các phương pháp hóa học ướt tổng hợp sio2 và ứng dụng của chúng

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

Giáo viên hướng d n: ẫ PGS. TS. Nguyễn Kim Ngà

Hà N i ộ - 2022

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

MỤC L C Ụ

I. Tổng quan ... 1

1.1. Đặc tính và c u trúc cấ ủa vật liệu silica (SiO2). ... 1

1.2. Tổng hợp vật liệu SiO b<small>2</small> ằng phương pháp hóa học ướt (wet chemistry)11.3. Ứng dụng của v t liậ ệu silica (SiO2). ... 4

II. Các phương pháp hóa học ướt tổng h p SiO và khợ <small>2</small> ả năng ứng dụng. ... 5

2.1. Tổng hợp SiO b<small>2</small> ằng phương pháp thủy nhiệt. ... 5

2.1.1. Quy trình tổng hợ ... 6p:2.1.2. Kết quả thu được. ... 7

2.1.3. Ứng dụng: ... 8

2.2. Tổng hợp SiO b<small>2</small> ằng phương pháp sol-gel. ... 8

2.2.1. Quy trình tổng hợ ... 9p.2.2.2. Kết quả thu được. ... 9

2.3. Tổng hợp SiO b<small>2</small> ằng phương pháp đồng kết tủ ... 12a.2.3.1. Quy trình tổng hợ ... 12p:2.3.2. Kết quả thu được: ... 13

2.3.3. Ứng dụng: ... 15

III. Kết luận ... 16

Tài liệu tham khảo ... 17

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

1 I. Tổng quan

1.1. Đặc tính và c u trúc cấ ủa vật liệu silica (SiO <small>2).</small>

Hình 1. V t li u silica (SiO ậ ệ <small>2</small>).

Đioxit silic hay còn g i là silicon dioxide là m t h p ch t hóa h c cịn có tên gọ ộ ợ ấ ọ ọi khác là silica, là m t oxit c a silic có cơng th c hóa h c là SiOộ ủ ứ ọ <small>2 có độ ứng cao được </small> cbiết đến từ thời cổ đại [1].

Silica có hai d ng c u trúc là d ng tinh th và dạ ấ ạ ể ạng vơ định hình. Trong t nhiên, ựsilica t n t i ch y u d ng tinh th ho c vi tinh thồ ạ ủ ế ở ạ ể ặ ể (thạch anh, tridimit, cristobalit, cancedoan, đá mã não), đa số silica tổng h p nhân tợ ạo đều được tạo ra ở dạng bột hoặc dạng keo và có cấu trúc vơ định hình (silica colloidal). Một s d ng silica có c u trúc ố ạ ấtinh th có thể ể đượ ạc t o ra áp su t và nhiở ấ ệt độ cao như coesit và stishovit. Trong điều kiện áp suất thường, silica tinh thể có 3 dạng thù hình chính đó là thạch anh, tridimit và cristobalit. Mỗi d ng thù hình này l i có 2 ho c 3 d ng th c p: d ng th c p b n ạ ạ ặ ạ ứ ấ ạ ứ ấ α ề ởnhiệt độ thấp và dạng thứ cấp β bền ở nhiệt độ cao. Ba dạng tinh thể silica có cách sắp xếp khác nhau của các nhóm t di n SiOứ ệ <small>4 ở</small> trong tinh th . ể Ở thạch anh , góc liên kα ết Si-O-Si b ng 150 , tridimit và cristobalit c n chuyằ <small>o</small> ở ầ ển góc Si-O-Si từ 150 thành 180<small>oo</small>, trong khi đó để chuyển thành α-tridimit thì ngồi việc chuyển góc này cịn phải quay tứ diện SiO quanh tr<small>4</small> ục đ i xứố ng một góc b ng 180 [2]. ằ <small>o</small>

1.2. Tổng hợp vật liệu SiO b<small>2</small> ằng phương pháp hóa học ướt (wet chemistry) Nhóm các phương pháp tổng h p hóa hợ ọc ướt bao gồm các phương pháp thủy : nhiệt, sol-gel, đồng k t tế ủa, vi nhũ, tự cháy…[3-6]. Theo phương pháp này, các dung dịch chứa ion khác nhau được tr n v i nhau theo mộ ớ ột tỷ ph n thích hầ ợp, dưới tác động của nhiệt độ, áp suất mà các vật liệu nano được kết t a t dung d ch. Sau các q trình ủ ừ ịlọc, sấy khơ, ta thu được các vật liệu nano.

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

2 Phương pháp thủy nhiệt

Kỹ thu t t ng h p v t li u bậ ổ ợ ậ ệ ằng phương pháp thủy nhi t là quá trình m t v t liệ ộ ậ ệu được kết tinh lại hoặc tổng h p hóa học từ dung d ch trong một bình phản ứng kín ợ ị ởnhiệt độ và áp suất cao hơn điều kiện thường. Quá trình t ng hổ ợp này được gọi t ng quát ổlà phương pháp nhi t dung mơi. ệ Khi dung mơi là nước thì được gọi là phương pháp tổng hợp th y nhiủ ệt. Phương pháp thủy nhiệt thường được dùng để ổng h p các oxit ho t ợ ặc oxit ph c hứ ợp. Di n bi n c a quá trình t ng h p này x y ra theo ễ ế ủ ổ ợ ả hai bước: sự thủy phân nhanh c a các dung d ch mu i kim lo i t o các hydroxit kim lo i và hydroxit b dehydrat ủ ị ố ạ ạ ạ ịhóa, t o ra các oxit mong mu n [3]. ạ ố

Khi s d ng nguyên t silic tác d ng v i oxit nhiử ụ ố ụ ớ ở ệt độ 600<small>o</small>C [3], SiO<small>2 được </small>hình thành như sau:

Si↓ + O2↑ → SiO<small>2↓ </small>(2) Phương pháp sol-gel

Phương pháp sol gel đượ- c áp dụng cho tổng hợp các vật liệu sạch và có độ đồng nhất cao vì quá trình tr n lộ ẫn cho phép đạt đến quy mô phân t , nguyên t . Quá trình ử ửhình thành các h phi dệ ị thể sol và gel trong dung d ch là các mu i ho c oxit kim loị ố ặ ại qua các ph n ả ứng thủy phân và ngưng tụ, các h t r n t o thành khung ba chi u, pha l ng ạ ắ ạ ề ỏnằm trong l ỗ trống c a các khung ba chiủ ều đó. Kỹ thu t sol-ậ gel được nghiên c u và phát ứtriển rất phong phú, nhưng có thể quy v ề ba hướng chính: th y phân các mu i kim ủ ố loại, thủy phân các alkoxyde và t o phạ ức với các phối tử khác nhau [3].

Khi th y phân m t alkoxysilan vủ ộ ới các xúc tác bazơ hoặc axit [3], SiO <small>2</small>đượ ạo c tthành như sau:

Si(OR)4 + 2H<small>2O → SiO2↓ + 4ROH </small> (3) Phương pháp đồng kết tủa

Nguyên t c cắ ủa phương pháp là tiến hành k t tế ủa đồng th i các nguyên liờ ệu đểtạo thành precursor dưới dạng hydroxit hoặc muối ít tan như oxalat, cacbonat… Các precursor ph n ng ti p khi nung nhiả ứ ế ở ệt độ cao và t o ra các s n phạ ả ẩm cuối cùng. Quá trình hình thành các precursor t dung d ch, xu t phát t các ph n ừ ị ấ ừ ả ứng hóa h c, khi nọ ồng độ các chất đạt đến một mức bão hòa t i hạn, dung d ch sẽ t ngột xuất hiện các mầm ớ ị độkết tủa. Các phân t v t ch t s khu ch tán trên b m t các m m, phát tri n m m cho ử ậ ấ ẽ ế ề ặ ầ ể ầ

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

Nhìn chung, c u trúc silica x p, mấ ố ật độ phân t ử thấp và các hạt ổn định nhiệt, và có độ bền cơ học. Vi c t ng h p vệ ổ ợ ật liệu silica không ch ỉtương đối đắt ti n và ề ảnh hưởng đến hệ sinh thái, mà còn đòi hỏi những điều kiện tổng h p nghiêm ngặt [3]. ợ

Đánh giá hiệu qu của các phương pháp hóa học ướt tổng h p SiO ả ợ <small>2</small>

Phương pháp thủy nhiệt - T ng h p d dàng và ổ ợ ễnhanh chóng, s d ng các ử ụthiết bị tương đối đơn giản - Thành ph n, c u trúc, ầ ấtính đồng nhất, độ tinh khiết cao c a s n ph m có ủ ả ẩthể được kiểm soát

- Nhiệt độ ổ t ng h p cao ợ- C n thi t b ầ ế ị đắt ti n (bình ềphản ng chứ ịu nhi t cao) ệ

Phương pháp sol-gel - Có th t ng hể ổ ợp được vật liệu dưới dạng bột với cấp hạt cỡ micromet, nanomet - Có th t ng h p v t li u ể ổ ợ ậ ệdưới dạng màng mỏng, dưới dạng s vợ ới đường kính < 1 mm

- Hiệu su t không cao ấ- Nhiều y u tế ố ảnh hưởng đế độ đồn ng nhất của sản phẩm như dung môi, nhiệt độ, b n ch t precursor, pH, ả ấxúc tác, ph gia ụ

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

4

- Nhiệt độ ổ t ng h p không ợcần cao

Phương pháp đồng kết tủa Các ch t tham gia ph n ấ ảứng được phân tán ở mức độ phân tử, t lệ các ion ỷkim loại đúng theo hợp thức c a h p ch t c n t ng ủ ợ ấ ầ ổhợp

Có nhi u yề ếu tố ảnh hưởng đến khả năng kết tủa của các hydroxit như nồng độ, pH c a dung d ch, t l các ủ ị ỷ ệchất tham gia ph n ng, ả ứnhiệt độ

1.3. Ứng dụng của v t li u silica (SiO ậ ệ <small>2).</small>

Bột nano silica (SiO2) được sử dụng để làm kính ph ng, các s n ph m th y tinh, ẳ ả ẩ ủcát nóng chảy, xi măng, sợi thủy tinh, men gooma, phun cát để chống oxy hóa, cát l c, ọchất tr dung, v t li u ch u lợ ậ ệ ị ửa và xi măng nhẹ. Các h t nano silicon dioxide (SiOạ <small>2) được </small>sử d ng r ng rãi trong nhi u s n ph m công nghi p. Các tinh th quý hi m trong t ụ ộ ề ả ẩ ệ ể ế ựnhiên có th ể được s dử ụng để t o ra các b ph n quan tr ng cho ngành công nghiạ ộ ậ ọ ệp điện tử, d ng c quang h c và hàng th công. Bụ ụ ọ ủ ột nano silic đioxit (SiO2) là nguyên li u quan ệtrọng để sản xuất sợi quang h c [7]. ọ

Một số ng d ng và cách s d ng chính cứ ụ ử ụ ủa hạt nano silica được nêu dưới đây: a) Hạt nano SiO <small>2</small>làm ch t k t dính và chấ ế ất làm kín.

Bột nano silica (SiO ) là v t li<small>2</small> ậ ệu được ưa chuộng trong lĩnh vực ch t k t dính và ấ ếchất b t kín. Thêm nó vào ch t làm kín có th nhanh chóng t o thành cị ấ ể ạ ấu trúc lưới, ức ch chế ất lỏng keo, tăng tốc độ, cải thiện hiệu quả của liên kết, và vì các hạt nhỏ nên độ kín của chấ ết dính tăng lênt k [7].

b) Các h t nano SiO trong ngành dạ <small>2</small> ệt may.

Bột nano silica (SiO<small>2) đã đóng mộ</small>t vai trị quan trọng trong hàng d t may. Hiệ ện nay, nó đã được sử dụng để ngăn tia cực tím và hoạt động như một ch t kh mùi, ch ng ấ ử ốlão hóa và ch ng khu n. Ví d , tố ẩ ụ ỷ l thích h p c a các h t nano silicon dioxide (SiOệ ợ ủ ạ <small>2) </small>là một chất ph gia quan ụ trọng trong vi c ch ng lệ ố ại bức xạ tia cực tím [7].

c) Các h t nano SiO trong xúc tác. ạ <small>2</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

5

Do di n tích b m t riêng lệ ề ặ ớn, độ ố x p cao và hoạt động b m t t t, b t nano ề ặ ố ộsilicon dioxide (SiO2) có các ng d ng tiứ ụ ềm năng trong xúc tác. B t nano SiO hoộ <small>2</small> ạt động như một chất mang xúc tác. Nó cho thấy hi u su t ph n ệ ấ ả ứng độc đáo cho nhiều phản ng nh y c m [7]. ứ ạ ả

d) Các h t nano SiOạ <small>2 trong lĩnh vự</small>c diệt khuẩn.

Bột nano silica (SiO ) <small>2</small> được s d ng làm chử ụ ất mang trong điều chế thuốc diệt nấm, trong đó việc kháng khuẩn có thể được h p thấ ụ và đạt được mục tiêu khử trùng. Ứng dụng này được sử dụng để ản xuất các m s ặt hàng như vỏ ủ lạnh, bàn phím máy ttính... [7]

e) Ứng dụng y sinh học của h t nano SiO . ạ <small>2</small>

Các h t nano silica (SiO ) có thạ <small>2</small> ể được s d ng trong các ch c nử ụ ứ ăng củ ếa t bào. Bột nano silic đioxit có tính tương hợp sinh h c tọ ốt và do đó, được s d ng r ng rãi làm ử ụ ộchất mang sinh học. Người ta đã phát hi n ra r ng b t nano SiO can thi p vào việ ằ ộ <small>2 </small> ệ ệc truyền tín hi u Wnt, ệ ảnh hưởng đến các q trình sinh học như biệt hóa t bào mế ỡ, di cư của tế bào ung thư và sự phát triển c a phôi cá ngủ ựa vằn [7].

f) Ứng dụng trong ngành dược phẩm.

Bột nano silica (SiO vô cùng c n thi<small>2) </small> ầ ết trong ngành dược phẩm. Nó đã trở thành một trong những tá dược ph m quan trẩ ọng nhất và được s d ng ử ụ thường xun. Việc cải thi n tính chệ ất dịng ch y c a các v t li u c n thi t cho vi c s n xu t viên nén và ả ủ ậ ệ ầ ế ệ ả ấviên nang, chính là một ưu điểm nổi b t khi sậ ử ụ d ng b t nano SiO [7]. ộ <small>2</small>

g) Trong nông nghiệp và thực phẩm.

Trong nông nghi p, h t nano silica (SiOệ ạ <small>2) đượ</small>c s dử ụng để ử x lý h t gi ng, có ạ ốthể làm cho các lo i rau c quạ ủ ả tăng năng suất, cũng có thể ử ụ s d ng trong thu c di t c ố ệ ỏvà thu c trố ừ sâu. Trong công nghi p th c ph m, trong túi và bao bì có thành ph n bệ ự ẩ ầ ột nano silica (SiO ) s giúp rau qu<small>2</small> ẽ ả ln tươi ngon. Nó cũng được dùng làm ch t chấ ống đông máu, chống tạo bọt, chất làm đặc, bộ lọc phụ và chất làm lắng... [7]

II. Các phương pháp hóa học ướt tổng h p SiO và ợ <small>2</small> khả năng ứng dụng. 2.1. Tổng hợp SiO b<small>2</small> ằng phương pháp thủy nhi ệt.

Tổng hợp các hạt nano SiO<small>2 từ ỏ trấu. </small> v

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

6

Tro tr u giàu silica (RHA) có thấ ể thu được bằng cách điều chỉnh điều ki n phệ ản ứng ở nhiệt độ cao hoặc có thể chiết xuất t RH trong dạng silicat natri bằng phương ừpháp chi t dung môi. RHA là m t thu t ng mô t t t c các d ng ế ộ ậ ữ ả ấ ả ạ tro được t o ra t RH. ạ ừSilica trong RHA tr i qua các biả ến đổ ấi c u trúc dựa trên các điều ki n (th i gian, nhiệ ờ ệt độ, v.v.) của quá trình cháy. Silica v i cớ ấu trúc vơ định hình đượ ạc t o thành 550 ở –800<small>o</small>C và silica tinh thể được t o ra ạ ở nhiệt độ ớn hơn. l Các hình thái RH silica ph ụthuộc vào nhiệt đ hoộ ặc phương pháp xử lý hóa học [8].

2.1.1. Quy trình tổng h p: ợ

Việc điều chế dung dịch Na2SiO3 được trình bày trong hình. Vỏ trấu ban đầu được rửa bằng nước cất trong 5 lần để loại bỏ bẩn. Sau đó, RH được xử lý bằng HCl 0,5M. Sau 30 phút, vỏ trấu r a bử ằng nước c t m t l n nấ ộ ầ ữa để loạ ỏ axit dưi b và được làm khô ở 80<small>o</small>C trong 24 giờ đốt ở, 600 C trong 2 gi <small>o</small> ờ thì thu được tro tr u tr ng [8]. ấ ắ

Sau đó, 5 g tro trấu đã được trộn với 100 mL NaOH 2M trong bình Erlenmeyer, đun sơi hỗn hợp trong 2 giờ để hịa tan silica khỏi tro, trình bày b ng ph n ng sau: ằ ả ứ

SiO<small>2 RHA + 2NaOH → Na2</small>SiO<small>3 + H2O </small>

Lọc l y dung dấ ịch Na2SiO3. Dung d ch l c khơng màu có pH kho ng ị ọ ả 13 được làm nguội xu ng nhiố ệt độ phịng.

. Hình 2. Quy trình t o dung d ch Naạ ị <small>2</small>SiO<small>3</small>

Quy trình t ng h p SiO ổ ợ <small>2</small>được trình bày trong hình. Khu y 0,2187 g CTAB trong ấ34 mL HCl 0,6N trong 5 phút. Sau đó, 40 mL Na2SiO3 được thêm vào dung dịch. pH của dung dịch được điều ch nh thành 7,5 - 8,5 bỉ ằng cách s d ng HCl 6N và khuử ụ ấy trong 1 giờ. Sau đó, ủ dung dịch ở 50 C trong 24 gi . Gel nh<small>o</small> ờ ận được th y nhiủ ệt ở 100<small>o</small>C trong 48 gi . Các ch t r n màu trờ ấ ắ ắng thu được b ng cách lằ ọc và r a vử ới nước c t cho ấ

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

7

đến khi đạt giá tr pH trung tính. B t trị ộ ắng được làm khô ở 100 C và nung ở 600 C trong 6 giờ thì thu được SiO x p [8]. <small>2</small> ố

Hình 3. Quá trình t o SiOạ <small>2 </small>2.1.2. K ết quả thu được.

Hình 4. (a) và (b) nh FE-SEM c a SiO vẢ ủ <small>2</small> ới độ khuếch đại khác nhau; (c) Hình nh ảHR-TEM c a SiO ; (d), (e), và (f) mủ <small>2</small> ẫu XRD, đường đẳng nhi t h p phệ ấ ụ ả/gii h p ph ấ ụ

N<small>2</small> (inet: phân b ố kích thướ ỗc l ) và FT- ph c a SiOIR ổ ủ <small>2</small>, tương ứng. Hình 4 -b) cho th y m(a ấ ột SiO2 t ng hổ ợp với bề ặt mịn, bao g m nhi u h t nh m ồ ề ạ ỏcó kích thước khoảng 10 – 20 nm như trong hình 4 (c). Hình 4 (d) cho thấy XRD dải rộng hình ảnh nhiễu x c a silica xạ ủ ốp. Đỉnh r ng ộ ở 20º được gán cho SiO2vơ định hình. Hình 4 (e) trình bày đường đẳng nhi t h p ph / gi i h p ph Nệ ấ ụ ả ấ ụ <small>2 và ự</small> s phân b kích ốthước lỗ của SiO2 [8].

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

Hình 6. Thử nghi m kh ệ ả năng tái sử ụ d ng c a SiO . ủ <small>2</small>2.2. Tổng hợp SiO b<small>2</small> ằng phương pháp sol-gel.

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

Si(OC2H5)4 + 4H<small>2O →</small> Si(OH) + 4C<small>42H5OH </small> (1)Si(OH)4 → SiO2 + 2H O <small>2</small> (2)

Hình 7. Sơ đồ điều chế hạt nano SiO b<small>2</small> ằng phương pháp sol-gel. 2.2.2. K ết qu ả thu được.

Ảnh SEM ủ c a các hạt nano SiO2 được thể hiện trong Hình 7 (A) - (G), cung cấp thơng tin về kích thước và hình d ng c a h t và l r ng. T các bạ ủ ạ ỗ ỗ ừ ức ảnh SEM, có th ể

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

10

thấy rằng các m u bao g m h t nh và h t l n. Tuy nhiên, các mẫ ồ ạ ỏ ạ ớ ẫu được chu n b v i ẩ ị ớSDS (c 3% và 2%) cho th y các vi c u trúc vả ấ ấ ới kích thước h t th p (70 - 90 nm). S ạ ấ ựhiện di n c a các hệ ủ ạt lớn các m u có th là do s kẫ ể ự ết tụ trong quá trình x ử lý ở nhiệt độcao (600<small>o</small>C) [9].

Hình 8. SEM c a SiO (A) khơng có ch t hoủ <small>2</small> ấ ạt động b m t; (B) 2 mL CTAB 10%; (C) ề ặ2 mL CTAB 5%; (D) 2 mL PVP 10%; (E) 2 mL PVP 5%; (F) 2 mL SDS 3% và (G) 2

mL SDS 2%

Các mẫu XRD thu được trên các hạt nano silica được chuẩn bị mà khơng có bất kỳ chất hoạt động b m t nào và v i vi c bề ặ ớ ệ ổ sung 10% CTAB, 5% CTAB, 10% PVP, 5% PVP, 3% SDS và 2% SDS được thể ện hi trong Hình 2 (A) - (G) tương ứng. Các đỉnh XRD của tất cả các mẫu cho thấy một nh có rđỉ ộng điển hình, rõ ràng là SiO2 vơ định hình. Các đỉnh nhiễu xạ XRD rộng có thể do kích thước nh và cấu trúc bên trong ỏcủa các hạt khơng hồn ch nh [9]. ỉ

</div><span class="text_page_counter">Trang 14</span><div class="page_container" data-page="14">

12

Hình 10. Phổ FTIR c a SiO (A) khơng có ch t hoủ <small>2</small> ấ ạt động b m t; (B) 2 mL CTAB ề ặ10%; (C) 2 mL CTAB 5%; (D) 2 mL PVP 10%; (E) 2 mL PVP 5%; (F) 2 mL SDS 3%; (G) 2

mL SDS 2%. 2.3. Tổng hợp SiO b<small>2</small> ằng phương pháp đồng kết tủa.

Tổng hợp nano SiO t <small>2</small> ừ tro trấ bằng phương pháp kết tủa. u 2.3.1. Quy trình tổng h p: ợ

Vỏ trấu được rửa sạch, phơi khô, đem nung ở nhiệt độ từ 500 C (m<small>o</small> ẫu 1), 600<small>o</small>C (mẫu 2) và 700 C (m u 3) trong th i gian 4 gi <small>o</small> ẫ ờ ờ thu được tro tr u có màu tr ng xám. Tro ấ ắtrấu để nguội đem nghiền mịn bằng cối thủy tinh và cân 10 g cho vào cốc thủy tinh 500 mL, ti p t c cho vào c c 100 mL NaOH nế ụ ố ồng độ 3N. Ti n hành ế đun hỗn h p trên bợ ằng máy khu y t gia nhi t trong th i gian 1 h nhiấ ừ ệ ờ ở ệt độ ~200<small>o</small>C. Trong quá trình đun,

</div><span class="text_page_counter">Trang 15</span><div class="page_container" data-page="15">

13

khuấy, cho thêm nước khử ion vào để gi nguyên th tích h n hữ ể ỗ ợp ban đầu. Sau khi đun xong, thêm t t ừ ừ 100 mL nước kh ion vào c c và ti p t c khuử ố ế ụ ấy ở nhiệt độ phòng trong thời gian khoảng 20 phút để làm nguội hỗn h p. Tiến hành lọc dung d ch 3 lần bằng ợ ịgiấy lọc, thu được dung d ch có màu vàng nh t. Tồn b dung d ch sau khi l c cho vào ị ạ ộ ị ọcốc 500 mL r i khu y tồ ấ ừ, đồng th i cho dung d ch HCl 2,5N t t vào cờ ị ừ ừ ốc đến cho đến khi dung d ch trong cị ốc có độ pH 6 và k t t a tr ng thì ng ng khu y. Dung d ch kế ủ ắ ừ ấ ị ết tủa trắng thu được quay li tâm v i tớ ốc độ 5500 vòng/phút, trong kho ng th i gian 5 ả ờ – 15 phút, để tách chiết mẫu ra khỏi dung dịch, sau đó rửa mẫu thu được bằng nước khử ion nhiều l n và ethanol 2 l n. Bầ ầ ột ướt thu được sau đó được s y khơ ấ ở trong mơi trường chân không (10-2 10-3 Torr) kho ng 20 h, s n ph m nhả ả ẩ ận được cu i cùng là b t khô ố ộmàu tr ng, m u bắ ẫ ột khô thu được là nh ng hữ ạt nano SiO2 [10].

2.3.2. K ết quả thu được:

Kết quả nhi u x tia X cễ ạ ủa mẫu bột nano SiO<small>2 nh</small>ận được sau quá trình tổng hợp từ v ỏ trấu được nung ở nhiệt độ 500<small>o</small>C (đường 1), 600<small>o</small>C (đường 2) và 700<small>o</small>C (đường 3) được trình bày trên Hình. D a vào Hình, giự ản đồ nhi u x ễ ạ tia X được đặc trưng bởi một đỉnh nhiễu xạ có độ rộng bán phổ lớn nằm giữa 22 và 23ở <small>o o</small> (2θ), chứng tỏ những hạt có kích thước nhỏ và cường độ yếu cho thấy rằng mẫu gần như vô định hình. Độ rộng bán ph c a nhổ ủ ững đỉnh nhi u xễ ạ (đường 1) (đường 2) và (đường 3) có giá tr gị ần như nhau, không thay đổi nhi u l m, cho th y r ng nh ng h t nano SiO nhề ắ ấ ằ ữ ạ <small>2</small> ận được c a 3 ủmẫu có kích thước gần giống nhau [10].

Hình 11. Giản đồ nhi u x tia X c a nano SiO t ng h p t v u nung t 500-700 C, ễ ạ ủ <small>2</small>ổ ợ ừ ỏ trấ ừ <small>o</small>trong th i gian 4h ờ

</div>