Giáo trình Kiểm nghiệm chất lượng thuỷ sản (Nghề: Chế biến thuỷ sản - Trung cấp) - Trường Cao đẳng Cộng đồng Đồng Tháp

ỦY BAN NHÂN DÂN TỈNH ĐỒNG THÁP
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CỘNG ĐỒNG ĐỒNG THÁP

GIÁO TRÌNH
MƠN HỌC/ MƠ ĐUN: KIỂM NGHIỆM CHẤT LƯỢNG
THỦY SẢN
NGÀNH, NGHỀ: CHẾ BIẾN THỦY SẢN
TRÌNH ĐỘ: TRUNG CẤP
(Ban hành kèm theo Quyết định số
/QĐ-CĐCĐ ngày tháng
năm 2017
của Hiệu trưởng trường Cao đẳng Cộng đồng Đồng Tháp)

Đồng Tháp, năm 2017


TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN
Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình nên các nguồn thơng tin có thể được phép dùng
nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo.
Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành
mạnh sẽ bị nghiêm cấm.

1


LỜI GIỚI THIỆU
Giáo trình này được biên soạn theo hướng tích hợp kiến thức và kỹ năng cần có
của nghề cơng nghệ thực phẩm. Giáo trình đã cập nhật kiến thức tổng quát về cân bằng
vật chất và cân bằng năng lượng trong chế biến thực phẩm.
Để hoàn thiện giáo trình này tơi đã nhận được ý kiến đóng góp của các cán bộ kỹ
thuật, công ty và doanh nghiệp, quý thầy cô và Lãnh đạo Trường Cao đẳng Cộng đồng

Đồng Tháp.
Tôi xin gởi lời cảm ơn đến các cán bộ kỹ thuật, các công ty và doanh nghiệp,
Lãnh đạo Trường và q thầy cơ đã tham gia đóng góp ý kiến để giúp tơi hồn thành giáo
trình này.
Trong q trình biên soạn chắc chắn khơng thể tránh khỏi những thiếu sót, rất
mong nhận được những ý kiến đóng góp, hỗ trợ từ các cán bộ kỹ thuật, các công ty và
doanh nghiệp, đồng nghiệp để giáo trình được hồn thiện hơn.
Xin chân thành cảm ơn!
Đồng Tháp, ngày 15 tháng 8 năm 2017
Chủ biên

Nguyễn Tố Mai

2


MỤC LỤC
TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN................................................................................................. 1
LỜI GIỚI THIỆU ................................................................................................................ 2
MỤC LỤC ........................................................................................................................... 3
GIÁO TRÌNH MƠN HỌC/MƠ ĐUN ................................................................................. 6
Chương 1: MỞ ĐẦU .......................................................................................................... 7
1.1. Lấy mẫu và xử lý mẫu .............................................................................................. 7
1.1.1. Một số khái niệm chung .................................................................................... 7
1.1.2. Nguyên tắc lấy mẫu ........................................................................................... 7
1.1.3. Phương pháp xử lý mẫu ..................................................................................... 9
1.2. Tiến hành lấy mẫu và xử lý mẫu ............................................................................ 10
1.2.1. Chuẩn bị dụng cụ, ............................................................................................ 10
1.2.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu ..................................................................................... 11
1.2.3. Lấy và xử lý mẫu đối với lơ hàng bao gói ....................................................... 14

Chương 2: VI SINH THỰC PHẨM................................. Error! Bookmark not defined.
2.1. Các phương pháp nuôi vi sinh vật : ........................ Error! Bookmark not defined.
2.2. Phương pháp xác định ............................................ Error! Bookmark not defined.
2.2.1. Phương pháp kiểm nghiệm vi sinh vật (VSV) gián tiếpError! Bookmark not
defined.
2.2.2. Nuôi cấy trên môi trường lỏng – phương pháp MPN:Error! Bookmark not
defined.
2.2.3. Phương pháp đếm trực tiếp bằng haemacytometterError!
defined.

Bookmark

not

2.2.4. Phương pháp màng lọc .................................... Error! Bookmark not defined.
2.2.5. Phương pháp đo độ đục huyền phù vi sinh vật Error! Bookmark not defined.
Chương 3: HÓA HỌC THỰC PHẨM ............................................................................. 21
3.1. Các yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân........................................................ 21
3.1.1. Các yêu cầu đối với dạng kết tủa ..................................................................... 21
3


3.1.2. Các yêu cầu đối với dạng cân .......................................................................... 21
3.1.3. Các yêu cầu khác trong phân tích khối lượng ................................................. 22
3.2. Phương pháp phân tích thể tích .............................................................................. 23
3.2.1. Nguyên tắc chung ............................................................................................ 23
3.2.2. Phương pháp trung hoà: .................................................................................. 24
3.2.3. Phương pháp kết tủa ........................................................................................ 24
3.3. Xác định hàm lượng nitơ toàn phần ....................................................................... 25
3.3.1. Nguyên lý ........................................................................................................ 25

3.3.2. Tiến hành xác định .......................................................................................... 26
3.3.3. Tính kết quả ..................................................................................................... 26
3.4. Xác định hàm lượng NH3 ....................................................................................... 27
3.4.1. Nguyên lý ........................................................................................................ 27
3.4.2. Tiến hành xác định .......................................................................................... 27
3.4.3. Tính kết quả ..................................................................................................... 28
3.5. Xác định hàm lượng muối ăn ................................................................................. 29
3.5.1. Nguyên lý: ....................................................................................................... 29
3.5.2. Tiến hành xác định .......................................................................................... 29
3.5.3. Tính kết quả ..................................................................................................... 29
3.6. Xác định hàm lượng tro .......................................................................................... 30
3.6.1. Khái niệm: ....................................................................................................... 30
3.6.2. Nguyên lý: ....................................................................................................... 30
3.6.3. Tiến hành xác định .......................................................................................... 30
3.6.4. Tính kết quả ..................................................................................................... 31
3.7. Xác định độ ẩm ....................................................................................................... 31
3.7.1. Nguyên lý: ....................................................................................................... 31
3.7.2. Tiến hành xác định .......................................................................................... 31
3.7.3. Tính kết quả ..................................................................................................... 32
4


3.8. Xác định độ axit ...................................................................................................... 32
3.8.1. Nguyên lý ........................................................................................................ 32
3.8.2. Tiến hành xác định .......................................................................................... 32
3.8.3. Tính kết quả ..................................................................................................... 33
Chương 4: KIỂM TRA CẢM QUAN .............................................................................. 34
4.1. Khái quát về cảm quan thực phẩm ......................................................................... 34
4.1.1. Tính chất cảm quan thực phẩm là: .................................................................. 34
4.1.2. Đánh giá cảm quan .......................................................................................... 35

4.2. Cơ sở khoa học của quá trình đánh giá cảm quan .................................................. 35
4.2.1. Màu và thị giác ................................................................................................ 36
4.2.2. Mùi và khứu giác ............................................................................................. 37
4.2.3. Vị và vị giác ..................................................................................................... 38
4.2.4. Trạng thái và xúc giác ..................................................................................... 41
4.2.5. Vai trò của âm thanh trong tiếp nhận cấu trúc ................................................ 42
4.3. Các phương pháp kiểm tra cảm quan ..................................................................... 42
4.3.1. Phương pháp ưu tiên: Các phương pháp ưu tiên trong đánh giá cảm quan: 43
4.3.2. Phương pháp cho điểm theo TCVN 3215 – 79 ............................................... 44
4.3.3. Phương pháp kiểm tra cảm quan sản phẩm (theo TCVN 5277 – 90) ............. 47
4.4. Một số yêu cầu trong kiểm tra cảm quan thực phẩm ............................................. 49
4.4.1. Đối với kiểm nghiệm viên và hội đồng cảm quan........................................... 49
4.4.2. Yêu cầu đối với phòng kiểm tra cảm quan ...................................................... 49
4.5. Tiến hành kiểm tra và đánh giá nguyên liệu, sản phẩm thuỷ sản ........................... 50
4.5.1. Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị và nơi làm việc ...................................................... 50
4.5.2. Kểm tra và đưa ra kết quả ................................................................................ 51

5


GIÁO TRÌNH MƠN HỌC/MƠ ĐUN
Tên mơn học: Kiểm nghiệm chất lượng thủy sản
Mã môn học: TCN406
Thời gian thực hiện môn học: 48 giờ; (Lý thuyết: 10 giờ; Thảo luận, bài tập: 6 giờ
;Thực hành, thí nghiệm: 30 giờ; Kiểm tra 2 giờ)
I. Vị trí, tính chất của mơn học:
- Vị trí: các mơn học chun mơn, được học sau mơn Hóa học thực phẩm và Hóa sinh
học thực phẩm
- Tính chất: mơn bắt buộc
- Ý nghĩa/ vai trị: cung cấp kiến thức về các phương pháp kiểm tra chất lượng thủy sản

II. Mục tiêu môn học:
- Về kiến thức: Trang bị những khái niệm cơ bản về đánh giá cảm quan, về một số
phương pháp và chỉ tiêu chất lượng trong kiểm nghiệm thủy sản
- Về kỹ năng: biết cách sử dụng đúng các giác quan, các loại dụng cụ, hóa chất trong việc
kiểm tra chất lượng.
- Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: rèn tính cẩn thận, tính chính xác trong q trình
kiểm tra.
III. Nội dung mơn học:
1. Nội dung tổng quát và phân bổ thời gian:
Thời gian (giờ)
Số TT

Thực hành, thí
Tổng Lý
Kiểm
nghiệm, thảo
số thuyết
tra
luận, bài tập

Tên chương, mục

1

Chương 1: Mở đầu

4

2

2

2

Chương 2: Kiểm nghiệm chất lượng thủy sản
22
bằng phương pháp đánh giá cảm quan

4

17

1

3

Chương 3: Kiểm nghiệm chất lượng thủy sản
22
bằng phương pháp hóa học

4

17

1

6


Chương 1: MỞ ĐẦU

1.1. Lấy mẫu và xử lý mẫu
1.1.1. Một số khái niệm chung
- Đơn vị bao gói: Là dạng bao gói trực tiếp lặp lại trong lơ hàng (thùng, hộp hay bao…).
- Lô hàng đồng nhất: Là lượng sản phẩm có cùng tên, cùng thứ hạng đựng trong cùng
một loại bao bì cùng kích thước được sản xuất tại một cơ sở, có cùng chứng nhận về chất
lượng, trên cùng một qui trình cơng nghệ, được giao nhận một lần.
- Mẫu ban đầu: Là một phần của lô sản phẩm được lấy đồng thời ở cùng một chỗ của sản
phẩm khơng bao gói hay từ một chỗ của một đơn vị bao gói.
- Mẫu riêng: Là một phần của lô sản phẩm gồm tất cả các mẫu ban đầu của cùng một đơn
vị bao gói.
- Mẫu chung: Là một phần của lô sản phẩm gồm tất cả các mẫu ban đầu chọn từ một lô.
Hay là tập hợp tất cả các mẫu riêng.
- Mẫu trung bình: Là mẫu được lấy ngẫu nhiên từ mẫu chung.
- Mẫu trung bình thí nghiệm: Là mẫu lấy từ một phần của mẫu trung bình dùng để phân
tích từng chỉ tiêu chất lượng (chỉ tiêu cảm quan, hóa học, vi sinh). Phải lấy dư mẫu bảo
quản tốt để tránh thưa kiện sau này, dự phòng làm sai.
* Chú ý:
- Trước khi lấy mẫu phải xác định lơ hàng đó có đồng nhất hay khơng (về tính đồng nhất)
và kiểm tra tình trạng bao bì của lơ hàng, xem có sự gian lận, gian dối trong lô hàng
không.
- Lấy mẫu phải thực hiện lấy ngẫu nhiên từ các vị trí khác nhau trong lơ hàng, trong từng
đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu, lấy mẫu của các ca sản xuất trong cùng một lơ
hàng. Lấy mỗi ca khơng ít hơn 2 đơn vị sản phẩm. Trong trường hợp mẫu ban đầu có các
sản phẩm bị mốc, gỉ, phồng chảy, hay có các hiện tượng hư hỏng khác thì phải tách ra để
xác định riêng trước khi lấy mẫu trung bình. Chỉ lấy mẫu ở những lơ hàng hồn thiện (đồ
hộp phải qua chế độ bảo ôn) là để một thời gian cho các thành phần đồng nhất với nhau
mới xuất bán.
1.1.2. Nguyên tắc lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu là giai đoạn đầu của cơng việc phân tích,

điều này là vơ cùng quan trọng, vì nếu lấy mẫu sai thì kết quả phân tích khơng
7


phản ánh đúng thực tế. Do đó, ta cần phải tuân thủ đúng quy trình lấy mẫu để đảm
bảo kết quả phân tích có độ chính xác cao.
- u cầu chung:
 Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu;
 Đáp ứng đúng u cầu cần phân tích;
 Khơng làm mất hay nhiễm bẩn thêm chất phân tích
 Phù hợp với phương pháp chọn để phân tích
 Có khối lượng đủ để phân tích
 Mẫu có lý lịch, ghi các điều kiện rõ ràng
 Đảm bảo thực hiện đúng QA/QC
- Mẫu thực phẩm đem đi phân tích phải mang đầy đủ tính chất đại diện cho cả lơ hàng
thực phẩm đồng nhất.
- Trước khi lấy mẫu cần kiễm tra tính đồng nhất của lô hàng, xem xét các giấy tờ kèm
theo, đối chiếu nhãn trên bao bì,…
- Mẫu hàng lấy để đưa đi kiểm nghiệm phải là mẫu trung bình.
- Tỷ lệ lấy mẫu từ 0,5 – 1 % tùy theo số lượng lô hàng, nhưng mỗi lần lấy mẫu khơng ít
hơn lượng cần thiết để tiến hành thí nghiệm.
- Nếu lơ hàng đồng nhất có từ 4 đơn vị chứa trở lên: số đơn vị chỉ định lấy mẫu được tính
theo cơng thức:

C = K√𝑛
Trong đó:
C: số đơn vị chỉ định lấy mẫu.
n: số đơn vị chứa lô hàng
K: Hệ số phụ thuộc vào dạng sản phẩm và số đơn vị chứa trong lô hàng (K≤1)
K = 1 khi số đơn vị trong lô hàng không quá lớn

K <1 khi số đơn vị trong lô hàng lớn
- Yêu cầu đối với người lấy mẫu:
8


 Là thành viên của đoàn thanh tra, kiểm tra.
 Được đào tạo và có chứng chỉ về kỹ thuật lấy mẫu thực phẩm.
 Phải trực tiếp lấy mẫu tại cơ sở hoặc theo chỉ định của đoàn thanh tra.
 Khi lấy mẫu, phải tiến hành lập biên bản lấy mẫu, biên bản bàn giao mẫu và dán
tem niêm phong theo mẫu quy định…
Chúng ta biết rằng, mục tiêu của lấy mẫu là chọn một phần thể tích (hay khối lượng) mẫu
đủ nhỏ của đối tượng nghiên cứu (hay phân tích) để vận chuyển được về phịng thì
nghiệm để phân tích được các chỉ tiêu cần thiết mà vẫn đảm bảo thể hiện đúng được
thành phần thực tế của đối tượng nghiên cứu. Do đó việc lấy mẫu phải tuân thủ theo
những điều kiện nhất định:
 Theo một quy trình tiêu chuẩn nhất định cho mỗi loại và đã được chấp nhận;
 Theo từng đối tượng mẫu phân tích nhất định;
 Theo nguyên tố hay chất cần phân tích;
 Dụng cụ lấy mẫu đúng quy cách và phải đảm bảo QA/QC;
 Người lấy mẫu phải được huấn luyện và có tay nghề để thực hiện;
 Có sổ sách ghi chép và có hồ sơ mẫu rõ rang.
Chỉ khi thỏa mãn các điều kiện và yêu cầu trên thì kết quả phân tích mới nói lên được
thành phẩn (hàm lượng) của chất trong mẫu phân tích. Cịn nếu khơng thỏa mãn các điều
kiện đó thì dù phương pháp phân tích có chính xác đi nữa thì cũng khơng nói lên được
đúng nồng độ (hàm lượng) của chất. Hay nói một cách khác, chúng ta phải thực hiện
QA/QC trong công tác lấy mẫu.
1.1.3. Phương pháp xử lý mẫu
a) Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu
- Nhiều loại mẫu khi tách ra khỏi mơi trường thực tế, các chất trong mẫu có thể bị thay
đổi, bị mất hay bị phân hủy… vì thế cần phải xử lý mẫu sơ bộ nhằm mục đích là:

+ Giữ và bảo tồn được chất phân tích khơng bị mất do các hiện tượng:
 Sự tương tác hóa học, tự phân hủy của chất.
 Sự thủy phân của các chất.

 Sự sa lắng của chất.
9


 Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu.
 Phục vụ cho di chuyển dễ dàng và không hư hỏng mẫu;
 Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích;
 Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy.
b) Các phương pháp xử lý sơ bộ
Tại sao phải xử lý sơ bộ?
- Nhiều loại mẫu khi tách ra khỏi môi trường thực tế, các chất trong mẫu có thể bị thay
đổi, bị mất hay bị phân hủy… vì thế cần phải xử lý mẫu sơ bộ nhằm mục đích là:
+ Giữ và bảo tồn được chất phân tích khơng bị mất do cách

hiện tượng.

+ Sự tương tác hóa học, tự phân hủy của chất.
+ Sự thủy phân của các chất.
+ Sự sa lắng của chất.
+ Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu.
Phục vụ cho di chuyển dễ dàng và không hư hỏng mẫu;
Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích;
Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy.
- Phương pháp xử lý sơ bộ:
 Sấy khô đến trạng thái không đổi
 Cố định bằng hơi nước:

 Cố định bằng cồn
1.2. Tiến hành lấy mẫu và xử lý mẫu
1.2.1. Chuẩn bị dụng cụ,
- Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu dùng cho phù hợp cho các loại mẫu như:
 Loại mẫu rắn và mẫu bột (thịt cá, thịt tôm, bột cá…)
 Loại mẫu lỏng (như các mẫu nước mắm, mẫu dầu cá…)
 Loại để lấy mẫu cho các đối tượng sinh học, nấm.
- Dụng cụ đựng, chứa và gói mẫu phân tích:
10


+ Loại mẫu rắn và bột:
 Giấy hay vải gói mẫu (nó phải trơ và sạch).
 Túi nilon hay bao nilon, hộp.
 Lọ, chai rộng miệng có nút bằng thủy tinh, thạch anh hay PE.
+ Loại mẫu lỏng:
 Can, thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút kín.
 Chai, lọ, bình (thủy tinh hay nhựa) có nút kín.
 Túi nilon có nút.
 Các ống có nút kín.
+ Loại mẫu sinh học: tùy theo mỗi chất có thể là:
 Các lọ thủy tinh hay thạch anh.
 Các lọ hay can polymer.
 Giấy polimer.
- Yêu cầu dụng cụ lấy mẫu:
 Đủ độ sạch
 Không làm sai khác các thành phần trong mẫu
 Phù hợp với từng loại mẫu
 Các loại dụng cụ: phân loại theo tính chất của mẫu
 Mẫu rắn và mẫu bột: giấy, nilon, chai thủy tinh, PE

 Mẫu lỏng: can, chai nhựa, chai lọ thủy tinh
 Mẫu có chất phân tích dễ bị phân hủy: giấy, chai có màu chống ánh sáng.
1.2.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu
* Khái niệm về QA & QC trong lấy mẫu phân tích
Lấy mẫu là khâu đầu tiên và rất quan trọng
Việc lấy mẫu không đảm bảo được độ trung thực, đúng đắn và đại diện cho đối tượng cần
phân tích

11


Vì vậy để đảm bảo cho cơng việc lấy mẫu phân tích được tốt, nhất thiết phải thực hiện
cơng tác QA(quality assurance - đảm bảo chất lượng)/QC(quality control - kiểm soát chất
lượng)
* Khái niệm về QA:
Cung cấp hay đảm bảo các điều kiện cần thiết để có được kết quả đạt chất lượng mong
muốn
QA là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lý và những điều kiện, quy tắc và biện
pháp kỹ thuật cần thiết để đảm bảo cho một sản phẩm thu được.
Do đó trong cơng tác lấy mẫu phân tích thì QA là hệ thống của công tác tổ chức quản lý,
các quy tắc, biện pháp, các điều kiện đã được nghiên cứu, lựa chọn và biên soạn thành
một quy trình để phục vụ cho cơng tác lấy mẫu phân tích theo mỗi loại đối tượng, nhằm
mục đích lấy được mẫu phân tích đại diện đúng đối tượng cần phân tích.
- Kế hoạch đó bao gồm:
 Cán bộ đi lấy mẫu phải được huấn luyện đầy đủ theo yêu cầu lấy mẫu.
 Có phương pháp lấy mẫu đúng đắn và được phê chuẩn.
 Dụng cụ trang bị và phương tiện để lấy chứa mẫu đã được kiểm chuẩn.
 Hóa chất, thuốc thử phục vụ lấy mẫu được chuẩn bị và kiểm chuẩn.
 Xác định đúng địa điểm, vùng và vị trí cần lấy mẫu.
 Xác định rõ các thơng số cần khảo sát.

 Có đủ các điều kiện chứa đựng, chuyên chở và bảo quản mẫu.
 Phương tiện ghi chép lập hồ sơ khi lấy mẫu đã được chuẩn bị đủ.
 Có đủ các tài liệu cần thiết tối thiểu phục vụ cho lấy mẫu.
* Khái niệm về QC:
QC là một tập hợp các phương pháp, điều kiện kỹ thuật và các hoạt động kỹ thuật để
kiểm soát chất lượng của một sản phẩm được tạo ra trong một q trình nào đó
Trong cơng tác lấy mẫu phân tích thì QC là một tổ hợp các biện pháp và điều kiện kỹ
thuật cụ thể để kiểm sốt mọi chất lượng hoạt động của cơng tác lấy mẫu phân tích, đồng
thời phát hiện các sai sót và tìm các biện pháp khắc phục đảm bảo tốt quá trình lấy mẫu.

12


Nó là các quy tắc, biện pháp và các điều kiện để thực hiện kiểm sốt q trình lấy mẫu từ
lúc chuẩn bị đi lấy mẫu đến công việc lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu, cũng nhằm
mục đích làm cho việc lấy mẫu phân tích đảm bảo được tính chính xác, đúng đắn,….
Tránh được các sai sót trong lấy mẫu như về trang bị, dụng cụ hóa chất, sự nhiễm bẩn khi
lấy mẫu và các tác động khác…. vì thế phải lấy:
 Mẫu trắng dụng cụ các loại.
 Mẫu trắng chuyên chở.
 Mẫu trắng thuốc thử khi có xử lý sơ bộ.
 Mẫu thêm chuẩn kiểm tra.
* Những vần đề và mối quan hệ QA/QC trong lấy mẫu:
QA/QC trong lấy mẫu phân tích chính là những cơng cụ của quản lý và kiểm soát chất
lượng được triển khai và áp dụng trong lĩnh vực lấy mẫu phân tích, được thực hiện một
cách có kế hoạch và có hệ thống
QC là các hoạt động kỹ thuật có tính chất tác nghiệp vừa theo dõi quá trình lấy mẫu vừa
đánh giá chất lượng của một sản phẩm do quá trình lấy mẫu tạo ra, vừa đồng thời phát
hiện và loại bỏ hay khắc phục những sai sót của tất cả các khâu trong một q trình lấy
mẫu phân tích.

- Chuẩn bị nhân sự phù hợp.
 Lập kế hoạch theo mục đích khảo sát và lấy mẫu.
 Lựa chọn địa điểm, vùng, vị trí lấy mẫu cho đối tượng cần lấy.
 Xác định được kiểu và cách lấy mẫu cho đối tượng cần lấy.
 Xác định tần xuất và thời gian lấy mẫu.
 Lựa chọn phương pháp lấy mẫu.
 Chọn và chuẩn bị các dụng cụ thích hợp cho lấy mẫu.
 Chọn cách xử lý sơ bộ khi lấy mẫu (nếu cần).
 Lựa chọn dụng cụ chứa, đựng hay gói và bảo quản mẫu.
 Xác dịnh và chọn các cách vận chuyển mẫu thích hợp.
 Cơng việc lập báo cáo, bàn giao mẫu và hồ sơ đủ để lưu trữ.

13


Cơng tác lấy mẫu phân tích phải bao gồm các vấn đề sau đây, bắt đầu từ lúc chuẩn bị đi
lấy mẫu cho đến khi thu được mẫu đem về và bảo quản chúng.
QA/QC đối với tất cả người thực hiện lấy mẫu.
QA/QC trong kế hoạch lấy mẫu.
QA/QC đối với các phương pháp, trang bị và dụng cụ để lấy mẫu.
QA/QC đối với hóa chất phục vụ lấy mẫu.
QA/QC đối với các loại dụng cụ đựng, chứa và bao gói mẫu.
QA/QC đối với các hoạt động lấy mẫu, ghi chép hồ sơ lấy mẫu.
QA/QC đối với công tác chuyên chở mẫu về phịng thí nghiệm.
QA/QC đối với cơng tác bảo quản và lưu giữ mẫu sau khi đã lấy được.

Hình 1.1: Sơ đồ chung về QA/QC trong lấy mẫu và phân tích.
1.2.3. Lấy và xử lý mẫu đối với lơ hàng bao gói
- Lơ hàng bao gói các sản phẩm dạng rời, bột, sợi….. nếu điều kiện cho phép, mẫu ban
đầu được lấy ở các vị trí khác nhau trong bao (như hình vẽ).

14


- Với các sản phẩm dạng lỏng, sệt, mẫu ban đầu được lấy tại một vị trí trong đơn vị bao
gói sau khi đã khuấy đều.
- Với các đơn vị bao gói nhỏ của sản phẩm dạng lỏng (lọ, chai) có thể lấy ngẫu nhiên các
đơn vị bao gói làm mẫu ban đầu.

Hình 1.2: Sơ đồ quy trình lấy mẫu đối với lơ hàng bao gói
Với lơ hàng rời: Lấy các mẫu ban đầu tại 5 vị trí nằm trên đường chéo của mặt phẳng của

lơ

Hình 1.3: Chia điểm trong lô hàng để lấy mẫu

15


Hình 1.4: Chia điểm khi lấy mẫu chất lỏng
Tập trung mẫu ban đầu lấy được từ các đơn vị chỉ định lấy mẫu vào một dụng cụ sạch,
khô, trộn đều thành mẫu chung.
Đối với các mẫu thực phẩm lỏng như nước chấm, nước mắm, nước tương, dầu ăn,...
thường được chứa trong các bể hoặc thùng to, thì phải khuấy đều dung dịch trước khi lấy
mẫu. Dùng ống cao su sạch, khơ cắm vào những vị trí trên, dưới, giữa, các cạnh của
thùng hay bể để hút.

Hình 1.5: Quy trình lấy mẫu nước mắm
Đối với thực phẩm đóng gói dưới dạng đơn vị như hộp, chai, lọ,.. mẫu lấy sẽ được giữ
nguyên bao bì.
16

Sau khi đã lấy xong mẫu trung bình, phải lắc kỹ nếu là thực phẩm lỏng và trộn đều nếu là
thực phẩm dạng rắn và các thực phẩm đóng gói theo từng đơn vị. Rồi chia đều thành mẫu
thử trung bình để kiểm nghiệm hóa học, vi sinh vật, hay trạng thái cảm quan.
Mẫu thử trung bình được lấy từ mẫu chung. Khối lượng mẫu thử trung bình được qui
định riêng cho từng sản phẩm, nhưng phải đủ để tiến hành thử tất cả các chỉ tiêu cần xác
định (mỗi chỉ tiêu riêng biệt cần tiến hành thử 3 lần song song) và mẫu lưu qui định trong
phần dưới đây. Sau khi đã lấy xong mẫu thử trung bình, lượng mẫu chung cịn lại phải
được trả lại cho lơ hàng.
Nếu khơng có quy định khác, khối lượng mẫu trung bình được phân bố để kiểm tra chất
lượng như sau:
- 40 % khối lượng mẫu trung bình để thử cảm quan
- 30% khối lượng mẫu trung bình để thử vi sinh vật
- 30% khối lượng mẫu trung bình để thử hóa học
Chia mẫu thử trung bình thành 3 phần bằng nhau, tiến hành bao gói, bảo quản theo đúng
qui định của từng loại sản phẩm, khơng làm cho tính chất chỉ tiêu xác định bị thay đổi.
- Trong đó: Hai phần mẫu được gửi ngay đến phòng kiễm nghiệm, kèm theo phiếu ghi
nội dung sau:

+ Tên cơ quan chủ quản của cơ sở sản xuất.
 Tên cơ sở sản xuất.
 Tên và loại sản phẩm.
 Số hiệu và khối lượng lô hàng.
 Khối lượng mẫu gửi đến kiểm tra.
+ Ngày, tháng, năm lấy mẫu.
 Lý do lấy mẫu.
 Yêu cầu kiễm tra các chi tiêu gì.
 Họ tên chức vụ người lấy mẫu.

17


Hình 1.6: Mẫu nước mắm được cho vào chai nhựa, đóng nắp kín có ghi và dán nhãn
để gửi mẫu đi kiểm tra và lưu mẫu.
- Phần mẫu thử còn lại được lưu tại cơ sở làm đối chứng khi có khiếu nại.
- Thời gian lưu mẫu khơng được q thời gian bảo hành qui định cho từng loại sản phẩm.
- Trường hợp mẫu phải gửi đi xa kiễm nghiệm hoặc có nghi vấn tranh chấp phải đóng gói
kỹ, phía ngồi dán niêm phong có đóng dấu, hoặc kẹp dấu xi cẩn thận tránh trướng hợp
mẫu bị đánh tráo.
- Thực phẩm dễ bị hư hỏng phải gửi mẫu gấp nhanh đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian
thực phẩm còn tốt.
Mẩu thử là các sản phẩm thủy sản tươi, khô, ướp muối phải loại bỏ các phần không ăn
được như: đầu, vây, da, vỏ, nội tạng, xương nhưng không được rửa. Sản phẩm ướp đơng
phải làm tan băng trong khơng khí ở nhiệt độ trong phòng đến khi nhiệt độ của sản phẩm
đạt 50C. Tùy theo kích thước (khối lượng) của cơ thể sản phẩm để tiến hành xử lý mẫu
như sau:
- Sản phẩm có khối lượng nhỏ hơn 30g: xay (nghiền) ngun con. Riêng tơm phải bóc
vỏ, bỏ đầu mới xay nguyên con.
- Sản phẩm có khối lượng từ 30 gram đến 500 gram, chỉ lấy phần thịt không xương,
không da.
- Sản phẩm có khối lượng trên 500g: Sau khi mổ, loại bỏ nội tạng tách da, tách xương,
chỉ lấy phần thịt một bên (bên phải hoặc bên trái). Trong trường hợp phần thịt ở một bên
18


có khối lượng lớn hơn 500g thì tiến hành cắt thành từng khía ngang thân có chiều dài 2
đến 4 cm và cứ lấy 1 khúc bỏ 1 khúc.
- Đối với các loại mắm dạng sệt có phần nước và phần cái đồng nhất (mắm tôm, mắm
ruốc, mắm chua) trước khi lấy mẫu phân tích hóa học phải khuấy đều.

- Đối với các loại mắm mà phần cái và phần nước không đồng nhất (cá muối, chượp,
ép…) lọc qua vải màn, tách riêng cái và nước rồi xử lý như sau:
+ Phần nước: Đem lọc kỹ qua giấy lọc vào một bình tam giác có dung tích 250 ml sạch
và khơ, dùng ống hút lấy chính xác 10ml dịch đã lọc và chuyển vào bình định mức 250
ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều: dung dịch này để phân tích những chỉ tiêu hóa
học và chỉ được sử dụng trong thời gian 4 giờ kể từ khi pha loãng.
+ Phần cái: nếu là phần cái của các sản phẩm muối mặn, xử lý như ở trên đây.
Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phịng thí nghiệm
* Vận chuyển mẫu về nơi phân tích phải đảm bảo các yêu cầu của chuyên chở. Để đảm
bảo không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích, việc chuyên chở mẫu cũng phải đảm
bảo các điều kiện:
- Bằng các phương tiện phù hợp, kịp thời nhưng không tốn kém
- Không làm hư hỏng mẫu, bong tróc nhãn, hư hỏng đồ bao gói, bình chứa;
- Khơng gây xáo trộn, va đập, nhất là mẫu dễ cháy nổ;
- Đúng điều kiện giữ mẩu, không cho mẫu phân hủy khi di chuyển;
- Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu.
* Các phương tiện chuyên chở: tùy điều kiện thực tế xa hay gần, khẩn cấp hay thong thả
mà chọn cách chun chở thích hợp nhất lại khơng tốn kém và phức tạp, song phải đảm
bảo được các yêu cầu chun chở, có thể là
- Phương tiện thủ cơng đơn giản: xa đạp, xe máy, xích lơ...
- Phương tiện cơ giới chuyên dụng có đủ tiện nghi khống chế các điều kiện như mong
muốn, bảo vệ mẫu... và chuyên chở nhanh.
Song một điều cần luôn quán triệt là dù bằng cách này thì cũng phải thực hiện đúng các
điều kiện của QA/QC trong vận chuyển mẫu.
* Quản lý và bảo quản mẫu phân tích

19


- Các yêu cầu của quản lý mẫu: việc quản lý, bảo quản mẫu là một khậu kế tiếp của cơng

việc lấy mẫu phân tích. Lấy mẫu tốt nhưng bảo quản khơng tốt thì sẽ làm hỏng mẫu phân
tích, vì thế trong công tác bảo quản mẫu phải đảm bảo được các yếu tố sau:
Theo đúng yêu cầu để đảm bảo sự tồn tại đúng chất phân tích
Để riêng từng loại, từng lơ, từng nhóm....
Trong mơi trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm,nhiệt độ...)
Bảo vệ được chất phân tích khơng bị phân hủy hay sa lắng,..
Trong nhiệt độ thích hợp theo u cầu của chất phân tích
Khơng cho các phản ứng hóa học xảy ra làm mất chất phân tích
Do đó mỗi một chất phân tích và mỗi loại mẫu cần được chọn theo những điều kiện
thích hợp nhất để bảo quản chúng trước khi phân tích.
* Các phương pháp bảo quản mẫu: tùy loại mẫu và chất phân tích mà mẫu có thể được
bảo quản:
- Trong điều kiện bình thường, trong phịng có khơng khí sạch;
- Trong tủ lạnh có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu;
- Trong kho kín, khơ ráo, khơng bụi và khơng có độc hại cho mẫu;
- Trong tủ ấm có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu;
- Nhiệt độ thấp dưới 0 (trong tuyết CO2) hay hệ khống chế nhiệt độ;
- Trong môi trường khí trơ (Ar, He hay N2).

20


Chương 2: HÓA HỌC THỰC PHẨM
2.1. Các yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân
2.1.1. Các yêu cầu đối với dạng kết tủa

- Kết tủa phải thực tế khơng tan, lượng ngun tố cần phân tích cịn lại trong
dung dịch sau khi kết tủa phải nhỏ hơn 0,1mg tức là không được vượt quá độ nhạy
của cân phân tích. Thực tế cho thấy rằng đối với các kết tủa loại AB (như BaSO4,
AgCl…) thì tích số tan phải nhỏ hơn 108 mới sử dụng được, cịn tích số tan lớn hơn

10-8 thì khơng sử dụng. Do vậy khi tiến hành kết tủa ta phải nghiên cứu tìm những
điều kiện tối ưu để chất phân tích kết tủa hồn tồn.
- Kết tủa tạo thành phải tinh khiết, nếu có chất lạ lẫn vào thì nó phải được loại
trừ trong quá trình lọc, rửa, sấy, nung.
- Kết tủa hình thành phải trong điều kiện như thế nào đó để dễ lọc, rửa.
- Dạng kết tủa phải chuyển thành dạng cân dễ dàng và hoàn toàn khi sấy hoặc
nung.
2.1.2. Các yêu cầu đối với dạng cân
- Việc tính tốn kết quả phân tích là dựa vào khối lượng của dạng cân và cơng thức hóa
học của nó nên u cầu quan trọng nhất đối với dạng cân là phải có thành phần cố định,
đúng với cơng thức hóa học xác định.
Ví dụ: Al(OH)3 có dạng cân thường ngậm một số phân tử nước nên muốn chuyển thành
dạng Al2O3, ta phải nung đến nhiệt độ trên 1.100oC. Trong trường hợp này ta có thể chọn
dạng kết tủa là các muối bazơ của nhôm để chuyển thành Al2O3 ngay ở nhiệt độ 640oC
hơn ở dạng Al(OH)3.
- Dạng cân phải khá bền về mặt hóa học nghĩa là trong khơng khí nó khơng bị hút ẩm,
khơng tác dụng với oxi và khí cacbonic, khơng bị phân hủy do tác dụng của ánh sáng
trong quá trình làm nguội và cân…
- Hàm lượng của nguyên tố xác định trong dạng cân càng nhỏ càng tốt, nghĩa là hệ số
chuyển G/P càng bé càng tốt vì như vậy sai số mắc phải khi phân tích (do cân, do kết tủa
bị tan khi rửa…) sẽ ít, tức là kết quả phân tích càng chính xác.
21


2.1.3. Các yêu cầu khác trong phân tích khối lượng
a) Thuốc thử trong phân tích khối lượng có thể là thuốc thử hữu cơ hay vơ cơ. Trong q
trình tạo kết tủa hiện tượng cộng kết xảy ra rất mạnh, trong số ion bị cộng kết có cả ion
của thuốc kết tủa mà kh rửa cũng khơng rữa sạch hồn tồn được. Vì vậy cần chọn thuốc
thử dễ bay hơi hoặc dễ phân hủy trong quá trinh nung sấy. Thuốc thử càng có độ chọn lọc
cao càng tốt. Vì như vậy sẽ tránh được hiện tượng các kết tủa khác cùng kết tủa theo kết

tủa chính.
Lượng thuốc thử cũng đóng vai trò rất quan trọng trong phương pháp khối lượng. Thực tế cho thấy
rằng không tồn tại kết tủa nào mà lại hồn tồn khơng tan trong nước.
Do vậy tích số tan ln lớn hơn 0. Khi kết tủa có độ tan khơng đủ nhỏ hoặc chất phân tích ở trong
dung dịch khá lỗng, để đảm bảo kết tủa hồn toàn ta cần tăng lượng thuốn kết tủa để làm giảm độ tan
của kết tủa.
b) Nồng độ thuốc thử: đối với thuốc thử là dạng vơ định hình hay tinh thể ta có những yêu cầu về nồng
độ khác nhau
- Kết tủa vơ định hình: với kết tủa vơ định hình thì tốt nhất là kết tủa từ các dung dịch đặc, nóng. Khi
làm kết tủa vơ định hình ta cần chú ý đến xu hướng để tạo thành dung dịch keo của chúng.
- Kết tủa tinh thể: với kết tủa là tinh thể để có kết tủa lớn hạt ta phải làm giảm độ quá bão hòa của dung
dịch bằng cách kết tủa từ dung dịch loãng. Để tăng độ tan S của kết tủa trong quá trình kết tủa người ta
tăng nhiệt độ hay thêm chất nào đó để tăng độ tan. Vì tinh thể lớn có độ hòa tan bé nên dung dịch bão
hòa đối với tinh thể lớn vẫn chưa bão hòa đối với tinh thể bé nên tinh thể bé phải tan ra. Lúc này dung
dịch lại trở thành quá bão hòa đối với tinh thể lớn và chất tan lại bám lên bề mặt tinh thể lớn. Bây giờ
dung dịch lại trở thành chưa bão hịa đối với tinh thể bé do đó tinh thể bé lại tiếp tục tan ra.
Nhiệt độ tăng sẽ làm tăng tốc độ làm muồi kết tủa. Sau khi làm muồi ta được không
những một kết tủa dễ lọc mà còn tinh khiết hơn. Đối với các kết tủa keo kị nước thì hiệu
quả này khơng rõ ràng lắm và trong một vài trường hợp còn cho kết quả xấu.
c) Lượng chất phân tích: lượng cân chất lấy để phân tích phải khơng q nhỏ hoặc q
lớn.
Lượng cân lớn quá sẽ thu được quá nhiều kết tủa và gây khò khăn cho việc lọc rửa nung.
Trái lại lượng cân quá nhỏ thì dung dịch sau khi phá mẫu khá lỗng vá có thể khó tách
hồn tồn chất cần phân tích, do đó kết quả phân tích sẽ khó chính xác.
Lượng cân phải lấy thế nào để cho lượng cân kết quả phân tích vào khoảng 0,01 đương
lượng gram đối với kết tủa là tinh thể và 0,005 đương lượng gram đối với kết tủa là vơ
định hình.
22

d) Nhiệt độ
Đối với kết tủa tinh thể thì việc đun nóng có tác dụng làm tăng độ tan, làm giảm độ quá
bão hòa tương đối và giảm được số trung tâm kết tinh ban đầu, tạo được kết tủa to hạt.
Đối với kết tủa vơ định hình, việc đun nóng giúp đơng tụ và làm to hạt.
Đối với kết tủa có độ tan tăng, khi đun nóng thì trước khi lọc phải làm nguội và phải rửa
bằng nước rửa nguội. Đối với kết tủa keo có độ tan bé như Fe(OH)3 thì phải lọc nóng và
rửa bằng nước rửa nóng để tránh peptid hóa.
2.2. Phương pháp phân tích thể tích
2.2.1. Nguyên tắc chung
Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể
tích của dung dịch chuẩn VB (là dung dịch đã biết chính xác nồng độ) tác dụng vừa đủ
với thể tích nhất định của chất cần phân tích VA (cịn gọi là chất định phân).
Phản ứng phân tích: A + B → sản phẩm, phản ứng này thỏa mãn 3 yêu cầu của phản
ứng phân tích:
- Phản ứng xảy ra hoàn toàn theo 1 chiều.
- Phản ứng xảy ra nhanh khơng có sản phẩm phụ.
- Có phương pháp xác định điểm tương đương.
Ví dụ: Xác định nồng độ của dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1M.
+ Lấy 10 ml dung dịch NaOH (A) cho vào bình nón.
+ Nhỏ 2, 3 giọt phenolphtalein → dung dịch màu hồng.
+ Lấy dung dịch HCl 0,1M cho vào buret, chỉnh về vạch số 0.
+ Nhỏ dần HCl từ buret vào bình nón lắc đều đến khi vừa mất màu, dừng lại, ghi
thể tích đã tiêu tốn VHCl.

23


Hình 2.1: Buret dùng trong chuẩn độ dung dịch
2.2.2. Phương pháp trung hoà:
Các phương pháp này dựa trên phản ứng cơ bản là phản ứng trung hòa (acid-bazơ).

2.2.3. Phương pháp kết tủa
* Phản ứng chuẩn độ:
mXaq

+

Cl- +

Ví dụ:

nRaq
Ag+

XmRn¯
AgCl ¯

Dạng kết tủa phải: ít tan, xuất hiện ngay lập tức. Mong muốn kết tủa ở dạng vơ định hình.
Phản ứng phải xảy ra theo đúng tỷ lệ hợp thức.
* Chất chỉ thị và phân loại:
-

Phương pháp bạc: Raq = Ag+ (từ AgNO3)

-

Phương pháp Mohr: Xaq = Cl-, Br

-

Phương pháp Fajans: Xaq = Cl-, Br-, I-, SCN

24