Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm

Trường đại học công nghiệp tp hồ chí minh
khoA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Tiểu luận môn:
Chủ đề 20
Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong
thực phẩm
GVGD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH : Phạm Băng Thủy
MSSV : 10244211
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
NỘI DUNG
1. Sơ lược về asen
2. Tính độc của asen
3. Ảnh hưởng của asen tới sức khỏe
4. Các phương pháp xác định asen
5. Phân tích asen trong mẫu nước ép Apple bằng phương pháp
IC-ICP-MS
6. Kết luận
Dạng tồn tại trong
tự nhiên
Trong tự nhiên asen tồn tại dưới 3 dạng thù hình: anpha-màu
vàng, beta-màu đen, gama-màu xám
Phân bố
Vỏ trái đất chỉ chứa 1 hàm lượng rất nhỏ asen (0,0001%)
nhưng lại phân bố rộng rãi trong tự nhiên.Asen phân bố trong
các thành phần môi trường đất, nước, không khí, sinh học và
có liên quan chặt chẽ tới các quá trình địa chất, địa hóa, sinh địa
hóa.
Ứng dụng
Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu cây ăn quả
Asenat đồng tạo màu trong các loại bánh kẹo ngọt

Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh
SƠ LƯỢC VỀ ASEN
Các dạng asen gây độc
Tính độc của asen
Tác động của asen tới sức khỏe
Asen với nồng độ cao sẽ gây nhiễm độc cấp tính gây rối loạn chức năng
tim mạch, suy hô hấp, phù nề.
Asen gây nhiễm độc mãn tính do tích lũy liều lượng arsen nhỏ trong thời
gian dài gây tăng huyết áp, kiệt sức, chết sau nhiều năm hoặc nhiều tháng.
Cần phải xác định asen để giúp phát hiện mối nguy hiểm tiềm ẩn.
Do đó việc đánh giá xác định hàm lượng asen là rất cần thiết.
Phương pháp thể tích
Phương pháp khối lượng
Phương pháp thể tích
Phương pháp khối lượng
Ngày nay phương pháp thường sử dụng để phân tích nhanh, nhạy asen là
phương pháp sắc ký ion kết hợp khối phổ plasma cảm ứng(IC-ICP-MS)
Các phương pháp xác định asen
Phân tích asen trong mẫu nước ép Apple bằng phương pháp IC-ICP-MS
Nguồn nhiễm Asen
Nguồn gây nhiễm asen trong nước ép trái cây
Nồng độ asen cao từ nguồn nước ngầm
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu: lấy 4 mẫu nước ép Apple khác nhau được mua từ một siêu thị địa
phương để phân tích nồng độ asen.
Chuẩn bị mẫu
1 ml nước ép apple
đã pha loãng + 2ml
HNO3 2% + 7ml nước
Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu chứa các hợp
chất khác nhau
Tách
Phát hiện riêng lẻ các hợp
chất
Cơ chế tách khác
nhau khả
năng tách nhiều chất
khác nhau với cùng
một thiết bị sắc ký ion.
ICP-MS chỉ có thể phát hiện
các hợp chất của cùng một
nguyên tố. Định lượng
chính xác , đáng tin cậy các
hợp chất khác nhau chứa
cùng nguyên tố
Cách tiến hành
Sơ đồ IC-ICP-MS
Mẫu được đưa vào cột phân tích của máy sắc ký ion Dionex ICS-5000 bằng
cách tiêm trực tiếp. Dung dịch sau khi rửa giải từ cột phân tích được đưa trực tiếp
vào hệ thống ICP-MS Xseries 2 .
Cách tiến hành
Thông số Giá trị
Cột Dionex Ion Pac™ AS7 (2 mm id chiều dài 250 mm)
Rửa giải Gradient rửa giải (0,3 ml / phút)
Pha động
A : 20 mmol / L amoni cacbonat, pH 9
B : 200 mmol / L amoni cacbonat, pH 9
Gradient từ 20-200mmol/ trong 15 phút
Thể tích tiêm 20µl

Thời gian 15 phút
Tách As trong mẫu nước ép Apple sử dụng máy sắc ký ion ICS-5000 Dionex.
Điều kiện sắc ký cho sự tách As là:
Cách tiến hành
Parameter value
Forward power 1550W
Nebulizer gas 0.8 l/ MIN
Injector 2 mm i.d.
Dwell time 100ms
Cell gas flow / KED voltage 4.8 mL/min He/2V
Điều kiện các thông số của máy Xseries 2 ICP-Q-MS được tóm tắt trong bảng sau:
Kết quả phân tích
Click to edit Master text styles
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
Kết quả phân tích sử dụng IC-ICP-MS
Hợp chất Thời gian lưu(s) Độ rộng peak(s)
AsB 185 15
DMA 205 10
As3+ 215 15
AsC 270 15
MMA 400 30
As5+ 800 20
Bảng : Thời gian lưu, độ rộng
peak quan sát của 6 dạng asen
Hình: Sắc ký của 6 dạng asen
•
Phát hiện được 6 dạng asen :

As3+ and As5+, organic
arsenobetaine [AsB],
arsenocholine [AsC],
monomethylarsonic acid [MMA],
and dimethylarsinic acid [DMA]
•
~ 7000 cps / ppb
•
~ 15 phút phân tích
•
Hình dạng đỉnh hẹp, cải thiện tỉ
lệ S / N (10 đến 20s)
•
Độ lặp lại <4%
•
Giới hạn phát hiện nhỏ
•
Giảm lượng tiêu thụ dung môi
mà không ảnh hưởng hiệu quả
tách
Kết quả phân tích
Giới hạn phát hiện của các dạng asen
bằng IC-ICP-MS
Hợp chất Giới hạn phát hiện (pg/g)
AsB 2.3
DMA 3.8
As3+ 4.6
AsC 4.4
MMA 11.4
As5+ 1.2

Nhận xét
Kết quả phân tích
Mẫu
DMA
(ng/g)
As3+
(ng/g)
MMA
(ng/g)
As5+
(ng/g)
Tổng As
(ng/g)
Mẫu 3 - 0.5 ± 0.01 - 0.7 ± 0.01 1.3 ± 0.05
Mẫu 4 0.4 ± 0.05 0.3 ± 0.01 0.1 ± 0.05 0.7 ± 0.01 1.8 ± 0.05
Kết quả phân tích nồng độ của các dạng As khác nhau và tổng As trong mẫu
nước ép Apple được thể hiện trong bảng sau. Mỗi mẫu được phân tích 3 lần.
Lượng Asen có trong mẫu tương ứng với phạm vi nồng độ asen cho
phép có trong các loại nước ép theo công bố của FDA Hoa Kì từ
2-6 ng/g
Kết luận
Sự kết hợp của hệ thống sắc ký ion Dionex ICS-5000 với ICP-MS Xseries
2 đã cho kết quả phân tích với độ nhạy cao. Thông thường phương pháp IC-
ICP-MS dùng để phân tích vết các kim loại.
Phương pháp phân tích asen trong mẫu nước ép Apple bằng IC-ICP-MS
đã được phát triển và áp dụng phân tích các loại mẫu nước khác sau khi đã
pha loãng.
Cột trao đổi anion Dionex IonPac AS7 được sử dụng trong nghiên cứu này
không chỉ có thể tách hiệu quả sáu dạng asen khác nhau, đồng thời cũng giúp
cải thiện độ nhạy của kỹ thuật.

TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Daniel Kutscher ,“Ion Chromatography ICP-Q-MS for the Detection of
Arsenic Species in Apple Juice”
[2]. Sang-Ho Nam, Jae-Jin Kim and Soung-Sim Han, “Direct Determination of
Total Arsenic and Arsenic Species by Ion Chromatography Coupled with
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry”

[3] .www.thermosscientific.com/dionex