Luận văn thạc sĩ vật lý- Chương 5

Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
83

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Chương 5
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Như chúng ta đã biết, Laue là phương pháp tốt nhất được biết đến hiện nay đó
là xác định tính định hướng và đối xứng của tinh thể. Bên cạnh đó, nó còn dự đoán
được hệ tinh thể của mẫu hay cấu trúc tinh thể của mẫu đang nghiên cứu. Trong
phần này, chúng tôi dùng phương pháp Laue để nghiên cứu các mẫu tinh thể tự
nhiên (Ruby, saphire, thạch anh), tinh thể
được nuôi trồng (KDP) và tinh thể công
nghiệp (Si, Al
2
O
3
) được chế tạo theo định hướng ứng dụng của nhà sản xuất.
5.1 NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU ĐƠN TINH THỂ ĐÁ QUÝ TỰ NHIÊN
5.1.1 Mẫu saphia
Muốn phim thu được với các vết nhiễu xạ thể hiện đối xứng theo đúng trục
định hướng của mẫu. Chúng ta phải tiến hành quay mẫu để đưa pháp tuyến của mặt
tinh thể thực trùng với phương của chùm tia X chiếu t
ới.Trường hợp này chúng ta
dùng các mặt cong để điều chỉnh góc hợp bởi tia X tới với mặt tinh thể.
- Chúng tôi sử dụng mẫu saphia được cắt với mặt định hướng bất kì.
Mẫu được cắt theo trục định hướng bất kì nên khi chùm tia X chiếu tới vuông
góc mặt phẳng hình học của mẫu. Chùm tia X tới sẽ hợp với mặt phẳng tinh thể
thực của m
ẫu một góc theta bất kì. Do đó phim Laue của mẫu tinh thể sẽ chưa có

tính đối xứng cao.
Dạng 1
: các mẫu phim có thể hiện bậc đối xứng nhưng các đường cong tạo bởi
các vết nhiễu xạ chưa đều, chưa cân đối cần được vi chỉnh. Lưu ý là không có điểm
dự đoán có tính đối xứng cao hơn tâm S
0
.
Chúng tôi chụp mẫu phim Laue của tinh thể saphia với mặt cắt định hướng bất
kì và thu được kết quả như mẫu phim 5.1a).
Chúng tôi đoán nhận vết đối xứng nằm gần sát tâm và ở phía bên phải
so với tâm phim.
Muốn đưa vết nhiễu xạ dự đoán đó về tâm thì cần dịch chuyển nó về
phía bên trái.
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
84

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Trường hợp này chúng tôi dùng mặt cong 1 dịch chuyển cùng chiều
kim đồng hồ với góc quay được xử lý và tính toán (hình 5.2), và dùng
mặt cong 2 để quay góc rất nhỏ (khoảng 0
0
50). Vì vết nhiễu xạ dự
đoán cao hơn tâm phim khoảng rất nhỏ và cánh hoa phía trên nhỏ hơn
cánh hoa ở dưới cũng cần được tinh chỉnh lại.


Hình 5.1 Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên.

Hình 5.2 Minh họa cách xử lý phim 5.1a)
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.2 với các khoảng cách Ox = 1.1 cm
và Oy = 0.1cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0'
1.1
tan 2 6 12
5
xx
Ox
D
θθ
== →=

0'
0.1
tan 2 0 34
5
yy
Oy
D
θθ
== →=

Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
85

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Sau khi xác định được góc cần tinh chỉnh (chỉ tinh chỉnh mặt cong 1 vì góc

cần vi chỉnh của mặt cong 2 quá nhỏ chưa đủ 1 vòng quay). Tiến hành chụp Laue,
kết quả thu được như hình 5.3b).
Trên phim 5.3b) các vết nhiễu xạ phân bố trên hai miền đối xứng nhau,
tức mẫu tinh thể có đối xứng bậc 2.
Tuy nhiên ở đây các đường cong thật sự chưa đồng đều về hai phía, có
nhiều vết nhiễu xạ xen vào tính đối xứng của mẫu và có thể hiểu là do
các trí gồ ghề trên mẫu tinh thể saphia tự nhiên, làm xuất hiện các mặt
mạng ứng với các trục đối xứng khác, xen lẫn vào các họ mặt mạng của
trục đối xứng cần khảo sát, đã gây ra sự phân bố không đều này. Đ
ây
chính là lý do mà chúng tôi quyết định cưa cắt mà mài bóng mẫu theo
góc
x
θ
vừa xác định ở trên (tức là góc hợp bởi tia X tới và mặt phẳng
hình học tinh thể).
-Với mong muốn đưa về đối xứng cao, rõ , đẹp, chúng tôi tiến hành cưa cắt
lại mẫu saphia theo đúng trục đối xứng và mài bóng mẫu. Mẫu mới được mang
chụp Laue với cùng điều kiện thí nghiệm, chúng tôi thu được mẫu phim như đính
kèm (hình 5.3: bao gồm phim Laue của mẫu tinh thể bất kỳ 5.3a, sau khi quay góc
x
θ
là 5.3b và cuối cùng là phim Laue của mẫu đã được cưa cắt lại theo góc
x
θ
vừa
xác định ở trên)

Hình 5.3 Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên (mẫu 1 đi kèm )
Luận văn thạc sĩ Vật Lý

HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
86

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Phim Laue của tinh thể saphia sau khi cưa cắt lại (hình 5.3c) thể hiện đối
xứng bậc hai, vết nhiễu xạ rõ ràng, phân bố đều, đối xứng về hai phía đối với tâm
S
o
.
Dạng 2
: Các vết nhiễu xạ chưa thể hiện bậc đối xứng trên nền phim và có vết nhiễu
xạ được dự đoán có tính đối xứng cao hơn tâm S
0
. Cần phải xác định góc quay để
đưa về đối xứng cao hơn.
Trong trường hợp này, chúng tôi chụp mẫu phim Laue của tinh thể saphia
với mặt cắt định hướng bất kì, khoảng cách D = 5.5 cm, thời gian chụp 15 phút,
hiệu điện thế và dòng điện giữ không đổi như đã thiết lập ban đầu. Và kết quả thu
được như mẫu 5.4a).

Hình 5.4 Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên
Mẫu phim 5.4a) các vết nhiễu xạ tạo thành các đường cong và chưa phân bố
đối xứng rõ ràng, các đường cong đan xen lẫn nhau.Trên phim, vết nhiễu xạ A được
dự đoán là có tính đối xứng cao hơn S
0
vì là giao nhau của nhiều đường cong,
chúng tôi tiến hành xử lý mẫu để tìm góc quay cần thiết.
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.5 với các khoảng cách Ox = 2.2 cm
và Oy = 0.3 cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.

0'
2.2
tan 2 10 54
5.5
xx
Ox
D
θθ
== →=

0'
0.3
tan 2 1 34
5.5
yy
Oy
D
θθ
== →=

Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
87

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Như vậy, góc cần tinh chỉnh là 21
0
48
’

đối với mặt cong 1. Tuy nhiên giới hạn
quay của mặt cong 1 là 20
0
nên ta không thể dùng mặt cong 1 trong trường hợp này.
Việc tinh chỉnh sẽ dùng mặt bàn tròn xoay.

Hình 5.5 Minh họa cách xử lý phim 5.4a) tìm góc quay của hai mặt cong.
Khi tinh chỉnh góc dùng mặt bàn tròn xoay, chúng tôi sẽ quay góc
0
90
θ
−
.
Do đó góc cần quay là 79
0
6
’
. Và kết quả chụp Laue của mẫu saphia sau khi tinh
chỉnh như hình 5.6b).

Hình 5.6 Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên
Từ mẫu phim 5.6 ta nhận thấy các vết nhiễu xạ tạo thành hai đường cong đối
nhau qua tâm S
0
đường cong thứ ba bị tán xạ, vệt kéo dài, không đều. Các vết nhiễu
xạ bị kéo dài, tính đối xứng chưa thể hiện đều về các phía và các vết tạo thành các
đường cong mang hình dạng của đối xứng bậc ba.
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 

88

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Để thu được ảnh nhiễu xạ có tính đối xứng cao, mẫu chuẩn bị phải được cắt
lệch với trục phát triển định hướng không quá lớn vì góc lệch quá lớn sẽ làm tăng
các chùm tia tán xạ, làm cho các vệt trên phim kéo dài. Cụ thể góc lệch được tính
như sau :
Xét mẫu phim dùng trong thực nghiệm có kích thước 8cm x 6cm. Như vậy
vết nhiễu xạ có khoảng cách lớn nhất trên phim sẽ có độ dài 5cm. Khoảng cách tối
ưu khi ch
ụp mẫu là D = 3cm.

Hình 5.7 Minh hoạ kích thước phim
0'
max
max max
5
tan 2 29 31
3
l
D
θθ
==→=

0'
min
min min
0.1
tan 2 0 57
3

l
D
θθ
== →=

• Góc nhỏ nhất cần quay trên bàn quay khi xử lý phim là
00
max
90 60
θ
−≈
và ứng với góc quay này, các vết nhiễu xạ bắt đầu bị
tán xạ, vệt nhiễu xạ kéo dài.
• Góc lớn nhất khi quay trên bàn quay khi xử lý phim là
00'
min
90 89 3
θ
−≈
. Ứng với góc quay này, vết nhiễu xạ tán xạ hoàn
hoàn tán xạ và có thể rất ít tia nhiễu xạ đập vào màn phim.
• Nếu dùng bàn tròn xoay để điều chỉnh góc quay sao cho thu được tính
đối xứng cao hơn thì phạm vi điều chỉnh từ 60
0
đến 89
0
3
’
nhưng ứng
với các góc quay này vết nhiễu xạ thu được bị kéo dài.

Để vết nhiễu xạ không bị kéo dài thì góc quay không được quá lớn. Nghĩa là
góc
θ
phải lớn để
0
90
θ
−
nhỏ lại, tức là khoảng cách từ vết đang xử lý tới tâm S
0

phải lớn. Tuy nhiên, khoảng cách lớn nhất có thể trên phim tới tâm được xác định là
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
89

HDKH: TS. Trần Quang Trung
5cm. Các khoảng cách nhỏ hơn 5cm khi tính toán góc quay đều lớn hơn 60
0
tức là
sẽ luôn có các vết bị tán xạ kéo dài trên nền phim.
Từ đây, chúng tôi nhận thấy khi tinh chỉnh góc quay chỉ dùng bàn xoay là
khó khăn cho mục đích xác định tính đối xứng (đối với mẫu cắt theo định hướng bất
kì). Bàn xoay kết hợp với hai mặt cong, hỗ trợ lẫn nhau để đạt được sự tinh chỉnh
góc quay tốt nhất.
Rất tiếc là mẫu tinh thể saphia mà chúng tôi có được quá nhỏ, do đó việ
c cưa
cắt để đưa mẫu về trục đối xứng cao hơn không thực hiện được và vấn đề này sẽ
được chúng tôi bàn thảo ở mẫu saphia nhân tạo được cưa cắt ở trục đối xứng cao

nhất của chúng (đối xứng bậc ba)
Nhận xét chung:

Qua thực nghiệm nghiên cứu mẫu đá saphia, chúng tôi nhận rút ra nhận xét
mẫu saphia tự nhiên đang nghiên cứu chỉ quan sát được có bậc đối xứng bậc hai là
rõ ràng (do mẫu cắt theo định hướng bất kì không trùng với trục định hướng phát
triển cao nhất của mẫu).
Dạng 1
: Ảnh Laue có dạng đối xứng cần khảo sát nhưng chưa đều, cần tinh chỉnh.
Từ ảnh Laue ban đầu của mẫu chưa thể hiện rõ tính đối xứng và mẫu được
cắt lại với góc 6
0
13 so với trục đã cắt mẫu trước, phim chụp Laue mang tính đối
xứng bậc 2 rõ ràng.
Dạng 2
: Ảnh chưa thể hiện tính đối xứng, có vết dự đoán đối xứng cao, cần tinh
chỉnh.
Xử lý phim và chụp lại mẫu này nhưng bị tán xạ thể hiện đối xứng bậc ba
chưa đều.Thông qua khảo sát chúng tôi nhận thấy quay mặt bàn tròn xoay với góc
từ 60
0
đến gần 90
0
sẽ làm vết nhiễu xạ kéo dài.
Khảo sát trên giúp chúng tôi có phương thức nhanh nhất để đưa mẫu về tính
đối xứng cần khảo sát thông qua vi chỉnh các mặt cong 1, 2 và bàn xoay. Để xác
định các yếu tố đối xứng cao nhất của mẫu nghiên cứu, chúng tôi sẽ trình bày cụ
thể trong các phần sau vì mẫu saphia tự nhiên mà chúng tôi có được không đủ để
cưa cắt và đo đạt theo các mong muốn cần khảo sát.
Luận văn thạc sĩ Vật Lý

HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
90

HDKH: TS. Trần Quang Trung
5.1.2 Mẫu thạch anh tự nhiên
Vận dụng các cách quay mẫu nhờ các mặt cong như trên, chúng tôi tiến hành
khảo sát trên mẫu đá thạch anh tự nhiên tím và trắng. Tiến trình thực nghiệm như
sau:
Dựa vào hình dạng đối xứng bên ngoài của mẫu đá thạch anh tím và trắng,
chúng tôi dự đoán trục phát triển của tinh thể và tiến hành cắt mẫu theo dự đoán ban
đầu.
5.1.2.1 Thạch anh tím
Chúng tôi tiến hành chụp mẫu thạch anh tím vớ
i các bước chuẩn bị thực
nghiệm như sau: thời gian chụp 15 phút, khoảng cách D = 4.5 cm, hiệu điện thế
70kV, cường độ dòng điện 8mA. Kết quả thu được phim như hình 5.8 a) bên dưới.


Hình 5.8 Ảnh Laue của tinh thể thạch anh tím tự nhiên
Dựa trên phim 5.8a) ta thấy các vết nhiễu xạ sắp xếp thành dạng đường cong
với hai cánh hoa phía bên phải đối với tâm phim rõ và lớn hơn cánh còn lại ở phía
bên trái tâm phim. Để đưa các vết về dạng đối xứng phân bố đều thành dạng hoa ba
cánh, cần phải quay mặt cong 1 ngược chiều kim đồng hồ. Từ nhận xét trên, chúng
tôi tiến hành xử lý mẫu theo các bước minh họa trên hình 5.9
 Chọn các vết nhiễu xạ trên ba đường cong dạng elip. Scan các vết
nhiễu xạ trên phim sang giấy dầu mỏng.
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 

91

HDKH: TS. Trần Quang Trung
 Đo các khoảng cách từ các vết nhiễu xạ tới tâm phim. Xác định góc
theta trong mỗi trường hợp
 Dựng hình chiếu của các vết nhiễu xạ trên lưới Wulf.
 Xác định hình chiếu mỗi trục vùng và xác định góc quay cần thiết.

Hình 5.9 Minh họa xử lý phim 5.8a)
Hình chiếu trục vùng của các cánh hoa trên lưới Wulf ứng với các cánh hoa
lần lượt là 10
0
, 10
0
, 6
0
. Trục vùng cách tâm S
0
không đều so với hai trục còn lại nên
cánh hoa (có hình chiếu là đường vùng) ứng với trục này nhỏ hơn.
Góc quay cần xác định là 4
0
đối với mặt cong 1 ngược chiều kim đồng hồ.
Chụp lại mẫu và thu được kết quả như phim 5.10b) trong hình 5.10.

Hình 5.10 Hình chụp Laue của tinh thể thạch anh tím bậc ba
Từ phim 5.10b) ta thấy vết nhiễu xạ phân bố dạng các cánh hoa nhưng chưa
đều cần phải tinh chỉnh.
Cánh hoa bên trái so với tâm phim hơi nhỏ hơn hai cánh còn lại, dùng mặt
cong 1 đều chỉnh cùng chiều kim đồng hồ 2

0
và chụp lại mẫu phim trên, kết quả thu
được như phim 5.10c).
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
92

HDKH: TS. Trần Quang Trung
Mẫu phim 5.10c) thể hiện tính đối xứng bậc ba với các vết nhiễu xạ phân bố
đều trên các cánh hoa.
Như vậy, chúng tôi đã xác định được đúng bậc đối xứng của mẫu tinh thể
thạch anh tím tự nhiên là đối xứng bậc ba.
5.1.2.1 Thạch anh trắng
Chúng tôi tiếp tục khảo sát mẫu tinh thể đá quý thạch anh trắng tự nhiên.
Dựa vào hình dạng đối xứng bên ngoài, chúng tôi cắt mẫu vuông góc với tr
ục phát
triển của tinh thể theo định hướng đối xứng cao nhất, sau đó cắt thêm mẫu với định
hướng dự đoán theo đối xứng bậc hai.
9
Xác định bậc đối xứng cao nhất của thạch anh trắng
- Trước hết, chúng tôi chụp ảnh Laue đầu tiên của tinh thể thạch anh trắng
với định hướng đối xứng cao nhất theo hình dạng bên ngoài của tinh thể cần
khảo sát (dạng ngoài sáu phương). Với các điều kiện chụp (hiệu điện thế và
dòng điện) không đổi và khoảng cách D = 5cm và thu nhận được ảnh Laue như
hình 5.11.

Hình 5.11 ảnh Laue thứ nhất của tinh thể thạch anh trắng
Từ mẫu phim hình 5.11 ta nhận thấy các vết nhiễu xạ chưa phân bố đồng đều
nhau đối trên các đường cong. Ảnh chưa thể hiện rõ tính đối xứng. Do đó, chúng

tôi tiến hành xử lý mẫu theo các bước được minh họa như hình 5.12
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
93

HDKH: TS. Trần Quang Trung

Hình 5.12 Minh họa xử lý mẫu phim 5.11
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.12 với các khoảng cách Ox = 0.9 cm
và Oy = 0.2 cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0'
0.9
tan 2 5 6
5
xx
Ox
D
θθ
== →=


0'
0.2
tan 2 1 9
5
yy
Oy
D
θθ

== →=

Dựa vào kết luận từ cách quay hai mặt cong, vết đối xứng ở bên trái, phía
dưới đối trục Ox. chúng tôi điều chỉnh như sau:
• Mặt cong 2 quay ngược chiều kim đồng 1
0
9 ứng với 1 vòng quay
của nút vi chỉnh.
• Mặt cong 1 quay 10
0
12 cùng chiều kim đồng hồ ứng với 10 vòng
quay của nút vi chỉnh.
Chụp lại phim Laue của mẫu thạch anh trắng (hình 5.13) sau khi tinh chỉnh
với góc quay đã được xác định như trên.
Luận văn thạc sĩ Vật Lý
HVCH: Trần Thị Mỹ Hạnh
 
94

HDKH: TS. Trần Quang Trung

Hình 5.13 ảnh Laue thứ nhất và hai của tinh thể thạch anh trắng.
Dựa vào hình Laue thu được như mẫu phim 5.131* chúng ta thu nhận được những
thông tin về mẫu như sau:
Các vết nhiễu xạ tròn, đen, phân bố đều tạo thành đường cong kín
dạng hoa ba cánh gồm nhiều tầng hoa. Trên phim thu được ba tầng
trong đó tầng 1(tính từ trong ra ngoài) thể hiện rõ nhất và tầng 3 các
vết mờ hơn.
Các cánh hoa phân bố khá đều nghĩa là hướng của chùm tia X tới gần
trùng với pháp của mặt phẳng tinh thể nên mẫu phim thu được có đối

xứng cao là đối xứng bậc ba.
Trên nền phim, ta nhận thấy cánh hoa thứ ba tầng 1 bên trái hơn lớn
hơn so với hai cánh còn lại. Và cánh thứ ba tầng 3 bị tán xạ nên các
vết nhiễu xạ trên tầng này phân bố không rõ.
Để nhìn bao quát các vết nhiễu xạ trên phim, chúng tôi chụp thêm mẫu phim
thứ hai với thời gian 20 phút, giảm khoảng cách còn D = 3cm. Ảnh Laue thu được
như hình 5.13 2
*
.
Từ mẫu phim thứ hai ta nhận thấy, các đường cong với kích thước thu nhỏ
hơn, dễ dàng nhìn bao quát cách bố trí các vết nhiễu xạ. Cụ thể, cánh hoa thứ 3
tầng 1 sau khi chụp lại có kích thước nhỏ hơn và các vết nhiễu xạ đậm hơn do thời