KTDL uhijlkliyfg

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

<b>ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI </b>

<b>TRƯỜNG HÓA VÀ KHOA HỌC SỰ SỐNG KHOA KĨ THUẬT THỰC PHẨM </b>

<b>BÁO CÁO THÍ NGHIỆM </b>

<b>PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM </b>

<i><b>Họ và tên: Lê Thị Hạnh MSSV: 20211451 </b></i>

<i><b>Mã lớp học: 739065 </b></i>

<i>Hà Nội, tháng 5 năm 2024 </i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

Trung hòa axit béo tự do có trong dầu mỡ bằng dung dịch KOH chuẩn độ. Phản ứng xảy ra như sau:

RCOOH + KOH → RCOOK +H<small>2</small>O Dựa vào lượng KOH dùng để trung hịa các axit, tính chỉ số axit.

• Hóa chất - Ete etylic - Rượu etylic

- Dung dịch phenolphtalein 1% trong rượu - KOH 0,1N trong rượu

- Mẫu dầu thực vật đã đun ở 140<small>o</small>C ➢ Cách tiến hành

Lấy vào bình cầu hoặc bình nón sạch, khơ, dung tích 250 ml chính xác một lượng mẫu dầu thực vật (5g). Thêm vào đó 30 ml hỗn hợp ete – rượu 96% (tỷ lệ 1:1) để hòa tan chất béo. Định phân hỗn hợp bằng dung dịch KOH 0,1N trong rượu với chỉ thị phenolphtalein cho tới khi xuất hiện màu hồng tươi.

Thể tích dung dịch KOH qua 2 lần chuẩn độ là: V<small>1</small> = 0,5 ml

V<small>2</small> = 0,6 ml

 V<small>tb</small> = ^0,5+0,6

<small>2</small> = 0,55 ml

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

3 Chỉ số axit:

A<small>x</small> = ^5,611.0,55.1

<small>5,04</small> = 0,61

➢ Chỉ số axit của mẫu dầu ở nhiệt độ 140<small>o</small>C là 0,61chứng tỏ đây là mẫu dầu đã qua chiên rán. Mẫu dầu này đã bị phân hủy axit béo và bị oxi hóa tạo thành các hợp chất peroxit ,aldehyt... có hại cho sức khỏe nếu chúng ta tiếp tục sử dụng.

III.Xác định chỉ số iod bằng iod clorua

➢ Nguyên tắc

Iod clorua được tạo thành theo phản ứng:

2KI + KIO<small>3</small> +6HCl = 3ICl + 3KCl + 3H<small>2</small>O Iod clorua kết hợp vào các nối kép của axit béo có trong chất béo.

R<small>1</small> – CH = CH – R<small>2</small> – COOH + ICl → R<small>1</small> – CH – CH – R<small>2</small> – COOH  

➢ Hóa chất

- Dung dịch ICl trong HCl 0,2N: cho vào bình nút mài 11,1gam KI, 7,0g iodat kali (KIO<small>3</small>), 50ml H<small>2</small>O cất, 50ml HCl đậm đặc và lắc cho hịa tan hồn tồn iod, sau đó thêm 20ml cloroform. Vừa lắc thật mạnh vừa cho thêm từng giọt KIO<small>3</small> 1% cho đến khi màu tím của cloroform mất đi. Chuyển dung dịch sang phễu chiết để yên, bỏ lớp dưới đi và dung dịch còn lại chuyển sang bình định mức rồi thêm nước cất cho tới 1 lít. Bảo quản thuốc thử trong bình thủy tinh màu ở chỗ tối. - Dung dịch KI 10%

- Dung dịch tinh bột tan 1% - Dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,1N - Ete etylic

- Mẫu dầu thực vật đã đun ở 140<small>o</small>C ➢ Cách tiến hành

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

4

Lấy chính xác vào bình nón nút mài 250 ml một lượng dầu thực vật (0,3 gam). Thêm 5 ml ete etylic vào bình để hịa tan chất béo và sau đó 25ml dung dịch iod clorua trong HCl 0,2N. Lắc đều, đậy kín bình lại và để n 20 phút. Tiếp đó cho thêm 20ml dung dịch KI 10%, 50ml nước cất. Định phân iod giải phóng ra bằng dung dịch thiosunfat natri 0,1N cho đến màu vàng rơm. Sau đó cho thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột 1%, 3ml cloroform vào để giải phóng iod bị hấp thụ trên chất béo. Chú ý lắc mạnh trong lúc định phân. Đồng thời tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng.

f =1 : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,1N đem dùng 0,01269 : Số g iod tương ứng với 1ml dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3 </small>

Kết quả thí nghiệm: m<small>dầu </small>= 0,33g

Thể tích dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm là: V<small>1</small> = 57,5ml Thể tích dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng: V<small>2</small> = 79,3ml Chỉ số Iod:

Chỉ số peroxit là số gam iod được giải phóng ra khi cho dung dịch iodua kali tác dụng với 100g dầu mỡ nhờ tác dụng của các peroxit có trong dầu mỡ (oxy hoạt động).

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

- Dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,01N (pha trước khi dùng từ dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small>

0,1N bằng nước cất khơng có chưa CO<small>2</small>). - Mẫu dầu thực vật đã đun ở 140<small>o</small>C

➢ Cách tiến hành

Lấy chính xác vào bình nón nút mài 250 ml một lượng dầu thực vật (5g). Thêm vào bình 5ml Clroform để hịa tan chất béo và sau đó 10ml dung dịch CH<small>3</small>COOH và 1ml dung dịch KI bão hòa mới pha (hoặc một ít tinh thể KI). Lắc hỗn hợp thật cẩn thận trong 1 phút. Thêm vào hỗn hợp 20 ml nước cất và định phân iod tạo thành bằng dung dịch thiosunfat natri 0,01N với chỉ thị hồ tinh bột 1% (0,5 ml dung dịch hồ tinh bột 1%). Đồng thời tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng (thay dầu thực vật bằng 3ml nước cất).

f=1 : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,01N đem dùng 0,001269 : Số g iod tương ứng với 1ml dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3 </small>0,01N

100 : Hệ số quy chuẩn cho 100 gam dầu thực vật ➢ Kết quả thí nghiệm: m<small>dầu </small>= 5,0g

Thể tích dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,01N dùng định phân mẫu thí nghiệm là: V<small>1</small> = 2,5ml Thể tích dung dịch Na<small>2</small>S<small>2</small>O<small>3</small> 0,01N dùng định phân mẫu kiểm chứng: V<small>2</small> = 1,3ml

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

6 Chỉ số peroxit:

P = ^{(2,5−1,3).1.0,001269.100}

<small>5</small> = 0,03

➢ Chỉ số peroxit là chỉ số phổ biến nhất để kiểm tra độ ơi của dầu.Chỉ số peroxit tính được là 0,03 trong khi chỉ số peroxit ở mẫu dầu đun ở 100<small>o</small>C là 0,07.Chỉ số peroxit kết hợp với chỉ số axit để đánh giá mức độ ôi do q trình oxy hóa của dầu. Kết quả chỉ số peroxit đang bị ngược do với dự đoán ban đầu về đánh giá chất lượng. Sự sai lệch này có thể do thao tác của các nhóm chưa chuẩn dẫn đến sai số.

❖ Nhận xét chung:

Độ chính xác của kết quả phụ thuộc vào nhiều yếu tố, nhưng trình tự tiến hành và thao tác là quan trọng nhất. Sai số có thể do: hóa chất chưa đạt tiêu chuẩn, chuẩn độ khơng chính xác, thao tác sai,…

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

- Metyl da cam 1%: pha 1g metyl da cam + 99g cồn

- Dụng cụ: Bình tam giác 250ml, nồi, ống sinh hàn khí, dao, thớt, nồi, bình định mức, cân, cốc đựng.

b. Tiến hành

Cân 30g mẫu (bắp cải) cắt nhỏ. Lấy 30g mẫu đã được xử lý chuyển vào bình tam giác 250ml thêm vào 100ml nước cất, lắc đều và giữ nguyên trong 10 phút, loại bỏ nước rửa để bỏ đường hòa tan, tiếp tục rửa mẫu bằng nước cất 2-3 lần. Chuyển tồn bộ mẫu vào bình tam giác bằng 200ml HCl 2% lắp sinh hàn khí. Đun sơi cách thủy trong vịng 60 phút. Mức nước trong nồi phải cao hơn nước ở trong bình thủy phân. Sau khi thủy phân, toàn bộ tinh bột được chuyển thành glucose làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm 4-5 giọt metyl da cam và dùng NaOH 10% để trung hòa axit tới khi đổi màu. Trung hịa xong đem tồn bộ dịch thủy phân vào bình định mức 250ml tráng rửa cẩn thận bằng nước cất. Dịch đường thu được đem xác định đường khử theo phương pháp Graxinop.

<b>2. Xác định đường khử bằng phương pháp Graxinop </b>

a. Nguyên tắc Dựa theo phản ứng sau:

2K<small>3</small>Fe(CN)<small>6</small> + 2KOH →2K<small>4</small>Fe(CN)<small>6</small> + H<small>2</small>O + O Tiếp theo oxy hóa đường để tạo thành axit đường

CH<small>2</small>OH(CHOH)<small>4</small>CHO + O → COOH(CHOH)<small>4</small>COOH Phản ứng tổng quát là:

6K<small>3</small>Fe(CN)<small>6</small>+6KOH+CH<small>2</small>OH(CHOH)<small>4</small>→6K<small>4</small>Fe(CN)<small>6</small>+COOH(CHOH)<small>4</small>COOH+4H<small>2</small>O b. Hóa chất, dụng cụ

- Dung dịch fericyanua kali 1%: 1ml trong 99ml cồn

- KOH 2,5N: 14g KOH hòa tan trong nước định mức 100ml - Metyllen xanh 0,5%: 0,5g trong 99,5ml cồn

- Dụng cụ: bình tam giác, bình định mức, buret, pipet, cốc đựng, bếp, cân,đồng hồ bấm giây.

c. Tiến hành

Dùng pipet lấy 20ml dung dịch fericyanua cho vào bình tam giác 250ml, thêm 5ml dung dịch KOH và 3-4 giọt metylen xanh.

Lắc đều, đặt trên bếp điện rồi đun sao cho 1-2 phút thì sơi.

Chuẩn độ bằng dung dịch đường (đã chuẩn bị ở bước 1, pha loãng nếu cần) đến mất màu của metylen xanh: màu của dung dịch sẽ thay đổi từ xanh sang tím hồng và cuối cùng đến vàng da cam thì kết thúc. Nếu để nguội dung dịch sẽ trở lại màu tím hồng.

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

8

Làm dung dịch đường chuẩn tiến hành như sau: cân chính xác 0,5g đường glucoza hoặc fructoza tinh khiết, sau đó pha trong bình định mức 100ml. Dùng dung dịch để chuẩn độ fericyanua như ở phần trên.

d. Tính kết quả

Hàm lượng đường khử có trong dung dịch pha lỗng: RS(g/100ml)=^𝑎

<small>𝑚</small>.100 Trong đó:

a: số gam đường glucoza có trong dung dịch đường 0,5% chuẩn độ hết 20ml Fericyanua

m: số ml dd mẫu thí nghiệm chuẩn độ hết 20 ml fericynua

<b>III. Kết quả </b>

Cân 30,00g bắp cải

Dung dịch đường chuẩn: dùng 7,5ml để chuẩn độ 20ml Fericyanua

Số gam đường glucoza có trong 7,5ml dung dịch đường 0,5% chuẩn độ hết 20ml Fericyanua: a=7,5.0,5%=0,0375 (g)

Thể tích dung dịch mẫu chuẩn độ

20ml Fericyanua (ml) ^24,3 ^25,8RS (g/100ml) 0,154 0,145

Vậy hàm lượng đường khử trung bình có trong dung dịch pha loãng RS = 0,299 (g/100ml)

Hàm lượng tinh bột: 0,299.0,9 = 0,2691 (g)

Phương pháp dựa trên cơ sở thủy phân tinh bột bằng axit sẽ không cho kết quả chính xác nếu trong mẫu có chứa hemicellulose, pectin và 1 số polysaccharide có trọng lượng phân tử thấp.

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

<b>III. Cách tiến hành </b>

Chuẩn bị dịch tinh bột: Lấy 100g tinh bột sắn cho vào nồi 2 lít. Đổ từ từ 1500ml nước vào, khuấy đều để hịa tan tinh bột. Chia đều tồn bộ lượng dịch tinh bột vào 3 cốc (cốc 1, cốc 2, cốc 3)

- Dùng dung dịch H<small>2</small>SO<small>4</small> loãng để điều chỉnh pH thông qua máy đo pH như sau:

<small>• </small> Cốc 1: chỉnh tới pH=6,0

<small>• </small> Cốc 2: chỉnh tới pH=4,0

<small>• </small> Cốc 3: chỉnh tới pH=4,0

- Bổ sung 3ml dung dịch CaCl<small>2</small> vào cốc 3.

- Bổ sung vào cả 3 cốc dịch tinh bột mỗi cốc 1ml dịch chế phẩm enzyme đã pha loãng. - Tiến hành thủy phân trên bếp: đặt cốc dịch tinh bột lên trên bếp và đun tới 80^oC, giữ ở nhiệt độ này trong thời gian 60 phút (liên tục phải khuấy đều và kiểm tra nhiệt độ) - Lấy các cốc dịch tinh bột ra và làm nguội đến nhiệt độ phịng

<small>• </small> Đo độ nhớt của dịch tinh bột bằng nhớt kế ở tốc độ 50 vòng/phút (dùng đĩa đo 3) Độ nhớt = (chỉ số trên máy) x 40 (cp)

Độ nhớt (cp) Độ nhớt trung bình (cp)

Cốc 1

6,32

6,37 6,24

6,54 Cốc 2

7,12

7,03 6,95

7,02 Cốc 3

6,74

6,56 6,38

6,56

- Phải làm việc với nhiều độ pH khác nhau vì mỗi enzyme có độ hoạt động khác nhau khi ở pH khác nhau → Rút ra enzyme hoạt động tốt ở vùng pH nào.

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

Kết quả thí nghiệm có thể có nhiều sai số dẫn đến kết quả không đúng. Sai số có thể do: q trình chỉnh pH ban đầu, quá trình đun dịch tinh bột, sai số của máy đo tự động,…

</div>