Nghiên cứu sử dụng glucomannan để tổng hợp một số vật liệu và ứng dụng

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

1.1.1. Cấu tạo và tính chất của glucomannan... 5

1.1.2. Các vật liệu trên cơ sở konjac glucomannan và ứng dụng ... 7

<b>1.2. HYDROGEL ... 8 </b>

1.2.1. Sơ lược về hydrogel ... 8

1.2.1.1. Khái niệm ... 8

1.2.1.2. Phân loại ... 8

1.2.2. Vật liệu hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide ... 9

1.2.2.1. Sơ lược về graphene oxide ... 9

1.2.2.2. Sơ lược về hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide ... 11

1.2.3. Vật liệu hydrogel konjac glucomannan–poly(acrylic acid) ... 13

1.2.3.1. Sơ lược về hydrogel có khả năng biến đổi theo điều kiện môi trường ... 13

1.2.3.2. Sơ lược về hydrogel glucomannan–poly(acrylic acid) ... 14

1.3. PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG POLYMER SINH HỌC LÀM CHẤT NỀN ĐỊNH <b>HƯỚNG CẤU TRÚC ... 18 </b>

1.3.1. Sơ lược về phương pháp sử dụng chất nền định hướng cấu trúc ... 18

1.3.2. Phương pháp sử dụng polymer sinh học làm chất nền định hướng cấu trúc “mềm” .. 20

1.3.3. Tình hình sử dụng polymer sinh học làm chất nền định hướng cấu trúc để tổng hợp một số vật liệu nano oxide ... 20

<b>1.4. PHẢN ỨNG FRIEDEL-CRAFTS: BENZYL HÓA BENZENE ... 21 </b>

<b>1.5. CẢM BIẾN KHÍ ... 25 </b>

1.5.1. Giới thiệu ... 25

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

1.5.2. Một số đặc trưng của cảm biến khí ... 26

1.5.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ hồi đáp ... 27

<b>CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 29 </b>

2.1. THỰC NGHIỆM ... 29

2.1.1. Hóa chất ... 29

2.1.2. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide (KGM/GO) và nghiên cứu quá trình hấp phụ xanh methylene (MB) ... 30

2.1.2.1. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide (KGM/GO) ... 30

2.1.2.2. Phương pháp xác định điểm đẳng điện của vật liệu hydrogel KGM/GO .... 32

2.1.2.3. Ảnh hưởng của pH đến dung lượng hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO ... 33

2.1.2.4. Nghiên cứu động học hấp phụ MB lên vật liệu hydrogel KGM/GO ... 33

2.1.2.5. Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ ... 34

2.1.2.6. Nghiên cứu nhiệt động học ... 35

2.1.2.7. Nghiên cứu tái sử dụng vật liệu KGM/GO trong hấp phụ màu MB ... 36

2.1.3. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan-poly (acrylic acid) và khả năng hấp thu - giải hấp 5-aminosalicylic ... 37

2.1.3.1. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan-poly (acrylic acid) . 37 2.1.3.2. Phương pháp xác định tỷ lệ trương nở của hydrogel KGM-PAA ... 38

2.1.3.3. Phương pháp xác định độ rỗng của hydrogel KGM-PAA ... 38

2.1.3.4. Phương pháp nghiên cứu tính chất nhạy pH của hydrogel KGM-PAA ... 39

2.1.3.5. Phương pháp nghiên cứu độ phân hủy sinh học ... 39

2.1.3.6. Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ trương nở đến khả năng hấp thu - giải hấp 5-ASA của hydrogel KGM-PAA ... 40

2.1.3.7. Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến khả năng giải hấp 5-ASA của hydrogel KGM-PAA ... 41

2.1.4. Phương pháp tổng hợp các tấm nano oxide kim loại ... 41

2.1.5. Phương pháp nghiên cứu tính chất nhạy khí của vật liệu nano NiO ... 43 2.1.6. Phương pháp nghiên cứu hoạt tính xúc tác của vật liệu α-Fe2O3 cho phản ứng

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

benzyl hóa vào nhân thơm ... 44

2.1.6.1. Phương pháp tiến hành phản ứng benzyl hóa vào nhân thơm ... 44

2.1.6.2. Phương pháp phân tích sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC-MS) ... 46

<b>2.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU ... 47 </b>

2.2.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ... 47

2.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (HR-TEM) ... 47

2.2.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction, XRD) ... 47

2.2.4. Phương pháp quang phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) ... 48

2.2.5. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) ... 48

2.2.6. Phương pháp quang phổ Raman ... 49

2.2.7. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ – khử hấp phụ vật lý nitơ ... 49

2.2.8. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng ... 50

<b>CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ... 51 </b>

3.1. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG GLUCOMANNAN (KGM) ĐỂ TỔNG HỢP VẬT LIỆU HYDROGEL KONJAC GLUCOMANNAN/GRAPHENE OXIDE <b>(KGM/GO) VÀ ỨNG DỤNG HẤP PHỤ XANH METHYLENE (MB)... 51 </b>

3.1.1. Tổng hợp và đặc trưng graphene oxide (GO) ... 51

3.1.1.1. Phổ hồng ngoại (FT-IR) ... 51

3.1.1.2. Giản đồ nhiễu xạ tia X ... 52

3.1.2. Tổng hợp và đặc trưng hydrogel KGM/GO ... 53

3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện tổng hợp KGM/GO đến khả năng hấp phụ MB ... 54

3.1.2.2. Đặc trưng vật liệu hydrogel KGM/GO-15 ... 58

3.1.3. Nghiên cứu quá trình hấp phụ MB của hydrogel KGM/GO ... 63

3.1.3.1. Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ MB ... 63

3.1.3.2. Động học quá trình hấp phụ MB ... 64

3.1.3.3. Đẳng nhiệt hấp phụ MB lên hydrogel KGM/GO-15 ... 67

3.1.3.4. Nhiệt động học của quá trình hấp phụ MB lên hydrogel KGM/GO ... 68

3.1.3.5. Tái sử dụng KGM/GO trong hấp phụ MB ... 69

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

3.2. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG GLUCOMANNAN ĐỂ TỔNG HỢP VẬT LIỆU HYDROGEL GLUCOMANNAN – POLY(ACRYLIC ACID) VÀ ỨNG DỤNG

<b>HẤP THU – GIẢI HẤP 5 - ASA ... 72 </b>

3.2.1. Tổng hợp hydrogel glucomannan-poly(acrylic acid) ... 72

3.2.1.1. Hình thái của sản phẩm hydrogel ... 72

3.2.1.2. Khảo sát các điều kiện tổng hợp ảnh hưởng đến tỷ lệ trương nở của vật liệu ... 73

3.2.2. Đặc trưng và tính chất của vật liệu hydrogel KGM-PAA... 78

3.2.2.1. Đặc trưng về các thơng số hóa lý ... 78

3.2.2.2. Đặc trưng về thành phần và hình thái vật liệu của mẫu M5 ... 81

3.3. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG GLUCOMANNAN LÀM CHẤT NỀN ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC ĐỂ TỔNG HỢP MỘT SỐ VẬT LIỆU NANO OXIDE KIM <b>LOẠI DẠNG TẤM VÀ ỨNG DỤNG ... 88 </b>

3.3.1. Tổng hợp nano Co3O4 dạng tấm ... 88

3.3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ Co(NO3)2 ban đầu ... 88

3.3.1.2. Ảnh hưởng của thể tích dung dịch Co(NO3)2 ... 91

3.3.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung ... 92

3.3.1.4. Ảnh hưởng của tốc độ gia nhiệt ... 94

3.3.2. Tổng hợp nano NiO dạng tấm và nano Fe2O3 dạng tấm ... 96

3.3.2.1. Tổng hợp nano NiO dạng tấm ... 96

3.3.2.2. Tổng hợp nano α-Fe2O3 dạng tấm ... 99

3.3.3. Đặc trưng của các vật liệu nano Co3O4, NiO, Fe2O3 dạng tấm đã tổng hợp ở điều kiện lựa chọn ... 103

3.3.4. Vai trò định hướng cấu trúc của konjac glucomannan ... 107

3.3.5. Nghiên cứu định hướng ứng dụng của các nano oxide dạng tấm thu được .. 109

3.3.5.1. Ứng dụng nano NiO dạng tấm trong cảm biến khí ... 109

3.3.5.2. Ứng dụng nano α-Fe2O3 dạng tấm làm xúc tác cho phản ứng benzyl hóa vào nhân thơm ... 117

<b>KẾT LUẬN ... 126 </b>

<b>TÍNH MỚI CỦA LUẬN ÁN ... 128 </b>

<b>CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN ... 129 </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

<b>TÀI LIỆU THAM KHẢO ... 130 PHỤ LỤC </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

<b>DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT </b>

5-ASA 5-Aminosalicylic acid Acid 5-Aminosalicylic BC/B Benzyl chloride/Benzene Benzyl clorua/Benzen BC/T Benzyl chloride/Toluene Benzyl clorua/Toluen

BET

Brunauer-Emmett-Teller _{Mơ hình} Brunauer-Emmett-Teller

DTA Differential Thermal Analysis Phân tích nhiệt vi sai

FT – IR ^{Fourier Transform Infrared}

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

<b>Các chữ viết tắt Tiếng Anh Nghĩa tiếng Việt </b>

HRTEM ^{High-Resolution Transmission} Electron Microscopy

Hiển vi điện tử truyền qua có độ phân giải cao

MBAA N,N-methylene-bis-(acrylamide)

M-KGM Metal-Konjac glucomannan ^{Ion kim loại hấp phụ lên} konjac glucomannan

PHP Potassiumhydrogen phthalate Kali hydrophtalat

SAED Selected Area Electron Diffraction Nhiễu xạ electron vùng chọn lọc

SEM Scanning Electron Microscopy Hiển vi điện tử quét

SIF Simulated intestinal fluid Dịch ruột mô phỏng

Microscopy

Ảnh chụp qua kính hiểu vi điện tử truyền qua

TGA Thermal Gravimetric Analysis Phân tích nhiệt trọng lượng

UV-Vis <i>Ultraviolet-Visible Spectroscopy </i> ^{Quang phổ tử ngoại – khả}

kiến

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

<b>DANH MỤC CÁC BẢNG </b>

<b>Bảng 2.1. Các loại hóa chất chính sử dụng trong luận án ... 29 Bảng 3.1. Các tham số động học hấp phụ MB lên vật liệu hydrogel GM/GO ở các </b>

nồng độ khác nhau ở 303 K ... 66

<b>Bảng 3.2. Các thông số đẳng nhiệt hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO-15 </b>

theo mơ hình Langmuir và Freundlich tại 303 K ... 68

<b>Bảng 3.3. Các tham số nhiệt động theo hằng số cân bằng K</b><small>d của quá trình hấp phụ </small> MB lên vật liệu hydrogel KGM/GO-15 ... 69

<b>Bảng 3.4. Dung lượng hấp phụ cực đại của một số vật liệu chứa GO đối với một số </b>

phẩm màu hữu cơ ... 71

<b>Bảng 3.5. Các mẫu vật liệu được tổng hợp ở các điều kiện khác nhau ... 78 Bảng 3.6. Mối liên quan giữa tỷ lệ trương nở và độ rỗng của vật liệu ... 79 Bảng 3.7. Độ phân hủy sinh học của mẫu M5 ở các nồng độ enzyme cellulase và thời </b>

gian khác nhau ... 80

<b>Bảng 3.8. Các peak đặc trưng trong phổ hồng ngoại của vật liệu hydrogel </b>

glucomannan-poly(acrylic acid) ... 83

<b>Bảng 3.9. Ảnh hưởng của pH đến khả năng giải hấp 5-ASA ... 85 Bảng 3.10. Khả năng hấp thu - giải hấp 5-ASA của các mẫu hydrogel có tỷ lệ trương </b>

nở khác nhau ... 86

<b>Bảng 3.11. So sánh độ đáp ứng khí H</b><small>2S ở nhiệt độ tối ưu của cảm biến tấm nano NiO </small> và một số cảm biến đã được công bố. ... 112

<b>Bảng 3.12. Kết quả phân tích hỗn hợp sản phẩm trong phản ứng benzyl hóa benzene </b>

và toluene ... 122

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

<b>DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ </b>

<b>Hình 1.1. Cấu trúc mạch của konjac glucomannan, với thành phần lặp lại GGMM. 5 </b>

<b>Hình 1.2. Cấu trúc của Graphene ... 9 </b>

<b>Hình 1.3. Cấu trúc đề xuất của GO bởi các nhà nghiên cứu khác nhau ... 10 </b>

<b>Hình 1.4. Mơ tả quá trình hình thành graphene oxide ... 11 </b>

<b>Hình 1.5. Những tác động của mơi trường có thể gây biến đổi cấu trúc hydrogel .. 14 </b>

<b>Hình 1.6. Phản ứng điều chế hydrogel konjac glucomannan-poly(acrylic acid) ... 15 </b>

<b>Hình 1.7. Mơ hình phân phối thuốc đến ruột kết của hydrogel nhạy pH [143] ... 17 </b>

<b>Hình 1.8. Cơng thức cấu tạo 5-ASA ... 17 </b>

<b>Hình 1.9. Phản ứng Friedel-Crafts: alkyl hóa benzen. ... 22 </b>

<b>Hình 1.10. Mơ hình nhạy khí H</b><small>2. ... 26 </small>

<b>Hình 2.1. Sơ đồ quy trình tổng hợp GO từ graphite ... 30 </b>

<b>Hình 2.2. Sơ đồ tổng hợp vật liệu hydrogel KGM/GO ... 31 </b>

<b>Hình 2.3. Sơ đồ tổng hợp hydrogel konjac glucomannan-poly(acrylic acid) ... 37 </b>

<i><b>Hình 2.4. Sơ đồ quy trình tổng hợp các tấm nano Co</b></i><small>3O4, NiO, α-Fe2O3 xốp ... 42 </small>

<b>Hình 2.5. (a) Thiết kế một cảm biến khí bằng phương pháp nhỏ-phủ tiền chất lên điện </b> cực răng lược, (b) hình ảnh buồng đo khí và (c) sơ đồ hệ thống đo. ... 44

<b>Hình 2.6. Sơ đồ hệ phản ứng benzyl hóa benzene ... 45 </b>

<b>Hình 3.1. Hình ảnh sản phẩm GO tổng hợp được ... 51 </b>

<i><b>Hình 3.2. Phổ FT-IR của GO và graphite ... 52 </b></i>

<i><b>Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu graphite và GO ... 52 </b></i>

<b>Hình 3.4. Vật liệu hydrogel KGM/GO trước khi đơng khơ:(A),(B); ... 53 </b>

<b>Hình 3.5. Sơ đồ mơ tả các liên kết trong hydrogel KGM/GO ... 54 </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

<b>Hình 3.6. Dung lượng hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO với hàm lượng </b>

GO thay đổi trong khoảng 0-15% ... 55

<b>Hình 3.7. Dung lượng hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO ở các nhiệt độ </b> tổng hợp khác nhau ... 56

<b>Hình 3.8. Dung lượng hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO được tổng hợp </b> ở các thời gian khác nhau ... 57

<b>Hình 3.9. Ảnh SEM của hydrogel KGM (không chứa GO) (A) và KGM/GO-15 (B)</b> ... 58

<b>Hình 3.10. Giản đồ XRD của mẫu vật liệu hydrogel KGM/GO-15 và mẫu GO (A); </b> KGM (B) ... 59

<b>Hình 3.11. Phổ FT-IR của các mẫu vật liệu KGM, GO và hydrogel KGM/GO-15 59 Hình 3.12. Phổ Raman của các mẫu KGM, GO và KGM/GO-15 ... 60 </b>

<b>Hình 3.13. Phổ EDX của mẫu vật liệu KGM/GO-15 ... 61 </b>

<b>Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt của GO, KGM và hydrogel KGM/GO-15 ... 62 </b>

<b>Hình 3.15. Giản đồ xác định pH</b><small>i.e.p của vật liệu hydrogel KGM/GO-15 ... 63 </small>

<b>Hình 3.16. Phổ UV-Vis của dung dịch MB ở các môi trường có pH = 3, 7, 10…..64 </b>

<b>Hình 3.17. Ảnh hưởng của pH đến dung lượng hấp phụ MB của hydrogel </b> KGM/GO-15……… .…64

<b>Hình 3.18. Dung lượng hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO-15 theo thời </b> gian ở các nồng độ ban đầu khác nhau tại 303K... 65

<b>Hình 3.19. Đẳng nhiệt hấp phụ MB lên vật liệu hydrogel KGM/GO-15 theo mơ hình </b> Langmuir và Freundlich ... 67

<b>Hình 3.20. Đồ thị biểu diễn mối quan hệ lnK</b><small>d và 1/T ... 68 </small>

<b>Hình 3.21. Dung dịch thu được khi rửa giải MB bằng methanol lần 1 (A) và lần 6 (B)</b> ... 70

<b>Hình 3.22. Biểu đồ biểu diễn dung lượng hấp phụ MB của ... 70 </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

<b>Hình 3.23. Hình thái vật liệu hydrogel trước đông khô (A) và sau đông khơ (B) ... 73 Hình 3.24. Hình thái vật liệu hydrogel trước (A) và sau khi trương nở (B) ... 73 Hình 3.25. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol MBAA : KGM đến tỷ lệ trương nở của hydrogel</b>

... 74

<b>Hình 3.26. Ảnh hưởng của hàm lượng AA đến tỷ lệ trương nở của hydrogel. ... 75 Hình 3.27. Ảnh hưởng của thời gian tổng hợp đến tỷ lệ trương nở của hydrogel ... 76 Hình 3.28. Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến tỷ lệ trương nở của hydrogel .... 77 Hình 3.29. Tỷ lệ trương nở của các mẫu hydrogel trong môi trường dung dịch SGF </b>

(pH = 1) và SIF (pH = 7,4) ở 37 °C. ... 80

<b>Hình 3.30. Ảnh SEM của mẫu hydrogel KGM (a), mẫu hydrogel M5 (b, c) ở các độ </b>

phóng đại khác nhau... 81

<b>Hình 3.31. Phổ IR của hydrogel konjac glucomannan-poly(acrylic acid) ... 82 Hình 3.32. Phổ EDX của vật liệu hydrogel glucomannan-poly (acrylic acid) ... 83 Hình 3.33. Phổ UV-Vis của dung dịch 5-ASA có nồng độ khác nhau trong đệm </b>

phosphate ở pH = 7,4 ... 834

<b>Hình 3.34. Phương trình đường chuẩn của 5-ASA trong đệm phosphate ở pH = 7,4</b>

... 834

<b>Hình 3.35. Các giai đoạn trung gian trong quy trình tổng hợp tấm nano Co</b><small>3O4. ... 88 </small>

<b>Hình 3.36. Ảnh SEM của các mẫu vật liệu được tổng hợp từ các dung dịch Co</b><small>2+</small> có nồng độ ban đầu khác nhau. ... 89

<b>Hình 3.37. Giản đồ XRD của mẫu Co-KGM và các vật liệu nano oxide được tổng </b>

hợp từ dung dịch Co<small>2+</small> có nồng độ khác nhau. ... 90

<b>Hình 3.38. Giản đồ XRD của Co</b><small>3O4 được tổng hợp từ dung dịch Co2+</small> 1,0 M. ... 90

<b>Hình 3.39. Ảnh SEM của các mẫu Co</b><small>3O4 tổng hợp được tương ứng với các thể tích </small> dung dịch Co<small>2+</small> 1,0 M khác nhau. ... 91

<b>Hình 3.40. Giản đồ phân tích nhiệt của: (a) Co-KGM; (b) KGM. ... 92 </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

<b>Hình 3.41. Ảnh SEM của Co</b><small>3O4 ở các nhiệt độ nung: 300; 400; 500; 600 </small>℃; với nồng độ Co(NO3)2 ban đầu: 0,05 M; 0,3 M; 1,0 M. ... 94

<b>Hình 3.42. Hình ảnh SEM của vật liệu tổng hợp với tốc độ gia nhiệt khác nhau: 2 </b>

℃/phút; 5 ℃/phút; 10 ℃/phút; 15 ℃/phút. ... 95

<b>Hình 3.43. Các giai đoạn trung gian trong quy trình tổng hợp tấm nano NiO xốp . 96 Hình 3.44. Ảnh SEM của các mẫu vật liệu được tổng hợp từ dung dịch Ni</b><small>2+</small> có nồng độ ban đầu khác nhau. ... 97

<b>Hình 3.45. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Ni-KGM và vật liệu được tổng hợp từ </b>

dung dịch Ni<small>2+</small> có nồng độ khác nhau. ... 98

<b>Hình 3.46. Giản đồ XRD của vật liệu được tổng hợp từ dung dịch Ni</b><small>2+</small> 1,0 M. ... 99

<b>Hình 3.47. Các giai đoạn trung gian trong quy trình tổng hợp tấm nano Fe</b><small>2O3. .. 100 </small>

<b>Hình 3.48. Ảnh SEM các mẫu Fe</b><small>2O3 được tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 ở các </small> nồng độ ban đầu khác nhau. ... 101

<b>Hình 3.49. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu tiền chất Fe-KGM (nồng độ Fe(NO</b><small>3)3 </small> 1,00 M) và Fe2O3 được tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 nồng độ 0,01 M; 0,10 M; 0,50 M và 1,00 M. ... 102

<b>Hình 3.50. Giản đồ XRD và ảnh HR-TEM của Co</b><small>3O4 (a, b), NiO (c, d) ... 103 </small>

<b>Hình 3.51. Phổ EDX của các mẫu tiền chất Co-KGM (a); Ni-KGM (c); Fe-KGM (e); </b>

và các vất liệu thu được Co3O4 (b); NiO (d) và Fe2O3 (f). ... 104

<b>Hình 3.52. Phổ hồng ngoại (FTIR) của các mẫu tiền chất composite kim loại-KGM (a) và các tấm nano oxide kim loại (b); Đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ nitơ (c) và </b>

phân bố kích thước lỗ BHJ (d) của các tấm nano oxide kim loại. ... 106

<b>Hình 3.53. Ảnh SEM của GM (a), Co-KGM composite (b), C</b><small>O3O4 (c), Ni-KGM </small> composite (d), NiO (e), Fe-KGM composite (f) và Fe2O3 (g). ... 107

<b>Hình 3.54. Ảnh TEM của Co</b><small>3O4 (a), NiO (b) and α-Fe2O3 (c) dạng tấm ... 108 </small>

<b>Hình 3.55. Sơ đồ cơ chế hình thành vật liệu nano oxide kim loại dạng tấm ... 109 </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 13</span><div class="page_container" data-page="13">

<b>Hình 3.56. Sự thay đổi điện trở của cảm biến tấm nano NiO theo nồng độ H</b><small>2S ở các </small> nhiệt độ khác nhau (a) 200<small> o</small>C, (b) 250<small> o</small>C, (c) 300<small> o</small>C; Độ đáp ứng khí H2S của cảm biến tấm nano NiO ở các nồng độ và nhiệt độ khác nhau (d). ... 110

<b>Hình 3.57. Sự thay đổi điện trở của cảm biến tấm nano NiO theo nồng độ NH</b><small>3 ở các </small> nhiệt độ khác nhau 250 (a), 300 (b), 350 <small>o</small>C (c) và độ đáp ứng khí NH3 của cảm biến tấm nano NiO ở các nhiệt độ từ 250 - 350 <small>o</small>C (d). ... 113

<b>Hình 3.58. Độ đáp ứng khí CO (a, b) và H</b><small>2 (c, d) của cảm biến tấm nano NiO ở 250 </small> và 300 ℃ ... 114

<b>Hình 3.59. Thời gian đáp ứng và phục hồi của các cảm biến tấm nano NiO ở nồng </b>

độ 0,5 ppm H2S (a); độ đáp ứng khí H2S ở 250<small> o</small>C đo lại sau 4 tháng (b). ... 115

<b>Hình 3.60. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến độ chuyển hóa BC và độ chọn lọc </b>

</div>