thiết kế hệ thống chiết lỏng – lỏng và chưng cất bán tự động

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
THIẾT KẾ HỆ THỐNG CHIẾT LỎNG – LỎNG
VÀ CHƯNG CẤT BÁN TỰ ĐỘNG
GVHD: Th.s TRẦN NGUYỄN AN SA
Lớp: CDPT12
Khoá: 2010 - 2013
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2013
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Tổng quan về chưng cất
1.1.1. Nguyên tắc chung của chưng cất
Chưng cất là một kỹ thuật tách và tinh chế các chất dựa theo điểm sôi (nhiệt
độ sôi) của chúng để tách các chất theo từng phân đoạn khi chưng cất trong những
điều kiện nhất định. Việc chưng cất có thể lấy được riêng từng chất hay một nhóm
chất tùy thuộc vào trang thiết bị và điều kiện (nhiệt độ) được khống chế khi thực
hiện chưng cất.
1.1.2. Các kỹ thuật chưng cất
1.1.2.1. Chưng cất thông thường
Đây là quá trình chưng cất tinh chế các chất chỉ dựa theo điểm sôi của chúng
đề tách các chất theo từng phân đoạn trong những điều kiện bình thường theo nhiệt
độ và sự bay hơi khi chưng cất. nghĩa là trong điều kiện bình thường mỗi chất có
nhiệt độ sôi và có áp suất khác nhau. Vì thế khi chưng cất mỗi chất sẽ được ngưng
tụ tại một phân đoạn khác nhau.
1.1.2.2. Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Đây là quá trình chưng cất tinh chế và tách các chất cũng dựa theo điểm sôi
của chúng để tách các chất theo từng phân đoạn trong những điều kiện nhất định
theo nhiệt độ sôi và bay hơi khi chưng cất, nhưng trong trường hợp này, chất phân
tích cần chưng cất không bay hơi một mình tốt, mà phải có một chất khác có nhiệt
độ sôi gần hay bằng nó để lôi cuốn nó đi theo thì mới chưng cất nó được tốt. Vì thế
gọi là chưng cất lôi cuốn. Lúc này thu được sản phẩm là dung dịch của chất lôi

cuốn.
1.1.2.3. Chưng cất ở áp suất thấp (cất quay chân không)
Đây là quá trình chưng cất để tinh chế các chất cũng dựa theo điểm sôi của
chúng để tách các chất theo từng phân đoạn trong những điều kiện nhất định theo
nhiệt độ và sự bay hơi của chất phân tích. Khi chưng cất trong môi trường áp suất
thấp… Nghĩa là trong điều kiện này, mỗi chất cũng có nhiệt độ sôi và bay hơi khác
nhau, khác ở điều kiện bình thường. Vì thế khi chưng cất mỗi chất sẽ được thu lại
theo một phân đoạn khác nhau. Cách chưng cất này thường là giai đoạn thứ hai, làm
bay hơi dung môi chiết của quá trình xử lý mẫu để chuyển mẫu hòa tan trong dung
môi khác thì mới xác định được nó.
1.2. Tổng quan về chiết lỏng - lỏng
1.2.1. Nguyên tắc
Nguyên tắc của kỹ thuật chiết này là hai pha lỏng (dung môi) không trộn lẫn
được vào nhau (trong hai dung môi này, có thể có một dung môi có chứa chất phân
tích được để trong một dụng cụ chiết như phễu chiết, bình chiết). Khi lắc chiết chất
phân tích sẽ được phân bố vào hai dung môi theo tính chất của chúng, để đạt đến
trạng thái cân bằng. Vì thế hệ số phân bố nhiệt động K
b
của cân bằng chiết là yếu tố
quyết định hiệu quả của sự chiết.
1.2.2. Điều kiện chiết
Đề có được kết quả chiết tốt, quá trình chiết phải có các điều kiện và đảm bảo
được các yêu cầu nhất định sau đây:
- Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm các chất
phân tích vào mẫu.
- Dung môi chiết phải hòa tan tốt các chất phân tích, nhưng lại không tốt với các
chất khác có trong mẫu.
- Hệ số phân bố của hệ chiết phải lớn, để cho sự chiết được triệt để.
- Cân bằng chiết nhanh đạt được và thuận nghịch, để giải chiết được tốt.
- Sự phân lớp khi chiết phải rõ ràng, nhanh và dễ tách ra riêng biệt.

- Phải chọn pH, hay môi trường acid, loại dung môi thích hợp.
- Chọn nhiệt độ phù hợp và phải giữ ổn định suốt quá trình.
- Phải thực hiện lắc mạnh đều trong quá trình chiết.
- Cho thêm chất chống tạo … khi cần để có sự phân lớp tốt.
1.2.3. Các phương pháp chiết lỏng lỏng
1.2.3.1. Phương pháp chiết tĩnh
Phương pháp chiết này rất đơn giản, không cần máy móc phức tạp, mà chỉ cần
một số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 mL) là có thể tiến hành được ở mọi
phòng thí nghiệm. Việc lắc chiết có thể được thực hiện bằng tay, hay bằng máy lắc
chiết nhỏ. Tất nhiên khí làm hang loạt mẫu thì mất nhiều thời gian.
1.2.3.2. Phương pháp chiết dòng chảy liên tục
Trong phương pháp chiết này, khi thực hiện chiết, hai pha lỏng không trộn
được vào nhau (hai dung môi, có một dung môi có chứa chất phân tích) được bơm
liên tục với tốc độ nhất định qua hệ chiết như phễu chiết hay bình chiết liên hoàn
đóng kín. Hoặc cũng chỉ có thể chỉ một dung môi chuyển động, còn một pha đứng
yên. Khi đó chất phân tích sẽ được phân bố vào hai dung môi theo tính chất của
chúng, để đạt trạng thái cân bằng. Vì thế ở đây hệ số nhiệt động K là yếu tố quyết
định hiệu quả của sự chiết. Chiết theo cách này nhanh, hiệu quả cao. Đây là phương
pháp chiết được ứng dụng nhiều trong chiết sản xuất công nghệ.
1.2.3.3. Ưu nhược điểm và phạm vi ứng dụng
Phương pháp chiết tĩnh đơn giản dễ thực hiện, đã được ứng dụng phổ biến và
rất có hiệu quả trong lĩnh vực tách chiết phân tích, và làm giàu các chất phân tích
phục vụ cho việc xác định hàm lượng vết của chúng trong mẫu. Nhất là tách và làm
giàu các kim loại, các chất hữu cơ độc hại trong các loại mẫu nước, nước thải, nước
biển, nước khoáng. Các ưu và nhược điểm chung của kỹ thuật chiết là:
- Thích họp cho cả chiết phân tích và sản xuất tách chiết lượng lớn.
- Loại được các ảnh hưởng, nhất là chất nền của mẫu.
- Thích hợp cho làm giàu lượng nhỏ chất phân tích.
- Phục vụ cho chiết được cả các chất mẫu vô cơ và hữu cơ.
1.3. Tổng quan về hấp phụ

1.3.1. Định nghĩa hấp phụ
Hấp phụ là quá trình tụ tập (chất chứa, thu hút…) các phân tử khí, hơi hoặc
các phân tử, ion của chất tan lên bề mặt phân chia pha. Bề mặt phân chia pha có thể
là lỏng - rắn, khí - lỏng, khí - rắn. Chất mà trên bề mặt của nó có sự hấp phụ xảy ra
gọi là chất hấp phụ, còn chất mà được tụ tập trên bề mặt phân chia pha được gọi là
chất bị hấp phụ.
Bề mặt tính đối với một gam vật một gam vật hấp phụ gọi là bề mặt riêng của
nó. Những vật không có lỗ xốp có bề mặt riêng từ vài m
2
/gam đến vài tram m
2
/gam.
Quá trình hấp phụ là quá trình tỏa nhiệt, hiệu ứng nhiệt của quá trình hấp phụ được
gọi là nhiệt hấp phụ.
1.3.2. Phân loại
1.3.2.1. Hấp phụ vật lý
Hấp phụ vật lý: Các nguyên tử bị hấp phụ liên kết với những tiểu phân
(nguyên tử, phân tử, các ion…) ở bề mặt phân chia pha bởi lực liên kết Vander
Waals yếu.
Nói một cách khác, trong hấp phụ vật lý các phân tử của chất bị hấp phụ và
chất hấp phụ không tạo thành hợp chất hóa học (không hình thành các liên kết hóa
học) mà chỉ bị ngưng tụ trên bề mặt phân chia pha và bị giữ lại trên bề mặt bằng lực
liên kết phân tử yếu (lực Vander Waals) và liên kết hidro. Sự hấp phụ vật lý luôn
luôn thuận nghịch, nhiệt hấp phụ không lớn.
1.3.2.2. Hấp phụ hóa học
Hấp phụ hóa học: có những lực hóa trị mạnh (do các liên kết bền của liên kết
ion, liên kết cộng hóa trị, liên kết phối trí…) liên kết những phân tử hấp phụ và
những phân tử bị hấp phụ tạo thành những hợp chất hóa học trên bề mặt phân chia
pha.
Nói một cách khác hấp phụ hóa học xảy ra khi các phân tử hấp phụ tạo hợp

chất hóa học với các phân tử bị hấp phụ và hình thành trên bề mặt phân chia pha (bề
mặt pha hấp phụ). Lực hấp phụ hóa học khi đó là lực liên kết hóa học thông thường
(liên kết ion, liên kết cộng hóa trị, liên kết phối trí…) sự hấp phụ hóa học luôn luôn
bất thuân nghịch. Nhiệt hấp phụ hóa học lớn, có thể đạt tới giá trị 800kJ/mol.
1.4. Tổng quan về dầu mỡ và các chỉ tiêu đánh giá dầu mỡ
1.4.1. Khái quát chung về lipid
Lipid là thành phần cơ bản của vi sinh vật, động vật và thực vật. Lipid là một
trong thành phần quan trọng của bữa ăn vì chúng có năng lượng cao nhất so với
glucid và protid (1g lipid cung cấp 9.3 Kcal, trong khi đó 1g glucid cung cấp 4.1
Kcal và 1g protid cung cấp 4.2 Kcal); chứa nhiều loại acid béo không bão hòa rất
cần thiết mà cơ thể không tự tổng hợp được.
Về cấu tạo hóa học, hầu hết các loại lipid đều có acid béo và ancol. Trong
thành phần cấu tạo lipid, không có hoặc có rất ít các nhóm ưu nước như –OH, -NH
2
,
-COOH và có rất nhiều nhóm kỵ nước. Chính vì vậy lipid không hoặc rất ít hòa tan
trong nước mà hòa tan nhiều trong dung môi có độ phân cực thấp như các dung môi
hữu cơ (ether, benzene, chloroform…).
Về vai trò cấu tạo, lớp mỡ dưới da và lớp mỡ bao quanh một số cơ quan có tác
dụng bảo vệ cho cơ thể và các cơ quan. Các phức hợp của lipid với protein gọi là
lipoprotein – là những thành phần cấu tạo quan trọng của tế bào, thường thấy ở cả
màng tế bào và trong ty thể. Các lipoprotein còn đóng vai trò vận chuyển trong
máu.
Trong ngôn ngữ thông thường, lipid còn được gọi là chất béo và bao gồm các
chất dầu, mỡ, sáp. Ở nhiệt độ thường, mỡ và sáp thường ở thể đặc, dầu ở thể lỏng.
Lipid gồm nhiều loại khác nhau và có thể sắp xếp theo nhiều cách. Có thể phân loại
như sau: lipid đơn giản và lipid phức tạp.
1.4.2. Thành phần cấu tạo của lipid
Lipid là những sản phẩm ngưng tụ của các acid béo và ancol. Cũng có thể định
nghĩa lipid là những este hoặc amin của acid béo và ancol hoặc amin ancol.

1.4.2.1. Acid béo
a. Acid béo bão hòa
Acid béo bão hòa có công thức tổng quát là C
n
H
2n+1
COOH, acid acetic được
coi như chất đầu tiên trong các loại acid.
Bảng 1.1. Một số acid béo bão hòa có trong thiên nhiên.
Tên acid Công thức Tên hệ thống
Độ nóng
chảy (
0
C)
Có trong
thiên nhiên
Acetic CH
3
COOH Acid n-etanoic
Bơ của bò,
dê
Butyric CH
3
(CH
2
)
2
COOH
Acid n-
butanoic

Caproic CH
3
(CH
2
)
4
COOH
Acidn-
hexanoic
Lauric CH
3
(CH
2
)
10
COOH
Acid n-
dodecanoic
Dầu dừa
Myristic CH
3
(CH
2
)
12
COOH
Acid n-
tetradeecanoic
Palmitic CH
3

(CH
2
)
14
OOH
Acidn-
hexadecanoic
Mỡ động
thực vật
Stearic CH
3
(CH
2
)
16
COOH
Acid n-
octadecanoic
Arachidic CH
3
(CH
2
)
18
OOH
Acid n-
eicosanoic
Dầu lạc, sáp
động thực
vật

Lignoceric CH
3
(CH
2
)
22
COOH
Acid
tertracosanoic
Ngoài các acid béo trên còn gặp nhiều acid béo bão hòa bậc cao hơn, nhất là
trong các chất sáp. Người ta còn thấy một số acid béo bão hòa có nhánh từ nguồn
gốc cây cỏ và động vật.
b. Acid béo không bão hòa
Là những acid béo chuổi thẳng (đôi khi có nhánh), chia thành nhiều loại tùy
theo mức độ không bão hòa.
b.1. Loại có một liên kết đôi (acid béo polyethylenic)
CTTQ: C
n
H
2n-1
COOH.
Acid béo oleic là một acid béo không bão hòa rất phổ biến, có trong tất cả các
dầu mỡ động vật, thực vật như: Trong mỡ dự trự của bò và lợn (40%), dầu olive
(80%).
b.2. Loại có nhiều liên kết đôi
- Loại có hai liên kết đôi: CTTQ: C
n
H
2n-3
COOH, như acid linoleic có trong

nhiều loại hạt có dầu.
- Loại có ba liên kết đôi: CTTQ: C
n
H
2n-5
COOH, thường có cùng với acid
linoleic, nhưng đặc biệt có trong dầu lanh.
- Loại có bốn liên kết đôi: CTTQ: C
n
H
2n-1
COOH, như acid arachidonic chủ yếu
trong dầu lạc.
c. Acid béo mang chứa ancol
Acid cerebronic có trong lipid tạp não:
Bảng 1.2. Một số acid béo không no thường gặp
Tên acid Công thức cấu tạo
Điểm
nóng
chảy
Acid
palamiolei
c
CH
3
(CH)
5
CH=CH(CH
2
)

7
COOH - 0,5
Acid oleic CH
3
(CH
2
)
7
CH=CH(CH
2
)
7
COOH 13,4
Acid
linoleic
CH
3
(CH
2
)
4
CH=CHCH
2
CH=CH(CH
2
)
7
COOH
-
5

Acid
linolenic
CH
3
CH
2
CH=CHCH
2
CH=CHCH
2
CH=CH(CH
2
)
7
COOH -11
Acid
arachidoni
c
CH
3
(CH
2
)
4
CH=CHCH
2
CH=CHCH
2
CH=CHCH
2

CH=C
H(CH
2
)
3
COOH
-49,5
d. Acid béo có vòng
Acid prostanoic là một acid có vòng 5 cạnh với 20 carbon và mang 2 chuổi
thẳng. Acid prostanoic có dẫn xuất là prostaglandin.
e. Sự đồng phân của acid béo không bão hòa
Các acid béo không bão hòa tồn tại dưới nhiều dạng đồng phân là do vị trí của
các liên kết đôi trong chuỗi carbon của acid béo tạo ra. Acid oleic có thể có tới 15
dạng đồng phân vị trí khác nhau. Đồng phân hình học của ancol béo không bão hòa
là do phương hướng của các gốc ở xung quanh trục của liên kết đôi tạo ra. Một số
chất chỉ khác nhau về phương hướng của các phần xung quanh trục này. Nếu những
gốc đang được xem xét ở về cùng một phía của liên kết đôi thì hợp chất đó được gọi
là dạng “cis”, nếu ở gốc đó ở những hướng trái ngược nhau thì hợp chất được gọi là
dạng “trans”.
Với những acid béo có độ không bão hòa lớn hơn, nghĩa là có nhiều liên kết
đôi hơn thì có đồng phân hình học hơn. Những acid béo không bão hòa chuỗi dài,
thường gặp trong tự nhiên thì hầu như đều thuộc dạng cis và phân tử bị uốn cong ở
vị trí liên kết đôi.
f. Tính chất hóa học của acid béo
f.1. Tính chất hóa học do nhóm carboxyl
- Sự tạo thành muối: acid béo tác dụng với các hydroxyl kim loại (NaOH hoặc
KOH) tạo thành muối kiềm của acid béo tức xà phòng. Xà phòng tan trong
nước và có tính chất tạo bọt. Những muối của acid béo với kim loại nặng như
muối Ca, Mg, Zn của acid béo đều không tan trong nước. Người ta ứng dụng
tính chất này để đo độ cứng của nước.

- Sự tạo thành este: Điều chế este methylic bằng cách tác dụng giàu acid béo với
methanol cùng sự có mặt của chất xúc tác.
f.2. Tính chất hóa học do sự có mặt liên kết đôi
- Phản ứng cộng: acid béo không bão hòa tác dụng với halogen (brom hay iod)
tạo ra các dẫn xuất chứa halogen của acid béo.
Phản ứng này ứng dụng trong việc xác định chỉ số iod của acid béo (tức lượng
iod gắn vào 100g acid béo). Chỉ số iod càng cao thì số lien kết đôi trong phân tử
acid béo càng nhiều.
- Phản ứng khử: Với sự có mặt của chất xúc tác, acid béo không bão hòa được
khử trở thành andehyd. Các chất chống oxy hóa (antioxidant) có thể ngăn
ngừa sự tự oxy hóa này của acid béo không bão hòa.
1.4.2.2. Ancol của lipid
1.4.2.2.1. Glycerol
Glycerol là một đa ancol (có ba chức rượu), tham gia trong thành phần của
glycerid và phosphatide. Vị trí các nguyên tử carbon trong glycerol được ghi bằng
chữ số 1, 2, 3 hoặc ký hiệu α β α
’
. Có thể xác định sự có mặt của glycerol bằng
phản ứng tạo acrolein khi đun nóng glycerol trong môi trường có KHSO
4
.
1.4.2.2.2. Các ancol cao phân tử
Những ancol này thường tham gia trong thành phần các chất sáp, ví dụ: ancol
cetylic C
16
H
36
OH, ancol n- hexacosanol: CH
3
(CH

2
)
24
CH
2
OH, ancol n- octacosanol:
CH
3
(CH
2
)
26
CH
2
OH, ancol n- triacontanol: CH
3
(CH
2
)
28
CH
2
OH.
1.4.2.2.3. Aminoancol
Các aminoancol tham gia trong thành phần của cerebrosid và một số
phosphatid. Các aminoancol thường gặp là sphingosin, colaamin (ethanolamine),
choline (colamintrimethylamin), serin, cerebrin (có trong nấm men, hạt ngô).
1.4.2.2.4. Sterol
Là một nhóm những chất có nhân cyclopentanoperhydro – phenantren gồm ba
vòng 6 cacbon: A, B, C và một vòng 5 cacbon: D, có hai nhóm methyl ở vị trí C

10
và C
13
, có một hay nhiều chức ancol (- OH) mà không có nhóm cacbon (CO) hoặc
nhóm cacbon (COOH), có một mạch nhánh ttừ 8 đến 10 nguyên tử cacbon ở vị trí
C
17
. Chất tiêu biểu cho các sterol ở mô động vật là cholesterol. Chất này có trong
hầu khắp các tế bào của cơ thể, đặc biệt là trong các mô thần kinh, trong mật và sỏi
mật, vật vàng của buồng trứng. Chất này có trong chất béo động vật nhưng không
có trong chất béo thực vật. Trong các mô và các dịch cơ thể động vật, cholesterol ở
dưới dạng tự do hoặc dạng este hóa với acid béo – gọi là cholesterid. Cholesterol
kết tinh dưới dạng vẩy óng ánh như xà cừ, hòa tan trong ete và hiều dung môi hữu
cơ khác.
Về cấu tạo hóa học, cholesterol là hợp chất có chứa chức ancol (-OH) ở vị trí
C
3
, có liên kết đôi ở giữa C
5
và C
6
, có mạch nhánh là nhóm methyl ở C
10
và C
13
,
mạch nhánh gồm 8 cacbon ở vị trí C
17
. Trong tự nhiên, người ta còn gặp các loại
sterol khác như 7 – dehydrocholesterol, ergosterol…

1.4.3. Phân loại lipid
1.4.3.1. Lipid đơn giản
1.4.3.1.1. Glycerid (Acylglycerol)
Glycerid có trong hầu hết tổ chức của tất cả sinh vật, nhưng đặc biệt có nhiều
nhất ở tổ chức mỡ (90%). Glycerid do các nguồn gốc động vật và thực vật khác
nhau về thành phần cấu tạo ở acid béo. Ở động vật, glyceid tập trung nhiều ở lớp
mỡ dưới da và bao quanh một số cơ quan để bảo vệ cho cơ thể và các cơ quan khỏi
bị lạnh và bị chấn động. Glycerid cung cấp nhiều năng lượng, 1g glycerid cho
khoảng 9 Kcal.
a. Cấu tạo hóa học của glycerid
Glycerid là este của glycerol và acid béo, là chất béo trung tính. Glycerol có
ba chức rượu, do vậy tùy theo một, hai hay ba chức rượu của glyceol được este hóa
bởi
acid1 béo mà tạo nên monoglycerid, diglycerid và triglycerid.
Các acid béo trong một phân tử glycerid có thể giống nhau nhưng có thể khác
nhau (glycerid thuần nhất và glycerid không thuần nhất hay glycerid hỗn hợp). các
phân tử triglyceride có chứa cùng một loại acid béo thường chiếm một tỷ lệ nhỏ.
Tùy theo thành phần cấu tạo của acid béo mà glycerid có tên gọi khác nhau. Như
tristearin là triglyceride có ba gốc acid béo đều là acid stesric, tripalmitin là
triglyceride có ba gốc acid béo là acid palmitic, 1.2 – distearopalmitin là triglyceride
có hai gốc acid stearic ở vị trí C
1
và C
2
và một gốc acid palmitic.
Trong tự nhiên, diglycerid và monoglycerid thường chỉ chiếm một tỷ lệ rất
nhỏ. Do thành phần acid béo và vị trí của các gốc acid béo trong phân tử, mà các
glycerid thường tồn tại dưới nhiều dạng đồng phân, chỉ những triglyceride mà các
gốc acid béo đều thuộc cùng một loại là không có đồng phân, những triglyceride có
ốc acid béo ở vị trí C

1
và C
3
không giống nhau thì C
2
là cacbon bất đối và khi đó có
thể có hai dạng đồng phân I và II, phần lớn triglyceride thiên nhiên ở dạng đồng
phân II.
b. Tính chất lý hóa của glycerid
Tính chất lý hóa của glycerid chủ yếu là do thành phần của acid béo quyết
định. Glycerid chứa nhiều acid béo no thường ở thể đặc và gọi là mỡ, glycerid chứa
nhiều acid1 béo không no thường ở thể lỏng và gọi là dầu. Hàm lượng acid béo
mạch ngắn và acid béo không no càng lớn thì nhiệt độ nóng chảy của glycerid càng
thấp.
c. Tính chất hóa học của glycerid
Vì không tan trong nước nên glycerid rất khó thủy phân. Tuy nhiên, có thể
thủy phân glycerid bằng kiềm, bằng acid hoặc enzyme lipase, kết quả là lần lượt các
lien kết este dược cắt dứt và tạo thành diglycerid, monoglycerid, glycerol và acid
béo. Sự thủy phân chất béo bằng kiềm dược gọi là xà phòng hóa, sản phẩm glycerol
và muối của acid béo – gọi là xà phòng. Xà phòng là những chất tẩy rửa nhờ tác
dụng chuyển thành nhũ tương. Một số xà phòng có trọng lượng phân tử cao và có
độ không bảo hòa lớn là những chất sát khuẩn. một số xà phòng khác có tác dụng
khử độc, chống độc tố bạch hầu và uốn ván.
Tính chất của các chất béo được đặc trưng bởi các chỉ số sau:
Chỉ số xà phòng hóa: là số milligram KOH cần thiết để xà phòng hóa 1gram
dầu hay mỡ. Chỉ số này tỉ lệ nghịch với trọng lượng phân tử của dầu, mỡ.
Chỉ số acid: là số milligram KOH cần thiết để trung hòa acid béo tự do của 1
gram mỡ. Chỉ số này giúp cho việc tìm hiểu lượng acid béo tự do của dầu, mỡ.
Chỉ số iod: là chỉ số thể hiện mức độ không no của acid béo không no trong
dầu, mỡ. các chất dầu có chỉ số iod cao hơn so với các chất mỡ vì dầu có nhiều acid

béo không no hơn mỡ.
Một đặc điểm cần lưu ý là sau một thời gian, các chất béo thường bị ôi, có mùi
vị khét khó chịu. đó là do các liên kết đôi của acid béo không no trong phân tử chất
béo có thể bị oxi hóa tạo nên những liên kết peroxyd, rồi tạo thành những andehyd
và acid béo bay hơi.
1.4.3.1.2. Sterid
Sterid là este của acid béo với ancol vòng là sterol (tiêu biểu là cholesterol).
Một số sterid là oleatcholesterol, palmitacholesterol.
1.4.3.1.3. Cerid
Cerid là este của acid béo chuổi dài với ancol có trọng lượng phân tử cao ( từ
30 đến 40 cacbon).
Cerid hay còn gọi là sáp, sáp có trong động vật cũng như thực vật. Sáp động
vật hay gặp là sáp ong, mỡ cá (mỡ cảu động vật dữ trữ dưới nước). ở thực vật, sáp
tạo thành một lớp mỏng bao phủ lấy lá, thân và quả. Vỏ vi khuẩn Kock và một số vi
khuẩn khác có chứa sáp.
Chứng nhận sinh học của cerid khác nhau tùy loại nhưng nói chung cerid giữ
vai trò bảo vệ các tổ chức động vật cao cấp và người không chuyển hóa được cerid.
Sáp được dùng rộng rãi dể làm nến, sáp bôi và các thuốc cao.
1.4.3.2. Lipid phức tạp
1.4.3.2.1. Photpholipid
Photpholipid là những este của các rượu đa chức với các acid béo cao và có
gốc acid photphoric và những bazơ chứa nitơ đóng vai trò là các nhóm phụ bổ
sung.Trong thành phần của các photpholipid khác nhau, người ta tìm được 3 trong
số các rượu đa nguyên tử: glixerin, inozit, sphingzin:
CH
2
OH – CHOH – CH
2
OH
Sphingozin (trans – 3,1 – dioxy – 2 – amin – octa – dexen – 4)

Do đó các photpho lipid được chia thành 3 nhóm: glixerophospholipid,
inozitphospholipid và shingophospholipid. Glixerophospholipid thường được gọi là
phosphatit, vì chúng có thể xem là các dẫn xuất acid photphatric.

Trong các phân tử của photpholipid thường có acid palmitic, acid stearic, acid
linoleic, acid arachidonic cũng như acid lignoxeric, acid nervonic,…
Mezoinozit
Acid photphatidic
Thành phần của photpholipid thường có một phân tử acid photphoric, ở một
vài loại inozitpotpholipid có hai gốc acid photpholipid.
Các bazơ nitơ của photpholipidrat6 khác nhau và thường gặp là những dẫn
xuất của etanolamin. Đó là colin và serin.
Cấu tạo hóa học của phospholipid ta thấy rằng trong phân tử của dung môi.
Gốc hydrocacbon của các acid1 béo cao tạo thành vùng kỵ nước, còn các gốc của
acid phospholipid và cảu bazơ nitơ vốn có khả năng ion hóa thì tạo thành vùng ưu
nước. nhờ đặc tính đó mà phospholipid tham gia vào việc đảm bảo tính thấm một
chiều của các màng cấu trúc dưới tế bào. Khi hướng vùng kỵ nước về phía môi
trường ngoài, các phospholipid có thể xúc tiếp việc hâp thụ các hợp chất không
phân cực hòa tan trong chất béo (tương tác các gốc hydrocacbon) từ môi trường
ngoài và chuyển chúng vào trong cấu trúc dưới tế bào.
Các phosphor có gốc colin, có liên quan với vai trò, chức năng của chúng
trong cơ thể.
Colin đã được axetyl hóa, tức là axetylcolin rất hoạt động về mặt sinh lý và có
một ý nghĩa lớn đối với hoạt động của mô thần kinh là chất chuyển sự kích thích
thần kinh.
Acid α – amino – β - oxypropionic
Etanolamin
Acid α – amino – β - oxypropionic
Etanolamin
Acid α – amino – β - oxypropionic

Etanolamin
Hydroxyl của trimetyloxyetylamin
Phospholipid là những chất rắn, vô sắc nhưng hóa thành màu tối sẫm rất nhanh
ở ngoài không khí do sự oxi hóa ở các liên kết đôi của các acid béo chưa no có
trong thành phần của chúng. Chúng hòa tan rất dễ trong benzene, trong ete dầu hỏa,
trong chloroform, v.v…chúng không tan trong nước, nhưng có thể tạo thành các
huyền phù phosphate khá bền và trong một số trường hợp chúng tạo thành các dung
dịch keo.
Trong các hạt thực vật, trong tim gan của động vật, trong trứng của gia cầm,
có rất nhiều phospholipid.
Phospholipid rất dễ tạo thành phức hợp với protein ở dạng phospholipoproteit.
Chúng có mặt trong tất cả các tế bào của người, động vật, thực vật và vi sinh vật,
với tư cách tham gia chủ yếu trong việc hình thành nên vỏ tế bào và các màng nội tế
bào.
a. Glixerophospholipid
Glixerophospholipid hay là phosphatit là những este của glixerin với acid béo
cao và với acid phosphoric có đính bazơ nitơ.
Công thức tổng quát của phosphatit được trình bày sau:
Ở đây R
1
và R
2
là các gốc hydrocacbon của acid béo cao còn X là bazơ nitơ.
Các hợp chất loại này đều là những glixerophosphat, vì gốc acid phosphoric liên kết
với nguyên tử cacbon cùng của glixerin. Hình như trong thiên nhiên β –
glixerophosphatit không có
Axetylcolin
α – glixerophotphatit
α
β

α
Tùy theo đặc tính của bazơ nitơ mà người ta chia ra các phosphatit ra thành
colin phosphatit (lexitin), colaminphosphatit (xephalin), serinphosphatit và
treoninphosphatit:

Hình như lexitin, xephantin và serinphosphatit có thể biến đổi lẫn cho nhau vì
chúng chỉ khác nhau bởi cấu tạo của các bazơ. Giữa các chất này ví dụ có thể có sự
liên quan di truyền như sau:
Việc biến đổi tương hỗ của các phosphatit khác nhau rõ ràng có thể tiến hành
không những chỉ do sự cải biến của các bazơ nitơ mà còn bằng cách thay thế hoàn
toàn bởi các bazơ này.
Vì có cấu tạo biến đổi (nguyên tử cacbon thứ hai của gốc glixerin luôn luôn
bất đối) cho nên phosphatit có tính hoạt quang và tạo thành các đồng phân lập thể
tương ứng.
Acid α – amino – β - oxypropionic
Etanolamin
Acid α – amino – β - oxypropionic
EtanolaminEtanolaminEtanolaminEtanolamin
AxetylcolinAxetylcolin
β– glixerophotphatit
α
β
α
Lexitin
xephalin
colincolin
Khử cacboxyl
colin
Khi thủy phân bằng kiềm nhẹ thì chỉ liên kết este giữa acid béo và glixerin bị
đứt, chẳng hạn khi thủy phân bằng kiềm nhẹ phosphatitdylcolin sẽ được sản phẩm

là glixerol-3-phosphary. Hợp chất này sẽ bị phân giải khi thủy phân bằng acid.
Photphatit cũng có thể bị thủy phân bằng những enzim đặc hiệu gọi là
photpholipaza. Photpholipaza thường được chia ra những enzim sau:
- Photpholipaza A có trong nọc rắn chỉ tách được gốc acid béo ở vị trí β. Do đó
sản phẩm tạo thành có tên gọi lizophotphatit. Trong tế bào và mô bình thường
không có lizophotphatit. Lizophotphatit phá hủy màng nên độc.
- Photphalipaza B tách được gốc acid béo thứ hai (hoặc cả hai gốc). Khi xử lý
photphatidylcoin bằng photphalipaza B ta sẽ thu được glixerol – 3 –
photphorylcolin.
- Photpholipaza C thì xúc tác thủy phân liên kết giữa acid photphoric va
glyxerin.
- Còn photpholipaza D thì tách được gốc bazơ hữu cơ.
b. Inozitphotpholipid
Cấu tạo của nhóm photpholipid này vẫn chưa rõ. Ngoài inozit (1 mol), acid
photphoric (1– 2 mol) và acid béo cao (1– 2 mol) khi thủy phân các inozit
photpholipid còn thấy glixerin (1 mol), galactoza và acid tartric.
Khi có mặt hai gốc acid photphoric trong phân tử in-ozitphotpholipid thì hai
nhóm photphat sẽ liên kết với gốc inozit ở vị trí mêta:
Và công thức của diphotphoinozit có thể trình bày như sau:
Inozitol_M_diphotphat
Nếu cho rằng inozit có rất nhiều đồng phân không gian do sự phân bố khác
nhau của các nguyên tử hydro và của các nhóm hydroxyl so với mặt phẳng của
vòng thì ở niozit photpholipid có rất nhiều dạng đồng phân.
Cũng cần nói thêm rằng từ đậu tương và từ mô não, người ta đã chiết xuất
được một inozitphotpholipid rất phức tạp, có tên là lipozol. Khi thủy phân hoàn toàn
lipozol sẽ được inozit, acid photphoric, acid tartronic, galactoza, etanolamin vá các
acid béo. Lipozol có công thức như sau:
c. Sphingolipid
Sphingolipid hoặc sphingomielin cũng đều là những este được tạo nên từ acid
béo, colin, acid photphoric và amin rượu chưa no gọi là sphingozin

Khác với các photpholipid khác đã xét ở trên, gôc acid béo cao trên phân tử
sphingolipid được kết hợp với amin – rượu hai nguyên tử bằng liên kết peptit (nghĩa
là acid béo không phải được kết hợp với nhóm hydroxyl của rượu mà kết hợp với
nhóm amin của amin – rượu):
Các phân tử khác còn lại của sphingolipid tức là acid photpholipid tức là acid
photphoric và colin đều được kết hợp như ở photphatit. Chính trong sphingolipid
người ta đã phát hiện được acid lignoxeric và acid nervonic với một lượng đáng kể,
các loại acid béo này có ít hơn trong các photpholipid khác.
Sphingozin
Các sphingolipid đặc trưng đối với thế giới động vật hơn so với thế giới thực
vật. Tuy nhiên từ các photpholipid có nguồn gốc thực vật (từ hạt ngô) người ta đã
tách được amin-rượu hoàn toàn giống sphingozin gọi là phitosphingozin và có công
thức như sau:
Sphingozin không hòa tan trong ete etylic. Tính chất này được dùng để chiết
xuất chúng ra khỏi các photpholipid khác.
Cấu hình không gian rất phức tạp vốn liên quan tới hiện tượng đồng phân
quang học (hai nguyên tử cacbon bất đối trong phân tử) và liên quan tới hiện tượng
đồng phân cis – trans ở vị trí liên kết đôi là đặc tính quan trọng của các
sphingolipid.
Tính đặc hiệu về loại và tính đặc hiệu của các cơ quan đều có liên quan đến
vấn đề này.
1.4.3.2.2. Glicolipid
Glicolipid lá những lipid phức tạp không có photpho. Chúng được đặc trưng ở
chỗ là trong thành phần của chúng có cấu tử gluxit, thường là galactoza hoặc là các
dẫn xuất của galactoza (N – axetylgalactozamin, lactoza, …).
Người ta chia glicolipid ra làm hai nhóm là xerebrozit và gangliozit.
a. Xerebrozit
Xerebrozit được tạo nên từ amin – rượu hai nguyên tử chưa no sphingozin,
acid béo và galactoza. Các xerebrozit riêng biệt khác nhau bởi các acid béo có trong
thành phần của chúng. Những acid béo này đều được tạo nên từ 24 nguyên tử

cacbon và có thể có liên kết đôi và các nhóm hydroxyl.
Cấu tạo của xerebrozit có thể trình bày dưới dạng công thức chung sau đây:
Phitosphingozin
Ở đây R
1
trong các xerebrozit là – OH, còn trong sulfatit R
1
là – SO
3
H, R
2
là
gốc acid béo (acid stearic, acid lignoxeric, acid nervonic, acid xerebronic, vv.), acid
béo này được kết hợp vào sphingozit nhờ liên kết peptit – CO – NH – .
Các chất điển hình của xerebrozit là xerebron (hoặc frenozin), kerazin, nervon,
oxynervon. Trong phân tử xerebron có acid xerebron CH
3
– (CH
2
)
12
– CHOH –
COOH, trong phân tử kerazin có acid lingoxeric CH
3
– (CH
2
)
13
– COOH, trong
phân tử nervon có acid nervonic chưa no CH

3
– (CH
2
)
7
– CH = CH – (CH
2
)
13
–
COOH, trong oxynervon có acid oxynervonic chưa no CH
3
– (CH
2
)
7
– CH=CH –
(CH
2
)
12
– CHOH – COOH
Trong não người ta còn phát hiện thấy các xerebrozit có lưu huỳnh (sulfatit),
trong đó có nhóm hydroxyl bậc nhất ở nguyên tử cacbon thứ sáu của galactoza được
liên kết ở dạng este với acid sunfuric:
Sulfatit
b. Gangliozit (hoặc mucolipid)
Đó là những glicolipid cao phân tử gồm có acid béo (thường là acid stearic),
sphingozin, galactoza và glucoza galactozamin và acid nơraminic.
Những năm gần đây người ta đã cho rằng acid nơraminic có một ý nghĩa rất

quan trọng và người ta coi nó như là một cấu tử của mô thân kinh.
Trong thiên nhiên, acid nơraminic thường có ở dạng các dẫn xuất N – axetyl
và N – glicozyl. Do đó các dẫn xuất này đểu là những cấu tử không thể thay thế
được của gangliozit vốn đảm bảo chức năng bình thường của thần kinh.
1.4.4. Xác định một số chỉ tiêu trong dầu mỡ
1.4.4.1. Xác định hàm lượng lipid tự do
1.1.1.1.1. Ý nghĩa
Tính chất của dầu mỡ là do thành phần của các acid béo và vị trí của chúng
trong phân tử triglyxerit quyết định.
Triglyxerit dạng tinh khiết không có màu, không mùi, không vị. Màu sắc, mùi
vị khác nhau của dầu là do sự có mặt của các chất kèm theo. Triglyxerit do khối
lượng phân tử tương đối cao nên không bay hơi ngay cả trong điều kiện cô quay
chân không cao. Ở nhiệt độ trên 240 – 250
o
C triglyxerit sẽ bị phân hủy thành các
sản phẩm bay hơi. Dưới tác dụng của các enzyme lipaza, khi có nước và nhiệt độ,
triglyxerit sẽ bị thủy phân tạo thành các acid béo tự do, do đó trong dầu mỡ bao giờ
Xerebron
cũng có mặt một số các acid tự do. Thành phần glyxerit của dầu và mỡ rất phức tạp.
Số loại glyxerit có trong thành phần dầu, mỡ từ hàng chục đến hàng trăm.
1.1.1.1.2. Các phương pháp xác định lipid trong dầu mỡ
Không có phương pháp chung nào có thể áp dụng để xác định hàm lượng chất
béo cho các sản phẩm thực phẩm. Tùy theo hàm lượng chất béo có trong thực phẩm
và tính chất của thực phẩm sẽ có phương pháp phân tích khác nhau.
Đối với những sản phẩm mà hàm lượng chất béo chiếm trên 80% (ví dụ: dầu,
mỡ, bơ động vật, bơ thực vật) người ta xác định gián tiếp hàm lượng chất béo thông
qua việc định lượng thành phần không béo của sản phẩm (ví dụ: nước, muối,
casein…). Tuy vậy, cũng có thể tiến hành định lượng trực tiếp hàm lượng chất béo
trong sản phẩm.
Đối với những sản phẩm mà hàm lượng chất béo nhỏ hơn 80% thì sẽ tiến hành

tách chiết chất béo trong thực phẩm bằng dung môi thích hợp sau đo xác định trực
tiếp hàm lượng chất béo tách chiết được.
1.1.1.1.3. Xác định hàm lượng lipid theo phương pháp soxhlet
a. Nguyên tắc
Phương pháp dựa vào tính chất hòa tan của chất béo vào dung môi hưu cơ,
chất béo được chiết ra khỏi nguyên liệu sấy khô bằng thiết bị soxhlet sau đó tách ra
khỏi dung môi và đêm cất.
b. Hóa chất, dụng cụ
- Ete petrol hoặc ete etylic
- Bộ trích ly soxhlet
c. Cách tiến hành
Cân vào ống giấy 3 - 10g nguyên liệu thí nghiệm đã được nghiền nhỏ và sấy
khô đến trọng lượng không đổi. Ống giấy phải có đường kính nhỏ hơn đường kính
trụ chiết và chiều cao nhỏ hơn hoặc bằng 2/3 chiều cao phần trụ chiết tính từ đáy tới
mép trên của ống xi phông. Đáy ống giấy trước khi cho mẫu nguyên liệu vào cũng
như đầu trên của ống giấy sau khi cho mẫu được lót và phủ kín bằng một lớp bông
thấm nược sạch. Gài khéo hoặc buộc bằng chỉ hai đầu ống giấy lại. Đặt ống giấy có
mẫu vào trụ chiết (chú ý: để khử bỏ nước người ta sấy ống giấy với nguyên liệu thí
nghiệm trong tủ sấy chân không hoặc là CO
2
hay N
2
). Vì hàm lượng chất béo
thường tính thành phần trăm trên chất khô nên cần xác định độ ẩm của nguyên liệu.
Trước khi chiết, bình cầu được sấy khô đến trọng lượng không đổi trên nôi
cách thủy hoặc đun nóng bằng bóng điện 100 - 120W. Bằng phễu qua ống sinh hàn
cho ete với lượng gấp rưỡi dung tích của phần trụ chiết tính từ đáy đến mép trên của
ống xi phông. Mở nước vào ống sinh hàn và bắt đầu chiết. Để cho ete sôi không quá
mạnh, nhiệt độ của nước trong bếp cách thủy không quá 45 - 50
o

C điều chỉnh sao
cho số lần trút ete từ trụ chiết vào bình cầu khoảng 10 - 15 lần trong 1 giờ (4 - 6
phút một lần). Quá trình chiết tiến hành trong khoảng 10 - 12 giờ
Thử xem chất béo đã chiết hoàn toàn chưa bằng cách nhỏ vài giọt ete từ đầu
mút của trụ chiết lên kính đồng hồ sạch. Nếu sau khi ete bay hơi hết mà không còn
để lại vết chất béo nào trên kính, tháo bỏ ống giấy đựng nguyên liệu, lắp lại bộ
Soxhlet và tiến hành cất thu hồi dung môi. Sấy bình có chứa chất béo đến trọng
lượng không đổi rồi đem cân. Khi chiết bằng ete etylic thì sấy ở nhiệt độ 60 - 70
o
C
trong 30 phút.
d. Tính kết quả
Hàm lượng chất béo được tính theo công thức sau:
Trong đó:
X: hàm lượng chất béo (%);
a: khối lượng bình không (g);
b: khối lượng bình và chất béo (g);
m: khối lượng mẫu thí nghiệm (g);
w: độ ẩm của nguyên liệu (%).
1.1.1.1.4. Ưu và nhược điểm của phương pháp soxhlet
Chiết soxhlet là phương pháp chiết liên tục nên kết quả chiết hoàn toàn hơn
phương pháp chiết gián đoạn và sử dụng ít dung môi, nhưng mặt hạn chế là thời
gian chiết tương đối dài và không sử dụng cho các chất kém bền nhiệt.
1.4.4.2. Xác định chỉ số acid theo TCVN 6127 : 2010
1.1.1.1.5. Ý nghĩa
Qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá chất lượng dầu mỡ. Chỉ số acid càng
cao chứng tỏ dầu mỡ kém chất lượng và ngược lại chỉ số acid càng thấp dầu càng
tốt và được bảo quản tốt.
1.1.1.1.6. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định ba phương pháp (hai phương pháp chuẩn độ và một

phương pháp đô điện thế) để xác định trong dầu mỡ động, thực vật. Độ acid được
biểu thị theo trị số acid hoặc cách khác, theo độ acid được tính theo quy ước.
Tiêu chuẩn này được áp dụng cho dầu mỡ động, thực vật dạng thô va tinh
luyện các acid béo gốc xà phòng hoặc các acid béo kĩ thuật. Không áp dụng cho các
loại sáp.
Vì các phương pháp này hoàn toàn không đặc trưng nên không áp dụng chúng
để phân biệt giữa các acid vô cơ, acid béo tự do và các loại acid hữu cơ khác. Do
đó, trị số acid cũng gồm cả acid vô cơ có thể có mặt.
1.1.1.1.7. Định nghĩa
Trị số acid là số miligam hydroxit dùng để trung hòa các aixt tự do có trong 1
gam chất béo.
Độ acid là hàm lượng các acid béo tự do xác định theo tiêu chuẩn này.
1.1.1.1.8. Nguyên tắc