CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LIỆU

CÁC PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH
•
Giới thiệu về tia X
•
Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ
tia X - Công thức Bragg
•
Máy nhiễu xạ tia X
•
Các phương pháp phân tích bằng tia X
•
Ứng dụng
•
Ưu, nhược điểm.
PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ
RƠN GHEN
1845 – 1923
•
Năm 1895 Rơntghen tình
cờ phát hiện ra tia X.
•
Năm 1901 Ông đạt giải
Nobel
GIỚI THIỆU VỀ TIA X
•
Tia X có bước sóng trong khoảng: đến
•
Tính chất:
-
Khả năng xuyên thấu lớn.

-
Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.
-
Làm đen phim ảnh, kính ảnh.
-
Ion hóa các chất khí.
-
Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.
m
11
10
−
m
8
10
−
Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X
Phân tích cấu
trúc rắn, vật
liệu…
Xác định hàm lượng
nguyên tố có trong mẫu
Phương pháp phân tích bằng tia X
PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ
BẰNG NHIỄU XẠ TIA X
•
Max von Laue: quan sát và
giải thích hiện tượng nhiễu xạ
tia X trên tinh thể vào năm
1912. Ông nhận giải Nobel

năm 1914 cho công trình này.
•
W.H.Bragg và W.L.Bragg:
nhận giải Nobel năm 1915
cho sự đóng góp của họ trong
việc phân tích cấu trúc tinh
thể bằng tia X.
W.L. and W.H. Bragg
W.L.Bragg là người trẻ
nhất đạt giải Nobel (năm
25 tuổi)
Max von Laue
• Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:
CDBC
+=
δ
θδ
sin2CA
=⇒
θδ
sin2: dhay =
λδ
n
=
θλ
sin2
n
d
=

Để có cực đại nhiễu xạ thì
Trong đó: n là số nguyên là bước sóng của tia X
Vậy ta có công thức Bragg:
λ
2sin
n
d
λ
θ
=
⇒
Chuẩn bị mẫu:
-
Mẫu phân tích thường ở dạng bột nghiền
mịn nhỏ hơn 0,01mm
-
Chọn bước sóng đơn sắc, thường là Cu
K
&
-
Lý lịch của mẫu
-
Các nguyên tố chính có mặt trong mẫu
-
Thành phần pha (dự kiến)
Dùng tia X người ta có thể
•
Xác đinh các hợp chất có trong mẫu
•
Phân biệt được các dạng kết tinh khác

nhau của cùng một chất
•
Không phá hủy mẫu
•
Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh,
dễ thực hiện
Các thông số trên phổ
•
Khoảng cách ứng với họ mặt d
•
Bán chiều rộng peak
•
Vị trí tia nhiễu xạ
Tính kích thước hạt trung bình
B: bán chiều rộng peak
(FWHM - Full width
at half maximum
tính theo rad)
Vị trí góc phản xạ Bragg
λ: bước sóng tia Rơn ghen,
thường = 0,154056nm
Lưu ý: trên giản đồ vị trí peak là 2θ
θ
λ
cos
9,0
B
t
=
46.7 46.8 46.9 47.0 47.1 47.2 47.3 47.4 47.5 47.6 47.7 47.8 47.9

2 θ (deg.)
Intensity (a.u.)
Faculty of Chemistry, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - D1
00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 73.21 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 4
1)
File: camnoi d1(tiO2).raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 5 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00
Left Angle: 24.460 ° - Right Angle: 26.380 ° - Left Int.: 11.2 Cps - Right Int.: 6.77 Cps - Obs. Max: 25.324 ° - d (Obs. Max): 3.514 - Max Int.: 721 Cps - Net Height: 712 Cps - FWHM: 0.257 ° - Chord Mid.: 2
Lin (Cps)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60
d=3.513
d=2.428
d=2.378
d=2.332
d=1.891
d=1.699
d=1.666
Kính hiển vi điện tử

•
Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
•
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử
Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Giúp nghiên cứu cấu trúc vi mô của vật
liệu: thành phần, sự phân bố, lỗ xốp,
vết gãy .v.v
Ảnh SEM
Ảnh TEM
Phân tích nhiệt (TA – Thermal
analysis)
•
Là nhóm các phương pháp theo dõi sự thay đổi
một tính chất nào đó của mẫu (theo thời gian
hoặc nhiệt độ) khi mẫu được gia nhiệt theo
chương trình trong những điều kiện cụ thể cho
trước
•
Chương trình nhiệt có thể bao gồm các giai
đoạn:
-
Tăng nhiệt độ
-

Giảm nhiệt độ
-
Giữ đẳng nhiệt
Đường nhiệt trọng lượng vi
phân DTG
•
Sau khi thu được đường TG, lấy đạo hàm
bậc nhất thu được DTG
•
DTG cho biết tốc độ biến đổi khối lượng,
xác định điểm uốn và chính xác thời điểm
xảy ra sự biến đổi