Kết Tinh potx

Serminar:
2
NỘI DUNG
I. Khái quát về kết tinh
1. Định nghĩa kết tinh
2. Phân loại kết tinh
3. Nguyên tắc chung
II. Lí thuyết của kết tinh
1. Độ hòa tan
2. Lí thuyết chung
III. Phương pháp kết tinh
1. Kết tinh macroscale
2. Kết tinh microscale
IV. Kết tinh một số chất
1. Acetylsalicylic Acid
2. Acetaminopen
3. Sulfanilamide
3
I. Khái quát về kết tinh
•
Khi tinh chế, để loại tạp tạo ra hoạt
chất tinh khiết, người ta thường áp
dụng phương pháp kết tinh
•
Sự kết tinh là một quá trình tự nhiên
hoặc nhân tạo, sau quá trình này sẽ
hình thành các tinh thể rắn kết tủa từ
dung dịch.
•
Kết tinh cũng là một kỹ thuật tách
chất lỏng hóa chất rắn, trong đó sẽ

xảy ra quá trình chuyển đổi chất tan
trong dung dịch lỏng vào trong pha
rắn mà ở đó tinh thể hình thành ở
dạng tinh sạch nhất.
Tinh thể muối ăn NaCl
4
•
Kết tinh là một quá trình cân bằng và sản xuất vật
liệu rất tinh khiết.
•
Sự kết tinh trải qua hai giai đoạn chính:

Hình thành mầm tinh thể: tạo mầm là bước mà
các phân tử chất tan phân tán trong dung môi bắt
đầu tập hợp thành cụm.

Sự phát triển của mạng tinh thể.
I.1. Định nghĩa kết tinh
5
6
•
Trong hầu hết các thí nghiệm hóa học hữu cơ, sản phẩm mong
muốn ở lần cô lập đầu tiên thường dạng không tinh khiết. Nếu
sản phẩm này là chất rắn, các phương pháp phổ biến nhất để
tinh sạch là kết tinh.
Tinh thể Acid Citric
Kết tinh Ibuprofen
I.1. Định nghĩa kết tinh
7
•

Ví dụ: Sản xuất strychnin
từ hạt mã tiền, để tách brucin
ra khỏi strychnin:Người ta
phải tạo muối nitrat sao cho
muối strychnin nitrat dễ kết
tinh hơn sẽ được kết tinh
trước còn muối brucin nitrat
sẽ bị tan trong nước cái. Sau
đó lọc loại nước cái, sẽ thu
được strychnin tinh khiết.
8
Phương pháp
kết tinh
Kết tinh
macroscale
Kết tinh
microscale
Kết tinh
semi-microscale
I.2. Phân loại kết tinh
9
Dựa vào quy mô kết tinh ta có thể chia phương pháp
kết tinh ra làm 3 loại:
•
Kết tinh macroscale: kỹ thuật này được thực hiện với bình
Erlenmeyer để hòa tan các vật liệu và phễu Buchner để lọc
các tinh thể, thường được sử dụng khi trọng lượng của rắn
kết tinh là lớn hơn 0,1 g.
•
Kết tinh microscale: khi trọng lượng chất rắn kết tinh nhỏ

hơn 0,1g, được thực hiện với một ống Craig.
•
Kết tinh semi-microscale: Cách làm này thường được sử
dụng khi trọng lượng của chất rắn lớn hơn 0,1g và nhỏ
hơn 0,5g. Được sử dụng với phễu Hirsch.
I.2. Phân loại kết tinh
10
•
Hòa tan các vật liệu kết tinh trong dung môi nóng
(hoặc hỗn hợp dung môi) và làm lạnh dung dịch từ
từ.
•
Các chất rắn giảm hòa tan ở nhiệt độ thấp hơn và sẽ
tách ra khỏi dung, một tinh thể mầm được hình
thành ban đầu, và sau đó phát triển lớp, từng lớp
một, hiện tượng này được gọi là kết tinh.
•
Các chất tinh khiết sau đó có thể được tách ra từ
dung môi và các tạp chất bằng cách lọc.
I.3. Nguyên tắc chung
11
Nên chọn loại
dung môi nào
để kết tinh ?
II. Lí thuyết của kết
tinh
12
•
Độ hòa tan của một chất là lượng tối đa chất đó tan
được trong một đơn vị dung môi ở một nhiệt độ nhất

định.
•
Độ hòa tan có thể tính bằng g/l, mg/ml, phần khối
lượng,…Độ hòa tan của một chất phụ thuộc vào bản
chất hóa học của chất đó phụ thuộc vào tính chất và
nhiệt độ của dung môi.
•
Đối với đa số các chất, khi nhiệt độ tăng thì độ hòa
tan tăng, khi đó gọi là hòa tan “dương”. Nhưng cũng
có ít trường hợp khi nhiệt độ tăng thì độ hòa tan lại
giảm, khi đó gọi là hòa tan “âm”.
II.1. Độ hòa tan
13
Vấn đề đầu tiên thực hiện một kết tinh là lựa chọn
một dung môi mà vật liệu kết tinh có thể tan được.
•
Trong một trường hợp lý tưởng, vật liệu nên ít hòa
tan ở nhiệt độ phòng và hòa tan hoàn toàn ở điểm
sôi của dung môi dùng để kết tinh.
•
Các chất có cùng độ phân cực nên hòa tan vào nhau
nghĩa là:

Nếu chất tan là rất phân cực, một dung môi phân
cực là cần thiết để hòa tan nó

Nếu chất tan là không cực, một dung môi không cực
là cần thiết
II.1. Độ hòa tan
14

II.1. Độ hòa tan
15
•
Đường cong hòa tan
cho sulfanilamide
trong cồn ethyl 95%,
thể hiện trong Hình
11.2 là điển hình của
nhiều hợp chất hữu cơ
II.1. Độ hòa tan
16
•
Một kết tinh thành công phụ thuộc vào một sự khác biệt lớn giữa
độ hòa tan của một chất trong một dung môi nóng và độ hòa tan
trong dung môi khi nó lạnh.
•
Khi các tạp chất và sản phẩm mong muốn hòa tan bằng nhau
trong cả dung môi nóng hay lạnh, thì kết quả kết tinh không hiệu
quả. Hai chất hòa tan gần như bằng nhau, hiện tại với số lượng
bằng nhau, không thể tách
•
Khi tạp chất là rất nhỏ so với tổng lượng chất rắn thì một vật
liệu có thể được tinh chế bằng cách kết tinh khi cả chất mong
muốn và tạp chất có độ tan tương tự nhau. Các chất mong muốn
thì kết tinh khi làm lạnh nhưng các tạp chất thì không.
II.2. Lí thuyết chung
17
•
Nhìn chung, kết tinh thành công chỉ khi có một số
lượng nhỏ các tạp chất.

•
Theo số lượng tạp chất tăng, mất đi nguyên liệu cũng
phải tăng lên.
•
Nếu các khả năng hòa tan của hai thành phần hiện
diện với số lượng bằng nhau là khác nhau, một sự tách
biệt hoặc làm sạch thường xuyên thì càng tốt.
•
Trong một số thí nghiệm, bạn sẽ được hướng dẫn để
làm lạnh hỗn hợp kết tinh trong nước đá trước khi thu
thập các tinh thể bằng cách lọc.
II.2. Lí thuyết chung
18
•
Làm lạnh hỗn hợp làm tăng năng suất bằng cách giảm
độ tan của chất, tuy nhiên, ngay cả ở nhiệt độ này giảm,
một số sản phẩm sẽ được hòa tan trong dung môi.
Không thể phục hồi tất cả sản phẩm trong một bước
kết tinh, ngay cả khi hỗn hợp được làm lạnh trong một
nước đá.
•
Một ví dụ tốt về điều này được minh họa bằng các
đường cong hòa tan cho sulfanilamide thể hiện trong
Hình 11.2. Độ tan của sulfanilamide ở 0°C vẫn còn
đáng kể, 14 mg / ml.
II.2. Lí thuyết chung
19

Kỹ thuật kết tinh được mô tả trong phần này được sử
dụng khi trọng lượng của rắn kết tinh là lớn hơn 0,1g.

Có bốn bước chính trong một kết tinh macroscale:

Hòa tan chất rắn

Loại bỏ các tạp chất không hòa tan (khi cần thiết)

Kết tinh

Thu thập và làm khô
III.1. Kết tinh macroscale
III. Phương pháp kết tinh
20
21
A. Gạn
B. Giấy lọc
C. Lọc bằng
pipet
Bước 4: Thu nhận tinh thể
với phếu Buchner
Bước 3: Đặt một bên để làm
lạnh và kết tinh
(sử dụng cách A, B, C
hoặc là bỏ qua)
Bước 2: (Tùy chọn) loại bỏ tạp
chất không tan nếu cần thiết.

Bước 1: Hòa tan chất rắn
22
Hòa tan chất rắn
23


Cần thiết để sử dụng một trong ba phương pháp sau đây
nếu nguyên liệu không hòa tan vẫn còn trong các dung
dịch nóng hoặc nếu than hoạt đã được sử dụng.

Gạn

Giấy lọc

Lọc bằng pipet
•
Gạn là phương pháp dễ nhất để loại bỏ các tạp chất rắn
và nên được xem xét trước. Nếu lọc là cần thiết, một
pipet lọc được sử dụng khi khối lượng của chất lỏng được
lọc ít hơn 10 ml, và nên sử dụng lọc hấp dẫn thông qua
một bộ cột lọc khi khối lượng là 10 ml hoặc lớn hơn.
III.1.2. Loại bỏ các tạp chất không tan
24

Nếu các hạt rắn có kích thước tương đối lớn trong nó sẽ dễ dàng lắng
xuống đáy bình, nó có thể được tách ra từ các dung dịch nóng bằng cách
cẩn thận rót chất lỏng, và còn lại cặn lắng.
Gạn
25
•
Phương pháp này là cách hiệu quả nhất để loại bỏ các tạp chất rắn khi
khối lượng chất lỏng lớn hơn 10 ml hoặc khi than hoạt tính đã được sử
dụng.
Dùng giấy lọc