Nghiên cứu công nghệ sản xuất men kết tinh cho gốm sứ mỹ nghệ xuất khẩu

BỘ CÔNG THƯƠNG
VIỆN NC SÀNH SỨ THUỶ TINH CÔNG NGHIỆP








BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI CẤP BỘ

NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT MEN KẾT TINH
CHO GỐM SỨ MỸ NGHỆ XUẤT KHẨU


Chủ nhiệm đề tài: NGUYỄN MẠNH HÀ

7296
15/4/2009



HÀ NỘI - 2009




1






B CễNG THNG
Viện nghiên cứu sành sứ thuỷ tinh công nghiệp

BáO CáO khoa học
khoa họckhoa học
khoa học












TI CP B:
Nghiên cứu công nghệ sản xuất men kết tinh
cho gốm sứ mỹ nghệ xuất khẩu

Chủ nhiệm đề tài: ks. Nguyễn mạnh hà
























H NộI, 2008

2



Bộ công thơng
Viện nghiên cứu sành sứ thuỷ tinh công nghiệp

BáO CáO khoa học
khoa họckhoa học
khoa học







TI CP B:
Nghiên cứu công nghệ sản xuất men kết tinh
cho gốm sứ mỹ nghệ xuất khẩu


Chủ nhiệm đề tài: ks. Nguyễn mạnh hà
Cán bộ phối hợp: pgs. Ts. Phạm xuân yên
ks. Nguyễn anh tuấn
KS. NGUYễN thanh mai
đơn vị phối hợp:
CôNG TY TNHH THIêN PHớC

cơ quan chủ trì đề tài:
Viện nghiên cứu sành sứ thuỷ tinh Cn

CHủ NHIệM Đề TàI CƠ QUAN CHủ TRì Đề TàI




ks. Nguyễn mạnh hà

H NộI, 2008



3

MụC LụC



Trang
Mở đầu 1

Nội dung nghiên cứu 2


I. TNG QUAN TèNH HèNH NGHIấN CU TRONG V
NGOI NC
2

II. MC TIấU NGHIấN CU CA TI
3


III. NI DUNG NGHIấN CU
3

III.1. NGHIấN CU Lí THUYT 3

III.1.1. Men cho sn xut gm s 3


III.1.1.1. Cụng thc men
3


III.1.1.2. Yờu cu k thut ca men
4


III.1.1.3. Mt s tớnh nng ca men
5

III.1.2. Men kt tinh 8

III.1.3. Nguyờn liu sn xut 9


III.1.3.1. Trng thch (Fendspat)
9

III.1.3.2. Thch anh ( Quarzit )
10


III.1.3.3. Cỏc loi húa cht to mm kt tinh
11


III.1.3.4. Cỏc loi húa cht to mu
11

III.2. NGHIấN CU TH NGHIM 12

III.2.1. Xỏc ủnh phi liu frit to mm kt tinh 12

III.2.2. Xỏc ủnh phi liu men kt tinh 14

III.2.3. Xỏc ủnh quy trỡnh nung men kt tinh 18

III.3. T CHC SN XUT TH 20

III.3.1. Nu frit to mm kt tinh 20

III.3.2. T chc sn xut th men kt tinh 20

III.4. QUY TRèNH SN XUT MEN KT TINH 23

IV. TNH TON S B HIU QU KINH T
25

Kết luận và kiến nghị 27

Tài liệu tham khảo 29






4

Më ®Çu

Sản xuất gốm sứ là một trong những nghề cổ truyền ñược phát triển rất
sớm. Ở Việt Nam từ thời xa xưa ông cha ta ñã sản xuất ñược ñồ gốm, các di vật
lịch sử bằng gốm ñược phát hiện ở nhiều ñịa ñiểm khảo cổ trên cả nước chứng
minh rằng tổ tiên ta ñã có nền văn minh khá rực rỡ. Nhiều sản phẩm gốm thời
Lý - Trần với các họa tiết trang trí hoa văn nhiều màu sắc mang tính dân tộc rất
ñộc ñáo. Các dòng men ngọc, men lý ñẹp và quý ñược nhiều người ưa thích.
Nhiều ñịa phương sản xuất gốm sứ lâu ñời nổi tiếng của nước ta như
Hương Canh, Bát Tràng, Chu ðậu, Móng Cái, Lái Thiêu, Biên Hoà, Sông
Bé…ñều là cơ sở sản xuất gốm sứ dân dụng và mỹ nghệ. Hiện nay nhiều Làng
nghề và Cơ sở sản xuất vẫn tiếp tục duy trì và phát triển sản xuất gốm sứ mỹ
nghệ truyền thống kết hợp với kỹ thuật sản xuất hiện ñại nhằm nâng cao chất
lượng sản phẩm phục vụ nhu cầu trong nước và xuất khẩu. Nhiều dòng men quý
ñã và ñang ñược nghiên cứu ứng dụng vào sản xuất ñể ña dạng hoá sản phẩm
như men rạn, men co, men sần, men chảy, men ngũ sắc, men ngọc, men kết

tinh… ðặc biệt dòng men kết tinh tạo cho sản phẩm gốm sứ mỹ nghệ một nét
ñẹp sâu quý phái ñược nhiều khách hàng trong và ngoài nước ưa chuộng.
Hiện nay một số Cơ sở và Hộ gia ñình ở Làng nghề Bát Tràng ñang tiến
hành nghiên cứu và ứng dụng loại men kết tinh vào sản xuất nhưng ñang gặp
phải khó khăn do không ñiều chỉnh ñược thành phần ổn ñịnh của men và quy
trình nung rất khắt khe nên tỷ lệ thu hồi sản phẩm sau khi nung rất thấp, chỉ ñạt
bình quân 50-60%. Do vậy giá thành sản phẩm của dòng men kết tinh rất cao,
gấp hơn hai lần sản phẩm cùng loại dùng dòng men khác. Mặt khác cũng do chất
lượng không ổn ñịnh nên nhiều Cơ sở không dám sản xuất, bỏ lỡ nhiều cơ hội
thực hiện hợp ñồng xuất khẩu với nước ngoài.
Việc nghiên cứu phối liệu và xác ñịnh quy trình nung men kết tinh ổn
ñịnh trong giai ñoạn hiện nay ở Làng nghề Bát Tràng là rất cần thiết giúp cho
Làng nghề phát triển ổn ñịnh một dòng men mới. Khi chất lượng men ổn ñịnh,
tỷ lệ thu hồi sản phẩm cao sẽ có nhiều Cơ sở áp dụng ñể sản xuất với sản lượng
lớn và ña dạng hoá sản phẩm phục vụ nhu cầu trong nước và xuất khẩu. ðề tài
“Nghiên cứu công nghệ sản xuất men kết tinh cho gốm sứ mỹ nghệ xuất khẩu”
ñược Bộ Công thương giao cho Viện Nghiên cứu Sánh sứ Thuỷ tinh Công
nghiệp thực hiện trong năm 2008 theo hợp ñồng số: 63-08 RD/Hð- KHCN ngày
25 tháng 01 năm 2008 sẽ giải quyết ñược những vấn ñề trên.

5

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
I. TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ
NGOÀI NƯỚC
Ở Trung Quốc sản phẩm men kết tinh ñã ñược nghiên cứu và ứng dụng
vào sản xuất các sản phẩm sứ dân dụng và mỹ nghệ trong một vài năm gần ñây
và ngày càng phát triển mạnh mẽ tại các Tỉnh Giang Tây, Hồ Nam, Phúc Kiến,
Sơn ðông, An Huy, Quảng ðông, vv… Theo số liệu thống kê của Hiệp hội gốm
sứ xây dựng Việt Nam tại Triển lãm quốc tế năm 2007 “China International

Ceramics Exhinbition” chuyên ngành gốm sứ tại Thành phố Quảng Châu, Tỉnh
Quảng ðông - Trung Quốc. Từ tháng 01 - 9/2007 tổng kim ngạch xuất khẩu sản
phẩm gốm sứ Trung Quốc là 4,81 tỷ USD, so với 4,455 tỷ USD của năm 2006,
ñã tăng 7,97%. Trong ñó xuất khẩu gốm sứ xây dựng là 1,556 tỷ USD chiếm
32,35%, xuất khẩu sứ vệ sinh là 0,539 tỷ USD chiếm 11,21%, xuất khẩu các sản
phẩm vật liệu chịu lửa là 0,9 tỷ USD chiếm 18,73%, xuất khẩu gốm sứ gia dụng
là 1,317 tỷ USD chiếm 27,37%, xuất khẩu gốm sứ mỹ nghệ là 0,497 tỷ USD
chiếm 10,34 %, trong ñó sản phẩm men kết tinh chiếm tỷ lệ khá lớn.
Ở Việt Nam hiện nay theo số liệu thống kê của Hiệp hội gốm sứ Bát
Tràng, hiện tại ở Làng nghề có hơn 1.800 Cơ sở và Hộ gia ñình sản xuất gốm sứ.
Doanh thu sản xuất năm 2007 ước ñạt hơn 600 tỷ ñồng, trong ñó giá trị sản
phẩm xuất khẩu ước ñạt trên 14 triệu USD. Số lượng Cơ sở và Hộ gia ñình
nghiên cứu sử dụng men kết tinh còn rất nhỏ và hạn chế. Hiện chỉ có 3 Cơ sở và
Hộ gia ñình ñang sản xuất sản phẩm men kết tinh với sản lượng ước ñạt hơn
70.000 lọ hoa các loại trong năm 2007. Lượng men kết tinh sử dụng mới ñạt trên
1 tấn/tháng. Theo tìm hiểu của chúng tôi nhiều Cơ sở và Hộ gia ñình không
muốn sản xuất sản phẩm men kết tinh do chất lượng không ổn ñịnh, tỷ lệ thu hồi
sản phẩm rất thấp, giá thành cao, màu sắc còn ñơn ñiệu… Hiện tại ở Làng nghề
Bát Tràng mới tạo ñược một số màu như xanh cô ban, xanh lam, xanh lục, trắng,
vàng, hồng cho men kết tinh.





6

II. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU CỦA ðỀ TÀI
- Nghiên cứu nguyên liệu, phối liệu sản xuất men kết tinh.
- Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất, quy trình nung sản phẩm men

kết tinh cho gốm sứ mỹ nghệ xuất khẩu.
- Sản xuất thử một số sản phẩm gốm sứ dân dụng và mỹ nghệ sử dụng
men kết tinh tại Làng nghề Bát Tràng- Gia Lâm- Hà Nội.

III. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
III.1. NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT
III.1.1. MEN CHO SẢN XUẤT GỐM SỨ
Men là một lớp thuỷ tinh mỏng phủ trên bề mặt của xương sứ, có chiều
dày từ 0,15 - 0,4 mm nhằm làm tăng vẻ ñẹp của sản phẩm, làm cho bề mặt sứ
bóng láng, bảo vệ cho sản phẩm không bị ăn mòn hoá học, tăng ñộ bền cơ học,
không bị thấm nước và bảo vệ sản phẩm không bị bụi bẩn.
Phối liệu men thường ñược pha chế bằng các loại nguyên liệu gầy và
nguyên liệu dẻo như trường thạch, thạch anh, ñôlômit, hoạt thạch, cao lanh hoặc
ñất sét và một số hoá chất khác. Nếu muốn có men màu thì ñưa thêm vào men
các loại màu hoặc các oxyt tạo màu cho men. Phối liệu men thường ñược tính
toán phụ thuộc vào thành phần xương sứ và nhiệt ñộ nung chín sản phẩm.

III.1.1.1. CÔNG THỨC MEN

Seger ñã nghiên cứu sắp xếp các oxyt có trong thành phần men thành
3 nhóm gồm oxyt bazơ, oxyt lưỡng tính và oxyt axit tạo thành công thức men
(gọi là công thức Seger) như sau:
1,0 RO X Al
2
O
3
Y SiO
2

Z B

2
O
3

Trong công thức này RO là tổng các oxyt bazơ, tổng các mol phần của
các oxyt này luôn bằng 1, còn R là biểu hiện cho các kim loại sau: Pb, K, Na,
Ca, Mg, Ba, Li, Zn. Với men màu có thể là Co, Ni, Cu, Mn, Fe,… Oxyt lưỡng
tính nằm xen kẽ giữa oxyt bazơ và oxyt axit, nhóm này chủ yếu là oxyt nhôm.
Oxyt axit gồm SiO
2
là chính, ngoài ra có thêm B
2
O
3
.
Các mol phần của oxyt lưỡng tính và oxyt axit tính quy ñổi theo tổng oxyt

7

bazơ làm chuẩn.
Trong một số men ñơn giản công thức men chỉ bao gồm RO. SiO
2
.
Theo kết quả thực nghiệm các nhà nghiên cứu thấy rằng cứ tăng thêm 0,1
mol SiO
2
thì nhiệt ñộ chảy của men sẽ tăng thêm 20
o
C. Tăng thêm 0,1 mol
Al

2
O
3
thì nhiệt ñộ chảy của men sẽ tăng thêm 40-60
o
C
Với công thức men trong phạm vi PbO. SiO
2
- PbO. 1,5SiO
2
thu ñược
men trong suốt, nếu SiO
2
trên 1,6 mol thì có hiện tượng kết tinh trong giai ñoạn
làm nguội. Các tinh thể tách ra thường là tridimit hoặc cristobalit. Càng kéo dài
thời gian nung ở nhiệt ñộ cao thì quá trình kết tinh càng mạnh. ðể chống lại sự
tách các tinh thể ñưa thêm Al
2
O
3
vào men, men sẽ trở nên bóng và trong suốt
ðối với men gốm sứ có nhiệt ñộ nung từ 1200- 1300
o
C có thể chọn công
thức Seger sau ñể làm men gốc:
1. SK7 0,3 K
2
O
0,3 Al
2

O
3
3,0 SiO
2

( 1230
o
C ) 0,7 CaO

2. SK8 0,3 K
2
O
0,33 Al
2
O
3
3,5 SiO
2

(1250
o
C) 0,7 CaO

3. SK9 0,3 K
2
O
0,40 Al
2
O
3

4,0 SiO
2

(1280
o
C) 0,7 CaO

4. SK10 0,3 K
2
O
0,50 Al
2
O
3
5,0 SiO
2

( 1300
o
C) 0,7 CaO



III.1.1.2. YÊU CẦU KỸ THUẬT CỦA MEN
Về mặt kỹ thuật men là một phương pháp trang trí sản phẩm nên có rất
nhiều loại men như men trắng, men trong, men màu các loại, men rạn, men khô,
men kết tinh, men ngũ sắc, vv…
Do vậy về mặt cơ bản men phải có những yêu cầu kỹ thuật sau:
- Men phải có ñộ trắng, ñộ trong cao
- Men có ñộ mịn phù hợp, lượng sót sàng 250 mesh (0,063 mm) là 0,02-

0,08%.

8

- Men có ñộ ñồng nhất cao, không bị lắng.
- Men có ñộ bám và khô nhanh, láng ñều trên bề mặt sản phẩm.
- Men có hệ số giãn nở nhiệt phù hợp với hệ số giãn nở nhiệt của xương.
- Men phải tinh khiết không lẫn tạp chất.


III.1.1.3. MỘT SỐ TÍNH NĂNG CỦA MEN



-
ðộ mịn của men:
Tuỳ thuộc vào phương pháp tráng men, kích thước sản phẩm ñể quy ñịnh
chỉ tiêu ñộ mịn của men. Với sản phẩm sứ cao cấp ñộ mịn của men thường ñược
xác ñịnh bằng lượng sót sàng 250 mesh (0,063 mm) là 0,02-0,05%.
- Tính huyền phù:
Tính huyền phù là tính chất quan trọng của men, nó ñảm bảo cho các hạt
nguyên liệu trong men không bị lắng, tạo cho chúng ở trạng thái lơ lửng ñể cho
men ñược ñồng nhất. ðể khắc phục hiện tượng lắng của men người ta thường
cho thêm muối NH
4
CL ñể tạo tính huyền phù cho men.
- Tỷ trọng của men:
Tỷ trọng men thường do yêu cầu của sản phẩm, phương pháp tráng men
và năng suất tráng men quyết ñịnh. Tỷ trọng men ảnh hưởng tới tốc ñộ tráng
men và ñộ dày lớp men. Tỷ trọng men lớn tức là hồ men ñặc, khi tráng men sẽ

làm cho lớp men bám trên bề mặt sản phẩm dày mỏng không ñều, dễ gây ra hiện
tượng nứt men, rạn men. Tỷ trọng men nhỏ tức là hồ men loãng, khi tráng men
sẽ làm cho lớp men bám trên bề mặt sản phẩm ít, dễ gây ra hiện tượng mỏng
men làm men không bóng. Do vậy với mỗi phương pháp tráng men phải xác
ñịnh ñược tỷ trọng men hợp lý. Với phương pháp nhúng men tỷ trọng men
thường là 1,4- 1,5 g/cm
3
.
- ðộ nhớt:
Men không có ñiểm nóng chảy xác ñịnh mà có sự thay ñổi dần từ trạng
thái dẻo quánh sang trạng thái chảy lỏng. Do vậy ñộ nhớt cũng sẽ thay ñổi dần
theo nhiệt ñộ, nhiệt ñộ tăng ñộ nhớt giảm và ngược lại. ðộ nhớt của men phụ
thuộc vào thành phần hoá của men. Qua nghiên cứu và thực nghiệm xác ñịnh
ñược các loại oxyt làm tăng ñộ nhớt như SiO
2
, Al
2
O
3
, ZrO
2
, Cr
2
O
3
, SnO
2
, MgO,

9

CaO (riêng MgO và CaO chỉ làm tăng ñộ nhớt khi hàm lượng ñưa vào lớn),
B
2
O
3
dưới 12% cũng làm tăng ñộ nhớt, nếu trên 12% sẽ làm giảm ñộ nhớt. CaO
khi ñưa vào men với hàm lượng nhỏ thì hầu như không ảnh hưởng ñến ñộ nhớt,
hàm lượng tăng lên thì ñộ nhớt mới tăng. SrO với hàm lượng nhỏ có tác dụng
làm giảm ñộ nhớt, với hàm lượng trên 20% thì sẽ làm tăng ñộ nhớt.
ðối với sản xuất men cho gốm sứ thì ñiều quan trọng cần chú ý là phải
tính toán ñược men có khoảng chảy mềm rộng ñể cho men có thể nóng chảy
hoàn toàn và bám chắc vào xương mà không có hiện tượng chảy dồn (men có ñộ
chảy dàn ñều tốt), có nghĩa là men có thành phần phù hợp ñể ñộ nhớt ít thay ñổi
hoặc thay ñổi chậm trong một khoảng nhiệt ñộ nhất ñịnh phù hợp với khoảng
nhiệt ñộ kết khối của xương.
- Sức căng bề mặt:
Sức căng bề mặt hay còn gọi là năng lượng bề mặt tác dụng lên ranh giới
của pha lỏng theo chiều hướng thu nhỏ mặt pha lỏng. ðối với các pha silicat
nóng chảy sức căng bề mặt nằm trong khoảng 300 dyn/cm.
Sức căng bề mặt luôn có khuynh hướng thu nhỏ ranh giới tiếp xúc của pha
lỏng. Tại ranh giới giữa pha lỏng, rắn và khí sẽ hình thành sức căng bề mặt, ñiều
này ñóng vai trò rất quan trọng trong quá trình thấm ướt. Một chất lỏng có sức
căng bề mặt lớn luôn có khuynh hướng tự co lại thành hình cầu. ðiều này có ý
nghĩa lớn nếu tráng hai men cách nhau hoặc chồng lên nhau thì phải tính sức
căng bề mặt sao cho hai men ñó phù hợp nhau. Trường hợp cần trang trí men co
có thể dựa vào sức căng bề mặt ñể ñiều chỉnh men cho thích hợp. Sức căng bề
mặt của men lớn, khả năng thấm ướt của men với xương kém, thường xảy ra
khuyết tật như phồng rộp, cuốn men, nứt men, vv
Dựa vào thành phần hoá của men có thể dùng phương pháp cộng ñể tính

ñược sức căng bề mặt men.
Dựa vào thực nghiệm xác ñịnh ñược sức căng bề mặt của men tăng theo
dãy sau: B
2
O
3
<ZnO<CaO<NiO<V
2
O
5
<Al
2
O
3
<MgO<SnO
2
<Cr
2
O
3

Giảm theo dãy sau: SrO>BaO>SiO
2
>TiO
2
>Na
2
O>PbO>K
2
O>Li

2
O

10
Men giàu CaO và BaO có tỷ lệ Al
2
O
3
và MgO cao cho sức căng bề mặt
lớn. Có thể ñiều chỉnh sức căng bề mặt mà không cần thay ñổi thành phần hoá
bằng cách thay ñổi nhiệt ñộ nung.
- Sự giãn nở:
Sự giãn nở của men ñược biểu thị bằng sự giãn nở của một vật khi nâng
lên một ñộ gọi là hệ số giãn nở.
Sự chênh lệch hệ số giãn nở của men và xương trong phạm vi hẹp sẽ
không gây ra khuyết tật vì men có khả năng ñàn hồi trong một phạm vi nhất
ñịnh trước những ứng lực sinh ra nên giữ ñược cho men không bị nứt, bị bong.
Tuy nhiên nếu ứng lực sinh ra lớn hơn ñộ bền thì sẽ có hiện tượng nứt men hoặc
bong men. Do vậy phải tính toán hệ số giãn nở nhiệt của men phù hợp với
xương. Nếu men có hệ số giãn nở lớn hơn xương khi nung giãn nở mạnh, khi
làm nguội sẽ co lại nhiều hơn xương tạo nên ứng suất kéo làm nứt men. Trường
hợp ngược lại men có hệ số giãn nở nhỏ, khi nung sẽ nở ít, khi làm nguội co lại
ít hơn xương sẽ làm bong men.
Hệ số giãn nở của men ñược xác ñịnh bằng thiết bị ño dilatomet hoặc theo
tính toán.
Theo thực nghiệm thì hệ số giãn nở của men tăng theo dãy sau:
Al
2
O
3

<K
2
O<Na
2
O<Li
2
O
Giảm theo dãy sau: CaO>ZnO>MgO>SnO
2
>B
2
O
3
>SiO
2

Hệ số giãn nở tăng hạn chế khả năng nứt men.
Hệ số giãn nở giảm hạn chế hiện tượng bong men.
Theo Purdy và Potts thì ñộ sít ñặc của phối liệu tăng sẽ làm giảm hệ số giãn
nở. R.Riecke ñã chứng minh rằng hệ số giãn nở phụ thuộc nhiều vào dạng thù
hình của SiO
2
cho vào phối liệu. H.Kohl chứng minh là trường thạch ñưa vào
càng nhiều thì sự giãn nở của phối liệu sẽ tăng, nhưng chỉ tăng ñến 1180
o
C, ở
nhiệt ñộ này ñộ giãn nở nhiệt của phối liệu sẽ giảm. CaCO
3
có tác dụng làm tăng
hệ số giãn nở . Sự giãn nở ñột ngột là do biến ñổi thù hình của quarzit gây ra.

11
III.1.2. MEN KẾT TINH
Các loại men thông thường do có ñộ nhớt lớn nên khi làm nguội thường
rắn chắc lại và tồn tại ở dạng vô ñịnh hình. Với men kết tinh trong thành phần
men có thêm các cấu tử gây mầm kết tinh, khi làm nguội nếu ñộ nhớt của men
ñủ nhỏ ñể các mầm kết tinh tự lớn lên ta sẽ nhận ñược men kết tinh.
Theo lý thuyết khi công thức men có SiO
2
trên 1,6 mol thì có hiện tượng
kết tinh trong giai ñoạn làm nguội. Các tinh thể tách ra thường là tridimit hoặc
cristobalit. Càng kéo dài thời gian nung ở nhiệt ñộ cao thì quá trình kết tinh càng
mạnh.
Lý thuyết kết tinh của thuỷ tinh cũng chỉ ra rằng quá trình kết tinh sản
phẩm diễn ra theo 2 giai ñoạn:
- Giai ñoạn thứ nhất là giai ñoạn tạo mầm (Tính toán xác ñịnh ứng với
khoảng nhiệt ñộ nhất ñịnh sẽ tạo ra số mầm kết tinh nhiều nhất)
- Giai ñoạn thứ hai là ñể mầm tinh thể lớn lên (Tính toán xác ñịnh khoảng
nhiệt ñộ làm mầm tinh thể phát triển ñạt kích thước lớn nhất gọi là nhiệt ñộ kết
tinh cực ñại).
Khả năng kết tinh ñể tinh thể ñạt ñược kích thước cực ñại của các nguyên
tố rất khác nhau. Do vậy với men kết tinh phải tính toán ñược ñơn phối liệu với
thành phần phù hợp khi các mầm tinh thể ñầu tiên xuất hiện thì ñồng thời ở nhiệt
ñộ ñó tốc ñộ lớn lên của các tinh thể cũng là cực ñại. Nhiệt ñộ tạo mầm và nhiệt
ñộ kết tinh rất gần nhau. Ở ñây vai trò ñộ nhớt của men ở trạng thái lỏng (nóng
chảy) là quyết ñịnh. Các mầm tinh thể chỉ lớn lên ñược khi ñộ nhớt của men ñủ
nhỏ, nó giúp cho các mầm tinh thể có thể dịch chuyển ñược ñể tái kết tinh, ñồng
thời cho hình dạng và kích thước tinh thể ñạt ñược lớn nhất.

Hình dạng các tinh thể của men kết tinh có thể là hình kim, hình sao hoặc
dạng ñám mây, vv…. Chúng phụ thuộc vào thành phần hoá của men gốc, thành
phần và hàm lượng chất tạo mầm, nhiệt ñộ lưu ở giai ñoạn làm nguội.
Chất tạo mầm phổ biến nhất là impfen có công thức: 2ZnO.SiO
2
ñược tạo
bằng cách trộn ZnO và SiO
2
theo tỷ lệ gần với công thức trên trên, ñồng thời
thêm vào một lượng chất chảy khoảng 10% Pb
3
O
4
hoặc 20% ôxít kiềm. Khi nấu

12
chảy thu ñược frit ñục với các mầm tinh thể 2ZnO.SiO
2
.
Ngoài kẽm oxyt thì hầu hết các oxyt gây màu như TiO
2
, CoO, Cr
2
O
3
,
Fe
2
O
3

, V
2
O
5
, NiO, CuO, Cu
2
O, vv… ñều có tác dụng tạo mầm tinh thể.
Molipden với hàm lượng hợp lý có thể kết tinh với các tinh thể dạng hoa.
Vonfram và vanadi cũng có thể kết tinh với hình dạng và sắc thái thú vị, với
Fe
2
O
3
thì kết tinh dạng tinh thể nhỏ. Men kết tinh phải tráng dày ñể thu ñược
hình dạng, kích thước, màu sắc theo mong muốn.

III.1.3. NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT

III.1.3.1. TRƯỜNG THẠCH (FENDSPAT)


Trong tổng số khoáng vật kiến tạo thành vỏ quả ñất có tới 30% là các
khoáng vật thuộc lớp silicat. Trong lớp silicat loại khoáng vật chủ yếu là trường
thạch. Trong ñá magma trường thạch chiếm tới 60%. Về mặt cấu trúc tinh thể
trường thạch là loại silicat dạng khung gồm các tứ diện (Si, Al)O
4
xếp theo
phương không gian liên tục. Về thành phần hoá học trường thạch là hợp chất của
silic oxyt (SiO
2

), nhôm oxyt (Al
2
O
3
) với oxyt của các kim loại kiềm hoặc kiềm
thổ. Trong thiên nhiên trường thạch có nhiều loại nhưng phổ biến là 3 loại sau:
- Trường thạch natri (anbit) Na
2
O.Al
2
O
3
.6SiO
2

-

Trường thạch kali (octoclaz) K
2
O.Al
2
O
3
.6SiO
2

- Trường thạch canxi (anorthit) CaO.Al
2
O
3

.2SiO
2

Trong thực tế ít tồn tại trường thạch nguyên chất mà thường gặp dạng hỗn
hợp của các loại khoáng trên.

* Tính chất chung:
Trường thạch là một loại ñá có ñộ cứng 6-6,5 theo thang Mohr, tỷ trọng
2,56-2,76 g/cm3.
Thành phần hoá lý thuyết trường thạch kali gồm:
K
2
O: 16,9%, Al
2
O
3
: 18,4% , SiO
2
: 64,7%
Thành phần hoá lý thuyết trường thạch natri gồm:
Na
2
O: 11,8%, Al
2
O
3
: 19,4% , SiO
2
: 68,8%
Trong thực tế trường thạch còn lẫn các tạp chất khác như Fe

2
O
3
, CaO,
MgO, các tạp chất hữu cơ, vv…

13
Nhiệt ñộ nóng chảy của trường thạch kali nguyên chất là 1170
o
C và phân
huỷ thành leucit và pha lỏng. Leucit (K
2
O.Al
2
O
3
.4SiO
2
) nóng chảy ở 1540
o
C.
Khoảng chảy của trường thạch kali rất rộng có nghĩa là khi nhiệt ñộ tăng thì ñộ
nhớt của nó giảm rất chậm.
Nhiệt ñộ nóng chảy của trường thạch natri nguyên chất là 1120
o
C và
ngay lập tức chuyển thành pha lỏng ñồng nhất có ñộ nhớt rất bé.
Nhiệt ñộ nóng chảy của các loại trường thạch khác nhau phụ thuộc vào
thành phần và lượng tạp chất có trong nguyên liệu. Dưới tác dụng của nhiệt ñộ
cao trường thạch có khả năng hoà tan các loại nguyên liệu khác như thạch anh,

ñất sét, cao lanh, vv…ñể tạo pha thuỷ tinh.
Trường thạch kali có tác dụng tốt cho xương sứ vì cho phép hạ thấp nhiệt
ñộ nung, song lại có khoảng nung rộng nên sứ ít bị biến hình (ñược gọi là trường
thạch xương). Trường thạch natri lại thích hợp cho men sứ do có ñộ nhớt bé,
men dễ chảy, bóng láng hơn (ñược gọi là trường thạch men).
* Yêu cầu chất lượng của trường thạch cho sản xuất gốm sứ:
Trường thạch là loại nguyên liệu chính cung cấp thành phần K
2
O và Na
2
O
cho sản xuất gốm sứ. Trường thạch tốt phải có tổng hàm lượng K
2
O và Na
2
O
không nhỏ hơn 10%, Fe
2
O
3
không lớn hơn 0,1%, TiO
2
không lớn hơn 0,05%, ñộ
trắng cao. Khi nung ở nhiệt ñộ 1200- 1250
o
C sẽ chảy bóng láng có màu trắng
trong hoặc trắng sữa.
III.1.3.2. THẠCH ANH (QUARZIT)

Nguyên tố silic chiếm trên 25% khối lượng của vỏ trái ñất nên oxyt của

nó là SiO
2
cũng rất phổ biến.
Trong tự nhiên thạch anh tồn tại hai dạng chính là dạng tinh thể và dạng
vô ñịnh hình. Dạng tinh thể bao gồm cát, thạch anh và sa thạch. Cát là sản phẩm
phân huỷ của các khoáng chứa nhiều SiO
2
(như granit)
dưới các tác ñộng cơ học,
hoá học và khí hậu, vv…sản phẩm phong hoá ñược dòng nước hay gió mang ñi,
các hạt mịn bị kéo ñi xa, các hạt cát thô ñọng lại ở chỗ trũng thành các mỏ hoặc
bãi cát lớn ở các cửa sông hay bãi biển. Cát thạch anh thường ñược sử dụng ñể
nấu thuỷ tinh. Sa thạch là sự liên kết của quarzit với các chất liên kết khác như

14
sét, vôi, thạch cao hay axit silic thành khối quặng rắn chắc. ðá thạch anh thường
ñược sử dụng trong sản xuất gốm sứ.
Dạng vô ñịnh hình bao gồm ñá cuội ñây chính là axit silic sạch, tương ñối
xốp. Loại này nếu có ñộ cứng cao, bề mặt ngoài nhẵn ñược dùng làm bi nghiền
nguyên liệu cho gốm sứ. Dạng khác chứa SiO
2
vô ñịnh hình là diatomit, nó là
tập hợp các gel SiO
2
nên mịn và xốp. Loại này dùng ñể sản xuất gốm xốp, vật
liệu lọc và vật liệu cách nhiệt, vv…
* Tính chất chung:
Thạch anh thuộc loại ñá cứng có ñộ cứng 7 theo thang Mohr, tỷ trọng thay
ñổi tuỳ theo dạng kết tinh thường từ 2,21-2,65 g/cm3.
Thành phần hoá học chủ yếu của thạch anh là SiO

2
thường chiếm 95-99%
ngoài ra còn chứa một số tạp chất khác như Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
, vv…
Nhiệt ñộ chịu lửa của thạch anh từ 1713- 1770
o
C phụ thuộc vào dạng kết
tinh và lượng tạp chất có trong nguyên liệu, lượng tạp chất nhiều sẽ hạ thấp ñộ
chịu lửa của thạch anh.
* Yêu cầu chất lượng của thạch anh cho sản xuất gốm sứ:
Thạch anh loại tốt phải có hàm lượng SiO
2
không nhỏ hơn 98%, Fe
2
O
3

không lớn hơn 0,1%, TiO
2
không lớn hơn 0,05%, ñộ trắng cao. Khi nung ở nhiệt
ñộ 1250- 1300
o
C có màu trắng.

III.1.3.3. CÁC LOẠI HOÁ CHẤT TẠO MẦM KẾT TINH

Các loại hoá chất sử dụng nấu frite tạo mầm kết tinh như sau:

- Bari cacbonat BaCO
3
- Can xi cacbonat CaCO
3
- Oxyt kẽm ZnO
- Oxyt chì PbO
- Oxyt ti tan TiO
2
III.1.3.4. CÁC LOẠI HOÁ CHẤT TẠO MÀU

Các loại hoá chất sử dụng ñể tạo màu cho men kết tinh như sau:
-
Màu xanh cô ban
- Màu xanh crôm
- Màu xanh da trời
- Màu hồng

15
III.2. NGHIÊN CỨU THÍ NGHIỆM
Men kết tinh khác với các loại men gốm sứ thông thường là trong thành
phần phối liệu của men kết tinh, người ta thường ñưa vào các cấu tử gây mầm
kết tinh. Ở giai ñoạn nung cuối cùng khi ñạt nhiệt ñộ Tmax, trong thành phần
men sẽ xuất hiện các mầm tinh thể. Khi làm nguội sản phẩm với một quy trình
làm nguội hợp lý (có nhiệt ñộ và thời gian làm nguội thích hợp). Khi ñó trong
men phải có ñộ nhớt ñủ nhỏ ñể các mầm kết tinh này tự lớn lên và phát triển
thành các tinh thể lớn.

Từ những luận cứ ñó nhóm thực hiện ñề tài ñã lựa chọn những nguyên
liệu tốt ñể nghiên cứu như: Trường thạch Ấn ðộ, Thạch anh Quảng Nam, Cao
lanh Yên Bái K80, ðá vôi Yên Bái, Oxyt kẽm Trung Quốc và một số hoá chất
khác. Nguyên liệu sau khi mua về ñược kiểm tra phân tích thành phần hoá tại
phòng thí nghiệm phân tích hoá của Viện Nghiên cứu Sành sứ Thuỷ tinh Công
nghiệp (NCSSTTCN) trong bảng 1.
Bảng 1. Thành phần hóa của một số nguyên liệu



Thành phần hóa( %) TT

Nguyên liệu
SiO
2
Al
2
O
3
Fe
2
O
3
TiO
2
CaO

MgO Na
2
O K

2
O MKN
1 Trường Thạch
Ấn ðộ
66,12 18,05 0,08 0,01 0,20 0,02 3,03 12,19 0,20
2 Thạch anh
Quảng Nam
99,65 - 0,008 - - - - - 0,34
3 Cao lanh
Yên Bái K80
47,03 37,48 0,16 0,02 0,25 0,08 0,01 0,38 13,98
4 ðá vôi
Yên Bái
- - - - 55,96 - - - 44,00



ðể có ñược cấu tử gây mầm kết tinh ñề tài ñã nghiên cứu chế thử frit tạo
mầm kết tinh.
III.2.1. XÁC ðỊNH PHỐI LIỆU FRIT TẠO MẦM KẾT TINH

Theo lý thuyết ñể quá trình kết tinh ñược thuận lợi người ta thường ñưa
vào trước một lượng mầm kết tinh nhân tạo, mà thông thường nhất là mầm
ìmpfen có công thức: 2ZnO.SiO
2
ñược tạo bằng cách trộn ZnO và SiO
2
theo tỷ

16

l gn vi cụng thc trờn trờn, ủng thi thờm vo mt lng cht chy khong
10% Pb
3
O
4
hoc 20% ụxớt kim. Khi nu chy thu ủc frit ủc vi cỏc mm
tinh th 2ZnO.SiO
2
. Qua nghiờn cu tớnh toỏn xỏc ủnh 2 ủn phi liu impfen 1
v impfen 2 trong bng 2.
Bng 2. Phi liu Impfen



TT Loi nguyờn liu n v tớnh Impfen 1 Impfen 2
1 ZnO % 40 50
2 Thạch anh % 20 25
3 Pb
3
O
4
% - 25
4 Xô đa % 40 -



ti ủó nu thớ nghim 02 bi frit to mm tinh th trong lũ ủin ti
Vin l FR1 v FR2 ủ ủa vo trong thnh phn men kt tinh trong bng 3.

Bng 3. Phi liu Frite to Impfen



TT Loi nguyờn liu n v tớnh FR1 FR2
1 ZnO Gam 200 200
2 Thạch anh Quảng Nam Gam 100 100
3 Pb
3
O
4
Gam - 100
4 Xô đa Gam 200 -



Quỏ trỡnh thc hin nh sau:
+ Phối liệu đợc cân trộn theo đơn phối liệu ( bảng 3).
+ Nấu bằng cốc chịu lửa trong lò điện để tạo hỗn hợp nóng chảy ở nhiệt
độ:
- Đơn FR1 ở Tmax: 1.350
0
C
- Đơn FR2 ở Tmax: 1.300
0
C
+ Lm lnh ủt ngt hn hp núng chy bng nc ủ to mm tinh th
v vn d nghin.
+ Nghin mn trong mỏy nghin bi siờu tc khong 45 phỳt
+ Sy khụ ủ tin ủa vo s dng trong bi men kt tinh.

Nhn xột : n FR2 cú nhit ủ núng chy thp hn ủn FR1 nờn d nu
nhng cú ủ n mũn cc nu chu la cao hn.

17
III.2.2. XÁC ðỊNH PHỐI LIỆU MEN KẾT TINH



Men kết tinh ñược sử dụng trong lĩnh vực sứ dân dụng và sứ mỹ nghệ nên
xác ñịnh nhiệt ñộ nung trung bình trong khoảng 1.250
0
C - 1.300
0
C. Theo lý
thuyết công thức men nêu ở trang 4, nhóm thực hiện ñề tài chọn bài men gốc có
công thức Seger SK8 làm bài men ñể tính toán cho men kết tinh như sau:
SK8 0,3 K
2
O
0,33 Al
2
O
3
3,5 SiO
2

(1250
o
C) 0,7 CaO
Từ công thức bài men gốc và thành phần hóa của một số nguyên liệu, hoá

chất. Nhóm thực hiện ñề tài ñã tính toán thành phần hóa của bài men gốc có
nhiệt ñộ nóng chảy theo lý thuyết là 1.250
0
C trong bảng 4.




Bảng 4. Thành phần hóa bài men gốc





Chỉ tiêu
SiO
2
Al
2
O
3

Fe
2
O
3
CaO MgO Na
2
O K
2

O MKN
%
58,87 14,85 0,14 9,81 1,15 2,83 8,78 3,48





Từ thành phần hoá của bài men gốc và ñặc ñiểm riêng của men kết tinh
ñưa thêm các cấu tử gây mầm kết tinh như Frite tạo mầm tinh thể, TiO
2
, ZnO ñể
xác ñịnh thành phần men kết tinh nêu trong bảng 5.




Bảng 5. Thành phần hóa bài men kết tinh






Chỉ
tiêu
SiO
2
Al
2

O
3
Fe
2
O
3
CaO

MgO Na
2
O K
2
O ZnO BaO TiO
2
MKN
%
40,67

10,61 0,12 8,01 0,82 2,23 6,62 20,45 2,12 3,75 4,57

Sau khi tính toán ñề tài ñưa ra nghiên cứu thăm dò 02 ñơn phối liệu là
men kết tinh số 1 (MKT1) sử dụng frite tạo mầm kết tinh FR1 và ñơn phối liệu
men kết tinh số 2 (MKT2) sử dụng frite tạo mầm kết tinh FR2. Có thành phần
phối liệu nêu trong bảng 6.



18
Bảng 6. Thành phần phối liệu men kết tinh MKT1 và MKT2

TT Loại nguyên liệu ðơn vị
tính
ðơn
MKT1
ðơn
MKT2
1 Trường thạch Ấn ðộ % 40 40
2 Thạch anh Quảng Nam % 9 9
3 CaCO
3
% 9 9
4 BaCO
3
% 5 5
5 ZnO % 8 8
6 TiO
2
% 4 4
7 Cao lanh Yên Bái K80 % 5 5
8 Frit tạo mầm % 20 20
Tổng % 100 100




Qu¸ tr×nh thùc hiÖn nh− sau:
+ Phối liệu ñược cân trộn theo ñơn ( bảng 6).
+ Nghiền mịn trong máy nghiền bi siêu tốc khoảng 45 phút .

+ ðộ ẩm của men 55%.
+ Tráng lên mẫu chén sứ mộc ñã nung sơ bộ.
+ Nung trong lò ñiện thí nghiệm của Viện
* Lần 1:
- Nhiệt ñộ nung tạo mầm kết tinh T
MAX
: 1.250
O
C. Thời gian lưu: 1,0 giờ
- Nhiệt ñộ làm nguội lưu ñể các mầm tinh thể tự lớn lên tạo các tinh thể:
1.220
0
C-1.230
0
C . Thời gian lưu: 3,0 giờ
Nhận xét kết quả:
- Mẫu MKT1 men chưa chảy. Chưa có sự kết tinh.
- Mẫu MKT2 men chảy bóng, ñã xuất hiện các tinh thể kết tinh kích thước
nhỏ.
* Lần 2:
- Nhiệt ñộ nung tạo mầm kết tinh T
MAX
: 1.300
O
C. Thời gian lưu: 1,0 giờ
- Nhiệt ñộ làm nguội lưu ñể các mầm tinh thể tự lớn lên tạo các tinh thể:

19
1.220
0

C -1.230
0
C . Thời gian lưu: 3,0 giờ.
Nhận xét kết quả:
- Mẫu MKT1 men chảy bóng và xuất hiện các tinh thể kết tinh nhỏ.
- Mẫu MKT2 men bắt ñầu có hiện tượng sôi, men trong và không thấy
xuất hiện sự kết tinh của các tinh thể.
Kết luận: Với việc sử dụng 2 ñơn phối liệu Frite tạo mầm kết tinh FR1
và FR2, cho hai bài men MKT1 và MKT2 có nhiệt ñộ nung khác nhau. Bài
MKT1 có nhiệt ñộ nung cao hơn bài MKT2.
ðề tài ñã kiểm nghiệm kết luận trên bằng thực tế sản xuất: tráng thử hai
bài men MKT1 và MKT2 ( 4 mẫu chén uống nước), gửi mẫu nung thử tại các
vùng nhiệt ñộ nung khác nhau ở Công ty TNHH Thiên Phước – Văn Giang-
Hưng Yên.
Kết quả thí nghiệm cũng cho thấy men MKT2 chảy bóng có nhiều mầm
tinh thể. Men MKT1 chưa chảy. Kết quả này ñược nêu trong bản nhận xét báo
cáo sử dụng men kết tinh của Công ty TNHH Thiên Phước ở phần phụ lục.
Từ những kết quả thí nghiệm cho thấy hướng lựa chọn thành phần ñơn
phối liệu men của ñề tài là ñúng hướng, song lượng sử dụng frit tạo mầm kết
tinh khá lớn. ðây là ñiều bất lợi trong sản xuất men kết tinh vì chi phí cho nấu
Frite tạo mầm tinh thể là rất lớn làm tăng giá thành sản phẩm. Vì vậy ñề tài tiếp
tục triển khai nghiên cứu theo hướng chỉ sử dụng một lượng nhỏ frit tạo mầm
như một chất mồi cho quá trình kết tinh, còn lại các thành phần men sử dụng
hoá chất và nguyên liệu tự nhiên thì mới có hiệu quả.
Trên cơ sở kết quả ñã ñạt ñược, ñề tài dựa trên thành phần phối liệu của
bài men kết tinh MKT2 ñể tính toán lại bài phối liệu men phù hợp với nhiệt ñộ
nung tại các Cơ sở sản xuất gốm sứ Bát Tràng dự kiến Tmax: 1250 - 1280
o
C (
bài MKT1 có nhiệt ñộ chảy cao không phù hợp). ðề tài nghiên cứu 03 ñơn phối

liệu men kết tinh sử dụng frit tạo mầm FR2 là MKT3, MKT4 và MKT5 với
thành phần phối liệu trong bảng 7.



20
Bảng 7: Thành phần phối liệu men kết tinh MKT3, MKT4 và MKT5




TT Loại nguyên liệu ðơn vị
tính
MKT3 MKT4 MKT5
1
Tr−êng th¹ch Ên §é
% 56 53 55
2 Thạch anh Quảng Nam
% 3 5 5
3 CaCO
3

% 9 9 9
4 BaCO
3
% 3 5 3
5 ZnO % 19 18 20
6 TiO
2
% 5 5 3

7
Cao lanh Yên Bái K80
% 5 5 5
8 Frit FR2 cho thêm ngoài 100%
% 5 5 5
Tæng % 105 105 105




Qu¸ tr×nh thùc hiÖn nh− sau:
+ Phối liệu ñược cân trộn theo ñơn (bảng 7) mỗi bài 0,3 Kg
+ Nghiền mịn trong máy nghiền bi siêu tốc khoảng 45 phút .
+ ðộ ẩm của men 55%.
+ Tráng lên mẫu chén sứ mộc ñã nung sơ bộ.
+ Nung trong lò ñiện thí nghiệm của Viện
- Nhiệt ñộ nung tạo mầm kết tinh T
MAX
: 1.280
O
C. Thời gian lưu: 1,0 giờ
- Nhiệt ñộ làm nguội lưu ñể các mầm tinh thể tự lớn lên tạo các tinh thể:
1.220
0
C. Thời gian lưu: 3,0 giờ
Nhận xét kết quả:
+ Bài MKT3: men ñã chảy bóng và xuất hiện các tinh thể kết tinh rải rác,
kích thước nhỏ, tạo thành các hoa văn hình hoa dây.
+ Bài MKT4: men chưa chảy nhưng chưa bóng nên không có sự kết tinh.
+ Bài MKT5: men chảy bóng, các tinh thể kết tinh dạng hình kim kích

thước còn nhỏ tạo thành các hoa văn.
Nhóm thực hiện ñề tài ñã tráng thử ba bài men MKT3 , MKT4 và MKT5
(mỗi bài 02 mẫu chén uống nước). Gửi mẫu nung thử trong 02 mẻ lò ở Công ty

21
TNHH Thiên Phước – Văn Giang- Hưng Yên, cũng cho kết quả tương tự (Bản
nhận xét sử dụng men kết tinh của Công ty TNHH Thiên Phước ở phần phụ
lục). Tuy vậy mẫu men MKT5 khi nung tại lò nung lớn có dung tích 2 m
3
tại Cơ
sở sản xuất có khác với mẫu nung ở Viện Nghiên cứu Sành sứ Thuỷ tinh Công
nghiệp. Mẫu chén sứ tráng men MKT5 thì các tinh thể kết tinh tạo thành hình
hoa văn tròn, ñường kính khoảng 3 cm. Mẫu men này ñược ñánh giá là ñạt yêu
cầu có thể triển khai sản xuất thử ñược.
Với kết quả nghiên cứu trong phòng thí nghiệm, nhóm thực hiện ñề tài lựa
chọn ñơn phối liệu men MKT5 ñể triển khai sản xuất thử.Trước khi sản xuất thử
ñề tài ñã tiến hành kiểm tra phân tích thành phần hóa, thành phần hạt của ñơn
phối liệu men MKT5 tại phòng thí nghiệm phân tích hóa và thí nghiệm cơ lý của
Viện Nghiên cứu Sành sứ Thuỷ tinh Công nghiệp. Kết quả trong bảng 8.



Bảng 8. Thành phần hóa bài men kết tinh MKT5




Chỉ
tiêu
SiO

2
Al
2
O
3
Fe
2
O
3
CaO MgO TiO
2
Na
2
O K
2
O ZnO

BaO
%
41,37 10,77 0,14 7,38 4,50 2,94 2,32 6,88 19,48 2,02




Ngoài ra, ñề tài ñã nghiên cứu 08 bài men trên cơ sở bài men gốc là
MKT5 ñưa thêm vào một số oxyt và hỗn hợp các oxyt gây màu ñể tạo các màu
khác nhau cho men như: Fe
2
O
3

; Cr
2
O
3
; CoO; CuO,… Kết quả là ñã có sự kết
tinh song các tinh thể kích thước còn nhỏ, màu sắc hoa văn chưa ñẹp, chưa tươi.
ðề tài chưa có ñiều kiện nghiên cứu sâu thêm, mới chỉ dừng lại ở bước thăm dò.


III.2.3. XÁC ðỊNH QUY TRÌNH NUNG MEN KẾT TINH


Khác với những loại men cho gốm sứ khác, men kết tinh ñòi hỏi một chế
ñộ nung ñặc biệt bởi vì sự kết tinh các tinh thể về mặt số lượng, ñộ lớn, hình
dạng phụ thuộc rất nhiều vào ñộ nhớt của men khi nóng chảy hay nói một cách
khác là vào nhiệt ñộ nung, thời gian lưu ở các giai ñoạn tạo mầm, mầm kết tinh
tự lớn lên và giai ñoạn kết tinh. Trong quy trình nung thông thường, quá trình
làm nguội là tự nhiên nên kết quả nung các sản phẩm men kết tinh thu ñược ở

22
dạng may rủi. Vì vậy ñể ñạt hiệu quả nung cao nhất cần phải xác ñịnh một quy
trình nung hợp lý.
ðề tài ñã tiến hành khảo sát ñể xác ñịnh quy trình nung cho bài men MKT5.
Qua nhiều lần nung khảo sát các mẫu tráng men theo các ñường cong nung dưới
ñây trong lò ñiện.

Sau khi xem xét ñánh giá các kết quả thu ñược theo các ñường cong nung
trên ñề tài ñã xây dựng ñược quy trình nung hợp lý cho bài men MKT5 trong
bảng 9.
Bảng 9. Quy trình nung men kết tinh MKT5

TT Khoảng nhiệt ñộ nung (
o
C ) Thời gian nâng nhiệt ( h)
1 Từ T
0
thường - ñến 250
o
C 2,0
2 Lưu ở 250
o
C 0 ,5
3 Từ 250
o
C - ñến 1.280
o
C 5,0
4 Lưu ở 1.280
o
C 1,0
5 Từ 1.280
o
C - ñến 1.220
o
C 0,5
6 Lưu ở 1.220
o

C 4,0
7 Từ 1.220
o
C - ñến T
0
thường 10,0

Tổng 24,0

23






mÉu MEN KÕT TINH MKT1

mÉu MEN KÕT TINH MKT2


24






mÉu MEN KÕT TINH MKT3













mÉu MEN KÕT TINH MKT4