Tải bản đầy đủ (.docx) (54 trang)

Báo cáo thí nghiệm bào chế 1

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.32 MB, 54 trang )

KHOA DƯỢC
BÁO CÁO

THỰC TẬP BÀO CHẾ 1

SIRO TRỊ HO

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 11 năm 2022


LỜI MỞ ĐẦU
Siro thuốc là một trong những dạng dung dịch thuốc phổ biến được sử dụng trong cuộc
sống, đặc biệt là cho trẻ em và một số đối tượng khó nuốt. Môn Thực tập Bào chế 1 sẽ
tiến hành điều chế siro trị ho với thời lượng 2 buổi học, gồm 9 bài với các nội dung
liên quan đến môn Bào chế 1. Trong thời lượng học thực hành, sinh viên sẽ tiến hành
tìm hiểu, chuẩn bị nội dung bài trước ở nhà và tiến hành điều chế các thành phần trên ở
trường. Báo cáo này dựa trên đề cương môn học, giáo trình thực tập để xây dựng nên
nội dung gồm 5 phần mỗi bài. PHẦN I – TỞNG QUAN – MỤC TIÊU dùng để mơ tả
sơ lược về những nội dung liên quan đến bài học, cung cấp thêm thông tin và mục tiêu
cần đạt được. PHẦN II – CÔNG THỨC dùng để trình bày, biện luận những số liệu
được hiệu chỉnh, thay đổi cho phù hợp so với công thức gốc. PHẦN III – PHƯƠNG
PHÁP ĐIỀU CHẾ gồm quy trình điều chế và sơ đồ điều chế nhằm mô tả trực quan
cách điều chế một thành phần nào đó, dễ theo dõi, dễ kiểm tra. PHẦN IV – BÀN
LUẬN trình bày về những lỗi sai thường gặp và cách khắc phục, giải thích một số hiện
tượng cũng như một số cách để quá trình điều chế diễn ra thuận tiện và hiệu quả hơn.
PHẦN V – KẾT LUẬN nhằm đánh giá cảm quan sản phẩm, trình bày mối liên hệ giữa
các bài với nhau. Ngoài ra còn có phần PHỤ LỤC nhằm tra và hiệu chỉnh độ cồn, tỷ
trọng siro và phương pháp bán định lượng alkaloid được sử dụng trong bài.
Bài báo cáo tham khảo một số nội dung của Dược điển Việt Nam V, Giáo trình Bào
chế và Sinh dược học là chính. Chúng em cam kết không sao chép báo cáo nào khác
và không cho sao chép bất kì nội dung nào trong báo cáo này, chúng em sẽ chịu mọi


trách nhiệm nếu có vấn đề phát sinh.
Chúng em xin gửi lời cảm ơn đến thầy X về những bài giảng chuyên nghiệp, sự giải
đáp nhiệt tình từ thầy trong các buổi học và xin trình bày lại những kiến thức đã được
thầy hướng dẫn trong quyển báo cáo này, kính mong thầy xem qua và góp ý.

2


MỤC LỤC
LỜI MỞ ĐẦU...............................................................................................................2
MỤC LỤC..................................................................................................................... 3
DANH MỤC BẢNG BIỂU...........................................................................................4
DANH MỤC HÌNH ẢNH.............................................................................................5
A. CÔNG THỨC THÀNH PHẨM SIRO THUỐC.......................................................6
B. DUNG DỊCH ETHANOL 90%................................................................................9
C. SIRO ĐƠN.............................................................................................................. 12
D. SIRO VỎ QUÝT....................................................................................................16
E. SIRO HÚNG CHANH............................................................................................20
F. DUNG DỊCH BROMOFORM DƯỢC DỤNG.......................................................22
G. CỒN ACONIT........................................................................................................24
H. DUNG DỊCH EUCALYPTOL...............................................................................29
I. NƯỚC BẠC HÀ......................................................................................................31
J. SIRO TRỊ HO..........................................................................................................38
TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................43
PHỤ LỤC.................................................................................................................... 45


DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1. Nguyên liệu sử dụng để điều chế siro trị ho.....................................................6
Bảng 2. Bảng so sánh ưu nhược điểm của các phương pháp điều chế siro đơn...........12

Bảng 3. Bảng so sánh các phương pháp cất kéo tinh dầu.............................................31
Bảng 4. Bảng so sánh 3 công thức điều chế nước Bạc hà............................................37
Bảng 5. Bảng so sánh ưu nhược điểm của siro so với các dạng bào chế khác.............38
Bảng 6. Bảng so sánh ưu và nhược điểm của các kỹ thuật điều chế siro thuốc............39
Bảng 7. Nhãn thành phẩm siro trị ho...........................................................................42
Bảng 8. Bảng thống kê một số kết quả trong phương pháp bán định lượng alkaloid...48


DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1. Sơ đồ điều chế siro bằng phương pháp nóng...................................................14
Hình 2. Sơ đồ điều chế siro bằng phương pháp nguội.................................................14
Hình 3. Sơ đồ điều chế siro vỏ Quýt............................................................................18
Hình 4. Sơ đồ điều chế siro Húng chanh......................................................................21
Hình 5. Sơ đồ điều chế dung dịch bromoform dược dụng...........................................23
Hình 6. Sơ đồ điều chế cồn Aconit..............................................................................27
Hình 7. Sơ đồ xác định nhanh giới hạn alkaloid bằng phương pháp De Breuille.........27
Hình 8. Sơ đồ điều chế dung dịch eucalyptol...............................................................30
Hình 9. Sơ đồ điều chế nước Bạc hà bằng phương pháp dùng ethanol làm chất trung
gian hòa tan...................................................................................................................33
Hình 10. Sơ đồ điều chế nước Bạc hà bằng cách dùng bột talc làm chất phân tán tinh
dầu trong nước..............................................................................................................34
Hình 11. Sơ đồ điều chế nước Bạc hà bằng phương pháp dùng ethanol và chất diện
hoạt............................................................................................................................... 35
Hình 12. Sơ đồ điều chế nước Bạc hà bằng phương pháp dùng ethanol và bột talc.....36
Hình 13. Sơ đồ điều chế siro trị ho..............................................................................40
Hình 14. Bảng Gay-Lussac tra độ cồn từ 56-78 độ......................................................45
Hình 15. Bảng Gay-Lussac tra độ cồn từ 79-100 độ....................................................46
Hình 16. Tương quan giữa nồng độ đường và tỷ trọng siro.........................................47
Hình 17. Tương quan giữa độ Baumé và tỷ trọng siro................................................47
Hình 18. Tương quan giữa nồng độ đường và nhiệt độ sôi..........................................47



A.

CƠNG THỨC THÀNH PHẨM SIRO TH́C

Cơng thức thành phẩm siro thuốc:
Thành phần

1 đơn vị

3 đơn vị

Bromoform dược dụng

1.0 g

3.0 g

Cồn Aconit

0.5 g

1.5 g

Eucalyptol

0.012 g

0.036 g


Siro Húng chanh

15.0 g

45.0 g

Nước Bạc hà

6.0 mL

18.0 mL

Acid citric

0.1 g

0.3 g

Natri benzoat

0.1 g

0.3 g

Ethanol 90%

3.0 mL

9.0 mL


Siro vỏ Quýt

vừa đủ 80 mL

vừa đủ 240 mL

Nguyên liệu được cung cấp:
STT

Nguyên liệu

1

Ethanol cao độ

2

Nước cất

3

Đường saccarose

4

Qui trình sử dụng

Ghi chú


[B] [D] [F] [G] [H] [I]
[B] [C] [D] [E] [I]
[C] [E]

[B] Dung dịch Ethanol 90%

Vỏ Quýt

[D]

[C] Siro đơn

5

Lá Húng chanh

[E]

[D] Siro vỏ Quýt

6

Bromoform

[F]

[E] Siro Húng chanh

7


Glycerin

[F]

[F] Dung dịch bromoform

8

Bột ô đầu

[G]

dược dụng

9

Eucalyptol

[H]

[G] Cồn Aconit

10

Tinh dầu Bạc hà

[I]

[H] Dung dịch Eucalyptol


11

Bột talc

[I]

[I] Nước Bạc hà

12

Tween 20

[I]

[J] Siro trị ho

13

Acid citric

[J]

14

Natri benzoat

[J]

Bảng 1. Nguyên liệu sử dụng để điều chế siro trị ho



Chiến lược điều chế:
Siro trị ho được tạo thành từ các nguyên liệu trên, mỗi nguyên liệu lại góp phần điều
chế các thành phần của siro thuốc như siro Húng chanh, siro vỏ Quýt, nước Bạc hà…
Tuy nhiên, việc lựa chọn điều chế hay chuẩn bị thành phần nào trước là một trong
những vấn đề quan trọng nhất cần quan tâm để quá trình thực hành diễn ra thuận lợi và
chuyên nghiệp hơn.
Dựa vào bảng nguyên liệu, các chất được sử dụng nhiều nhất là ethanol cao độ, nước
cất và đường saccarose. Ngoài ra, có một số thành phần lại là nguyên liệu cho các
thành phần khác như siro đơn, ethanol 90% hoặc các thành phần có thời gian chuẩn bị
khá dài cần được ưu tiên làm trước để tiết kiệm thời gian như cồn Aconit. Do đó, việc
tổng hợp lại công thức ở mỗi bài sẽ ước tính được lượng nguyên liệu cần dùng và
thành phần nào cần tiến hành pha đầu tiên.
Ethanol cao độ là nguyên liệu được dùng nhiều nhất và có 2 loại là ethanol 90% và
ethanol 80% nên sẽ ưu tiên tiến hành pha đầu tiên. Kế đến là cồn Aconit do có thời
gian ngâm là khoảng 24 giờ, lần lượt là siro đơn, siro vỏ Quýt và siro Húng chanh do
có thao tác tương đối phức tạp. Bromoform dược dụng và eucalyptol có thao tác đơn
giản nên sẽ được pha chế sau đó. Cuối cùng là acid citric và natri benzoat là nguyên
liệu trực tiếp nên sẽ được pha cùng với các thành phần đã được hoàn thành ở các qui
trình trên.
Thứ tự pha chế đã được giải quyết, kế đến là lượng nguyên liệu cũng như thành phần
cần pha chế là bao nhiêu để có thể chuẩn bị vừa đủ, tiết kiệm và hợp lý nhất. Các
nguyên liệu được sử dụng cho nhiều bài như ethanol hoặc thành phần đóng vai trò là
nguyên liệu như siro đơn, thành phần ở bước cuối cùng như siro vỏ Quýt cần được lưu
ý.
Lượng ethanol và siro đơn cần được pha chế sẽ được trình bày trong bài cụ thể, siro vỏ
Quýt chiếm phần lớn tỷ lệ thành phần và được thêm vào cuối cùng cần pha chế như
sau:
Từ bảng công thức thành phẩm siro thuốc, ta thấy lượng siro vỏ Quýt cần thêm vào
tính theo thể tích (mL), do đó cần quy đổi các thành phần khác về đơn vị thể tích (mL)

để dễ dàng ước lượng thể tích siro cần thêm vừa đủ.


Thành phần

3 đơn vị

Quy đổi đơn vị*

Bromoform dược dụng

3.0 g

2.6 mL

Cồn Aconit

1.5 g

1.9 mL

Eucalyptol

0.036 g

1.8 mL

Siro Húng chanh

45.0 g


34 mL

Nước Bạc hà

18.0 mL

18 mL

Acid citric

0.3 g

-

Natri benzoat

0.3 g

-

Ethanol 90%

9.0 mL

7.2 mL

Siro vỏ Quýt

vừa đủ 240 mL


174.5 mL

* Các thể tích trên chỉ mang tính chất ước lượng, không phải thể tích chính xác.
Biện luận:
- Dung dịch bromoform dược dụng có d (tỷ trọng) gồm bromoform (d = 2.89 g/mL),
glycerin (d = 1.26 g/mL), ethanol 90% (d = 0.81 g/mL) với tỷ lệ 1 : 3 : 6, do đó tỷ
trọng của dung dịch là 2.89 x 0.1 + 1.26 x 0.3 + 0.81 x 0.6 = 1.15 g/mL, khối lượng là
3.0 g quy đổi sang thể tích là khoảng 2.60 mL. (1)
- Cồn Aconit có bản chất dung môi là ethanol 90% (d = 0.81 g/mL), khối lượng là 1.5
g quy đổi sang thể tích là khoảng 1.9 mL. (2)
- Dung dịch eucalyptol cần pha dung dịch mẹ 2%, dung môi là ethanol 90% nên với
khối lượng 0,036 g eucalyptol, cần 1.8 mL ethanol 90%. (3)
- Siro Húng chanh (d = 1.32 g/mL), khối lượng là 45.0 g quy đổi sang thể tích là 34 mL.
- Acid citric và natri benzoat là chất rắn dạng bột, khối lượng nhỏ khoảng 0.3 g nên
xem như không ảnh hưởng đến tổng thể tích dung dịch. (4)
- Ethanol 90% đã được sử dụng 1.8 mL để pha dung dịch mẹ eucalyptol, do đó lượng
ethanol 90% còn lại cần thêm là 7.2 mL. (5)
Từ (1) đến (5), ta có lượng siro vỏ Quýt cần thêm vào là khoảng 174.5 mL (quy đổi sang
khối lượng là khoảng 230 g).


B. DUNG DỊCH ETHANOL 90%
I. TỔNG QUAN – MỤC TIÊU
1. Tổng quan

Ethanol (C2H6O), M = 46.07 g/mol.
Ethanol tuyệt đối phải chứa ít nhất 99,5 % (tt/tt) hoặc 99,2 % (kl/kl) C 2H5OH ở 20˚C,
tính từ tỷ trọng tương đối bằng cách tra bảng độ cồn.
Chất lỏng không màu, trong, dễ bay hơi, sôi ở 78˚C, có mùi thơm đặc trưng của rượu,

dễ cháy, cháy với ngọn lửa màu xanh da trời, không có khói, hút ẩm. Hòa trộn với
nước, cloroform và với ether. Tỷ trọng tương đối từ 0.790 đến 0.793. Bảo quản: tránh
ẩm, ở nhiệt độ từ 8˚C đến 15˚C, dễ cháy.
Ethanol 96% có hàm lượng ethanol từ 95,1 % đến 96,9 % (tt/tt) ở 20˚C.
Ethanol 90% có hàm lượng ethanol từ 89,6 % đến 90,5 % (tt/tt) ở 20˚C.
Ethanol 80% có hàm lượng ethanol từ 79,5 % đến 80,3 % (tt/tt) ở 20˚C [1].
Ethanol được sử dụng rộng rãi nhất trong các alcol, có thể hòa tan các acid, kiềm hữu
cơ, alkaloid… không hòa tan các nhóm keo thân nước như pectin, gôm, protid,
enzyme... Ethanol tạo hỗn hợp ở bất cứ tỷ lệ nào với nước và glycerin, đối với một số
dược chất, hỗn hợp ethanol-nước có khả năng hòa tan tốt hơn so với khi sử dụng riêng
rẽ. Ethanol được dùng làm chất bảo quản kháng khuẩn khi nồng độ lớn hơn 10%, sát
trùng ở nồng độ 60-90%, dung môi chiết xuất dược liệu, dung môi cho dung dịch
thuốc…Ethanol dùng làm chất dẫn tốt, hấp thu nhanh và hoàn toàn dược chất[2].
Độ cồn: số ml cồn ethylic nguyên chất có trong 100 ml dung dịch cồn.
Độ cồn thực: độ cồn đo được ở 15˚C.
Độ cồn biểu kiến: độ cồn đo được ở khác 15˚C.
Độ cồn thực thường tra bảng Gay-Lussac khi độ cồn biểu kiến B ≥ 56%, khi độ cồn
biểu kiến B < 56%, áp dụng công thức T = B - 0.4 x (t – 15)
Trong đó, T là độ cồn thực (%), B là độ cồn biểu kiến (%), t là nhiệt độ đo được (˚C).


2. Mục tiêu
Pha chế được dung dịch cồn thấp độ từ cờn cao đợ hơn.
II. CƠNG THỨC
Thành phần

Lý thút

Ethanol cao độ


z mL

Nước cất

vừa đủ

Biện luận:
- Ethanol 80% chỉ được sử dụng duy nhất trong bài siro vỏ Quýt là 9mL, chỉ sử dụng
một lần nên cần pha khoảng 15-20 mL, bảo quản cẩn thận tránh bay hơi.
- Ethanol 90% được sử dụng ở nhiều bài hơn, sau khi tổng hợp từ các bài cụ thể, lượng
ethanol chính xác là 18 mL và 141 g (tương đương 179 mL), tổng là khoảng 197 mL.
Do được sử dụng cho nhiều bài, cần sử dụng nhiều lần nên để tránh thất thoát lượng
ethanol bay hơi cần pha dư khoảng 250 mL.
III. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ


Công thức tính toán lượng ethanol cao độ cần pha:
C1V1 = C2V2
C1 và C2 lần lượt là độ cồn thực của cồn cao độ và cồn thấp độ
V1 và V2 lần lượt là thể tích của cồn cao độ và cồn thấp độ

 Qui trình điều chế:
-

Xác định độ cồn của ethanol cao độ: cho vào ống đong 250 mL với lượng vừa
đủ để cồn kế nổi tự do, cho cồn kế vào. Ghi nhận nhiệt độ và độ cồn biểu kiến
khi ổn định, tra bảng Gaylussac để xác định độ cồn thực của ethanol cao độ.

-


Tính lượng ethanol cao độ cần sử dụng theo công thức trên.

-

Pha cồn: cho thể tích chính xác ethanol cao độ vào ống đong, cho nước cất đến
vừa đủ thể tích và khuấy đều.

-

Kiểm tra lại độ cồn của dung dịch vừa pha và hiệu chỉnh (nếu cần).


IV. BÀN LUẬN
Các lỗi sai thường gặp và cách khắc phục:
- Sử dụng cồn kế không ổn định, giữa các cồn kế khác nhau lại cho kết quả khác nhau
trên cùng một dung dịch cồn cao độ ở một nhiệt độ. Cần chọn ra một cồn kế duy nhất,
chính xác nhất để sử dụng đến hết quy trình tránh sai số do dụng cụ.
- Sai sót trong tính toán, nhầm lẫn giữa độ cồn biểu kiến và độ cồn thực dẫn đến đong
sai thể tích, pha sai độ cồn cần pha. Cần chú ý thao tác từng bước, chính xác.
- Tiến hành pha cồn quá lâu, cồn bay hơi do mở nắp bình cồn cao độ hoặc dung dịch
cồn sau khi pha bị bay hơi do không đậy lại hoặc do thao tác trong điều kiện gió mạnh,
quạt gió tạo điều kiện bay hơi cồn dễ dàng. Cần thao tác nhanh gọn, chuyên nghiệp.
- Thao tác quá nhanh, cồn kế chưa kịp nổi ổn định đã đọc kết quả dẫn đến sai độ cồn
ngay từ đầu hoặc sau khi pha cồn. Cần kiên nhẫn và thao tác hợp lý.
- Sử dụng đũa thủy tinh để khuấy cồn trong ống đong sẽ không đều dẫn đến nồng độ
cồn không đúng so với thực tế, đồng thời sai thao tác phòng thí nghiệm. Cần cho ra
beaker khuấy sẽ hòa tan tốt và an toàn hơn.
Nếu độ cồn lệch khỏi mức cho phép thì tính toán và điều chỉnh lại bằng cách:
- Nếu độ cồn vừa pha cao hơn yêu cầu, thêm nước hoặc cồn thấp độ.
- Nếu độ cồn vừa pha thấp hơn yêu cầu, thêm cồn cao độ.

V. KẾT LUẬN
Pha thành công dung dịch ethanol 90% và 80%, dung dịch trong suốt, không màu, mùi
đặc trưng. Đã được bảo quản trong chai kín, để ở nơi mát sau khi pha.
Dung dịch ethanol có vai trò rất quan trọng đối với các thành phần khác của siro thuốc,
có thể đóng vai trò làm dung môi, đồng dung môi, chất trung gian hòa tan các chất
khác. Do đó, cần hiểu rõ vai trò và pha chính xác dung dịch ethanol có độ cồn theo yêu
cầu.


C. SIRO ĐƠN
I. TỞNG QUAN – MỤC TIÊU
1. Tởng quan
Siro đơn là dung dịch đường trắng gần bão hòa trong nước tinh khiết[3].
Đường saccarose có độ tan trong nước là 2:1. Nồng độ bão hòa của đường là 66.67% ở
20˚C, nếu nồng độ lớn hơn nồng độ bão hòa thì sẽ có hiện tượng kết tinh liên tục và
kéo dài. Do đó nồng độ đường trong siro đơn được quy định trong dược điển - 64%
(kl/kl) là an toàn. Tỷ trọng của siro 64% là 1.32 g/mL ở 20˚C, 1.26 g/mL ở 105˚C. Siro
đơn có độ nhớt cao làm chậm tốc độ hòa tan, cản trở quá trình pha chế, lọc[4].
Pha chế siro gồm 4 giai đoạn, lần lượt là hòa tan đường; lọc; đo và điều chỉnh nồng độ
đường; đóng chai và bảo quản. Trong đó, hòa tan là bước quan trọng nhất, ảnh hưởng
trực tiếp đến chất lượng siro, có 2 phương pháp hòa tan đường vào trong nước.
Phương pháp nóng

Phương pháp nguội

Ưu

Hòa tan dễ và lọc nhanh

Đường không bị caramen hóa


điểm

Hạn chế được nguy cơ nhiễm khuẩn

Nước không bay hơi, dễ kiểm soát
nồng độ đường
Đo tỷ trọng nhanh hơn do không cần
đợi siro nguội, chỉ cần xuống 20˚C

Nhược

Đường bị caramen hóa, chế phẩm có

Dễ bị nhiễm khuẩn

điểm

màu hơi vàng

Hòa tan chậm, lọc khó dẫn đến pha

Đường bị nghịch chuyển, không kiểm chế lâu
soát được nồng độ đường
Đo tỷ trọng lâu hơn do phải đợi siro
nguội và làm lạnh xuống 20˚C
Bảng 2. Bảng so sánh ưu nhược điểm của các phương pháp điều chế siro đơn
Lọc là bước kế tiếp hòa tan, sau khi điều chế siro cần phải lọc tránh đường không tan
tạo mầm kết tinh, làm giảm nồng độ đường trong siro đơn. Thường lọc bằng túi vải
hoặc giấy lọc có lỗ xốp lớn.

Đo tỷ trọng siro đơn thường dùng tỷ trọng kế, picnomet hoặc phù kế Baumé để xác
định nồng độ đường[4].


2. Mục tiêu
Pha chế thành công siro đơn theo phương pháp nóng hoặc phương pháp ng̣i.
II. CƠNG THỨC
Thành phần

Lý thút

Thực tế

Đường saccarose

165 g

212 g

Nước cất

100 g

128 g

Đường saccarose

180 g

212 g


Nước cất

100 g

118 g

Phương pháp nóng

Phương pháp nguội

Biện luận:
- Dựa vào bài siro vỏ Quýt, ta có lượng siro đơn cần thêm vào là gấp 9 lần dịch chiết
đậm đặc vỏ Quýt, với lượng siro tổng là 300 g. Do đó cần pha lượng siro đơn là
khoảng 330 g để tránh sai sót trong quá trình điều chế, đo tỷ trọng và hiệu chỉnh (nếu
cần).
- Với cả 2 phương pháp nóng và nguội, lượng siro thực tế cần pha đều dựa vào tỷ lệ lý
thuyết và chỉ thay đổi thể tích cần pha.
III. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ
1. Phương pháp nóng
 Quy trình điều chế:
-

Chuẩn bị dụng cụ và cân nguyên liệu.

-

Đun nước cất đến khoảng 80˚C sau đó hòa tan đường vào, khuấy cho tan.

-


Tiếp tục đun đến 105˚C và ngừng lại, để nguội.

-

Lọc nóng thu được siro đơn.

-

Kiểm tra tỷ trọng và hiệu chỉnh (nếu có).

 Sơ đồ điều chế:


Hình 1. Sơ đồ điều chế siro bằng phương pháp nóng
2. Phương pháp nguội
 Qui trình điều chế:
-

Chuẩn bị dụng cụ và cân nguyên liệu.

-

Hòa tan hoàn toàn đường vào nước cất ở nhiệt độ phòng hoặc gia nhiệt không
quá 60˚C.

-

Lọc thu được siro đơn.


-

Kiểm tra tỷ trọng và hiệu chỉnh (nếu có).

 Sơ đồ điều chế:

Hình 2. Sơ đồ điều chế siro bằng phương pháp nguội
IV. BÀN LUẬN
Các lỗi sai thường gặp và cách khắc phục:


- Tính toán sai hoặc sử dụng sai tỷ lệ ở các phương pháp pha siro nóng và nguội dẫn
đến sai nồng độ siro đơn, đo tỷ trọng không đạt yêu cầu. Cần thao tác từng bước, chính
xác.
- Ở bước hòa tan đường, cần cẩn thận đun nước tránh nước quá sôi (đạt 105˚C phải
nhấc xuống), đun trực tiếp trên bếp điện thay vì sử dụng nồi cách thủy để dễ đạt nhiệt
độ mục tiêu. Nếu sử dụng nồi cách thủy thì nước chỉ đạt đến tối đa gần 100˚C và nước
trong nồi sẽ bay hơi dẫn đến không phân biệt được nước trong nồi cách thủy với nước
trong cốc.
- Ở bước lọc dễ làm thất thoát siro cũng như giảm lượng đường. Khi lọc quá nhanh và
không đợi dung dịch chảy hết mà chuyển sang bước làm lạnh ngay sẽ còn một ít siro
trên vải lọc. Hoặc ở bước lọc, muốn dịch lọc chảy nhanh nên sử dụng đũa thủy tinh
khuấy, nhấn sẽ làm đường không tan phía trên bị rơi xuống và tạo mầm kết tinh.
- Thao tác quá nhanh, không đợi đến 20˚C tỷ trọng kế chưa ổn định hoặc các tỷ trọng
kế khác nhau có sai số dụng cụ khác nhau, dẫn đến các tỷ trọng kế có kết quả khác
nhau khi đo cùng 1 dung dịch ở nhiệt độ xác định. Cần sử dụng duy nhất 1 tỷ trọng kế
trong suốt quá trình điều chế và cần đợi tỷ trọng kế ổn định mới đọc kết quả.
- Lượng siro còn bị thất thoát khi sử dụng tỷ trọng kế để đo, khi lấy tỷ trọng kế ra khỏi
ống đong có thể còn siro dính lên bề mặt, hoặc ở các bước chuyển dung dịch từ ống
đong sang beaker và ngược lại sẽ làm thất thoát 1 lượng siro nhất định. Do đó, cần sử

dụng 1 ống đong, 1 beaker cho quá trình đo và điều chỉnh tỷ trọng để đảm bảo thất
thoát lượng siro ít nhất có thể.
Nếu siro có tỷ trọng khác 1.32 g/mL ở 20˚C thì tính toán và hiệu chỉnh lại bằng cách:
- Nếu tỷ trọng dưới 1.32 g/mL, chứng tỏ nồng độ đường thấp hơn nồng độ đường quy
định, ta cần thêm đường hoặc cho bay hơi nước bớt.
- Nếu tỷ trọng trên 1.32 g/mL, chứng tỏ nồng độ đường cao hơn nồng độ đường quy
định, ta cần thêm nước vào.
V. KẾT LUẬN


Pha chế thành công siro đơn bằng phương pháp nóng với tỷ trọng đạt yêu cầu của
Dược điển. Dung dịch trong suốt, có màu hơi ngà, không mùi, vị ngọt. Sau khi pha
được bảo quản trong chai kín, để nơi thoáng mát.
Siro đơn có vai trò quan trọng trong điều chế siro thuốc (chi tiết ở bài Siro vỏ Quýt).


D. SIRO VỎ QUÝT
I. TỞNG QUAN – MỤC TIÊU
1. Tởng quan
Vỏ quả Quýt hay còn gọi là Trần bì, vỏ quả chín phơi hay sấy khô của cây Quýt
(Citrus reticulata Blanco), họ Cam (Rutaceae). Vỏ cuộn lại hoặc quăn, dày 0.1 cm đến
0.15 cm, có mảnh còn vết tích của cuống quả. Mặt ngoài màu vàng nâu hay nâu nhạt,
có nhiều chấm màu sẫm hơn và lõm xuống (túi tiết). Mặt trong xốp, màu trắng ngà
hoặc hồng nhạt, thường lộn ra ngoài. Vỏ nhẹ, giòn, dễ bẻ gãy. Mùi thơm, vị hơi đắng,
hơi cay.
Chủ trị: Bụng đau, đầy trướng, kém ăn, nôn mửa, ỉa lỏng, ho đờm nhiều[5].
Dịch chiết đậm đặc là các dạng bào chế trung gian được pha chế sẵn và bảo quản cẩn
thận. Khi cần pha siro thuốc thì trộn dịch chiết với siro đơn tỷ lệ 1:9. Khi muốn pha
nước trà thuốc thì pha loãng tỷ lệ 1:9 với nước cất. Có thể điều chế chế phẩm từ dược
liệu nhanh chóng mà không cần bảo quản dược liệu ở phòng pha chế. Dịch chiết đậm

đặc trong bài dùng để pha siro thuốc, tùy vào loại dược liệu sẽ có các phương pháp
điều chế khác nhau:
Nếu là dược liệu chứa hoạt chất không bay hơi, dùng dung môi nước.
Nếu là dược liệu chứa tinh dầu hoặc chất bay hơi, dùng dung môi nước – cồn[6].
2. Mục tiêu
Điều chế được dịch chiết đậm đặc từ dược liệu.
Điều chế được siro chứa dịch chiết đậm đặc.
II. CÔNG THỨC
Thành phần

Lý thuyết

Thực tế

Vỏ Quýt cắt nhỏ

30 g

9g

Ethanol 80%

30 mL

9 mL

Ethanol 90%

30 mL


9 mL

Nước

300 mL

90 mL

Siro đơn

vừa đủ 100 g

vừa đủ 30 g

100 g

30 g

Dịch chiết đậm đặc vỏ Quýt

Siro vỏ Quýt
Dịch chiết đậm đặc vỏ Quýt


Siro đơn

900 g

270 g



Biện luận:
- Ở phần chiến lược điều chế, lượng siro vỏ Quýt cần pha là khoảng 230 g, do đó để
tránh sai sót trong quá trình điều chế, cần pha dư khoảng 300 g. Từ đó, tính lại tỷ lệ
các nguyên liệu cho vào sẽ có lượng nguyên liệu thực tế cần sử dụng tương ứng như
trên.
III. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ
 Qui trình điều chế:
-

Chuẩn bị dụng cụ và nguyên liệu.

-

Cắt nhỏ vỏ quýt, cân và cho vào erlen nút mài, cho tiếp ethanol 80% vào và
ngâm trong 30 phút.

-

Cho nước nóng 80˚C vào erlen, ngâm trong 30 phút, gạn lấy dịch chiết 1.

-

Tiếp tục cho nước nóng 80˚C vào bã dược liệu, ngâm trong 15 phút, gạn lấy
dịch chiết 2.

-

Từ dịch chiết 1 cất lấy cồn thơm (khoảng 6 mL) và dán nhãn.


-

Gộp chung dịch chiết 1 đã cất và dịch chiết 2 vào chén sứ, cô cách thủy đến
khoảng 9 mL, để nguội.

-

Cho ethanol 90% vào đồng thể tích với dịch cô, trộn đều, để lạnh và lọc qua gạc
thu được dịch lọc.

-

Cho cồn thơm vào dịch lọc, bổ sung siro đơn đến khối lượng vừa đủ, trộn đều
thu được dịch chiết đậm đặc vỏ quýt.

-

Trộn 1 phần dịch chiết đậm đặc với 9 phần siro đơn (kl/kl) thu được siro vỏ quýt.

-

Đóng chai, dán nhãn.

 Sơ đồ điều chế:


Hình 3. Sơ đồ điều chế siro vỏ Quýt
IV. BÀN LUẬN
Vai trò của một số nguyên liệu và phương pháp điều chế hiệu quả nhất:
- Nên cắt nhỏ vỏ Quýt để nguyên liệu có cơ hội tiếp xúc nhiều với dung môi.

- Ethanol 80% có vai trò chiết tinh dầu từ vỏ Quýt và nên tiếp xúc với nguyên liệu
trước khi cho nước nóng vào. Vỏ Quýt khô, cứng, nếu cho nước liền khó thấm vào hạt
dược liệu, do đó cần chọn dung môi có sức căng bề mặt kém hơn là ethanol 80% sẽ dễ
thấm và chiết tinh dầu tốt hơn. Không sử dụng ethanol 90% để chiết tinh dầu vì có thể
làm kết tủa các tạp phân cực bên trong vỏ Quýt, khó chiết tinh dầu ra hơn. Nước nóng
có vai trò chiết flavonoid và chất màu.
- Cần cất cồn thơm trước để tránh bị bay hơi tinh dầu trong quá trình cô cắn dịch chiết.
Cồn thơm khi cất cần chú ý theo dõi và chỉ lấy 1 thể tích nhất định, cụ thể trong bài có



×