Hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lượng cao dùng cho đóng tàu

Bài tóm tắt

Công ty Công nghiệp tàu thuỷ Nam Triệu đà đầu t xây dựng ba dây
chuyền công nghệ sản xuất vật liệu hàn với công suất 8.500T/năm của Italia,
Đức, Pháp. Đây là dây chuyền công nghệ hiện đại trên thế giới dùng để sản xuất
que hàn (theo tiêu chuẩn Mỹ E6013, E7016, E7018), dây hàn khí bảo vệ CO2
(tiêu chuẩn Mỹ E70S-6), dây hàn dới lớp thuốc hồ quang chìm (EH14) và dây
hàn lõi thuốc (E71T-1).
Các loại sản phẩm trên đợc sản xuất theo công nghệ và nguồn nguyên vật
liệu của châu Âu.
Khi vật liệu hàn đợc sản xuất tại Việt Nam với điều kiện khí hậu, nguồn
nguyên vật liệu trong nớc dẫn đến các tỉ lệ về thuốc hàn, quy trình sản xuất,
quy trình mạ không phù hợp với điều kiện thực tế khiến sản phẩm sản xuất ra
cha đạt yêu cầu về năng suất cũng nh chất lợng.
Do vậy việc nghiên cứu hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất
lợng cao dùng cho đóng tàu là việc làm tất yếu giúp cho Công ty phát huy đợc
tính năng của thiết bị, máy móc, nâng cao hiệu quả đầu t cho dự án.
Qua quá trình thực nghiệm và sản xuất thử tại Phòng Thí nghiệm của Công
ty đà tìm ra các phơng án sản xuất tối u nhất phù hợp với điều kiện khí hậu,
nguồn nguyên vật liệu của Việt Nam nh sau:
- Thay đổi các thành phần khoáng chất trong thuốc hàn để phù hợp với
nguồn nguyên liệu trong nớc.
- Thay đổi lợng nớc thuỷ tinh (độ nhớt, thành phần hoá học...) để phù hợp
với khí hậu Việt Nam nhằm tránh cho que hàn bị nứt khi ép.
- Thay đổi thời gian sấy sơ bộ ngoài không khí của que hàn trớc khi đa
vào lò sấy.
- Đa ra các giải pháp công nghệ nh lực ép que hàn, tỉ lệ trộn ớt thuốc hàn
để bề mặt que hàn có độ mịn và hồ quang cháy ổn định hơn.
- Thay đổi thành phần hoá học trong bể mạ đồng để bề mặt dây hàn có độ
bóng cao, lớp mạ đồng sẽ bám đều trên bề mặt.
Ngoài ra còn một số các điều chỉnh khác để hoàn thiện công nghệ sản xuất

vật liệu hàn chất lợng cao sử dụng cho đóng tàu.
1


Qua quá trình hoàn thiện đó Công ty đà sản xuất và đa ra thị trờng các sản
phẩm sau:
- Về que hàn có 5 sản phẩm: NT6013, NB6013, NA6013, NA7016,
NA7018.
- Về dây hàn có 2 sản phẩm: Dây hàn hàn bán tự động có khí CO2 bảo vệ
NA70S, dây hàn tự động hàn dới lớp thuốc bảo vệ NAEH14.
- Về dây hàn lõi thuốc có 1 sản phẩm: NA71T-1.
Các sản phẩm trên đà đợc các Tổ chức Đăng kiểm Việt Nam, Đăng kiểm
quốc tế NK, BV, DNV cấp giấy chứng nhận đánh giá là sản phẩm có chất lợng
cao.
Tất cả các sản phẩm trên đều là sản phẩm lần đầu tiên đợc chế tạo thành
công tại Việt Nam, đạt tiêu chuẩn quốc tế về chất lợng sản phẩm, đặc biệt là
dây hàn lõi thuốc NA71T-1 có lớp mạ đồng bên ngoài lần đầu tiên đợc sản xuất
tại Đông Nam á.

2


3


Lời mở đầu

Ngành công nghiệp tàu thuỷ ngày càng phát triển đà đẩy nhanh sự phát
triển của các ngành công nghiệp khác, đặc biệt là ngành công nghiệp vật liệu
hàn. Nhu cầu đóng mới và sửa chữa tàu các loại hiện nay và trong giai đoạn

tới là rất lớn mà số lợng vật liệu hàn (que hàn, dây hàn đặc, dây hàn lõi
thuốc) chiếm 2 - 3,5% đối với đóng mới và 3 - 6% đối với sửa chữa, do đó
nhu cầu sử dụng que hàn, dây hàn trong thời gian tới sẽ tăng mạnh.
Hơn nữa, chủ trơng của Đảng và Chính phủ Việt Nam là tăng tỉ lệ nội
địa hoá các sản phẩm, đặc biệt về lĩnh vực đóng tàu, Tổng Công ty chủ trơng
sản xuất đợc các loại vật t quan trọng phục vụ đóng mới và sửa chữa tàu,
các ngành công nghiệp có liên quan và xuất khẩu, nâng tỉ lệ nội địa hoá lên
60% đến 70%.
Theo thống kê của Cục Hải Quan, trong năm 2003 chỉ tính riêng dây hàn
CO2 và dây hàn lõi thuốc, cả nớc nhập 15.000T dây hàn CO2 và 10.000T dây
hàn lõi thuốc. Từ số liệu dự báo nhu cầu đóng mới và sửa chữa tàu thuỷ trên và
sự phát triển ngành công nghiệp tàu thuỷ trong những năm qua khẳng định rằng
nhu cầu sử dụng dây hàn, que hàn nói chung và dây hàn CO2, dây hàn lõi thuốc
mạ đồng nói riêng ngày càng tăng.
Việc sử dụng que hàn, dây hàn trong ngành đóng tàu sẽ tăng đột biến cả về
số lợng và chất lợng. Một số cơ sở sản xuất que hàn trong nớc chỉ sản xuất
que hàn thông dụng chất lợng thấp và chủng loại que hàn cha đa dạng, phong
phú. Những loại này không thể dùng vào việc đóng các con tàu lớn vợt đại
dơng, các con tàu chất lợng cao và xuất khẩu. Chính vì vậy, vật liệu hàn có
chất lợng cao vẫn phải nhập từ thị trờng các nớc Đông Âu, Tây Âu, Nhật
Bản...
Ngành đóng tàu đang sử dụng công nghệ hàn tự động và bán tự động, phải
dùng dây hàn chất lợng quốc tế. Các ngành công nghiệp khác nhu cầu sử dụng
que hàn chất lợng cao ngày càng nhiều, nh hàn ống thép chịu ¸p lùc cao, dÇm
cÇu, cÇu trơc, cÇn trơc, c¸c kÕt cấu thép có sức chịu tải, chịu va đập lớn.

4


Nhìn ra một số nớc có ngành công nghiệp đóng tàu phát triển thì hầu hết

họ đều có những công nghệ sản xuất que hàn để phục vụ riêng cho ngành đóng
tàu. Thậm chí một số nớc riêng ngành đóng tàu còn đầu t một viện chuyên
nghiên cứu về que hàn cho đóng tàu nh Nga, Trung Quốc, Nhật Bản, Hà Lan...
Trên cơ sở tiếp thu công nghệ và thiết bị tiên tiến của nớc ngoài, áp dụng
vào điều kiện thùc tÕ cđa ViƯt Nam (vỊ ®iỊu kiƯn khÝ hËu, nguồn nguyên vật
liệu...), qua tìm hiểu phân tích thị trờng và muốn nâng cao tỷ lệ nội địa hoá
trong ngành công nghiệp tàu thuỷ Việt Nam, tôi đà làm dự án nghiên cứu về sản
xuất vật liệu hàn với tên dự án là Hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn
chất lợng cao dùng cho đóng tàu. Mục tiêu của dự án là dựa trên thiết bị
công nghệ sản xuất vật liệu hàn tiên tiến để nghiên cứu sản xuất ra các loại que
hàn, dây hàn chất lợng cao, đạt tiêu chuẩn quốc tế bằng nguồn nguyên liệu
trong nớc, hạ giá thành sản phẩm, nâng cao sức cạnh tranh trên thị trờng, tiết
kiệm một lợng ngoại tệ lớn nhất để nhập khẩu vật liệu hàn từ nớc ngoài, và
nâng cao tỷ lệ nội địa hoá trong ngành công nghiệp tàu thuỷ.
Để tạo ra sản phẩm vật liệu hàn có chất lợng cao bằng nguồn nguyên vật
liệu trong nớc, Công ty đà nghiên cứu sản xuất vật liệu hàn ở các nớc tiên tiến
nh Đức, Pháp, Italia....Việc học tập này giúp cho Công ty có cái nhìn tổng quan
về sản xt vËt liƯu hµn vµ rót ra nhiỊu kinh nghiƯm quý báu cho việc áp dụng
thực tiễn sản xuất ở Việt Nam. Ngoài ra chúng tôi còn đầu t một phòng thí
nghiệm hiện đại có các thiết bị để kiểm tra sản xuất, phân tích mẫu, sản xuất thử,
từ đó ®−a ra c¸c biƯn ph¸p tèi −u nhÊt øng dơng đa vào sản xuất.
Trên cơ sở máy móc thiết bị đồng bộ với công nghệ hiện đại tại Công ty,
chúng tôi đà đánh giá nguồn nguyên vật liệu đầu vào, ®iỊu kiƯn khÝ hËu ë ViƯt
Nam theo c¸c mïa, tõ đó đa ra các biện pháp kỹ thuật, các giải pháp công nghệ
nh:
Bớc 1: Nghiên cứu thành phần hoá học của thuốc hàn do phía nớc ngoài
chuyển giao.
Bớc 2: Khảo sát nghiên cứu đánh giá nguồn nguyên vật liệu trong nớc để
thay thế nguồn nguyên vật liệu nhập ngoại.
5

Bớc 3: Xây dựng quy trình trộn thuốc
Bớc 4: Xây dựng tổng thể quy trình sản xuất trên cơ sở chuyển giao công
nghệ của nớc ngoài.
Bớc 5: Thiết kế chế tạo hệ thống pha trộn nguyên vật liệu để sản xuất
thuốc hàn
Bớc 6: Thiết kế chế tạo hệ thống sấy nguyên liệu
Bớc 7: Nghiên cứu tổ chức sản xuất thử nghiệm và hàn mẫu
Bớc 8: Phân tích đánh giá chất lợng mối hàn so với tiêu chuẩn quốc tế.

6


Chơng I
Tổng quan về vật liệu hàn

Từ cuối thế kỷ 19, ngành vật lý, hoá học và các môn khoa học khác đÃ
phát triển rất mạnh. Năm 1802 nhà bác học Nga Pê-tơ-rôp đà tìm ra hiện tợng
hồ quang điện và chỉ rõ khả năng sử dụng nhiệt năng của nó để làm nóng chảy
kim loại. Năm 1882 kỹ s Benadot đà dùng đồng hồ quang cực than để hàn kim
loại. Năm 1888 Sla-vi-a-nep đà áp dụng điện cực nóng chảy-cực điện kim loại
vào hồ quang điện.
Một đóng góp rất quan trọng cho sự phát triển hàn hồ quang là thành quả
của kỹ s Thụỵ Điển Ken-ber năm 1907 về phơng pháp ổn định quá trình
phóng hồ quang và bảo vệ vùng hàn khỏi tác dụng của không khí xung quanh
bằng cách đắp lên kim loại một lớp vỏ thuốc. Việc ứng dụng que hàn bọc thuốc
bảo đảm chất lợng cao của mối hàn. Thời kì phát triển cao của mối hàn đà đợc
mở ra vào những năm cuối 30 và đầu 40 với những công trình nổi tiếng của viện
sĩ E.O.Paton về hàn dới lớp thuốc. Phơng pháp hàn tự động và sau đó hàn bán

tự động dới lớp thuốc ra đời nó đợc ứng dụng rộng rÃi trong công nghiệp. Đây
là thành tựu vô cùng to lớn của kỹ thuật hàn hiện đại. Từ khi ra đời đến nay, hàn
dới thuốc vẫn là phơng pháp cơ khí hoá cơ bản trong kỹ thuật hàn. Từ những
năm cuối thế kỷ 19, các phơng pháp hàn trong khí bảo vệ cũng đợc nghiên cứu
và đa vào sản xuất. Việc khai thác rộng rÃi các khí tự nhiên (khí Hêli, Argông ở
Mỹ, khí Cacbon ở Nga...) lúc đó làm cho các phơng pháp hàn này phát triển rất
mạnh. Hàn trong khí bảo vệ làm tăng vọt chất lợng mối hàn. Hiện nay hàn
trong khí bảo vệ đợc ứng dụng mỗi ngày một nhiều hơn.
Một phát minh nổi tiếng nữa của tập thể viện hàn đầu tiên mang tên B.O
Paton là điện hàn xỉ. Quá trình hàn điện xỉ đợc các nhà bác học Xô Viết phát
hiện năm 1949, đợc nghiên cứu và đa vào sản xuất trong những năm 50.
Phơng pháp hàn điện xỉ ra đời và phát triển là một cuộc cách mạng kỹ thuật
trong ngành chế tạo máy móc hạng nặng nh lò hơi, tuabin...

7


Những năm gần đây hàng loạt phơng pháp hàn mới ra đời nh hàn bằng
tia lửa điện, hàn lạnh, hàn ma sát, hàn nổ....Hiện nay có hơn 120 phơng pháp
hàn khác nhau.
Nói chung, các phơng pháp hàn ngày càng đợc hoàn thiện hơn và đợc
sử dụng rộng rÃi trong các ngành kinh tế quốc dân. Có thể nói hàn là một phơng
pháp gia công kim loại tiên tiến và hiện đại.
Hiện nay công nghệ hàn dùng cho đóng tàu chủ yếu là hàn điện hồ quang
dùng que hàn, dây hàn dới lớp khí bảo vệ, dây hàn dới lớp thuốc bảo vệ.
- Công nghệ sản xuất que hàn hiện đại nhÊt hiƯn nay lµ dïng lùc Ðp thủ lùc gióp
cho áp suất ép cao, ổn định, bề mặt que hàn nhẵn, đều dẫn đến hồ quang cháy ổn
định.
- Công nghệ sản xuất dây hàn đặc chủ yếu qua máy kéo dây sau đó đợc mạ
đồng qua bể mạ. Có hai dạng công nghệ mạ chủ yếu là mạ và làm sạch bằng

nớc dung dịch và làm sạch bằng khí nén.
- Công nghệ sản xuất dây hàn lõi thuốc gồm ba xu hớng:
+ Công nghệ rót thuốc vào ống khi cha thành ống
+ Công nghệ rót thuốc khi hình thành ống
+ Công nghệ chồng ghép mí (phơng pháp hàn)
ở Việt Nam hiện nay chỉ có một số nhà máy sản xuất que hàn nhng lại có
công nghệ lạc hậu, máy móc cũ nên chất lợng sản phẩm không cao, không đáp
ứng đợc sự phát triển mạnh mẽ của ngành đóng tàu cũng nh một số ngành cơ
khí khác ở Việt Nam. Hàng năm chúng ta phải nhập một khối lợng lớn dây hàn,
que hàn chất lợng cao từ nớc ngoài dẫn đến tình trạng tiến độ của công trình
phụ thuộc nhiều vào đối tác nớc ngoài, giá cả không ổn định, làm tăng chi phí
sản xuất và lÃng phí nguồn ngoại tệ.
Qua điều tra, đánh giá xu hớng thị trờng và nhận thức rõ đợc sự bất cập
về việc nhập vật liệu hàn từ nớc ngoài Công ty Công nghiệp Tàu thuỷ Nam
Triệu đà đầu t dây chuyền công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao với
công suất 8.500T/năm với công nghệ và thiết bị hiện đại nhất hiện nay trªn thÕ
giíi.

8


Việc sản xuất vật liệu hàn phụ thuộc rất nhiều vào nguồn nguyên vật liệu,
điều kiện thời tiết khí hậu. Các nhân tố này ảnh hởng trực tiếp tới chất lợng
sản phẩm. Do vậy dựa trên dây chuyền thiết bị đợc nhập từ nớc ngoài Công ty
đà nghiên cứu Hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao
dùng cho đóng tàu từ nguồn nguyên vật liệu trong nớc và điều kiện khí hậu
của Việt Nam.

9

Chơng II
đối tợng và phơng pháp
hoàn thiện công nghệ sản xuất

1. Đối tợng hoàn thiện
Trên cơ sở tiếp thu công nghệ và thiết bị tiên tiến nhất do nớc ngoài thiết
kế, Công ty đà xây dựng các dây chuyền sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao
dùng cho ngành công nghiệp cơ khí và đóng tàu với công suất 8.500T/năm.
Trong đó:
- Dây hàn đặc chất lợng cao: 4.000T/năm
- Dây hàn lõi thuốc dùng cho máy hàn bán tự động: 500T/năm
- Que hàn chất lợng cao dùng cho đóng tàu: 4.000T/năm
2. Phơng pháp triển khai và kỹ thuật hoàn thiện
Việc sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao dùng cho đóng tàu bằng nguồn
nguyên vật liệu trong nớc và điều kiện khí hậu ở Việt Nam đòi hỏi phải thực
hiện tuân thủ các bớc tiến hành nh sau:
Bớc 1: Nghiên cứu thành phần hoá học thuốc hàn của nớc ngoài chuyển
giao
- Phân tích thành phần hoá học trong thuốc hàn
- Phân tích nghiên cứu tỷ lệ pha chế của thuốc hàn
- Phân tích xác định kích thớc hạt trong thuốc hàn
- Phân tích tỷ lệ thành phần phối liệu
- Phân tích các chất phụ gia dùng cho thuốc hàn
- Phân tích tỷ trọng giữa lõi và thuốc hàn
- Tạo các mối hàn mẫu trên cơ sở vật liệu nớc ngoài chuyển giao
Dùng phơng pháp kiểm tra không phá huỷ lập ra đờng cong chuẩn
để kiểm tra chất lợng của mẫu hàn bằng các phơng pháp nh:
+ Kiểm tra bằng phơng pháp siêu âm
+ Kiểm tra bằng phơng pháp X-Ray

10


- Dùng phơng pháp phá huỷ để đánh giá chất lợng mối hàn mẫu về
cơ học và hoá học:
+ Dùng phơng pháp kéo để đánh giá chất lợng mối hàn
+ Dùng phơng pháp uốn để đánh giá chất lợng mối hàn
+ Dùng phơng pháp va đập để đánh giá chất lợng mối hàn
+ Phân tích thành phần kim loại mối hàn.
Bớc 2: Khảo sát nghiên cứu đánh giá nguồn nguyên vật liệu trong nớc để
thay thế nguồn nguyên liệu vật liệu n hập ngoại
- Khảo sát các nguồn nguyên vật liệu trong nớc có thể cung cấp
- Đánh giá các thành phần hoá học của các loại quặng
- Lựa chọn một số loại quặng tơng đối phù hợp để làm nguồn nguyên liệu
- Chế thử các thuốc hàn từ các mẫu quặng khác nhau
- Chế thử các vật liệu hàn từ các mẫu thuốc khác nhau
- Dùng các mẫu dây và que hàn để hàn thử trên các loại vật liệu khác nhau
- Kiểm tra đặc tính của từng loại vật liệu hàn
- Kiểm tra phân tích đánh giá chất lợng của các mối hàn.
+ Kiểm tra phân tích chất lợng mối hàn đợc hàn từ dây hàn đặc
+ Kiểm tra phân tích chất lợng mối hàn đợc hàn từ que hàn E6013
+ Kiểm tra phân tích chất lợng mối hàn đợc hàn từ que hàn E7016
+ Kiểm tra phân tích chất lợng mối hàn đợc hàn từ que hàn E7018
- Phân tích đánh giá để lựa chọn loại quặng có thành phần hoá học phù hợp
nhất để dùng sản xuất thuốc hàn.
- Xây dựng quy trình kiểm tra đánh giá chất lợng mối hàn:
+ Xây dựng phơng pháp kiểm tra không phá huỷ
+ Xây dựng phơng pháp kiểm tra phá huỷ.
Bớc 3: Xây dựng quy trình trộn thuốc
- Xây dựng quy trình nạp liệu

- Xây dựng phơng pháp trộn khô
- Xây dựng phơng pháp trộn ớt
- Xây dựng thời gian trén
11


- Xây dựng tốc độ trộn
Bớc 4: Xây dựng tổng thể cơ sở hạ tầng và quy trình sản xuất trên cơ sở
chuyển giao công nghệ của nớc ngoài
- Khảo sát đánh giá mặt bằng sản xuất
- Thiết kế xây dựng hệ thống cung cấp năng lợng
- Thiết kế xây dựng hệ thống cấp thoát nớc
- Thiết kế xây dựng hệ thống quy trình sản xuất
- Phân tích đánh giá tác động ảnh hởng đến môi trờng của các chất thải
(rắn, lỏng, khí...)
- Nghiên cứu xây dựng các giải pháp xử lý chất thải rắn, lỏng, khí.
- Nghiên cứu thiết kế chế tạo các thiết bị xử lý môi trờng.
Bớc 5: Thiết kế chế tạo hệ thống pha trộn nguyên vật liệu để sản xuất
thuốc hàn
- Tham khảo một số hệ thống trộn của một số hÃng nớc ngoài (Thuỵ Điển,
Pháp, Đức, Italia...)
- Nghiên cứu thiết kế hệ thống trộn
- Chế tạo lắp đặt hệ thống trộn
- Vận hành thử vµ hiƯu chØnh thư hƯ thèng trén
- Dïng hƯ thèng trộn sản xuất thử các mẫu thuốc hàn
- Phân tích các mẫu trộn với các mẫu của nớc ngoài
- Soạn thảo quy trình trộn
- Soạn thảo quy trình thiết kế chế tạo hệ thống trộn nguyên vật liệu
Bớc 6: Thiết kế chế tạo hệ thống sấy nguyên vật liệu
- Tham kh¶o mét sè hƯ thèng sÊy cđa mét sè h·ng nớc ngoài nh: Thuỵ

Điển, Pháp, Đức, Italia...
- Nghiên cứu thiết kế hệ thống sấy
- Chế tạo, lắp đặt hệ thống sÊy
- VËn hµnh thư vµ hiƯu chØnh thư hƯ thèng sấy
- Dùng hệ thống sấy, sấy thử các nguyên vật liƯu hµn
12


- Phân tích các mẫu sấy với các mẫu sấy của nớc ngoài
- Soạn thảo quy trình sấy
- Soạn thảo quy trình thiết kế, chế tạo hệ thống trộn nguyên vật liệu
Bớc 7: Nghiên cứu tổ chức sản xuất thử nghiệm và hàn mẫu
Nghiên cứu tổ chức sản xuất thử nghiệm:
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm mẫu dây hàn lõi bột A5.20 E71T-1
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm mẫu dây hàn đặc ER70S-6
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm que hàn E 6013
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm que hàn E 7016
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm que hàn E 7018
Hàn thử các mẫu trên các loại vật liệu hàn khác nhau:
- Hàn thử mẫu dây hàn lõi bột trên các loại vật liệu
- Hàn thử mẫu dây hàn đặc trên các loại vật liệu
- Hàn thử mẫu que hàn E6013 trên các loại vật liệu
- Hàn thử mẫu que hàn E7016 trên các loại vật liệu
- Hàn thử mẫu que hàn E7018 trên các loại vật liệu
Bớc 8: Phân tích đánh giá chất lợng mối hàn, so sánh với các tiêu chuẩn
quốc tế và tiêu chuẩn của nhà sản xuất
- Phân tích đánh giá chất lợng mẫu dây hàn không thuốc
- Phân tích đánh giá chất lợng mẫu dây hàn lõi bột
- Phân tích đánh giá chất lợng mẫu que hàn E 6013
- Phân tích đánh giá chất lợng mẫu que hàn E 7016

- Phân tích đánh giá chất lợng mẫu que hàn E 7018
3. Kết quả
Sau quá trình phân tích thực nghiệm sản xuất Công ty đà thành công trong
việc sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao dùng cho ngành công nghiệp cơ khí và
đóng tàu.

13


Sản phẩm que hàn NA7016, NA7018, NA EH14, NA 70S, NA71T-1 lần
đầu tiên đợc sản xuất tại Việt Nam đạt tiêu chuẩn quốc tế về chất lợng, giá
thành hạ so với nhập khẩu từ nớc ngoài.
- Bằng sự tính toán, thử nghiệm Công ty đà thành công trong việc tạo ra các đơn
thuốc cho các loại sản phẩm que hàn khác nhau bằng nguồn nguyên vật liệu
trong nớc với chi phí rẻ, nguồn nguyên vật liệu sẵn có, dễ khai thác công
nghiệp làm tăng cao tỉ lệ nội địa hoá cho ngành công nghiệp đóng tàu.
- Lần đầu tiên tại Việt Nam sản xuất các loại dây hàn (dây hàn CO2, dây hàn hồ
quang chìm, dây hàn lõi thuốc).
- Trên cơ sở máy móc thiết bị nhập từ nớc ngoài Công ty đà bổ sung hoàn thiện
công nghệ sản xuất, hợp lý hoá quy trình sản xuất cho phù hợp với điều kiện khí
hậu, nguồn nguyên vật liệu tại Việt Nam.

14


Chơng III
Nội dung hoàn thiện công nghệ sản xuất

Trên dây chuyền máy móc thiết bị hiện có qua quá trình tìm hiểu, nghiên
cứu đến nay toàn bộ đội ngũ kỹ thuật của Công ty đà làm chủ máy móc công

nghệ, hợp lý hoá các quy trình sản xuất và xây dựng các quy trình sản xuất vật
liệu hàn phù hợp với điều kiện thực tế tại Việt Nam. Các quy trình sau đà đợc
thiết lập:
A/ Nghiên cứu thành phần hoá học thuốc hàn của nớc
ngoài chuyển giao

Trong công nghệ sản xuất que hàn điện cực có khoảng 100 loại nguyên
vật liệu đợc sử dụng làm hỗn hợp trợ dung bao gồm các oxit, cacbonat, silicat,
hợp chất hữu cơ, florit, và hợp kim sắt tạo thành hỗn hợp thuốc hàn trợ dung, hỗn
hợp trợ dung chứa các chất này theo những thành phần xác định. Các điện cực
bọc có thể đợc phân loại theo nguyên liệu đợc trộn trong hỗn hợp trợ dung, tên
hỗn hợp chính trong hỗn hợp trợ dung đợc sử dụng để nhận biết kiểu điện cực
bọc ngoài, trõ kiĨu hydro thÊp (VÝ dơ: KiĨu Rutil, Imenit, kiĨu Cellulose cao).
Hiện tại chúng tôi đang dùng tới 23 nguyên vật liệu và dùng cho 03 loại sản
phẩm que hàn chÝnh lµ NA 6013, NB 6013, NT 6013, NA 7016, NA7018. Theo
chuyển giao công nghệ.
I/ Phân tích thành phần hoá học
1 Quy trình phân tích chung của từng nguyên vật liệu
1.1 Cát thạch anh - kao lanh
- Mẫu đem về phòng thí nghiệm, sấy khô, nghiền mịn, chuyển vào bình
hút ẩm. Cân 1,00 0,002 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển lợng cân vào
chén (m1), tẩm ớt bằng nớc cất, thêm vài giọt dung dịch H2SO41/1 và 10 ữ15
dung dịch HF đun trên bếp đến khô kiệt, làm tiếp hai lần nữa thì ngừng lại, cho
chén vào trong lò nung ở nhiệt độ 10000C khoảng 30 phút lấy chén ra để trong
bình hút ẩm cho nguội rồi đem cân (m2).
% SiO2 = (m1 - m2) x100%
15


Quặng còn lại đem nung lại bằng K2CO3:Na2CO3(1:1). Lấy hỗn hợp nung

ra, đem hoà tan vào axit HCl 1/1. Lọc tách loại tạp chất bằng giấy lọc băng xanh.
Dung dịch n−íc läc Ti4+, Fe3, Al3+, SO42- vµ PO43- dïng dung dịch NaOH
1/1 để kết tủa hoàn toàn Fe(OH)3 và Ti (OH)4. Lọc, rửa sạch kết tủa bằng nớc
cất.
Phần nớc lọc định mức đến 250ml hút chính xác 10,00ml vào bình nón
chỉnh về pH= 5 - 6 (đệm Amoni), thêm 1 gr đệm Uotropnin. Thêm thể tích chính
xác dung dịch EDTA chuẩn (lấy d )V2. Đun nóng khoảng 800C, thêm chỉ thị
Xylenol da cam. Dùng dung dịch Pb 2+ tiêu chuẩn lợng EDTA d. Điểm tơng
đơng dung dịch đổi màu từ vàng sang đỏ (V3)
%Al2O3 =

250 x (mdlg Al2O3) x (V2CE V3CE)100
1000 x 2 x10

Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bÃo hoà và 5ml dung dịch HNO3 loÃng, khuấy đều
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 10000C, ®Ĩ
ngi, ®em c©n (m3).
% P=

250 x 31 x m3 x100

M(NH ) {PMo
4 3

O40}

12

x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba2+ bÃo hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch
kết tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 10000C, để nguội, đem cân (m4)
% S=

250 x 32 x m4 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
Chất kết tủa đợc hoà tan bằng dung dịch HCl 1/1. Định mức thành
250ml. Hút 100ml dung dịch cho vào bình nón, chỉnh về pH = 2 bằng cách thêm
đệm axetat. Đun nóng ở 60 ữ 700C. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ
thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ màu tím sang vàng
nhạt V4
%Fe2O3 =

250 x (mdlg Fe2O3) x V4CE x100
1000 x 2 x100

16


Hút tiếp 100ml dung dịch, thêm đệm Amoni có pH = 10. Thêm thể tích
chính xác dung dịch EDTA chuẩn V5. Dùng dung dịch Pb2+ chuẩn lợng EDTA
d, chỉ thị E-TOO đến khi dung dịch đổi màu từ vàng sang ®á tÝm V6
%TiO2 =

250 x 80 x (V5CE – V6CE) x100
1000 x 100

Phân tích độ ẩm của cao lanh: Cân chính xác 1 gr mẫu trên cân phân tích,
đem sấy trong lò ở 400 - 4500C khoảng 30 phút. Lấy mẫu ra để trong bình hút
ẩm cho nguội, đem cân.
%H2O = (m1 m2 ) x100
m1, m2 là khối lợng của chén mẫu trớc và sau khi sấy.
1.2. Mika, trờng thạch
Cân chính xác 1gr mẫu trên cân phân tích, nung với hỗn hợp Na2O2+
NaOH ở 5000C trong khoảng 30 phút, lấy ra để nguội. Hoà tan bằng dung dịch
HCl 1/1, lọc, tách phần chất rắn, nớc lọc để riêng.
+ Chất rắn không tan sấy khô, định lợng, đem nung ở 10000 C. Sau 1 giờ
lấy ra để trong bình hút ẩm, đem cân (m1)
%SiO2= m1 x100
+ Dung dịch thu đợc thêm từ từ dung dịch đệm Amoni pH = 8 đến khi
lợng kết tủa không đổi. Lọc tách riêng phần kết tủa, nớc lọc. Gộp nớc lọc,
nớc rửa và thêm từ từ lợng dung dịch Natri Cacbonat đến khi kết tủa hoàn
toàn. Lọc rửa sạch kết tủa bằng nớc lọc, đem nung ở 10000C đến khối lợng
không đổi, để nguội, đem c©n ( m2)
% CaO + MgO = m2 x100
N−íc läc sau khi tách Ca, Mg định mức 250ml. Tiến hành đo quang phổ
phát xạ của K+ ở bớc sóng 7682A0 và 7044A0 d2 nền Amoni bằng phơng pháp
xây dựng đờng chuẩn. So sánh kết qủa đo với đờng chuẩn tính hàm lợng K+
trong mẫu.
- Hút chính xác 10,00ml dung dịch định mức vào 2 bình nón. Bình 1 chỉnh
về độ pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat. Đun nóng ở 60 - 700C. Chuẩn độ bằng
dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch
đổi từ màu tím sang vàng nhạt V4
%Fe2O3 =

250 x (mdlg Fe2O3) x V4CE x100

1000 x 2 x10
17


- Gộp toàn bộ nớc lọc rửa lại điều chỉnh về pH = 5 ữ 6 (đệm amoni),
thêm 1gr urôtrôpin. Lấy thể tích xác dung dịch EDTA chuẩn (d) (V2), đem
nung nóng ở 800C. Dùng dung dịch Pb2+ chuẩn lợng EDTA d, chỉ thị xylenol
da cam. Điểm tơng đơng dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ (V3)
%Al2O3 =

250 x (mdlg Al2O3) x (V2CE – V3CE)100
1000 x 2 x10

Hót chÝnh x¸c 10,00 ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1
thêm vào 5ml dung dịch Molipdat bÃo hoà và 5ml dung dịch HNO3 loÃng, khuấy
đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, ®em nung ë
10000C, ®Ĩ ngi, ®em c©n(m3)
% P=

250 x 31 x m3 x100

M(NH ) {PMo
4 3

O40}

12

x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba2+ bÃo hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch
kết tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 10000C, ®Ĩ ngi, ®em c©n(m4)
% S=

250 x 32 x m4 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
1.3. Bột dolomit, đá vôi
a. Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc thuỷ
tinh, tẩm ớt mẫu bằng nớc cất, thêm từ từ dung dịch HCl1:4 để phá mẫu. Lọc,
tách riêng phần chất rắn không tan.
N−íc läc gåm Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+ dïng dung dÞch đệm NH3 (pH = 9)
để tách Fe3+ và Al3+ dới d¹ng Fe(OH)3, Al(OH)3. Läc, rưa s¹ch kÕt tđa. Gép
n−íc läc, nớc rửa lại, định mức 250 ml. Hút chính xác 10,00ml, chính về
pH=10 (đệm NH3), thêm chỉ thị E-T00, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành
chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi
kết quả (V2). Hút tiếp 10,00ml dung dịch, dùng dung dịch NaOH để đa pH =
12. Thêm chỉ thị Muxerit, chuẩn bằng dung EDTA chuẩn đến khi dung dịch đổi
màu từ đỏ sang tím thì ngừng lại (V3)
%CaCO3 =

250 x (mdlg CaCO3) x V3CE x 100
1000 x 2 x10

18


%MgCO3 =

250 x 84 x (V2CE – V3CE) x 100
1000 x 10

Kết tủa Fe(OH)3, Al(OH)3 ta đem hoà tan bằng kiềm d. Lọc, rửa sạch
chất rắn không tan đem nung đến khối lợng không đổi cho vào bình hút ẩm để
nhiệt độ phòng đem cân khối lợng (m3)
%Fe2O3 = m3 x100
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, chỉnh về PH = 5 ữ 6 (đệm NH3) thêm
thể tích chính xác EDTA chuẩn (d) V4, đun nóng. Chuẩn lợng d EDTA b»ng
dung dÞch Pb2+, chØ thÞ Xylenol da cam V5 .
%Al2O3 =

250 x (mdlg Al2O3) x (V2CE – V3CE)100
1000 x 2 x10

b. Cân chính xác 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung, thêm kho¶ng 1 gam chÊt ch¶y Na2CO3:K2CO3 tû lƯ 1:1 trén ®Ịu, phđ
lªn trªn mÉu mét líp máng, nung ë 5000C khoảng 30 phút lấy ra, để nguội trong
bình hút ẩm, hoà tan bằng axit HCl loÃng, lọc trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch
kết tủa bằng nớc lọc nóng, gộp nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250 ml.
Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1
thêm vào 5ml dung dịch Molipdat bÃo hoà và 5ml dung dịch HNO3 loÃng, khuấy
đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, ®em nung ë
10000C, ®Ĩ ngi, ®em c©n(m3)
% P=

250 x 31 x m3 x100
M(NH4)3{PMo12O40} x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba2+ bÃo hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch
kết tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 10000C, để nguội, đem cân(m4)
% S=

250 x 32 x m4 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
c. Cân chính xác 3 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, tẩm ớt bằng nớc cất, nhỏ axit HCl 1/1 đến khi ngừng sủi bọt,
thêm khoảng 10ml dung dịch axit HCl đặc, tráng sạch thành chén. Đặt chén lên
bếp cô đến khô kiệt từ 1 đến 2 giê.
19


Để nguội mẫu thử, thêm vào 10ml dung dịch HCl đặc thêm tiếp vào 50ml
nớc cất sôi khuấy đều, đun nhẹ. Tráng sạch bằng nớc cất đun sôi. Lấy ra để
nguội.
Lọc dung dịch trong chén bằng giấy lọc không tàn, rửa sạch kết tủa bằng
dung dịch axit loÃng và bằng nớc cất đến hết ion Cl-. Chuyển kết tủa vào chén
nung, đốt giấy lọc trên bếp, sau đó đem nung đến khối lợng không đổi ở
10000C trong vòng 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g1)
Tẩm ớt kết tủa bằng nớc cất, thêm vào chén khoảng 2 - 3 giọt H2SO4 tỷ
lệ 1:1 và 5ml HF 40%, làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô kiệt, cho chén
vào lò nung đến khối lợng không ®æi ë 10000C (g2)
% SiO2 =

(g1- g2) x100
3

1.4. Magnesit
a. SÊy khô mẫu cân trên cân phân tích 1 gam, chuyển vào cốc nung, đem nung ở
9000C đến khối lợng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m2)
%CO2 =

(1 m2) x100
1

Chất rắn còn lại hoà tan bằng dung dịch HCl1-1. Lọc tách riêng chất rắn
không tan để riêng.
+ Nớc lọc thêm từ từ dung dịch đệm Amoni có pH = 9 đến khi kết tủa
hoàn toàn. Lọc rửa sạch kết tủa đem nung đến khối lợng không đổi, để nguội,
đem cân (m3)
%Fe2O3 = m3 x100
Dung dịch thu đợc định mức 250ml. Hút 10,00ml, thêm một ít dung dịch
đệm Amoni có pH=10 và chỉ thị E-TOO, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành
chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi kết quả V1
Lấy tiếp 10,00 ml dung dịch, thêm vài ml dung dịch NaOH và chỉ thị
Muxerit, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch có màu tím. (V2)
%CaCO3 =

250 x (mdlg CaCO3) x V2CE x 100

%MgCO3 =

1000 x 10
250 x 84 x (V1CE – V2CE)100
1000 x 10
20

Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1
thêm vào 5ml dung dịch Molipdat bÃo hoà và 5ml dung dịch HNO3 loÃng, khuấy
đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở
10000C, để nguội, đem cân (m3)
% P=

250 x 31 x m3 x100
M(NH4)3{PMo12O40} x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba2+ bÃo hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch
kết tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 10000C, để nguội, đem cân(m4)
% S=

250 x 32 x m4 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
b. Cân chính xác 3 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, tẩm ớt b»ng n−íc cÊt, nhá axit HCl1/1 ®Õn khi ngõng sđi bọt,
thêm khoảng 10ml dung dịch axit HCl đặc, tráng sạch thành chén. Đặt chén lên
bếp cô đến khô kiệt từ 1 đến 2 giờ.
Để nguội mẫu thử, thêm vào 10ml dung dịch đặc, thêm tiếp vào 50ml
nớc cất sôi khuấy đều, đun nhẹ, tráng sạch bằng nớc cất đun sôi, lấy ra để
nguội.
Lọc dung dịch trong chén bằng giấy lọc không tàn, rửa sạch kết tủa bằng
dung dịch axit loÃng và bằng nớc cất đến hết ion Cl-. Chuyển kết tủa vào chén
nung, đốt giấy lọc trên bếp, sau đó đem nung đến khối lợng không đổi ở

10000C trong vòng 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g1)
Tẩm ớt kết tủa bằng nớc cất, thêm vào chén khoảng 2 - 3 giọt H2SO4 1/1
và 5ml HF 40%, làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô kiệt, cho chén vào lò
nung đến khối lợng không ®æi ë 10000C (g2)
% SiO2 =

(g1 - g2) x100
3

1.5. Bét rutil, titan trắng
Cân chính xác 1 gam trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc, thêm từ từ hỗn hợp cờng thuỷ, đun nóng. Lọc, rửa sạch phần chất rắn
không tan, để riêng.

21


+ Nớc lọc chứa ion Fe3+, Ti4+ đem định mức 250ml. Hút 10,00ml dung
dịch, chỉnh pH = 2 ữ 3 (đệm CH3C00Na), thêm chỉ thị axit sunfosalixilic, dung
dịch có màu tím. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn tới khi dung dịch có
màu vàng thì ngừng. Ghi thể tích (V1)
250 x (mdlg Fe2O3) x V1CE x100

%Fe2O3 =

1000 x 2 x10

TiÕp tục lấy 20,00ml dung dịch trên, thêm 5ml dung dịch đệm Amoni có
pH=10 và một ít dung dịch KCN. Thêm chỉ thị E-TOO. Chuẩn ngợc bằng dung
dịch Pb2+ chuẩn. Điểm tơng đơng dung dịch đổi màu từ vàng sang tím

(V2,V3)
%TiO2 =

250 x 80 x (V2CE – V3CE) x100
1000 x 20

+ Chất rắn không tan gồm SiO2, S, P sấy khô, đem định lợng (m1), nung
ở 10000C với chất chảy Na2CO3: K2CO31:1. Sản phẩm sau khi nung hoà tan bằng
axit HCl1/1, đun nóng. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan, sấy khô, định
lợng (m2).
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250ml. Hút chính xác 10ml
dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm vào 5ml dung dịch
Molipdat bÃo hoà và 5ml dung dịch HNO3 loÃng, khuấy đều để kết tủa hoàn
toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 10000C, để nguội, đem cân
(m3)
% P=

250 x 31 x m3 x100
M(NH4)3{PMo12O40} x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba2+ bÃo hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch
kết tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 10000C, để nguội, đem cân(m4)
% S=

250 x 32 x m4 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
Kết tủa không tan cho thêm vào 2 - 3 giọt axit H2SO41/1 và 5ml dung dịch

HF 40% đun đến khô kiệt, chuyển chén vào lò nung ở 10000C trong 30 phút, lấy
ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m3)
%SiO2 = (m2 - m3) x100%
22


1.6. Bột sắt khô
a. Cân 1 gr trên cân phân tÝch. TÈm −ít b»ng n−íc cÊt, thªm tõ tõ dung dịch
HNO3 loÃng đến d, đun đuổi khí. Lọc phần chất rắn không tan để riêng
+ Nớc lọc định mức 250ml, dùng pipet hút chính xác 10,00ml vào bình
nón thêm dung dịch đệm axetat, một ít chỉ thị axit sunfosalysilic đun nóng.
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch chun sang mµu vµng (V1)
%Fe =

250 x (mdlg Fe) x V1CE x100
1000 x10

Hót vµo 2 cèc thủ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml
dung dịch Ba2+ để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch
đem nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m1)
% S=

250 x 32 x m1 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung lµ m2
% P=

250 x 31 x m2 x100

M(NH4)3{PMo12O40} x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
b. Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc nung,
sấy khô ở 50oC, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g1).
+ Chuyển cốc cân vào lò nung ở 1000oC trong thời gian 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân(g2)
%C = (g1 g2) x 100
+ Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt
H2SO4 và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1000oC khoảng
30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g3).
%SiO2 = (g2 g3) x 100
1.6. Bột fero mangan
a. Cân 1 g mẫu trên cân phân tích. Dùng dung dịch HCl 1/1 để phá mẫu. Lọc,
tách phần chất rắn không tan để riêng.
Dung dịch thu đợc định mức 250ml, hút chính xác 10,00ml dung dịch
vừa định mức vào 2 bình nón. Bình 1 thêm 10ml dung dÞch axit Sunforic 6N,
23


MnSO4 và 2ml dung dịch HCl đặc, đun sôi, để nguội, thêm chỉ thị Diphenyl
amin và chuẩn độ bằng dung dịch Fe2+ đà biết nồng độ đến khi dung dịch chuyển
từ màu vàng sang xanh thì ngừng, ghi kết qủa(V1)
%Cr =

250 x (mdlg Cr=52) x V1CFe x100
1000 x 5 x10

B×nh 2 thêm đệm urotropin. Chuẩn độ bằng EDTA, chỉ thị Metylmol
xanh. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ xanh sang x¸m (V2)

%Mn =

250 x (mdlg Mn= 55) x V2CE x100
1000 x 10

b.Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc nung,
sấy khô ở 500C, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g1).
+ Chuyển cốc cân vào lò nung ở 10000C trong thời gian 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân(g2)
%C = (g1 g2) x 100
+ Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt
H2SO4 và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1.0000C khoảng
30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g3)
%SiO2= (g2 - g3) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy
lọc băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba2+ để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m1)
% S=

250 x 32 x m1 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tư cđa BaSO4: M = 233
Cèc 2 kÕt tđa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m2
% P=

250 x 31 x m2 x100
M(NH4)3{PMo12O40} x10

Khối lợng phân tử M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
c. Lợng vết Fe đợc xác định bằng cách cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, phá
mẫu bằng dung dịch HNO31/1, đun đuổi khí, lọc trên giấy lọc băng xanh, rửa
24


sạch kết tủa bằng dung dịch axit loÃng, nớc cất nóng. Gộp nớc lọc nớc rửa lại
chuyển vào cốc thuỷ tinh 100ml, chỉnh pH = 5 bằng đệm axetat, thêm 2 giọt chỉ
thị axit SunfoSalixylic thấy xuất hiện ánh tím kết luận có lợng vết Fe.
1.8. Ferô silic
a. Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào chén nung
sấy khô ở 50oC trong 1 giờ, để nguội, đem cân(g1)
Thêm 1-2 giọt axit H2SO41/1, 5 ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô
kiệt, đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 10000C trong
thêi gian 30 phót. LÊy mÉu ra ®Ĩ ngi trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng,
cân (g2)
%SiO2= (g1 - g2) x100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy
lọc băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml
dung dịch Ba2+ để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch
đem nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m1)
% S=

250 x 32 x m1 x100
MBaSO4 x10

Khối lợng phân tử của BaSO4: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m2

250 x 31 x m2 x100
%P=
M(NH4)3{PMo12O40} x10
Khối lợng ph©n tư M = (NH4)3{PMo12O40} = 1.877
b. C©n 1 gam mẫu trên cân phân tích. Hoà tan mẫu bằng 10 ữ 15ml dung dịch
HCl1/1, thêm 2 ữ 4 giọt HNO3. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan, nớc lọc
để riêng
+ Nớc lọc dùng dung dịch đệm NH3 (pH= 9) ®Ĩ kÕt tđa triƯt ®Ĩ Al(OH)3.
Läc, rưa kÕt tđa, hoµ tan kÕt tđa b»ng dung dÞch HCl, chØnh vỊ pH = 5 ữ 6 (đệm
NH3), thêm 1 gam urotrôpin. Thêm lợng thể tích chính xác EDTA chuẩn
(d)V1. Đun nóng đến 800C chuẩn lợng EĐTA bằng dung dịch Pb2+ chuẩn
thêm vài giät chØ thÞ xylenoldacam (V2)
25