tóm tắt luận án tiến sĩ nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ thấm nitơ plasma cho thép 40crmo

1


MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài
Kỹ thuật bề mặt là một lĩnh vực khoa học kỹ thuật tổng hợp bao gồm những
nghiên cứu và hoạt động kỹ thuật nhằm thiết kế, sản xuất, khảo sát và sử dụng các lớp bề
mặt trên cả khía cạnh kỹ thuật và kinh tế với các tính chất của vùng bề mặt tốt hơn vùng
bên trong, thỏa mãn các yêu cầu về độ cứng, chống ăn mòn, chống mỏi, chống mòn,…
Các chi tiết mòn, hỏng thường xuất phát từ bề mặt;
Nhu cầu thay thế phụ tùng hàng năm tương đối lớn, hơn nữa các chi tiết máy
quan trọng phải nhập khẩu, không chủ động được trong việc sản xuất, thay thế;
Cùng với sự hội nhập và phát triển, các thiết bị máy móc đươc đa dạng hóa về
chủng loại và không ngừng phát triển cả về số và chất, do vậy đòi hỏi các thiết bị cơ
khí Việt Nam phải đáp ứng được các yêu cầu khắt khe về chất lượng và tạo nên các
sản phẩm cơ khí mang nhãn hiệu Việt Nam.
Thấm nitơ plasma là một công nghệ hiện đại, cho phép tạo lớp thấm trên bề mặt chi
tiết có độ chống mài mòn, ăn mòn cao và tăng tính chống mỏi cho chi tiết. Thấm nitơ
plasma được ứng dụng nhiều cho các chi tiết máy làm từ thép.
2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
- Đối tượng nghiên cứu
+ Công nghệ thấm nitơ plasma trên thiết bị Eltropuls H045x080;
+ Mẫu vật liệu nghiên cứu: thép 40CrMo;
+ Một số chi tiết máy chế tạo từ vật liệu 40CrMo.
- Phạm vi nghiên cứu
+ Nghiên cứu một số thông số công nghệ thấm nitơ plasma trên thiết bị thấm
nitơ plasma nói trên;
+ Nghiên cứu cơ chế thấm nitơ nói chung, cơ chế hình thành lớp thấm nitơ
plasma nói riêng.
+ Nghiên cứu sự ảnh hưởng của các yếu tố nhiệt độ thấm, thời gian thấm và tỷ lệ
khí nitơ (N

2
) đến tổ chức và tính chất của lớp thấm nitơ plasma bao gồm tổ chức tế vi,
chiều dày lớp thấm, độ cứng bề mặt, cường độ mài mòn trên vật liệu 40CrMo.
+ Nghiên cứu ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma để thấm một số chi tiết
máy sử dụng vật liệu 40CrMo.
3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án
- Ý nghĩa khoa học
+ Nghiên cứu quy luật cơ bản của việc hình thành lớp bề mặt trong quá trình
thấm nitơ plasma, đặc biệt là đối với thép 40CrMo;
+ Biểu diễn được các quy luật đó thông qua các mối quan hệ toán học (hàm số
và đồ thị);
2

- Ý nghĩa thực tiễn
+ Nghiên cứu ứng dụng cho họ vật liệu phục vụ chế tạo máy;
+ Ứng dụng vào thực tiễn sản xuất sản phẩm cơ khí.
4. Những đóng góp mới
- Thông qua các công trình nghiên cứu (đặc biệt là nước ngoài), luận án đã tìm ra
được cơ chế hình thành lớp thấm và bản chất của lớp thấm nitơ plasma trên bề bặt thép.
- Nghiên cứu xác lập quan hệ giữa độ cứng bề mặt E (HV 0.3), cường độ mài
mòn m (10
-12
g/n.mm), chiều dày pha  + ’ d
1
(m) và chiều dày pha  d
2
(m) với các
thông số nhiệt độ thấm T (
0
C), thời gian thấm t (h) và tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%).

- Bằng quy hoạch thực nghiệm, xác định quan hệ đơn yếu tố giữa E, m, d
1
, d
2
với
T, t, a để tìm vùng tối ưu, trên cơ sở khoanh vùng xử lý số liệu thực nghiệm theo phương
pháp xét ảnh hưởng của đa yếu tố. Kết quả nghiên cứu tìm được vùng thông số công nghệ
tối ưu cho phép thu được E, m, d
1
, d
2
tốt nhất, đáp ứng yêu cầu sản xuất.
- Đưa ra được sơ đồ công nghệ và quy trình công nghệ thấm chi tiết thực; kiểm
tra lại bằng tổ chức tế vi, độ cứng bề mặt, cường độ mài mòn, nhiễu xạ tia X.
- Đã ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma cho một số chi tiết máy làm từ các
thép khác nhau, đặc biệt là thép 40CrMo. Qua đánh giá cho thấy chất lượng làm việc
của các chi tiết sau thấm cao hơn chất lượng làm việc của các chi tiết không sử dụng
công nghệ này.

Chương 1. TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ THẤM NITƠ PLASMA
1.1. Lựa chọn công nghệ
Các công nghệ xử lý bề mặt tiên tiến trong tương lai phải đảm bảo được sự thân
thiện với môi trường sống.
Bảng 1.1. Tổng quan quá trình cải tiến bề mặt sắt thép bởi các thuộc tính
Các yếu tố ảnh hưởng
Công nghệ xử lý bề mặt
Độ bám dính

Sự mài mòn Độ giảm mòn Sự ăn mòn
- Thấm cacbon + + ++ 0

- Thấm nitơ ++ + +++ +
- Thấm Nitơ + Ôxi hóa ++ + ++ +++
- Borizing ++ +++ 0 0
- PVD +++ ++ 0 +
- PACVD +++ ++ 0 +
- CVD +++ ++ 0 +
- Bền nhiệt + ++ 0 +
Ghi chú: 0: Không ảnh hưởng
+/++: Mức độ cải tiến tính chất nhỏ hoặc trung bình
+++: Mức độ cải tiến tính chất tốt
Một chi tiết cần giảm mòn thì trong các công nghệ xử lý bề mặt tiên tiến và bảo vệ
được môi trường thì công nghệ thấm nitơ được ưu tiên hơn cả (bảng 1.1).
3

1.2. Các công nghệ thấm nitơ
Công nghệ thấm nitơ, lần đầu tiên được thực hiện và phát triển trong những đầu
của thập niên 1900, nó đóng một vai trò quan trọng trong nhiều ứng dụng công nghiệp.
Bề mặt chi tiết thấm nitơ được bao bọc bởi một lớp nitrit bền vững.
Đặc điểm nổi bật của quá trình thấm nitơ là nó ít làm thay đổi kích thước,
không làm thay đổi hình, không làm thay đổi thành phần của thép, không làm thay đổi
tổ chức tế vi của thép có được từ các nguyên công nhiệt luyện trước đó nếu chọn được
chế độ thích hợp.

Hình 1.1. Quá trình thấm nitơ

Hình 1.2. Giản đồ trạng thái Fe-N
Thấm nitơ là một phương pháp nhiệt hóa nhiệt luyện, nitơ phân tử được tạo
thành trong môi trường thấm được hấp thụ vào bề mặt thép và khuếch tán vào bề mặt
của thép (hình 1.1). Các quá trình dựa trên sự tương tác của nitơ trong sắt, tuân theo
giản đồ trạng thái sắt-nitơ (hình 1.2)

Từ giản đồ pha Fe-N, khi nitơ khuếch tán vào trong thép ở nhiệt độ trên nhiệt
độ cùng tích (590
0
C), các pha lần lượt tạo ra là , , ’, . Do vậy, khi thấm nitơ ở
nhiệt độ này sẽ hình thành lớp thấm từ nền thép ra bề mặt là    + ’  ’  ’ +
, pha  không hiển thị trên giản đồ vì chúng có thành phần nitơ từ 11,011,35% ở
nhiệt độ khoảng 500
0
C.
1.2.1. Thấm nitơ thể khí
Thấm nitơ thể khí là phương pháp thấm thông dụng nhất. Chất thấm thường là
amoniac (NH
3
) được lưu thông liên tục trên bề mặt cần thấm nhằm cung cấp nitơ
nguyên tử cho quá trình thấm tạo môi trường thấm.
Trong khoảng nhiệt độ thấm từ 450  600
0
C, NH
3
sẽ phân hủy theo phản ứng:
2NH
3
 3H
2
+ 2[N] (1.1)
Trong đó [N] là Nitơ nguyên tử hoạt tính.
Nitơ nguyên tử hoạt tính sinh ra sẽ khuếch tán vào trong bề mặt của thép tạo
nên lớp thấm. Quá trình được sơ đồ hóa trên hình 1.3.
Tại lớp hấp phụ sẽ xẩy ra các phản ứng tái kết hợp:
2NH

3
 3H
2
+ [N] (1.2)
2NH
3
 N
2
+ 2[H] (1.3)
4


Hình 1.3. Sơ đồ thấm nitơ thể khí


Hình 1.4. Cấu trúc mạng lớp thấm
và vùng khuếch tán
Nitơ nguyên tử hình thành trên bề mặt chi tiết thấm sẽ khuếch tán vào bên trong
tạo thành lớp thấm (hình 1.4). Nếu nitơ nguyên tử không khuếch tán hết sẽ kết hợp lại
thành nitơ phân tử và do đó ngăn cản quá trình thấm. Trong quá trình thấm phải luôn bổ
sung khí NH
3
để duy trì tỷ lệ N
2
: H
2
thích hợp cho quá trình thấm
1.2.2. Thấm nitơ lỏng
Quá trình thấm nitơ thực hiện nhờ phân hủy muối xianat thành cacbonat nóng chảy:
- Công nghệ Tufften:

KCN + 1/2O
2
 KCNO
2KCNO + 1/2O
2
 2N + C + K
2
CO
3

- Công nghệ Surfult:
2NH
2
-CO-NH
2
+ NaCO
3
 2NaCNO + 2NH
3
+ CO + H
2
O
4NaCNO  Na
2
CO
3
+ CO + 2N + 2 NaCN
1.2.3. Thấm nitơ plasma
Thấm nitơ plasma là một công nghệ thấm nitơ tiên tiến, nó ra đời như một phương
án thay thế của công nghệ thấm nitơ thể khí. Thấm nitơ plasma được tiến hành trong môi

trường ion hóa ở nhiệt độ thấp (khoảng 450  600
0
C) và các khí sử dụng trong quá trình
thấm; các khí thường là các khí trơ, an toàn cho người và thiết bị (hình 1.5).
Công nghệ thấm nitơ plasma cho phép điều chỉnh được thành phần nitơ và hydro
vì thế có thể điều chỉnh được thành phần lớp trắng (lớp hợp chất hay chiều dày các pha 
và ’) theo ý mong muôn.
Ưu điểm:
- Hệ thống thiết bị công nghệ hiện đại cho phép nhận được chất lượng sản phẩm
đồng đều.
- Sử dụng môi trường hỗn hợp khí N
2
+H
2
(khi cần bổ sung argon, metan hay
propan-butan), cho phép thấm niơ cho tất cả các mác thép, một số loại gang và rất an
toàn, thân thiện với môi trường.
- Sử dụng dòng xung điện để tạo plasma cho phép rút ngắn thời gian nung nóng chi
tiết thấm, phân bố nhiệt đồng đều và tạo nên lớp thấm nitơ với thành phần, chiều dày và độ
5

cứng theo yêu cầu.
- Công nghệ cho phép giảm
thời gian thấm từ 2 ÷ 5 lần, giảm
lượng khí thấm từ 20 ÷ 100 lần,
giảm tiêu thụ điện 1,5 ÷ 3 lần.
- Không làm thay đổi kích
thước và hình dáng sản phẩm sau
khí thấm.
Nhược điểm:

- Thiết bị phức tạp, đắt tiền
- Vận hành thiết bị cần
những người có hiểu biết về thấm
nitơ plasma;
- Cần chọn các thông số
công nghệ phù hợp cho từng loại
vật liệu với các yêu cầu cụ thể của
lớp thấm.

Hình 1.5. Quá trình thấm nitơ plasma
1.2.4. Các ứng dụng của thấm nitơ
- Các bánh răng trong các máy xây dựng, công nghiệp tự động đòi hỏi độ bền
mỏi tăng, sự biến dạng giảm;
- Các chi tiết của động cơ đốt trong: trục khuỷu, trục cam, thanh dẫn, bánh răng
- Khuôn ép, máy ép khi đúc kim loại, hợp kim đòi hỏi tăng khả năng chống ăn
mòn, mài mòn.
- Dụng cụ cắt yêu cầu có khả năng chống mài mòn cao, độ cứng lớn.
1.3. Tình hình nghiên cứu ngoài nước
Tác giả đã nghiên cứu một cách khá hệ thống về cơ sở lý thuyết và khả năng ứng
dụng công nghệ thấm nitơ plasma của các nhà khoa học ở nhiều nước với các mức độ
khác nhau.
1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước
Qua nghiên cứu thấy rõ ở trong nước có rất ít các công trình được công bố cũng
như sản phẩm ứng dụng còn rất hạn chế, điều đó kết hợp với nghên cứu ngoài nước đặt
ra cho tác giả mục tiêu và nội dung nghiên cứu phù hợp với điều kiện hiện có của cơ
sở đào tạo và điều kiện trong nước.
1.5 Kết luận chương 1
- Thấm nitơ plasma là một công nghệ hiện đại, cho phép tạo lớp thấm trên bề mặt
chi tiết có độ chống mài mòn, ăn mòn cao và tăng tính chống mỏi cho chi tiết. Thấm nitơ
plasma được ứng dụng nhiều cho các chi tiết máy làm từ thép.

6

- Đưa ra được cơ sở khoa học để lựa chọn chế độ công nghệ thấm nitơ plasma cho
thép, tạo được một lớp thấm có cấu trúc pha Fe
2-3
N, có độ cứng cao chống mài mòn tốt,
chống ăn mòn hóa học tốt, nhất là lớp thấm có ứng suất dư có lợi cho chống mỏi của chi
tiết. Sử dụng plasma làm nguồn nhiệt, cho phép thấm ở nhiệt độ thấm dưới nhiệt độ ram
của thép, tạo được trường ion nitơ, khống chế được mật độ ion nitơ thông qua tỷ lệ N
2
/H
2
.
- Qua nghiên cứu thực nghiệm ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma, luận án
chọn trước các điều kiện tối ưu cho hình thành plasma, chỉ còn các thông số công nghệ
thông thường là nhiệt độ thấm T, thời gian thấm t và tỷ lệ khí nitơ/hydro a phù hợp vời
điều kiện ở Việt Nam.

Chương 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ THẤM NITƠ PLASMA
2.1. Quá trình hình thành và phát triển của thấm nitơ plasma
2.1.1. Plasma
Plasma là một chất khí bị ion hóa
một phần có chứa các hạt trung tính
(nguyên tử và phân tử) và các hạt tích
điện (electron và ion dương).

Hình 2.1. Plasma
2.1.2. Quá trình hình thành và phát triển của thấm nitơ plasma
Để tạo được plasma cần phối hợp 3
yếu tố đó là môi trường chân không, nguồn

điện 1 chiều và hỗn hợp khí.
Thấm nitơ plasma được thể hiện
trong vùng được gọi là vùng phóng điện
không bình thường (hình 2.2).
Công nghệ xung plasma có tác dụng
làm giảm năng lượng vào lò và tính đồng
đều của nhiệt độ trong lò được nâng lên
(hình 2.3).
Mô hình tổng quả của thiết bị thấm
nitơ plasma được thể hiện trên hình 2.4.


Hình 2.2. Đường cong Paschen thể hiện
quan hệ điện áp và cường độ dòng điện
với các vùng khác nhau

Hình 2.3. Biểu đồ xung trong quá trình
thấm nitơ plasma

Hình 2.4. Mô hình tổng quát của lò thấm
nitơ xung plasma
7

2.2. Tác động của ion hóa đến bề mặt chi tiết
Các ion được hình thành trong khu vực
đang tăng tốc trong những vỏ bọc âm cực phát
sáng (hình 2.5) để bắn phá bề mặt cực âm, gây
ra một loạt các hiện tượng trong quá trình
thấm nitơ và duy trì plasma.
Một phần lớn năng lượng của các hạt

phản xạ ngược lại hoặc đi sâu vào bề mặt chi
tiết được chuyển giao dưới dạng nhiệt.

Hình 2.5. Tác động của vụ va chạm của các
ion trong các bề mặt chi tiết
Khoảng 90% năng lượng của các hạt phản xạ ngược lại bị mất nhiệt làm nóng
bề mặt chi tiết. Một phần của năng lượng này được hấp thụ để làm nóng cực âm trong
khi một phần khác là tiêu tan bởi bức xạ hoặc chuyền cho các bức tường
2.3. Cơ chế hình thành lớp thấm
Các cơ chế của sự hình thành lớp nitrid trong quá trình thấm nitơ plasma chưa được
hiểu rõ. Tuy nhiên, hầu hết các nghiên cứu theo hướng này dựa trên hai giả thuyết.
Giả thuyết thứ nhất: Theo Simon (1995) thì cơ chế thấm nitơ plasma được dựa
trên sự hấp phụ, hấp thụ và phản ứng hóa học của các loài phản ứng hình thành trong
plasma với các bề mặt của mẫu.
Giả thuyết thứ hai: Đề xuất của Koelbel được coi như một nhân tố bắn phá bề
mặt mẫu bởi các nguyên tử của plasma (hình 2.6).
Các nitrit sắt (FeN) được hình thành bằng cách kết hợp các nguyên tử sắt với
plasma nitơ hoạt động, ngưng tụ trên bề mặt cực âm. Các FeN (tạo thành ở nhiệt độ từ
350  600
0
C) phân tách ra để hình thành các pha ổn định hơn (Fe
2
N, Fe
3
N, Fe
4
N) và
nitơ nguyên tử. Một phần của nitơ nguyên tử này trở lại vào dòng plasma và một phần
khuếch tán vào trong cấu trúc tinh thể của chất nền tạo thành một vùng khuếch tán.

Hình 2.6. FeN hình thành trên bề mặt
trong thấm nitơ plasma

Quá trình tạo lớp thấm là do gradient khuếch
tán, va chạm không đàn hồi trong thời gian thổi
(nồng độ nitơ dốc, độ dốc của các khuyết tật và
gradient nhiệt độ) (hình 2.7).

Hình 2.7. Cơ chế thấm nitơ
plasma (mô hình Koelbel)
8

2.4. Cấu trúc lớp thấm
Lớp ngoài cùng gọi là lớp hợp chất hay
còn gọi là lớp trắng (gồm các pha  + pha ’),
tiếp đến là vùng khuếch tán (pha ), vùng
chuyển đổi và cuối cùng là vật liệu kim loại
nền (hình 2.8).

Hình 2.8. Cấu trúc lớp thấm nitơ plasma
Cấu trúc mạng của lớp thấm plasma (hình 2.9) và giản đồ hóa cấu trúc bề mặt
lớp thấm nitơ plasma thể hiện trên hình 2.10. Pha  gồm các nitrit Fe
2-3
N có cấu trúc
mạng lục giác xếp chặt, pha ’ là nitrit Fe
4
N có cấu trúc mạng lập phương thể tấm,
cuối cùng là pha  (vùng khuếch tán) bao gồm hợp chất của nitơ trong dung dịch sắt +
các nitrit của các nguyên tố hợp kim có trong thành phần của thép.

Hình 2.9. Cấu trúc mạng lớp thấm nitơ plasma


Hình 2.10. Giản đồ hóa cấu trúc bề mặt lớp
thấm nitơ plasma
2.5. Xác định chiều dày lớp thấm
Định luật Fick I viết cho quá trình khuếch tán của nitơ trong từng pha có dạng:
i
i i
N (x,t)
J D
x

 

trong đó, i là các pha , ’,  (2.1)
Dấu (-) chỉ dòng vật chất khuếch tán từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp.
Hệ số khuếch tán của nitơ trong các pha , γ' và  được xác định theo công thức:
8
J
-93517
mol
D 2,1.10 exp
RT


 
 

 

 
 
 
, [m
2
/s] (2.2)
9
'
J
-64000
mol
D 1,7.10 exp
RT


 
 

 
 
 
 
, [m
2
/s] (2.3)
7
J
-77900
mol
D 6,6.10 exp

RT


 
 

 
 
 
 
, [m
2
/s] (2.4)
Chiều dày pha  và ’ được xác định theo công thức:
 
'
d K b t K 4D 0,2D .t
     
  
(2.5)
   
2
' ' '
d K b 0,02 D 0,2D b 0,02 D t
      
 
    
 
 
(2.6)

9

Nồng độ nitơ trong các pha  và γ' cũng như khu vực khuếch tán biểu đồ (hình 2.11)

Hình 2.11. Dự báo lớp thấm của nitơ trong thép
2.6. Các thông số công nghệ ảnh hưởng đến quá trình thấm
2.6.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thấm
Nhiệt độ là thông số quan trọng nhất trong sự hình các lớp thấm nitơ do:
- Bản chất hóa học của từng loại nitrit (Fe
4
N; Fe
2-3
N), cho phép tạo thành các
pha nhất định và chỉ ổn định ở một phạm vi nhiệt độ nhất định;
- Sự khuếch tán của nitơ thông qua các lớp chất nền và bản thân các hợp chất,
kể từ khi khuếch tán tăng theo nhiệt độ và tuân theo định luật Fick, cho phép sự hình
thành lớp nitrid dày hơn trên bề mặt và giảm dần vao bên trong.
Nhiệt độ thấm nitơ plasma từ 490
0
C  585
0
C sẽ có lợi cho việc hình thành lớp
hợp chất và vùng khuếch tán.
2.6.2. Ảnh hưởng của thời gian thấm
Thời gian thấm nitơ là một yếu tố quan trọng trong sự hình thành lớp nitrit; sự
hình thành các lớp nitrit là một hàm của thời gian. Tùy thuộc vào yêu cầu của chiều sâu
lớp thấm mà ta chọn thời gian thấm p hù hợp.
2.6.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ khí nitơ
Trong quá trình thấm nitơ plasma, quá trình phân ly của nitơ và hydro không có
sự xúc tác vào nhau tạo ra amoniac. Phân tử nitơ được chuyển đổi trong đường biên

ánh sáng trực tiếp thành “nitơ phản ứng” làm cho nitơ hoạt động và đi vào trong chi
tiết thấm. Hoạt động đó được kiểm soát bởi cấu tạo trạng thái khí (mối quan hệ giữa
nitơ và hydro) (bảng 2.1)
Bảng 2.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ khí H
2
và N
2
đến sự hình thành các pha
Dạng hợp chất Tỷ lệ của hydro và nitơ
Fe
2-3
N (pha )
(yêu cầu làm lạnh nhanh)
H
2
< N
2
(1 : 3 hoặc 1 : 4)
CH
4
(không phụ thuộc hàm lượng cacbon)
Fe
4
N (pha ’)
H
2
> N
2
(3 : 1)
(không phụ thuộc vào hàm lượng cacbon)

Vùng khếch tán (pha )
H
2
>> N
2
(8 : 1)
10

2.6.4. Ảnh hưởng của điện áp, mật độ dòng
a) Điện áp
Để tạo được plasma trong quá trình thấm nitơ, cần phải có điện áp được gọi là
điện áp khởi động. Điện áp này phụ thuộc vào khoảng cách giữa catot với anot, thành
phần khí và áp suất (hình 2.12).

Hình 2.12. Điện áp hình thành plasma

Hình 2.13. Xung và xung đánh lửa
U
z
- điện áp cần thiết để hình thành plasma (V); p - áp suất (mbar);
d - khoảng cách giữa anot và catot (cm).
Sử dụng xung đánh lửa thì thời gian tồn tại xung (PD) và thời gian lặp lại xung
giảm 50% so với dòng plasma không sử dụng xung đánh lửa (hình 2.13).
b) Mật độ dòng
Mật độ dòng điện ảnh hưởng trực tiếp đến áp suất, thành phần khí thấm trong
quá trình tạo xung (hình 2.14).
Hydro tăng Điện áp tăng
Metan tăng Áp suất tăng
Chu kỳ công suất thấp Nitơ tăng
Mật độ dòng điện thấp Mật độ dòng điện cao

Hình 2.14. Ảnh hưởng của các biến số đến mật độ dòng
2.6.5. Ảnh hưởng của áp suất
Khi sử dụng xung đánh lửa điện
áp xung giảm do vậy mật độ dòng điện
và áp suất ảnh hưởng trực tiếp đến chất
lượng bề mặt chi tiết thấm (hình 2.14)

Hình 2.14. Sự ảnh hưởng của áp suất đến chiều
dày plasma
Áp suất thấp, chiều dày plasma lớn nên không thâm nhập vào bên trong khe hở; khi áp
suất tăng cao hơn, chiều dày plasma giảm và nó có thể thâm nhập vào bên trong khe hở.
2.7 Kết luận chương 2
- Thấm nitơ plasma tạo một lớp bề mặt pha Fe
2-3
N có độ dày nhất định. Bằng
môi trường plasma với điều kiện sử dụng là khí N
2
và H
2
cho phép ion hóa có mật độ
cao dưới tác dụng của plasma, ion bắn phá đẩy C khỏi lớp bề mặt (5 ÷ 10 µm) tạo điều
kiện hình thành lớp thấm có tính chất chống ăn mòn, mài mòn và chống mỏi tốt.
- Từ các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước, tác giả luận án đã xác định
được cơ chế hình thành lớp thấm và bản chất lớp thấm nitơ plasma trên bề mặt thép;
11

- Lưa chọn được các các thông số chế độ công nghệ chính ảnh hưởng tới chất
lượng lớp thấm. Đề xuất các thông số công nghệ chính ảnh hưởng đến chất lượng bề
mặt chi tiết sau khi thấm nitơ plasma là nhiệt độ thấm, thời gian thấm và tỷ lệ khí

nitơ/hydro cho quy hoạch thực nghiệm.

Chương 3
VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1. Vật liệu nghiên cứu
Thép 40CrMo là những loại thép được dùng khá phổ biến ở nước ta được sử
dụng chế tạo các chi tiết chịu tải trọng tĩnh, va đập cao và chịu mài mòn như trục răng,
bánh răng,… Thành phần hóa học gồm: 0,40%C; 0,97%Cr; 0,25%Mo; 0,85%Mn;
0,25%Si; 0,002%V; 0,024%P; 0,017%S.
3.2. Chuẩn bị mẫu và phương pháp kiểm tra
3.2.1. Chẩn bị mẫu
Các mẫu thí nghiệm và mẫu phân tích các kết quả sau thấm được chế tạo theo
tiêu chuẩn.

Hình 3.1. Mẫu phân tích các kết quả sau thấm
3.2.2. Phương pháp kiểm tra
- Kiểm tra %N theo chiều sâu lớp thấm
- Đo độ cứng tế vi bề mặt và dọc theo chiều sâu mẫu
- Tổ chức kim tương
- Xác định cường độ mài mòn
- Nhiễu xạ tia X
3.3. Thiết bị thí nghiệm
Thiết bị sử dụng cho nghiên cứu thực nghiệm là thiết bị thấm nitơ xung plasma do
hãng ETROPUL GmbH (CHLB Đức) (hình 3.2); Sơ đồ cấu tạo lò thấm (hình 3.3).

Hình 3.2. Lò thấm Eltropul H045x080

Hình 3.3. Sơ đồ cấu tạo lò thấm
12

3.4. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
3.4.1. Xây dựng bài toán quy hoạch thực nghiệm
Xây dựng mô hình hồi quy thực nghiệm về đối tượng nghiên cứu là một nội
dung cơ bản của phân tích hồi quy, mà trong đó sẽ dẫn đến một nhiệm vụ tất yếu phải
giải quyết là dùng phân tích hồi quy để thiết lập mối quan hệ dạng công thức toán học
giữa các chỉ tiêu đề ra và các thông số ảnh hưởng.
a) Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đơn yếu tố
Áp dụng phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đơn yếu tố nhằm nghiên cứu ảnh
hưởng riêng của từng yếu tố đến các thông số mục tiêu, qua đó xác định được mức biến
thiên, khoảng biến thiên và miền nghiên cứu của các yếu tố làm cơ sở cho phương pháp
nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố.
b) Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố
Áp dụng phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố để nghiên cứu ảnh
hưởng đồng thời của các yếu tố nhằm tìm ra phương trình hồi qui biểu diễn mối quan
hệ giữa các yếu tố ảnh hưởng với các thông số hàm mục tiêu,làm cơ sở cho việc xác
định giá trị tối ưu của các thông số.









Hình 3.4. Các thông số đầu vào và đầu ra
3.4.2. Phương pháp nghiên cứu tối ưu tổng quát
Áp dụng phương pháp tối ưu tổng quát lập ‘‘lập hàm mong muốn’’ của E. C.
Harrington để xác định giá trị tối ưu chung của các yếu tố đầu vào cho tất cả các thông
số đầu ra, làm cơ sở cho việc hoàn thiện quy trình công nghệ nhằm triển trai ứng dụng

rộng rãi trong thực tiễn sản xuất.
3.4.3. Phương pháp xử lý số liệu nghiên cứu
Trong qua trình tính toán tối ưu và xử lý số liệu thí nghiệm được, tác giả đã ứng
dụng phần mềm Excel, Pascal và Matlab. Đây là những phần mềm có chức năng phân
tích thí nghiệm, quản lý, phân tích thống kê cơ bản, phân tích phương sai hồi qui và
các số liệu trong các kết quả thực nghiệm.
Vẽ các đồ thị ta dùng phần mềm STATISTICA và MATLAB để vẽ đồ thị thể
hiện cực trị của hàm, tương ứng là các giá trị tối ưu.
Đối
tượng
nghiên
cứu
x
1
– Nhiệt độ thấm T
(
0
C)
x
2
– Thời gian thấm t
(h)
x
3
– Tỷ lệ khí nitơ/hydro a
(%)
Y
1
– Độ cứng bề mặt, C
(HV 0.3)

Y
2
– Cường độ mài mòn, m
(10
-12
g/N.mm)

Y
3
– Chiều dày pha +’ d
1

(

m)

Y
4
– Chiều dày pha , d
2

(

m)

13

3.5. Kết luận chương 3
- Chọn vật liệu nghiên cứu là thép 40CrMo, mác thép thường dùng để sản xuất

các chi tiết chịu mài mòn và chịu mỏi; ứng dụng thấm ni tơ plasma cho mác thép có
CrMo để đạt được hiệu quả cao.
- Thấm nitơ plasma trong thiết bị riêng biệt, khống chế trạng thái plasma, điện
áp, cường độ dòng điện, độ chân không,… nhưng cần khống chế được nhiệt độ thấm T
(0C), thời gian thấm t (h) và tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%) để đạt được điều kiện tối ưu.
Cần nghiên cứu xác lập quan hệ giữa độ cứng bề mặt E (HV 0.3), cường độ mài mòn
m (10-12g/n.mm), chiều dày pha  + ’ d
1
(m) và chiều dày pha  d
2
(m) với các
thông số T, t, a. Để đảm bảo cho kết quả nghiên cứu, luận án sử dụng phương pháp
quy hoạch bậc 2 Box-Willson trên cơ sở xác định quan hệ đơn yếu tố giữa E, m, d
1
, d
2

với T, t, a để tìm vùng tối ưu, trên cơ sở khoanh vùng gia công số liệu thực nghiệm
theo phương pháp xét ảnh hưởng của đa yếu tố.

Chương 4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

4.1. Kết quả nghiên cứu đơn yếu tố
Chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu thực nghiệm đơn yếu tố để xác định ảnh hưởng
riêng của các yếu tố x
1
, x
2,
x
3

đến các thông số đầu ra Y
1
, Y
2
, Y
3
, Y
4
.
4.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thấm T (
0
C)
Điều kiện thí nghiệm: Tỷ lệ khí
nitơ/hydro a = 30%; Thời gian thấm t = 12 (h);
Nhiệt độ T = 490  570
0
C.
Từ kết quả thực nghiệm, đã xác định
được các mối quan hệ thông qua hình 4.1.
Trên các đồ thị thấy rõ sự thay đổi đáng kể
của các yếu tố E, m, d
1
, d
2
phụ thuộc vào
nhiệt độ trong khoảng 490  570
0
C
T( C)
8

10
12
14
16
28.5
29
29.5
30
30.5
200
240
280
320
360
510 530 550 570490
770
775
780
785
790
31795
18 400
m
(10 g/N.mm)
-12
o
E
(HV 0.3)
E (HV 0.3) m (10 g/N.mm)
dm

-12
21
dm
2
dm
dm
1

Hình 4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ
4.1.2. Ảnh hưởng của thời gian thấm t (h)
Điều kiện thí nghiệm: Nhiệt độ
thấm T = 530
0
C; Tỷ lệ khí nitơ/hydro a =
30%; Thời gian t = 4 ÷ 20h.
Khi thời gian thấm tăng ta nhận
thấy giá trị của cường độ mài mòn giảm
nhanh, độ cứng bề mặt tăng, chiều dày
lớp hợp chất và vùng khuếch tán tăng, tuy
nhiên thời gian càng dài thì các hàm tăng
ít và dự báo đến một thời điểm nào đó thì
khi thời gian tăng, các hàm sẽ đến một giá
trị không đổi.
21
dm
2
dm
dm
1
t( h)

8
10
12
14
16
28.5
29
29.5
30
30.5
200
240
280
320
360
8 12 16 204
770
775
780
785
790
31795
18 400
E (HV 0.3) m (10 g/N.mm)
dm
-12
E
(HV 0.3)
m
(10 g/N.mm)

-12

Hình 4.2. Đồ thị ảnh hưởng của thời gian thấm
14

4.1.3.
Ảnh hưởng của tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%)

Điều kiện thí nghiệm: Nhiệt độ thấm T =
530
0
C, thời gian thấm t = 12 (h); Tỷ lệ khí ni
tơ/hydro a = 10 ÷ 50%.
Khi tỷ lệ khí nitơ/hydro a tăng thì các
hàm cùng tăng nhưng chiều dày lớp hợp chất
tăng nhanh hơn. Qua đồ thị ta thấy tỷ lệ khí
nitơ/hydro trong khoảng từ 20  40% ta nhận
được các giá trị tốt.
8
10
12
14
16
28.5
29
29.5
30
30.5
200
240

280
320
360
20 30 40 5010
770
775
780
785
790
31795
18 400
m
(10 g/N.mm)
-12
N (%)
2
E
(HV 0.3)
E (HV 0.3) m (10 g/N.mm)
dm
-12
2
1
dm
2
dm
dm
1

Hình 4.3. Đồ thị ảnh hưởng của tỷ lệ khí

4.2. Kết quả thực nghiệm đa yếu tố
Bảng 4.1. Mức biến thiên và giá trị mã hoá của các yếu tố x
i

Các yếu tố ảnh hưởng

Các mức biến thiên
Giá trị mã
hoá
x
1
(
0
C) x
2
(h) x
3
(%N)
Mức sao dưới -1,68 496 5,28 13,2
Mức dưới -1,00 510 8 20
Mức cơ sở 0,00 530 12 30
Mức trên 1,00 550 16 40
Mức sao trên 1,68 564 18,72 36,8
Khoảng biến thiên 
i

1,00 20 4 10
Bảng 4.2. Ma trận thí nghiệm và kết quả thí nghiệm dạng thực
Các thông số công nghệ Kết quả thực nghiệm
STT

x
1
x
2
x
3
Y
1
Y
2
Y
3
Y
4

1 510 8 20 773,80 29,90 11,20 315,80
2 530 8 20 778,40 30,40 14,80 330,20
3 510 16 20 782,80 28,70 13,10 351,10
4 530 16 20 779,10 29,70 15,20 346,40
5 510 8 40 779,20 30,00 11,80 315,50
6 530 8 40 776,50 31,60 15,30 359,80
7 510 16 40 794,60 29,10 14,20 348,80
8 530 16 40 785,20 30,80 16,60 373,70
9 496 12 30 779,90 29,60 10,20 327,50
10 564 12 30 779,70 30,10 16,80 367,10
11 530 5.28 30 776,60 30,20 11,50 335,10
12 530 18.72 30 792,50 28,60 16,80 371,70
13 530 12 13.2 774,80 29,50 14,10 323,50
14 530 12 36.8 785,10 31,50 15,10 338,20
15 530 12 30 789,90 28,40 16,20 361,50

16 530 12 30 790,20 28,60 16,00 359,90
17 530 12 30 790,70 29,30 16,30 361,10
18 530 12 30 790,60 28,50 16,20 360,80
19 530 12 30 789,90 28,60 16,40 361,60
20 530 12 30 791,10 28,50 16,10 359,50
Ma trận thí nghiệm và kết quả thí nghiệm theo phương án quy hoạch thực
nghiệm bậc 2 Box – Willson đối với các hàm độ cứng bề mặt Y
1
, cường độ mài mòn
Y
2
, chiều dày pha  + pha ’ Y
3
và chiều dày pha  Y
4

(bảng 4.2).
Mô hình toán được biểu diễn bằng phương trình hồi qui theo công thức 3.1 và 3.2.
15

Các bước tính toán được thực hiện trên máy tính nhờ lập trình Pascal. Sau khi đã loại
bỏ các hệ số hồi qui không có nghĩa, ta xác định được các hàm Y
j
.
Phương trình hồi quy dạng mã:
Y
1
= 790,389 – 0,845x
1
+ 4,435x

2
+ 2,837x
3
– 1,875 x
12
– 1,625x
13

+ 1,8x
23
– 3,686x
2
1
– 2,003x
2
2
- 3,632x
2
3
(4.1)
Y
2
= 28,649 + 0,413x
1
– 0,461x
2
+ 0,451x
3
+ 0,431x
2

1

+ 0,272x
2
2
+ 0,662x
2
3
(4.2)
Y
3
= 16,197 + 1,663x
1
+ 1,092x
2
+ 0,387x
3
– 0,325x
12

+ 0,175x
2
x
3
– 0,941x
2
1
– 0,710x
2
2

- 0,551x
2
3
(4.3)
Y
4
= 360,738 + 10,658x
1
+ 11,740x
2
+ 5,789x
3
– 4,813x
12
+ 7,438x
13

– 4,786x
2
1
– 2,624x
2
2
- 10,614x
2
3
(4.4)
Kết quả tính toán kiểm tra theo tiêu chuẩn Fisher; các giá trị tính toán F của các
hàm Y
1

, Y
2
, Y
3
và Y
4

đều nhỏ hơn giá trị tra bảng F
b
. Vì vậy, các mô hình toán trên
đều đảm bảo tính thích ứng.
Các giá trị tối ưu của các yếu tố đầu vào và thông số đầu ra (bảng 4.3).
Bảng 4.3. Giá trị tối ưu của các yếu tố vào x
i
và các hàm thành phần Y
j

Y
1
(HV 0.3) Y
2
(10
-12
g/N.mm) Y
3
(m) Y
4
(m)
Các yếu tố vào
- Giá trị mã hóa:

x
1
-0.859 -0,479 0,772 0,753
x
2
1,993 0,848 0,648 1,546
x
3
1.076 -0,341 0,454 0,537
- Giá trị thực:
T (
0
C) 512,821 520,415 545,435 545,063
t (h) 19,972 15,391 14,592 18,184
a (%N) 35,382 28,294 32,270 32,683
Các thông số ra 796,698 28, 278 17,281 375,379
Phương trình hồi quy dạng thực:
E

= - 2329,572 + 10,493 T + 13,835 t + 16,818 a – 0,0234 T.t –
- 0,0163 T.a + 0,09 t.a – 0,0092 T
2
- 0,1252 t
2
– 0,1453 a
2
(4.5)
m

= 345,463 – 1,122 T - 0,523 t – 1,497 a + 0,001 T

2
+ 0,017 t
2
+ 0,026 a
2
(4.6)
d
1
= - 743,047 + 2,625 T + 3,229 t + 1,295 a – 0,004 T.t + 0,009 t.a
– 0,002 T
2
– 0,044 t
2
– 0,022 a
2
(4.7)
d
2
= - 2958,426 + 11,707 T + 38,755 t – 12,786 a – 0,06 T.t + 0,074 T.a
– 0,012 T
2
- 0,164 t
2
– 0,425 a
2
(4.8)
Dùng phần mềm Statistica với các giá trị thực nghiệm, xác định ảnh hưởng của
các cặp yếu tố đến các hàm mục tiêu thể hiện thông qua mô hình.
- Hàm Y
1

- Độ cứng bề mặt E (HV 0.3)
Khi nhiệt độ thấm x
1
nằm trong khoảng 530  545
0
C, thời gian thấm x
2
nằm
trong khoảng 8 14h và tỷ lệ khí nitơ x
3
nằm trong khoảng 24  32% thì độ cứng bề
mặt Y
1
là hàm cực đại, các đồ thị trên cho thấy miền tối ưu và các miền đó đều nằm
trong khoảng nghiên cứu (hình 4.4).
16







Hình 4.4. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến độ cứng bề mặt
- Hàm Y
2
- Cường độ mài mòn m (10
-12
g/N.mm)

Hình 4.5. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến cường độ mài mòn
Với hàm Y
2
– cường độ mài mòn, từ đồ thị 3D (hình 4.5) ta thấy: Khi nhiệt độ
thấm x
1
nằm trong khoảng 525  545
0
C, thời gian thấm x
2
nằm trong khoảng 12 15h và
tỷ lệ khí nitơ x
3
nằm trong khoảng 30  40% thì cường độ mài mòn Y
2
là hàm cực tiểu,
các đồ thị trên cho thấy miền tối ưu và các miền đó đều nằm trong khoảng nghiên cứu.
- Hàm Y
3
- Độ dày pha

+

’ d
1

(

m)






Hình 4.6. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến độ dày pha

+

’
17

Nhiệt độ càng cao, thời gian thấm càng lâu thì thì Y
3
- Độ dày pha  + ’ càng lớn
nhưng pha  + ’ là pha xốp và giòn nên không thể tăng mãi (< 590
0
C) nên ta chọn thời
gian và nhiệt độ phù hợp để có được chiều dày pha  + ’ theo yêu cầu (hình 4.6). Cũng dựa
vào đồ thị ta thấy tỷ lệ khí nitơ x
3
nằm trong khoảng 24  34% thì Y
3
đạt giá trị cực đại.
- Hàm Y
4

- Độ dày pha

d
2
(

m)






Hình 4.7. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến độ dày pha


Khi nhiệt độ thấm x
1
nằm trong khoảng 535  545
0
C, thời gian thấm x
2
nằm
trong khoảng 10 14h và tỷ lệ khí nitơ x
3
nằm trong khoảng 22  32% thì chiều dày
pha  Y
4
là hàm cực đại, các đồ thị trên cho thấy miền tối ưu (hình 4.7). Khi tỷ lệ khí
nitơ tăng thì chiều dày pha  không tăng. Tùy thuộc vào yêu cầu của sản phẩm ta có

thể chỉ định bộ thông số thích hợp.
4.3. Kết quả nghiên cứu tối ưu tổng quát
Mô hình toán của hàm hồi quy dạng tổng quát D thông qua các số liệu và tính toán
được viết dưới dạng công thức:
- Dạng mã: D = 0,901 + 0,051 x
1
+ 0,052 x
2
+ 0,039 x
3
– 0,028 x
1
x
2

- 0,031 x
1
2
– 0,021 x
2
2
– 0,021 x
2
3
(4.9)
- Dạng thực: D = - 25,552 + 0,088 T + 0, 230 t + 0,058 a – 0,0004 T.t
– 0,0001 T
2
– 0,0013 t
2

– 0,0008 a
2
(4.10)
Giá trị tối ưu của các yếu tố vào:
Giá trị mã hóa Giá trị thực
x
1
*
= 0,370 T = 537,40(
0
C)
x
2
*
= 1,001 t = 16,03 (h)
x
3
*
= 0,923 a = 34,62 (%)
Giá trị tối ưu tổng quát D = 0,955
Giá trị tối ưu của các thông số ra dạng thực là:
E

= 791,950 (HV 0.3);
m = 29,653 (10
-12
g/N.mm);
d
1
= 16,992 (m);

d
2
= 370,227 (m);
18

4.4. Phân tích, lựa chọn sơ đồ và quy trình thực nghiệm
Trên cơ sở nghiên cứu công nghệ thấm nitơ plasma và kết quả nghiên cứu thực
nghiệm đã xác định được các thông số công nghệ tối ưu của thiết bị, chúng tôi đề xuất
xây dựng sơ đồ công nghệ (hình 4.8) và quy trình công nghệ thấm nitơ plasma thép
40CrMo (hình 4.9) nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm sau khi thấm.
















Hình 4.8. Sơ đồ công nghệ thấm nitơ plasma

Hình 4.9. Quy trình công nghệ thấm nitơ plasma cho thép 40CrMo

Chương trình điều khiển và các thông số quá trình thấm (bảng 4.4).
Hóa tốt (tôi + ram cao)

Kiểm tra sau hóa tốt

Làm sạch chi tiết cần thấm

Kiểm tra thiết bị thấm

Chi tiết cần thấm
(thép 40CrMo)
Gá lắp chi tiết vào thùng lò

Thấm nitơ plasma
Ra lò, kiểm tra chi tiết sau thấm
Xử lý sau thấm (nếu cần)

Bao gói,
bảo quản sản phẩm

19

Bảng 4.4. Chương trình điều khiển quá trình thấm
Ps h m Opt P TL TG TW
WG
V PD PR G1

G2 G3

G4

0 0 2 144 0 170 50 350 80 0 50 100 0 0 0 0
1 0 2 144 1000

200 50 400 80 0 50 100 5 5 0 0
2 0 2 144 10 230 50 400 50 0 50 100 2 0 0 0
3 0 2 144 50 250 50 400 0 500 50 150 10 0 0 0
4 0 2 144 60 300 50 400 0 550 50 100 10 0 0 0
5 2 30 144 75 400 10 450 10 600 50 120 10 0 0 2
6 0 2 144 100 420 50 500 20 600 50 120 15 5 0 0
7 0 2 144 120 480 40 500 20 550 50 100 10 10 0 0
8 0 2 144 150 520 30 530 10 520 50 100 8 14 0 0
9 16 2 144 250 537 10 537 10 470 50 100 6 17,6 0 0
10 0 2 144 120 420 0 200 0 420 50 250 10 10 0 0
… … … … … … … … … … … … … …

4.5. Kết quả thực nghiệm theo thông số tối ưu
4.5.1. Tổ chức tế vi lớp thấm
Tổ chức tế vi nền và tổ chức lớp thấm nitơ plasma thép 40CrMo (hình 4.10,
hình 4.11 và hình 4.12) và ảnh SEM tổ chức lớp thấm (hình 4.13).

Hình 4.10. Tổ chức nền

Hình 4.11. Tổ chức lớp thấm (x200)

Hình 4.12. Tổ chức lớp thấm (x200)

Hình 4.13. Ảnh SEM (x8000)
Các pha  và ’ là lớp trắng ta thấy
được khi tẩm thực và chụp qua kính hiển vi.

Còn pha  có dạng hình kim được thể hiện
qua kết quả phân tích thành phần hóa học
lớp thấm, sử dụng phương pháp SEM/EDX
(line-scan). Tổ chức tế vi gồm có cacbit,
nitrit phân bố trong Ferit + Peclit.

Hình 4.14. Các vị trí đo độ cứng tế vi và phân
tích EDX theo chiều sâu lớp thấm
Các vị trí đo độ cứng tế vi và phân tích sự phân bố nitơ trong lớp thấm (hình 4.14).

20

4.5.2. Độ cứng tế vi
Độ cứng tế vi theo chiều
sâu lớp thấm được tiến hành đo
trên mặt cắt ngang qua lớp thấm
và được đo theo các khoảng cách
và được biểu diễn bằng đồ thị
(hình 4.15).

Độ cứng tế vi theo chiều sâu lớp thấm
0
100
200
300
400
500
600
700
800

900
0 5 10 15 20 50 100 150 200 250 300 350 400
Chiều sâu lớp thấm (

m)
Độ cứng tế vi HV 0.3

Hình 4.15. Phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm
4.5.3. Sự phân bố nitơ trong lớp thấm
Kết quả phân tích EDX
cho thấy hàm lượng %N tại các
vị trí phân tích được biểu diễn
bằng đồ thị (hình 4.16); Hình
4.17 thể hiện hình ảnh phân tích
EDX tại 1 trong 13 vị trí trên
mẫu.
Thành phần nitơ (%) theo chiều sâu lớp thấm
0
2
4
6
8
10
12
0 5 10 15 20 50 100 150 200 250 300 350 400
Chiều sâu lớp thấm (

m)
%N

Hình 4.16. Đồ thị phân bố thành phần nitơ (%N)
theo chiều sâu lớp thấm

Title : IMG03

Instrument : 6490(LA)
Volt : 20.00 kV
Mag. : x 50
Date : 2011/11/10
Pixel : 512 x 384


Acquisition Parameter
Instrument : 6490(LA)
Acc. Voltage : 20.0 kV
Probe Current: 1.00000 nA
PHA mode : T4
Real Time : 65.77 sec
Live Time : 50.00 sec
Dead Time : 23 %
Counting Rate: 2634 cps
Energy Range : 0 - 20 keV

Hình 4.17. Hình ảnh phân tích EDX (vị trí 3)
Cấu trúc pha của lớp thấm bao gồm pha -Fe
3
N, ’-Fe
4
N được xác định nhiễu xạ
Rơngen (XRD), đây là cấu trúc đặc trưng của lớp thấm nitơ plasma (hình 5.18).

21


Hình 4.18. Nhiễu xạ tia X bề mặt thép 40CrMo
4.6. Sản phẩm ứng dụng
4.6.1. Bánh răng bơm thủy lực
- Độ cứng: 750 ÷ 800 (HV);
- Chiều sâu lớp thấm: 300 ÷ 400 (µm).
Sử dụng trên một số xe như xe BEN, xe
KAMAZ phục vụ khai thác khoáng sản ở Quảng
Ninh, Lào Cai,… Tuổi thọ trung bình của bơm
tăng khoảng 20  50% (1,2  1,5 lần so với thấm
cacbon hay tôi cao tần).

Hình 4.19. Bánh răng bơm thủy lực
4.6.2. Bánh răng trung tâm và bánh răng hành tinh của hộp giảm tốc hành tinh xe
trộn – vận chuyển bê tông tươi
Sản phẩm được chế tạo tại Việt Nam vẫn đảm
bảo yêu cầu kỹ thuật và hoạt động bình thường, chất
lượng tương đương chất lượng bánh răng hành tinh
nhập ngoại của hãng GM; Sau 20 tháng chạy thử
nghiệm, hộp giảm tốc vẫn hoạt động tốt, đáp ứng
được yêu cầu sản xuất.

Hình 4.20. Bánh răng trung tâm
và bánh răng hành tinh
4.6.3. Dao băm tĩnh, động và trục xoắn xít

Hình 4.21. Dao băm tĩnh và động

Hình 4.22. Trục xoắn xít
Các chi tiết dao băm tĩnh, dao băm động và trục vít xoắn sau khi thấm (độ cứng
730 ÷ 780HV, chiều sâu 320 ÷ 360m) được lắp đặt và khảo nghiệm trên Liên hợp máy
băm – ép nước dứa BE-500. Hiện tại các chi tiết làm việc tốt, chưa có các dấu hiệu của sự
mòn hỏng.
22

4.6.4. Bánh răng hộp số máy kéo cầm tay
Theo đánh giá nhận xét của Công ty và nhóm nghiên cứu thì lượng mòn của các
loại bánh răng được thấm nitơ plasma giảm 20% so với bánh răng mua trên thị trường,
thường là hàng nhập khẩu từ Trung Quốc.

Hình 4.23. Bánh răng trong hộp số máy kéo cầm tay GN91
4.6.5. Bánh răng trong máy in Offset 4 màu Daiya
Bánh răng được chế tạo tại
Việt Nam đảm bảo yêu cầu kỹ
thuật, hoạt động bình thường, chất
lượng tương đương với bánh răng
nhập khẩu của hãng Mitsubishi,
đáp ứng được yêu cầu sản xuất
của công ty.

Hình 4.24. Bánh răng máy in Offset 4 màu Daiya
4.7. Kết luận chương 4
- Thông qua thực nghiệm đã xác định được quan hệ đơn yếu tố giữa cứng bề
mặt E (HV 0.3), cường độ mài mòn m (10
-12
g/n.mm), chiều dày pha  + ’ d
1
(m) và

chiều dày pha  d
2
(m) thông qua các thông số công nghệ là nhiệt độ thấm T (
0
C),
thời gian thấm t (h) và tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%); cho phép tìm được vùng tối ưu của
các thông số công nghệ để cho chất lượng lớp thấm tốt nhất:
Nhiệt độ thấm T = 510 ÷ 550 (
0
C);
Thời gian thấm t = 12 ÷ 18 (h);
Tỷ lệ khí nitơ/hydro a = 20 ÷ 40 (%).
Các giá trị trên dùng để tìm vùng tối ưu xét trong điều kiện đa yếu tố.
- Từ kết quả thực nghiệm đơn yếu tố, tác giả sử dụng vùng tối ưu để xét ảnh
hưởng của đa yếu tố đến chất lượng lớp thấm nitơ bằng phương pháp quy hoạch thực
nghiệm. Trên cơ sở biến thiên của các thông số công nghệ; lập bảng ma trận thực
nghiệm và kết quả thực nghiệm, tính các hệ số hồi quy, kiểm tra tính thích ứng, tác giả
đã xây dựng được hàm hồi quy:
23

E = - 2329,572 + 10,493 T +13,835 t + 16,818 a – 0,0234 T.t –
- 0,0163 T.a + 0,09 t.a – 0,0092 T
2
- 0,1252 t
2
– 0,1453 a
2
(4.5)
m = 345,463 – 1,122 T + 0,523 t – 1,497 a – 0,001 T
2

+
+ 0,017 t
2
+ 0,026 a
2
(4.6)
d
1
= - 543,047 + 2,625 T + 3,229 t + 1,295 a – 0,004 T.t + 0,009 t.a
– 0,002 T
2
– 0,044 t
2
– 0,022 a
2
(4.7)
d
2
= - 2958,426 + 11,707 T +38,755 t – 12,786 a – 0,06 T.t + 0,074 T.a
– 0,012 T
2
- 0,164 t
2
– 0,425 a
2
(4.8)
Như vậy có thể thay các cặp thống số công nghệ khác nhau vào công thức (4.5),
(4.6), (4.7) và (4.8) ta có thể thu được các kết quả và chất lượng lớp thấm tương ứng;
- Để dễ sử dụng và trực quan, các hình từ 4.4 đến 4.15 cho phép chọn vùng
thông số tối ưu theo từng cặp đôi thông số công nghệ cho thấy các giá trị thông số

công nghệ có thể chọn vùng tối ưu chính xác. Nhờ các hình đồ này, ta có thể đối
chứng các thông số công nghệ trong phạm vi cho phép khi xét đến hệ thống điều kiển
tham số công nghệ trên thiết bị và điều kiện thực;
- Để thực nghiệm kiểm chứng, tác giả đã chọn một bộ thông số công nghệ
chuẩn có giá trị như một "trung tâm" tham số tối ưu, sử dụng phương pháp tính giá trị
hàm tối ưu tổng quát, xác định được hàm tối ưu D = f(T, t, a).
D = - 25,552 + 0,088 T + 0, 230 t + 0,058 a – 0,0004 T.t
– 0,0001 T
2
– 0,0013 t
2
– 0,0008 a
2
(4.10)
Giá trị tối ưu D = 0,955 có độ tin cậy cao, có thể sử dụng được. Tại đó tìm được
giá trị thông số E = 791,950 (HV0.3) ; m = 29,653 (10
-12
g/N.mm) ; d
1
= 16,992 (µm) ;
d
2
= 370,227 (µm) tưng ứng với các thông số công nghệ T = 573,4 (
0
C) ; t = 16,03 (h)
và a = 34,62 (%).
- Đưa ra được sơ đồ công nghệ và quy trình công nghệ thấm chi tiết thực; kiểm
tra lại bằng tổ chức tế vi, độ cứng bề mặt, cường độ mài mòn, nhiễu xạ tia X.
- Đã ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma cho một số chi tiết máy làm từ các
thép khác nhau, đặc biệt là thép 40CrMo. Qua đánh giá cho thấy chất lượng làm việc

của các chi tiết sau thấm cao hơn chất lượng làm việc của các chi tiết không sử dụng
công nghệ này.

24

KẾT LUẬN

1. Thấm nitơ plasma là một công nghệ hiện đại, cho phép tạo lớp thấm trên bề mặt
chi tiết có độ chống mài mòn, ăn mòn cao và tăng tính chống mỏi cho chi tiết. Thấm nitơ
plasma được ứng dụng nhiều cho các chi tiết máy làm từ thép;
2. Từ các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước, tác giả luận án đã xác định
được cơ chế hình thành lớp thấm và bản chất lớp thấm nitơ plasma trên bề mặt thép;
3. Nghiên cứu xác lập quan hệ giữa độ cứng bề mặt E (HV 0.3), cường độ mài
mòn m (10
-12
g/n.mm), chiều dày pha  + ’ d
1
(m) và chiều dày pha  d
2
(m) với các
thông số nhiệt độ thấm T (
0
C), thời gian thấm t (h) và tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%).
4. Bằng quy hoạch thực nghiệm, đã xác định quan hệ đơn yếu tố giữa E, m, d
1
, d
2

với T, t, a để tìm vùng tối ưu, trên cơ sở khoanh vùng xử lý số liệu thực nghiệm theo
phương pháp xét ảnh hưởng của đa yếu tố. Kết quả nghiên cứu tìm được vùng thông số

công nghệ tối ưu cho phép thu được E, m, d
1
, d
2
tốt nhất, đáp ứng yêu cầu sản xuất.
5. Đưa ra được sơ đồ công nghệ và quy trình công nghệ thấm chi tiết thực; kiểm
tra lại bằng tổ chức tế vi, độ cứng bề mặt, cường độ mài mòn, nhiễu xạ tia X.
6. Đã ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma cho một số chi tiết máy làm từ các
thép khác nhau, đặc biệt là thép 40CrMo. Qua đánh giá cho thấy chất lượng làm việc
của các chi tiết sau thấm cao hơn chất lượng làm việc của các chi tiết không sử dụng
công nghệ này.
Quy trình công nghệ cần được phổ biến ứng dụng một cách rộng rãi cho nhiều
chi tiết chế tạo từ thép 40CrMo; phương pháp nghiên cứu và thực nghiệm có thể áp
dụng để tìm ra quy trình công nghệ cho nhiều mác thép khác nhau khi thấm nitơ plasma
để cho hiệu quả tốt nhất. Luận án là một nghiên cứu mới ở Việt Nam nên không tránh
khỏi những thiếu sót; cần được nghiên cứu tiếp để có thể ứng dụng rộng rãi.