1
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
LỜI MỞ ĐẦU
Ngày nay khoa học kĩ thuật ngày càng phát triển thì xăng dầu và các sản
phẩm của dầu mỏ vẫn là mặt hàng chiếm tỷ trọng lớn của mỗi quốc gia, riêng đối
với nước ta ngành xăng dầu là ngành kinh tế mũi nhọn đóng vai trò rất nhiều vào
ngân sách của nhà nước.
Mặc dù các nước phát triển đang nghiên cứu để đưa năng lượng mặt trời
vào sử dụng phổ biến thay thế cho các sản phẩm dầu mỏ. Nhưng dầu mỏ và sản
phẩm dầu mỏ chiếm vị thế rất quan trọng ở hầu hết lĩnh vực trong nền kinh tế
quốc dân và an ninh quốc phòng của tất cả các quốc gia trên thế giới. Nó trở
thành nhu cầu không thể thiếu trong sản xuất kinh doanh cũng như đáp ứng đầy
đủ, nhanh chóng thuận tiện nhất cho nhu cầu sử dụng của con người.
Do đó doanh nhiệp cần đặt ra tiêu chí để quản lý tốt chất lượng xăng dầu,
đảm bảo lợi ích kinh tế cho doanh nghiệp vì doanh thu đạt được là kết quả của sự
năng động sáng tạo trong công tác quản lý của mỗi doanh nghiệp, sự kết hợp tài
tình của nhiều công cụ quản lý kinh tế. Nhận thức được tầm quan trọng của công
tác kiểm tra và quản lý chất lượng xăng dầu.
Bài đồ án tốt nghiệp này của em đi sâu vào nghiên cứu ảnh hưởng của áp
suất đến nhiệt độ cất của nhiên liệu xăng và dầu diezen. Một phần hiểu thêm
về một vấn đề mới , và một phần được học hỏi kiến thức thực tế quý báu.
Em xin chân trọng cảm ơn!
Hà nội, ngày 20 tháng 5 năm 2012
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
2
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
PHẦN 1: TỔNG QUAN
SẢN PHẨM DẦU MỎ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN CẤT Ở ÁP SUẤT KHÍ QUYỂN
1.1 Sản phẩm dầu mỏ
1.1.1 Nguồn gốc
1.1.1.1 Nguồn gốc vô cơ của dầu mỏ
Theo giả thiết về nguồn gốc vô cơ thì dầu mỏ được hình thành từ các hợp
chất vô cơ, cụ thể trong lòng đất có chứa các cacbua kim loại như Al4C3,
CaC2 các chất này bị phân huỷ bởi nước để tạo ra CH4, C2H2 theo các
phương trình phản ứng sau:
Al4C3 + 12 H2O 4 Al(OH)3 + 3 CH4
CaC2 + 2 H2O Ca(OH)2 + C2H2
Các chất hữu cơ hình thành từ các phản ứng trên tiếp tục biến đổi dưới tác
động của các yếu tố như nhiệt độ, áp suất cao và xúc tác là các khoáng sét có sản
trong lòng đất để tạo nên dầu khí.
Để chứng minh cho giả thiết này thì vao năm 1866, Berthelot đã tiến hành
quá trình tổng hợp được các hợp chất hydrocacbon thơm từ axtylen ở nhiệt độ
cao với sự có mặt của xúc tác, năm 1901, Sabatier và Sendereus tiến hành phản
ứng hydro hoá axetylen trên xúc tác Niken và Sắt ở nhiệt độ trong khoảng 200
đến 300oC, đã thu được một loạt các hydrocacbon tương ứng như thành phần của
dầu mỏ.
Cùng với nhiều phẩn ứng tương tự, giả thiết này đã thuyết phục được nhiều
nhà khoa học trong một thời gian dài. Tuy nhiên, trong những hoạt động thực tiễn
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
3
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
thì giả thiết này đã gặp phải khá nhiều vấn đề mà bản thân nó không thể giải
thích được như:
Hàm lượng các hợp chất cacbua trong lòng đất thì khá hạn chế trong khi đó
thì dầu mỏ ngày càng tìm được với số lượng rất lớn và hầu như có mặt khắp
nơi .
Các phản ứng tạo hợp chất thơm và các hợp chất có thành phần tương tự
như thành phần của dầu mỏ từ CH4 và C2H2 đòi hỏi có nhiệt độ cao trong
khi đó thực tế nhiệt độ đạt được trong các mỏ dầu thì ít khi vượt quá 150
đến 200oC
Bằng các phương pháp phân tích hiện đại, ngày nay người ta đã xác định
được trong dầu thô có chứa các porphyrin là hợp chất có nhiều trong xác
đông thực vật.
Chính những khuyết điểm trên mà giả thiết này ngày càng có ít người quan
tâm và thay vào đó là giả thiết về nguồn gốc hữu cơ.
1.1.1.2 Nguồn gốc hữu cơ của dầu mỏ
Theo giả thiết này thì dầu mỏ được hình thành từ các hợp chất có nguồn
gốc hữu cơ, cụ thể là từ xác chết của động thực vật và trải qua một quá trình biến
đổi phức tạp trong một thời gian dài (hàng chục đến hàng trăm triệu măn) dưới
tác động của nhiều yếu tố khác nhau như vi khuẩn, nhiệt độ, áp suất và xúc tác có
sản trong lòng đất và đôi khi còn có sự tác động của các bức xạ do sự phóng xạ ở
trong lòng đất.
Thực tế thì quá trình hình thành dầu khí là một quá trình lâu dài và liên tục,
nhưng để thuận tiện cho quá trình nghiên cứu sự biến đổi từ các xác chết của
động thực vật đến dầu khí ngày nay thì người ta chia quá trình này thành bốn giai
đoạn khác nhau như sau:
Tích đọng các vật liệu hữu cơ ban đầu
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
4
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Những vật liệu hữu cơ ban đầu (hay còn gọi là những chất mẹ đẻ ra dầu
khí) của dầu khí hiện nay chủ yếu là những sinh vật sống ở biển: phù du, thực
vật, động vật dưới biến.
Tuy nhiên, vì biển là nơi hội tụ các dòng sông trên đất liền nên tất nhiên sẽ
có cả các động thực vật (xác chết của chúng) có nguồn gốc từ trên cạn. Tất cả
những vật liệu hữu cơ trên đây đều có thể là chất mẹ tạo thành dầu khí. Như vậy,
có thể vì sự phức tạp trong các vật liệu ban đầu đó đã dẫn đến sự tạo thành các
loại dầu mỏ có thành phần thay đổi rất khác nhau.
Như vậy, trong thành phần hữu cơ của xác động thực vật thì các chất lipit
là bền vững nhất, không bị vi khuẩn phá hủy do đó nó được bảo vệ tương đối
nguyên vẹn khi lắng đọng nên nó là chất mẹ để biến đổi về sau tạo thành dầu khí.
Biến đổi các chất hữu cơ ban đầu thành dầu khí
Trong những điều kiện nhiệt độ, áp suất, xúc tác, thời gian kéo dài đã nêu
ở trên các thành phần hữu cơ bền vững với vi khuẩn đều bị biến đổi do các phản
ứng hoá học tạo nên dầu khí.
Sự di cư của dầu - khí đến các bồn chứa thiên nhiên
Dầu và khí được tạo thành thường nằm phân bố rải rác trong lớp trầm tích
chứa dầu và được gọi là đá “mẹ”. Dưới tác dụng của áp suất trong các lớp trầm
tích rất cao và vì những sự biến động địa chất, những dầu và khí được tạo ra
trong đá “mẹ” bị đẩy ra ngoài, và buộc chúng phải di cư đến nơi mới. Quá trình
di cư đó thường xảy ra trong các lớp sa thạch đá vôi hoặc các loại nham thạch có
độ rổng, xốp, còn được gọi là đá “chứa” đồng thời nó sẽ ở lại trên đó nếu cấu trúc
địa chất có khả năng giử được nó và bảo vệ nó, nghĩa là tạo được những bồn
chứa thiên nhiên.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
5
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Những bồn chứa thiên nhiên này là những “bẩy” (vào mà không ra được
nữa) với cấu trúc bao giờ cũng có một tầng đá chắn ở phía trên, thường là lớp đá,
bùn mịn hoặc nút muối có tác dụng giử dầu khí ở lại.
Biến đổi tiếp tục trong bồn chứa tự nhiên.
Ở giai đoạn này tính chất của dầu khí biến đổi rất ít, không đáng kể. Tuy
nhiên, dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, xúc tác, vi khuẩn, của phóng xạ thường vẫn
trức tiếp tác động, các hợp chất hữu cơ của dầu và khí vẫn có thể tiếp tục bị biến
đổi thêm, theo chiều hướng làm tăng độ biến chất. Ngoài ra, nếu các “bẩy“ chứa
dầu nằm không sâu lắm, tầng đá chắn không đủ khả năng bảo vệ tốt, một bộ phần
dầu khí có thể bay hơi, thậm chí có thể nước xâm nhập vào làm tăng quá trình
oxy hoá kết quả dầu lại nặng thêm, giảm mất phần nhẹ, dầu trở nên nhiều nhựa-
asphalten.
1.1.2 Thànhphần
1.1.2.1 Thành phần hoá học của dầu mỏ
Một cách tổng quát thì thành phần hoá học của dầu mỏ được chia thành hai
thành phần:
Các hợp chất hydrocacbon (HC), là hợp chất mà trong thành phần của nó
chỉ chứa hai nguyên tố là cacbon và hydro.
Các hợp chất phi HC, là các hợp chất mà trong thành phần của nó ngoài
cacbon, hydro thì chúng còn chứa thêm các nguyên tố khác như nitơ, lưu
huỳnh, oxy . . .
Như đã biết trong phần trước, trong thành phần của dầu mỏ thì hàm lượng
các HC luôn chiếm thành phần chủ yếu. Trong thực tế thì dựa vào thành phần của
các HC trong dầu thô mà người ta quyết định các loại sản phấm được sản xuất từ
một loại dầu thô cho trước, thành phần này cũng quyết định đến hiệu suất của các
loại sản phẩm.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
6
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Đối với các hợp chất phi HC thì mặc dù thành phần nguyên tố của chúng
không lớn nhưng hầu hết đây là các hợp chất có hại vì vậy trong quá trình chế
biến cần phải loại bỏ nó ra khỏi thành phần của sản phẩm do đó chúng quyết định
đến công nghệ của nhà máy
Các hợp chất hydrocacbon của dầu mỏ
- Các hợp chất parafin;
- Các hợp chất vòng no hay các hợp chất naphten;
- Các hydrocacbon thơm hay aromatic.
Các chất phi hydrocacbon
Đây là những hợp chất, mà trong phân tử của nó ngoài cacbon, hydro còn
có chứa oxy, nitơ, lưu huỳnh tức là những hợp chất hữu cơ của oxy, nitơ, lưu
huỳnh.
1.1.3 Các phân đoạn dầu mỏ
Dầu mỏ, khi muốn chế biến thành các sản phẩm đều phải được chia nhỏ
thành từng phân đoạn hẹp với các khoảng nhiệt độ sôi nhất định. Những phân
đoạn này được sử dụng để sản xuất một hoặc một vài loại sản phẩm nhất định
nên chúng được mang tên các sản phẩm đó. Thông thường, dầu mỏ được chia
thành các phân đoạn chính sau đây:
- Phân đoạn xăng, với khoảng nhiệt độ sôi dưới 180oC
- Phân đoạn Kerosen, với khoảng nhiệt độ sôi từ : 180-250oC
- Phân đoạn Gas-oil, với khoảng nhiệt độ sôi từ : 250-350oC
- Phân đoạn dầu nhờn (hay còn gọi phân đoạn Gasoil nặng), với khoảng
nhiệt độ sôi từ 350-500oC
- Phân đoạn cặn (Gudron), với khoảng nhiệt độ sôi > 500oC.
1.1.3.1 Phân đoạn xăng
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
7
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Nhiên liệu dùng cho động cơ xăng (ôtô, xe máy, xuồng máy…) được gọi
chung là xăng động cơ. Xăng động cơ là một trong những sản phẩm quan trọng
của công nghiệp chế biến dầu mỏ và ngày nay đã thực sự trở thành một sản
phẩm quen thuộc với con người. Tuy nhiên, không phải ai cũng có thể hiểu biết
được thật đầy đủ về xăng động cơ.
Xăng động cơ không đơn thuần chỉ là sản phẩm của một quá trình chưng
cất từ một phân đoạn nào đó của dầu mỏ hay một quá trình chưng cất đặc biệt
khác. Nó là sản phẩm hỗn hợp được lựa chọn cẩn thận từ một số thành phần, kết
hợp với một số phụ gia nhằm đảm bảo các yêu cầu hoạt động của động cơ trong
những điều kiện vận hành thực tế và cả trong điều kiện tồn chứa dự trữ khác
nhau…
Trong tự nhiên, nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi ở nhiệt độ cố định, ví dụ
nước có nhiệt độ sôi cố định là 100 độ C ở điều kiện áp suất khí quyển, nguyên
nhân nước chỉ chứa một loại phân tử với đặc tính riêng của mình.
Xăng động cơ là hỗn hợp của nhiều hidrocacbon khác nhau, chưa kể một
lượng nhỏ các chất phụ gia có trong xăng. Mỗi loại phân tử hidrocabon có nhiệt
độ sôi khác nhau, chính vì vậy xăng không có nhiệt độ sôi cố định, mà sôi trong
một khoảng nhiệt độ thường nằm trong khoảng 30 – 220 độ C.
Ý nghĩa thành phần cất xăng động cơ
Để đánh giá nhiệt độ sôi của xăng trong phòng thí nghiệm người ta tiến hành
chưng cất (trên thiết bị chưng cất tiêu chuẩn) 100ml xăng và ghi lại giá trị nhiệt
độ tại các điểm có độ sôi khác nhau; Khi đó các phân tử hidrocacbon khác nhau
trong xăng sẽ chuyển từ dạng lỏng sang dạng khí. Vì vậy tính chất sôi và bay hơi
của xăng thường được đánh giá bằng nhiệt độ sôi đầu, nhiệt độ sôi cuối và nhiệt
độ sôi tương ứng với % thể tích chưng cất đước của xăng ngưng tụ trong thiết bị
chưng cất và được gọi chung là thành phần cất.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
8
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Phương pháp xác định thành phần cất của xăng được tiến hành theo tiêu chuẩn
ASTM – D86. Sự thay đổi các giá trị nhiệt độ chưng cất sẽ ảnh hưởng tới khả
năng vận hành của động cơ.
Nhiệt độ sôi đầu: Khi tiến hành gia nhiệt 100ml mẫu xăng trong thiết bị chưng
cất chuẩn, nhiệt độ tại đó giọt nhiên liệu đầu tiên được ngưng tụ và rơi xuống ống
hứng, gọi là nhiệt độ sôi đầu. Giới hạn sôi đầu đến nhiệt độ sôi 10 % có ảnh
hưởng đến khả năng khởi động của động cơ và nguy cơ tạo nút hơi. Nếu các giá
trị này quá thấp động cơ dễ dàng khởi động nguội nhưng lại khó khởi động nóng
và dễ tạo nút hơi, làm gián đoạn quá trình cung cấp xăng cho xylanh, hao hụt tồn
chứa vận chuyển lớn. Ngược lại, nếu 2 nhiệt độ này quá cao động cơ sẽ khó khởi
động nguội, nhất là khi để qua đêm vào mùa đông. Hai giá trị nhiệt độ này được
khống chế trái chiều nhau, tức là quy định giá trị tối thiểu của nhiệt độ sôi đầu
(30độC) và giá trị tối đa của nhiệt độ sôi 10% ( max 70). Nếu đã khống chế
khoảng áp suất hơi thì có thể không cần khống chế nhiệt độ sôi đầu.
Nhiệt độ sôi cuối: Nhiệt độ cao nhất ghi được khi toàn bộ chất lỏng trong bình
chưng đã bay hơi hết được gọi là nhiệt độ sôi cuối. Khi toàn bộ lượng xăng trong
bình chưng bay hơi hoàn toàn, được đánh dấu bằng việc nhiệt độ tăng nhanh kèm
theo tạo khói trong bình chưng. Nhiệt độ sôi cuối đánh giá được mức độ tạo cặn
trong buồng đốt, mức độ tan lẫn trong dầu bôi trơn, mức độ độc hại của khí xả
động cơ.
Nhiệt độ sôi cuối càng cao thì các khả năng trên càng lớn và ngược lại. Vì vậy
nhiệt độ sôi cuối được khống chế ở một giá trị tối đa, thường là 215 – 220 độ C.
Tuy nhiên nhiệt độ sôi cuối quá thấp, dưới 170 độ C, cũng không phải là một dấu
hiệu tốt vì nó làm giảm trị số octan và tăng suất tiêu hao năng lượng của động cơ.
Nhiệt độ sôi cuối còn để đánh giá mức độ lẫn các loại nhiên liệu khác (dầu hỏa,
diesel) vào trong xăng trên cơ sở so sánh với mẫu lưu trong phòng thí nghiệm.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
9
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Khoảng nhiệt độ sôi tương đương 10 – 90% cất được, được gọi là giới hạn sôi
giữa và rất quan trọng đối với hiệu suất của động cơ khi chạy trên đường. Nó
cũng ảnh hưởng tới khả năng tăng tốc sau khi khởi động và hạn chế hiện tượng
chết máy khi dừng giữa đường. Các loại xăng thường có nhiệt độ sôi 90%
khoảng 170 – 200 độ C. Giá trị này nếu quá thấp sẽ làm tăng suất tiêu hao nhiên
liệu, giảm công suất động cơ xuống dưới mức thiết kế.
Từ điểm sôi đầu đến điểm sôi cuối, ứng với 10ml mẫu ngưng tụ (10% thể
tích thu hồi) sẽ xác định được giá trị nhiệt độ (đo được trong bình ngưng) và gọi
là điểm cất.
Để định lượng ảnh hưởng của thành phần cất, người ta đưa ra khái niệm
chỉ số vận hành DI, được định nghĩa như sau:
DI = 1,5 (T10) + 3(T30) + T90
Trong đó: T10, T30, T90 là nhiệt độ cất được 10, 50 và 90%. Giá trị DI thay đổi
trong giới hạn cho phép là từ 455 đến 704. Xăng dùng vào mùa hè thường có DI
cao, độ bay hơi và suất tiêu hao nhiên liệu thấp, ngược lại với xăng dùng vào mùa
đông thường có DI thấp. Theo quy định trong TCVN 6776 – 2000, chỉ số DI tối
đa của xăng nhập khẩu vào Việt Nam là 680. Theo số liệu thống kê trung bình,
xăng của Petrolimex có chỉ số DI khoảng 612, riêng xăng mùa đông ở Miền Bắc
có DI khoảng 520 – 550. Như vậy có thể nói, chỉ tiêu độ bốc hơi của xăng ở Việt
Nam hiện nay hoàn toàn đáp ứng được yêu cầu của động cơ.
Các chỉ tiêu chưng cất của xăng động cơ được quản lý bằng cách quy định
một giới hạn cho nhiệt độ cất tương ứng với % thể tích chưng cất cố định, hoặc
giới hạn cho % thể tích chưng cất được ở nhiệt độ cố định. Giá trị phần trăm thu
hồi có thể chuyển thành giá trị % bốc hơi bằng cách them vào đó giá trị % hao
hụt và giá trị phần trăm lượng thu hồi.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
10
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Tùy theo mỗi quốc gia, việc quy định độ hóa hơi sẽ được đề ra theo những
yêu cầu riêng cho mùa hè, mùa đông hoặc mùa xuân… và cũng cần tính đến độ
cao về địa lý, nơi mà xăng sẽ được sử dụng.
Bảng 1.1: phương pháp thử xác định thành phần cất của xăng
NHIỆT ĐỘ CẤT
CỦA XĂNG
PHƯƠNG PHÁP
THỬ
MÙA HÈ MÙA ĐÔNG
10%
50%
90%
NHIỆT ĐỘ SÔI
CUỐI
ASTM – D86 70ºC MAX
110 -
180 -
215 -
54ºC MAX
85 – 105
180ºC MAX
210ºC MAX
Chỉ tiêu chưng cất của xăng thường được quyết định bởi độ hóa hơi. Các
chỉ tiêu đó có ảnh hưởng quan trọng đến tính năng của xăng trong bất kì động cơ
nào, chủ yếu là tính năng khởi động và tính năng làm ấm máy, nút hơi và tính
kinh tế của hành trình dài hay ngắn, khả năng đóng băng và khả năng làm loãng
dầu bôi trơn (xảy ra đối với phần cất có nhiệt độ sôi cao). Nhiên liệu phải đủ khả
năng hóa hơi để dễ khởi động, nhanh chóng sưởi ấm động cơ và phải có độ bay
hơi thích hợp để phân bố đều giữa các xylanh. Mặt khác, nhiên liệu lại không
được quá dễ hóa hơi vì sẽ gây ra hao hụt quá mức và tạo ra nút hơi trong các ống
dẫn nhiên liệu đến động cơ, ngăn cản nhiên liệu chảy vào bộ chế hòa khí hoặc vòi
phun nhiên liệu…
Để đáp ứng được các yêu cầu ngược chiều nhau như vậy, thông thường xăng
phải đạt được độ hóa hơi cao hơn một chút để sử dụng trong mùa đông.
- Phần đầu từ 0 đến 20% thể tích hóa hơi.
- Phần đầu từ 20 đến 80% thể tích hóa hơi.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
11
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
- Phần đầu từ 80 đến 100% thể tích hóa hơi.
Độ hóa hơi phần đầu:
Ở điều kiện môi trường và nhiệt độ thấp chỉ có một phần nhỏ xăng bốc hơi
từ bộ chế hòa khí và được pha trộn hòa toàn với không khí trên đường đi tới xi
lanh. Vì lí do đó mà động cơ chạy xăng được trang bị van nén không khí tay
hoặc van nén tự động. Khi ấn van nén không khí tại vòi nhiên liệu của bộ chế
hòa khí, là để kéo vào nhiều nhiên liệu hơn. Lượng hơi xăng khi đó sẽ đủ để đạt
được hỗn hợp cháy. Vì vậy nhiên liệu phải có đặc điểm hóa hơi ở nhiệt độ thấp
đạt yêu cầu.
Mặt khác chỉ tiêu hóa hơi cũng phải đạt yêu cầu sao cho động cơ đang
nóng sẽ khởi động lại được sau một thời gian ngừng hoạt động. Thời gian ngừng
hoạt đọng sau khi động cơ đã hoạt động ở nhiệt độ cao gọi là chu kỳ hấp thụ
nhiệt của nhiên liệu. Nếu xăng qua dễ hóa hơi ở điều kiện đó thì quá nhiều thành
phần nhẹ sẽ mất đi, để lại nhiên liệu các thành phần tương đối khó hóa hơi. Điều
đó sẽ dẫn đến việc khó khởi động lại.
Nút hơi là một vấn đề có lien quan đến độ hóa hơi phần đầu và là điều kiện
trong đó một phần nhiên liệu bốc hơi tại các điểm nguy hiểm trong hệ thống
nhiên liệu, tạo nên một nút hơi làm cho bơm nhiên liệu không có khả năng xử lý.
Bơm nhiên liệu phải có khả năng xử lý nhiên liệu cả ở dạng lỏng và cả ở một
phần dạng hơi, do nhiệt độ của nhiên liệu gia tăng làm cho lượng hơi cũng tăng
lên.
Vì bơm nhiên liệu có năng suất hạn chế, có thể đạt tới điểm tại đó bơm chỉ
chuyển tải toàn hơi, vì vậy sẽ không cung cấp đủ nhiên liệu dạng lỏng cho bộ
chế hòa khí hoặc cho hệ thống phun để giư cho động cơ hoạt động. Xu hướng
tạo nút hơi chịu ảnh hưởng của cả chất lượng nhiên liệu và cả độ cao mà tại đó
phương tiện hoạt động.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
12
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Độ hóa hơi phần giữa:
Độ hóa hơi ở phần giữa có ảnh hưởng quan trọng đến tính năng hâm nóng
động cơ. Lượng nhiên liệu hóa hơi góp đầu vào trong giai đoạn hâm nóng động
cơ thường là khoảng 50%, phần còn lại đi vào xi lanh động cơ dưới dạng hạt bụi
li ti.
Vì vậy xăng cần có đủ độ hóa hơi để tạo hỗn hợp có tỉ lệ đạt yêu cầu trong
các điều kiện hoạt động khác nhau. Các tính năng như khả năng đóng băng ở bộ
chế hòa khí, động cơ chết máy khi nóng, thay đổi tốc độ và công suất động cơ,
độ êm và tính kinh tế của hành trình ngắn và dài cũng bị ảnh hưởng bởi độ hóa
hơi của phần giữa.
Xăng cần một nhiệt năng trước khi nó chuyển thành hơi và xăng trong bộ
chế hòa khí hấp thụ nhiệt năng từ môi trường và các bề mặt kim loại, chính vì
vậy gây lạnh cho môi trường. Do trong bộ chế hòa khí luôn có một lượng nhỏ độ
ẩm không khí , nên nó có thể bị làm đủ lạnh trong điều kiện nhất định để tạo
thành băng. Hiện tượng đóng băng đó có thể thay đổi lưu lượng của cả xăng và
không khí trong bộ chế hòa khí, và có thể dẫn đến sự gia tăng chi phí nhiên liệu
và thậm chí trong trường hợp nghiêm trọng có thể gây chết máy. Điều kiện tới
hạn có khả năng đóng băng trong bộ chế hòa khí là gần 4ºC với độ ẩm tương đối
là trên 70%. Để khắc phục tình trạng này, ngày nay phụ gia chống đóng băng
được áp dụng cho xăng.
Tại thời điểm hóa hơi, nếu có quá ít xăng hóa hơi trong ống góp đầu vào để
duy trì hỗn hợp cháy, thì hỗn hợp sẽ trở nên rất nghèo, nghĩa là lượng xăng
không đủ để đưa vào buồng đốt. Kết quả là động cơ có xu hướng bị chết máy, để
thỏa mãn nhu cầu này cần phải lựa chọn được các loại xăng có đặc tính hóa hơi
phù hợp và chỉ có như vậy mới đảm bảo được khả năng thay đổi tốc độ và duy
trì công suất động cơ. Tuy nhiên cũng còn rất nhiều vấn đề sẽ xảy ra nếu có quá
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
13
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
nhiều phần nhẹ trong hơi xăng tạo cho hỗn hợp nhiên liệu và không khí cho mỗi
một xi lanh động cơ. Trong xăng nếu có quá nhiều phần nặng sẽ khó hóa hỡi và
có thể dẫn đến sự cháy không đều và không hết. Sự cháy không đều sẽ ảnh
hưởng có hại đến sự hoạt động của động cơ, dễ thấy là chúng sẽ nổ không êm và
nhẹ.
Đối với những hành trình ngắn, tính kinh tế lien quan đến tính hâm nóng
động cơ vì quá trình hâm nóng động cơ thể hiện một phần đáng kể của tổng số
thời gian hoạt động. Giảm thiểu giai đoạn hâm nóng động cơ bằng cách có được
độ hóa hơi của phần giữa tốt, cho phép phương tiện hoạt động có hiệu quả hơn
và kinh tế hơn.
Đối với những hành trình dài, tính kinh tế lại không quá phụ thuộc vào tính
năng hâm nóng của động cơ do thời gian hâm nóng động cơ chỉ là một phần
không đáng kể của toàn bộ thời gian hoạt động của nó. Hành trình dài sẽ có tính
kinh tế tốt hơn đối với loại xăng có nhiệt trị cao và các phân đoạn hidrocacbon
có nhiệt độ sôi cao hơn thì nặng hơn các phân đoạn nhẹ và mức hóa hơi thấp hơn
là điều mong muốn là hành trình dài có tính kinh tế. Rõ rang có một sự thỏa mãn
để đáp ứng những yêu cầu về tính năng khác nhau là điều cần thiết.
Độ hóa hơi phần cuối:
Các phần nặng của hỗn hợp xăng cần được kiểm soát một cách cẩn thận.
Để tính kinh tế của hành trình đường dài tốt thì điểm cất 90% và nhiệt độ sôi
cuối cần phải cao. Mặt khác khả năng pha loãng dầu bôi trơn trong hộp cácte, kết
cặn trong động cơ, tạo nhựa, nhiễm bẩn bugi có thể làm giảm đi được nhờ độ
hóa hơi của phần cuối cao hơn.
Yêu cầu kĩ thuật quy định cho quá trình sản xuất xăng động cơ là kết quả
của sự thỏa hiệp các yêu cầu nói trên.
1.1.3.2 Phân đoạn diezen
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
14
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Nhiên liệu diezen, thường viết tắt la DO. Nhiên liệu diezen kà một loại
nhiên liệu lỏng, nặng hơn dầu lửa và xăng, sử dụng chủ yếu cho động cơ diezen
(đường bộ, đường sắt, đường thủy) và một phần được sử dụng cho các tua bin khí
(trong công nghiệp phát điện, xây dựng…).
Nhiên liệu diezen được sản xuất chủ yếu từ phân đoạn gasoil và là sản
phẩm chưng cất của quá trình chưng cất dầu mỏ, có đầy đủ tính chất lý hóa phù
hợp cho động cơ diezen mà không cần áp dụng các quá trình biến đổi hóa học
phức tạp.
Ý nghĩa thành phần chưng cất
Thành phần chưng cất hay còn gọi là độ bay hơi của cacbuahidro trong
nhiên liệu nói chung thường có ảnh hưởng rất lớn đối với tính năng của các động
cơ diezen, đặc biệt là các động cơ diezen tốc độ trung bình và tốc độ cao, chúng
có ảnh hưởng đến tính an toàn.
Thành phần cất được xác định theo phương pháp thử ASTM – D86.
Phương pháp này người ta tiến hành chưng một mẫu nhiên liệu sau đó ghi lại mối
quan hệ giữa nhiệt độ và thể tích nhiên liệu cất được.
Các tiêu chuẩn của các sản phẩm dầu mỏ nói chung đều phải bao gồm các
giới hạn để khẳng định các sản phẩm có độ hóa hơi phù hợp.
Yêu cầu vào độ bay hơi của nhiên liệu phụ thuộc vào thiết kế, kích thước,
bản chất của sự thay đổi tốc độ và tải trọng của động cơ. Nó cũng phụ thuộc vào
sự khởi động và điều kiện khí quyển. Đối với những động cơ của những phương
tiện có sự thay đổi thường xuyên về tốc độ và tải trọng nhhư hoạt động của ôtô và
xe tải thì nhiên liệu càng có độ bay hơi lớn càng có tính năng tốt, đặc biệt là về
khói và mùi. Tuy nhiên cần xem xét thêm về hiệu quả kinh tế, nhất là khi diezen
được chế tạo từ các phần nặng hơn…
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
15
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Độ bay hơi thích hơp của diezen thay đổi theo tốc độ và kích thước của
động cơ. Nhiên liệu có độ bay hơi quá thấp sẽ làm giảm công suất của động cơ,
tăng mức hao phí nhiên liệu diêzen khả năng hao phí nguyên tử hóa kém. Ngược
lại, nhiên liệu có độ bay hơi quá cao cũng làm giảm công suất, hiệu suất của động
cơ nhưng là do tạo nút hơi trong hệ thống nhiên liệu và kim phun không cung cấp
đều đặn nhiên liệu với kích thước hạt phù hợp vào buồng đốt.
Nói chung, giới hạn sôi của nhiên liệu càng thấp càng tốt miễn là không
ảnh hưởng tới nhiệt độ chớp cháy, đặc tính cháy, nhiệt trị và độ nhớt ccủa nhiên
liệu.
Nhiệt độ sôi 10%: đặc trưng cho phần nhẹ dễ bốc hơi của nhiên liệu. Nhiệt độ
sôi 10% quá cao sẽ gây hiện tượng động cơ khó khởi động.
Nhiệt độ sôi 50%: hiện nay còn gọi là nhiệt độ sôi trung bình là chỉ tiêu hay
dùng nhất khi đánh giá nhiên liệu diezen. Nó là chỉ tiêu đặc chưng cho tính năng
thay đổi tốc độ của động cơ.
Đối với các động cơ diezen cao tốc, nhiên liệu có điểm sôi trung bình cao
hơn 302ºC khi cháy sẽ tạo nhiều khói trong khí xả, khí xả có mùi khó chịu, tạo
nhiều cặn trong động cơ… Trái lại, diezen có điểm sôi trung bình quá thấp thì
thường có độ nhớt thấp và nhiệt trị thấp. Vì vậy nhiên liệu có điểm sôi trung bình
trong giới hạn 232 – 290 ºC là phù hợp nhất đối với phần lớn động cơ diezen cao
cấp. Đối với các động cơ có tốc độ thấp hơn thì giới hạn nhiệt độ trên đây cũng
rộng hơn.
Nhiệt độ sôi 90% và điểm sôi cuối: đặc trưng cho khả năng cháy hoàn toàn của
nhiên liệu.
Nếu nhiệt độ sôi 90% và sôi cuối thấp có tác dụng làm giảm cặn và giảm
mức độ lẫn nhiên liệu vào dầu bôi trơn.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
16
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Nếu nhiệt độ sôi 90% và sôi cuối quá cao thì nhiên liêu cháy không hết
thải ra ngoài nhiều gây ô nhiễm môi trường và làm tăng tiêu hao nhiên liệu, giảm
tuổi thọ động cơ.
1.2 Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí quyển
1.2.1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất sản phẩm dầu mỏ ở áp
suất khí quyển, sử dụng bộ thiết bị chưng cất của phòng thí nghiệm để xác định
vùng sôi đặc trưng của các sản phẩm tự nhiên, các sản phẩm chưng cất nhẹ trung
bình, các loại nhiên liệu động cơ ô tô, xăng hàng không, nhiên liệu tuốc bin hàng
không, các loại nhiên liệu điêzen, dầu hỏa.
Phương pháp này áp dụng cho việc phân tích các nhiên liệu chưng cất,
không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.
Phương pháp này quy định cho cả thiết bị chưng cất thủ công và chưng cất
tự động.
Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn.
1.2.2. Một số khái niệm
Thành phần chưng cất của dầu mỏ được biểu thị bằng phần trăm thể tích
các phân đoạn chưng cất riêng biệt được lấy ra trong quá trình chưng cất dầu mỏ
ở các khoảng nhiệt độ xác định.
Thể tích nạp, là thể tích của 100ml mẫu thử được đưa vào bình cất ở nhiệt
độ quy định.
Sự phân hủy của một hidrocacbon,là sự nhiệt phân hoặc quá trình cracking
của một phân tử tạo ra các phân tử nhỏ hơn có các điểm sôi thấp hơn so với phân
tử ban đầu.
Điểm phân hủy của nhiệt kế đã hiệu chỉnh ở 2 điểm mà chất lỏng trong
bình chưng cất có các biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
17
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Các biểu hiện đặc trưng của sự phân hủy nhiệt là sự tạo thành hơi và các số
đọc của nhiệt kế không ổn định thường bị giảm xuống sâu mỗi lần điều chỉnh lại
việc cấp nhiệt.
Điểm khô, là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh quan sát được ngay khi
giọt chất lỏng cuối cùng (không tính đến các giọt hoặc màng chất lỏng còn bám
trên thành bình hoặc trên bộ cảm ứng nhiệt) bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình
cất.
Điểm cuối (điểm sôi cuối) nói chung được dùng nhiều hơn điểm khô.
Điểm khô có thể được báo cáo khi liên quan đến các loại naphta dùng cho các
mục đích đặc biệt, ví dụ trong sản xuất sơn, tuy nhiên thuật ngữ điểm khô được
dùng thay thế cho điểm cuối (điểm sôi cuối) khi do bản chất của mẫu mà độ
chính xác của điểm cuối không thể phù hợp với các yêu cầu quy định về độ chính
xác.
Sự ngưng đọng học, là một lượng nhiên liệu ở cổ bình, nhánh bình và ống
ngưng trong suốt quá trình chưng cất.
Hiệu ứng của phần thân, là phần thêm vào số đọc nhiệt độ khi dùng nhiệt
kế thủy ngân nhúng ngập toàn phần mà chỉ nhúng một phần.
Giải thích cách nhúng một phần là một phần cột thủy ngân nhô ra ở tại
nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của phần nhúng ngập dẫn đến cột thủy ngân hạ xuống
và số đọc nhiệt độ thấp hơn.
Điểm cuối (điểm sôi cuối), là số đọc lớn nhất của nhiệt kế đã hiệu chỉnh,
nhận được trong quá trình thử.
Giải thích - Điều này thường xảy ra sau khi toàn bộ chất lỏng ở đáy bình
cất bay hơi hết. Thuật ngữ nhiệt độ cao nhất là một từ đồng nghĩa vẫn thường sử
dụng.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
18
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Sự hao hụt từ đầu đến cuối, là sự thất thoát do bay hơi trong quá trình
chuyển mẫu từ ống đứng sang bình chưng cất, sự thất thoát hơi trong quá trình
chưng cất và hơi không ngưng trong bình tại điểm cuối khi chưng cất.
Điểm sôi đầu, là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh quan sát được ngay khi
giọt đầu tiên của chất ngưng rơi xuống từ đầu dưới của ống ngưng.
Phần trăm bay hơi, là tổng số của phần trăm cất được và phần trăm hao
hụt
Phần trăm hao hụt (hao hụt quan sát được), là hiệu số của 100% trừ đi
tổng phần trăm thu hồi.
Hao hụt đã hiệu chỉnh là phần trăm hao hụt đã hiệu chỉnh đối với áp suất
của khí áp kế.
Phần trăm cất được là thể tích của chất ngưng quan sát được trong ống
hứng, tính bằng phần trăm thể tích nạp ứng với số đọc nhiệt độ tại thời điểm đó.
Phần trăm thu hồi, là phần trăm cất được tối đa quan sát được.
Phần trăm thu hồi đã hiệu chỉnh, là phần trăm hứng được cộng với chênh lệch
giữa hao hụt quan sát được với và hao hụt đã hiệu chỉnh.
Tổng phần trăm thu hồi, là tổng của phần trăm hứng được và phần trăm
cặn trong bình cất.
Phần trăm cặn, là thể tích cặn trong bình cất và tính theo phần trăm thể tích
nạp.
Dụng cụ đo nhiệt độ, là nhiệt kế và bộ cảm ứng nhiệt.
Số đọc nhiệt độ, là nhiệt độ nhận được bằng dụng cụ hoặc hệ thống đo
nhiệt độ bằng số đọc nhiệt kế.
Số đọc nhiệt kế, là nhiệt độ của hơi bão hòa đo được ở cổ bình cất dưới
ống hơi.
1.2.3 Tóm tắt phương pháp
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
19
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Dựa trên thành phần, áp suất hơi, điểm sôi đầu hoặc điểm cuối dự kiến,
hoặc sự kết hợp của chúng, mẫu được xếp vào một trong năm nhóm. Việc bố trí
thiết bị, nhiệt độ ngưng và các thông số vận hành khác được xác định theo từng
nhóm và mẫu thuộc về nhóm đó.
Chưng cất 100ml mẫu dưới các điều kiện quy định cho loại mẫu đó. Việc
chưng cất được thực hiện bằng bộ thiết bị chưng cất của các phòng thử nghiệm,
tại áp suất điều kiện môi trường quy định, để đưa ra một bảng lý thuyết về phân
đoạn gần đúng. Tùy thuộc vào nhu cầu sử dụng số liệu, thực hiện đều đặn việc
đọc nhiệt độ và thể tích chất ngưng, thể tích cặn và thất thoát cũng được ghi lại.
Phải làm lại phép thử nếu bất kì một điều kiện nào không phù hợp.
Thông thường các kết quả thử được thể hiện là phần trăm bay hơi hoặc
phần trăm cất được ứng với nhiệt độ tương ứng hoặc trong các bảng, trên đồ thị
đường cong chưng cất.
1.2.4 ý nghĩa sử dụng
Từ trước đến nay ngành công nghiệp dầu mỏ vẫn áp dụng phương pháp
chưng cất là phương pháp cơ bản để xác định dải sôi của dầu mỏ. Do phương
pháp được áp dụng trong một thời gian dài như vậy nên có một lượng lớn cơ sở
số liệu lưu trữ để dự đoán độ nhạy tối đa đối với sản phẩm và quá trình chế biến.
Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các hidrocacbon thường có ảnh
hưởng quan trong đến an toàn và tính năng sử dụng của chúng, đặc biệt đối với
các loại nhiên liệu và dung môi. Dựa vào dải sôi có thể biết có thể biết được các
thông tin về thành phần, tính chất và cách bảo quản và sử dụng nhiên liệu. Tính
bay hơi là một yếu tố chính để xác định xu hướng khả năng tạo hơi nổ của hỗn
hợp hidrocacbon.
Các đặc tính chưng cất là đặc biệt quan trọngcho cả xăng ôtô và xăng hàng
không, ảnh hưởng đến sự khới động máy, gây nóng máy và xu hướng tạo nút hơi
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
20
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
ở nhiệt độ vận hành cao hoặc ở độ cao lớn hơn. Sự có mặt của các thành phần có
điểm sôi cao trong các loại nhiên liệu có ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo thành cặn
cháy cứng.
Do tính bay hơi ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi nên cũng là một yếu tố quan
trọng khi dùng nhiều dung môi, đặc biệt những loại dùng cho sơn.
Thông thường trong các tiêu chuẩn, hợp đồng mua bán, quy trình lọc dầu kiểm
tra và các quy định phù hợp đều quy định các giới hạn chưng cất.
1.2.5. Thiết bị
Các thành phần chính của thiết bị chưng cất, ống ngưng và bể làm lạnh,
tấm chắn hoặc lớp bọc bình cất, nguồn nhiệt, tấm đỡ, dụng cụ đo nhiệt độ và ống
hứng phần cất.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
21
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
22
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Ngoài ra, nếu các thiết bị tự động còn được trang bị hệ thống tự động đo,
ghi nhiệt độ và thể tích cất được trong ống hứng.
Nếu dùng nhiệt kế thủy ngân thì phải nạp đầy khí trơ, trên thân có vạch
mức và tráng men.
Các nhiệt kế đã sử dụng trong thời gian dài ở nhiệt đọ trên 370 độ C sẽ
không được dùng lại nếu không kiểm tra điểm băng. Khi số đọc nhiệt độ quan sát
được bằng 370 độ C thì nhiệt độ trong bình thủy tinh sẽ tiến dần tới điểm tới hạn,
nhiệt kế có thể mất chính xác.
Thiết bị định tâm cho bộ cảm biến nhiệt độ
Bộ cảm biến nhiệt được lắp xuyên qua bộ phận đã được thiết kế vừa khít
để đặt bộ cảm biến ở giữa cổ bính cất, không bị hở khí. Khi tiến hành phép thử
bằng phương pháp thủ công, các sản phẩm có điểm sôi đầu thấp có thể có một
hoặc nhiều số đọc bị mờ do các thiết bị định tâm che khuất.
Từ năm 1999 trở lại đây khi chế tạo các thiết bị tự động, người ta lắp thêm
một thiết bị đóng ngắt điện tự động vào thiết bị và trong trường hợp có cháy, sẽ
phun khí trơ hoặc hơi vào trong khoang có bình cất.
Một vài nguyên nhân gây cháy là bình cất bị nứt, đoản mạch và do sự nổi
bọt và tràn mẫu nhiên liệu qua đỉnh bình cất.
Khí áp kế - Thiết bị đo áp suất có khả năng đo chính xác đến 0,1kPa
(1mmHg) hoặc cao hơn, tại cùng độ cao tương ứng với mực nước biển của thiết
bị trong phòng thí nghiệm. Không chấp nhận các số đọc từ các hộp đo khí áp
thông dụng ví dụ các loại dùng để đo ở các trạm khí tượng, sân bay vì các hộp đo
này đã được hiệu chỉnh trước để cho kết quả áp suất ứng với mực nước biển.
1.2.6. Lấy mẫu, bảo quản và luyện mẫu
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
23
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Đặc tính của nhóm tương ứng với mẫu thử, quy trình cất mẫu sẽ phụ thuộc
vào nhóm đã xác định.
Bảng 1.2 : Các đặc tính của nhóm
Đặc tính của mẫu Nhóm 0 Nhóm 1 Nhóm 2 Nhóm 3 Nhóm 4
Áp suất hơi ở 37,8ºC,
kPa (100ºF, psi)
Xăng tự
nhiên
≥ 65,5
≥ 9,5
< 65,5
< 9,5
< 65,5
< 9,5
< 65,5
< 9,5
1.2.6.1 Lấy mẫu
Nhóm 0 - Bảo ôn bình chứa mẫu ở nhiệt độ dưới 5độ C, bằng cách đỗ mẫu
lạnh vào bình chứa và bỏ đi mẫu đầu tiên. Ví dụ, nếu không thực hiện được vì
mẫu của sản phẩm đang ở nhiệt độ môi trường thì cho mẫu vào bình đã được làm
lạnh trước đến dưới 5 độ C, sao cho mẫu ít bị xáo trộn nhất. Đóng kín ngay bình
mẫu và đặt vào bể đá hoặc tủ lạnh.
Nhóm 1 - Lấy mẫu như trên ở nhiệt độ dưới 10 độ C. Nếu không thực hiện
được, ví dụ cho sản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt độ môi trường thì đổ mẫu
vào bình chứa đã làm lạnh trước đến dưới 10 độ C sao cho bị xáo trộn ít nhất.
Đóng kín ngay bình mẫu.
Không đổ đầy và gắn bình mẫu lạnh vì có thể bị vỡ khi nóng dần lên.
Nhóm 2, 3, 4 - Lấy mẫu ở nhiệt độ môi trường. Sau khi lấy mẫu đóng kín
ngay bình mẫu.
Nếu phòng thử nghiệm nhận mẫu do người khác lấy và dù không rõ việc
lấy mẫu có theo quy định trên không thì mẫu vẫn coi là lấy theo điều đó.
1.2.6.2 Bảo quản mẫu
Nếu không tiến hành thử nghiệm ngay sau khi lấy mẫu thì phải bảo quản
mẫu tránh khỏi ánh sáng trực tiếp hoặc nguồn nhiệt trực tiếp.
Nhóm 0 - Bảo quản mẫu trong tủ lạnh dưới 5 độ C
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
24
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Nhóm 1 - Bảo quản mẫu ở dưới nhiệt độ 10 độ C. Nếu không có hoặc
không đủ thiết bị để bảo quản mẫu dưới 10 độ C thì có thể bảo quản mẫu dưới 20
độ C, với điều kiện là thử nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng
kín và không bị rò rỉ.
Nhóm 2 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 độ C. Nếu không có hoặc
không đủ thiết bị để bảo quản mẫu dưới 10 độ C thì có thể bảo quản mẫu dưới 20
độ C, với điều kiện là thử nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng
kín và không bị rò rỉ.
Nhóm 3 và 4 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ môi trường, hoặc thấp hơn.
1.2.6.3 Luyện mẫu trước khi phân tích
Trước khi mở bình chứa mẫu phải đưa mẫu về nhiêt độ:
Nhóm 0 - dưới 5 độ C (40độ F)
Nhóm 1,2 - dưới 10 độ C (50 độ F)
Nhóm 3,4 - Trước khi phân tích nếu ở nhiệt độ môi trường thì mẫu không ở dạng
lỏng, thì phải gia nhiệt đến nhiệt độ từ 9 đến 21 độ C trên điểm đông đặc của
mẫu. Nếu mẫu đặc hoàn toàn hoặc một phần thì sau khi nóng chảy phải lắc mạnh
cho mẫu đồng nhất trước khi mở nắp bình chứa mẫu
Nếu nhìn thấy có nước trong mẫu thì mẫu đó không phù hợp để thử
nghiệm. Nếu mẫu không khô thì lấy mẫu khác không chứa nước lơ lửng để thử.
Trong trường hợp không lấy được mẫu không có nước:
Nhóm 0, 1, 2 – Có thể loại nước lơ lửng bằng cách duy trì mẫu ở nhiệt độ 0
đến 10 độ C, cho vào 100ml mẫu khoảng 10g natri sunfat khan, lắc khoảng 2
phút, sau đó để lắng khoảng 15 phút. Khi nhìn mẫu thấy không có nước, dùng
phần mẫu đã gạn, duy trì nhiệt độ ở 1 đến 10 độ C để phân tích. Trong báo cáo
thử ghi rõ mẫu thử đã được làm khô bằng cách cho thêm chất làm khô.
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt
25
Trường Đại học công nghiệp Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp
Nước lơ lửng trong các mẫu đục thuộc nhóm 1,2 có thể loại bằng cách cho
thêm natri sunfát khan và tách phần mẫu lỏng ra khỏi chất làm khô theo cách gạn
mà không ảnh hưởng mang tính thống kê đến kết quả phép thử.
Nhóm 3 và 4 – Có thể loại nước lơ lửng bằng cách lắc mẫu với natri sunfat
khan hoặc chất làm khô thích hợp và sau đó gạn để tách mẫu ra khỏi chất làm
khô. Trong báo cáo thử ghi rõ mẫu thử đã được làm khô bằng cách cho thêm chất
làm khô.
1.2.7. Chuẩn bị thiết bị
Chọn bình cất tương ứng, thiết bị đo nhiệt độ, tấm đỡ bình cất theo chỉ dẫn
từng nhóm. Đưa nhiệt độ của ống hứng, bình cất và bể ngưng đến nhiệt độ quy
định.
Chuẩn bị để nhiệt độ của bể ngưng và ống hứng được duy trì ở nhiệt độ
quy định. Ống hứng được đặt trong bể sao cho hoặc mức chất lỏng cao ít nhất
đến vạch 100ml hoặc toàn bộ ống hứng được bao quanh bằng buồng tuần hoàn
không khí.
Nhóm 0, 1, 2 và 3 – Môi trường thích hợp để tạo bể có nhiệt độ thấp nhưng
không hạn chế là đá vụn và nước, nước muối lạnh và etylen glicol lạnh và những
chất khác.
Nhóm 4 - Biện pháp thích hợp để tạo bể có nhiệt độ môi trường hoặc cao
hơn nhưng không hạn chế là nước lạnh, nước nóng và etylen glicol đã hâm nóng.
Loại bỏ chất lỏng đã đóng cặn trong ống ngưng bằng cách lấy một miếng vải
mềm, không sơ buộc vào dây thép và thông.
1.2.8. Cách tiến hành
Ghi lại áp suất hiện hành
SV: Bùi Thị Nhung - Lớp H5K4 GVHD: ThS Nguyễn Quốc
Đạt