Phần thứ hai: Thực nghiệm hóa học

Phần thứ hai: Thực nghiệm hóa học
PGS – TS Tạ Thị Thảo
Khoa Hóa học – Trường Đại học KHTN - ĐHQG Hà Nội

ĐẶT VẤN ĐỀ
-Mục đích: Phần thực nghiệm hóa học nhằm bồi dưỡng cho GV trường THPT
chuyên các kiến thức và kỹ năng cơ bản về thực nghiệm hóa học trong phịng thí
nghiệm (PTN) phục vụ cho việc hướng dẫn kỹ thuật thực nghiệm hóa học cho
học sinh THPT chuyên, chuẩn bị cho phần thi thực nghiệm trong cho kỳ thi
HSG quốc gia (từ năm 2012) và kỳ thi olympic hóa học quốc tế (IChO).
- Nội dung:
+ Một số kỹ thuật cơ bản trong PTN Hóa học (chủ yếu phần hóa học phân tích)
+ Một số bài thí nghiệm về phương pháp chuẩn độ và trắc quang xác định các chất.
A. MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC
Các nội dung giới thiệu trong phần này được biên soạn dựa trên yêu cầu đặt
ra trong phần phụ lục kèm theo của kỳ thi IChO mà các thí sinh khi tham dự kỳ
thi IChO phải đạt được.
1.1.

An toàn trong PTN:
- Tuân thủ đúng nội qui PTN.
- Phương tiện bảo đảm an toàn trong PTN phải tuân theo:
+ Mặc áo chồng (áo blue), đeo kính bảo vệ mắt, đi giày hoặc sandal, tóc,
quần áo gọn gàng;
+ Dùng quả bóp cao su để lấy dung dịch vào pipet, nghiêm cấm hút hóa
chất bằng miệng.
- Cấm sử dụng các hóa chất rất độc, các hóa chất khác được dùng theo chỉ
dẫn của giáo viên hướng dẫn thí nghiệm.
- Hóa chất thải sau thí nghiệm phải được thu gom vào các bình (có phân
loại cụ thể)
- Phải biết các ký hiệu cảnh báo về độ độc, tính an tồn và yêu cầu phải

tuân theo của các hóa chất khi sử dụng.

184


Chất độc (T) và rất
+

độc (T )

Chất dễ cháy (F) và rất dễ cháy Chất dễ bắt lửa (X ) và độc
i
+
(F )
(X )
n

Chất gây nổ (E)

Chất oxi hóa mạnh

Chất ăn mịn (C)

Chất gây nguy hiểm
với mơi trường (N)

1.2.

u cầu về kỹ năng PTN:

Khi làm việc trong PTN, học sinh cần biết/thành thạo các kỹ năng/ thao tác sau:
+ Các thí nghiệm có liên quan đến đun nóng, đun hồi lưu
+ Thao tác với máy khuấy từ
+ Cách tiến hành các phản ứng trong ống chia độ
+ Các phép thử định tính nhóm chức hữu cơ.
+ Phân tích định tính các chất vơ cơ
+ Các phép đo thể tích (cách sử dụng ống đong, pipets, buret, bình
định mức và cân khối lượng (cân điện tử).
+ Cách pha chế các dung dịch chuẩn và các dung dịch thuốc thử
+ Cách tiến hành các phép phân tích thể tích (chuẩn độ), cách dùng
quả bóp cao su
+ Phép đo pH (dùng giấy chỉ thị và máy đo pH)
+ Các kỹ thuật tổng hợp chất: lọc, sấy kết tủa, sắc ký lớp mỏng, tổng
hợp chất trong các thiết bị kích thước nhỏ
+ Phân tích trọng lượng
+ Cách sử dụng thiết bị trắc quang
+ Cơ sở lý thuyết và thực hành chiết với dung môi không trộn lẫn.
+ Sắc ký cột
+ Biết được các loại sai số thường gặp trong quá trình thực nghiệm và
cách ghi kết quả thí nghiệm đúng số có nghĩa
185


Sau đây chúng tôi chỉ giới thiệu một số kỹ thuật cơ bản và cần chú ý
1.3.

trong quá trình chuẩn độ xác định nồng độ/hàm lượng các chất.
Một số dụng cụ, thiết bị và kỹ thuật thực nghiệm cơ bản trong phân

tích hóa học

1.3.1. Dụng cụ dùng trong phân tích trọng lượng
1. 3.1.1. Cân
Trong phân tích, để đánh giá độ chính xác, độ đúng của một phép đo nhất
thiết phải thơng qua các dụng cụ đo trọng lượng, đó là chiếc cân. Nó được dùng
để cân chất chuẩn, cân mẫu phân tích, cân hố chất phản ứng, cân sản phẩm v.v.
Tuy nhiên, người phân tích cần biết nguyên tắc cơ bản của phép cân, cân gì và
cân như thế nào?
Phép cân phân tích được thực hiện để cân các vật cân là chất gốc, các chất có
thành phần xác định dùng để pha các dung dịch chuẩn; cân các sản phẩm của
một q trình biến đổi để tính kết quả. Vật cân có thể là chất rắn, hoặc lỏng, tuy
nhiên phải tuân theo các nguyên tắc nhất định sao cho phép cân vừa chính xác
vừa có ý nghĩa.
Một phép cân đúng phải bao gồm cả hai yếu tố trên; chính xác nhưng phải
có ý nghĩa. Có những chất nhất thiết phải cân bằng cân phân tích nhưng cũng có
những chất điều đó khơng cần thiết; hơn nữa có nhiều chất nếu cân trên cân
phân tích là hồn tồn vơ nghĩa. Thí dụ một hố chất rất háo nước như NaOH,
hay FeCl3 v.v. sẽ thay đổi trọng lượng ngay trong quá trình cân; một hố chất đã
q hạn sử dụng đã bị biến chất hoặc có hơi ẩm bám trên bề mặt thậm chí đã
chảy nước thì sử dụng cân phân tích trong trường hợp đó là khơng cần thiết.
Mục đích sử dụng cũng quyết định loại cân cho phù hợp: chỉ cần pha một
dung dịch đệm cho phản ứng chuẩn độ mà biên độ dao động về pH cho phép
lớn, như vậy cân chính xác hố chất để pha chế dung dịch bằng cân phân tích có
cần khơng ? Một thí dụ khác là pha dung dịch bằng hố chất mà khơng thể có
nồng độ chính xác ngay được, thí dụ pha dung dịch Na 2S2O3, nồng độ chính xác
chỉ có được sau khi có thời gian để yên 3-5 ngày và chuẩn độ lại; trong các

186


trường hợp như vậy cân các hoá chất bằng cân phân tích là khơng có ý nghĩa.

Chúng ta có thể tìm thấy các cách pha dung dịch trong các sách tham khảo.
• Các loại cân trong phịng thí nghiệm Hố phân tích
Cân kỹ thuật: Cân dùng cho các phép cân kém chính xác, có thể là cân sơ bộ
vật cân trước khi cân phân tích; cân các hố chất có hơi ẩm khơng cần sấy để
sau đó xác định lại nồng độ dung dịch bằng các chất chuẩn; cân pha các dung
dịch khơng cần chính xác nồng độ.v.v. Khả năng đọc kết quả của cân loại này là
0,01gam hoặc 0,1g.
Cân phân tích: Cân phân tích thường cân các vật cân có khối lượng tối đa tới
200 gam, có độ chính xác tới 10-4 -10-5 gam, gồm hai loại chính là cân cơ học
và điện tử.
Cân cơ học một quang ngày nay vẫn cịn nhiều phịng thí nghiệm sử dụng.
Ngun lý hoạt động của cân đơn giản là dùng quả cân và đòn cân để đo trọng
lượng của vật cân. Quang cân và đòn cân được đỡ trên các lưỡi dao bằng hợp
kim hoặc đá chịu mài mòn tốt. Cân Mettler có cấu tạo gồm 2 lưỡi dao cân, một
lưỡi dao dùng để treo quang và quả cân, lưỡi dao còn lại dùng để nâng địn cân ở
vị trí thăng bằng.

Hình 1: Nguyên lý làm việc của cân Mettler
Một đặc điểm của cân Mettler là quả cân và quang cân ở cùng một phía của
địn cân. Khi đưa vật cân vào đĩa cân, ta phải lấy bớt quả cân ra với khối lượng
tương ứng để giữ cho đòn cân trở lại vị trí gần với cân bằng ban đầu (tất nhiên
187


nếu trùng với vị trí ban đầu càng tốt). Phần khơng trùng khớp với vị trí ban đầu
thường có giá trị nhỏ, cỡ hàng chục miligam, được thể hiện bằng thang quang
học. Kết hợp phần thang quang học với quả cân đã lấy ra chính là trọng lượng
của vật cân. Hình 1 cho biết nguyên lý hoạt động của cân cơ học một quang
Mettler.
Ngày nay, cân điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hình

tinh thể lỏng, đã giảm được rất nhiều thao tác cho người phân tích.

Hình 2: Cân điện tử và ngun lý hoạt động
Nguyên lý hoạt động của cân điện tử như sau:
Vật cân kéo đĩa cân xuống với lực là F = m×G, trong đó m là trọng lượng
của vật cân; G là gia tốc trọng trường. Cân điện tử dùng một lực phản hồi điện
từ để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó. Sau khi xác lập vị trí cân bằng, nếu
đặt vật cân vào đĩa cân, trọng lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, dẫn đến tín
hiệu sai lệch mà đầu dị của cân phát hiện ra và gửi đến bộ chỉnh dòng, từ đó
dịng đối phó được sinh ra đưa đến động cơ trợ. Dòng điện cần thiết để sinh ra
lực phản hồi tỷ lệ với trọng lượng của vật cân, được hiển thị qua màn hiện số
(hình 2).
* Quy tắc sử dụng cân phân tích

188


1.Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân thông qua bọt nước của bộ
phận điều chỉnh thăng bằng (bọt nước ở giữa vòng tròn giới hạn).
2. Khi cân, người ngồi trên ghế đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹ nhàng
tránh va đập.
Tất cả các quả cân phải được sắp xếp ở đúng vị trí ban đầu, đặt “0” với trường
hợp sử dụng cân cơ học.
3. Nối đúng nguồn điện cho cân, bật công tắc nguồn, các đèn báo hiệu và màn
hiển thị sáng, đợi cho đến khi ổn định, màn hiển thị chỉ “0,0000g” đối với cân
điện tử và thang đo chỉ điểm “0” đối với cân cơ học.
Nhất thiết không xếp vật cân lên cân quá giới hạn tải trọng của nó, sự quá tải có
thể gây nên những biến dạng hoặc gẫy địn cân; đối với cân hiện số, hiện tượng
trên làm cháy cuộn đây điện từ do không thể bù trừ được vật cân.
4. Đặt vật cân ở giữa đĩa cân để tránh dao động (đối với quang cân) (do khi đó

xuất hiện lực ly tâm sẽ ảnh hưởng đến kết quả của phép cân).
5. Đóng kín tủ cân trước khi mở hãm cân/ bật cân, chờ các con số hiển thị ổn
định mới bắt đầu đọc giá trị trọng lượng.
-Khi đặt vào hay lấy ra vật cân nhất thiết phải hãm cân. Khơng tn theo quy tắc
này có thể dẫn đến địn cân và dao cân bị ảnh hưởng.
- Chỉ có thể cân khi vật cân có nhiệt độ bằng nhiệt độ của không gian xung
quanh cân. Khi cân vật cân nóng, dịng khơng khí gây ra do sự chênh lệch nhiệt
độ nâng vật cân và đĩa cân, trọng lượng đo được thấp hơn vật cân. Nếu vật cân
lạnh hơn nhiệt độ phịng, độ ẩm của khơng khí kết hợp dịng khơng khí ngược lại
làm tăng khối lượng của vật cân. Vì vậy phải mang vật cân vào phịng thí nghiệm
trước khi cân ít nhất từ 30-40 phút và để ở trong bình hút ẩm (desicator).
- Mỗi lần tiến hành phân tích hay các qua một số giai đoạn phân tích có liên
quan với nhau chỉ nên tiến hành trên một cân và cân cùng những quả cân đã
dùng.
- Trong bất kỳ trường hợp nào, khơng được đặt trực tiếp hố chất cần cân lên
đĩa cân. Cần sử dụng cốc cân, thuyền cân trong mọi trường hợp và cân hai lần:
189


lần thứ nhất cân cốc cân, sau đó cân cốc cân có chứa chất cần cân và lấy hiệu số
khối lượng giữa hai lần cân.
6. Khi cân xong, phải khoá/ tắt cân (đưa cân về trạng thái không dao động), sắp
xếp các quả cân về vị trí ban đầu, vệ sinh cân và khu vực cân sạch sẽ, đóng cửa
tủ cân.
Chú ý: Phải bảo vệ cân phân tích tránh bị ăn mịn, vệ sinh sạch sẽ cân và vị trí
xung quan cân sau khi cân xong. - Khi cân chất lỏng khơng ăn mịn, khơng bay
hơi có thể cân trực tiếp bằng cách sử dụng lọ cân có nút đậy vừa khít.
- Khi cân các chất lỏng bay hơi và có tính ăn mịn cao thì nó phải được đựng
trong ống thủy tinh kín. Ống thủy tinh được làm nóng lên và đầu ống được nhúng
vào mẫu, khi nguội, chất lỏng ngưng tụ trên ống. Ống thủy tinh sau đó được quay

ngược trở lại và đầu ống được bịt kín bằng ngọn lửa nhỏ. Ống thủy tinh và chất
lỏng chứa trong đó, cùng với phần thủy tinh bị tách ra nếu có trong q trình bịt
kín được làm nguội đến nhiệt độ phịng và cân. Ống thủy tinh sau đó được
chuyển đến bình chứa yêu cầu và được làm vỡ để chất lỏng đi ra. Một thể tích
hiệu chỉnh cho ống thủy tinh có thể là cần thiết nếu ống thủy tinh này có chia
vạch đo thể tích.
1.3.1.2. Tủ sấy
Tủ sấy là thiết bị được sử dụng rất rộng rãi trong các phịng thí nghiệm. Tủ
sấy thường có nhiệt độ nhỏ hơn 200oC, có tác dụng sau:
-

Dùng để làm khơ các dụng cụ thuỷ tinh,

-

Loại nước hydrat hoá hoặc nước hút ẩm của một số muối hoặc chất
hút ẩm

-

Làm khô mẫu trước khi nung, làm khô một số loại mẫu phân tích.
Nguyên lý cấp nhiệt cho tủ sấy là sử dụng sợi đốt niken-crom, có bộ phận

điều chỉnh nhiệt độ mong muốn. Người phân tích cần phải cấp điện cho tủ sấy
đúng (220V hoặc 110 V), đồng thời đặt nhiệt độ sấy cần thiết.
Tuyệt đối cấm sấy các chất dễ cháy, nổ trong tủ sấy.
1.3.1.3. Lò nung
190

Trong phịng thí nghiệm hố phân tích, có nhiều loại lò nung, tuy nhiên
người ta chia ra làm ba loại chính tuỳ theo nhiệt độ tối đa có thể đạt của chúng.
-

Loại lị nung có thể đạt 800 oC - 1000 oC. Loại này thường dùng

sợi đốt niken-crom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa
(silicat), còn gọi là lò “muf”. Để điều chỉnh nhiệt độ, người ta sử dụng cặp nhiệt
điện (tạo ra một dòng điện rất nhỏ), nối với các rơ le cần thiết và một nguồn
cung cấp điện áp. Đây là loại lò nung phổ thơng thất vì nó dễ trang bị, tuy nhiên
nó cũng có hạn chế về nhiệt độ, một số hợp chất khơng thể phân huỷ ở nhiệt độ
này.
-

Loại lị nung đạt 11000C-1200oC. Là loại lị “muf” thơng thường nhưng

các vật liệu chế tạo lò cũng đặc biệt hơn để chịu nhiệt độ cao hơn. Sợi đốt cho
loại lò này là hợp kim đặc biệt Thí dụ hợp kim Tantan. Để tăng cường hiệu quả
nung các nhà chế tạo cố gắng sắp xếp để sợi đốt gần với vật nung hơn.
-

Loại lị nung có nhiệt độ 1350oC - 1400oC. Đây là loại có đẳng cấp về

nhiệt độ hồn tồn khác hai loại trên. Lúc này không thể dùng các sợi đốt thông
thường, phải dùng các thanh đốt bằng vật liệu là hợp chất silic, đó là các thanh
cacbua silic. Vật nung thường được xếp vào ống hình trụ đặt giữa các thanh
cacbua silic. Hình 3 là hình ảnh lị nung trong PTN .
Lò nung là thiết bị quan trọng hàng đầu trong phân tích, nó được sử dụng vào
các mục đích sau:
+ Nung các sản phẩm phản ứng, đưa chất phân tích về dạng cân, thí dụ

chuyển Fe(OH)3 về dạng Fe2O3, đưa Al(OH)3 về Al2O3 v.v.
+ Phân huỷ mẫu theo phương pháp kiềm chảy, đó là các mẫu khơng tan trong
các axit vơ cơ, thí dụ các mẫu silicat, đối với các mẫu này, phá mẫu theo lối
kiềm chảy là một cách dễ làm và rất có hiệu quả.

191


Hình 3: Lị nung trong phân tích trọng lượng
Lị nung là thiết bị dễ sử dụng, tuy nhiên phải tuân theo các quy tắc sau:
- Nung trước chén nung trong điều kiện tương tự khi nung mẫu đến trọng
lượng không đổi.
- Làm khô mẫu bằng các thiết bị phù hợp (tủ sấy hoặc bếp điện) và đưa vào
chén nung đã biết trọng lượng.
-

Sử dụng chén nung đúng loại, phù hợp về nhiệt độ và yêu cầu của chất phân
tích. Tuỳ theo nhiệt độ cần thiết để phân huỷ mẫu, chọn chén nung có nhiệt
độ cho phép phù hợp. Thí dụ chén sứ chỉ được nung đến 1000 oC, chén thạch
anh chịu được đến 1200 oC v.v. Chén nung cũng phải phù hợp với chất phân
tích, tránh nung các chất có thể bị nhiễm bẩn do chén nung gây ra hoặc
ngược lại chất phân tích có thể làm hỏng chén nung, đặc biệt là các chén
nung bằng kim loại quý (Au, Pt).
Tuyệt đối tránh:
- Nung các hoá chất khi phân huỷ tạo thành các chất độc hại cho lò nung
và người sử dụng, thí dụ nung các muối nitrat, các muối Hg v.v.
- Làm đổ hoá chất đặc biệt là các chất kiềm ra lò nung. Chúng ta biết
rằng, “muf” lò làm bằng vật liệu silicat, dễ dàng bị phá huỷ bởi kiềm.
Nếu điều này xảy ra, lò nung xem như bị hỏng hoàn toàn do ở nhiệt độ
cao kiềm làm chảy “muf” lị, đồng thời với việc phóng điện làm đứt

sợi đốt.
192


1. 3.1.4. Chén nung
Có thể chia chén nung được sử dụng trong phịng thí nghiệm thành hai loại
chính là chén nung hệ silicat và chén nung kim loại (hình 4).
- Chén nung hệ silicat bao gồm chén sứ và chén thạch anh
Chén sứ có thành phần ngồi oxit silic từ thạch anh có thêm oxit nhơm từ
cao lanh. Chén có thể chịu nhiệt độ tới 1000oC, bền với các axit vơ cơ , bền cơ
học tốt. Tuy nhiên nó chịu kiềm kém, không thể sử dụng chén sứ để thực hiện
phản ứng kiềm chảy.
Chén thạch anh có thành phần là SiO2 nóng chảy cho nên rất bền với axit,
hơn nữa nó có thể chịu nhiệt tới 1200 oC. Cũng như chén sứ, chén thạch anh
không chịu được kiềm đặc biệt là phương pháp kiềm chảy. Một số kim loại nóng
chảy làm hỏng chén thạch anh như là Al, Cu, Ag v.v.

Hình 4 : Chén nung
a- Chén sứ thấp ;

b- chén sứ cao;

c- chén platin

- Chén nung kim loại: gồm 5 loại chính
+ Chén sắt chịu cơ học tốt, khơng chịu axit, tuy nhiên chịu kiềm tốt,
thường được sử dụng cho mục đích kiềm chảy. Sắt có nhiệt độ nóng chảy
1539oC cho nên nó hồn tồn đáp ứng được cho phản ứng kiềm chảy. Tuy nhiên
ở nhiệt độ cao sắt bị phá huỷ, hình thành các lớp oxit, một phần tan trong kiềm,
vì vậy đối với các chén mỏng thường sử dụng một lần.

193


+ Chén niken có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của
sắt khơng nhiều (1455oC), tuy nhiên niken bền hơn sắt ở nhiệt độ cao, có thể
dùng lại được.
+ Chén vàng có nhiệt nóng chảy tương đối cao (1000 oC), trơ đối với các
hoá chất, sử dụng cho phản ứng kiềm chảy, tuy nhiên cũng cần tránh các hố
chất độc hại làm hỏng chén, đó là nước cường thuỷ, đặc biệt các kim loại có khả
năng tạo hợp kim.
+ Chén bạc chịu axit kém hơn chén vàng (Ag tan trong HNO 3, trong
khi Au chỉ tan trong cường thuỷ). Chén bạc cũng được sử dụng để thực hiện
phản ứng kiềm chảy, tuy nhiên nhiệt độ chịu được đến 900 oC. Những điều cần
tránh đối với chén vàng cũng áp dụng đối với chén bạc.
+ Chén Platin là chén tốt nhất trong các chén kim loại, nó có thể chịu
nhiệt độ tới 1770oC, nó chịu các axit vơ cơ rất tốt, kể cả HF, cho nên người ta
thực hiện phản ứng xác định thành phần Silic trong các mẫu silicat khi cho tác
dụng với HF trong bát Pt. Tuy nhiên nó bị tan trong nước cường thuỷ, vì vậy có
4 điểm cần tránh khi sử dụng chén platin :
- Không cho chén Pt tiếp xúc với cường thuỷ
- Không nung các kim loại Cu, Fe, Bi, Pb, và hợp chất của nó trong
chén Pt vì chúng tạo hợp kim với Pt khi nung ở nhiệt độ cao.
- Không thực hiện phản ứng kiềm chảy có chất oxy hố trong chén Pt vì
nó cũng bị hồ tan trong điều kiện đó.
- Khơng đốt chén Pt trên ngọn lửa có nhiều muội than, khi đó tạo cacbua
Pt làm hỏng chén.
1.3.1.5. Giấy lọc và kỹ thuật lọc kết tủa
Giấy lọc là loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản nhất định để chất lỏng
có thể đi qua và có độ mịn thích hợp. Trong phân tích trọng lượng, người ta lọc
kết tủa bằng giấy lọc không tàn/ tro. Giấy lọc khơng tàn là loại giấy khi đốt

cháy, khối lượng cịn lại từ 0,00003-0,00008g tro tuỳ theo từng loại. Thực tế

194


trọng lượng này không ảnh hưởng tới kết quả phân tích (độ chính xác của cân là
0,0001g)
Giấy lọc khơng tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ được xử lý với axit
clohyđric HCl và axit flo hidric HF để loại bỏ các kim loại và silic. Sau đó dùng
amoniac để trung hòa các axit này. Phần dư muối amoni còn lại trong nhiều giấy
lọc có thể được xác định bằng phương pháp Kjeldahl.
Có nhiều loại giấy lọc khơng tro (như giấy lọc băng xanh, băng trắng,
băng vàng, bằng đỏ) được sử dụng cho mục đích lọc các loại kết tủa có kích
thước khác nhau. Nhà sản xuất thường đánh dấu các loại giấy lọc theo mầu sắc
của vở hộp đựng giấy lọc hoặc bằng băng dán trên hộp.
- Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa kích
thước hạt nhỏ
- Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình
- Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các kết tủa kích thước
lớn, các kết tủa vơ định hình.
Nhược điểm của giấy lọc là khơng có kích thước lỗ rõ ràng nên ngày nay
nhiều phịng thí nghiệm đã sử dụng màng lọc polime có kích thước lỗ chính xác
hơn.
Ngồi ra, tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước lọc mà
cần gấp giấy lọc theo các kiểu khác nhau. Chúng ta có thể gấp giấy lọc theo hai
cách hoặc gấp giấy lọc dạng rãnh (hình 5a) hoặc dạng cơn (hình 5b). Dạng rãnh
sẽ cho phép chất lỏng đi qua giấy lọc nhanh chóng do có diện tích bề mặt lớn
hơn khi gấp giấy lọc dạng hình cơn. Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình cơn lại
cho phép tách chất rắn dễ dàng hơn.

195


(a) Gấp giấy lọc để lấy nước lọc
(b) gấp giấy lọc để lấy kết tủa
Hình 5. Giấy lọc được gấp dạng rãnh (a) và dạng cơn (b)

(a)

(e)

(i)

(b)

(c)

(f)

(g)

(k)
(l)
Hình 6. Cách gấp giấy lọc dạng rãnh

(d)

(h)

(m)

Cách gấp giấy lọc:
Hình 6 chỉ ra các bước gấp giấy lọc dạng rãnh. Đầu tiên ta gấp hình trịn
thành một nửa (a), rồi một phần tư (b, c). Cẩn thận với các nếp gấp, không miết
quá mạnh vào các rãnh bởi sẽ làm giấy lọc có thể bị rách sau đó. Tiếp tục các
nếp gấp để tăng số rãnh của giấy lọc (d-h). Chúng ta thấy giấy lọc được gấp như
196


hình cái quạt giấy (i). Cuối cùng ta mở chiếc quạt giấy ra và sẽ có giấy lọc dạng
rãnh (m).
Đối với cách gấp giấy lọc dạng côn, đầu tiên ta cũng gấp thành một nửa, rồi
thành một phần tư như với giấy lọc dạng rãnh. Bây giờ giấy lọc của chúng ta đã
được gấp lại thành bốn lớp, mở nó thành dạng hình cơn (giống như chiếc nón
vậy) và điều chỉnh sau cho thật vừa khít khi đặt vào phễu.
Để lọc tốt, cần chọn tờ giấy lọc có kích thước phù hợp, mép tờ giấy lọc cách
mép phễu khoảng 0,5cm. Sau khi đặt giấy lọc vào phễu, dùng bình nước cất
thấm ướt đều tờ giấy sau đó đổ đấy nước cất vào phễu cho chảy. Nếu giấy lọc
đặt đúng, cuống phễu sẽ được lấp đầy nước tiến hành lọc ngay khi cuống phễu
vần cịn đầy nước. Chính cột nước này làm giảm áp suất thuỷ tĩnh ở phần cuống
phễu và vì vậy tăng nhanh quá trình lọc.
1. 3.2. Dụng cụ đo thể tích và cách sử dụng
1. 3.2.1. Các loại dụng cụ đựng, đong, đo thể tích dung dịch:
Có rất nhiều loại dụng cụ thủy tinh dùng trong phịng thí nghiệm phân tích
phục vụ các mục đích khác nhau. Có loại chỉ dùng để đựng và bảo quản như
chai, lọ, bình…; có loại dùng để đun nóng như cốc có mỏ, bình nón (hay bình
tam giác) chịu nhiệt hoặc dùng để lấy thể tích khơng cần chính xác như cốc, ống
đong, bình nón... Cịn các dụng cụ thủy tinh dùng để đo thể tích là các dụng cụ
dùng để lấy thể tích chính xác dung dịch như gồm bình định mức, pipet vạch
hoạc pipet bầu, buret… . Tùy theo mục đích sử dụng mà dùng các loại dụng cụ

đo thể tích khác nhau. Thí dụ, để lấy chính xác thể tích dung dịch chuẩn gốc,
nhất thiết phải dùng pipet bầu, hoặc micropipet, nếu khơng cần thật chính xác có
thể dùng pipet chia vạch. Dụng cụ để chuẩn độ là buret, nếu có nhiều phép
chuẩn độ, sử dụng buret tự động sẽ thuận lợi hơn. Bình định mức là dụng cụ để
pha dung dịch gốc có nồng độ chính xác, nó còn được sử dụng để pha các dung
dịch mẫu phân tích v.v. Để lấy các dung dịch đệm, pha chế các dung dịch có
nồng khơng cần chính xác sử dụng ống đong thuận lợi hơn.
Hình 5 minh họa một số dụng cụ đo thể tích trong PTN.
197


1: Buret

4 : ống đong

2 : Buret tự động

3 : Pipet

5 : Bình định mức

Hình 7: Các dụng cụ đo thể tích trong phân tích thể tích
Các dụng cụ đo thể tích được hiệu chỉnh bởi nhà sản xuất được ghi trên
nhãn với hai loại TD và TC ghi rõ thể tích chính xác ở điều kiện chuẩn 20 0C và
1 atm. Nếu nhà sản xuất ghi trên pipet là TD (to delivery) chúng ta có thể dùng
để lấy thể tích dung dịch mà khơng chứa dung dịch trong các loại dụng cụ thủy
tinh khi có ký hiệu TD. Khi lấy thể tích trong pipet có ký hiệu TD, khơng bao
giờ thổi để lấy giọt dung dịch cuối cùng hoặc tráng rửa để lấy giọt dung dịch
này. Với bình định mức có ký hiệu TC (to contain), khơng được phép dùng để
đong thể tích (Thí dụ bình định mức 50 ml) rồi chuyển sang bình khác. Những

dụng cụ này thường dùng để pha dung dịch chuẩn hoặc giữ dung dịch thời gian
ngắn. Nếu là pipet có ghi TC thì khi lấy dung dịch cần lấy cả giọt cuối cùng,
198


thơng thường là các Gilson pipetman lấy thể tích qua các đầu tip (chú ý không
dùng miệng để thổi).
Với các dụng cụ thủy tinh, độ chính xác phép đo thể tích thường được thể
hiện ở dung sai (tolerance) đi kèm trên thành bình tại 20 0C (hình 8), hoặc được
ghi rõ loại dụng cụ (A hay B, AS và người thí nghiệm có thể tìm được dung sai
qua tài liệu tham khảo). Khi làm thí nghiệm, cần ghi rõ lại các gía trị dung sai
này để tính tốn độ khơng đảm bảo đo (KĐB) (uncertainty) và báo cáo vào kết
quả phân tích.

Hình 8: Một số loại pipet và bình định mức có ghi kèm dung sai
Cần chú ý các dụng cụ thủy tinh thường đều dễ bị kiềm mạnh ăn mòn, bị
HF phá hủy, dễ bị giãn nở khi đun nóng và dễ vỡ khi va chạm mạnh. Do đó,
tuyệt đối khơng đun nóng các bình định mức, sấy các pipet, buret…
Cũng cần chú ý, ở điều kiện thí nghiệm không phải điều kiện chuẩn như
nhà sản xuất ghi trên nhãn mác thì thể tích dung dịch chứa trong các dụng cụ đo
thể tích khơng đúng như nhà sản xuất đã ghi. Nếu khơng tiến hành hiệu chỉnh lại
thể tích dụng cụ đo (mà cân trọng lượng nước chứa trong dụng dụ thủy tinh là

199


cách phổ biến) trước khi thí nghiệm sẽ có thể gây ra sai số hệ thống phép phân
tích.
1. 3.2.2. Cách sử dụng một số dụng cụ cơ bản trong chuẩn độ
* Bình định mức: được dùng để pha chế các dung dịch có nồng độ xác định

bằng cách thêm nước cất đến vạch mức. Khi định mức, tránh tiếp xúc bằng tay
vào bầu bình vì nhiệt sẽ truyền từ tay vào thành bình làm thay đổi dung tích
bình. Khi làm đầy bình định mức cần đặt bình ở vị trí bằng phẳng và được chiếu
sáng rõ sao cho mặt cong phía dưới của dung dịch chạm vào vạch chia.
* Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh
nắm cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong
pipet. Khi lấy dung dịch bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và
ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy
bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút
dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm.
Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng khơng chảy khỏi
pipet. Dùng tay khơng thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón
tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho đến khi mặt cong phía dưới của
chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của
pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình
chuẩn độ. Khi lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho
pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần
bình khơng có dung dịch (hình 9) nhưng tuyệt đối khơng thổi giọt dung dịch cịn
lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD).

200


a- Hút dung dịch lên

a- buret

b- thao tác khi chuẩn

b- điều chỉnh mức chất lỏng trong độ

pipet
Hình 9: Cách sử dụng pipet
Hình 10: Cách sử dụng buret
Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và
trơn, nếu cần thì bơi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp
buret vào giá buret ở vị trí thẳng đứng. Trước mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret
bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret và phải đổ dung dịch vào buret tới
vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret. Khi đọc thể
tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dưới dung dịch trong suốt
hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu. Khi tiến hành chuẩn độ phải
để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret
và sau 30s kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ
phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn
độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữa các lần chuẩn độ song song khơng
q ± 0,1 ml.

201


(a) nạp dung dịch (b) Kiểm tra xem (c) rửa đầu buret (d) làm sạch và
vào buret

có cịn bọt khí ở bằng nước cất

khóa van khơng
Hình 11. Các thao tác với buret trước khi chuẩn độ

khô buret trước
khi chuẩn độ

* Bình nón và cách lấy dung dịch để chuẩn độ: (chỉ dùng nước cất để tráng,
không được dùng dung dịch cần lấy để tráng bình nón).
Chúng ta sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích
vào bình nón (hình 12).

(a)

tráng

pipet (b) lau phía ngồi (c) Để pipet thẳng (d) Tia nước cất

bằng chính dung pipet bằng giấy đứng và nghiêng xung quang bình
dịch cần lấy

thấm

bình nón để dung nón để đảm bảo tất
dịch chảy vào

cả thể tích chính
xác dung dịch đã
lấy được phản ứng

•
-

với chất chuẩn
Hình 12. Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet
Cách tiến hành chuẩn độ:
Tay khơng thuận cầm khóa van (hình 13a)

Tay thuận cầm bình nón (hình 13b)
Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml
Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c)
Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên
thành của bình nón sẽ được đi xuống (hình 13d)
202


- Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm
- Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang
màu B

(a)

(b)
(c)
Hình 13. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ
1.3.3. Máy đo pH và cách sử dụng máy đo pH

(d)

Máy đo pH là thiết bị dùng để xác định nồng độ ion H + thông qua việc đo
điện thế giữa hai điện cực gồm điện cực chỉ thị là điện cực thuỷ tinh và điện cực
so sánh ngoài.
Điện cực thuỷ tinh được làm từ thủy tinh Corning mang nhãn hiệu 015
thường được dùng để chế tạo màng chọn lọc với ion H +. Thành phần của nó gồm
22% Na2O; 6 % CaO; 72% SiO2. Khi nghiên cứu cấu trúc của màng thuỷ tinh
này người ta thấy về bản chất màng tương tự như một mạng khung silicat SiO 42trong đó mỗi nguyên tử Si liên kết với 4 nguyên tử oxi, mỗi nguyên tử O trong
đó đồng thời liên kết với 2 nguyên tử Si. ở giữa những khe của mạng SiO 42- đó
có những cation (thí dụ Na+ và Ca2+) có đủ điện tích để trung hồ với các nhóm

SiO42- có trong mạng. Các cation có một điện tích như Na + là những cation linh
hoạt sẽ đóng vai trị chủ yếu trong việc dẫn ion qua màng theo cơ chế trao đổi
ion.
Điện cực thủy tinh gồm ống thủy tinh phía dưới là bầu thủy tinh có thành
mỏng, trong đó chứa dung dịch có hoạt độ H + cố định 0,1 M và điện cực so sánh
trong Ag/AgCl (hình 14).

203


Hình 14: Sơ đồ cấu tạo điện cực Hình 15: Đường chuẩn xác định pH dựa
trên giá trị thế đo được của điện cực
thủy tinh
Sơ đồ cấu trúc thành phần của điện cực thuỷ tinh có thể được biểu diễn như sau:
AgAgCl bão hoà, HCl 0,1M Màng thuỷ tinh
Khi màng thuỷ tinh tiếp xúc với dung dịch cần đo, do nó ngăn cách hai
dung dịch có nồng độ ion H+ khác nhau thì hai bên bề mặt của màng thuỷ tinh sẽ
bị hidrat hố, trong các lớp hidrat hố đó mạng khung silicat đóng vai trị như
một ionit. Phản ứng trao đổi ion trên ranh giới tiếp xúc chỉ xảy ra chọn lọc với
ion H+ của dung dịch và ion Na+ của màng thuỷ tinh:
H+dd

+

Na+ Th ↔

Na+dd +

H+ Th

Hằng số cân bằng của cân bằng trên lớn đến mức bề mặt lớp thuỷ tinh
ngâm trong dung dịch hoàn toàn trở thành bề mặt của axit silixic (H +Th). Một
ngoại lệ đối với điều đó chỉ xảy ra ở các dung dịch kiềm có nồng độ ion kim loại
kiềm quá cao (tức là nồng độ ion H+ vô cùng nhỏ).
Khi muốn đo pH của dung dịch nào đó thì nhúng cực thuỷ tinh vào dung
dịch đo và nhúng thêm vào đó cực so sánh ngoài (cực calomen) để đo thế của
cực thuỷ tinh với cực so sánh. Sơ đồ của nguyên tố điện hố đó là:
204


AgAgCl bão hoà, HCl 0,1MMàng thuỷ tinhH3O+đo a2M  KCl bão
hòa, Hg2Cl2 Hg
Giả sử thế cân bằng của điện cực thuỷ tinh so với điện cực so sánh
calomen là E ct thì giá trị thế này bao gồm 3 thành phần:
- Thế tiếp xúc trên ranh giới màng thuỷ tinh và dung dịch, có thể gọi là thế màng
Em, thế của điện cực so sánh nhúng vào dung dịch nội, EAg/ AgCl và một thế có giá
trị nhỏ Ebđ được gọi là thế đối xứng, nó thay đổi chậm theo thời gian và tồn tại là
do 2 bề mặt của thuỷ tinh khơng hồn tồn giống nhau:
Ect. =

E Ag /AgCl +

Em

+

Ebđ

(1)

Thế màng Em được xác định bởi biểu thức sau:
Em

=

a1

0,059 log a
2

(2)

Như vậy, thế điện cực thuỷ tinh là hàm số của pH dung dịch phân tích:
E ct.

=

a1

E0 + 0,059log a = E’.T - 0,059 pH
2

(3)

Trong đó E0 là hằng số và phụ thuộc vào nhiệt độ. Thực tế các điện cực khơng
tn theo hồn tồn phương trình Nerst nên cần đưa thêm hệ số độ nhạy s. Khi
đó phương trình có dạng y=a+bx thay cho phương trình
Ect= E’.T-0,059 s.pH
E’ và s có thể tìm được khi đo thế E ct của hai hoặc nhiều dung dịch có giá trị pH
biết trước và dựng đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc của thế đo được theo pH

(hình 15) . Dựa trên đường chuẩn này sẽ xác định được pH của dung dịch chưa biết
khi đo được giá trị E. Giá trị pH sẽ được tính tốn và đưa ra màn hình hiện số.
Cần chú ý phương trình (3) chỉ nghiệm đúng trong các dung dịch có pH
nằm trong khoảng 1 đến 11 đối với các điện cực thuỷ tinh tốt nhất. Thông
thường trong các dung dịch quá axit hoặc quá kiềm thì sự tuyến tính của phương
trình (3) khơng cịn được tuân theo nữa, ta nói điện cực thuỷ tinh mắc sai số axit
và sai số kiềm. Chất lượng của điện cực thuỷ tinh phụ thuộc nhiều vào thành
phần và kỹ thuật chế màng thuỷ tinh để tạo điện cực.
205


Với các máy đo pH hiện nay, điện cực đo pH đã được tích hợp cả điện cực
thủy tinh và điện cực so sánh ngoài nên khi đo chỉ cần nhúng điện cực đo pH
vào dung dịch cần đo. Trên màn hình máy pH sẽ hiện lên giá trị pH đo được với
độ chính xác tới ± 0,01pH. Sau mỗi phép đo cần rửa điện cực bằng nước cất
hoặc nước đeion.
• Chuẩn hóa máy đo pH.
Đây là thao tác cần thiết trước khi đo pH (hoặc hàng tuần) để hiệu chỉnh các
sai số gây ra do sự thay đổi yếu tố hóa học của điện cực làm cho thế màng
khơng lặp lại giá trị trước đó khi xây dựng đường chuẩn. Các dung dịch đệm
có pH = 4.01; 7.00 và 10.01 thường được dùng. Có thể hiệu chỉnh theo phương
pháp hai điểm hoặc 1 điểm và tùy vùng giá trị pH cần đo.
• Bảo quản điện cực pH: Khi khơng sử dụng điện cực pH cần được bảo
quản trong dung dịch để tránh sự đehiđrat hóa màng thủy tinh. Điện cực cần
được nhúng trong dung dịch KCl 3,8M (tuyệt đối không nhúng trong nước) và
vặn chặt nút bảo quản.
1.4. Pha chế các dung dịch chuẩn và dung dịch thuốc thử.
1.4.1. Pha chế dung dịch chuẩn từ lượng cân của chất gốc:
- Một chất được xem là chất gốc trong phân tích nếu thỏa mãn các u cầu sau:
+ Có độ tinh khiết phân tích (P.A. )hoặc tinh khiết thuốc thử (P.R.)

+ Có thành phần ứng đúng với cơng thức hóa học kể cả nước kết tinh
+ Chất gốc và dung dịch pha từ chất gốc phải bền
+ Khối lượng mol phân tử càng lớn càng tốt.
- Một số chất gốc thường dùng như H2C2O4.2H2O, Na2B4O7.10H2O, Na2CO3
K2Cr2O7, KIO3…
Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù
hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hồ tan
định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha lỗng
bằng nước cất hoặc dung mơi thích hợp tới vạch mức.

206


Thí dụ để pha dung dịch chuẩn H 2C2O4 0,02500 M (M=126,066), trước tiên
cần tính khối lượng H2C2O4.2H2O cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch
H2C2O4 nồng độ 0,025M theo công thức:
m= 0,250x0,025x126,066 = 0,7879gam.
Cân 0,7879 gam H2C2O4.2H2O có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên
cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml (hình 14).
Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml
nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để
trộn đều, ta có dung dịch chuẩn axit oxalic 0,02500M.
Chú ý: Có thể cân chính xác trên
cân phân tích một lượng axit oxalic có
giá trị khoảng 0,8 gam, hịa tan vào
bình định mức 250,0 ml và tính nồng
độ dung dịch chuẩn thu được theo
lượng cân vừa cân, ghi độ chính xác
Hình 16. Pha dung dịch axít oxalic
1.4.2. Pha chế dung dịch chuẩn từ fixanal

đến 4 chữ số có nghĩa.

Nguyên tắc: Dùng những lượng chất rắn hay những thể tích chất lỏng tinh khiết
hố học đã được cân, đo chính xác đựng trong ống fixanal (hình 17) để pha các
dung dịch có độ chuẩn xác định.
Fixanal là ống bằng thuỷ tinh có cấu tạo đặc biệt: có hai vị trí rất mỏng
giúp người phân tích có thể dễ dàng dùng đũa thuỷ tinh để chọc thủng, sau đó
chuyển tồn bộ chất ở trong fixanal vào bình định mức bằng tia nước cất sau đó
hồ tan và định mức.

2

1

Hình 17: Fixanal chứa chất chuẩn
(Các điểm 1, 2 trên hình vẽ là các điểm cần phải được chọc thủng bằng đũa thuỷ
tinh để chuyển vào bình định mức)

207


-

Trên mỗi ống Fixanal người sản xuất đã ghi rõ dung tích cần pha để thu
được nồng độ nhất định. Thí dụ Fixanal đựng Na2B4O7.10H2O trên đó có
ghi “N/10” như vậy, người ta đã cân 19,0685gam Na 2B4O7.10H2O để pha
thành 1lit dung dịch có nồng độ 0,1N (khi đó nồng độ dung dịch Na 2B4O7

là 0,05M).

1.4.3. Pha chế dung dịch của các chất không phải chất gốc
Việc pha chế các dung dịch chuẩn hoặc thuốc thử từ các chất không phải
chất gốc,như các chất hút ẩm mạnh, các axit đặc, các dung dịch có nồng
độ lớn được tiến hành với lượng cân trên cân kỹ thuật hoặc thể tích dung
dịch lấy từ ống đong, pha lỗng bằng dung mơi thích hợp trong ống đong,
bình nón hoặc bình định mức sau đó phải chuẩn độ lại để xác định nồng
độ các chất vừa pha nếu dùng nó làm chất chuẩn.
Tính tốn và biểu diễn kết quả định lượng

1.5.

1.5.1. Số có nghĩa và cách lấy giá trị gần đúng
Một giá trị số học dùng biểu diễn kết quả đo trực tiếp như giá trị đọc được
trên cân, đọc thể tích buret, ghi giá trị pipet… hoặc kết quả tính gián tiếp như
khối lượng chất, nồng độ,… sẽ khơng có nghĩa nếu khơng biết độ chính xác của
nó, nói cách khác khơng phải được ghi một cách tùy tiện. Do vậy, khi biểu diễn
kết quả cần phải ghi rõ độ tin cậy của số liệu và các số liệu cần được làm tròn để
chỉ độ chính xác của nó nói cách khác số liệu chỉ được chứa các số có ý nghĩa.
1.5.1.1. Khái niệm số có nghĩa
•

Số có nghĩa trong một dãy số là tất cả các số chắc chắn đúng và số

không chắc chắn đúng (số gần đúng) đầu tiên.
Thí dụ: - Khi đọc thể tích dung dịch đựng trong buret 50 ml (cấp độ chia 0,1
ml), chúng ta có thể thấy vạch chất lỏng ở vị trí lớn hơn 30,2 ml và nhỏ hơn 30,3
ml. Nếu có thể ước đốn vị trí vạch chất lỏng ở cấp độ chia khoảng + 0,02 ml
thì có thể ghi thể tích là 30,24 + 0,02 ml. Trong thí dụ này, 3 con số đầu tiên là
số chắc chắn đúng, số cuối cùng là số khơng chắc chắn đúng. Như vậy có thể
viết 30,24 ml hoặc 0,03024 lit hay được hiểu là kết quả có 4 chữ số có nghĩa.

208