Đồ Án Nghiên Cứu Tổng Hợp Than Hoạt Tính Từ Tro Trấu

Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
1
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Mục Lục
MỞ ĐẦU……………………………………………………………………………
2
PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ THAN HOẠT TÍNH…………………………………
3
I – Giới thiệu chung về than hoạt tính…………………………………………
3
1. Định nghĩa…………………………………………………………
3
2. Lịch sử hình thành và phát triển…………………………………….
4
3. Phân loại…………………………………………………………….
5
4. Cấu trúc mao quản của than hoạt tính……………………………….
8
5. Tái sinh than hoạt tính……………………………………………….
9
6. Ứng dụng…………………………………………………………….
11
II – Tính chất vật lý……………………………………………………………
12
1. Kích thước hạt……………………………………………………….
12
2. Diện tích bề mặt riêng……………………………………………….
13
3. Cấu trúc vật lý……………………………………………………….
14
4. Khối lượng riêng…………………………………………………….

15
III – Tính chât hóa học………………………………………………………
16
IV – Nguyên liệu chế tạo than hoạt tính……………………………………….
17
III – Phương pháp sản xuất……………………………………………………
19
1. Quá trình than hóa…………………………………………………
19
2. Quá trình hoạt hóa…………………………………………………
20
PHẦN 2: ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH TỪ TRO TRẤU………………………
23
I - Mục đích……………………………………………………………………
23
II – Thực ngiệm………………………………………………………………
23
1. Điều chế than hoạt tính……………………………………………
23
2. Đo chỉ số Iot…………………………………………………………
23
III - Kết quả nghiên cứu……………………………………………………….
24
1. Nghiên cứu quá trình ngâm tẩm H3PO4 theo nồng độ……………
25
2. Nghiên cứu quá trình ngâm tẩm H3PO4 30% theo thể tích…………
26
3. So sánh than nghiên cứu với mẫu than hoạt tính ngoài thị trường…
27
4. Nhận xét……………………………………………………………

29
KẾT LUẬN…………………………………………………………………………
30
TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………………….
31
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
2
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
MỞ ĐẦU
Than hoạt tính từ lâu đã được chế tạo và sử dụng cho nhiều mục đích khác nhau,
từ ứng dụng trong cuộc sống hàng ngày đến các ứng dụng trong công nghiệp. Than hoạt
tính với những đặc tính tuyệt vời của mình có thể làm sạch nước, không khí thậm chí là
tham gia vào các quá trình tinh chế các chất hóa học hữu ích khác.
Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại than hoạt tính khác nhau, sản xuất theo
nhiều phương pháp và đi từ các nguồn nguyên liệu rất khác nhau như khí thiên nhiên, bã
thải nông nghiệp hay than bùn,… Tuy đa dạng về mặt mẫu mã, chủng loại nhưng những
tính chất cơ bản của chúng không khác xa nhau.
Với mục đích hiểu rõ hơn về các loại than hoạt tính và những tính chất ưu việt của
chúng, chúng em quyết định chọn đề tài “Nghiên cứu điều chế than hoạt tính từ tro trấu”
làm đề tài đồ án chuyên ngành cử nhân của mình.
Qua đồ án này, chúng em nắm được những khái niệm cơ bản về tính chất, phân
loại, ứng dụng của than hoạt tính, cũng như các phương pháp sản xuất than hoạt tính từ
nhiều nguồn khác nhau. Trong quá trình thực hiện, do thời gian có hạn nên đồ án còn
nhiều thiếu sót, chúng em mong thầy cô và các bạn góp ý, bổ sung để đồ án của chúng
em hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ tận tình của giảng viên PGS. TS Lê Xuân
Thành đã hướng dẫn chúng em trong quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thành đồ án
này.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
3

Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức

PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ THAN HOẠT TÍNH
I – Giới thiệu chung về than hoạt tính
1. Định nghĩa
Gần đây, cacbon được xem như là một nguyên tố tuyệt vời của cuộc cách mạng
khoa học vật liệu. Từ cacbon chúng ta sẽ có được than hoạt tính, một chất hấp phụ xốp
rất tốt, với các đặc tính tuyệt vời, được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp.
Than hoạt tính là một thuật ngữ thường được sử dụng cho một nhóm các chất hấp
phụ dạng tinh thể, có cấu trúc dạng mao quản làm, diện tích bề mặt lớn, khả năng hấp
phụ tốt hơn.
Than hoạt tính có thành phần chủ yếu là cacbon, chiếm từ 85 đến 95% khối lượng.
Phần còn lại là các nguyên tố khác như hydro, nitơ, lưu huỳnh, oxi,… có sẵn trong
nguyên liệu ban đầu hoặc mới liên kết với cacbon trong quá trình hoạt hóa. Thành phần
của than hoạt tính thông thường là: 88% C; 0.5% H; 0.5% N; 1% S và 6-7% O. Hàm
lượng oxi có thể thay đổi từ 1 đến 20% tùy thuộc vào nguyên liệu và cách điều chế than
hoạt tính.
Than hoạt tính có diện tích bề mặt khoảng 800 – 1500 m
2
/g chủ yếu là do các lỗ
nhỏ có bán kính dưới 2 nm tạo ra, thể tích mao quản từ 0.2 – 0.6 cm
3
/g.
Mỗi năm khoảng 150 nghìn tấn than hoạt tính dạng bột được sản xuất, cùng với
khoảng 150.000 tấn than dạng hạt và 50.000 tấn dạng viên hoặc thanh.
Nhiều nguyên liệu khác nhau có thể được sử dụng như gỗ, nhựa, đá hay các vật
liệu tổng hợp để sản xuất than hoạt tính mà không cần đưa chúng về dạng cacbon, đồng
thời vẫn có được hiệu quả tương tự. Than hoạt tính sau khi sử dụng có thể được tái sinh
(làm sạch hoặc giải hấp phụ) và có thể sử dụng hàng trăm, thậm chí hàng ngàn lần.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành

4
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Than hoạt tính được sản xuất từ các nguyên liệu tự nhiên bằng cách than hóa và xử
lý tiếp. Trong quá trình này, một vài thành phần chuyển hóa thành khí và bay hơi khỏi
nguyên liệu ban đầu tạo thành các lỗ trống xốp (mao quản).
Hiện nay trên thị trường, than hoạt tính được bán dưới ba dạng:
- Than hoạt tính dạng bột
- Than hoạt tính dạng hạt
- Dạng than hoạt tính cải tiến (dưới áp suất cao), thường là viên
2. Lịch sử hình thành và phát triển
Than hoạt tính ở dạng than gỗ đã được hoạt hóa đã được sử dụng từ nhiều thế kỉ
trước:
- Người Ai Cập sử dụng than gỗ từ khoảng năm 1500 TCN để làm chất hấp phụ
chữa bệnh.
- Người Hin du cổ ở Ấn Độ đã biết làm sạch nước uống bằng cách lọc qua than gỗ.
Sản xuất than hoạt tính trong công nghiệp bắt đầu từ khoảng những năm 1900,
được sử dụng để làm vật liệu tinh chế đường bằng cách than hóa hỗn hợp các nguyên liệu
có nguồn gốc từ thực vật bằng hơi nước hoặc CO
2
.
Than hoạt tính còn được sử dụng trong các mặt nạ phòng độc trong thế chiến thứ
nhất.
- Năm 1793 Ken-xơ đã dùng than gỗ để hút mùi hôi ở những vết thương có tính
hoại tử.
- Năm 1773 Silo đã quan sát và mô tả hiện tượng hấp phụ trên than gỗ.
- Năm 1777 Phôn-tan-na đã đưa than nóng đỏ vào ống chứa khí úp ngược trên
thủy ngân và nhận thấy phần lớn khí trong ống bị than hút mất.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
5
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức

- Trong lĩnh vực dung dịch, năm 1785 Tô-vơlo-vit đã thấy than gỗ có thể tẩy màu
nhiều dung dịch.
- Năm 1794 Lip-man cũng thấy than gỗ tẩy màu tốt các dung dịch đường mía và
năm 1805 Gu-li-on đã dung than gỗ để tẩy màu trong công nghiệp đường.
- Sang đầu thể kỷ 20, vào năm 1922 Bi-si mới thành công trong việc chế tạo than
tẩy màu.
-Than được chế tạo bằng cách trộn than máu với potdineeg rửa và sấy.
- Năm 1872 Han-xơ nghiên cứu khả năng than sọ dừa hấp thụ N
2
, H
2
,NH
3
và
HCN ở khoảng nhiệt độ từ 0-70°C thấy HCN được hấp thụ tốt hơn NH
3
, N
2
, H
2
.
- Ở nước ta từ những năm đâu thập kỷ 60 đã nghiên cứu một số than hoạt tính
dung cho mặt nạ phòng độc và phục vụ nhu cầu phát triển.
3. Phân loại
3.1. Phân loại theo Misec
Có nhiều cách để phân loại than hoạt tính. Cách đơn giản nhất theo Misec là phân
loại theo hình dáng bên ngoài của nó. Theo cách này than hoạt tính được phân thành hai
nhóm:
a. Than bột:
Nhóm này gồm than tẩy màu và than y tế. Vì độ khuếch tán trong dung dịch nhỏ

nên quá trình hấp phụ xảy ra trong dung dịch rất chậm. Để tăng cường độ thiết lập cân
bằng hấp phụ than được nghiền thành bột mịn.
b. Than hạt
Than hạt chủ yếu được dùng trong hấp phụ khí và hơi, vì vậy còn có tên gọi là
than khí. Đôi khi than hạt cũng được dùng trong môi trường lỏng, đặc biệt là để lọc nước.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
6
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Than hạt có thể là dạng mảnh hoặc dạng trụ. Nguyên liệu được xay đến kích thước
nhất định và được hoạt hóa. Than hạt dạng trụ hoàn chỉnh được chế tạo theo quy trình
phức tạp hơn. Nguyên liệu được chuẩn bị ở dạng vữa, ép vữa thành sợi và cắt thành hạt
rồi tiếp tục các bước sản xuất khác.
3.2. Phân loại Meclenbua
Meclenbua phân loại than hoạt tính theo mục đích sử dụng và vì vậy than gồm
nhiều loại:
a. Than tẩy màu
Đây là nhóm cơ bản, có ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp để tẩy
màu dung dịch. Ở đây, than hấp phụ chất bẩn có màu. Kích thước phân tử chất màu thay
đổi trong phạm vi rộng từ dạng phân tử thông thường tới dạng lớn và tới các tiểu phân có
độ phân tán keo.
Than tẩy màu dùng ở dạng bột mịn có kích thước hạt khoảng 80 – 100 µm.
Than tẩy màu còn gồm than kiềm, than axit và than trung tính.
b. Than y tế
Than có khả năng hấp phụ các chất tan phân tán dạng keo trong dịch dạ dày và
ruột. Đây cũng là than tẩy màu, chỉ khác là có độ sạch cao. Trong quá trình sản xuất
không nên dùng những chất tẩm chứa nhiều cation độc như thiếc, đồng, thủy ngân,…
c. Than hấp phụ
Tùy vào chất lượng và mục đích sử dụng, than hấp phụ còn được chia thành ba
loại:
- Than ngưng tụ: Than được dùng để gom hơi các chất hữu cơ trong không khí,

chẳng hạn dùng để tách benzen khỏi các khí thiên nhiên nhằm quay vòng dung môi dễ
bay hơi trở lại quy trình sản xuất. Than có hoạt tính cao, độ bền cơ học cao, trở lực lớp
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
7
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
than đối với dòng khí nhỏ, khả năng lưu trữ chất bị hấp phụ thấp. Thường than được sản
xuất dưới dạng viên định hình hay dạng mảnh đường kính từ 2 – 8 mm, chiều dài khoảng
1.5 lần đường kính.
- Than xúc tác: cũng là một dạng than khí, có độ xốp lớn, có thể dùng làm chất xúc
tác trong tổng hợp nhiều chất vô cơ cũng như hữu cơ.
- Than khí: Than có khả năng hấp phụ chọn lọc khí và hơi. Có thể dùng than này
để tách các hợp phần khí hay hơi ra khỏi hỗn hợp của chúng. Than có ứng dụng rộng rãi
trong công nghệ dầu mỏ để làm sạch các chất thơm, không khí,…; để làm sạch nước,…
Than được sản xuất dưới dạng mảnh hay hạt định hình với kích thước tùy thuộc vào mục
đích sử dụng.
3.3. Phân loại theo Đu-bi-nin
Đu-bi-nin đã dựa vào cấu trúc xốp để phân loại than hoạt tính. Chia than hoạt tính
thành dạng thu hồi và dạng khí là không có ý nghĩa về đặc trưng cấu trúc. Theo ông chia
than thành ba dạng dưới đây là hợp lý:
a. Than hoạt tính hấp phụ khí
Dùng cho hấp phụ khí, hơi và các chất dễ bay hơi. Dạng than này thuộc chất hấp
phụ có cấu trúc xốp nhỏ loại I. Đặc trưng cấu trúc của dạng than này là khi tăng thể tích
hấp phụ trong lỗ xốp nhỏ làm dễ dàng cho sự hấp phụ đẳng nhiệt
b. Than hoạt tính thu hồi
Dùng hấp phụ hơi các dung môi công nghiệp nhằm thu hồi và đưa chúng trở lại
chu trình sản xuất. Dạng than này thuộc chất hấp phụ có cấu trúc hỗn tạp. Dung tích hấp
phụ lớn nhưng khả năng lưu giữ chất bị hấp phụ thấp, nhất là trong điều kiện khử hấp phụ
bằng hơi quá nhiệt.
c. Than tẩy màu
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành

8
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Than tẩy màu dùng để tẩy màu và lọc sạch dung dịch, chất lỏng. Than chủ yếu
thuộc chất hấp phụ có cấu trúc loại II. Than chứa tỷ lệ lớn lỗ có kích thước đủ lớn để hấp
phụ các phân tử màu và các tạp chất khác có mặt trong pha lỏng. Khi cần hấp phụ các
chất có phân tử nhỏ khỏi dung dịch thì dùng tan có cấu trúc loại I.
Sự phân loại than hoạt tính giúp chúng ta có định hướng dễ dàng trong sản xuất và
trong việc tìm loại than thích hợp cho mục đích sử dụng của mình. Than hoạt tính được
sản xuất từ các cơ sở khác nhau, tuy có nhãn hiệu và tên thành phẩm khác nhau, nhưng có
thể có tính chất hấp phụ giống nhau.
4. Cấu trúc mao quản của than hoạt tính
Các mao quản trong than hoạt tính được chia thành ba loại theo kích thước của
chúng:
- Mao quản micro (mao quản nhỏ): những mao quản có bán kính nhỏ hơn 1 nm.
- Mao quản meso (mao quản trung): những mao quản có bán kính từ 1-25 nm.
- Mao quản macro (mao lớn): những mao quản có bán kính trên 25 nm.

Hình 1. Cấu trúc mao quản của than hoạt tính
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
9
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Than hoạt tính có mao quản lớn thường được sử dụng để vận chuyển chất lỏng còn
việc hấp phụ thường sử dụng than hoạt tính có các mao quản vừa và nhỏ. Các mao quản
được hình thành trong quá trình sản xuất, khi mà nguyên liệu được hoạt hóa. Các mao
quản này không được tạo ra bằng phản ứng hóa học.
Than hoạt tính chế tạo từ than bùn có cả mao quản meso và micro. Trong quá trình
sản xuất có thể điều khiển được quá trình hình thành mao quản meso – micro và tạo ra
nhiều mao quản meso cho than hoạt tính có nhiều ứng dụng. Than hoạt tính dạng bột có
chứa nhiều mao quản meso. Than hoạt tính loại này có các mao quản meso kích thước 1-
4 nm, cùng với các mao quản meso lớn hơn, gần như là dạng bột.

Than hoạt tính chế tạo từ than đá cũng có cả mao quản micro và meso và cũng đa
chức năng. Một trong những loại than phổ biến nhất trên thị trường có cỡ hạt khoảng 0.4-
1.4 mm. Một loại than mới được sử dụng và ngày càng được dùng nhiều có cỡ hạt nhỏ
hơn, khoảng 0.4 – 0.85 mm.
Than hoạt tính sản xuất từ vỏ dừa chỉ có cấu trúc mao quản micro, kích thước dưới
1 nm. Nếu dùng loại than hoạt tính này để tinh chế cồn (thường có rất nhiều tạp chất có
kích thước khoảng 2-10 nm) thì sẽ có thể gây ra tắc nghẽn mao quản, kết quả là than hoạt
tính không thể sử dụng được hết năng suất tối đa. Tuy nhiên vẫn có thể thành công vì khả
năng hấp phụ của than hoạt tính làm từ dừa cao gấp 2-3 lần các loại than hoạt tính khác.
Than hoạt tính chế tạo bằng hoạt hóa hóa học có độ xốp cao hơn nhiều so với việc
hoạt hóa bằng hơi nước, tạo ra được nhiều mao quản micro và meso.
5. Tái sinh than hoạt tính
Nếu loại bỏ hết các tạp chất trong than hoạt tính đã sử dụng thì chúng có thể được tái sinh
và sử dụng lại. Sau khi tái sinh, than hoạt tính có thể phục hồi đến 80% hiệu quả sử dụng,
mà trong thực tế là 100% vì ít khi sử dụng than hoạt tính đến giới hạn của nó. Theo lý
thuyết, việc này có thể thực hiện nhiều lần theo ý muốn. Đối với các loại than hoạt tính
mềm (than hoạt tính từ than bùn sẽ giảm chất lượng khi tái sinh) thì các hạt sẽ trở nên
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
10
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
nhỏ hơn sau mỗi lần tái sinh. Còn với các loại than hoạt tính cứng hơn, như vỏ dừa hay
than đá, sẽ vẫn giữ được chất lượng tốt và có thể tái sinh khoảng vài trăm lần.
Có 2 cách để tái sinh than hoạt tính:
- Bằng nhiệt (tái sinh nhiệt);
- Bằng hơi nước (tái sinh hơi nước);
5.1. Tái sinh bằng nhiệt
Tái sinh bằng nhiệt trong công nghiệp được thực hiện theo các bước sau:
- Than hoạt tính được sấy khô.
- Sau đó gia nhiệt để cacbon hóa các tạp chất chứa trong các mao quản của than
hoạt tính.

- Than hoạt tính được hoạt hóa ở khoảng 700 - 1000°C. Ở nhiệt độ này các tạp
chất sẽ chuyển thành hơi và thoát ra khỏi than hoạt tính. Quá trình này được thực hiện
trong môi trường yếm khí để đảm bảo rằng than hoạt tính không bị đốt cháy. Bằng cách
này, các mao quản sẽ được hình thành một lần nữa và than hoạt tính được tái sinh.
Cách này ít khi được sử dụng cho những người chưng cất rượu tại gia. Ở một số
vùng, tái sinh nhiệt được thực hiện theo các bước sau:
- Bắt đầu bằng việc đổ than hoạt tính vào sàng và rửa sạch với nước nóng từ vòi.
Nếu than hoạt tính có cỡ hạt 0.4 – 0.85 mm thì chúng sẽ chui qua được các lỗ sàng thông
thường khi rửa. Bạn có thể sàng với các loại lưới tốt hơn hoặc bỏ qua hoàn toàn bước
này.
- Sau đó đun sôi than hoạt tính trong nước 10 – 15 phút để hòa tan môt vài rượu
bậc cao (đã tái sinh được 15 – 20%). Đun đến khi bay hơi. Đun lại nếu cần thiết.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
11
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
- Than hoạt tính sau đó được sấy khô. Sau khi than đã khô, nó được đặt vào một lò
sấy điện.
- Bật lò ở 140 °C hoặc 150°C và nung than hoạt tính trong khoảng 2 – 3 giờ.
- Tắt lò và đợi cho than hoạt tính nguội. Bây giờ nó đã sẵn sàng để tái sử dụng lại.
Các tạp chất khi bay hơi khỏi than hoạt tính trong quá trình đun nóng có mùi rất tệ.
Đồng thời, việc tái sinh than hoạt tính trong lò điện rất nguy hiểm vì nó có thể cháy. Than
hoạt tính làm từ gỗ và than bùn cháy ở khoảng 200°C còn than đá ở khoảng 400°C. Than
đá vẫn có thể tái sinh trong lò điện ở khoảng 300 - 350°C nếu muốn.
5.2. Tái sinh bằng hơi nước
Tái sinh bằng hơi nước là phương pháp thường được sử dụng trong công nghiệp
tinh chế cồn. Nó được thực hiện theo các bước sau:
- Lọc ngược dòng với nước nóng. Được thực hiện từ trên xuống. Trong các bộ lọc
than hoạt tính luôn luôn thực hiện từ dưới lên.
- Sau đó, hơi nước được cho đi qua than hoạt tính. Nó cũng được thực hiện từ trên
xuống. Hơi nước ở 120 - 130°C và than hoạt tính cũng được làm nóng đến nhiệt độ tương

tự. Tất cả các tạp chất và rượu tạp bay hơi khỏi các mao quản.
- Cuối cùng than hoạt tính được rửa ngược và sẵn sàng sử dụng lại.
6. Ứng dụng
Than hoạt tính là một chấp hấp phụ quý và linh hoạt, được sử dụng cho nhiều mục
đích:
- Loại bỏ màu, mùi, vị không mong muốn hoặc các tạp chất hữu cơ, vô cơ trong
nước thải (công nghiệp và sinh hoạt).
- Làm sạch không khí, kiểm soát ô nhiễm không khí từ khí thải công nghiệp.
- Làm sạch hóa chất, dược phẩm.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
12
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
- Làm chất thu hồi vàng, bạc và các kim loại quý khác trong lĩnh vực luyện kim.
- Chất mang xúc tác.
- Loại bỏ các độc tố và vi khuẩn của một số bệnh.
II – Tính chất vật lý
Than hoạt tính được sản xuất và bán trên thị trường quốc tế rất đa dạng. Mỗi loại
than đều có công dụng riêng biệt đáp ứng các nhu cầu công nghiệp cụ thể. Tuy nhiên, xét
về mặt vật lý và đặc trưng kỹ thuật thì chúng có những đặc điểm chung quyết định đến
khả năng hấp phụ là:
- Kích thước hạt;
- Diện tích bề mặt riêng;
- Cấu trúc vật lý;
- Khối lượng riêng;
1. Kích thước hạt
Có nhiều nhiều phương pháp sản xuất than hoạt tính khác nhau nên các loại than
hoạt tính có nhiều tính chất, hình dạng và kích thước hạt khác nhau. Trước khi đưa vào sử
dụng cần xác định được các thông số như kích thước hạt và diện tích bề mặt riêng của hạt
than,… vì những thông số này là một trong những nhân tố ảnh hưởng trực tiếp đến tính
chất của than hoạt tính.

Người ta thường sử dụng hai phương pháp để xác định kích thước hạt than là:
- Phương pháp hiển vi điện tử;
- Phương pháp hấp phụ lên bề mặt;
Vì kích thước và diện tích bề mặt các hạt than khác nhau nên trong tính toán
thường lấy giá trị trung bình.
Phương pháp xác định trực tiếp bằng kính hiển vi điện tử cho giá trị đường kính
trung bình hạt than với các phương pháp sản xuất khác nhau. Ví dụ, than máng có đường
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
13
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
kính hạt trung bình là 100 ÷ 300 Å; than sản xuất bằng lò lỏng có đường kính hạt trung
bình là 180 ÷ 600 Å; than sản xuất bằng lò khí có đường kính hạt trung bình là 400 ÷ 800
Å. Phương pháp nhiệt phân cho than hoạt tính có đường kính hạt trung bình lớn nhất là
1400 ÷ 4000 Å. Người ta đã đưa ra công thức tính đường kính trung bình của hạt than
hoạt tính như sau:


 

  



Trong đó: n – số hạt; d – đường kính hạt.
Kích thước hạt cũng được xác định bằng phương pháp gián tiếp nhờ phương pháp
hấp phụ theo BET.
2. Diện tích bề mặt riêng
Hai phương pháp thường dùng để xác định diện tích bề mặt riêng của than hoạt
tính là:
- Phương pháp tính toán hình học;

- Phương pháp tính toán theo lượng chất lỏng phân tử thấp hoàn toàn
trơ hóa học với than hoạt tính nhưng được hấp phụ lên bề mặt của than hoạt tính;
Theo phương pháp thứ nhất, các kích thước hình học của than hoạt tính được xác
định bằng kính hiển vi điện tử. Nếu chấp nhận các hạt than hoạt tính có dạng khối cầu và
bề mặc các hạt than phẳng nhẵn tuyệt đối thì diện tích bề mặt riêng S
h
được tính theo
công thức:


 

 


Trong đó:  – khối lượng riêng của than hoạt tính;
D
A
– đường kính bề mặt trung bình hạt than;
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
14
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức


 

 


 



Trong đó: n – số hạt; d – đường kính hạt;
Diện tích bề mặt riêng xác định theo phương pháp này gọi là diện tích bề mặt hình
học riêng (S
h
).
Theo phương pháp thứ hai, diện tích bề mặt riêng được xác định theo lượng chất
lỏng phân tử thấp hoàn toàn trơ hóa học với than hoạt tính nhưng hấp phụ lên bề mặt than
hoạt tính. Trong số chất lỏng phân tử thấp, thường dùng là nitơ ở nhiệt độ sôi của nó hay
các dung dịch iot, phenol,… Diện tích riêng bề mặt được tính toán bằng phương pháp này
gọi là diện tích hấp phụ riêng S
p
.
Giá trị S
p
cho mỗi chất lỏng hấp phụ khác nhau thì khác nhau vì chất lỏng phân tử
lượng lớn hơn thì khả năng hấp phụ kém hơn. Để đánh giá mức độ phẳng nhẵn bề mặt
các cấu trúc than có thể sử dụng tỷ số giữa diện tích hấp phụ riêng và diện tích bề mặt
hình học riêng. Tỷ số này càng lớn bề mặt tiếp xúc giữa hai pha càng cao.
3. Cấu trúc vật lý
Cấu trúc của than hoạt tính được đánh giá bằng mức độ phát triển cấu trúc bậc
nhất của nó. Mức độ phát triển cấu trúc này phụ thuộc vào phương pháp sản xuất và
nguyên liệu đầu đưa vào để sản xuất than. Cấu trúc bậc nhất phát triển mạnh nhất trong
than sản xuất bằng phương pháp lò. Liên kết hóa học C – C đảm bảo cho cấu trúc có độ
bền cao. Số lượng các hạt than sơ khai có cấu trúc dao động từ vài hạt đối với than có cấu
trúc thấp đến 600 hạt đối với than có cấu trúc cao.
Trong thời gian bảo quản, các cấu trúc bậc nhất của than hoạt tính tiếp xúc với
nhau, liên kết lại với nhau tạo thành liên kết bậc hau của than hoạt tính. Mức độ bền vững
của cấu trúc bậc hai phụ thuộc vào độ bền liên kết giữa các cấu trúc bậc nhất và dao động

trong khoảng độ bền của liên kết Van der Waals đến độ bền liên kết hydro có trong than.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
15
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Cấu trúc bậc hai càng bền vững khi các hạt than có kích thước càng nhỏ, mức độ nhám bề
mặt càng lớn và hàm lượng các nhóm chứa oxy trên bề mặt than càng cao.
Cấu trúc của than hoạt tính có thể xác định trực tiếp bằng kính hiển vi điện tử và
có thể đánh giá gián tiếp qua lượng dầu được than hoạt tính hấp phụ (trị số dầu của than).
Trị số dầu của than họa tính là lượng dầu hay lượng chất lỏng không bốc hơi (ml), trơ hóa
học với than hoạt tính được hấp phụ lên bề mặt của than họa tính tạo thành bột nhão.
Theo lý thuyết, lượng dầu hấp phụ này chính là khoảng không gian giữa các hạt than khi
các hạt than này nằm sát với hạt kia. Nếu cấu trúc của than càng lớn, mức độ kết bó chặt
chẽ của than giảm, lượng dầu cần thiết để trộn miết với than càng nhiều hơn. Như vậy, trị
số dầu là đại lượng tổng hợp để đánh giá giá trị diện tích bề mặt riêng và mức độ cấu trúc
của than hoạt tính.
4. Khối lượng riêng
Khối lượng riêng của than hoạt tính là đại lượng phụ thuộc vào phương pháp xác
định nó. Chẳng hạn, nếu như dùng rượu, axeton để xác định khối lượng riêng của than
hoạt tính thì rượu và axeton lại là các phân tử quá lớn, không len lỏi và các khe, kẽ giữa
các hạt than và trên bề mặt than. Như vậy, thể tích do các hạt than chiếm sẽ lớn và khối
lượng riêng sẽ nhỏ hơn khối lượng riêng thực của than. Khối lượng riêng của than hoạt
tính xác định bằng phương pháp này dao động trong khoảng từ 1800 ÷ 1900 km/m
3
. Khi
xác định khối lượng riêng của than hoạt tính trong heli lỏng, thu được giá trị từ 1900 ÷
2000 kg/m
3
. Khối lượng riêng của than hoạt tính được tính toán theo hằng số mạng tinh
thể là 2160 ÷ 2180 kg/m
3

.
Than hoạt tính dạng bột là các hạt nằm sát bên nhau và ở các góc cạnh, các cung là
không khí, vì thế khối lượng riêng của nó nhỏ hơn nhiều và dao động từ 80 ÷ 300 kg/m
3
,
phụ thuộc vào mức độ phát triển cấu trúc của than. Than có cấu trúc càng lớn, khoảng
trống giữa các cấu trúc càng nhiều và giá trị khối lượng riêng càng nhỏ.
Qua ứng dụng của than hoạt tính, người ta thấy rằng giá trị khối lượng riêng 1860
kg/m
3
thường được sử dụng khá phổ biến.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
16
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
III – Tính chất hóa học
Phân tích cấu tạo và cấu trúc của than hoạt tính bằng tia Rơnghen cho thấy các hạt
than hoạt tính có cấu trúc mạng phẳng, cấu tạo từ các vòng cacbon, vị trí sắp xếp các
nguyên tử cacbon trong vòng giống vị trí sắp xếp các nguyên tử cacbon trong benzen.
Các nguyên tử cacbon liên kết với nhau bằng liên kết hóa học như sau:
Khoảng 3 ÷ 7 mạng cacbon phẳng sắp xếp thành từng lớp, mạng này lên mạng
khác, nhưng không trồng khít và chính xác như nhau mà các nguyên tử cacbon ở các
mạng khác nhau nằm lệch nhau tạo thành các tinh thể sơ khai của than hoạt tính. Khoảng
cách giữa các nguyên tử cacbon trong cùng một mạng là 1.42 Å, khoảng cách giữa các
nguyên tử cacbon tương ứng ở hai mạng kề nhau là 3.6 ÷ 3.7 Å.
Trong mỗi tinh thể sơ khai của than hoạt tính chứa khoảng 100 ÷ 200 nguyên tử
cacbon. Các tinh thể sơ khai sắp xếp tự do và liên kết với nhau để tạo thành các hạt than
đầu tiên. Số lượng các tinh thể sơ khai trong hạt than quyết định kích thước của hạt than,
chẳng hạn than hoạt tính được sản xuất bằng phương pháp khuếch tán MacDG – 100
chứa khoảng 5000 ÷ 10000 tinh thể.
Trong quá trình sản xuất, do có sự va chạm, khuấy trộn, các hạt than sơ khai

thường có dạng khối cầu hoặc gần cầu. Các khối cầu nằm bên trong hỗn hợp phản ứng lại
liên kết với nhau nhằm tăng kích thước của hạt để giảm năng lượng tự do bề mặt và tạo
thành các chuỗi. Hình dạng và kích thước của chuỗi phụ thuộc vào tính chất của từng loại
than. Các chuỗi hạt như vậy được gọi là cấu trúc hạt bậc nhất của than hoạt tính. Trong
tinh thể khối của hạt than hoạt tính, các nguyên tử cacbon nằm ở mặt ngoài (cạnh hoặc
mép) có mức độ hoạt động hóa học lớn, và vì vậy, nó là trung tâm của các quá trình oxy
hóa tạo cho bền mặt than hoạt tính hàng loạt các nhóm hoạt động hóa học khác nhau.
Ngoài cacbon, trong thành phần hóa học của than hoạt tính còn có hydro, lưu
huỳnh, oxy và các chất khác. Các nguyên tử này được đưa vào than hoạt tính cùng với
nguyên liệu đầu và trong quá trình oxy hóa. Sự có mặt của các hợp chất chứa oxy trên bề
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
17
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
mặt than hoạt tính được chứng minh bằng phản ứng axit huyền phù trong nước của than
hoạt tính.
Bảng 1. Thành phần nguyên tố một số loại than hoạt tính
Loại
Hàm lượng, %
Cacbon
Oxy
Hydro
Chất dễ bay hơi
Tăng cường máng
95.2
3.6
0.6
5
Bán tăng cường lò
99.2
0.4

0.3
1.2
Tăng cường lò lỏng
98.2
0.8
0.3
1.4

Nhìn chung, tùy vào từng loại than với các phương pháp sản xuất khác nhau, thành
phần của chúng cũng khác nhau, nhưng nằm trong giới hạn cho phép:
- Cacbon: 80 ÷ 99.5%;
- Hydro: 0.3 ÷ 1.3 %;
- Oxy: 0.5 ÷ 1.5 %;
- Nitơ: 0.1 ÷ 0.7 %;
- Lưu huỳnh: 0.1 ÷ 0.7 %;

IV – Nguyên liệu chế tạo than hoạt tính
1. Nguồn nguyên liệu cho sản xuất than hoạt tính là những nguyên liệu có hàm lượng
cacbon cao nhưng lại chứa ít các thành phần vô cơ khác như gỗ, than non, than bùn, than
đá,… Bên cạnh đó, rất nhiều loại chất thải nông nghiệp như vỏ trấu, vỏ dừa,… cũng có
thể chuyển thành than hoạt tính bởi nguồn nguyên liệu này có sẵn, rẻ tiền, hàm lượng
cacbon cao và các thành phần vô cơ thấp.

Có thể phân chia nguyên liệu thành ba nhóm như sau:
- Từ than đá, than bùn
- Từ thực vật: gỗ, bã mía, rơm rạ, vỏ quả, hạt quả
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
18
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
- Từ động vât: xương , xúc tu các loài động vât.

2. Vỏ Trấu – Tro Trấu
- Thành phần hóa học của vỏ trấu gồm:
+ Xenlulô: chiếm nhiều nhất khoảng (26 – 35)%, là hợp chất cao phân tử có
công thức cấu tạo là (C
6
H
10
O
5
)
n
.
+ Hemi – Xenlulô: chiếm khoảng (18 – 22)%, là hợp chất hóa học tương tự
như xenlulô nhưng có kích thước phân tử nhỏ hơn và không có cấu trúc
chặt chẽ cũng như độ bền hóa lý thấp hơn xenlulô.
+ Lignin: chiếm khoảng (25 – 30)%, là hợp chất cao phân tử có cấu trúc vô
định hình khác với xenlulô. Lignin tồn tại ở 3 trạng thái: thủy tinh (biến
dạng là biến dạng đàn hồi), dẻo (biến dạng không thuận nghịch), lỏng dính.
+ SiO
2
: chiếm khoảng 20%
- Vỏ trấu không cháy dễ dàng với ngọn lửa trần trừ khi có không khí thổi qua. Vỏ
trấu có khẳ năng chống ẩm và mục rữa nên nó là vật liệu cách nhiệt tốt.
- Tro trấu chứa nhiều SiO
2
gây nên hiện tượng ăn mòn các loại lò sử dụng vỏ trấu
làm chất đốt.


Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành

19
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
V – Phương pháp sản xuất
Than hoạt tính chủ yếu được sản xuất bằng cách nhiệt phân nguyên liệu thô có
chứa cacbon ở nhiệt độ dưới 1000°C. Quá trình sản xuất gồm hai bước:
- Than hóa ở nhiệt độ dưới 800°C trong môi trường yếm khí hoặc khí trơ.
- Hoạt hóa sản phẩm của quá trình than hóa ở nhiệt độ khoảng 950 - 1000°C.
1. Quá trình than hóa
Quá trình than hóa là quá trình phân hủy nhiệt nguyên liệu để đưa nguyên liệu ban
đầu và dạng cacbon, đồng thời làm bay hơi một số chất hữu cơ nhẹ và tạo mao quản ban
đầu. Quá trình than hóa có thể thực hiện được trong cả ba pha rắn, lỏng, khí.
Than hóa trong pha rắn: Nguyên liệu đầu là các phân tử lớn do sự tổng hợp hoặc
quá trình tự nhiên. Phân hủy nguyên liệu đầu bằng cách tăng nhiệt xử lý, giải phóng các
chất khí và chất lỏng có khối lượng phân tử thấp.
Than hóa trong pha lỏng: Sử dụng các nguyên liệu như vòng thơm, hắc ín cho
phép tạo thành cacbon dạng graphit không có mao quản, cần một phản ứng tác động lên
các lớp graphit để tạo ra mao quản.
Than hóa trong pha khí: Nguyên liệu ban đầu là các khí như metan, propan hoặc
benzen trộn với heli. Quá trình than hóa thực hiện ở áp suất tương đối thấp.
Nguyên tắc của quá trình sản xuất than nguyên liệu thực vật là dùng nhiệt phân
hủy nguyên liệu trong điều kiện không có không khí. Dưới rác dụng của nhiệt từ nhiệt độ
thường tới 170°C, vật liệu bị khô đều; từ 170 ÷ 280°C, vật liệu bị phân hủy theo những
quá trình thu nhiệt, ở đây các hợp phần của nguyên liệu bị biến tính, giải phóng oxit
cacbon, khí cacbonic, axit axetic,… Tiếp theo, từ 280 ÷ 380°C xảy ra sự phân hủy phát
nhiệt giải phóng metanol, hắc ín,… Quá trình cacbon hóa xem như kết thúc ở khoảng 400
÷ 600°C.

Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
20
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức

2. Quá trình hoạt hóa
Quá trinh hoạt hóa trong sản xuất than hoạt tính có ý nghĩa rất lớn, vì vậy người
ta đã tập trung nhiều cố gắng nghiên cứu khâu này. Việc nghiên cứu than hoạt tính ban
đầu tập trung vào việc thiết lập mối quan hệ giữa cấu trúc nguyên liệu và sản phẩm. Việc
chọn nguyên liệu một mặt dựa vào quy mô sản xuất, mặt khác dựa vào nguyên liệu thích
hợp tự nhiên cho một sản phẩm nhất định. Ví dụ xương động vật cho than tẩy màu, sọ
dừa cho than rắn chắc thích hợp để sản xuất than hấp phụ khí và hơi
Thời gian về sau công tác nghiên cứu đi sâu vào cấu trúc xốp của than, người ta
đã nhận thấy phương pháp than hóa tuy không ảnh hưởng tới thành phần nguyên tố của
than nhưng ảnh hưởng rõ rệt lên cấu trúc xốp của than, ảnh hưởng mạnh lên việc hình
thành các sản phẩm do than hóa tạo thành như hắc ín, than vô định hình, từ đó ảnh
hưởng lên quá trình hoạt hóa và ảnh hưởng lên tính chất than thành phẩm.
Theo Ac-lếch-xep-ski, việc chọn nguyên liệu cho than hoạt tính dựa vào thành
phần các hợp chất hữu cơ của nguyên liệu. Nguyên liệu tốt là loại chứa các hợp chất hữu
cơ bị phân hủy ở nhiệt độ không cao và khi bị nhiệt phân không tạo ra cacbua no phân tử
lơn, mà loại phân tử này lại chỉ bị phân hủy ơ nhiệt độ cao tạo ra cacbon graphit hóa.
Quá trình nhiệt phân phải được thực hiện nhanh làm giảm thời gian tiếp xúc giữa
cacbon mới được hình thành và sản phẩm của quá trình nhiệt phân. Tiếp theo quá trình
than hóa là quá trình hoạt hóa. Mục đích của quá trình hoạt hóa là giải phóng độ xốp sơ
cấp đã có sẵn trong than, đồng thời tạo thêm độ xốp thứ cấp làm than có hoạt tính cao.
Riêng về hoạt hóa có thể phân chia một cách có điều kiện thành hai phương
pháp:
- Phương pháp hoạt hóa hóa học.
- Phương pháp hoạt hóa hóa lý.
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
21
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Phương pháp hoạt hóa hóa lý dùng các chất oxy hóa như hơi nước, dioxit cacbon
làm tác nhân tác dụng với than nguyên liệu, khi mức độ hoạt hóa chưa cao (độ xốp còn
kém) tác nhân hoạt hóa tác dụng với cacbon vô định hình và cacbua mạch cao nằm trên

bề mặt than giải phóng độ xốp sơ cấp đã có sẵn trong than. Tiếp theo là chúng tác dụng
với khung than làm chảy một phần cacbon tinh thể tạo thêm độ xốp cho than.
Hoạt hóa hóa học chủ yếu dùng cho than gỗ. Nguyên liệu thường được sử dụng là
gỗ trộn với chất hoạt hóa và chất hút nước (thường dùng là KOH, H
3
PO
4
hoặc ZnCl
2
),
thường ở nhiệt độ 500°C, có khi lên tới 800°C. H
3
PO
4
làm gỗ phình ra trong suốt quá
trình, bảo đảm than không bị xẹp trở lại, làm cho than xốp và chứa đầy H
3
PO
4
. Sau đó
phải tiến hành rửa để thực hiện các bước tiếp theo. Chức năng axit photphoric: là một
chất xúc tác có tính axit trong việc thúc đẩy các phản ứng được tách ra và hình thành các
liên kết chéo và bằng việc có thể kết hợp với các loại chất hữu cơ để tạo thành mối liên
kết phosphate , chẳng hạn như phosphate và polyphosphate este , mà có thể tạo kết nối và
liên kết ngang mảnh polymer sinh học . Những ảnh hưởng của KOH đến cacbon hóa vật
liệu cácbon đã được báo cáo bởi một số nghiên cứu của nhiều tác giả. Tăng cường sự
hình thành của cacbon hoạt tính, sau khi phản ứng với KOH , có thể xảy ra bởi oxy của
kiềm , có thể loại bỏ liên kết ngang và ổn định các nguyên tử carbon trong tinh thể .
Vai trò các tác nhân có thể đã là làm thoát biến các phân tử xenluloza, bẳng phản
ứng khử nước, phản ứng oxy hóa các tác nhân hóa học đã phá vỡ các liên kết ngang,

làm cho các phân tử xenluloza khử đồng phân hóa, thậm chí làm thay đổi bản chất hóa
học của xenluloza.
Tác nhân quan trọng nhất của các tác nhân hóa học là khử hydrat tạo điều kiện
cho các hợp chất hữu cơ dễ dàng bị phân hủy dưới tác dụng của nhiệt, đồng thời ngăn
cách quá trình nhiệt phân tạo ra sản phẩm không bị cacbon hóa như hắc ín.
Công nghệ chế tạo than hoạt tính theo phương pháp hoạt hóa hóa học gồm tẩm
tác nhân hoạt hóa vào nguyên liệu sau đó nung nguyên liệt đã tẩm bằng lò nung trong
điều kiện không có không khí. Độ đậm đặc của dung dịch tẩm, tỷ lệ giữa lượng chất dùng
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
22
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
làm tác nhân hoạt hóa đối với nguyên liệu, nhiệt độ nung và thời gian nung cần được xác
định cho thích hợp với từng trường hợp một. Sau khi đã tham gia quá trình hoạt hóa tác
nhân hoạt hóa lại được tách khỏi sản phẩm và quay vòng tham gia quá trình sản xuất tiếp
theo.
Thông thường hoạt hóa hóa học được thực hiện ở những nhiệt độ 400 ÷ 1000°C,
đối với ZnCl
2
thì nhiệt độ tối ưu là 500 ÷ 700°C. Tỷ số giữa khối lượng chất hoạt hóa hóa
học đối với lượng khô vật liệu được tẩm có ảnh hưởng lớn lên độ xốp của than thành
phẩm. Có thể hình dung cụ thể rằng thể tích muối vô cơ nằm trong vật liệu bị than hóa
chính là thể tích lỗ xốp do muối để lại sau khi nó bị hòa tan để tách đi. Độ tẩm được coi
như thước đo mức độ hoạt hóa hóa học giống độ sém trong hoạt hóa hóa lý.

Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
23
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
PHẦN 2: ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH TỪ VỎ TRẤU
I - Mục đích
- Điều chế than hoạt tính từ tro trấu.

- Xác định chỉ số iot của các mẫu than hoạt tính điều chế được với mẫu than mua ở
ngoài thị trường, qua đó so sánh độ hấp phụ của các mẫu than hoạt tính với nhau.
II – Thực ngiệm
Chế tạo than hoạt tính từ nguyên liệu đầu là tro trấu sử dụng tác nhân hoạt hóa
H
3
PO
4
ở các điều kiện khác nhau.
1. Điều chế than hoạt tính:
 Nghiền nhỏ nguyên liệu đầu, sàng qua rây 0.16mm, sau đó sấy khô ở 80°C trong 3
giờ.
 Điều chế 12 mẫu than hoạt tính với mỗi loại nguyên liệu sử dụng tác nhân hoạt
hóa (H
3
PO
4
). 8 Mẫu đầu cân 5 g nguyên liệu sau đó tẩm dung dịch H
3
PO
4
theo thứ
tự 4 mẫu đầu ngâm tẩm ở nhiệt độ phòng, mẫu tro trấu sau khi cân xong không
qua sấy mà đem

theo tỷ lệ 3 ml dd H
3
PO
4
/1 g nguyê liệu, ngâm trong vòng 1 tiếng.

4 mẫu tiếp theo cũng cân 5g nhưng sấy trong vòng 3 tiếng rồi mới đem ngâm tẩm
theo nhiệt độ trên.
 Sau đó lấy mẫu ra chuyển hết vào chén nung, phủ cát lên phía trên nguyên liệu
(nung trong điều kiện yếm khí). Nung ở 600
o
C trong vòng 1h.
 Mẫu sau nung đem cân khối lượng và được rửa bằng dung dịch NaOH 0.2M đến
hết H
+
cho đến pH bằng 7.(Thử bằng giấy đo pH)
 Đem sấy khô ở 80°C. Mẫu sau đó được đem đo chỉ số Iot.
2. Đo chỉ số Iot.
Chỉ số iot là lượng iot cực đại bị hấp phụ trên 1 gam than hoạt tính.
Chỉ số iot được tính theo công thức:
Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
24
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
Q(mg I
2
/g than) = [C
1
.V
1
– C
2
.V
2
].M
I2
/ m

than
(g)
Trong đó : Q: chỉ số iot là hàm lượng iot đã hấp phụ trên một đơn vị trọng lượng
khô của than hoạt tính (mg/g)
C
1
: nồng độ iot ban đầu của dung dịch (mol/l).
V
1
: thể tích ban đầu của dung dịch (ml).
C
2
: nồng độ iot sau khi hấp phụ của dung dịch (mol/l).
V
2
: thể tích dung dịch sau hấp phụ (ml).
M
I2
: khối lượng phân tử của iot (g/mol) [M
I2
=254(g/mol)].
m: khối lượng than dùng để hấp phụ I
2
(g).
Các bước tiến hành:
 Chuẩn độ lại nồng độ iot: Dùng pipet lấy 20ml dung dịch I
2
cho vào bình
nón 100ml, chuẩn độ bằng Na
2

S
2
O
3
. Dung dịch từ màu đỏ sang không màu.
 Cân lấy 0.1 g than hoạt tính cho vào bình nón 200 ml. Sau đó thêm vào
bình nón 20 ml I
2
đã xác định nồng độ ở trên , lắc đều trong vòng 10 phút, sau đó
chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3
. Từ thể tích Na
2
S
2
O
3
ta sẽ tính được chỉ số iot.
Phương trình chuẩn độ:
I
2
+ 2Na
2
S
2
O

3
 2NaI + Na
2
S
4
O
6

III. Kết Quả Nghiên Cứu
Kết quả nghiên cứu dựa theo chỉ số Iot đo được từ các mẫu sản phẩm sau khi ngâm tẩm
H
3
PO
4
theo từng nồng độ 20%, 30%, 40% 50% và theo thể tích ngâm tẩm đối với mẫu
nào có nồng độ đạt tối ưu.

Đồ án chuyên ngành Gvhd: PGS.TS. Lê Xuân Thành
25
Sinh viên nghiên cứu: Nguyễn Việt Đức
1. Nghiên cứu quá trình ngâm tẩm H
3
PO
4
theo nồng độ
Ngâm tro trấu ở nhiệt độ phòng ở nồng độ 20%, 30%, 40% và 50% trong 1h, sau đó đem
nung 1h ở 600
o
C. Đem chuẩn độ ta thu được kết quả như sau:
Mẫu

Khối
lượng(g)
V
Na2S2O3

chuẩn độ
Nồng độ I
2
sau hấp phụ
Chỉ số Iot
20%
0.1018
2.7
0.00443475
202.8631631
30%
0.1043
2.4
0.003942
222.0003835
40%
0.099
2.55
0.004188375
221.2429798
50%
0.1018
2.65
0.004352625
206.9613458

Trong đó nồng độ I
2
ban đầu: 0.0085M, nồng độ Na
2
S
2
O
3
là 0.0657M
Đối với mẫu tro trấu sấy ở 80
o
C trong 3h, sau đó cũng ngâm tẩm ở 4 nồng độ trên trong
1h, sau đó nung ở 600
o
C. Đem đo chỉ số Iot ta thu được kết quả như sau:
Mẫu
Khối
lượng(g)
V
Na2S2O3

chuẩn độ
Nồng độ I
2
sau hấp phụ
Chỉ số Iot
20%
0.1016
2.1
0.00344925

252.5375
30%
0.1001
2
0.003285
264.6573427
40%
0.102
2.4
0.003942
255.0062745
50%
0.1018
1.6
0.004
224.5579568
Trong đó nồng độ I
2
ban đầu: 0.0085M, nồng độ Na
2
S
2
O
3
là 0.0657M
Từ 2 bảng số liệu ta thu được, ta có đồ thị đường chỉ số Iot thay đổi theo nồng độ như
sau: