SLIDE báo cáo thực hành phân tích hóa lý phương pháp chuẩn độ điện thế

Mơn: Thực hành phân tích hóa lý

Bài 1: Phương pháp chuẩn độ điện
thế

L.O.G.O


1
2
3
4
5


I. Tổng quan về phương pháp


I. Tổng quan về phương pháp
1.1. Nguyên tắc
 Phương pháp phân tích đo thế: Xác định
nồng độ các ion dựa vào sự thay đổi thế
điện cực khi nhúng vào dung dịch cần phân
tích.
Phương trình Nerst:


I. Tổng quan về phương pháp
1.1. Nguyên tắc


Phương pháp chuẩn độ điện thế: điểm tương đương được

xác định bằng cách đo thế của dung dịch trong quá trình điện
phân.


Dựa trên hiệu điện thế đo được giữa thế của một điện cực

so với một điện cực so sánh để suy ra nồng độ của chất cần phân
tích.


I. Tổng quan về phương pháp
1.2. Ứng dụng của phương pháp


I. Tổng quan về phương pháp
Độ chính xác cao
1.3 Ưu
điểm

Khơng mắc sai số chỉ thị
Có thể dùng khi dung dịch có màu , nồng độ
phân tích thấp

Nhược
điểm

Mất nhiều thời gian để vẽ đồ thị

I. Tổng quan về phương pháp
Nhược điểm có thể khắc phục bằng cách sử
dụng thiết bị chuẩn độ tự động.


I. Tổng quan về phương pháp
1.4. Mục đích, ý nghĩa thực hành
Nắm vững lý thuyết và kỹ năng thực hành
Biết cách sử dụng thiết bị
Đánh giá độ đúng và độ chính xác của phương pháp dựa
trên việc dựa trên việc phân tích mẫu thực, mẫu giả


II. Tóm tắt phương pháp
2.1. Phương pháp chuẩn độ axit-bazo ứng dụng chuẩn
độ hổn hợp acid
Điện cực chỉ thị: điện cực thủy tinh
Điện cực so sánh: điện cực calomel bão hịa, điện cực Ag/AgCl
 pH tăng dần trong q trình chuẩn độ
 Đồ thị pH = f(V) phụ thuộc vào acid trung hòa

Đặc

 Điểm tương đương: pH thay đổi đột ngột

điểm

 Chuẩn độ hổn hợp đa axit: pK cách nhau 4 đv có thể
chuẩn độ từ axit

 VNaOH →hàm lượng axit trong dung dịch


II. Tóm tắt phương pháp
2.2. Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng
chuẩn độ Fe2+
Điện cực chỉ thị: điện cực kim loại trơ (platin, vàng, than chì)
Điện cực so sánh: điện cực calomen
Trong môi trường axit, Fe2+ được chuẩn độ bằng KMnO4 theo phản ứng
Fe2+ + MnO4- + 8H+ ↔ Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Thế của điện cực này được biểu diễn như sau:


II. Tóm tắt phương pháp
2.2. Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng
chuẩn độ Fe2+
Trước tương đương
(Fe3+/Fe2+)
Tại tương đương
(Fe3+/Fe2+ và
MnO4-/Mn2+)
Sau tương đương
(MnO4-,H+/Mn2+)


II. Tóm tắt phương pháp
2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ứng dụng chuẩn độ NaCl
Điện cực chỉ thị: Ag,AgCl/Cl- ; Ag, Ag2S/S2-; điện cực calomel bão hòa
Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa
Thế của điện cực Ag khi nhúng vào dung dịch: phụ thuộc vào [X-]

Trước điểm tương đương: Nồng độ [X-] thay đổi chậm
Tại tương đương: giảm đột ngột và tiến về 0
Sau tương đương: nồng độ Ag+ tăng, thay đổi chậm


II. Tóm tắt phương pháp
2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ứng dụng chuẩn độ NaCl
Chuẩn độ ion Cl- bằng Ag+:
Cl- + Ag+ → AgCl
Trước tương
đương

Sau tương
đương


III. Dụng cụ và hóa chất
3.1. Dụng cụ
Tên

SL

Tên

SL

Bình định mức
100ml

01

Đũa thủy tinh

01

Cân phân tích

01

Pipet bầu 5ml

02

Máy chuẩn độ điện
thế

01

Cá từ

01

Điện cực pH

01

Bóp cao su

01

Điện cực Pt

01

Pipet vạch 10ml

01

Điện cực Ag

01

Becher 100ml

01


III. Dụng cụ và hóa chất

Bình định mức

Đũa thủy tinh

Pipet

Bóp cao sư

Máy chuẩn độ điện thế

Becher

Cá từ

CânpH
phân tích
Điện cực

Điện cực Ag


III. Dụng cụ và hóa chất
3.2. Hóa chất
Hóa chất

Nồng độ

Hóa chất

Nồng độ

DD H2C2O4

0.1 N

DD H2SO4

6N

DD NaOH

0.1 N

DD AgNO3

0.05 N

DD KMnO4

0.05 N

DD HNO3

6N

DD H2C2O4

0.05 N

DD HCl

1N
(pha từ ống
chuẩn)

DD Fe2+

0.5 N

DD CH3COOH

1N
(pha từ ống
chuẩn)

DD NaCl

0.5 N


III. Dụng cụ và hóa chất
3.3. Vận hành thiết bị

Máy chuẩn độ điện thế Metrohm


IV. Tiến hành thí nghiệm
4.1.Phương pháp chuẩn độ acid baz ứng dụng chuẩn độ hổn hợp
acid
Dung dịch A: Hổn hợp HCl và CH3COOH

Chuẩn bị
hóa chất
Dung dịch B: 10ml dd HCl 1N và 10ml
CH3CHOOH 1N (pha từ ống chuẩn), định
mức 100 ml


IV. Tiến hành thí nghiệm
 Kiểm tra nồng độ NaOH
Nhấn “start”

và theo dõi
kết quả

5 ml dd gốc
H2C2O4 0.1 N
Becher
250ml

So sánh pHtđ,
Vtđ với pH và
VNaOH trên máy

Vẽ đường cong pH-

VNaOH → pH dd

V

Tới TĐ thì dừng

Đường cong
∆pH/∆VV độ NaOH với
Tính nồng
4CSCN sau dấu phẩy


IV. Tiến hành thí nghiệm
 Kiểm tra hiệu suất thu hồi
Nhấn “start”
và theo dõi

kết quả

5 ml dd B

Becher
250ml

Ghi VNaOH
→ nồng độ HCl,
CH3COOH

Vẽ đường cong pH-

VNaOH → pH dd

V

Tới TĐ thì dừng

Đường cong
∆pH/∆VV
Tính
hiệu
suất thu hồi


IV. Tiến hành thí nghiệm
 Kiểm tra mẫu thử
Nhấn “start”
và theo dõi

kết quả

5 ml dd A

Becher
250ml

So sánh pHtđ,
Vtđ với pH và
VNaOH trên máy

Vẽ đường cong pH-

VNaOH → pH dd

V

Tới TĐ thì dừng

Đường cong
∆pH/∆VV → nồng
Ghi VNaOH
độ HCl, CH3COOH


IV. Tiến hành thí nghiệm
4.2. Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng chuẩn độ Fe2+

a. Chuẩn bị hóa chất
- Nhận mẫu định mức tới vạch

- Pha dd hiệu chuẩn thu hồi: lấy 10ml dd Fe2+0.5N ,định mức
tới 100ml

b. Thí nghiệm

Hiệu chuẩn nồng độ KMnO4
 Kiểm tra hiệu suất thu hồi
Kiểm tra mẫu thử


IV. Tiến hành thí nghiệm
Hiệu chuẩn nồng độ KMnO4
50ml nước cất

Đun 80-900C

5ml dd gốc
H2C2O4 0.05N và
5ml H2SO4
Becher 250ml

So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VKMnO4 trên
máy

Vẽ đường cong E- VKMnO4
Đường cong ∆E/∆V- V
Tính nồng độ KMnO4
với 4CSCN sau dấu phẩy

VKMnO4 → E
Tới TĐ thì dừng


IV. Tiến hành thí nghiệm
Kiểm tra hiệu suất thu hồi

5ml dd B và 5ml
H2SO4
Becher 250ml

So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VKMnO4 trên
máy

Vẽ đường cong E- VKMnO4
Đường cong ∆E/∆V- V
Ghi VKMnO4 → [Fe2+]

VKMnO4 → E
Tới TĐ thì dừng