xác định đạm tổng và đạm amoniac trong phân đạm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
MÔN HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG VÀ ĐẠM AMONI
TRONG PHÂN ĐẠM
GVGD: Th.s Trần Nguyễn An Sa
SVTH: MSSV
Võ Thị Kiều Ty 09161981
1. Giới thiệu về phân đạm
2. Xác định đạm tổng trong phân đạm
3. Xác định đạm amoniac trong phân đạm
Nội dung
1. Giới thiệu về phân đạm
Phân đạm
1.1
Tác dụng và độ dinh dưỡng của phân đạm
1.2
Các loại phân đạm
31.3
Phân đạm là tên gọi chung của các loại phân bón vô cơ cung
cấp đạm cho cây. Phân đạm cung cấp nitơ hóa hợp cho cây
dưới dạng ion nitrat (NO3-) và ion amoni (NH4+).
1.1 Phân đạm
•
Tác dụng
–
Kích thích quá trình sinh trưởng của cây.
–
Làm tăng tỉ lệ protein thực vật.
–

Cây phát triển, cho nhiều củ hoặc quả.
•
Độ dinh dưỡng bằng % Nitơ trong phân đạm.
1.2 Tác dụng và độ dinh dưỡng của phân đạm
1.3 Các loại phân đạm
Các loại
phân đạm
Điều chế Hàm
lượng Nitơ
Loại đất
thích hợp
Phân nitrat Axit HNO3 + muối
cacbonat → muối nitrat
33 – 35% Đất chua và
mặn
Phân
amoni
NH3 tác dụng với axit
tương ứng
20 – 25% Đất ít chua
hoặc đã khử
chua
Phân ure CO2 + NH2 → (NH2)CO
+ H2O
44 – 48% Nhiều loại
đất
2.1 Các loại phân đạm không có Nitrat.
2.2 Các loại phân đạm có Nitrat.
2.3 Lưu ý khi xác định đạm tổng trong phân đạm.
2. Xác định đạm tổng trong phân đạm

2.1Các loại phân đạm không có nitrat.
Sử dụng phương pháp kejdahl đối với các loại phân đạm không có nitrat
Chuyển toàn bộ nitơ trong mẫu về thành NH4+ bằng H2SO4
đậm đặc, xúc tác CuSO4 + K2SO4. Phân giải NH4+ bằng NaOH
đặc trong thiết bị kjeldhal để sinh ra NH3. NH3 được hấp thu
bằng H2SO4 tiêu chuẩn hoặc H3BO3.
Hấp thu NH3
bằng
Chuẩn lượng
dư axit bằng
chỉ thị điểm tương đương
dung dịch
H2SO4 NaOH tashiro chuyển từ tím sang
xanh lục.
H3BO3 H2SO4 hoặc
HCl
tashiro chuyển từ màu xanh
lục sang màu tím đỏ.
2.1.1 Nguyên tắc
2.1Các loại phân đạm không có nitrat.
0,5÷2g
mẫu
Phá mẫu đến khi dung
dịch trong bình hoàn
toàn sáng màu
Sản phẩm sau
khi định đạm
và thuốc thử
Chuẩn độ bằng
NaOH 0.1N

Tính toán
kết quả
Hàm lượng
Nito tổng
22g hỗn hợp xúc tác
30ml H2SO4
3 giọt
tashiro
25ml H2SO4
2.1.2 Quy trình
2.1Các loại phân đạm không có nitrat.
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng chuẩn độ lượng H2SO4 dư (mẫu trắng).
V2 : thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng chuẩn độ lượng H2SO4 dư (mẫu thật).
m : khối lượng mẫu thử.
0,001401: khối lượng nitơ ứng với 1ml dung dịch H2SO4 0,1N.
( )
100
001401,0
%
21
×
×−
=
m
VV
N
3.1.3 Công thức
2.1Các loại phân đạm không có nitrat.
Khử NO3- đến NH3 và xác định NH3. Có nhiều phương pháp khử

khác phụ thuộc môi trường khử và chất khử:
o
Phương pháp Devarda: khử NO3-,NO2- đến NH3; hỗn hợp khử
{50% Cu, 45% Al và 5% Zn}.
o
Phương pháp Amda: môi trường kiềm yếu; hỗn hợp khử {Cu, Mg}.
o
Phương pháp Ulsa: môi trường axit; hỗn hợp khử {Fe + H2SO4 →
H2}.
o
Đặc biệt phương pháp kejdahl: sử dụng axit sulfosalicylic chuyển
NO3- → NO2.

2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat
2.2.1 Một số phương pháp
Phương pháp kejdahl: Sử dụng axit sulfosalicylic chuyển NO3- →
NO2. Sau đó dùng Na2S2O3 khử NO2 → NH2. Vô cơ hóa mẫu
bằng H2SO4 với xúc tác thích hợp để chuyển về dạng amoni. NH3
tạo thành hấp thu bằng H2SO4 hay H3BO3 tiêu chuẩn.

2.2.2 Nguyên tắc
2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat
0,5 ÷ 2g
mẫu
Cho mẫu vào
bình kejdahl
Pha mẫu đến khi mẫu
có màu trong suốt
Sản phẩm sau khi định
đạm và thuốc thử

Chuẩn độ NaOH ₌
O,1N
Tính toán
kết quả
Hàm lượng
Nito tổng
20ml axit sulfosalicylic
5g Na2S2O3
10g Xúc tác CuSO4 + K2SO4
20ml H2SO4
3 giọt
tashiro
25ml H2SO4
3.2.3 Quy trình
2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat
( )
m
pNVNV
NON
kkaa
100001401,0
)%(
3
×××−
=−
Va :thể tích axit H2SO4 lấy để hấp thụ NH3 (ml)
Na :nồng độ của H2SO4
VK : thể tích kiềm NaOH tiêu tốn để chuẩn độ
NK : Nồng độ của chuẩn của NaOH
m :khối lượng mẫu (g)

p : hệ số pha loãng
2.2.4 Công thức tính
2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat

Quá trình phân hủy mẫu phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt
giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu ra ngoài.

Không để khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2ml, nếu thiếu
phải cho thêm axit.
2.3 Lưu ý khi xác định đạm tổng trong phân đạm
bằng phương pháp kejldahl
3.1 Xác định đạm amoni bằng phương pháp foocmalin.
3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp đun sôi để hở.
3. Xác định đạm amoni trong phân đạm
•
Trong môi trường trung tính ,NH4+ phản ứng với
folmaldehyde tạo thành hexamethylen tetra amin và axit vô cơ
2(NH4)SO4 + 6HCHO → (CH2 )6N4 + 2H2SO4 +6H20
•
Chuẩn độ axit tạo thành bằng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0.1-
0.5N
H2S04 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O
3.1Xác định đạm amoni bằng phương pháp
foocmalin.
Nguyên
tắc
5g mẫu Hòa tan 250ml Hút 20ml
Đun đến khi CO2 ngừng
bay và khí SO3 xuất hiện.
Trung hòa bằng

NaOH 5N
Chuẩn độ bằng
NaOH 0,1 N
Tính toán
Kết quả
Xác định
NH3
3ml H2SO4
2-3 giọt
Metyl đỏ
15-20ml HCHO
5 giọt PP
3.1Xác định đạm amoni bằng phương pháp
foocmalin.
Quy trình
m
pNV
NHN
100001401,0
)%(
4
××××
=−
+
V : số ml kiềm tốn khi chuẩn độ
N : nồng độ của kiềm
0,001401 : Đương lượng của nitơ.
m : khối lượng mẫu lấy phân tích.
p : hệ số pha loãng
Công thức tính

3.1Xác định đạm amoni bằng phương pháp
foocmalin.
•
Khi đun dung dịch phân chứa nitơ amoni với kiềm thì amoniac sẽ
bay hơi và muối tương ứng tạo thành.
(NH4)2SO4 + NaOH→ Na2SO4 + 4NH3 + 2H2O
NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 + H2O
•
Lượng kiềm thừa được chuẩn độ bằng axit sẽ suy ra được tiêu
tốn để đẩy NH3.
3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp
đun sôi để hở
Nguyên tắc
10g mẫu
Hòa tan 200ml Hút 25ml
Đun đến còn
1/3 thể tích
Chuẩn độ
bằng H2SO4 0,5N
Tính toán
kết quả
Xác định NH3
50ml
NaOH 0,5N
2-3 giọt PP
3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp
đun sôi để hở
Quy trình
( )
m

pbNaN
NHN
100001401,0
)%(
21
4
×××−
=−
+
3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp
đun sôi để hở
Công thức tính
a : số lượng kiềm cho vào dung dịch chứa nitơ phân (ml).
N1 : nồng độ kiềm (0,5N).
b : số lượng axit tiêu tốn khi chuẩn độ (ml).
N2 : nồng độ của kiềm (0,5N).
1. Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích đất nước phân bón
cây trồng,NXB Giáo dục,2000.
2. Giáo trình phân tích công nghiệp, NXB trường đại học
công nghiệp TP. Hồ Chí Minh,2009.
3. Áp dụng tiêu chuẩn 10TCN 304 – 2004.
TÀI LIỆU THAM KHẢO