Tải bản đầy đủ (.pdf) (63 trang)

Chiết tách, phân lập một số hoạt chất từ cây bụt giấm hibiscus sabdariffa ứng dụng kiểm nghiệm trà bụt giấm hòa tan 4

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.7 MB, 63 trang )

CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
4.1 Xác định cấu trúc hợp chất phân lập được
4.1.1 Hợp chất HS6 (5-Hydroxymethyl-2-furaldehyde)
Hợp chất HS6 thu được dưới dạng dầu màu vàng, tan tốt trong chloroform, hiện màu
xanh đen với thuốc thử H2SO4/EtOH.
Phổ khối lượng phun mù điện tử của hợp chất HS6 cho đỉnh ion phân tử là 163=
[M+H+2H2O]+ (positive), cho phép xác định cấu trúc phân tử là C6H6O3.
Suy ra độ bất bão hịa = 4.
Phổ 1H-NMR cho tín hiệu proton của nhóm aldehyde (–CHO) tại δppm= 9,54 (1H;
s); hai tín hiệu proton ghép cặp ortho với hằng số ghép đặc trưng của vòng furan tại
δH = 7,49 (1H; d; 3,5 Hz) và 6,60 (1H; d; J= 3,5 Hz).
Phổ

13

C-NMR kết hợp phổ DEPT cho tín hiệu sáu carbon, bao gồm mợt carbon

cacbonyl (C=O) tại δC = 177,9; hai carbon bậc ba (sp2) mang oxy tại δC = 162,1 và
151,7; hai carbon bậc ba (sp2) tại δC = 124,3 và 109,6; một carbon bậc hai (sp3) tại δC
= 55,9.
Phổ HSQC cho thấy tín hiệu proton tại δH = 5,58 (1H; t; 11,5 Hz) không thể hiện
tương quan với bất cứ carbon nào, suy ra đây là tín hiệu proton của nhóm –OH thuộc
alcol bậc 1 (-CH2OH).
Dựa vào các dữ liệu trên cho phép dự đốn hợp chất HS6 gồm có 1 vịng furan 2
nhóm thế là -CHO và –CH2OH.
Phổ HMBC cho thấy proton của nhóm aldehyde (-CHO) tương quan với carbon bậc
ba vòng thơm (sp2) mang oxy tại δC = 151,7, vậy đây là C-2. Carbon bậc ba vòng
thơm (sp2) mang oxy còn lại tại δC= 162,1 là C-5. Hai proton H-6a, H-6b của nhóm
–CH2- cho tín hiệu tại δH = 4,51 (2H; d; 5,0 Hz) ngoài tương quan với carbon C-5 còn
59



thể hiện tương quan với carbon bậc ba (sp2) tại δC = 109,6 suy ra đây là tín hiệu của
carbon C-4.

Hình 4.1 Tương quan HMBC của hợp chất HS6
Từ phổ HSQC cho thấy proton tại δH = 6,60 (1H; d; 3,5 Hz) tương quan với C-4 là
H-4. Proton H-4 ghép cặp ortho với tín hiệu proton tại δH = 7,48 (1H; d; 3,5 Hz), vậy
proton này phải là H-3. Suy ra C-3 là carbon cho tín hiệu tại δC = 124,3.
Dựa vào các dữ liệu số nghiệm của hợp chất HS6 và so sánh tài liệu tham khảo (trình
bày trong bảng 4.1) cho phép xác định hợp chất HS6 là 5-Hydroxymethyl-2furaldehyde [15].

Hình 4.2 Cấu trúc hóa học của hợp chất HS6

60


Bảng 4.1 Dữ liệu phổ NMR của hợp chất HS6 và tài liệu tham khảo
13

TT
1
2
3
4
5
6

HS6
177,9
151,7

124,3
109,6
162,1
55,9

1

C-NMR
[15]
177,9
151,7
124,3
109,6
162,1
57,9

H-NMR

HMBC
H13C

1

HS6
9,54 (1H; s)

[15]
9,54 (1H; s)

C2


7,49 (1H; d; 3,5)
6,60 (1H; d; 3,5)

7,48 (1H; d; 3,5)
6,60 (1H; d; 3,5)

C2,4,5
C2,3,5

4,50 (2H; d; 5,0)

4,50 (2H; d; 5,0)

C4,5

Hình 4.3 Phổ 1H-NMR của hợp chất HS6

61


Hình 4.4 Phổ 13C-NMR của hợp chất HS6

Hình 4.5 Phổ HMBC của hợp chất HS6
62


Hình 4.6 Phổ HSQC của hợp chất HS6
4.1.2 Hợp chất HS2 (Quercitrin)
Phổ 1H-NMR (500 MHz, MeOD) xuất hiện tín hiệu của 5 proton của 2 vòng benzen

[H 6,39 (1H; s; H-8); 6,22 (1H; s; H-6)] và [H 6,94 (1H; d; 8 Hz, H-5’); 7,33 (1H;
d; 8 Hz, H-6’), 7,36 (1H; s; H-2’), mợt nhóm methyl H 0,96 (3H; d; 6 Hz); mợt proton
anomer H 5,37 (1H; s) cùng bốn tín hiệu oxymethyl.
Phổ

13

C-NMR (125 MHz, MeOD) cho thấy HS2 có 21 carbon gồm 6 carbon của

đường rhamnose ([C 103,56 (C-1”), 71,92 (C-2''); 72,15 (C-3''); 73,28 (C-4''), 72,03
(C-5”), 17,65 (C-6”)], và 15 carbon olefin, kết hợp với kỹ thuật DEPT được phân loại
thành 7 carbon sp2 bậc ba mang oxy [C 165,92 (C-7); 163,23 (C-5); 159,32 (C-2);
158,55 (C-9); 149,81(C-4’); 146,43 (C-3’); 136,25 (C-3)]; 5 carbon sp2 bậc ba [C
99,84 (C-6); 94,73 (C-8); 116,39 (C-2’); 122,86 (C-6’); 116,96 (C-5’)]; 2 carbon sp2
bậc bốn [C 105,91 (C-10); 123,00 (C-1’)] và carbon carbonyl C 179,67. Tín hiệu
carbon anomer tại [C 103,56 (C-1’’)], tín hiệu của methyl tại [C 17,65 (C-6’’)], bốn
63


tín hiệu CH nối với oxy cịn lại của phân tử đường rất gần nhau [C 71,92 (C-2'');
72,15 (C-3''); 73,28 (C-4''), 72,03 (C-5”)].
Phổ DEPT cho thấy trong cấu trúc HS2 có mợt nhóm CH3, 10 nhóm CH và có 10
carbon bậc 4.
Dữ kiện phổ NMR khẳng định HS2 là một flavonol mang đường rhamnose. Phổ 1H
NMR xuất hiện tín hiệu của mợt nhóm hydroxyl kiềm nối chứng tỏ nhóm hydroxy
phải gắn vào C-5. Trên phổ HMBC, tương quan giữa proton kiềm nối với 1 carbon
sp2 bậc ba C 99,84; 1 carbon sp2 bậc ba mang oxy C 163,23; 1 carbon sp2 bậc bốn
C 105,91, do đó ba carbon trên lần lượt là C-6; C-5 và C-10. Kết hợp với HSQC,
proton H-6 có đợ dịch chuyển hóa học H 6,22 (1H; s). Proton ghép meta với proton
H-6 phải là H-8 tại H 6,39 (1H; s). Phổ HMBC cũng cho thấy proton H-6 và H-8

cùng tương quan với C-10 và một carbon mang oxy C 165,92 hẳn phải là C-7. Ngoài
ra, proton H-8 còn cho tương quan HMBC với carbon mang oxy C 156,4, điều này
khẳng định tín hiệu tại C 158,55 là C-9.
Trên phổ HMBC, ba proton H 6,94 (1H; d; 8 Hz); H 7,33 (1H; d; 8 Hz) và H 7,36
(1H; s) tḥc cùng mợt vịng benzene 3 lần thế 1,2,4-. Cả 3 proton trên đều cho tương
quan với carbon bậc bốn C 123,00 và carbon mang oxy C 149,81. Do vậy hai carbon
trên lần lượt là C-1 và C-4. Proton H 7,36 (1H; s) tương quan với C-2 và xuất hiện
ở dạng mũi đơn hẳn là H-2, proton H 7,33 (1H; d; 8 Hz ) tương quan với C-2 và
ghép ortho với proton H 6,94 (1H; d; 8 Hz) phải là H-6, proton H 6,94 (1H; d; 8
Hz) còn lại là H-5.
Từ sự phân tích trên có thể dự đoạn HS2 là quercitrin. Số liệu phổ của hợp chất được
so sánh với số liệu phổ của quercitrin đã được công bố trong tài liệu [16] cho kết quả
phù hợp (bảng 4.2).

64


Bảng 4.2 Dữ liệu phổ NMR của hợp chất HS2 và tài liệu tham khảo
13

2
3
4
5
6

C-NMR
HS2
[16]
159,32

158,1
136,25
134,1
179,63
180,2
163,15
160,8
99,84
98,5

7
8

165,82
94,73

164,4
93,4

9
10
1’
2’

158,55
105,91
123,00
116,39

157,2

104,5
120,1
115,8

3’
4’
5’

146,43
149,81
116,96

144,9
148,1
115,3

6’

122,86

120,9

TT

1

HS2
6,22
(1H; d)
6,39

(1H; s)
7,36
(1H; s)
6,94
(1H; d; 8Hz)
7,33
(1H; d; 8Hz)

H-NMR
[16]
6,24
(1H; d; 2,3Hz)
6,24
(1H; d; 2,3Hz)
7,28
(1H; d; 2,4Hz)
6,86
(1H; d; 7,8Hz)
7,25
(1H; dd; 8Hz; 2,4Hz)

Hình 4.7 Cơng thức hóa học của hợp chất Quercitrin
65


Hình 4.8 Phổ 1H-NMR của hợp chất HS2

Hình 4.9 Phổ 13C-NMR của hợp chất HS2

66



Hình 4.10 Phổ DEPT của hợp chất HS2

Hình 4.11 Phổ HMBC của hợp chất HS2

67


Hình 4.12 Phổ HSQC của hợp chất HS2
4.2 Khảo sát chỉ tiêu cơ bản của nguyên liệu
- Kết quả khảo sát chỉ tiêu cơ bản của nguyên liệu được trình bày ở bảng 4.3:
Bảng 4.3 Kết quả khảo sát chỉ tiêu cơ bản của nguyên liệu
Chỉ tiêu

Kết quả

Độ ẩm (%)

91,78

Hàm lượng chất khơ (%)

8,22

Hàm lượng tro tồn phần (%)

1,38

Xác định hàm lượng đạm (mg/g mẫu)


0,36

Xác định hàm lượng đường khử (mg/g mẫu)

2,87

Từ bảng kết quả 4.3, cho thấy nguyên liệu đài hoa bụp giấm có lượng ẩm cao
(91,78%), hàm lượng chất khơ tương đối (8,22%). Hàm lượng tro tồn phần thấp
(1,38%) chứng tỏ ngun liệu có hàm lượng khống ít. Bên cạnh đó, nguyên liệu
cũng chứa đạm và đường khử. Kết quả thí nghiệm chứng tỏ, bụp giấm là nguồn
nguyên liệu giá trị, phù hợp để sản xuất sản phẩm có lợi cho sức khỏe như trà hịa
tan.
68


4.3 Khảo sát ảnh hưởng của q trình trích ly đến chất lượng sản phẩm
4.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu: nước đến hiệu suất trích ly
- Kết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 4.4:
Bảng 4.4 Kết quả khảo sát tỷ lệ nguyên liệu với nước
Nghiệm thức (w/v)

Hiệu suất (%)

A1 (1:15)

21,2c

A2 (1:20)


25,82b

A3 (1:25)

43,88a

A4 (1:30)

44,72a

A5 (1:40)

44,69a

Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 3 lần lặp lại và được xử lý
thống kê bằng phần mềm Statgraphic plus 3.0. Các giá trị trong cùng 1 cột có ký tự

Hiệu suất trích ly (%)

giống nhau thì khơng có sự khác biệt theo thống kê với mức ý nghĩa α = 0,05.

50
45
40
35
30
25
20
15
10

5
0

43.88

44.72

44.69

A3 (1:25)

A4 (1:30)

A5 (1:40)

25.82
21.2

A1 (1:15)

A2 (1:20)

Tỷ lệ bụp giấm : nước (w/v)
Hình 4.13 Ảnh hưởng của tỷ lệ bụp giấm : nước đến hiệu suất trích ly
Bảng 4.4 và hình 4.13 cho thấy khi tăng tỷ lệ nguyên liệu : nước thì hiệu suất trích ly
cũng tăng theo. Nguyên nhân là do trích ly thực chất là quá trình truyền khối, mà
69


đợng lực chính là sự chênh lệch hàm lượng chất khơ giữa ngun liệu và dung mơi.

Hiệu suất trích ly thấp nhất ở nghiệm thức A1 và cao nhất ở nghiệm thức A4. Khi
tăng tỷ lệ nguyên liệu : dung mơi từ A2 lên A3, hiệu suất trích ly tăng đáng kể
(18,06%). Tuy nhiên, khi tăng từ A3 lên A4, A5 thì hiệu suất trích ly tiếp tục tăng
nhưng khơng đáng kể. Điều này chứng tỏ, tiếp tục tăng lượng nước, sẽ khơng mang
lại kết quả cao nhưng lại góp phần làm tốn thêm chi phí dung mơi.
Theo bảng kết quả thống kê 4.4, khơng có sự khác biệt có ý nghĩa về hiệu suất trích
ly giữa 3 nghiệm thức là A3, A4 và A5. Tuy nhiên, 3 nghiệm thức A3, A4 và A5 lại
có hiệu suất trích ly cao và khác biệt có ý nghĩa so với nghiệm thức A1 và A2. Vì
vậy, nghiệm thức A3 (tỷ lệ 1:25) được lựa chọn làm thông số phù hợp nhất cho thí
nghiệm khảo sát tỷ lệ nguyên liệu : nước. Kết quả này sẽ được áp dụng cho tất cả các
thí nghiệm sau.
4.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất trích ly
- Kết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 4.5:
Bảng 4.5 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt đợ đến hiệu suất trích ly
Nghiệm thức (oC)

Hiệu suất (%)

B1 (30)

35,17b

B2 (60)

35,63b

B3 (70)

35,80b


B4 (80)

42,98a

B5 (85)

33,26bc

B6 (90)

29,06c

Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 3 lần lặp lại và được xử lý
thống kê bằng phần mềm Statgraphic plus 3.0. Các giá trị trong cùng 1 cột có ký tự
giống nhau thì khơng có sự khác biệt theo thống kê với mức ý nghĩa α = 0,05.

70


Hiệu suất trích ly (%)

50
45
40
35
30
25
20
15
10

5
0

42.98
35.17

35.63

35.8

33.26
29.06

B1 (30)

B2 (60)

B3 (70)

B4 (80)

B5 (85)

B6 (90)

Nhiệt độ (oC)
Hình 4.14 Ảnh hưởng của nhiệt đợ đến hiệu suất trích ly
Bảng kết quả 4.5 và hình 4.14 cho thấy, khi tăng nhiệt độ sẽ làm tăng hiệu suất trích
ly. Ngun nhân là do q trình trích ly chịu ảnh hưởng mạnh của nhiệt độ. Nhiệt độ
tăng giúp tăng cường sự chuyển đợng của các cấu tử có trong ngun liệu, từ đó giúp

q trình trích ly diễn ra nhanh hơn và thu được hiệu suất trích ly cao. Hiệu suất trích
ly đạt cao nhất ở nghiệm thức B4 và thấp nhất ở nghiệm thức B6.
Khi tăng nhiệt đợ từ B1 lên B2 và B3, hiệu suất trích ly sẽ tăng nhưng tăng không
đáng kể. Cụ thể nhiệt độ từ B1 lên B2, B1 lên B3 hiệu suất trích ly tăng lần lượt là
0,46% và 0,63%. Tuy nhiên, khi tăng nhiệt độ từ B1 lên B4, hiệu suất tăng đáng kể
(7,18%). Tiếp tục tăng nhiệt đợ, lại có hiện tượng hiệu suất trích ly ngày càng giảm.
Cụ thể, từ B4 lên B5, B4 lên B6, hiệu suất giảm lần lượt là 9,72% và 13,92%. Nguyên
nhân là do nhiệt đợ cao khiến các thành phần có trong bụp giấm bị phân hủy điển
hình là anthocyanin, vốn đã kém bền với nhiệt độ. Điều này chứng tỏ nếu tiếp tục
tăng nhiệt đợ, khơng giúp tăng hiệu suất trích ly mà cịn góp phần làm tốn thêm chi
phí năng lượng.
Theo bảng kết quả thống kê 4.5, nghiệm thức B4 có hiệu suất trích ly cao nhất và
khác biệt có ý nghĩa so với các nghiệm thức cịn lại. Vì thế, nghiệm thức B4 (80oC)
71


được lựa chọn làm thông số phù hợp nhất cho thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của
nhiệt đợ đến hiệu suất trích ly. Kết quả này sẽ được áp dụng cho tất cả các thí nghiệm
sau.
4.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất trích ly
Bảng 4.6 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất trích ly
Nghiệm thức (phút)

Hiệu suất (%)

C1 (10)

37,3c

C2 (15)


40,44b

C3 (20)

42,01ab

C4 (25)

42,97ab

C5 (30)

43,85a

C6 (35)

41,53ab

Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 3 lần lặp lại và được xử lý
thống kê bằng phần mềm Statgraphic plus 3.0. Các giá trị trong cùng 1 cột có ký tự
giống nhau thì khơng có sự khác biệt theo thống kê với mức ý nghĩa α = 0,05.

Hiệu suất trích ly (%)

46

43.85

44


42.97
42.01

42

41.53

40.44
40
38

37.3

36
34

C1 (10)

C2 (15)

C3 (20)

C4 (25)

C5 (30)

Thời gian (phút)
Hình 4.15 Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất trích ly
72


C6 (35)


Bảng 4.6 và hình 4.15, cho thấy thời gian trích ly càng lâu thì hiệu suất trích ly càng
cao. Ngun nhân là do q trình trích ly phụ tḥc vào thời gian, thời gian càng dài
thì lượng chất khơ trong nguyên liệu khuếch tán vào dung môi càng cao. Hiệu suất
trích ly cao nhất là ở nghiệm thức C5 (43,85%), thấp nhất là ở nghiệm thức C1
(37,3%).
Khi tăng từ nghiệm thức C1 lên C2, hiệu suất trích ly tăng đáng kể (3,14 %). Nếu tiếp
tục kéo dài thời gian trích ly, hiệu suất sẽ tiếp tục tăng nhưng không đáng kể. Tuy
nhiên, từ nghiệm thức C5 trở đi, hiệu suất trích ly có xu hướng giảm. Ngun nhân
là do q trình trích ly chịu ảnh hưởng của nhân tố thời gian và nhiệt độ. Ở nhiệt độ
cao, thời gian càng dài thì lượng chất có trong ngun liệu bị phân hủy càng nhiều,
đặc biệt là các chất không bền với nhiệt như anthocyanin. Ngược lại, thời gian q
ngắn thì khơng đủ để các chất trong nguyên liệu có thể khuếch tán vào dung môi.
Theo bảng kết quả thống kê 4.6, cho thấy nghiệm thức C5 có hiệu suất trích ly cao
nhất và khơng có sự khác biệt ý nghĩa so với các nghiệm thức C3, C4 và C6. Mặc
khác, nghiệm thức C2 có hiệu suất khơng khác biệt so với nghiệm thức C3, C4 và
C6. Do đó, nghiệm thức C2 (15 phút) được chọn làm thông số phù hợp nhất cho thí
nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất trích ly. Kết quả này sẽ được
áp dụng cho tất cả các thí nghiệm sau.
4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dịch sau cô đặc đến chất lượng sản

phẩm
- Kết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 4.7:
Bảng 4.7 Kết quả đánh giá cảm quan màu sắc
thí nghiệm khảo sát nồng đợ dịch chiết sau cơ đặc
Nghiệm thức (%)


Điểm

D1 (3)

2,867b

D2 (5)

4,4a

D3 (10)

4,267a

D4 (15)

1,867c
73


Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 15 lần lặp lại và được xử lý
thống kê bằng phần mềm Statgraphic plus 3.0. Các giá trị trong cùng 1 cột có ký tự

Điểm đánh giá cảm quan

giống nhau thì khơng có sự khác biệt theo thống kê với mức ý nghĩa α = 0,05.
5
4.5
4
3.5

3
2.5
2
1.5
1
0.5
0

4.4

4.267

2.867
1.867

D1 (3)

D2 (5)

D3 (10)

D4 (15)

Nồng độ (%)
Hình 4.16 Kết quả đánh giá cảm quan màu sắc
thí nghiệm khảo sát nồng đợ dịch chiết sau cơ đặc
Từ bảng 4.7 và hình 4.16 cho thấy nồng đợ dịch chiết sau cơ đặc càng cao thì cảm
quan của sản phẩm càng tốt. Tuy nhiên tới một mức độ nhất định tiếp tục tăng nồng
độ sẽ khiến cảm quan của sản phẩm ngày càng giảm. Do đó cần khảo sát để lựa chọn
thông số nồng độ phù hợp để đảm bảo cảm quan và tiết kiệm chi phí cho q trình cơ

đặc.
Trong đó, điểm cảm quan cao nhất thuộc về nghiệm thức D2 (4,4 điểm), thấp nhất là
nghiệm thức D4 (1,867 điểm). Khi tăng từ nồng độ D1 – D2, điểm cảm quan tăng
đáng kể 1,533. Tiếp tục tăng từ D2 lên D3, điểm cảm quan giảm 0,133 điểm, giảm
mạnh 2,4 điểm khi tăng từ D3 lên D4.
Theo kết quả xử lý số liệu ở bảng 4.7, nghiệm thức D2 và D3 có điểm cảm quan cao
nhất và khác biệt so với các nghiệm thức còn lại. Do đó, quyết định lựa chọn nghiệm
thức D2 (5%) làm thơng số phù hợp nhất cho thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của
74


nồng độ dịch chiết sau cô đặc đến chất lượng sản phẩm. Áp dụng thông số này cho
tất cả các thí nghiệm sau.

Hình 4.17 Màu sắc nước trà ở các nồng độ cô đặc khác nhau
4.5 Khảo sát ảnh hưởng của quá trình phối trộn đến chất lượng sản phẩm

4.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ đường phối trộn đến chất lượng sản phẩm
- Kết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 4.8:
Bảng 4.8 Kết quả đánh giá cảm quan vị thí nghiệm khảo sát tỷ lệ đường phối trộn
Nghiệm thức (%)

Điểm

E1 (35)

1,8c

E2 (40)


2,6b

E3 (50)

4,33a

E4 (60)

3,8a

(*) Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 15 lần lặp lại và được xử lý thống kê
bằng phần mềm Statgraphic plus 3.0. Các giá trị trong cùng 1 cột có ký tự giống nhau
thì khơng có sự khác biệt theo thống kê với mức ý nghĩa α = 0,05.

75


Điểm đánh giá cảm quan

5
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0


4.33
3.8

2.6

1.8

E1 (35)

E2 (40)

E3 (50)

E4 (60)

Tỷ lệ đường phối trộn (%)
Hình 4.18 Kết quả đánh giá cảm quan vị thí nghiệm khảo sát tỷ lệ đường phối trợn
Bảng 4.8, hình 4.18 cho thấy nồng đợ đường càng cao thì cảm quan sản phẩm càng
tốt, tuy nhiên đường quá nhiều sẽ làm mất đi vị chua đặc trưng của sản phẩm. Do đó
càng tiến hành khảo sát tỷ lệ đường phối trộn phù hợp để đạt được cảm quan tốt nhất.
Kết quả cảm quan tốt nhất thuộc về nghiệm thức E3 (4,33 điểm), thấp nhất là nghiệm
thức E1 (1,8 điểm). Kết quả xử lý số liệu ở bảng 4.6 cho thấy nghiệm thức E3 và E4
có điểm cảm quan cao nhất và khác biệt so với các nghiệm thức cịn lại. Do đó, quyết
định lựa chọn nghiệm thức E3 (50%) làm thơng số phù hợp nhất cho thí nghiệm khảo
sát tỷ lệ đường phối trộn. Áp dụng thông số này cho tất cả các thí nghiệm sau.

76



4.5.2 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ maltodextrin phối trộn đến chất lượng sản
phẩm
- Kết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 4.9:
Bảng 4.9 Kết quả đánh giá cảm quan màu sắc thí nghiệm
khảo sát tỷ lệ maltodextrin phối trộn
Nghiệm thức (%)

Điểm

F1(15)

1,6d

F2 (20)

2,27c

F3 (25)

4,6a

F4 (30)

3,4b

Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 15 lần lặp lại và được xử lý
thống kê bằng phần mềm Statgraphic plus 3.0. Các giá trị trong cùng 1 cột có ký tự

Điểm đánh giá cảm quan


giống nhau thì khơng có sự khác biệt theo thống kê với mức ý nghĩa α = 0,05.
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0

4.6

3.4
2.27
1.6

F1 (15)

F2 (20)

F3 (25)

F4 (30)

Tỷ lệ maltodextrin phối trộn (%)
Hình 4.19 Kết quả đánh giá cảm quan thí nghiệm phối chế maltodextrin
Dựa vào bảng 4.9 và hình 4.19 cho thấy tỷ lệ maltodextrin phối trộn càng cao thì màu

sắc của sản phẩm càng tốt. Tuy nhiên đến một giới hạn nhất định việc tăng
77


maltodextrin sẽ khiến sản phẩm mất đi màu sắc đặc trưng, do đó cần khảo sát tỷ lệ
maltodextrin phối trợn để chọn ra thơng số thích hợp.
Trong đó, nghiệm thức có điểm cảm quan cao nhất là F3 (4,6 điểm) và thấp nhất là
F1 (1,6 điểm). Khi tăng từ nghiệm thức F2 lên F3 điểm cảm quan tăng đáng kể (2,33
điểm). Tiếp tục tăng từ nghiệm thức F3 lên F4, điểm cảm quan giảm 1,2 điểm. Kết
quả xử lý số liệu ở bảng 4.9 cho thấy nghiệm thức F3 có điểm cảm quan cao nhất và
khác biệt so với các nghiệm thức cịn lại. Do đó, quyết định lựa chọn nghiệm thức F3
(25%) làm thông số phù hợp nhất cho thí nghiệm khảo sát tỷ lệ maltodextrin phối
trợn.
4.6 Đánh giá chất lượng sản phẩm toàn diện
- Kết quả chỉ tiêu hóa lý được trình bày ở bảng 4.10:
Bảng 4.10 Kết quả chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm
Chỉ tiêu

Kết quả

Đợ ẩm

1,33 %

Chất khơ

98,67 %

Tro tổng số


8,33 %

Đợ hịa tan

99,67 %

- Kết quả chỉ tiêu vi sinh được trình bày ở bảng 4.11:
Bảng 4.11 Kết quả chỉ tiêu vi sinh của sản phẩm
Stt

Chỉ tiêu

Kết quả

Giới hạn tối đa

1

Tổng số vi khuẩn hiếu khí (Cfu/g)

140

< 104

2

Coliforms (Cfu/g)

< 10


< 10

3

Salmonella (Cfu/25 g)

4

Tổng số nấm men – nấm mốc (Cfu/g)

Không phát hiện
< 10

< 102

- Kết quả đánh giá cảm quan sản phẩm hoàn thiện được trình bày ở bảng 4.12:

78


Bảng 4.12 Kết quả đánh giá cảm quan sản phẩm
Chỉ tiêu
Độ trong Màu sắc Mùi

Vị

Người thử
1

5


5

4

5

2

4

5

4

4

3

5

4

5

3

4

5


5

4

5

5

5

4

4

5

6

4

4

5

5

7

5


4

5

4

8

5

5

4

5

9

5

5

5

4

10

4


4

3

4

11

5

4

4

5

12

5

5

5

5

13

5


4

4

4

14

5

5

3

3

15

4

4

5

5

Tổng

71


67

64

66

Điểm trung bình chưa có hệ số trọng lượng

4,73

4,47

4,27

4,40

1

0,6

1,2

1,2

4,73

2,68

5,12


5,28

Hệ số trọng lượng
Điểm trung bình có hệ số trọng lượng
Điểm chất lượng

17,81

Điểm trung bình chưa có hệ số trọng lượng của các chỉ tiêu đều lớn hơn 2,8.
Khơng có thành viên nào trong hợi đồng cho điểm lệch quá 1,5 điểm so với điểm
trung bình chưa có hệ số trọng lượng nên khơng có thành viên nào bị loại.

79


Theo hệ điểm 20 của bảng điểm chất lượng sản phẩm theo TCVN 3215-79, chất lượng
sản phẩm được chia thành 6 mức. Sản phẩm trà hòa tan từ đài hoa bụp giấm có điểm
chất lượng là 17,81 do đó xếp loại Khá.
4.7 Khảo sát khả năng kháng oxy hóa của dịch chiết từ đài hoa bụp giấm
Kết quả kháng oxy hóa của cao chiết cồn, cao nước được trình bày ở bảng 4.13:
Bảng 4.13 Kết quả khảo sát khả năng kháng oxy hóa của cao cồn, cao nước
% Ức chế gốc
tự do

Cao
cồn

Cao nước


Nồng độ (mg/ml)
1/4

94,82

93,38

1/8

79,93

75,52

1/16

53,47

49,17

1/32

34,40

36,93

Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 3 lần lặp lại (Kết quả chi tiết
được trình bày ở Phụ lục 2).

80



90
80

y = 476.75x + 21.17
R² = 0.9907

% Ức chế gốc tự do

70
60

y = 413.05x + 23.755
R² = 0.9997

50
40

Cao cồn
Cao nước

30
20

10
0

0

0.05


0.1

0.15

Nồng độ (mg/ml)
Hình 4.20 Tương quan giữa nồng đợ và % ức chế gốc tự do
của cao chiết cồn, cao nước
Từ kết quả ở bảng 4.13, hình 4.20 cho thấy cao chiết cồn từ đài hoa bụp giấm có hoạt
tính kháng oxy hóa. Nồng đợ càng cao thì khả năng kháng oxy hóa càng mạnh và
ngược lại nồng đợ càng thấp thì hoạt tính kháng oxy hóa càng yếu. Dựa vào phương
trình đường tuyến tính trong hình 4.20, tính được IC50 của cao chiết cồn là 0,06
mg/ml.
Từ kết quả ở bảng 4.13, hình 4.20, cho thấy cao chiết nước từ đài hoa bụp giấm có
hoạt tính kháng oxy hóa. Nồng đợ càng cao thì khả năng kháng oxy hóa càng mạnh
và ngược lại nồng đợ càng thấp thì hoạt tính kháng oxy hóa càng yếu. Dựa vào phương
trình đường tuyến tính trong hình 4.20, tính được IC50 của cao chiết nước bụp giấm
là 0,064 mg/ml.

81


Hình 4.21 Kết quả khảo sát khả năng kháng oxy hóa của cao chiết cồn bụp giấm
(a: 1/4 (mg/ml), b: 1/8 (mg/ml), c: 1/16 (mg/ml), d: 1/32 (mg/ml), e: 0 (mg/ml))

Hình 4.22 Kết quả khảo sát khả năng kháng oxy hóa của cao chiết nước bụp giấm
(a: 1/4 (mg/ml), b: 1/8 (mg/ml), c: 1/16 (mg/ml), d: 1/32 (mg/ml))
Kết quả kháng oxy hóa của vitamin C được trình bày ở bảng 4.14:

82



Bảng 4.14 Kết quả khảo sát khả năng kháng oxy hóa của vitamin C
Stt Nồng độ (mg/ml)

% Ức chế gốc tự do

1

1/4

88,08

2

1/8

67,80

3

1/16

38,47

4

1/32

28,11


Ghi chú: Kết quả được lấy theo giá trị trung bình của 3 lần lặp lại. (Kết quả chi tiết
được trình bày ở Phụ lục 2)
80
y = 429.92x + 13.445
R² = 0.9938

% Ức chế gốc tự do

70
60

50
40
30

20
10
0
0.00

0.02

0.04

0.06
0.08
Nồng độ (mg/ml)

0.10


0.12

0.14

Hình 4.23 Tương quan giữa nồng độ và khả năng kháng oxy hóa của vitamin C
Nồng đợ càng cao thì khả năng kháng oxy hóa của vitamin C càng mạnh và ngược
lại nồng đợ càng thấp thì hoạt tính kháng oxy hóa càng yếu.
Dựa vào phương trình đường tuyến tính trong hình 4.23, tính được IC50 của vitamin
C là 0,085 mg/ml.
Kết luận:

83


×