XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
ĐỀ TÀI
1
XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC
QUANG
GVHD: T.s Đỗ Thị Long
SVTH: Phạm Trọng Nghĩa
Nguyên tắc
•
Glycerin sẽ phản ứng với NaIO4 tạo thành formaldehyde, sau đó formaldehyde sẽ phản ứng với acetyl aceton tạo
phức màu vàng và đo quang ở 410 nm.
2
Hóa chất-dụng cụ
Dụng cụ
•
Máy UV-Vis
•
Bình định mức 50ml
•
Phễu chiết
Hóa chất
•
NaIO
4
1000ppm
•
Acetyl aceton 0.2 M
•
Xúc tác CaO: 5g CaO nghiền mịn sau đó rây qua d75µm. Sau đó hoạt
hóa ở 1000
0

C.
•
Hỗn hợp chiết etanol:nước (1:1).
•
N-hexan hay eter dầu hỏa
•
HCl 18%: 25mL HCl đậm đặc định mức 50mL.
•

3
Tiến hành khảo sát
•
Khảo sát độ hấp thu A
4
stt 1 2 3 4 5
Glycerin 10ppm 0 1 2 5 10
NaIO
4
10mM 1.2 mL
Acetyl aceton
0.2M
1.2 mL
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
1
•
Đo A của mẫu trắng từ 10-20 lần
2

•
Lập dãy chuẫn để xác định Cmin
3
•
Tính toán giá trị LOD, LOQ
Xác định LOD, LOQ
5
Xác định LOD, LOQ
stt 1 2 3 4 5 6
Glycerin 1ppm 1 2 3 4 5 6
NaIO
4
10mM 1.2 mL
Acetyl aceton
0.2M
1.2 mL
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
6

S:độ hấp thu tại nồng độ đo
N: độ hấp thu trung bình của mẫu trắng
Xác định LOD, LOQ
•

•
S:độ hấp thu tại nồng độ đo
•

N: độ hấp thu trung bình của mẫu trắng
•
Cmin: nồng độ
7
Khoảng tuyến tính.
stt 1 2 3 4 5 6
Glycerin 1ppm 1 2 3 4 5 6
NaIO
4
10mM 1.2 mL
Acetyl aceton
0.2M
1.2 mL
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
8
Thể tích thuốc thử
stt 1 2 3 4 5 6
Glycerin 10ppm 5 5 5 5 5 5
NaIO
4
10mM 1 2 3 4 5 1.2
Acetyl aceton
0.2M
1.2 mL 1.2
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút

Định mức lên 50mL
9
Thể tích thuốc thử
1 2 3 4 5 6
Glycerin
10ppm
5 5 5 5 5 5
NaIO
4

10mM
1.2 mL 1.2
Acetyl
aceton 0.2M
1 2 3 4 5 1.2
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
10
Thể tích thuốc thử
stt 1 2 3 4 5 6
Glycerin
10ppm
5 5 5 5 5 5
NaIO
4
10mM 1 2 3 4 5 1.2
Acetyl aceton
0.2M

1 2 3 4 5 1.2
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
11

Thời gian
stt 1 2 3 4 5 6
Thờ gian 1 2 5 10 15 20
A
12
Chúng ta tiến hành tạo phức và canh thời gian đo qua để kiệm tra thời gian bền màu của
phức.
Khoảng pH tối ưu
stt 1 2 3 4 5 6 7
Glycerin
10ppm
5 5 5 5 5 5 5
NaIO
4
10mM 1.2
Acetyl aceton
0.2M
1.2
H
2
SO
4
5N 1 2 3 4 5 6 0

Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
13
Khoảng pH tối ưu
stt 1 2 3 4 5 6 7
Glycerin
10ppm
5 5 5 5 5 5 5
NaIO
4
10mM 1.2
Acetyl aceton
0.2M
1.2
NaOH

4N 1 2 3 4 5 6 0
Ngân trong nước 70
0
C trong 1 phút
Định mức lên 50mL
14
Hiệu suất thu hồi
•
Sau khi khảo sát các điềukiện chúng ta tiến hành chọn các điều kiện để phản ứng lên màu tối ưu.
15
C
glycerin

chuẩn Độ hấp thụ A C
thực tế
Hiệu suất Hiệu suất trung
bình
1ppm
10ppm
20ppm
Xử lí mẫu Phân tích mẫu
Phân tích mẫu
16
Xử lí mẫu
•
Xác định glycerin tự do chúng ta tiến hành chiết bằng hỗn hợp etanol:H
2
O hoặc ete dầu hỏa
17
Nồng độ Ete dầu hỏa V Hỗn hơp dung
môi
V
10 ppm
20ppm
Xử lí mẫu
•
Xác định glycerin tổng:
Ta dùng metanol chuyển hoàn toàn các chất của
glyceride từ mono, di, tri thành glycerol với xúc tác
KOH sau đó chiết glycerol và tiến hành phân tích.
18
Xử lí mẫu
19