Nghiên cứu và xác định hàm lượng sắt trong đất nông nghiệp tại phường nông trang thành phố việt trì bằng phương pháp phổ UV VIS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÙNG VƯƠNG
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------------------------------

PHAN TUẤN PHƯƠNG

NGHIÊN CỨU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT
TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TẠI PHƯỜNG NƠNG
TRANG - THÀNH PHỐ VIỆT TRÌ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP PHỔ UV - VIS
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Ngành: Sư phạm Hóa học

Phú Thọ, 2018


TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÙNG VƯƠNG
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-----------------------------

PHAN TUẤN PHƯƠNG
NGHIÊN CỨU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT
TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TẠI PHƯỜNG NƠNG
TRANG - THÀNH PHỐ VIỆT TRÌ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP PHỔ UV - VIS
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Ngành: Sư phạm Hóa học

NGƯỜI HƯỚNG DẪN: ThS. PHÙNG THỊ LAN HƯƠNG

Phú Thọ, 2018

i

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan số liệu và kết quả nghiên cứu trong khóa luận này là của
riêng tơi, các kết quả nghiên cứu được trình bày trong khóa luận là trung thực.
Mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện khóa luận này đã được cảm ơn và các thơng
tin trích dẫn trong khóa luận đã được chỉ rõ nguồn gốc và được phép công bố.
Phú Thọ, ngày 10 tháng 5 năm 2018
Sinh viên thực hiện

Phan Tuấn Phương


ii

LỜI CẢM ƠN
Khóa luận tốt nghiệp chuyên ngành Hóa học phân tích với đề tài:“Nghiên
cứu và xác định hàm lượng sắt trong đất nông nghiệp tại phường Nông
Trang - thành phố Việt Trì bằng phương pháp phổ UV-VIS”. Là kết quả của
quá trình cố gắng của bản thân và dưới sự giúp đỡ, động viên khích lệ của các
thầy cơ giáo, bạn bè và gia đình. Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới các
thầy cô giáo, bạn bè và gia đình đã giúp đỡ tơi trong thời gian học tập – nghiên
cứu khoa học vừa qua.
Tôi xin tỏ lịng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới cô giáo, Thạc sĩ Phùng Thị
Lan Hương đã trực tiếp hướng dẫn, chỉ bảo tận tình và cung cấp tài liệu thông
tin khoa học cần thiết cho bài luận văn của tơi được hồn thiện hơn.
Tơi xin chân thành cảm ơn BGH trường Đại học Hùng Vương, khoa Khoa
học Tự nhiên và đặc biệt là các thầy cô giáo trong Bộ mơn Hóa học đã tạo điều

kiện cho tơi hồn thành tốt cơng việc nghiên cứu khoa học của mình. Xin chân
thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã giúp đỡ tơi vượt qua những khó khăn của q
trình hồn thành khóa luận này.
Trong suốt q trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp, mặc dù đã rất cố gắng
nhưng do thời gian và kiến thức của bản thân còn hạn chế nên bản khóa luận này
khơng tránh khỏi những thiếu sót. Vậy tơi rất mong được sự giúp đỡ, chỉ bảo và
góp ý chân thành của các thầy cơ giáo và tồn thể bạn bè, đồng nghiệp để khóa
luận tốt nghiệp của tơi được hồn thiện hơn.
Tơi xin chân thành cảm ơn!
Phú Thọ, ngày 10 tháng 05 năm 2018
Sinh viên thực hiện:

Phan Tuấn Phương


iii


iv

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU .............................................................................................................................................................. 1
1.Tính cấp thiết của đề tài ................................................................................................................................. 1
2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài ................................................................................................... 1
3. Mục tiêu đề tài ................................................................................................................................................. 2
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ............................................................................................................................ 3
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU....................................................................................................... 3
1.1. Tổng quan về sắt.......................................................................................................................................... 3
1.1.1. Giới thiệu về sắ t.......................................................................................................................................... 3
1.1.2. Vai trò của sắ t
 ........................................................................................................................................ 6

1.2 Tổng quan về đất nông nghiệp ................................................................................................................10
1.2.1 Giới thiệu về đất nông nghiệp ................................................................................................................10
1.2.2 Nguyên nhân ô nhiễm kim loại trong đất ............................................................................................11
1.3. Một số phương pháp xác định hàm lượng sắt trong đất ..................................................................13
1.3.1. Khái quát về kỹ thuật xử lý mẫu ...........................................................................................................14
1.3.2. Phương pháp đo quang..........................................................................................................................17
1.3.3. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).............................................................................19
CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..........................21
2.1.Đối tượng và phạm vi nghiên cứu...........................................................................................................21
2.2.Nội dung nghiên cứu..................................................................................................................................21
2.3.Thời gian và địa điểm nghiên cứu ..........................................................................................................21
2.3.1.Thời gian....................................................................................................................................................21
2.3.2.Địa điểm .....................................................................................................................................................21
2.4 Phương pháp phân tích quang phở hấ p thu ̣ phân tử UV – VIS ......................................................21
2.4.1 Các thuốc thử dùng để xác định hàm lượng sắt trong đất. ...............................................................22
2.4.2 Các điều kiện tố i ưu của một phép đo quang
 ..................................................................................23
2.4.3 Xây dựng đường chuẩn xác định sắt bằng phương pháp UV - VIS ...............................................24
2.5 Phân tích mẫu thực tế................................................................................................................................26
2.5.1 Lấ y mẫu .....................................................................................................................................................26
2.5.2 Xử lí mẫu ...................................................................................................................................................27
2.6 Du ̣ng cu ̣, thiế t bi, ̣ hóa chấ t .......................................................................................................................29
2.6.1 Thiế t bi........................................................................................................................................................
29
̣
2.6.2. Dụng cụ, hóa chất ...................................................................................................................................29
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ..................................................................................................31
3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp UV-VIS .................31


v

3.1.1 Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu. .......................................................................................................31
3.1.2 Kết quả khảo sát thể tích dung dịch NH3 .............................................................................................32
3.1.3 Kết qủa khảo sát thể tích axit sulfosalicylic..........................................................................................32
3.1.4 Khảo sát thời gian tạo phức....................................................................................................................33
3.2 Xây dựng đường chuẩn ............................................................................................................................33
3.3.Kết quả khảo sát điều kiện vơ cơ hóa mẫu...........................................................................................34
3.3.1. Kết quả khảo sát thể tích axit phá mẫu................................................................................................34
3.3.2.Kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu ....................................................................................................35
3.3.3.Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu ..................................................................................................36
3.3.Quy trình phân tích xác định hàm lượng sắt trong đất nơng nghiệp .............................................36
3.4. Kết quả phân tích mẫu thực tế...............................................................................................................38
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI .......................................................................................................................
39
̣
1.Kết luận............................................................................................................................................................39
2. Kiế n nghi ........................................................................................................................................................
39
̣
TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................................................................40
PHỤ LỤC...........................................................................................................................................................41


vi

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1 Một số đặc điểm quan trọng của sắt.................................................................................... 3
Bảng 2.1 địa điểm, thời gian lấy mẫu, khối lượng mẫu lấy. ........................................................27
Bảng 3.1 Kết quả độ hấp thụ quang mẫu 1 ........................................................................................31
Bảng 3.2 Kết quả độ hấp thụ quang mẫu 2 ........................................................................................31

Bảng 3.3 Kết quả độ hấp thụ quang mẫu 3 ........................................................................................32
Bảng 3.4 Kết quả đo độ hấp thụ quang khi thay đỏi thể tích NH3 10% ..................................32
Bảng 3.5 Kết quả đo độ hấp thụ quan khi thay đổi thể tích axit sulfosalicylic 10%..........32
Bảng 3.6 Kết quả đo độ hấp thu quang khi khảo sát thời gian tạo phức ...............................33
Bảng 3.7. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ Fe 3+ ...........................................34
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát thể tích HNO3 đặc sử dụng để vơ cơ hóa mẫu ..........................34
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát thể tích H2SO4 đặc sử dụng để vơ cơ hóa mẫu .........................35
Bảng 3.10. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung........................................................................................35
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát thời gian nung ......................................................................................36
Bảng 3.12 Kết quả phân tích mẫu thực tế ...........................................................................................38


vii

DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nờ ng độ .......................................................24
Hình 2.2. Máy quang phở hấ p thụ phân tử V- 530..........................................................................29
Hình 3.1.. Đường chuẩn của phép xác định hàm lượng sắt ........................................................34
Hình 3.2. Sơ đồ qui trình phân tích hàm lượng sắt trong đất nông nghiệp...........................37


1

MỞ ĐẦU
1.Tính cấp thiết của đề tài
Hiện nay, ở nước ta do q trình phát triển cơng nghiệp, nơng nghiệp và
dịch vụ công cộng như: y tế, du lịch, thương mại,… đã làm cho môi trường bị ô
nhiễm nghiêm trọng, đặc biệt là ô nhiễm kim loại trong môi trường đất, nước,
đây đã và đang là vấn đề môi trường được cộng đồng quan tâm.
Sắt là thành phần khoáng chiếm hàm lượng lớn trong đất, ngồi sự tồn tại

sẵn có thì nó cịn được tích tụ trong đất bởi nước tưới, phân bón, bụi khói kim
loại, rác thải chứa sắt được chôn, lấp không đúng quy định… Với hàm lượng
quá lớn trong đất, sắt sẽ gây hại cho cây trồng và gián tiếp gây ra nhiều loại
bệnh cho con người thông qua việc ăn các thực phẩm này. Do vậy, việc nghiên
cứu và xác định hàm lượng sắt trong đất nơng nghiệp là cấp thiết.
Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt, tuy nhiên tùy từng loại
mẫu mà người ta sử dụng các phương pháp khác nhau như: Phương pháp phân
tích thể tích, phương pháp trọng lượng, phương pháp trắc quang, chiết – trắc
quang. Trong đó, phương pháp trắc quang thường được sử dụng bởi có những
đặc điểm nổi trội như: có độ lặp lại của phép đo cao, độ chính xác và độ nhạy
đạt yêu cầu phân tích, bên cạnh đó phương pháp này dùng máy đo không quá
đắt tiền, dễ bảo quản, dễ sử dụng, cho giá thành rẻ, phù hợp với nhu cầu cũng
như điều kiện của các phịng thí nghiệm của nước ta hiện nay. Đặc biệt khá phù
hợp với điều kiện phịng thí nghiệm trường Đại học Hùng Vương.
Do vậy, tôi lựa chọn đề tài:“Nghiên cứu và xác định hàm lượng sắt
trong đất nông nghiệp tại phường Nông Trang - thành phố Việt Trì bằng
phương pháp phổ UV-VIS”.
2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Ý nghĩa khoa học:
Đề tài đã xây dựng được quy trình phân tích hàm lươ ̣ng sắ t trong đất nông
nhiệp bằng phương pháp phổ UV – VIS từ đó giúp đánh giá mức độ ơ nhiễm sắt


2

trong đất nơng nghiệp.
Ý nghĩa thực tiễn
Đề tài góp phần đánh giá mức độ ô nhiễm sắt trong đất nông nghiệp, để từ
đó người nơng dân có biện pháp để cải tạo đất, để có được đất có hàm lượng sắt
thích hợp.

3. Mục tiêu đề tài
Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng sắt trong đất nơng nghiệp bằng
phương pháp UV-VIS. Đánh giá mức độ ô nhiễm sắt trong đất nông nghiệp
bằng phương pháp UV-VIS.


3

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Tổng quan về sắt.
1.1.1. Giới thiệu về sắ t.
Sắt là kim loại có ánh kim, có màu trắng sáng, dễ rèn, dễ dát mỏng. Sắt có
tính sắt – từ, bị hút và dưới tác dụng của dòng điện sắt trở thành nam châm.
Trong thiên nhiên sắt có 4 đồng vị bền

54

Fe,

56

Fe (91,68%),

57

Fe. Một số đặc

điểm của sắt được trình bày ở Bảng 1.1.
Bảng 1.1 Một số đặc điểm quan trọng của sắt

Kí hiệu ngun tử

Fe

Ngun tử khối

56

Cấu hình e

[Ar] 3d64s2

d (g/cm3)

7,86

Tn/c (K)

1801

Tsơi (K)

3008

Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện thường nếu
khơng có hơi ẩm, sắt tác dụng không rõ rệt với các phi kim điển hình như oxi,
lưu huỳnh, các halogen vì có màng oxit bảo vệ. Khi đun nóng, sắt phản ứng
mãnh liệt với hầu hết các phi kim. Khi đun nóng trong khơng khí khơ, sắt tạo
thành Fe3O4.
Sắt nung đỏ tác dụng với oxi, tạo thành sắt(III) oxit:

4Fe + 3O2  2Fe2O3
Clo, lưu huỳnh tác dụng dễ dàng với sắt ở nhiệt độ cao:
2Fe + 3Cl2  2FeCl3
Fe + S  FeS
Sắt tinh khiết bền đối với khơng khí và nước. Cột sắt ở Đêli (Ấn Độ) được
làm bằng sắt tinh khiết đã không hề bị gỉ 1500 năm nay. Ngược lại sắt có chứa


4

tạp chất bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, CO2 và khí O2 ở
trong khơng khí tạo rỉ sắt.
Sắt là một nguyên tố phổ biến, sắt chiếm 1,5% về khối lượng vỏ Trái đất
được con người biết đến và sử dụng từ thời tiền sử. Cho đến nay sắt ln giữ
một vai trị vơ cùng quan trọng đối với bất kì một nền kinh tế và trong bất kỳ
thời đại nào.
Phần lớn sắt được tìm thấy trong các dạng oxit sắt khác nhau, chẳng hạn
như khoáng chất hemantit, taconit. Khoảng 5% các thiên thạch chứa hỗn hợp
sắt-niken. Mặc dù hiếm chúng là dạng chính của sắt kim loại tự nhiên trên bề
mặt Trái đất. Sắt có trong tự nhiên dưới dạng hợp chất oxit, sunfua, cacbonat và
silicat.
Những nước có mỏ sắt khổng lồ là Nga, Mĩ, Ucraina, Thụy Điển. Các
nước có mỏ sắt bé hơn là Pháp, Bỉ, Đức, Ba Lan, Trung Quốc. Việt Nam có một
số mỏ sắt nhỏ nhử mỏ Trại Cau, Thái Nguyên . [9, 10]
1.1.1.2. Hợp chất của sắt
Sắt tạo ra các hợp chất sắt (II) và sắt (III) trong đó các hợp chất sắt (III) bền
hơn. Tính chất chung của hợp chất sắt (III) là tính oxi hóa. Tùy theo chất khử
mạnh hay yếu, nhiều hay ít mà sản phẩm có thể là hợp chất sắt (II) hoặc sắt đơn
chất.
Các hợp chất sắt (III) gồm Fe2O3, Fe(OH)3 và muối Fe(III).

a. Sắt (III) oxit (Fe2O3)
Sắ t(III) oxit ta ̣o ra 3 da ̣ng thù hình, α-Fe2O3 da ̣ng thuận từ, γ-Fe2O3 da ̣ng
sắ t từ, δ-Fe2O3 có cấu trúc kiể u corindon.
 Khi nung sắt(III) hidroxit hay chính
xác là da ̣ng Fe2O3.nH2O, ở nhiệt độ thấ p hơn 6500C ta ̣o ra chấ t rắn ở da ̣ng bột
màu nâu đỏ, nhưng nế u nung ở nhiệt độ cao hơn tạo ra tinh thể xám đen khơng
cịn khả năng tan trong axit tương tự như Cr2O3, Al2O3 ở da ̣ng tinh thể :
Fe2O3.nH2O → Fe2O3 + nH2O


5

Tính chất hóa học của Fe2O3
Là oxit bazơ:
Fe2O3 + 6HCl → 2FeCl3 + 3H2O
Fe2O3 + 3H2SO4 → Fe2(SO4)3 + 3H2O
Fe2O3 + 6HNO3 → 2Fe(NO3)3 + 3H2O
Là chất oxi hóa:
Fe2O3 + 3H2 → 2Fe + 3H2O (t0)
Fe2O3 + 3CO → 2Fe + 3CO2 (t0)
Fe2O3 + 2Al → Al2O3 + 2Fe (t0)
Điều chế: thành phần của quặng hematit
2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O (t0)
b. Sắ t (III) hidroxit (Fe(OH)3)
Sắ t (III) hidroxit là chấ t kế t tủa màu nâu đỏ. Thực ra da ̣ng kế t tủa vơ đinh
̣
hình là da ̣ng Fe2O3.nH2O, với hàm lươ ̣ng H2O khác nhau. Trong công thức
thường viết Fe(OH)3thực ra đó là da ̣ng Fe2O3.3H2O, trong thiên nhiên dạng
hemantit nâu như Fe2O3.2H2O hay là FeO(OH)3.
 Khả năng tan trong axit phu ̣
thuộc vào “tuổ i” của kế t tủa. Kế t tủa vừa điề u chế tan trong axit vô cơ và hữu cơ
nhưng để một thời gian thì khó tan.
 Khi nung nóng đế n 5000C – 7000C sẽ mấ t

nước hoàn toàn và biế n thành Fe2O3.
Tính chất hố học:
+ Là bazơ khơng tan:
+ Bị nhiệt phân:
2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O
+ Tan trong axit tạo muối sắt (III):
Fe(OH)3 + 3HCl → FeCl3 + 3H2O
Fe(OH)3 + 3HNO3 → Fe(NO3)3 + 3H2O
Điều chế:


6

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3
c, Muối sắt (III)
- Có tính oxi hóa khi tác dụng với chất khử.
2FeCl3 + Cu → CuCl2 + 2FeCl2
2FeCl3 + 2KI → 2FeCl2 + 2KCl + I2
2FeCl3 + H2S → 2FeCl2 + 2HCl + S
- Các dung dịch muối sắt (III) có mơi trường axit.
Fe3+ + 3H2O  Fe(OH)3 + 3H+
- Khi cho muối sắt (III) tác dụng với các kim loại cần lưu ý:
+ Nếu kim loại là Na, Ca, K, Ba + H2O → Kiềm + H2.
Sau đó :
3 OH- + Fe3+ → Fe(OH)3.
+ Nếu kim loại không tan trong nước và đứng trước
Fe + Fe3+ → Fe2+ nếu kim loại dư thì tiếp tục khử Fe2+ thành Fe.
+ Nếu kim loại là Cu hoặc Fe + Fe3+ → Fe2+
- Các muối sắt (III) bị thủy phân hồn tồn trong mơi trường kiềm:
2FeCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Fe(OH)3 + 6NaCl + 3CO2 [3].

1.1.2. Vai trị của sắ t

Sắt có vai trị quan trọng trong đời sống sản xuất, với cây trồng và cơ thể
con người.
1.1.2.1. Trong đời số ng sản xuấ t
Sắ t thường đươ ̣c dùng dưới da ̣ng các hơ ̣p kim rấ t có giá tri ̣ trong kỹ thuật.
Sự kế t hơ ̣p của giá thành thấ p và các đặc tính tớ t về chiụ lực, độ dẻo, độ cứng
làm cho nó trở thành vật liệu khơng thể thay thế đươ ̣c, đặc biệt trong các ứng
du ̣ng như sản xuấ t ô tô, thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các cơng trình xây
dựng. Sắ t nguyên chấ t chỉ đươ ̣c sử du ̣ng cho những mu ̣c đích đặc biệt, ví du ̣ sản
xuấ t lõi từ của các nam châm điện hoặc đươ ̣c dùng thay thế đồ ng và đồ ng thau


7

thuộc loa ̣i vật liệu mề m trong sản xuấ t các vòng đệm, các loa ̣i vỏ đa ̣n,...



8

1.1.2.2. Đố i với cây trồ ng
Sắ t là một thành phần thiết ́ u đóng vai trị quan tro ̣ng trong các quá trình
sinh ho ̣c cơ bản của thực vật như: hoạt hóa các enzim của q trình quang hơ ̣p
và hô hấ p; cố đinh
̣ và đồng hóa nitơ; tở ng hơ ̣p ADN; nó là một nhân tớ của nhiê
u enzim có liên quan đế n q trình tở ng hơ ̣p hocmon của thực vật. Ngồi ra sắ t
cịn là chấ t xúc tác để hình thành nên diệp lu ̣c và hoạt động như một chất mang
oxi. Nó khơng tham gia vào thành phầ n của diệp lục nhưng có ảnh hưởng quyế t
đinh
̣ tới sự tổng hơ ̣p diệp lục trong cây. Sắt hấ p thu năng lươ ̣ng mặt trời vào lá
giúp sẫm màu hơn và làm tăng bề dày của lá cây. Nó cũng giúp hình thành nên

một sớ hệ thớ ng men hơ hấ p.
Khi trong đấ t có q nhiề u hay thiếu sắ t đều gây ảnh hưởng đế n việc hấ p
thu sắ t của thực vật. Cụ thể sự thiế u hu ̣t sắ t thường xảy ra trên nề n đấ t có đá vơi.
Thiế u sắ t gây ra hiện tươ ̣ng màu xanh lá cây nhơ ̣t nha ̣t (bạc lá) với sự phân biệt
rõ ràng giữa những gân lá màu xanh và khoảng giữa màu vàng. Vì sắt khơng
đươ ̣c vận chủ n giữa các bộ phận trong cây nên biể u hiện thiếu trước tiên xuấ t
hiện ở các lá non gầ n đin
̉ h sinh trưởng của cây. Thiế u sắ t nặng có thể chủ n
tồn bộ cây thành màu vàng tới trắ ng lơ ̣t ở phầ n thiṭ lá trong khi gân lá vẫn còn
xanh. Sự thiếu sắ t có thể xảy ra do sự thiếu cân bằ ng với các kim loa ̣i khác như
molipden, đồ ng hay mangan. Một số yế u tố khác cũng có thể gây thiếu sắ t như
quá thừa lân trong đất; do pH cao kết hợp thừa canxi, đấ t la ̣nh và hàm lươ ̣ng
cacbonat cao; thiếu sắt do di truyề n của cây; thiếu do hàm lươ ̣ng chấ t hữu cơ
trong đấ t thấ p.
Thừa sắ t sẽ gây ngộ độc sắ t, biể u hiện thường ở những lá bên dưới, bắ t đầ u
từ những điểm nâu nhỏ ở đầ u lá lan dầ n xuố ng đáy. Thường những điể m này
liền lại ở gân giữa, màu xanh của lá không thay đổ i. Trường hơ ̣p trầ m tro ̣ng lá
có màu nâu tím. Đờ ng thời thừa sắ t sẽ làm cho độ xốp của đấ t bi ̣ giảm đi ảnh
hưởng đế n sự hấ p thu ̣ các chấ t dinh dưỡng của cây.
1.1.2.3. Đố i với cơ thể con người
Chấ t sắ t là một trong những dưỡng chấ t quan tro ̣ng trong cơ thể , có mặt


9

trong mo ̣i tế bào và rấ t cầ n thiế t trong việc duy trì sự khỏe ma ̣nh của hệ miễn
dich,
̣ các cơ và điề u chin
̉ h sự phát triể n của các tế bào.
Sắt tham gia vào quá trình hình thành và phát triể n của hồ ng cầ u. Sắ t trợ

giúp trong việc vận chuyể n oxi đế n các tế bào, đảm bảo q trình ni sớ ng
chúng thơng qua việc tở ng hơ ̣p nên hemoglobin và cấ u trúc của não.
Sắ t cịn có mặt trong hemoglobin để dự trữ oxi cho cơ và tham gia vào các
sắ c tố hô hấ p ở mơ bào như catalaza, peroxidaza. Ngồi ra, sắ t còn là một thành
phầ n quan trọng của enzym hệ miễn dịch, của nhân tế bào giúp vận chuyển oxi
và chấ t dinh dưỡng.
Lươ ̣ng sắ t trong cơ thể phu ̣ thuộc vào giới tính và độ tuổi:
+ Trẻ em (1 – 10 tuổ i): 7 – 10 mg mỗi ngày.

+ Phu ̣ nữ (19 – 50 tuổ i): 18 mg mỗi ngày.

+ Phu ̣ nữ mang thai: 27 mg mỗi ngày.
+ Phu ̣ nữ cho con bú: 9 – 10 mg mỗi ngày.

+ Nam giới (từ 19 tuổ i): 8 mg mỗi ngày.

Như vậy sắ t cần thiế t cho tất cả mo ̣i người, nhưng đố i với trẻ em sắ t vô
cùng quan trọng, vì trẻ em là đối tươ ̣ng dễ bi ̣thiế u sắ t nhấ t do nhu cầ u tăng cao.
Nhu cầu sắt ở trẻ còn bú me ̣ tăng gấ p 7 lầ n so với người lớn tính theo tro ̣ng
lươ ̣ng cơ thể .
Mặc dù sắ t đóng một vai trị rấ t quan tro ̣ng đớ i với sức khỏe con người
nhưng việc hấ p thu quá nhiề u sắ t có thể gây ngộ độc vì các sắ t (II) dư thừa sẽ
phản ứng với các peroxit trong cơ thể để sản xuấ t ra các gố c tự do. Khi hàm
lươ ̣ng sắ t bình thường thì cơ thể có một cơ chế chớ ng oxi hóa để có thể kiể m
sốt q trình này. Khi dư thừa sắ t thì những lươ ̣ng dư thừa khơng thể kiể m sốt
của các gớ c tự do đươ ̣c sinh ra. Tình tra ̣ng thừa sắ t nế u không đươ ̣c điề u tri ̣ có
thể gây ra nhiề u hậu quả nguy hiể m như chậm phát triể n ở trẻ em, tổ n thương và


10

suy giảm chức năng của gan, tim và các tuyế n nội tiế t sinh du ̣c, tiể u đường, cuố i
cùng gây tử vong
Các triệu chứng thường gặp khi ngộ độc sắ t: đau bu ̣ng, buồ n nôn, nôn, tiêu

chảy kèm theo tiể u ra máu, mấ t nước và thậm chí dẫn đế n tử vong. Nế u sắ t quá
nhiề u trong cơ thể (chưa đến mức gây chết người) thì một loa ̣t các hội chứng rớ i
loa ̣n q tải sắ t có thể phát sinh như hemochromatosis.
Khi thiế u máu khả năng vận chuyển oxy của hồ ng cầ u bị giảm, làm thiế u
oxy ở các tổ chức đặc biệt là tim, cơ bắ p, não gây nên hiện tươ ̣ng tim đập nhanh,
trẻ nhỏ có thể bị suy tim do thiế u máu, các biể u hiện: hoa mắ t, chóng mặt do
thiế u oxy não, ù tai, cơ bắ p yếu và cuố i cùng là cơ thể mệt mỏi, chán ăn. Thiế u
máu não ở trẻ lớn còn làm cho trẻ mệt mỏi hay ngủ gật, thiếu tập trung trong giờ
ho ̣c dẫn đế n ho ̣c tập sút kém. Biểu hiện của thiế u máu do thiế u sắt là da xanh,
niêm ma ̣c nhơ ̣t (đặc biệt là niêm mạc mắt và mơi), móng tay móng chân nhơ ̣t
nhạt, móng tay dễ gãy biế n da ̣ng, tóc khơ cứng dễ gãy và ba ̣c màu. Trẻ thiế u
máu thường biế ng ăn chậm lớn, còi co ̣c, táo bón, ăn hay nơn trớ.
Thiế u sắ t còn ảnh hưởng đế n các bộ phận khác của cơ thể : ảnh hưởng đế n
hệ tiêu hóa: viêm teo gai lưỡi, khó ń t, kém hấ p thu, độ toan da ̣ dày giảm, gan,
lách to; ảnh hưởng đế n hệ thần kinh: mệt mỏi, kích thích, rớ i loa ̣n dẫn truyề n
thầ n kinh; đau nhức xương.
Sắ t tham gia vào tăng cường hệ thống miễn dich
̣ cho cơ thể nên thiế u sắt trẻ
hay bi ̣ố m đau do hệ thống miễn dịch suy giảm. [6]
1.2 Tổng quan về đất nông nghiệp
1.2.1 Giới thiệu về đất nông nghiệp
Đất là các vật chất nằm trên bề mặt trái đất.Các loại đất dao động trong một
khoảng rộng về thành phần và cấu trúc theo từng khu vực. Đất bao gồm 2 tầng:
tầng đất bề mặt và tầng đất cái.Dựa vào thành phần đá và khoáng chất, đất có 3
loại chính: đất cát, đất thịt và đất sét. Ngồi ra, cịn có đất cát pha và đất thịt
nhẹ,…


11

Tại Việt Nam, đất nông nghiệp được định nghĩa là đất sử dụng vào mục
đích sản xuất, nghiên cứu, thí nghiệm về nông nghiệp, lâm nghiệp, nuôi trồng
thuỷ sản, làm muối và mục đích bảo vệ, phát triển rừng.
Đất nơng nghiệp gồm:
Đất sản xuất nông nghiệp: Là đất nông nghiệp sử dụng vào mục đích sản
xuất nơng nghiệp. Bao gồm đất trồng cây hàng năm và đất trồng cây lâu năm.
Đất lâm nghiệp: Là đất có rừng tự nhiên hoặc có rừng trồng, đất khoanh
ni phục hồi rừng (đất đã giao, cho thuê để khoanh nuôi, bảo vệ nhằm phục hồi
rừng bằng hình thức tự nhiên là chính), đất để trồng rừng mới (đất đã giao, cho
thuê để trồng rừng và đất có cây rừng mới trồng chưa đạt tiêu chuẩn rừng). Theo
loại rừng lâm nghiệp bao gồm: đất rừng sản xuất, đất rừng phịng hộ, đất rừng
đặc dụng.
Đất ni trồng thuỷ sản: Là đất được sử dụng chuyên vào mục đích ni,
trồng thuỷ sản, bao gồm đất ni trồng nước lợ, mặn và đất chuyên nuôi
trồng nước ngọt.
Đất làm muối: Là đất các ruộng để sử dụng vào mục đích sản xuất muối.
Đất nơng nghiệp khác: Là đất tại nơng thơn sử dụng để xây dựng nhà
kính (vườn ươm) và các loại nhà khác phục vụ mục đích trồng trọt, kể cả các
hình thức trồng trọt khơng trực tiếp trên đất, xây dựng chuồng trại chăn nuôi gia
súc, gia cầm và các loại động vật khác được pháp luật cho phép, đất để xây dựng
trạm, trại nghiên cứu thí nghiệm nông nghiệp, lâm nghiệp, diêm nghiệp, thủy
sản, xây dựng cơ sở ươm tạo cây giống, con giống, xây dựng nhà kho, nhà
của hộ gia đình, cá nhân để chứa nơng sản, thuốc bảo vệ thực vật, phân bón,
máy móc, công cụ sản xuất nông nghiệp.
1.2.2 Nguyên nhân ô nhiễm kim loại trong đất
Ơ nhiễm mơi trường đất được xem là tất cả các hiện tượng làm nhiễm bẩn
môi trường đất bởi các nguyên nhân gây ra ô nhiễm. Đất bị ơ nhiễm có thể phân
loại theo nguồn gốc phát sinh, hoặc các tác nhân gây ô nhiễm… Đất ô nhiễm sẽ
làm đảo lộn cân bằng sinh thái, các chất dinh dưỡng và phá hủy cấu trúc của đất.

12

Đất bị ô nhiễm do nhiều nguyên nhân khác nhau: do hậu quả từ các hoạt
động của con người từ nhiều lĩnh vực như cơng nghiệp, nơng nghiệp, hóa chất,
giao thông vận tải, tai biến thiên nhiên, do chiến tranh… Ô nhiễm đất là vấn đề
thời sự quốc tế hiện nay, được nhiều nhà khoa học trên thế giới đặc biệt quan
tâm. Các ngun nhân chính gây ơ nhiễm kim loại trong đất:
1.2.2.1 Đất bị ô nhiễm kim loại do nguồn gốc tự nhiên
Theo Mitchell (1964) đá macma và đá biến chất là nguồn cung cấp kim loại
cho đất. Các loại đá này chiếm 95% bề mặt trái đất, còn lại 5% là các đá thứ
sinh. Đối với đá nguyên sinh, 80% là đá phân lớp, 15% là đá cát mẹ, và 5% là đá
vơi. Vai trị quan trọng của các đá thứ sinh là khoáng vật mẹ trong quá trình hình
thành đất chiếm 75% bề mặt trái đất. Khả năng trao đổi kim loại của đất với cây
trồng và hệ sinh thái quay vòng phụ thuộc vào trạng thái phong hóa của đá.
Sắt thâm nhập vào đất từ khí quyển, hàm lượng sắt trong nước mưa thay
đổi từ <1mg/l ở vùng xa đến >1000 mg/l trong các khu vực đông đúc với giá trị
tập trung khoảng 5-30m/l. Hàm lượng sắt trong nước mưa ở vùng Đông Bắc
Scotland là 0,6-29 mg/l, ở miền Bắc nước Đức là 11-14 mg/l và ở miền Nam
Thụy Điển là 7,9-8,5 mg/l.
Khoảng 6,6% sắt và các kim loại khác đi vào trong đất từ không khí nguồn gốc
chủ yếu là do hoạt động liên quan đến núi lửa và thơng qua các q trình hóa
sinh xảy ra trong nước và đất. Tổng hàm lượng sắt trầm tích từ khơng khí và từ
các khu vực nơng thôn nằm trong khoảng 3,1-31 mg.m-1/ năm và 27-140 mg.m1

/ năm từ các khu vực đô thị và công nghiệp. [12]

1.2.2.2 Đất bị ô nhiễm kim loại do các hoạt động nông nghiệp
Nồng độ Cd trong đất nông nghiệp chuyên sử dụng nước tưới và bùn thải
phân bón ở Anh, Mỹ, Hà Lan lần lượt là: 1,5-167 ppm, 2,6 – 8,3 ppm và 7,1-8,1

ppm. Còn hàm lượng Fe trong bùn thải là 50 – 3000 ppm, phân lân 7 – 225 ppm,


13

phân đạm 2-27 ppm, vôi 20-1250 ppm, phân chuồng 6,6 – 15 ppm, thuốc bảo vệ
thực vật là 60ppm.
Tại Mỹ, việc sử dụng bùn thải được tính tốn dựa trên thành phần kim loại
và khả năng trao đổi cation của đất. Xử lý bùn cặn chỉ loại bỏ một lượng nhỏ
kim loại khoảng 25% Cd, 23% Cu và chỉ 7% Fe, bùn cặn vẫn chứa một lượng
khá lớn các kim loại đưa vào đất hoặc cây trồng.
Phân photphat vô cơ là nguồn quan trọng góp phần tăng hàm lượng kim loại
như: Cr, Cu, Pb, Fe… trong đất nông nghiệp. [12]
1.2.2.3 Đất bị ô nhiễm kim loại do các hoạt động cơng nghiệp và khai khống
Theo nghiên cứu của Vương quốc Anh, hàm lượng Fe ở lớp đất mặt xung
quanh khu vực khai thác kẽm là 20-570ppm. Còn ở Mỹ, những vùng lân cận các
nhà máy chế biến kim loại, hàm lượng Fe là 762 – 2300 ppm.
Nghiên cứu của Rutherford và Bray (1979) cho thấy nồng độ tổng số của
các kim loại Cu, Ni, Fe, Zn trong đất đo được là khá cao tại khoảng cách 3,5 km
từ nhà máy luyện Ni. Nghiên cứu nồng độ của kim loại trong thực vật gần các
nhà máy luyện Pb- Zn tại Avonmouth nước Anh cho thấy nồng độ các kim loại:
Pb, Zn và Fe trong lúa mạch là 225 mgPb/1 g, 1600 mg Zn/1g, 890 mg Fe/1g,
nồng độ của các kim loại này giảm theo đường kính nhà máy.
Các hoạt động khai mỏ, đốt cháy nhiên liệu, khai khoáng, luyện kim… cũng thải
ra một lượng lớn các kim loại, góp phần ơ nhiễm môi trường đất. [12]
1.3. Một số phương pháp xác định hàm lượng sắt trong đất
Để xác định hàm lượng Fe trong dung dịch có rất nhiều phương pháp phân
tích. Các phương pháp phân tích hóa học như phương pháp phân tích thể tích,
phương pháp oxi hóa – khử, phương pháp chuẩn độ complexon. ..
Các phương pháp phân tích cơng cụ như các phương pháp phân tích điện

hóa và các phương pháp quang.
Trước khi tiến hành phân tích hàm lượng sắt, phải tiến hành xử lý mẫu


14

1.3.1. Khái quát về kỹ thuật xử lý mẫu
Xử lý mẫu phân tích là một q trình phức tạp, có hóa học, hóa lý hay vật
lý và hóa học phức tạp kết hợp để chuyển các chất hay các nguyên tố hay các
ion cần xác định có trong mẫu phân tích ban đầu, đưa chúng về dạng tan trong
một dung mơi thích hợp như nước hay dung mơi hữu cơ để sau đó có thể xác
định được nó theo một phương pháp phân tích thích hợp.
Các q trình xảy ra khi xử lý mẫu
Trong khi xử lý hay phân hủy mẫu, có thể có rất nhiều q trình vật lý và
các phản ứng hóa học có thể xảy ra đồng thời như phản ứng oxy hóa khử, phản
ứng thủy phân, phản ứng tạo phức, phản ứng hòa tan, phản ứng kết tủa…,song
trong thực tế, tùy thuộc vào thành phần và bản chất của mỗi loại mẫu, loại chất
phân tích, phương pháp phân tích, hóa chất xử lý mẫu mà có những q trình
xảy ra với loại mẫu đó khi xử lý. Một số kỹ thuật xử lý mẫu đã có và đang được
dùng:
Kỹ thuật vơ cơ hóa ướt (xử lý ướt) bằng axit mạnh, đặc và có tính oxy hóa
Dùng axit mạnh HCl, H2SO4 hay các axit mạnh, đặc có tính oxy hóa mạnh
(HNO3, HClO4) hay hỗn hợp 2 axít (HNO3-H2SO4) hay 3 axít (HNO3-H2SO4HClO4) để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong
ống nghiệm. Lượng axít thường gấp 20-15 lần lượng mẫu, tùy loại mẫu.
Thời gian hòa tan mẫu (xử lý) trong các hệ hở, bình Kendan thường từ vài
giờ tới vài chục giờ, cũng tùy loại mẫu, bản chất của các chất. Dưới tác dụng của
axit đặc và nhiệt độ, ở đây cũng có các q trình vật lý và hóa học sau đây xảy
ra, ví dụ khi xử lý mẫu thực phẩm, rau quả:
Nền mẫu + HNO3 + H2SO4  CO2 + H2O + muối kim loại hòa tan
Các dung dịch axit dùng để hòa tan và xử lý mẫu: trong xử lý ướt, người ta

thường dùng các loại dung dịch axit đặc, song tất nhiên chọn loại nào là tùy
thuộc vào bản chất của nền mẫu và chất phân tích tồn tại trong mẫu đó.


15

Nhiệt độ khi xử lý mẫu là phụ thuộc vào nhiệt độ sôi của axit dùng để phân
hủy mẫu. Khi dùng hỗn hợp axit thì nhiệt độ xử lý mẫu cịn tùy thuộc thêm vào
thành phần của hỗn hợp axít và thông thường nhiệt độ này nằm trong giới hạn
giữa nhiệt độ sơi của axit dễ sơi nhất và axít khó sơi chất. Đối với những mẫu
khó phân hủy, ta phải dùng các axít hoặc hỗn hợp các axít có nhiệt độ sơi cao và
tính oxy hóa mạnh.
Các ưu và nhược điểm chính của kỹ thuật này là:
- Khơng mất các chất phân tích
- Nhưng thời gian phân hủy mẫu rất dài, nếu khơng dùng lị vi sóng
- Tốn nhiều axit đặc nhất là khi sử dụng các hệ hở
- Dễ bị nhiễm bẩn khi xử lý bằng hệ hở do môi trường hay axit dùng
nhiều
- Phải đuổi axit dư nên dễ bị nhiễm bẩn do bụi, hay mất mẫu
Ứng dụng chủ yếu của kỹ thuật này là để xử lý mẫu phân tích và một số
anion vơ cơ như halides, arsenate, sulfate, phosphate... trong các loại mẫu sinh
hoạt, mẫu hữu cơ, vô cơ, mẫu môi trường, mẫu đất, nước, bụi, khơng khí, mẫu
kim loại, hợp kim... Kỹ thuật này không dùng được cho việc xử lý tách các chất
hữu cơ để phân tích vì trong các điều kiện này, các chất hữu cơ bị phá hủy hết.
Kỹ thuật vô cơ hóa khơ (xử lý khơ)
Kỹ thuật tro hóa kho là kỹ thuật nung để xử lý mẫu, song thực chất chỉ là
bước đầu tiên của quá trình xử lý mẫu vì sau khi nung, mẫu bã cịn lại cần phải
được hòa tan (xử lý tiếp) bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp để
chuyển chất phân tích vào dung dịch cho một phương pháp phân tích đã chọn.
Q trình nung xử lý mẫu có thể khơng thêm chất phụ gia, chất bảo vệ hoặc có

thêm các chất này vào mẫu để trợ giúp quá trình xử lý được xảy ra nhanh hơn,
tốt hơn và hạn chế mất mát chất phân tích.
Trong q trình nung xử lý mẫu, có thể có các q trình vật lý và hóa học
sau đây xảy ra tùy theo bản chất, thành phần của mỗi loại mẫu và phụ gia thêm
vào, ví dụ như:


16

- Làm bay hơi nước hấp phụ và nước kết tinh trong mẫu .
- Sự tro hóa, đốt cháy chất mùn, các chất hữu cơ khác của mẫu.
- Phá vỡ cấu trúc ban đầu của nền mẫu, chuyển sang các nền đơn giản hơn .
- Chuyển dạng các chất phân tích từ phức tạo sang đơn giản .
- Q trình oxy hóa
– khử thay đổi số oxy hóa của các ngun tố trong mẫu
- Giải phóng một số khí như CO, CO2, SO2…
- Có một số tương tác hóa học giữa các chất trong mẫu với nhau và với phụ
gia thêm vào tạo ra các chất mới.
Tất cả các quá trình đó góp phần làm tan vỡ mẫu ban đầu, để hịa tan chất
phân tích vào dung dịch. Bảng sau đây là vài ví dụ về sự nung một số mẫu phân
tích trong điều kiện có và khơng có chất phụ gia
Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ thường được dùng cho các mẫu hữu cơ, xử lý để
xác định các kim loại và các mẫu quặng vơ cơ có cấu trúc bền vững rất khó tan
trong ngay cả các axit hay kiềm mạnh. Việc tro hóa cũng có thể được thực hiện
khi có hoặc khơng có thêm các phụ gia bảo vệ vào mẫu.
Ví dụ khi tro hóa khơ mẫu rau quả để xác định kim loại (Na, K, Ca, Mg,
Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn). Cân 5g mẫu vào chén thạch anh, đem sấy
khô từ từ cho đến khi mẫu khô đen, rồi đem nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ 450oC,
sau đó nâng lên 530-550oC cho đến khi mẫu hết than đen, thu được mẫu tro
trắng. Hòa tan tro thu được trong 10ml dung dịch HCl 15%, đun nhẹ cho tan hết,

định mức thành 25ml bằng nước cất. Các nguyên tố Cd, Cu, Pb, Zn sẽ bị mất
một ít (8-15%) khi nung.
Theo cách này thơng thường một số nguyên tố trong mẫu bị mất khi nung
như Cd (10-18%), Cu (7-12%), Pb (8-15%)... và lượng mất đi lại khơng ổn định,
khơng kiểm sốt và khống chế được trong quá trình nung. Sự mất mát này càng
nhiều khi nhiệt độ nung mẫu càng cao hay thời gian nung càng lâu và gây vì vậy
là một nguồn sai số lớn cho kết quả phân tích. Như ví dụ 1, nếu nung mẫu ở