thực tập quan trắc thông số môi trường nước

BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
KHOA MÔI TRƯỜNG
= = = = ****= = = =
BÁO CÁO
KẾT QUẢ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
Đơn vị hướng dẫn: Trung Tâm Quan Trắc Môi Trường
Tổng Cục Môi Trường Hà Nội
MỤC LỤC
LỜI NÓI ĐẦU…………………………………………………………………… 3
GIỚI THIỆU TRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG TỔNG CỤC MÔI
TRƯỜNG…………………………………………………………… 4
BÀI 1: XÁC ĐỊNH TỔNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL……… 9
BÀI 2: XÁC ĐỊNH NH
3
………………………………………………………….14
BÀI 3: XÁC ĐỊNH COD………………………………………………………….17
BÀI 4: XÁC ĐỊNH ION NO
2
-
…………………………………………………….21
BÀI 5: XÁC ĐỊNH NO
3
………………………………………………………… 25
1
KẾT LUẬN……………………………………………………………………… 29
KIẾN NGHỊ……………………………………………………………………….30
TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………………31
NHẬT KÝ THỰC TẬP……………………………………………………………32
Lời nói đầu
ôi trường có ý nghĩa rất quan trọng trong cuộc sống của con người

cũng như các loài sinh vật khác. Chúng ta có thể nhịn ăn từ 7-10
ngày, nhịn uống trong 2-3 ngày nhưng không thể nhịn thở trong 3-5
phút. Môi trường sống của chúng ta đang bị ô nhiễm ngày càng nghiêm trọng hơn
do chính những hoạt động, ý thức của con người tạo nên, đặc biệt là ở vùng đô thị
và các khu công nghiệp, mức độ ô nhiễm ngày càng gia tăng theo thời gian và mức
độ. Ô nhiễm môi trường đã tác động rất lớn đến sức khỏe con người và các loài sinh
vật, hệ sinh thái … Số người mắc các bệnh hiểm nghèo ngày càng cao như: ung thư,
các bệnh về đường hô hấp… mà nguyên nhân chính là do ảnh hưởng của ô nhiễm
M
2
môi trường. Chính vì vậy, quan trắc và phân tích môi trường là mội công việc rất
cần thiết giúp ta có thể nắm rõ được chất lượng môi trường mà chúng ta đang sinh
sống. Từ đó, chúng ta có thể đưa ra các biện pháp ngăn ngừa, giảm thiểu, khắc phục
những yếu tố môi trường đã và đang xảy ra xung quanh chúng ta.
Bài báo cáo này là ví dụ về phân tích môi trường nước lưu vực sông Cầu mà
em đã được phân tích tại Trung tâm quan trắc môi trường – Tổng cục môi trường.
Bài báo cáo này có những sai sót mong thấy cô đóng góp ý kiến để bài báo cáo của
em được hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn !
GIỚI THIỆU TRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG
TỔNG CỤC MÔI TRƯỜNG
• Tên giao dịch: Trung tâm Quan trắc môi trường
• Tên tiếng Anh: Centre for Environmental Monitoring (CEM)
Địa chỉ: Số 556 Nguyễn Văn Cừ - Long Biên – Hà Nội.
Trung tâm quan trắc môi trường là một đơn vị sự nghiệp trực thuộc Tổng cục
Môi trường – được thành lập dựa trên cơ sở Quyết định số 132/2008/QĐ-TTg của
Thủ tướng Chính phủ Quy định chức năng nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức
của Tổng cục Môi trường.
Trung tâm Quan trắc có chức năng giúp Tổng cục trưởng tổ chức, thực hiện
nhiệm vụ quan trắc môi trường quốc gia, xây dựng và quản lý dữ liệu môi trường,

ứng dụng công nghệ thông tin trong quan trắc môi trường, xây dựng các báo cáo về
3
chất lượng môi trường trong khuôn khổ chức năng, nhiệm vụ của Tổng cục; là
Trung tâm đầu mạng trong mạng lưới quan trắc môi trường quốc gia.
Các đơn vị trực thuộc:
- Phòng Hành chính - Tổng hợp
- Phòng Quan trắc môi trường
- Phòng Kiểm chuẩn thiết bị quan trắc môi trường
- Phòng Thí nghiệm môi trường
- Phòng Dữ liệu và Hệ thống thông tin
- Phòng Thí nghiệm DIOXIN
Home: -
Email:
Chức năng và nhiệm vụ Trung tâm Quan trắc môi trường .
- Tham gia xây dựng quy hoạch, thiết kế và triển khai mạng lưới quan trắc
môi trường quốc gia. Tham gia điều hành, hỗ trợ và hướng dẫn kỹ thuật cho các
hoạt động của toàn mạng lưới;
- Xây dựng và tổ chức thực hiện các chương trình quan trắc môi trường quốc
gia (lưu vực sông, vùng kinh tế trọng điểm, môi trường xuyên biên giới…);
- Tham gia hướng dẫn, kiểm tra các bộ, ngành và địa phương, các cơ sở sản
xuất/khu công nghiệp thực hiện các chương trình quan trắc, qui trình qui phạm,
hướng dẫn kỹ thuật, hướng dẫn đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất lượng, áp
dụng định mức trong quan trắc môi trường.
Năng lực Trung tâm Quan trắc môi trường:
4
Trung tâm quan trắc môi trường tham gia xây dụng thiết kế và triển khai
mạng lưới quan trắc môi trường quốc gia. Tham gia điều hành, hỗ trợ và hưỡng dẫn
kỹ thuật cho các hoạt động của toàn mạng lưới.
Tính đến tháng 12/2010. Trung tâm có 89 cán bộ, trong đó có 30 viên chức,
59 cán bộ hợp đồng, 1 cán bộ đang trong thời gian thử việc( gồm 50 cán bộ nam và

39 cán bộ nữ). ngoài ra còn một số lao động kí hợp thời vụ.
Tuổi trung bình là ~30( độ tuổi trên 50 chiếm 1,16%, độ tuổi trên 40 chiếm
6,97%, độ tuổi từ 30-40 chiếm 29,07%, tuổi dưới 30 chiếm 62,97%).
Về trình độ chuyên môn:3 cán bộ học tiến sỹ, 19 cán bộ học thạc sỹ, 61 cán
bộ tốt nghiệp cử nhân, kỹ sư, còn lại là cán bộ trình độ cao đẳng và nhân viên làm
các cán bộ gián tiếp(bảo vệ, lái xe, phục vụ).
LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA PHÒNG THÍ NGHIỆM
MÔI TRƯỜNG
Theo quyết định số 16/2007/QĐ-TTg của Thủ tướng Chính phủ ngày
29/1/2007 về “Quy hoạch tổng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường
quốc gia đến năm 2020” và quyết định số 132/2008/QĐ-TTg ngày 30 tháng 09 năm
2008 của Thủ tướng Chính phủ về quy định chức năng, nhiệm vụ và quyền hạn của
cơ cấu tổ chức của Tổng cục Môi trường trực thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trường.
Trung tâm được xác định là đơn vị chỉ huy, điều hành mạng lưới quan trắc môi
trường quốc gia, có chức năng của phòng thí nghiệm môi trường cấp quốc gia, thực
hiện phân tích trọng tài môi trường.
Theo quyết định số 1286/QĐ-TNMT ngày 28 tháng 8 năm 2008 của bộ tài
nguyên môi trường về việc phê duyệt dự án “ tăng cường năng lực trang thiết bị
quan trắc và phân tích môi trường cho Trung tâm quan trắc và thông tin môi
trường”. Trung tâm quan trắc môi trường đã được đầu tư nhiều trang thiết bị, dụng
cụ, hóa chất. Trung tâm đã tiến hành sửa chữa phòng ốc, tiếp nhận và lắp đặt phần
5
lớn các thiết bị phân tích tại tầng 4 và tầng 5 của tòa nhà 556 Nguyễn Văn Cừ-
Long Biên- Hà Nội
Cuối năm 2009, cuộc đánh giá nội bộ và đánh giá phòng thí nghiêm từ bên
ngoài bởi đoàn chuyên gia tư vấn xây dựng phòng thí nghiệm cho kết quả tốt. Theo
những kết luận này, từ năm 2010 phòng thí nghiệm có hoàn toàn đủ năng lực thực
hiện phân tích các chương trình quan trắc môi trường do trung tâm quan trắc môi
trường. phòng thí nghiệm hoạt động phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế.
Đến tháng 4/2010, phòng thí nghiệm môi trường đã hoàn thiện hồ sơ thủ tục

công nhận ISO/IEC17025.
Thí nghiệm và Phân tích môi trường:
Đầu mối quốc gia thực hiện phân tích trọng tài môi trường. Tham gia
hướng dẫn, kiểm tra việc thực hiện quy trình quy phạm, hướng dẫn kỹ thuật,
hướng dẫn bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng và định mức trong phân
tích môi trường;
Phòng Thí nghiệm môi trường được trang bị các trang thiết bị hiện đại, có
độ chính xác cao. Thực hiện phân tích chất lượng môi trường: không khí, nước,
đất/trầm tích…; phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, các hợp chất hữu cơ
như: chlorophenols, PCBs, PAHs… trong đất, nước, trầm tích, sinh vật…; phân
tích lượng vết kim loại nặng; thực hiện và duy trì nghiêm ngặt một chương trình
QA/QC dưới sự tư vấn, giám sát của chuyên gia quốc tế;
Tổ chức các cuộc thử nghiệm liên phòng thí nghiệm môi trường hàng
năm. Tham gia đánh giá, chứng nhận các đơn vị đủ điều kiện phân tích môi
trường.
Nguyên tắc an toàn trong phòng thí nghiệm:
- Tại sao phải quan tâm đến vấn đề an toàn trong phòng thí nghiệm.
+ Có nhiều hóa chất độc hại như Ag, Pb, As, Cd … ảnh hưởng đến sức
khỏe của con người.
6
+ Các hóa chất không chỉ ảnh hưởng đến sức khỏe bản thân mà còn ảnh
hưởng đến sức khỏe đồng nghiệp xung quanh ta nữa .
+ Giữ gìn vệ sinh xung quanh sạch sẽ, hóa chất được cất cẩn thận trong
bình, dụng cụ thí nghiệm gọn gằng, ngăn nắp.
- Nguyên nhân phải thực hiện an toàn trong phòng thí nghiệm:
+ Do sơ ý, mất bình tĩnh.
+ Do chúng ta không biết.
→ Gây ra những thiệt hại nghiêm trọng ảnh hưởng đến con người và môi
trường.
- Nguyên tắc an toàn trong phòng thí nghiệm:

+ Mặc trang phục đúng cách: phải mặc áo blu trước khi vào phòng thí
nghiệm.
+ Cẩn thận, bình tĩnh, đúng cách.
+ Không được hút thuốc, ăn uống trong phòng thí nghiệm.
+ Phải nắm rõ dấu hiệu nhận biết nguy hiểm, dán nhãn trên bình hóa chất,
hay các kí hiệu dán trên tường.
+ Chuẩn bị găng tay, khẩu trang…
+ Các chất thải rắn, lỏng, khí phải được phân loại rõ rằng, không được trộn
lẫn, tránh phản ứng cháy nổ.
+ Cán bộ phụ trách an toàn: cần phải thường xuyên kiểm tra, theo dõi.
+ Khi bị hóa chất bắn lên mắt phải chạy ngay đến phòng rửa mắt phun
nước ngược lên cho hóa chất ra.
+ Ngộ độc: Đưa đến ngay bệnh viện.
+ Bỏng: Chạy ngay đến phòng có vòi xả nước.
+ Chấn thương: Giữ nguyên tư thế, gọi ngay cấp cứu.
7
+ Quần áo bị cháy: lăn ngay xuống đất để dập tắt lửa, sau đó đứng dưới vòi
nước.
BÀI 1: XÁC ĐỊNH TỔNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL.
1) Nguyên tắc:
- Trong dung dịch phân huỷ ( H
2
SO
4
, K
2
SO
4
và CuSO
4

) các hợp chất nitơ
amoni hữu cơ và amoniac tự do chuyển thành NH4+. Sau khi thêm kiềm NH
4
+
chuyển thành khí amoniac và khí này được hấp thụ vào dung dịch axit boric/ chỉ
thị. Nitơ kjeldahl được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch H
2
SO
4
0,02N
- Quá trình phá mẫu:
(Nitơ hữu cơ) R-CH(NH
2
) - COOH + Hỗn hợp phân hủy
8
CO
2
+ H
2
O + ( NH
4
)
2
SO
4
- Quá trình cất:
(NH
4
)
2

SO
4
+ 2NAOH → 2NH
3
+ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O
- Sử dụng dung dịch H
3
BO
3
/ chỉ thị hấp thụ NH
3 .
NH
3
+ H
3
BO
3
→ NH
4
H
2
BO
3
+ H

3
BO
3
(dư)
- Axit boric hấp thụ khí NH
3
tạo nên phức amoniborat, lượng amoniborat tạo
ra được chuẩn độ bằng dung dịch H
2
SO
4
0,02N từ đó tính được hàm lượng nitơ tổng
trong mẫu.
- Tại cuối điểm chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu xanh lá chuối sang màu
tím hoa cà.
2. Hóa chất:
- Hỗn hợp phân hủy: 134g K
2
SO
4
+ 7,3 g CuSO
4
+134ml H
2
SO
4
pha trong
1 lít nước cất.
+ Dung dịch H
2

SO
4
0,1N.
+ Dung dịch H
2
SO
4
0,02N.
+ Dung dịch NaOH: Pha 240g NaOH/1 lít nước cất ( dd NaOH 6N).
- Hỗn hợp chỉ thị màu: 200g metyl đỏ / 100ml lít etanol 95
0
c với 100 ml
xanh methylen / 50 ml etanol 95
0
c.Trộn 2 dung dịch lại với nhau.
+ Dung dịch H
3
BO
3
2 %.
+ Đá bọt hoặc bi thủy tinh
9
+ Axit boric / chỉ thị : 20g H
3
BO
3
+ 10ml dung dịch chỉ thị pha ở trên /1 lít
nước cất.
3. Cách tiến hành
* Vô cơ hóa mẫu: (mẫu môi trường).

Đong 150ml mẫu vào bình Kjendahl
+ 50ml dung dịch phân hủy
+ 1,2 hạt đá bọt
+ Đặt lên bếp và đun chỉnh bếp nóng từ từ,
mở vòi nước.
Đun đến khi bay hơi hết khói trắng bốc lên
→ Dung dich trong suốt
Tắt bếp, để nguội
* Cất và chuẩn độ mẫu:
Dung dịch sau khi được vô cơ hóa
+ 100ml nước cất
+ 50ml dung dịch NaOH 6N
Hút 25ml dung dịch hấp thụ NH
3
vào bình hứng ở dưới hệ thống chưng cất.

Tiến hành cất khoảng 60 phút
Tắt bếp, lấy bình tam giác ra để nguội lắp bình tam giác
10
có chứa sẵn nước cất vào thay thế
Tiến hành chuẩn độ dung dịch hấp thụ
bằng dung dịch H
2
SO
4
0,02N
Dung dich chuyển từ màu xanh nõn
chuối sang màu tím hoa cà
Ghi lại thể tích H
2

SO
4
tiêu tốn.
* Mẫu trắng: Đong 150ml nước cất vào bình kjeldahl rồi tiến hành tương tự
như mẫu môi trường.
* Mẫu thêm chuẩn: Lấy 0,6ml dung dịch chuẩn 1000mg/l và 150ml mẫu đã
chọn cho vào bình kjeldahl rồi làm theo các bước như mẫu môi trường.
* Mẫu lặp: Làm lặp lại một mẫu môi trường tương tự
* Mẫu chuẩn kiểm soát: Hút 0,9 ml dd chuẩn 1000mg/l vào bình kjeldahl sau
đó đong 150ml nước cất vào và thực hiện như mẫu môi trường
4. Tính kết quả:
Hàm lượng Nitơ tổng:
(V
2
– V
1
) . C
X
.1000 . 14 . 2
C = (mg/l)
V
Trong đó:
V: Thể tích mẫu (ml).
V
1
: Thể tích

H
2
SO

4
mẫu môi trường (ml).
V
2
: Thể tích H
2
SO
4
dùng trong phân tích mẫu trắng (ml).
11
Ta có: V
1 =
0,4 ;

V
2 =
0,6

(0,6– 0,4) .0,02

.100 . 14 . 2
 Hàm lượng = = 3,73 (mg/l)

105
*) Mẫu lặp: Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp.
(LD
1
– LD2) .100
RPD% =
(LD

1
+ LD
2
)/2
Trong đó: - RPD: phần trăm sai khác.
- LD1: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 1.
- LD2: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 2.

Ta có:
LD
1 =
0,4
LD
2 =
0,39
(0,4 – 0,39)
 RPD % = .100 = 2,53%
(0,4+0,39)/2
*) Mẫu chuẩn kiểm soát:
- Tính hiệu suất thu hồi.
C
F
R% = .100
C
Trong đó:
R: Độ thu hồi.
C
F
: Nồng độ chuẩn kiểm soát phân tích được ở mỗi mẻ mẫu.
C

C
: Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát.
Ta có: C
F
= 0,56; C
C
= 0,6
12
0,56 .100
 R% = = 93,335%

0,6
BÀI 2: XÁC ĐỊNH NH
3
1. Nguyên tắc:
- Phương pháp này dựa trên phản ứng giữa Amoni Sodium Hypo Chlorite,
Sodium Salycilate khi có mặt chất xúc tác Sodium Nitoprusside tạo thành dung
dịch có màu xanh.
- Đo Abs: λ = 660 nm.
2. Hóa chất:
- Dung dịch gốc NH
4
+
100mg/l: cân 0,000328g NH
4
Cl đã sấy khô 105
0
c hòa
100ml nước cất.
- Dung dịch làm việc 5 mg N/l: pha loãng dung dịch gốc ra 20 lần.

- Dung dịch oxi hóa: 0,4g NaOH+ 12ml NaClO pha trong 100ml nước cất.
- Dung dịch hiển thị màu: 13g natrisalixylat + 13g natri silat + 0,1g nitro
proside pha trong 100ml nước cất.
3. Cách tiến hành:
13
*) Xây dựng đường chuẩn.
Dung dịch làm việc (ml) 0 0,05 1 3 4 5 6
Định mức (ml) 10
Dung dịch NaOH (ml) 0,1
Dung dịch oxi hóa (ml) 0,8
Dung dịch hiện màu
(ml)
0,8
C ( mg/l) 0 0,025 0,5 1,5 2 2,5 3
Abs 0 0,107 0,414 1,142 1,423 1,755 2,051
- Mẫu thêm chuẩn: Thêm 1ml dung dịch NH
4
+
5mg/l + 9,5ml mẫu môi
trường, tiến hành theo mẫu môi trường.
- Mẫu kiểm soát: Hút 2ml dd chuẩn kiểm soát vào ống, thêm 8ml nước sau
đó làm như mẫu môi trường.
- Mẫu lặp: Làm lặp lại một mẫu môi trường nào đó trong mẻ mẫu.
4. Tính kết quả:
Ta có: Abs
- Mẫu môi trường = 0,103
- Mẫu thêm chuẩn = 1,121
- Mẫu lặp = 0,101
- Mẫu chuẩn kiểm soát = 1,003
- Mẫu trắng = 0,022

y= 0.66538x+ 0.09302
R
2
= 0.9991.
C
đo =
Abs - b


a

0,103 – 0,0932

C
đo =
= 0,0147 (mg/l)

0,66538
14
C
Mẫu
= C
đo
.f = 0,0147 .1 = 0,0147 (mg/l)
*) Mẫu lặp: Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp.
(LD
1
– LD2)
RPD% = .100
(LD

1
+ LD
2
)/2
Trong đó:
- RPD%: phần trăm sai khác.
- LD1: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 1.
- LD2: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 2.
Ta có : LD
1 =
0,101 ; LD
2
= 0,100
(0,101 – 0,100)
 RPD% = .100 = 0,995%
( 0,101 + 0,100)/2
*) Mẫu chuẩn kiểm soát:
- Tính hiệu suất thu hồi.
C
F
R% = .100
C
C
Trong đó: R: Độ thu hồi.
C
F
: Nồng độ chuẩn kiểm soát phân tích được ở mỗi mẻ mẫu.
C
C
: Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát.

Ta có: C
F
= 1,07; C
C
= 5
1,07
R% = .100 = 21,4%
15
5
BÀI 3: XÁC ĐỊNH COD
1. Nguyên tắc.
- Trong môi trường H
2
SO
4
đặc, với sự có mặt của xúc tác Ag
2
SO
4
thì khi đun
nóng K
2
Cr
2
0
7
sẽ oxi hóa các hợp chất hữu cơ. Chuẩn độ lượng dư K
2
Cr
2

O
7
bằng
dung dịch muối morh với chỉ thị feroin, tại cuối điểm chuẩn độ màu của dung dịch
chuyển từ màu xanh sang màu đỏ nâu.
2. Yếu tố cản trở.
-Ion Cl
-
được loại bỏ bằng cách thêm HgSO
4.
3. Hóa chất.
- Thuốc thử axit sunfuric: pha 5,06g Ag
2
SO
4
trong 500ml H
2
SO
4
đặc.
- Muối morh 0,1N : Hòa tan 39,2g muối morh,thêm 20ml H
2
SO
4
đặc,làm
nguội và pha loãng trong 1000ml nước cất.
- Dung dịch chuẩn K
2
Cr
2

O
7
0.025M:Hòa tan 33,3g HgSO
4
trong 500ml
nước cất.Thêm 167ml H
2
SO
4
đặc.
- Chỉ thị feroin: Hòa tan 1,485g 1,10 – phenaltrolin.H
2
O với 0,695g
FeSO
4.
7H
2
O trong 100ml nước cất.
16
- Dung dịch KHP ( kali hydrogen phthalale) chuẩn: sấy 425mg KHP trong
2h ở 110C đến khối lượng không đổi. Để nguội ở nhiệt độ phòng. Chuyển vào bình
định mức 500ml.
4. Cách tiến hành:
- Mẫu môi trường.
Hút 2,5ml mẫu vào ống nghiệm
+1,5ml K
2
Cr
2
O

7
0,025N
+3,5ml Ag
2
so
4
/ H
2
SO
4
+ Đậy và vặn chặt ống nghiệm, lắc đều
Có dung dịch màu vàng
+ phá mẫu trong 2h
Sau khi pha mẫu xong, để nguội
chuyển vào bình tam giác.
+ 50ml nước cất
+ 3 giọt chỉ thị
Dung dịch chuyển từ màu vàng
sang màu xanh dương
Chuẩn độ bằng dung dịch muối morh
Dung dịch chuyển từ màu xanh dương sang màu
da cam,ghi lại thể tích tiêu
17
- Mẫu trắng: Hút 2,5ml nước cất vào ống nghiệm, rồi làm tương tự như với
mẫu môi trường.
- Mẫu thêm chuẩn: Thêm 1,5ml K
2
Cr
2
O

7
M vào 2,5ml mẫu môi trường đã
được trong mẻ mẫu,tiến hành các bước tương tự như mẫu môi trường.
- Mẫu lặp: Làm lặp lại một mẫu môi trường bất kỳ tương tự
- Mẫu chuẩn kiểm soát: pha dung dịch mẫu chuẩn: 1ml HKP 1g/l /50ml
nước cất.
Cho 1,5ml K
2
Cr
2
O
7
0.025M+ 2,5ml dung dịch mẫu chuẩn +3,5 ml Ag
2
SO
4
/
H
2
SO
4
.
Sau đó làm các bước theo mẫu môi trường.
5.Tính kết quả:
(V
2
– V
1
) . C
X

.1000 . 8
COD = (mg/l)
V
Trong đó:
V: Thể tích mẫu (ml).
V
1
: Thể tích muối morh dùng trong phân tích mẫu môi trường (ml) .
V
2
: Thể tích muối morh dùng trong phân tích mẫu trắng (ml).
Ta có: V
1
: = 1,207.
V
2
: = 1,05.
(1,207-1,05) .0.025.10
3
.8
COD = = 12,56(mg/l).
2.5
*) Mẫu lặp:Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp.
18
(LD
1
– LD2)
RPD% = .100
(LD
2

+ LD
2
)/2
Trong đó:
- RPD%: phần trăm sai khác.
- LD1: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 1.
- LD2: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 2.
Ta có: LD
1 =
1,06.
LD
2 =
1,05.
(1,06 – 1,05)
 RPD % = .100 = 0,9479%.
(1,06 + 1,05)/2
*) Mẫu chuẩn kiểm soát:
- Tính hiệu suất thu hồi.
C
F
R% = .100
C
C
Trong đó:
R: Độ thu hồi.
C
F
: Nồng độ chuẩn kiểm soát phân tích được ở mỗi mẻ mẫu.
C
C

: Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát.
Ta có: C
F
= 1,03 ; C
C
=1,2.
1,03
 R% = .100 = 85,835%

1,2
19
BÀI 4: XÁC ĐỊNH ION NO
2
-
1. Nguyên tắc:
Bản chất của phương pháp là sử dụng thuốc thử gồm Sulfaniamide và N-(1-
naphthyl)-ethyllenediamine để tạo phức màu tím đỏ hung với ion NO
2
-
. Hàm lượng
NO
2
-
được xác định dựa trên cường độ màu của phức tạo thành ở bước sóng 543
nm.
Ion NO
2
-
+ Thuốc thử Griess
PH =2-2,5

Phức Naphthuyl azo

Mt Axit
sunfanilic
(Màu hồng)
Đem đo quang ở bước sóng 543 nm.
2. Hóa chất:
- Dung dịch axit sunfanilic (Griess A): Hòa tan 0,6g axit sunfanilic trong
70ml nước cất nóng rồi để nguội, thêm 20ml HCl đặc định mức bằng nước cất đến
100ml.
- Dung dịch Napthuylamin (Griess B):Hòa tan 0,6g Naphthuylamin vào nước
cất, thêm 1ml HCl đặc rồi định mức lên 100ml bằng nước cất.
- Dung dịch NO
2
–
chuẩn gốc 250mg/l :Pha từ NaNO
2
được sấy khô ở 105
0
c .
20
- Hút 10ml dung dịch chuẩn NO
2


25 mg/l định mức lên 100ml bằng nước
cất. Ta được dung dịch NO
2
chuẩn làm việc 2,5 mg/l.
- Dung dịch EDTA: 0,5g /100ml nước cất.

- Dung dịch CH
3
COONa: Hòa tan 27g CH
3
COONa.3H
2
O PHA TRONG 100
ml nước cất.
3.Cách tiến hành:
* Xây dựng đường chuẩn.
0 1 2 3 4 5
Dung dịch NO2
làm việc (ml)
0 0,1 0,5 1 5 10
Nước cất (ml) 20
Dung dịch
EDTA (ml)
0,5
Dung dịch
Griess A (ml)
0,5
Dung dịch
Griess B (ml)
0,5
Dung dịch
CH
3
COONa
(ml)
0,5

Định mức (ml) 50
C
NO2
-
(mg/l) 0 0,005 0,025 0,05 0,25 0,5
Abs 0 0,081 0,144 0,223 0,0832 1,490
* Mẫu môi trường: Hút chính xác 50ml mẫu môi trường vào bình định mức
50ml, rồi tiến hành các bước như đường chuẩn.
21
* Mẫu thêm chuẩn: Chọn một mẫu bất kì trong mẻ mẫu, hút 50ml mẫu vào
bình định mức 50ml. Sau đó hút thêm 0,5ml dung dịch chuẩn NO
2
-
2,5 mg/l ,rồi tiến
hành các bước như với đường chuẩn.
* Mẫu lặp: Làm lặp lại một mẫu môi trường nào đó trong mẻ mẫu.
* Mẫu chuẩn kiểm soát: Lấy 50ml dung dịch làm việc NO
2
–
2,5 mg/l sau đó
làm tương tự như mẫu môi trường.
Tính kết quả: Ta có: Abs
Mẫu môi trường = 0,965
Mẫu lặp = 0,746
Mẫu chuẩn kiểm soát = 0,2030
Mẫu trắng = - 0,0261
y= 2,85766x+ 0,07957 R
2
= 0.9993.
Hàm lượng NO

2
-
là : C
đo =
Abs - b

a
0,9650 – 0,07957
C
đo =
= 0,3109 (mg/l)

2,85766
C
Mẫu
= C
đo
.f = 0,3109 .1 = 0,3109(mg/l)
*) Mẫu lặp: Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp.
(LD
1
– LD2)
RPD% = .100
(LD
1
+ LD
2
)/2
Trong đó:
- RPD%: phần trăm sai khác.

- LD1: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 1.
- LD2: mẫu lặp phòng thí nghiệm, lặp lần 2.
Ta có :
LD
1 =
0,746 ; LD
2
= 0,743
22
(0,746 –0,743)
 RPD% = .100 = 0,4%
(0,746+0,743)/2
*) Mẫu chuẩn kiểm soát:
- Tính hiệu suất thu hồi.
C
F
R% = .100
C
C
Trong đó:
R: Độ thu hồi.
C
F
: Nồng độ chuẩn kiểm soát phân tích được ở mỗi mẻ mẫu.
C
C
: Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát.
Ta có: C
F
= 0,2050 ; C

C
= 2,5
0,2050
R% = .100 = 8,2 %
2,5
23
BÀI 5: XÁC ĐỊNH NO
3
1. Nguyên tắc.
Ion NO
-
3
+ Dung dịch Natri Salixylat Hợp chất NO
-
3
+ NaOH
Đem đo quang
2. Hóa chất.
- Dung dịch NO
3
chuẩn gốc ( 100mg N/l) được pha từ KNO
3
- Dung dịch làm việc ( 10mg N/l): pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc ra 10
lần
- Dung dịch Natrisalixylat HO – C
6
H
4 –
COONa (10g/l) : Hòa tan 1g
Natrisalixylat trong 100ml nước.

- Dung dịch H
2
SO
4
đặc
- Dung dịch NaOH: Hòa tan 20g NaOH trong 10ml nước cất.
3.Cách tiến hành:
* ) Xây dựng đường chuẩn:
0 1 2 3 4 5
Dung dịch NO
3
làm việc
(ml)
0 0,5 1 2,5 5 7,5
Dung dịch Natrisalixylat
(ml)
1
Đun trên bếp cho đến khi cô cạn ( chú ý không để cháy)
24
Dung dịch H
2
SO
4
đặc (ml) 1
Lắc kỹ cho tan hết cạn, để yên trong 10 phút
Nước cất (ml) 3
Thuốc thử hiện màu xanh
(ml)
7
Định mức (ml) 50

( cmg/l) 0 0,1 0,2 0,5 1 1,5
Đo quang ( Abs) 0 0,110 0,162 0,421 0,700 0,942
* ) Mẫu thêm chuẩn: Hút 50ml dung dịch mẫu đã được chọn trong mẽ mẫu
vào cốc thủy tinh 100ml, thêm 1ml dung dịch chuẩn NO
3
10mg N/l, thực hiện các
bước như với đường chuẩn.
* ) Mẫu chuẩn kiểm soát: Hút 50ml dung dịch chuẩn NO
3
10mg N/l vào cốc
thủy tinh rồi làm tương tự như các bước đường chuẩn.
* ) Mẫu môi trường: Đong 50ml dung dịch mẫu vào cốc rồi thực hiện các
bước như đường chuẩn.
* ) Mẫu lặp: Làm lặp lại tương tự như mẫu môi trường, lặp lại một mẫu môi
trường nào bất kỳ.
* ) Mẫu trắng: Hút 50ml nước cất sau đó làm theo các bước như đường
chuẩn.
4. Tính kết quả:
Ta có: Abs
- Mẫu môi trường = 0,814
- Mẫu thêm chuẩn = 0,751
- Mẫu chuẩn kiểm soát = 0,192
- Mẫu trắng = -0,0480
- Mẫu lặp =0.667
Y = 0,60138x+ 0,07007 R
2
= 0,9945
C
đo =
Abs - b

25