Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm kẽm cacbonat bazơ

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT THU HỒI
VÀ CHẤT LƢỢNG SẢN PHẨM KẼM CACBONAT BAZƠ
INVESTIGATION OF FACTORS AFFECTING THE RECOVERY
EFICIENCY AND PRODUCTION QUALITY OF BASIC ZINC
CARBONATE
NGUYỄN ĐÌNH ĐĂNG, NGUYỄN TIẾN TÙNG
Viện Cơng nghệ xạ hiếm, 48 Láng Hạ, Đống Đa, Hà Nội
Email:
Tóm tắt: Nghiên cứu này là một phần của q trình hồn thiện cơng nghệ sản xuất kẽm
cacbonat bazơ trong dự án cấp bộ “Hồn thiện cơng nghệ và xây dựng dây chuyền cơng nghệ sản xuất
kẽm cacbonat bazơ có hàm lượng kẽm ≥ 57% công suất 150 tấn/năm theo phương pháp axit với tác
nhân kết tủa là amoni bicacbonat từ các phế liệu chứa kẽm” năm 2018-2019 được thực hiện tại Viện
Công nghệ xạ hiếm. Báo cáo trình bày quá trình khảo sát và tối ưu hóa các thơng số ảnh hưởng đến
q trình tổng hợp kẽm carbonat bazơ như: tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4, nồng độ dung dịch NH4HCO3 và
ZnSO4, ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng thu nhận sản phẩm kẽm cacbonat bazơ. Từ các
kết quả nghiên cứu trên án lựa chọn các điều kiện công nghệ tối ưu để nâng cao chất lượng sản phẩm
và hiệu quả của quá trình sản xuất.
Từ khóa: kẽm cacbo nat bazơ,.
Abstract: This study is a part of the 2018-2019 R&D project "The improvement of Technology
and Construction of a Production Line for production of Basic Zinc Carbonate (57% Zn), capacity of
150 tons/year using zinc containing residues acid leaching and ammonium hydrocarbonate as a
precipitatiing agent" which have been conducting at the Institute For Technology of radioactive and
Rare elements. The report presents the process of investigation and optimizion of the parameters
affecting the synthesis process of basic zinc carbonate such as NH4HCO3 and ZnSO4 concentrations,
the ratio of NH4HCO3/ZnSO4, time and temperature for precipitation of basic zinc carbonate. From the
research results, a preferrential technological conditions was determined for improving product quality
and efficiency of the Basic Zinc carbonate production process.
Keywords: Basic Zinc Carbonate.

I.

GIỚI THIỆU
Nghiên cứu này là một phần của dự án cấp bộ “Hồn thiện cơng nghệ và xây dựng dây

chuyền công nghệ sản xuất kẽm cacbonat bazơ có hàm lượng kẽm ≥ 57% cơng suất 150
tấn/năm theo phương pháp axit với tác nhân kết tủa là amoni bicacbonat từ các phế liệu chứa
kẽm” năm 2018-2019 được thực hiện tại Viện Cơng nghệ xạ hiếm. Báo cáo trình bày kết quả
khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm kẽm cacbonat
bazơ như: ảnh hưởng của của tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4, ảnh hưởng của nồng độ NH4HCO3 và
ZnSO4, ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng. Từ các kết quả nghiên cứu trên giúp
lựa chọn các điều kiện công nghệ tối ưu cho quá trình sản xuất để tạo ra sản phẩm kẽm
cacbonat bazơ đạt chất lượng.
Hiện nay, các công ty như Tổng cơng ty dung dịch khoan và hóa phẩm dầu khí (DMC),
Cơng ty CP giầy Thượng Đình,… chỉ chấp nhận sử dụng kẽm cacbonat bazơ có hàm lượng


Zn ≥ 57% và hạn chế sử dụng kẽm cacbonat trung tính, trong khi đó tại Việt Nam chưa có sở
sở sản xuất để đáp ứng cho các ngành công nghiệp này. Điều này đặt ra vấn đề cấp thiết cần
có sản phẩm kẽm cacbonat bazơ để cung cấp cho thị trường trong nước, ngồi ra cịn có thể
xuất khẩu sang thị trường khác trong khu vực.
Sản phẩm kẽm cacabonat bazơ có chất lượng: Zn ≥ 57%, Pb ≤ 0,05, SO42- ≤ 0,8 được
tổng hợp theo phương pháp axit với tác nhân kết tủa là amoni bicacbonat từ các phế liệu chứa
kẽm của quá trình sản xuất ZnO (90-95%) tại Trung tâm Triển khai công nghệ - Viện Công
nghệ xạ hiếm. Hiện tại, các phế liệu này có khối lượng khoảng 12 - 15 tấn/tháng hàm lượng
Zn ≈ 70% với các tạp chất chủ yếu là Fe, Pb. Sản phẩm này có nhiều đặc tính ưu việt hơn hẳn
kẽm cacbonat trung tính, nó khơng chỉ được sử dụng cho cơng nghiệp cao su mà cịn có thể
cung cấp cho nhiều ngành công nghiệp khác như công nghiệp sơn, chế phẩm dung dịch dầu
khí, thức ăn chăn ni, dược phẩm,…
Ngồi ra kẽm cacbonat bazơ còn là tiền chất để tổng hợp kẽm oxit hoạt tính được sử
dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như thủy tinh, thức ăn, đồ gốm, sơn, cao su, lọc dầu, mạ
điện, thép đặc biệt, hợp kim, khoa học quốc phòng,…bằng phương pháp nung phân hủy.

2ZnCO3.3Zn(OH)2

t

5ZnO + 2CO2 + 3H2O

1.1. Các phƣơng pháp tổng hợp sản phẩm kẽm cacbonat bazơ
Trong công nghiệp, sản phẩm kẽm cacbonat bazơ được tổng hợp bằng hai phương pháp
chính: phương pháp amoni và phương pháp axit.
Với phương pháp amoni: phế liệu chứa kẽm sẽ được hòa tách bằng hỗn hợp dung dịch
amoniac/amoni cacbonat, dung dịch sau hòa tách được làm sạch và thủy phân để thu sản
phẩm kẽm cacbonat bazơ. Do có sự hòa tách chọn lọc kẽm của hỗn hợp dung dịch
amoniac/amoni cacbonat mà khơng hịa tan các tạp chất khác như Fe, Mn, Al, Pb nên sản
phẩm kẽm cacbonat bazơ có độ sạch rất cao. Nhược điểm của phương pháp này là chi phí đầu
tư vào hệ thống thiết bị rất lớn như: thiết bị chứa dung dịch amoni, thiết bị hòa tách, thiết bị
thủy phân, thiết bị xử lý khí,…
Với phương pháp axit: phế liệu chứa kẽm sẽ được hòa tách bằng axit sunfuric kết hợp
với điều chỉnh pH của dung dịch, dùng tác nhân oxi hóa H2O2 để tách loại sắt và thu được
dung dịch kẽm sunfat có nồng độ 240-250g/l với độ sạch cao. Sau đó dùng tác nhân kết tủa là
amoni bicacbonat để kết tủa kẽm thu được sản phẩm kẽm cacbonat bazơ nhưng có chất lượng
không tốt bằng phương pháp amoni. Ưu điểm của phương pháp này là chi phí về thiết bị
khơng q cao, dễ vận hành sản xuất do vậy dự án sẽ định hướng nghiên cứu phương pháp
này.
1.2. Cơ sở lý thuyết tổng hợp kẽm cacbonat bazơ bằng phƣơng pháp axit


Kẽm cacbonat bazơ được tổng hợp bằng phương pháp axit từ phản ứng của kẽm sunfat
và amoni bicacbonat.
ZnSO4 + 2NH4HCO3→ZnCO3↓ + (NH4)2SO4 + CO2.

(1)

ZnSO4 + 2NH4HCO3→Zn(OH)2↓ +(NH4)2SO4 + CO2+H2.

(2)

5ZnSO4 + 10NH4HCO3→2ZnCO3.3Zn(OH)2↓ + 5(NH4)2SO4
+ 8CO2 + H2O

(3)

Dựa vào nhiệt động lực học, năng lượng Gibbs của các phản ứng trên ∆G < 0 (∆G1= 21,8KJ/mol, ∆G2= - 42,4KJ/mol, ∆G3= - 167KJ/mol), hằng số cân bằng của phản ứng tạo
thành kẽm cacbonat bazơ (phản ứng 3) K3 = 1029,3 rất lớn nên phản ứng này xảy ra theo chiều
thuận và ở điều kiện thường[4]. Sản phẩm kẽm cacbonat bazơ được tao thành do sự kết tủa
đồng thời của hai kết tủa ZnCO3 và Zn(OH)2 trong dung dịch phản ứng.


II.

THỰC NGHIỆM

2.1. Hóa chất và dụng cụ
Dung dịch kẽm sunfat.
Dung dịch amoni bicacbonat.
Cốc thủy tinh chịu nhiệt 1L, 2L, ống đong 500mL, 1000ml
Máy khuấy
Máy đo pH và nhiệt độ
Lò nung, tủ sấy
2.2. Các phƣơng pháp phân tích kiểm tra sản phẩm
Trong q trình thí nghiệm chúng tơi áp dụng phương pháp chuẩn độ hóa học bằng

EDTA để xác định hàm lượng kẽm trong dung dịch ban đầu, hàm lượng kẽm trong nước lọc
sau phản ứng và hàm lượng kẽm trong sản phẩm sau khi sấy.
Để nghiên cứu một số tính chất vật lý ( kích thước hạt, diện tích bề mặt, cấu trúc và
thành phần của sản phẩm) dự án còn sử dụng các phương pháp: ICP, SEM, X-Ray, BET.
2.3. Chuẩn bị các dung dịch thí nghiệm
Kẽm sunfat
Kẽm sunfat được chuẩn bị bằng cách hòa tan các phế liệu chứa kẽm bằng axit sunfuric
sau đó qua q trình tinh chế tách loại các tạp chất để thu được dung dịch kẽm sunfat sạch.
Thành phần kẽm và các tạp chất có trong phế liệu chứa kẽm được thể hiện ở bảng 1.
Bảng 1: Thành phần kẽm và các tạp chất có trong phế liệu chứa kẽm

Thành phần
Hàm lượng (%)

Zn

Pb

Fe

Al

Mn

75,58

0,45

0,46

0,04

0,05

Các phế liệu chứa kẽm từ quá trình sản xuất ZnO (90-95%) nên có hàm lượng các tạp
chất rất thấp (chủ yếu là sắt và chì) dễ tách loại bằng phương pháp hóa học. Chì sẽ được tách
loại ở dạng kết tủa chì sunfat trong giai đoạn hòa tách, sắt sẽ được tách loại ở dạng kết tủa sắt
(III) hidroxit ở pH ≈ 5,4 với tác nhân oxi hóa là H2O2 trong giai đoạn tinh chế dung dịch.
Nồng độ kẽm sunfat tối ưu sau khi tinh chế dung dịch là 240 – 250g/l [1].
ZnO + H2SO4 → ZnSO4 + H2O
PbO + H2SO4 → PbSO4↓ + H2O
2Fe(OH)2 + H2O2 → 2Fe(OH)3↓


Bảng 2: Thành phần các tạp chất trong dung dịch kẽm sunfat sau khi tinh chế.
Thành phần
Fe
Pb
Hàm lượng (ppm)

< 0,08

13,7

Al
0,06

Amoni bicacbonat
Amoni bicacbonat là hóa chất cơng nghiệp có độ tinh khiết ≥ 99,2%, phân hủy ở nhiệt
độ 41,90C và có độ tan theo nhiệt độ ở bảng 3

Bảng 3: Độ tan của amoni bicacbonat theo nhiệt độ
Nhiệt độ (oC)
0
20

25

40

Độ tan (g/L)

248

336

119

216

Trong q trình thí nghiệm để tránh sự phân hủy muối amoni bicacbonat ảnh hưởng đến
môi trường chúng tôi chỉ khảo sát đến nồng độ 300g/l.
2.4. Thực nghiệm
Dựa vào phương trình phản ứng tạo thành sản phẩm kẽm cacbonat bazơ (phản ứng 3
mục 1.2) chúng tôi tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi và chất
lượng sản phẩm kẽm cacbonat bazơ.
Các thông số được khảo sát:
 Thứ tự cấp hóa chất cho phản ứng kết tủa.
 Ảnh hưởng của tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4.
 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng.
 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.

 Ảnh hưởng của nồng độ NH4HCO3 và ZnSO4.
Sau khi kết thúc phản ứng tiến hành kiểm tra các thơng số sau: pH của dung dịch, hàm
lượng kẽm cịn dư trong dung dịch, độ ẩm, hàm lượng kẽm trong sản phẩm sau khi sấy, phân
tích ảnh SEM bề mặt và diện tích bề mặt riêng của sản phẩm.


III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát thứ tự cấp hóa chất phản ứng kết tủa
Trong q trình thực nghiệm, dung dịch kẽm sunfat có pH ≈ 5,4 và dung dịch amoni
bicacbonat có pH ≈ 9,5 sự thay đổi pH trong qua trình thực hiện phản ứng kết tủa sẽ ảnh
hưởng đến thành phần và chất lượng của sản phẩm kẽm cacbonat bazơ. Do vậy cần phải khảo
sát thứ tự cấp hóa chất cho phản ứng kết tủa để thu được sản phẩm kẽm cacbonat bazơ đạt
tiêu chuẩn hàm lượng kẽm ≥ 57%, Pb ≤ 0,05, SO42- ≤ 0,8.
Các thí nghiệm khảo sát được tiến hành như sau: nồng độ dung dịch ZnSO4 100g/l,
nồng độ dung dịch NH4HCO3 100g/l, tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 1,10, thời gian phản ứng là 60
phút và thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thường.
Thí nghiệm 1: Cho dung dịch amoni bicacbonat vào dung dịch kẽm sunfat
Thí nghiệm 2: Cho dung dịch kẽm sunfat vào dung dịch amoni bicacbonat
Thí nghiệm 3: Cho đồng thời dung dịch kẽm sunfat vào dung dịch amoni bicacbonat
Sau khi kết thúc phản ứng tiến hành kiểm tra các thông số sau: pH của dung dịch, hàm
lượng kẽm còn dư trong dung dịch, khối lượng sản phẩm trước và sau khi sấy ở nhiệt độ
1500C, hàm lượng kẽm trong sản phẩm.
Bảng 4: Kết quả các mẫu thí nghiệm theo cách thức tiến hành phản ứng

Thí nghiệm 1

Hàm lượng Zn
trong sản phẩm (%)
57,5

Hiệu suất
thu hồi (%)
98,5

Trước phản ứng
5,4

Thí nghiệm 2

53,5

97,5

9,5

7,40

Thí nghiệm 3

57

97,8

7,0

7,30

pH
Kết thúc phản ứng
7,35

Từ bảng kết quả của 3 thí nghiệm trên, thí nghiệm 1 và 3 có hàm lượng Zn trong sản
phẩm đạt tiêu chuẩn cịn thí nghiệm 2 thì khơng nguyên nhân là do ảnh hưởng của pH đến quá
trình hình thành kết tủa ZnCO3 và Zn(OH)2.
Thí nghiệm 2: pH của phản ứng giảm từ 9,5 xuống 7,40 do đó ưu tiên hình thành kết tủa
ZnCO3 cịn Zn(OH)2 sẽ tan trong dung dịch NH4HCO3 tạo thành phức chất hidroxo zinccat
mà khơng có sự hình thành đồng thời hai kết tủa ZnCO3 và Zn(OH)2 do vậy sản phẩm có hàm
lượng kẽm thấp (≈ 53,5%).
Thí nghiệm 1 và 3: pH của phản ứng tăng từ 5,4 đến 7,35 và 7,0 đến 7,3 ở phản ứng này
kết tủa ZnCO3, Zn(OH)2 được hình thành đồng thời, sản phẩm kẽm cacbonat bazơ thu được
có hàm lượng kẽm đạt yêu cầu (≥ 57%). Để thuận tiện trong q trình khảo sát chúng tơi lựa


chọn thực hiện các thí nghiệm tiếp theo theo thí nghiệm 1 cịn thí nghiệm 3 khi đã xác định
đầy đủ các thông số ảnh hưởng sẽ tiến hành khảo sát ở quy mô sản xuất thực nghiệm.
3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4
Dựa vào phản ứng tạo thành kết tủa kẽm cacbonat bazơ (phản ứng 3, mục 1.2), chúng
tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 và xây dựng mối liên hệ giữa tỷ
lệ và hiệu suất thu hồi của phản ứng.
Các thí nghiệm khảo sát được tiến hành như sau: nồng độ dung dịch kẽm sunfat 150g/l,
nồng độ dung dịch amoni bicacbonat 250g/l, thời gian phản ứng 60 phút và thực hiện phản
ứng ở nhiệt độ thường. Thay đổi tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 từ 1,00 đến 1,20
Bảng 5: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4
Tỷ lệ

pH

Hàm lượng Zn trong
sản phẩm (%)

Độ ẩm (%)

Hiệu suất thu
hồi (%)

1,00

6,60

56,58

80

94,40

1,05

6,77

57,26

80

97,05

1,10

6,93

57,73

80

98,67

1,15

7,37

58,38

80

98,76

1,20

7,53

58,00

80

97,50

Hình 1: Ảnh SEM bề mặt sản phẩm kẽm cacbonat bazơ khi thay đổi tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4
Từ bảng 5 và hình 1: đối với tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 từ 1,00 đến 1,05 hiệu suất thu hồi
của sản phẩm thấp, sản phẩm tồn tại ở dạng vô định hình, phân bố khơng đồng đều. Đối với
tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 từ 1,10 đến 1,20 hiệu suất thu hồi sản phẩm cao, sản phẩm có dạng

hình cầu rõ ràng và phân tán đều trên bề mặt. Do vậy, dự án lựa chọn tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4
tối ưu để khảo sát là 1,10.
3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng kết tủa
Từ các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 xuất hiện một số hiện
tượng như sau: nhiệt độ của phản ứng giảm từ 2-30C, kết tủa kẽm cacbonat bazơ ngậm một
lượng nước rất lớn (độ ẩm ≈ 80%) điều này làm tốn chi phí và thời gian sấy để thu được sản
phẩm đạt chất lượng. Do vậy chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
đến độ ẩm của sản phẩm trước khi sấy.
Các thí nghiệm được thực hiện như sau: tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 1,10, nồng độ dung
dịch NH4HCO3 150g/l, nồng độ dung dịch ZnSO4 250g/l và thời gian phản ứng 60 phút. Thay
đổi nhiệt độ phản ứng từ 350C đến 700C.
Bảng 6: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến các thông số sau phản ứng
Nhiệt độ
(0C)

Hàm lượng Zn
trong sản phẩm
(%)

Độ ẩm
(%)

Hàm lượng Zn dư
trong dung dịch (g/l)

Hiệu suất
thu hồi (%)

70

58,50

61,5

8,35

72,44

≥50

60

57,96

64,0

4,9

83,8

≥40

50

56,46

66,7

0,80

97,4

≤20

40

57,98

77,7

0,51

98,3

≥10

35

58,80

80,0

0,23

99,2

≥3

Kích thước

hạt (µm)

Từ bảng 6, nhiệt độ của phản ứng ảnh hưởng đến các thông số của phản ứng: độ ẩm của
kết tủa giảm, độ tan của kẽm trong nước lọc tăng và kích thước hạt của sản phẩm tăng. Tại
nhiệt độ 350C (nhiệt độ thường) sản phẩm kẽm cacbonat bazơ có chất lượng tương tự mục
3.2. Khi nhiệt độ phản ứng ≥ 60 thì độ ẩm giảm nhưng hàm lượng kẽm trong dung dịch và
kích thước hạt lại tăng lên. Tại giá trị nhiệt độ phản ứng là 500C thì các thơng số như độ ẩm,
hàm lượng kẽm dư trong dung dịch và kích thước hạt đạt giá trị tốt nhất.
3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian phản ứng
Trong dung dịch phản ứng ZnCO3 và Zn(OH)2 sẽ tan một phần khi tăng nhiệt độ và thời
gian phản ứng. Do vậy cần khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng tại nhiệt độ 500C để
phản ứng kết tủa đạt hiệu suất tốt.
Các thí nghiệm được thực hiện như sau: Cố định tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 1,10, 500ml
dung dịch NH4HCO3 nồng độ 150g/l, 330ml dung dịch ZnSO4 nồng độ 250g/l và nhiệt độ
phản ứng là 500C. Thời gian phản ứng thay đổi từ 20 phút đến 80 phút


Bảng 7: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến chất lượng sản phẩm
Thời gian
(phút)

Hàm lượng Zn dư
trong dung dịch
(g/l)
0,58

Hiệu suất thu
hồi (%)

Ghi chú

20

Hàm lượng Zn
trong sản phẩm
(%)
56,4

98,1

Thời gian phản ứng

40

57,5

0,32

98,9

Thời gian duy trì

60

57,8

0,46

98,5

80

58,05

0,75

97,5

phản ứng

Từ các số liệu tại bảng 7, với thời gian cho dung dịch NH4HCO3 vào phản ứng là 20
phút dựa án lựa chọn khoảng thời gian phản ứng 40 phút.
3.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ kẽm sunfat và amoni bicacbonat
Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ kẽm sunfat
Các thí nghiệm được tiến hành như sau: tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 là 1,10, nồng độ
NH4HCO3: 250g/l, nhiệt độ phản ứng: 500C, thời gian phản ứng 60 phút. Nồng độ ZnSO4
thay đổi từ 100g/l đến 250g/l.
Bảng 8: Ảnh hưởng của nồng độ kẽm sunfat đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm
[ZnSO4]

Hàm lượng Zn trong
sản phẩm (%)

Hàm lượng Zn dư
sau phản ứng (g/l)

Hiệu suất thu
hồi (%)

Kích thước

hạt (µm)

100

58,03

0,36

98,8

≤20

150

57,50

0,49

98,4

≤20

200

57,73

0,75

97,5

≥20

250

58,08

1,14

96,3

≥20

Hình 2: Ảnh SEM ảnh hưởng của nồng độ đến kích thước hạt
Từ bảng số liệu 8 và hình 2, thì nồng độ kẽm sunfat tối ưu dùng để thực hiện các khảo
sát tiếp theo là 150g/l


Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ amoni bicacbonat
Các thí nghiệm được tiến hành như sau: tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 là 1,10, nồng độ dung
dịch ZnSO4 150g/l, nhiệt độ phản ứng: 500C, thời gian phản ứng 60 phút, cố định tốc độ
khuấy. Nồng độ dung dịch NH4HCO3 thay đổi từ 150g/l đến 300g/l.
[NH4HCO3]

Hàm lượng Zn trong
sản phẩm (%)

Hàm lượng Zn dư sau
phản ứng (g/l)

Hiệu suất thu hồi

(%)

150

57,20

0,54

98,2

200

57,26

0,50

98,4

250

57,54

0,50

98,4

Qua các khảo sát đã trình bày ở trên dự án đã tiến hành tổng hợp sản phẩm kẽm
cacbonat bazơ với các điều kiện như sau:
Tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 là 1,10, nồng độ dung dịch ZnSO4 150g/l, nồng độ dung dịch
NH4HCO3 250g/l, nhiệt độ phản ứng: 500C, thời gian phản ứng 60 phút.

Sản phẩm thu được có chất lượng như sau:

Hình 3: Giản đồ phân tích nhiệt của sản phẩm kẽm cacbonat bazơ


Từ hình 3, sản phẩm kẽm cacbonat bazơ bắt đầu phân hủy mạnh ở khoảng nhiệt độ từ
200 đến 2700C và mạnh nhất tại nhiệt độ 245,270C do vậy cần khống chế nhiệt độ sấy sản
phẩm ≤ 2000C.

Hình 4: Giản đồ X-Ray của sản phẩm kẽm cacbonat bazơ
Từ hình 4, giản đồ X-Ray cho thấy sản phẩm chỉ tồn tại pha kem cacbonat bazơ với
công thức Zn5(CO3)2(OH)6 mà không lẫn các tạp chất khác hoặc tồn tại riêng rẽ 2 pha là
ZnCO3 và Zn(OH)2.

Hình 5 Kết quả phân tích hóa học của sản phẩm kẽm cacbonat bazơ


IV. KẾT LUẬN
Qua quá trình thực nghiệm nghiên cứu khảo sát, dự án đưa ra một số kết luận như sau:
1. Khi thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thường cho sản phẩm kẽm cacbonat bazơ có chất
lượng tốt và kích thước hạt rất nhỏ (≈3µm) nhưng độ ẩm của sản phẩm trước sấy lớn nên
tiêu tốn nhiều nhiệt để sấy. Khi thực hiện phản ứng ở nhiệt độ cao thì độ ẩm của sản
phẩm trước sấy nhỏ nhưng kích thước hạt của sản phẩm lớn (≤ 20µm)
2. Các điều kiện tối ưu để thu được sản phẩm kẽm cacbonat bazơ có chất lượng Zn ≥57%,
Pb ≤ 0,05, SO42 ≤ 0,8: Tỷ lệ NH4HCO3/ZnSO4 tối ưu là 1,10. Nhiệt độ thực hiện phản
ứng là 500C. Nồng độ dung dịch kẽm sunfat đem kết tủa là 150g/l. nồng độ dung dịch
amoni bicacbonat là 250g/l
3. Cần nghiên cứu tận thu sản phẩm phụ (NH4)2SO4, thực hiện phản ứng cho đồng thời kẽm
sunfat và amoni bicacbonat.

TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Phan Đình Thịnh, “ Hồn thiện công sản xuất kẽm cacbonat dùng làm chất tăng
cường lưu hóa cao su khơng màu trong cơng nghiệp da giày”, DA02/2005
[2] Trần Ngọc Vượng “Nghiên cứu thăm dò khả năng hòa tách thu hồi kẽm từ quặng kẽm
oxit Bắc Kạn”, năm 2013
[3] Method of preparing zinc cacbonate, US patent US 2003/0031617 A1.
[4]Yuanhua Lin, Zilong Tang, and Zhongtai Zhang, “Preparation of nanometer zinc oxide
powders by plasma pyrolysis technology and their applications”, J. Am. Ceram. Soc., 83
2869–71 (2000).