Lựa chọn và xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp thử

nbt.11
1
Lựa chọn và
xác nhận giá trị sử dụng
của phương pháp thử
Khóa đào to phòng thí nghim VILAS, 2011
nbt.11
2
L

a ch

n và xác nh

n GTSD ph
ư
ng pháp
_____________________________________________
Nội dung :
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp th
ử
2. Quá trình XNGTSD
3. Ki
ể
m soát ph

ươ
ng pháp trong ho
ạ
t
độ
ng th
ườ
ng nh
ậ
t và
s
ử
d
ụ
ng s
ố
li
ệ
u XNGT thu
đượ
c
4. Bài h
ọ
c
đ
úc k
ế
t
nbt.11
3

L

a ch

n và xác nh

n GTSD ph
ư
ng pháp
_____________________________________________
Mục tiêu:
Giúp h
ọ
c viên

Hi
ể
u
đ
úng v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp và các yêu c
ầ
u

Bi
ế
t áp d

ụ
ng k
ĩ
thu
ậ
t th
ố
ng kê c
ầ
n thi
ế
t trong quá trình
XNGTSD

Bi
ế
t l
ự
a ch
ọ
n và s
ử
d
ụ
ng lo
ạ
i/ ki
ể
u XNGTSD thích h
ợ

p

Có th
ể đ
ánh giá “s
ự
phù h
ợ
p c
ủ
a ph
ươ
ng pháp th
ử
v
ớ
i
m
ụ
c
đ
ích s
ử
d
ụ
ng”

Nh
ậ
n th

ứ
c m
ố
i liên k
ế
t gi
ữ
a XNGTSD và
Độ KĐB
nbt.11
4
Lựa chọn và xác nhận GTSD phương pháp thử
Phần 1.
Tổng quan về XNGTSD một phương pháp
nbt.11
5
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________

Xác nh
ậ
n giá tr
ị
s

ử
d
ụ
ng (GTSD) ph
ươ
ng pháp là gì ?

T
ạ
i sao c
ầ
n XNGTSD ph
ươ
ng pháp ?

Khi nào và làm th
ế
nào PTN xác nh
ậ
n GTSD m
ộ
t
ph
ươ
ng pháp ?

Các thông s
ố đặ
c tr
ư

ng

Đ
ánh giá “s
ự
phù h
ợ
p v
ớ
i m
ụ
c
đ
ích s
ử
d
ụ
ng” c
ủ
a m
ộ
t
ph
ươ
ng pháp nh
ư
th
ế
nào ?
nbt.11

6
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
M
ộ
t k
ế
t qu
ả
phân tích t
ố
t ch
ỉ
có
đượ
c khi:
 Phòng thí nghi
ệ
m
đượ
c v
ậ
n hành theo m
ộ

t h
ệ
th
ố
ng
đả
m b
ả
o ch
ấ
t l
ượ
ng (ISO 17025)

S
ử
d
ụ
ng ph
ươ
ng pháp th
ử
thích h
ợ
p, “có giá tr

”,

S
ử

d
ụ
ng thu
ố
c th
ử
, ch
ấ
t chu
ẩ
n/m
ẫ
u chu
ẩ
n phù h
ợ
p,

Tham gia các ch
ươ
ng trình th
ủ
nghi
ệ
m thành th
ạ
o/ liên
phòng
nbt.11
7

1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________

Xác nh

n giá tr

s

d

ng ph
ư
ng pháp là gì ?
“S
ự
kh
ẳ
ng
đị
nh b
ằ
ng cách ki
ể

m tra và cung c
ấ
p các
b
ằ
ng ch
ứ
ng khách quan cho th
ấ
y các yêu c
ầ
u c
ụ
th
ể đố
i
v
ớ
i m
ộ
t m
ụ
c
đ
ích s
ử
d
ụ
ng nh
ấ

t
đị
nh
đ
ã
đượ
c
đ
áp
ứ
ng”
(ISO/IEC 17025)
Trong đó
:
•
Mục đích sử dụng nhất định= yêu cầu thử nghiệm
•
Bằng chứng khách quan= số liệu thực nghệm
(các thông số đặc trưng của phương pháp)
•
Sự khẳng định (từ việc so sánh yêu cầu với bằng chứng có được)
nbt.11
8
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp

_________________________________________

Ti sao cn xác nhn giá tr s dng phưng pháp?
♦ Về đạo đức:
- Cần đảm bảo sự phù hợp với mục đích sử dụng của
khách hàng (người sử dụng kết quả)
- Cần đảm bảo phương pháp sử dụng là tốt (tính khoa học)
♦ Về khía cạnh thương mại:
chú ý độ tin cậy/ chất lượng của “sản phẩm” đưa ra
♦ Về tính pháp lý:
-
Qui định tại các văn bản pháp qui
-
Phạm vi áp dụng của phương pháp
-
Tính so sánh được giữa các thử nghiệm viên/ phòng thí nghiệm/
các quốc gia
nbt.11
9
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________

Khi nào c


n xác nh

n giá tr

s

d

ng m

t ph
ư
ng
pháp?
♦
Trong quá trình xây dựng, triển khai một phương pháp thử
♦ Trước khi áp dụng bất kỳ một phương pháp nào vào thử
nghiệm trên mẫu:
- Kiểm tra khả năng của chính PTN có đáp ứng số liệu đã
công bố
- Kiểm tra tính phù hợp so với yêu cầu thử nghiệm
♦ Khi có thay đổi phạm vi áp dụng của phương pháp/ môi
trường thử nghiệm/ thử nghiệm viên
♦ Sau một khoảng thời gian không sử dụng phương pháp đó
nbt.11
10
1. T
ổ
ng quan v
ề

XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________

Ai thc hin xác nhn giá tr s dng phưng pháp?
♦
Thử nghiệm viên/ người phân tích:
- xây dựng một phương pháp thử nội bộ và xác nhận GTSD các
phương pháp mới
- kiểm tra thực nghiệm các thông số của một phương pháp đã
được xác nhận trước đó
♦ Phòng thí nghiệm:
Triển khai phương pháp, quyết định hình thức xác nhận GTSD và
phân công thực hiện và phê duyệt
♦
Các tổ chức tiêu chuẩn hóa/ nghề nghiệp/ ban chuyên đề:
Xác nhận GTSD của các phương pháp thông qua nghiên cứu liên
phòng
nbt.11
11
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________


Xác nh

n giá tr

s

d

ng ph
ư
ng pháp nh
ư
th

nào?
…………………………….
Bưc quan trng
trưc khi bt đu XNGT Không
có
Xác định yêu
cầu phân tích
Phát triển / nhận
dạng phương pháp
dự kiến
Lập kế hoạch xác
nhận thực nghiệm
Tiến hành thực
nghiệm
Sử dụng số liệu để
đánh giá sự phù hợp

với mục đích
Công bố giá
trị sử dụng
Yêu câu
đã được đáp
ứng ?
nbt.11
12
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
ISO 17025 nói gì?
M
ụ
c 5.4.2

PTN phải sử dụng các phương pháp, kể cả phương pháp lấy mẫu,
đáp ứng yêu cầu của khách hàng và thích hợp với phép thử (chỉ
tiêu/ thông số cần thử)

Ưu tiên sử dụng phương pháp tiêu chuẩn quốc tế, quốc gia hoặc
khu vực…

Phòng TN phải đảm bảo sử dụng bản tiêu chuẩn mới nhất, trừ khi
nó không phù hợp với mục đích hoặc không có khả năng thực hiện


Phòng TN cũng có thể sử dụng phương pháp thử nội bộ, phương
pháp thử không tiêu chuẩn nếu thích hợp với mục đích sử dụng và
phải có xác nhận giá trị.
nbt.11
13
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
Thế nào là
một phương pháp thử
thích hợp ?
nbt.11
14
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
C
ó b
ằ

ng ch
ứ
ng cho th
ấ
y ph
ươ
ng pháp
đ
ó cho k
ế
t qu
ả
phù h
ợ
p v
ớ
i m
ụ
c
đ
ích s
ử
d
ụ
ng, th
ể
hi
ệ
n qua các
đặ

c
tr
ư
ng k
ĩ
thu
ậ
t ch
ủ
y
ế
u:

Độ
ch
ụ
m (Precision): bao g
ồ
m
độ
l
ặ
p l
ạ
i (repeatability),
độ
tái l
ặ
p (reproducibility)


Độ
ch
ệ
ch, ho
ặ
c
độ
thu h
ồ
i (Bias/ recovery)
nbt.11
15
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________

Ph
ạ
m vi
đ
o (working range, applicability)
(Gi
ớ
i h
ạ

n phát hi
ệ
n-LOD (limit of detection), gi
ớ
i h
ạ
n
đị
nh l
ượ
ng (LOQ);
độ
tuy
ế
n tính)

Tính ch
ọ
n l
ọ
c (selectivity)/
đặ
c hi
ệ
u (specificity)/
độ
nh
ạ
y
(sensitivity)


Độ ổ
n
đị
nh (Ruggedness
)
nbt.11
16
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
Đặ
c tr
ư
ng k
ĩ
thu
ậ
t/ hi
ệ
u n
ă
ng c
ủ
a m

ộ
t ph
ươ
ng pháp
(Performance characteristics/ parameters)

M
ộ
t ph
ươ
ng pháp mà giá tr
ị
c
ủ
a các thông s
ố
k
ể
trên
đ
ã
đượ
c thi
ế
t l
ậ
p thông qua nghiên c
ứ
u liên phòng và công
b

ố
rõ ràng thì
đượ
c coi là ph
ươ
ng pháp
đ
ã xác nh
ậ
n giá
tr
ị đầ
y
đủ
(fully validated)

Ph
ầ
n l
ớ
n các ph
ươ
ng pháp tiêu chu
ẩ
n/ chính th
ứ
c g
ầ
n
đ

ây
đề
u thu
ộ
c lo
ạ
i này.
nbt.11
17
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________

M
ộ
t s
ố
ph
ươ
ng pháp khác
đượ
c xây d
ự
ng, ph
ổ

bi
ế
n, tuy
nhiên m
ớ
i ch
ỉ đượ
c xác nh
ậ
n m
ộ
t ph
ầ
n GTSD ho
ặ
c

Ch
ư
a xác nh
ậ
n
(giá tr
ị
các thông s
ố
/
đặ
c tr
ư

ng k
ể
trên ch
ư
a có ho
ặ
c
ch
ư
a
đượ
c nghiên c
ứ
u
đầ
y
đủ
).
→
Phòng thí nghi
ệ
m s
ẽ
ph
ả
i xem xét, ti
ế
n hành
đ
ánh

giá, xác nh
ậ
n các giá tr
ị
c
ủ
a ph
ươ
ng pháp (Validation).
nbt.11
18
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
T
ạ
i sao ph
ả
i s
ử
d
ụ
ng và
đ
ánh giá/ xác nh

ậ
n các ph
ươ
ng
pháp này ?

Ph
ươ
ng pháp tiêu chu
ẩ
n t
ươ
ng
ứ
ng ch
ư
a s
ẵ
n có

K
ỹ
thu
ậ
t/ công ngh
ệ
th
ườ
ng phát tri
ể

n nhanh h
ơ
n quá
trình xây d
ự
ng tiêu chu
ẩ
n
nbt.11
19
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
Đ
ánh giá “Phù h

p v

i m

c
đ
ích s

d


ng” nh
ư
th

nào?

Phân tích d
ữ
li
ệ
u t
ừ
các thông s
ố
k
ĩ
thu
ậ
t
đ
ã có/thu
đượ
c

Các giá tr
ị
m
ụ
c tiêu có

đạ
t
đượ
c ? (d
ự
a trên chu
ẩ
n m
ự
c
qui
đị
nh)
-
CÓ = phương pháp phù hợp với mục đích
-
KHÔNG, cần tìm kiếm phương pháp khác hoặc cải tiến, xác nhận
thêm các giá trị

Vi
ệ
c xác nh
ậ
n giá tr
ị
c
ủ
a ph
ươ
ng pháp

đượ
c coi là hoàn
t
ấ
t khi tuyên b
ố
“phù h
ợ
p v
ớ
i m
ụ
c
đ
ích s
ử
d
ụ
ng” !
nbt.11
20
1. T
ổ
ng quan v
ề
XNGTSD ph
ươ
ng pháp
_________________________________________
L

ư
u ý
M
ộ
t s
ố
t
ổ
ch
ứ
c qu
ố
c t
ế
v
ề
Tiêu chu
ẩ
n hóa ,
Hi
ệ
p h
ộ
i ngh
ề
nghi
ệ
p,
C
ơ

quan công nh
ậ
n
đ
ã ban hành các tài li
ệ
u H
ướ
ng d
ẫ
n/ liên quan
đế
n
ho
ạ
t
độ
ng xác nh
ậ
n giá tr
ị
s
ử
d
ụ
ng ph
ươ
ng pháp,
Ví d
ụ

:
ISO, AOAC, IAEA, IUPAC, Codex, NATA,…
nbt.11
21
Lựa chọn và xác nhận GTSD phương pháp thử
_________________________________________
Phần 2
QUÁ TRÌNH XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG
CỦA PHƯƠNG PHÁP
nbt.11
22
2. Quá trình xác nhận GTSD của phương pháp (I)
_________________________________________
Vi
ệ
c xác nh
ậ
n giá tr
ị
s
ử
d
ụ
ng có th
ể
ti
ế
n hành
ở
các m

ứ
c
độ
(lo
ạ
i/ ki
ể
u) khác nhau, tùy theo hi
ệ
n tr
ạ
ng s
ử
d
ụ
ng
m
ộ
t ph
ươ
ng pháp c
ụ
th
ể
t
ạ
i PTN,
Bao g
ồ
m :


Th
ẩ
m
đị
nh n
ă
ng l
ự
c th
ự
c hi
ệ
n c
ủ
a PTN
đố
i v
ớ
i m
ộ
t
ph
ươ
ng pháp (Verification)
và

Xác nh
ậ
n giá tr

ị
s
ử
d
ụ
ng (
đầ
y
đủ
) c
ủ
a m
ộ
t ph
ươ
ng pháp
(Validation)
nbt.11
23
2. Quá trình xác nhận GTSD của phương pháp
_________________________________________
Các thu
ậ
t ng
ữ
trên
đượ
c dùng
để
mô t

ả
chính xác nh
ữ
ng
gì phòng thí nghi
ệ
m ph
ả
i th
ự
c hi
ệ
n tr
ướ
c khi
đư
a m
ộ
t
ph
ươ
ng pháp phân tích nào
đ
ó vào áp d
ụ
ng chính th
ứ
c
trong ho
ạ

t
độ
ng phân tích/ th
ử
nghi
ệ
m hàng ngày
V
ậ
y khi nào áp d
ụ
ng

Th
ẩ
m
đị
nh n
ă
ng l
ự
c th
ự
c hi
ệ
n m
ộ
t ph
ươ
ng pháp

(Verification) ?
hay

Xác nh
ậ
n giá tr
ị
s
ử
d
ụ
ng c
ủ
a ph
ươ
ng pháp (Validation)?
nbt.11
24
2. Quá trình xác nhận GTSD của phương pháp
_________________________________________
Đị
nh ngh
ĩ
a 1 (
trong phạm vi bài này
):
Th
ẩ
m
đị

nh n
ă
ng l
ự
c th
ự
c hi
ệ
n m
ộ
t ph
ươ
ng pháp
(
Verification
):

Là ho
ạ
t
độ
ng t
ự
ki
ể
m tra n
ă
ng l
ự
c th

ự
c hi
ệ
n c
ủ
a m
ộ
t
phòng thí nghi
ệ
m
đố
i v
ớ
i m
ộ
t ph
ươ
ng pháp mà các
thông s
ố
c
ủ
a nó
đ
ã
đượ
c xác nh
ậ
n giá tr

ị
và công b
ố
tr
ướ
c (fully validated method).

PTN ch
ỉ
c
ầ
n ch
ứ
ng minh nhân viên c
ủ
a mình có th
ể
áp
d
ụ
ng ph
ươ
ng pháp m
ộ
t cách
đ
úng
đắ
n và ph
ươ

ng pháp
đ
ó có th
ể
áp d
ụ
ng cho m
ụ
c
đ
ích
đ
ã
đị
nh, v
ớ
i các giá tr
ị
h
ợ
p lí
đ
ã công b
ố
.
nbt.11
25
2. Quá trình xác nhận GTSD của phương pháp
_________________________________________
Đị

nh ngh
ĩ
a 2 (trong ph
ạ
m vi bài này):
Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp
(Validation):

Là hoạt động kiểm tra và xác định giá trị đầy đủ các đặc trưng kĩ
thuật/ hiệu năng của một phương pháp thể hiện qua các thông số
(như nêu ở trên).

Xác nhận GTSD có thể được thực hiện bởi một PTN (single
laboratory/ internal validation), hoặc qua nghiên cứu liên phòng
(collaborative study)

Là một quá trình cần thực hiện để chứng minh rằng phương pháp
được chọn có thể “đo/ kiểm cái mình cần”
,