiết.
đổ
vào
phễu
chiết.
chiết. Phản ứng với aspirin
ethyl ether) vào
sẽ tạo muối tan trong nước
Erlenmeyer flask chứa
Làm nguội dung dịch
Thu lượng dung dịch chiết
Lọc chân không với

ether
nước đến nhiệt độ
lần hai nhập vào lần một.
phễu buchner thu
II.
KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
phịng. Khuấy đều, liên
Đặt 125 ml chứa dịch nước
aspirin. Dùng nước
tục
và
thêm
từ
từ
dung
1.
Mơ
tả
hiện
tượng
vào bể nước ấm 60 oC) và
Mởxác
nútđịnh
phễunhiệt
chiết
đểrửa
thốt hơi
lạnh
để
tráng

Cân,
độ
dịch
HCl
6M
đến
khi
đunGạn
nóng
nhẹ.
Ether
sót
hướng
về
khơng
người.
tách
dung
dịchcịn
ethyl
a) nơi
Chiết
tách
aspirinĐóng
nóng
chảy,
và
tính
tốn
Làm bay hơi ethyl ether thu

lại
trong
nước
sẽ bay
núthiệu
phễu
chiết, lắc
phễu chiết vài đạt pH 1-2 kiểm tra
ether
khỏi
CaCl2
chohơi
vào
suất
được
naphthalene
Sau thu
khi hồi
thêm 25ml dung dịch
NaHCO
3 5% và sau khi lắc phễu chiết vài lần, trong
bằng
giấy
pH.
Aspirin
lần.naphthalene.
Làm tương tự cho đến khi
Erlenmeyer flask khơ
Để
khơ

ngồi
khơng
phễu
chiết
có
hiện
tượng
sủi
bọt
do
phản
ứng
giữa
aspirin
và NaHCO 3 tạo ra khí
sẽ
kết
tủa
pH
giảm
thấp
khơng cịng bọt khí xủi lên
khí.
Cân,
xác định nhiệt
CO
2 và hiện tượng tách lớp giữa hai chất lỏng 1 chất lỏng phân cực (sodium acetyl
độ nóng chảy, và tính
tốn hiệu suất thu hồi
aspirin

salicylate) và 1 chất lỏng không phân cực là hỗn hợp dung dịch (ether và
napthalene). Sau đó khi thêm từ từ dung dịch HCl 6M khi đạt pH 1-2 thì xuất hiện
kết tủa trắng của aspirin
PTHH tạo bọt khí trong phễu chiết:

Phương trình phản ứng giữa aspirin và HCl 6M

b) Thu hồi napthalene
Sau khi làm bay hơi diethyl ether ( ở 40 0C) làm ngi thì ta thấy kết tinh của
napthalene
2. Phương trình phản ứng
Phương trình phản ứng giữa aspirin và NaHCO3. Tạo bọt khí trong phễu chiết:

Phương trình phản ứng giữa aspirin và HCl 6M. Aspirin được kết tủa tách khỏi lớp
nước bằng cách cho phản ứng với dung dịch HCl.


.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
III.

CÂU HỎI

1. Vì sao có hiện tượng tách lớp khi cho dung dịch NaHCO 3 vào dung dịch diethyl

ether? Vai trò của NaHCO3? Thành phần phần pha nước sau khi cho NaHCO 3
vào dung dịch diethyl ether?
-

Vì dung dịch NaHCO3 là dung dịch phân cực mạnh do có mặt của ion kim loại
mạnh Na+. Còn dung dịch diethyl ether là dung dịch có tính phân cực yếu hoặc
khơng phân cực. Mà dung dịch phân cực và dung dịch không phân cực chúng
khơng thể hịa tan vào nhau => hiện tượng tách lớp khi cho dung dịch NaHCO 3
vào dung dịch diethyl ether

Figure 1 Cấu trúc phân tử của Diethyl Ether

-

Vai trò của NaHCO3 là tạo ra muối giữa aspirin và Na+(sodium acetyl salicylate)
có khả năng tan được trong nước => Thuận lơi cho qúa trình tách aspirin ở các
bước sau

-

Thành phần phần pha nước sau khi cho NaHCO 3 vào dung dịch diethyl ether
gồm
+ Sodium acetyl salicylate
+ NaHCO3 (có thể dư)


2. Vai trị của HCl? Vì sao thu được Aspirin trong pha nước?
Vai trò của HCl là tạo kết tủa với aspirin. Cũng chính vì vậy khi cho từ từ HCl vào
dung dịch chiết( có sẵn aspirin trong dung dịch) sẽ tách được aspirin từ pha nước
PTHH:

3. Vai trò của NaOH? Có thể thay NaOH bằng NaHCO 3 được khơng? Giải thích?
Vì sao khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene
và β-Naphtol thì có hiện tượng tách lớp? Thành phần pha nước và pha diethyl
ether?
-

Vai trò của NaOH: β-naphthol sẽ phản ứng để tạo muối tan trong nước. Khơng
thể thay NaOH bằng NaHCO3 vì β-naphthol thuộc nhóm chức ancol có tính
chất phản ứng với base.

PTPƯ:

-

Khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene và βNaphtol thì có hiện tượng tách lớp vì dung dịch NaOH là dung dịch phân cực
mạnh do có mặt của ion kim loại mạnh Na+. Còn dung dịch diethyl ether là
dung dịch có tính phân cực yếu hoặc khơng phân cực. Mà dung dịch phân cực
và dung dịch không phân cực chúng khơng thể hịa tan vào nhau => hiện tượng
tách lớp khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether

-

Thành phần pha nước và pha diethyl ether: alkoxide

4. Mục đích của việc lắc phễu chiết vài lần?


Mục đích của việc lắc điều phễu chiếc vài lần. Nhầm để các chất khơng tan được
trong diethyl ether (có aspirin, naphthalene) có cơ hội tham gia phản ứng với các

chất trong dung dịch diethyl ether
5. Sau khi thêm dung dịch NaHCO 3 vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc,
thấy có sủi bọt khí, đó là khí gì?
Sau khi thêm dung dịch NaHCO 3 vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc,
thấy có sủi bọt khí, đó là khí CO2
PTHH: