Nghiên cứu và kết quả thành phần hóa học lá cây cốc đồng

Struchium sparganophorum

Nguyeãn Thò Thu Traâm






CHÖÔNG 2

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 7
2.1 KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU
2.1.1 Xử lý mẫu thu hái
[9]
Lá cây Cốc đồng Struchium sparganophorum (L). O. Ktze được thu hái ở
huyện Phong Điền, Thành phố Cần Thơ vào tháng 12 năm 2006, được nhận danh
bởi ThS. Hà Thò Lệ nh, Bộ môn Sinh, Khoa Sư Phạm, Trường Đại Học Cần Thơ.
Lá cây sau khi thu hái được loại bỏ lá hư, sâu, chọn lá già, rửa sạch, phơi khô,
sấy ở 60-70
0
C đến khối lượng không đổi, rồi xay nhuyễn thành bột. Bột này được
sử dụng cho nghiên cứu trong bài.
2.1.2 Xác đònh độ ẩm

Cân 20g lá tươi, sấy khô ở nhiệt độ 110
0
C

đến khi trọng lượng không đổi. Cân
nguyên liệu khô. Lặp lại thí nghiệm 3 lần trên mỗi mẫu, lấy giá trò trung bình. Độ
ẩm của mẫu được tính như sau

Độ ẩm (%) =

Kết quả độ ẩm trung bình của lá Cốc đồng là 89,25 (%).
2.2 ĐIỀU CHẾ CÁC LOẠI CAO
Bột lá khô được trích kiệt bằng etanol theo phương pháp ngâm dầm ở nhiệt độ
phòng, lọc lấy dung dòch, cô quay thu hồi dung môi, được cao etanol. Sử dụng
phương pháp trích pha rắn silica gel trên cao etanol, giải ly lần lượt bằng các đơn
dung môi có độ phân cực tăng dần : eter dầu hỏa (E), benzen (B), cloroform (C),
acetat etyl (AE) và metanol (M). Dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ,
mỗi lọ 100ml. Sử dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM) để theo dõi quá trình
giải ly và tiến hành gom các lọ có kết quả SKLM giống nhau cùng một loại. Kết
Trọng lượng tươi – Trọng lượng khô
Trọng lượng tươi
. 100

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 8
quả thu được 9 loại cao. Ngoài ra, trong quá trình cô quay đuổi dung môi của dòch
chiết acetat etyl, thấy có xuất hiện kết tủa. Phần kết tủa này được lọc riêng ra và
xử lý (gọi là tủa AE), phần dung dòch còn lại tiếp tục được cô quay thành cao (cao
AE). Toàn bộ quá trình điều chế cao được tóm tắt bằng sơ đồ 2.1. Thu suất của các
cao so trên bột lá khô được trình bày trong bảng 2.1.
Các loại cao thu được trong sơ đồ 2.1 được SKLM với các hệ dung ly phù hợp.
Kết quả SKLM được trình bày trong hình 2.1.
Bảng 2.1 : Số lượng và thu suất các loại cao trên bột lá khô

Nhận xét
: Kết quả SKLM cho thấy phần kết tủa TAE và các loại cao E1, E2,
E3, B2, C1, C2 cho các vết rõ trên bản mỏng nên được chọn để khảo sát. Với các
cao còn lại sẽ khảo sát sau khi có điều kiện.

Loại cao Ký hiệu cao Lượng cao (g) Thu suất (%)
Eter dầu hỏa E1
Eter dầu hỏa E2
Eter dầu hỏa E3
Benzen B1
Benzen B2
Cloroform C1
Cloroform C2
Tủa acetat etyl
Acetat etyl
Metanol
E1
E2
E3
B1
B2
C1
C2

TAE
AE
M
2,07
3,19
3,36
3,49
2,58
3,29
5,64
1,15
12,74
32,54
2,43
3,74
3,94
4,09
3,03
3,86
6,61
1,35
14,94
38,16

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 9

Hình 2.1 : Kết quả SKLM các loại cao trong sơ đồ 2.1
E1 : cao eter dầu hỏa E1 E2 : cao eter dầu hỏa E2
E3 : cao eter dầu hỏa E3 B1 : cao benzen B1
B2 : cao benzen B2 C1 : cao cloroform C1
C2 : cao cloroform C2 AE : cao acetat etyl
TAE : tủa acetat etyl M : cao metanol.
Dung môi giải ly: (a) eter dầu hỏa: aceton (8:2)
(b) eter dầu hỏa: acetat etyl (7:3)
(c) eter dầu hỏa: aceton (7:3)
(d) cloroform: metanol (9:1)
(e) cloroform: metanol (5:5)
Hiện hình: dung dòch H
2
SO
4

đậm đặc và sấy ở 110
0
C.
(a)
(e)(d) (c)(b)

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 10
Sơ đồ 2.1 : Quy trình điều chế các loại cao trên lá cây Cốc Đồng

- Giải ly bằng cloroform
- Thu hồi dung môi
Tủa AE
(1,15g)
Cao AE
(12,74g)
- Giải ly bằng acetat etyl
- Thu hồi dung môi
Lá cây tươi (9,5kg)
- Phơi, sấy khô, xay nhuyễn
Bột lá khô (1kg)
- Ngâm, tận trích bằng etanol
- Lọc, cô quay thu hồi dung môi
Cao etanol lá (85,27g)
- Trích pha rắn trên silica gel
- Giải ly bằng eter dầu hỏa
- Cô quay thu hồi dung môi
Phần còn lại
Cao B1
(3,49g)
Cao B2

(2,58g)
Cao C1
(3,29g)
Cao C2
(5,64g)
Phần còn lại
Phần còn lại
- Giải ly bằng metanol
- Thu hồi dung môi
Phần bã
Cao M
(32,54g)
- Giải ly bằng benzen
- Thu hồi dung môi
Phần còn lại
Cao E1
(2,07g)
Cao E2
(3,19g)
Cao E3
(3,36g)

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 11
2.3 TRÍCH LY, CÔ LẬP MỘT SỐ HP CHẤT HỮU CƠ TRONG CÂY
2.3.1 Khảo sát cao eter dầu hỏa E1 trong sơ đồ 2.1
Toàn bộ cao eter dầu hỏa E1 (2,07g) được nạp lên cột silica gel để thực hiện
sắc ký cột. Giải ly bằng eter dầu hỏa 100%. Dung dòch giải ly qua cột được hứng

vào các lọ, mỗi lọ 20ml. Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM.
Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.2.

Bảng 2.2 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên cao E1 trong sơ đồ 2.1
STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-26 E1.1 E 76 Vệt dơ, không khảo sát
27-112 E1.2 E 512 2 vết chính, khảo sát tiếp
113-310 E1.3 E 1170 Nhiều vết, không khảo sát
Ghi chú : E : eter dầu hỏa

Nhận xét : Sắc ký cột trên cao E1 thu được 3 phân đoạn (E1.1 – E1.3) trong
đó phân đoạn E1.2 cho 2 vết rõ, lượng cao nhiều nên được chọn để tiếp tục khảo
sát. Các phân đoạn còn lại có kết quả SKLM cho nhiều vết, dơ, kéo vệt nên không
khảo sát tiếp.
* Khảo sát phân đoạn E1.2 của bảng 2.2

Kết quả SKLM phân đoạn E1.2 với hệ dung ly eter dầu hỏa : cloroform (7:3)
cho 2 vết chính rõ và vết dơ, kéo vệt. Tiến hành sắc ký cột lại nhiều lần và sắc ký
điều chế với hệ giải ly eter dầu hỏa : cloroform (7:3) thu được một chất dạng sáp
màu trắng (235mg). Kiểm tra bằng SKLM trên nhiều hệ dung ly khác nhau chỉ cho
một vết màu hồng cam, đặt tên là SS-PETRO1 (hình 2.2a).

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 12
2.3.2 Khảo sát cao eter dầu hỏa E2 trong sơ đồ 2.1
Cao eter dầu hỏa E2 (3,19g) được nạp vào đầu cột. Tiến hành giải ly cột với
các dung môi có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa 100% đến eter dầu hỏa :
cloroform (5:5) và kết thúc giải ly bằng cloroform 100%. Dung dòch giải ly qua cột
được hứng vào các lọ, mỗi lọ 50ml. Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp
SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.3.

Bảng 2.3 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên cao E2 trong sơ đồ 2.1
Ghi chú : E : eter dầu hỏa C: cloroform

Nhận xét
: Sắc ký cột trên cao E2 thu được 3 phân đoạn (E2.1 – E2.3) trong
đó phân đoạn E2.2 cho 3 vết tương đối rõ, do đó chúng tôi chọn phân đoạn E2.2 để
tiếp tục khảo sát.
* Khảo sát phân đoạn E2.2 của bảng 2.3

Tiến hành sắc ký cột trên phân đoạn E2.2 (840mg), giải ly với các dung môi
có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa 100% đến eter dầu hỏa : cloroform
(85:15), dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lọ 30ml. Theo dõi quá
trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong
bảng 2.4.
STT
Tên phân
đoạn

Dung môi

giải ly

Trọng lượng cao
(mg)

Nhận xét
(bằng SKLM)

1-64 E2.1
E
E:C (98:2)
638
Nhiều vết, không khảo sát
65-89 E2.2 E:C (90:10) 840
Khảo sát tiếp
90-128 E2.3
E:C (90:10);
(5:5); C
1255
Không khảo sát

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 13
Bảng 2.4 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên phân đoạn E2.2 của bảng 2.3
STT

Tên phân
đoạn

Dung môi
giải ly

Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)

1-53 E2.2.1 E; E:C (9:1) 159
1 vết, dơ, không khảo sát
54-92 E2.2.2 E:C (9:1) 280
1 vết rõ, khảo sát tiếp
93-114 E2.2.3 E:C (85:15) 175
Không khảo sát
Ghi chú : E : eter dầu hỏa C: cloroform

Từ phân đoạn E2.2.2, tiếp tục kết tinh lại trong cloroform có sử dụng than
hoạt tính, thu được chất rắn màu trắng (150mg). SKLM với hệ dung ly eter dầu hỏa:
aceton (8:2) cho một vết tròn, màu cam đậm. Kiểm tra lại bằng SKLM với nhiều hệ
dung ly khác nhau thấy hiện hình một vết tròn duy nhất. Như vậy, từ phân đoạn
E2.2.2 đã cô lập được một hợp chất đặt tên là SS-PETRO2 (hình 2.2b).
2.3.3 Khảo sát cao eter dầu hỏa E3 trong sơ đồ 2.1
Cao eter dầu hỏa E3 (3,36g) được nạp vào đầu cột. Tiến hành giải ly cột với
các dung môi có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa 100% đến eter dầu hỏa :
aceton (95:5), kết thúc quá trình giải ly bằng aceton. Dung dòch giải ly qua cột được
hứng vào các lọ, mỗi lọ 50ml. Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp
SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.5.
Nhận xét
: Sắc ký cột trên cao E3 thu được 4 phân đoạn (E3.1 – E3.4) trong

đó phân đoạn E3.3 thấy xuất hiện kết tủa, kết quả SKLM cho một vết tròn màu
xanh đen, một vết cam, do đó chúng tôi chọn phân đoạn E3.3 để tiếp tục khảo sát.




Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 14
Bảng 2.5 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên cao E3 trong sơ đồ 2.1
STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-13 E3.1
E
E:Ac (99:1)
160 Không khảo sát
14-38 E3.2 E:Ac (98:2) 582 2 vết, dơ, không khảo sát
39-74 E3.3 E:Ac (98:2) 653 Có kết tủa, khảo sát tiếp
75-117 E3.4
E:Ac (95:5)
Ac
1510 Không khảo sát

Ghi chú : E : eter dầu hỏa Ac: aceton

* Khảo sát phân đoạn E3.3 của bảng 2.5

Tiến hành sắc ký cột trên phân đoạn E3.3 (653mg), giải ly với các dung môi
có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa 100% đến eter dầu hỏa : aceton (95:5),
dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lọ 30ml. Theo dõi quá trình sắc
ký cột bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.6.

Bảng 2.6 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên phân đoạn E3.3 của bảng 2.5
Ghi chú : E : eter dầu hỏa Ac: aceton


STT

Tên phân
đoạn

Dung môi
giải ly

Trọng lượng cao
(mg)

Nhận xét
(bằng SKLM)

1-5 E3.3.1 E 52
Không khảo sát

6-17 E3.3.2 E:Ac (99:1) 160
Không khảo sát

18-47 E3.3.3 E:Ac (98:2) 270
Có tủa trắng

48-62 E3.3.4 E:Ac (95:5) 83
Không khảo sát


Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 15
Từ phân đoạn E3.3.3 thu được tinh thể hình kim, màu trắng. Tiến hành rửa tủa
nhiều lần với eter dầu hỏa. Kiểm tra lại bằng SKLM với nhiều hệ dung ly khác
nhau thấy hiện hình một vết tròn duy nhất. Như vậy từ phân đoạn E3.3.3 đã cô lập
được một hợp chất đặt tên là SS-PETRO3 (hình 2.2c).

Hình 2.2 : Kết quả SKLM hợp chất SS-PETRO1, SS-PETRO2, SS-PETRO3.
E1: cao eter dầu hỏa E1 P1: SS-PETRO1
E2: cao eter dầu hỏa E2 P2: SS-PETRO2
E3: cao eter dầu hỏa E3 P3: SS-PETRO3
Dung môi giải ly: (a) eter dầu hỏa: cloroform (7:3)
(b), (c) eter dầu hỏa: aceton (8:2)
Hiện hình: dung dòch H
2
SO
4

đậm đặc và sấy ở 110
0
C.
(a)
(c)
(b)

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 16
2.3.4 Khảo sát cao benzen B2 trong sơ đồ 2.1
Cao benzen B2 (2,58g) được nạp vào đầu cột. Tiến hành giải ly cột với hệ
dung môi có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa : aceton (99:1) đến eter dầu hỏa :
aceton (85:15), kết thúc quá trình giải ly bằng aceton, metanol. Dung dòch giải ly
qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lọ 20ml. Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng
phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.7.

Bảng 2.7 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên cao B2 trong sơ đồ 2.1
STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-148 B2.1
E:Ac (99:1);
(98:2);(95:5)
952 Không khảo sát
149-205 B2.2 E:Ac (85:15) 328 3 vết, khảo sát tiếp
206-240 B2.3 E:Ac (85:15) 157 Không khảo sát
241-265 B2.4 Ac; M 580 Không khảo sát
Ghi chú : E : eter dầu hỏa Ac : aceton M : metanol


Nhận xét
: Sắc ký cột trên cao B2 thu được 4 phân đoạn (B2.1 – B2.4) trong
đó phân đoạn B2.2 cho 3 vết tách nhau rõ, lượng cao tương đối nhiều nên chúng tôi
chọn phân đoạn B2.2 để tiếp tục khảo sát.
* Khảo sát phân đoạn B2.2 của bảng 2.7

Tiếp tục sắc ký cột và sắc ký điều chế nhiều lần trên phân đoạn B2.2 thu
được chất rắn màu trắng (162mg), SKLM với hệ dung ly eter dầu hỏa : acetat etyl
(7:3) cho một vết tròn màu hồng cánh sen. Kiểm tra lại bằng SKLM với nhiều hệ

dung ly khác nhau thấy hiện hình một vết tròn duy nhất. Như vậy, từ phân đoạn
B2.2 đã cô lập được một hợp chất đặt tên là SS-BEN2 (hình 2.3).

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 17

















B2 : cao benzen B2
SS-B2 : SS-BEN2
Dung môi giải ly: eter dầu hỏa: acetat etyl (7:3)
Hiện hình: dung dòch H
2
SO

4

đậm đặc và sấy ở 110
0
C.



Hình 2.3 : Kết quả SKLM hợp chất SS-BEN2 so sánh với cao B2

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 18
2.3.5 Khảo sát cao cloroform C1 trong sơ đồ 2.1
Toàn bộ cao cloroform C1 (3,29g) được nạp vào đầu cột. Tiến hành giải ly cột
với các hệ dung môi có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa : acetat etyl (9:1) đến
eter dầu hỏa : acetat etyl (7:3), kết thúc quá trình giải ly bằng metanol. Dung dòch
giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lọ 30ml. Theo dõi quá trình sắc ký cột
bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.8.
Nhận xét:
Sắc ký cột trên cao C1 thu được 4 phân đoạn (từ C1.1 - C1.4), trong
đó phân đoạn C1.3 cho 4 vết . Trong 4 vết này có 1 vết màu nâu rất rõ nên chúng
tôi chọn phân đoạn C1.3 để khảo sát tiếp.
* Khảo sát phân đoạn C1.3 của bảng 2.8

Tiến hành sắc ký cột lại trên phân đoạn C1.3 (750mg) với hệ dung môi giải ly
có độ phân cực tăng dần từ cloroform : aceton (99:1) đến cloroform : aceton (95:5).
Dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lần 30ml. Theo dõi quá trình
sắc ký cột bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng

2.9.
Kết quả SKLM phân đoạn C1.3.4 với hệ dung ly cloroform : aceton (9:1) cho
3 vết rất gần nhau. Tiến hành SKLM lại với hệ dung ly eter dầu hỏa : aceton (7:3)
thấy một vết tách xa rõ. Toàn bộ cao phân đoạn C1.3.4 (180mg) được nạp vào đầu
cột, giải ly với hệ dung môi có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa : aceton (9:1)
đến eter dầu hỏa : aceton (7:3). Dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi
lần 10ml. Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký
cột được trình bày trong bảng 2.10.
Kết quả SKLM phân đoạn C1.3.4.3 cho một vết chính tròn, màu nâu. Tiếp tục
sắc ký điều chế với hệ dung ly eter dầu hỏa : aceton (7:3) thu được một chất rắn (52

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 19
mg). Kiểm tra lại bằng SKLM với nhiều hệ dung ly khác nhau thấy hiện hình một
vết tròn duy nhất. Như vậy từ phân đoạn C1.3.4.3 chúng tôi đã cô lập được một hợp
chất, đặt tên là SS-CLORO1 (hình 2.4).

Bảng 2.8 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên cao C1 trong sơ đồ 2.1
Ghi chú : E : eter dầu hỏa AE: acetat etyl M: metanol

Bảng 2.9 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên phân đoạn C1.3 của bảng 2.8
STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng cao
(mg)

Nhận xét
(bằng SKLM)
1-20 C1.3.1 C:Ac (99:1) 90 Nhiều vết, không khảo sát
21-36 C1.3.2 C:Ac (99:1) 83 2 vết, không khảo sát
37-51 C1.3.3 C:Ac (98:2) 130 3 vết, dơ không khảo sát
52-69 C1.3.4 C:Ac (98:2) 180
3 vết, rõ, khảo sát tiếp
70-90 C1.3.5 C:Ac (95:5) 71 Vệt dơ, không khảo sát
91-120 C1.3.6 C:Ac (95:5) 58 Không khảo sát
Ghi chú : C: cloroform Ac: aceton

STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng
cao (mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-14 C1.1 E:AE (9:1) 178 Dơ, không khảo sát
15-139 C1.2 E:AE (8,5:1,5) 540 2 vết, kéo vệt, không khảo sát
140-183 C1.3 E:AE (8:2) 750 4 vết, khảo sát tiếp
184-246 C1.4
E:AE (7:3);
AE; M
1239 Không khảo sát

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 20
Bảng 2.10 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên phân đoạn C1.3.4 của bảng 2.9
STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-12 C1.3.4.1 E:Ac (9:1) 25 2 vết, mờ, không khảo sát
13-19 C1.3.4.2 E:Ac (8:2) 30 2 vết, không khảo sát
20-58 C1.3.4.3 E:Ac (8:2) 64 1 vết chính, khảo sát tiếp
59-78 C1.3.4.4 E:Ac (7:3) 38 Không khảo sát
Ghi chú : E : eter dầu hỏa Ac: aceton


2.3.6 Khảo sát cao cloroform C2 trong sơ đồ 2.1
Tiến hành sắc ký cột cao C2 (5,64g) với hệ dung ly có độ phân cực tăng dần từ
eter dầu hỏa : aceton (9:1) đến eter dầu hỏa : aceton (7:3), kết thúc bằng metanol.
Dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lần 30ml. Theo dõi quá trình
sắc ký cột bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng
2.11.
Nhận xét
: Sắc ký cột trên cao C2 thu được 4 phân đoạn (C2.1 – C2.4) trong đó
phân đoạn C2.3 cho 3 vết rõ, số lượng cao tương đối nhiều nên chúng tôi chọn phân
đoạn cao này để tiếp tục khảo sát.
* Khảo sát phân đoạn C2.3 của bảng 2.11

Tiến hành sắc ký cột lại trên phân đoạn C2.3 (720mg) với hệ dung môi giải ly
có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa : aceton (9:1) đến eter dầu hỏa : aceton
(7:3). Dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lần 30ml. Theo dõi quá
trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM. Kết quả sắc ký cột được trình bày trong
bảng 2.12.

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 21
Nhận xét : Phân đoạn C2.3.3 cho kết quả SKLM vết tròn, rõ, số lượng cao
tương đối nhiều nên tiếp tục được khảo sát.
Sắc ký cột lại nhiều lần trên phân đoạn C2.3.3 thu được một chất rắn màu
vàng chanh. Rửa tủa với cloroform nhiều lần thu được 75mg. Tiến hành chấm
SKLM, giải ly bằng hệ dung môi eter dầu hỏa : aceton (6:4) hiện hình bằng H
2
SO
4

đậm đặc, sấy bản ở 110
0
C cho một vết màu vàng (hình 2.5). Kiểm tra lại bằng
SKLM với nhiều hệ dung ly khác nhau thấy hiện hình một vết tròn duy nhất. Như
vậy từ phân đoạn C2.3.3 đã cô lập được một hợp chất, đặt tên là SS-CLORO2.
Bảng 2.11 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên cao C2 trong sơ đồ 2.1
Ghi chú: E: eter dầu hỏa Ac: aceton M : metanol
Bảng 2.12 : Kết quả sắc ký cột áp dụng trên phân đoạn C2.3 của bảng 2.11
STT
Tên phân

đoạn
Dung môi giải
ly
Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-15 C2.3.1 E:Ac (9:1) 98 1 vết, mờ, không khảo sát
16-37 C2.3.2 E:Ac(8:2) 124 Không khảo sát
38-52 C2.3.3 E:Ac (8:2) 170 2 vết chính, khảo sát tiếp
53-88

C2.3.4 E:Ac (7:3) 216 Không khảo sát
Ghi chú: E: eter dầu hỏa Ac: aceton
STT
Tên phân
đoạn
Dung môi
giải ly
Trọng lượng cao
(mg)
Nhận xét
(bằng SKLM)
1-124 C2.1 E:Ac 9:1 1310 Nhiều vết, không khảo sát
125-183 C2.2 E:Ac 9:1 893 4 vết, không khảo sát
184-215 C2.3 E:Ac 9:1 720 3 vết chính, khảo sát tiếp
216-248 C2.4
E:Ac (8,5:1,5);
(7:3); Ac; M
1578 Không khảo sát

Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 22















Hình 2.4 : Kết quả SKLM hợp chất SS-CLORO1 so sánh với cao C1
C1 : cao cloroform C1
SSC1 : SS-CLORO1
Dung môi giải ly: eter dầu hỏa: aceton (7:3)
Hiện hình: dung dòch H
2
SO
4

đậm đặc và sấy ở 110

0
C.





Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả

Nguyễn Thò Thu Trâm
Trang 23
















Hình 2.5 : Kết quả SKLM hợp chất SS-CLORO2 so sánh với cao C2
C2 : cao cloroform C2 SSC2 : SS-CLORO2
Dung môi giải ly: eter dầu hỏa: aceton (6:4)

Hiện hình: dung dòch H
2
SO
4

đậm đặc và sấy ở 110
0
C.