TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
GVGD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Võ Thị Hải Âu
MSSV: 10252931
TIỂU LUẬN MÔN
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ − ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F −
AAS)
NỘI DUNG
Lấy mẫu
1
Thuốc thử
2
Thiết bị − dụng cụ
3
Chuẩn bị mẫu thử
4
NỘI DUNG
Cách tiến hành
5
Các thông số trong phép đo
6
Công thức
7
2
LẤY MẪU − RAU QUẢ TƯƠI
Chuẩn bị lô để lấy mẫu: một lô cần được lấy mẫu riêng biệt, nhưng nếu lô đó có nhiều biểu hiện hư hỏng do vận chuyển, thì các
phần hư hỏng của lô (thùng, túi ) phải được cách ly và tiến hành riêng biệt từ các phần không bị hư hỏng.
Mẫu ban đầu: cần phải lấy ngẫu nhiên từ các vị trí trong khác nhau trong lô.


Sản phẩm được bao gói.

Sản phẩm xếp thành đống.
SẢN PHẨM ĐƯỢC BAO GÓI
Số bao gói giống nhau trong lô Số bao gói được lấy, mỗi bao gói là mẫu ban đầu
Đến 100 5
101 đến 300 7
301 đến 500 9
501 đến 1000 10
Trên 1000 Ít hơn 15
Bảng 1 Số bao gói lấy mẫu
SẢN PHẨM XẾP THÀNH ĐỐNG
Khối lượng của lô (kg) hay tổng số bó trong lô
Tổng số khối lượng của mẫu sơ cấp (kg) hay tổng số bó
được lấy
Đến 200 10
201 đến 500 20
501 đến 1000 30
1001 đến 5000 60
Trên 5000 Ít nhất là 100
Bảng 1 Cỡ mẫu ban đầu
LẤY MẪU
Chuẩn bị mẫu chung hay mẫu rút gọn: mẫu chung được lập ra, nếu yêu cầu bằng cách gộp và nếu có thể bằng cách trộn lẫn
các mẫu ban đầu.
Mẫu rút gọn, nếu được yêu cầu, lập ra bằng cách làm giảm mẫu chung.
LẤY MẪU
Sản phẩm Cỡ của mẫu thí nghiệm
Anh đào, mận, anh đào chua 2 kg
Mơ, chuối, mắc cọp, quả họ cam quýt, đào, táo, lê, nho, quả bơ, tỏi, cà tím, củ cải đường,
dưa chuột, củ cải, bắp cải, rau lấy củ, hành, ớt, củ cải đỏ, cà chua.

3 kg
Bí đỏ, dưa bơ, dưa hấu, dưa 5 đơn vị
Bắp cải, súp lơ, bắp cải đỏ, rau diếp 10 cái
Ngô đường 10 bắp
Rau bó 10 bó
Bảng 3: Cỡ mẫu thí nghiệm
THUỐC THỬ
o
Nước, cất lại hoặc đã khử ion, điện trở suất 18 MΩ.cm
o
Clohydric acid, pha loãng 1 + 1 (V/V).
o
Nitric acid, 65%.
o
Clohydric acid, 0.1M.
o
Dung dịch chuẩn Cu, 1 mg/ml.
THIẾT BỊ − DỤNG CỤ
o
Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có một đầu đốt không khí/axetylen, thích hợp đo ở bước sóng 324.7
nm.
o
Bình cầu đáy tròn, có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml.
o
Đĩa bạch kim hoặc thạch anh, có đường kính 70 nm.
o
Nồi cách thủy, có thể duy trì ở nhiệt độ 20
0
C đến điểm sôi.
o

Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các dao nghiền được phủ bằng polytetrafluoroetylen.
CHUẨN BỊ MẪU THỬ − TRÁI CÂY

Để tránh ảnh hưởng của quá trình lên men, tiến hành xác định nhanh chóng mẫu thử (nhất là trong trường hợp trái cây
tươi).

Trộn kỹ mẫu thí nghiệm. Nếu cần, loại bỏ trước các hạt và vách cứng buồng hạt rồi nghiền trong máy nghiền cơ học.

Các sản phẩm đông lạnh phải làm tan trước trong một bình kín và cho chất lỏng tan chảy này vào sản phẩm trước khi
trộn.
300g mẫu thử
Beacher 1.5 -2L
Nghiền
800 mL nước
Đun 1h Dung dịch
Bình định
mức 2L
o
Trái cây tươi, trái cây khô, kẹo và mứt: tạo dạng bột bằng cách đi qua máy cắt thực phẩm hoặc bằng cách nghiền trong
cối lớn, trộn kỹ, hoàn thành các thao tác càng nhanh càng tốt để tránh mất độ ẩm.
CHUẨN BỊ DUNG DỊCH
CÁCH TIẾN HÀNH
1. Phần mẫu thử
2. Phân hủy mẫu thử
3. Tiến hành xác định
CHÚ Ý
o
Để xây dựng một đường chuẩn phải có ít nhất ba điểm, trong đó phải có ít nhất hai chuẩn.
o
Nồng độ của dung dịch chuẩn cao nhất nên cao hơn nồng độ của dung dịch thử từ 3 -5 lần.


Các sản phẩm lỏng đồng nhất.

Các sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm dạng không đồng nhất, dạng nhuyễn, dạng rắn hoặc dạng khô.
PHẦN MẪU THỬ
PHÂN HỦY MẪU THỬ

Phân hủy mẫu thử bằng phương pháp khô

Phân hủy mẫu thử bằng phương pháp ướt
CÁCH TIẾN HÀNH
PHÂN HỦY MẪU THỬ
PHÂN HỦY MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ
PHÂN HỦY MẪU THỬ
PHÂN HỦY MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT
Bình cầu đáy tròn
THỬ MẪU TRẮNG

Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng thao cùng trình tự phân hủy bằng phương pháp khô và ướt như trên nhưng thay mẫu thử bằng
10mL nước.
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ

Chuẩn bị dãy chuẩn đưa vào buồng phun.
Bình 1 2 3 4 5 6
Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Chú ý:
o
Giữ tốc độ phu ổn định trong suốt quá trình chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn.

o
Phun nước qua đầu đốt (buner) sau mỗi lần đo.
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ

Đo quang phổ
Bình 1 2 3 4 5 6
Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
A
o
Độ hấp thu của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0.002.
o
Nếu A
mẫu
> A
6
, ta cần pha loãng dung dịch thử này với acid clohydric.
PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

Pha loãng dung dịch chuẩn Cu 1g/l bằng nước (dung dịch 1):
Bình 1 2 3 4 5 6
Nồng độ (mg/l) 0 2 4 6 8 10

Chuẩn bị dãy chuẩn đưa vào buồng phun (5 ml mỗi loại dung dịch 1, 30 − 35 ml nước, 5 ml H
2
SO
4
đđ, lắc đều và định
mức đến vạch)

Bình 1 2 3 4 5 6
Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Bình định mức 50 ml
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT

Đo quang phổ
Bình 1 2 3 4 5 6
Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
A
o
Độ hấp thu của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0.002.
o
Nếu A
mẫu
> A
6
, ta cần pha loãng dung dịch thử này với acid sunfuric 10%
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA
 Nguyên tố Cu
o
Nguyên tử lượng: 63.5460. Thế ion hóa I: 7.72 eV
o
Chế độ đo phổ: F – AAS (Hấp thu nguyên tử ngọn lửa).
o
Vạch phổ đo AAS.
N
0

Vạch phổ (nm) Mức nhạy kém vạch số 1 Ghi chú
1
Cu − 324.76
1
2
Cu − 327.40
2 lần kém
3
Cu − 217.90
4.5 lần kém
4
Cu − 222.60
22 lần kém
CÁC THÔNG SỐ TRONG PHÉP ĐO
CÁC THÔNG SỐ TRONG PHÉP ĐO
PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA
o
Khe đo: 0.7 −0.5 nm.
o
Bước sóng: 324.7 nm.
o
Cường độ đèn HCl: 60 − 80% I
max
.
o
Cường độ dòng điện: 15 mA.
o
Loại Burner: 10 cm.
 Nguyên tố Cu