tìm hiểu phương pháp phân tích các chỉ tiêu đánh giá chất lượng nước khoáng

LỜI CẢM ƠN
Hoàn thành báo cáo thực tập thực tế này, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc
đến thầy giáo ThS. Trần Minh Ngọc và ThS. Đặng Xuân Tín đã quan tâm giúp đỡ
trong suốt thời gian thực tế.
Tôi xin chân thành cám ơn ban giám đốc, anh chị em cán bộ kỹ thuật và
công nhân công ty CP Thanh Tân -Thừa Thiên Huế đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện
tốt nhất để tôi có thể hoàn thành tốt đợt thực tập này.
Đặc biệt, em xin cám ơn nhà trường và quý thầy cô trong Khoa Hóa học
Trường Đại học Khoa học Huế đã tạo điều kiện cho chúng em có môn học này để
chúng em có cơ hội tiếp xúc với thực tế nghề nghiệp và sẽ rất hữu ích cho công việc
của chúng em sau này.
Một lần nữa em xin chân thành cám ơn thầy giáo ThS. Đặng Xuân Tín đã tận
tình hướng dẫn, giúp đỡ em hoàn thành bài niên luận này.
Do kiến thức chuyên môn còn hạn chế và chưa có nhiều kinh ngiệm sản
xuất thực tế nên không tránh được sai sót, kính mong quý thầy cô và các anh chị
góp ý để bài báo cáo của em được hoàn thiện hơn.
DANH MỤC BẢNG VÀ HÌNH
Bảng
BẢNG 1. THÀNH PHẦN VÀ HÀM LƯỢNG CÁC KHOÁNG CHẤT CỦA NƯỚC KHOÁNG
NÓNG THANH TÂN [6] 3
BẢNG 2. CÁC CHỈ TIÊU ĐỊNH DANH VÀ TIÊU CHUẨN NƯỚC KHOÁNG 4
BẢNG 3. THỐNG KÊ CÁC NGUỒN NƯỚC NÓNG THEO CẤP NHIỆT ĐỘ VÀ THEO
MIỀN ĐỊA LÍ [8] 7
BẢNG 4. YÊU CẦU CẢM QUAN ĐỐI VỚI NƯỚC KHOÁNG THIÊN NHIÊN ĐÓNG CHAI
7
BẢNG 5. CÁC CHỈ TIÊU LIÊN QUAN ĐẾN AN TOÀN SỨC KHOẺ ĐỐI VỚI NƯỚC
KHOÁNG THIÊN NHIÊN 8
BẢNG 6. YÊU CẦU VỀ VI SINH VẬT KHI KIỂM TRA LẦN ĐẦU 8
BẢNG 7. YÊU CẦU VỀ VI SINH VẬT KHI KIỂM TRA LẦN HAI 9
BẢNG 8. THANG MÀU 10
BẢNG 9. HỆ THỐNG ĐIỂM NĂM ĐỂ ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ MÙI CỦA NƯỚC Ở 20 OC

VÀ 60 OC 11
Hình
HÌNH 1. SƠ ĐỒ TẠO HỆ HỢP CHẤT MÀU CỦA ASIN VÀ BẠC
DIETHYLDITHIOCACBAMAT 20
HÌNH 2. PHƯƠNG PHÁP MÀNG LỌC ĐỂ XÁC ĐỊNH COLIFORMS TỔNG SỐ [11] 23
MỤC LỤC
CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 2: NỘI DUNG 2
1. Tổng quan về nước khoáng 2
1.1. Định nghĩa nước khoáng 2
1.2. Thành phần của nước khoáng 2
1.3. Cách phân loại nước khoáng [7] 4
1.3.1. Theo thành phần ion 4
1.3.2. Theo nhiệt độ nước trên bề mặt (oC) 4
1.3.3. Theo độ tổng khoáng hóa (mg/L) 4
1.4. Phân bố [8] 4
1.4.1. Nước khoáng Carbonic 5
1.4.2. Nước khoáng Silic 5
1.4.3. Nước khoáng sulfua-hydro 5
1.4.4. Nước khoáng >uor 5
1.4.5. Nước khoáng arsen 5
1.4.6. Nước khoáng sắt 5
1.4.7. Nước khoáng Brom 5
1.4.8. Nước khoáng Iod 5
1.4.9. Nước khoáng Bor 6
1.4.10. Nước khoáng Radi 6
1.4.11. Nước khoáng hóa 6
1.4.12. Nước nóng 6
2. Tiêu chuẩn Việt Nam của nước khoáng thiên nhiên đóng chai [2] 7
2.1. Chỉ Gêu cảm quan 7

2.2. Các chỉ Gêu liên quan đến sức khoẻ đối với nước khoáng thiên nhiên đóng chai 8
2.3. Chỉ Gêu vi sinh vật đối với nước khoáng thiên nhiên đóng chai trong quá trình Gêu thụ 8
3. Các phương pháp phân (ch các chỉ *êu đánh giá chất lượng nước khoáng 9
3.1. Chỉ Gêu cảm quan 9
3.1.1. Xác định màu sắc [12] 9
3.1.2. Xác định mùi [12] 11
3.2. Chỉ Gêu hóa học 12
3.2.1. Xác định natri và kali [3] 12
3.2.2. Xác định sắt [4] 13
3.2.3. Xác định clorua [5] 15
3.2.4. Xác định Nitrat [9] 17
3.2.5. Xác định Nitrit [9] 18
3.2.6. Xác định Arsen [9] 20
3.3. Chỉ Gêu sinh học 22
CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN 24
TÀI LIỆU THAM KHẢO 25
Chương 1: MỞ ĐẦU
Ngày nay khi đời sống được nâng cao thu nhập của người dân ngày một tăng
lên thì nhu cầu về ăn mặc, sắm sửa, đi du lịch cũng tăng. Những điều này đã tạo
điều kiện cho ngành sản xuất đồ uống ngày một phát triển. Nước giải khát là đồ
uống đóng vai trò quan trọng trong đời sống hàng ngày của con người. Ngoài việc
cung cấp cho cơ thể một lượng nước đáng kể tham gia vào quá trình trao đổi chất nó
còn bổ sung một lượng lớn muối khoáng bù đắp cho những tiêu hao năng lượng
trong đời sống hàng ngày. Vì vậy, nước giải khát là loại thức uống không thể thiếu
trong đời sống hàng ngày.
Chúng ta đã biết, hoạt động hàng ngày làm cho cơ thể mất rất nhiều nước. Vì
vậy, mỗi ngày chúng ta cần bổ sung một lượng nước nhất định để đảm bảo cho cơ
thể luôn khỏe mạnh và hoạt động tốt. Theo các chuyên gia y tế, nước khoáng thiên
nhiên thuần khiết không những có tác dụng giải khát mà còn cung cấp cho cơ thể
một số nguyên tố khoáng vi lượng cần thiết cho cơ thể. Đặc biệt đối với những

người ưa thích hoạt động thể thao, người lao động trí óc. Và để sản xuất ra những
sản phẩm nước khoáng an toàn, tốt cho sức khỏe thì cần có những phương pháp
kiểm tra các chỉ tiêu chất lượng để hoàn thiện sản phẩm phù hợp với Tiêu chuẩn
Việt Nam (TCVN) về đánh giá chất lượng nước khoáng.
Vì vậy em đã chọn nội dung “Tìm hiểu phương pháp phân tích các chỉ tiêu
đánh giá chất lượng nước khoáng” để làm đề tài bài báo cáo của mình.
1
Chương 2: NỘI DUNG
1. Tổng quan về nước khoáng
1.1. Định nghĩa nước khoáng
Nước khoáng - theo định nghĩa của "Luật khoáng sản" là " Nước thiên nhiên
dưới đất, có nơi lộ ra trên mặt đất, có chứa một số hợp chất có hoạt tính sinh học
với nồng độ cao theo quy định của Tiêu chuẩn Việt Nam hoặc theo tiêu chuẩn nước
ngoài được Nhà nước Việt Nam cho phép áp dụng". [1]
“Nước khoáng thiên nhiên” có sự khác biệt rõ ràng với các loại nước uống
thông thường bởi một số đặc trưng:
- Chứa một số khoáng nhất định, có mặt các nguyên tố vi lượng hoặc thành
phần khác.
- Được lấy trực tiếp từ các nguồn thiên nhiên hoặc giếng khoan từ các mạch
nước ngầm được bảo vệ thích hợp để không bị ô nhiễm hoặc ảnh hưởng đến chất
lượng của nước khoáng thiên nhiên.
- Bền vững về thành phần, ổn định về lưu lượng và nhiệt độ cho dù có biến
động của thiên nhiên.
- Được lấy trong các điều kiện đảm bảo độ sạch ban đầu về vi sinh vật và
thành phần hóa học của các thành phần cơ bản.
- Được đóng chai gần nguồn với các hệ thống đường dẫn khép kín đảm bảo
các yêu cầu vệ sinh nghiêm ngặt.
1.2. Thành phần của nước khoáng
Thành phần của nước khoáng là các cation và anion như: Na
+

, K
+
, Ca
2+
,
Mg
2+
, Cu
2+
, F
-
, I
-
, NH
4
+
, Cl
-
, SO
4
2-
, Trong đó có một số nguyên tố lợi cho sức khỏe
con người. Ví dụ:
 Các nguyên tố đa lượng:
- Canxi: giúp cứng xương, ngăn ngừa bệnh loãng xương, chắc răng và phát
triển cơ bắp.
- Magie: tham gia vào nhiều phản ứng xúc tác và kích thích cơ thần kinh
- Kali: là một loại khoáng chất mà chúng ta có thể được cung cấp từ các loại
thực phẩm hàng ngày. Chúng là loại khoáng chất cần thiết để giữ cho tim
khỏe mạnh bởi chúng giúp cân bằng chất lỏng trong cơ thể.

2
- Natri: là một trong những nhân tố cơ bản để điều hòa các chất dịch trong cơ
thể, nó có vai trò quan trọng đối với chức năng của hệ thần kinh và mô cơ.
Natri là một trong những chất điện giải cơ bản trong cơ thể.
 Các nguyên tố vi lượng: [13]
- Đồng: một trong số những nguyên tố vi lượng cần cho cơ thể người, chủ yếu
tham gia vào quá trình hấp thu của các tổ chức và hoạt tính của các hệ thống
enzyme oxy hóa khử.
- Crom: bổ sung crom có thể cải thiện tình trạng bệnh nhân đái tháo đường.
- Flo: có tác dụng rất lớn trong việc hình thành mô xương và trong quá
trình tạo men răng.
- Iod: là vi chất quan trọng để tuyến giáp tổng hợp các hormon điều chỉnh
quá trình phát triển của hệ thần kinh trung ương, phát triển hệ sinh dục và các bộ
phận trong cơ thể như tim mạch, tiêu hóa, da - lông - tóc - móng, duy trì năng lượng
cho cơ thể hoạt động
Dưới đây là thành phần và hàm lượng các khoáng chất của nước khoáng
nóng Thanh Tân:
Bảng 1. Thành phần và hàm lượng các khoáng chất của nước khoáng nóng
Thanh Tân [6]
TT Cation Hàm lượng (mg/L) Anion Hàm lượng (mg/L)
1 Na
+
45 Cl
-
34
2 K
+
8 F
-
1,5

3 Ca
2+
160 HCO
3
-
232
4 Mg
2+
14 SO
4
2-
405
5 Fe
2+
, Fe
3+
0,05 NO
3
-
0,2
3
1.3. Cách phân loại nước khoáng [7]
1.3.1. Theo thành phần ion
Bảng 2. Các chỉ tiêu định danh và tiêu chuẩn nước khoáng
ST
T
Chỉ tiêu
Đơn vị
tính
Hàm lượng

tối thiểu
Tên gọi
1
Độ khoáng hóa (đối với các loại nước
không có các yếu tố đặc hiệu)
mg/L 1.000
Nước khoáng
(NK) hóa
2 Khí carbonic tự do (hòa tan) mg/L 500 NK carbonic
3 Tổng sulfur hydro (H
2
S +HS) mg/L 1 NK sulfur hydro
4 Axist metasilicic (H
2
SiO
3
) mg/L 50* NK silic
5 Fluor mg/L 2 NK fluor
6 Tổng sắt (Fe
2+
+Fe
3+)
mg/L 10 NK sắt
7 Arsen mg/L 0,7 NK arsen
8 Brom mg/L 5 NK brom
9 Iod mg/L 1 NK iod
10 Axits metaboricic (HBO
2
) mg/L 5 NK bor
11 Radi pCi/L 10** NK radi

12
Nhiệt độ (đối với các loại nước k có yếu
tố đặc hiệu)
o
C 30
Nước nóng
*50m/L H
2
SiO
3
tương đương 38,46 mg/L SiO
2
hoặc 48,73 mg/L SiO
3
hoặc
61,15 mg/L H
4
SiO
4
.
**10 pCi/L radi tương đương 0,37 Bq/L.
1.3.2. Theo nhiệt độ nước trên bề mặt (
o
C)
- Nước ấm: 30 – 40 (
o
C)
- Nước nóng vừa: 41 – 60 (
o
C)

- Nước rất nóng: 61 – 100 (
o
C)
- Nước quá nóng: >100 (
o
C)
1.3.3. Theo độ tổng khoáng hóa (mg/L)
- Khoáng hóa rất thấp: <500
- Khoáng hóa thấp: 500 - 1.000
- Khoáng hóa vừa: 1.000 - 5.000
- Khoáng hóa cao: 5.000 - 10.000
- Khoáng hóa rất cao: >10.000
1.4. Phân bố [8]
4
1.4.1. Nước khoáng Carbonic
Có 15 nguồn, bao gồm 8 mạch lộ (hoặc cụm mạch lộ) và 7 lỗ khoan (hoặc
cụm lỗ khoan), phân bố chủ yếu trên một vùng rộng lớn từ Bình Thuận đến Đồng
Nai, Bà Rịa -Vũng Tàu, Lâm Đồng, Đắc Lắc. Phân bố rộng rãi loại nước khoáng
này ở vùng Nam Trung Bộ, Đông Nam Bộ, Tây Nguyên là phần lãnh thổ đã trải qua
các hoạt động macma mãnh liệt trong Mesozoi và cả Kainozoi.
1.4.2. Nước khoáng Silic
Phát hiện 95 nguồn, phần lớn phân bố ở các tỉnh từ Quảng Bình đến Bình
Thuận (58 nguồn). Số còn lại được phát hiện rải rác ở những nơi khác. Tương tự
nước khoáng carbonic, các nguồn nước khoáng silic phân bố chủ yếu ở những miền
uốn nếp với sự phân bố rộng rãi đá macma và biến chất.
1.4.3. Nước khoáng sulfua-hydro
Phân bố chủ yếu ở miền Tây Bắc Bộ và miền Trung Trung Bộ từ Thừa
Thiên-Huế đến Quảng Ngãi, Kon Tum.
1.4.4. Nước khoáng fluor
Hiện có 49 nguồn nước khoáng fluor. Chúng phân bố chủ yếu ở các tỉnh

Nam Trung Bộ (39 nguồn), Tây Nguyên. Số còn lại nằm rải rác ở các tỉnh khác.
Nhiều nguồn ở Tây Bắc Bộ cũng chứa F nhưng với hàm lượng thấp hơn (1-2 mg/L).
1.4.5. Nước khoáng arsen
Mới có 1 nguồn là nguồn Nghĩa Thuận (Quảng Ngãi) có hàm lượng As = 0,8 mg/L .
1.4.6. Nước khoáng sắt
Phổ biến trong các tầng chứa nước trầm tích Đệ tứ và Neogen ở các đồng
bằng Bắc Bộ, Nam Bộ và rải rác ở nhiều nơi khác với hàm lượng (Fe
2+
+ Fe
3+
) từ
một vài chục đến hàng trăm mg/L.
1.4.7. Nước khoáng Brom
Phát hiện chủ yếu nhờ các lỗ khoan sâu trong trầm tích Neogen ở đồng bằng
Bắc Bộ (10 nguồn) Ngoài ra cũng gặp rải rác ở những vùng khác: Lai Châu (2
nguồn); Yên Bái (2 nguồn), Quảng Ninh (2 nguồn), Bắc Giang (1 nguồn), Hải
Phòng (1 nguồn), Ninh Bình (1 nguồn), Tây Nam Bộ (2 nguồn), TP Hồ Chí Minh (1
nguồn). Tổng số 32 nguồn.
1.4.8. Nước khoáng Iod
5
8 lỗ khoan tìm kiếm dầu khí ở Thái Bình, 3 nguồn lộ tại Yên Bái và 1 lỗ
khoan ở thành phố Hồ Chí Minh .
1.4.9. Nước khoáng Bor
8 lỗ khoan tìm kiếm dầu khí ở Thái Bình, Nam Định và 2 nguồn lộ ở Lai
Châu.
1.4.10. Nước khoáng Radi
7 nguồn sau đây có thể xếp vào loại nước khoáng rađi (con số là cường độ
phóng xạ Ra
226
, pCi/l): Phù Lao-14; Tiên Lãng-63,45; Mỹ Khê-14,69; Thạch Trụ-

72,9; Châu Cát-12,1; Suối Nghệ-17,9; Bình Châu-12,4 .
1.4.11. Nước khoáng hóa
Có 62 nguồn thuộc loại này.
1.4.12. Nước nóng
Miền Tây Bắc Bộ có nhiều nguồn nước nóng nhất: 78 nguồn, bằng 30,83%
số nguồn trong toàn quốc, tiếp đến là Nam Trung Bộ (duyên hải và Tây Nguyên):
73 nguồn (bằng 28,85% số nguồn trong toàn quốc). Nhưng xét về mặt nhiệt độ thì ở
Nam Trung Bộ số mạch rất nóng có tới 24 nguồn, tức là chiếm 58,54% tổng số
nguồn rất nóng trong toàn quốc (41 nguồn).
Các đồng bằng Bắc Bộ và Nam Bộ là những bồn artesi lớn bị phủ bởi các
trầm tích Đệ tứ rất dày nên nước khoáng không có điều kiện xuất lộ, nhưng vẫn tồn
tại dưới sâu và chỉ phát hiện được bằng các lỗ khoan.
6
Bảng 3. Thống kê các nguồn nước nóng theo cấp nhiệt độ và theo miền địa lí [8]
Cấp nhiệt
độ
Các miền
Cộng
theo
cấp
nhiệt
độ
(
o
C)
% so
với
toàn
quốc
Tây

Bắc
Bộ
Đôn
g
Bắc
Bộ
Đồn
g
bằng
Bắc
Bộ
Bắc
Trun
g
Bộ
Duyên
hải và
cao
nguyên
Nam
Trung
Bộ
Đôn
g
Nam
Bộ
Tây
Nam
Bộ
Ấm

(30-40
o
C)
35 5 6 5 27 5 48 131 51,78
Nóng vừa
(41-60
o
C)
38 2 3 9 22 1 2 77 30,43
Rất nóng
(61-100
o
C)
5 3 2 6 24 1 0 41 16,21
Quá nóng
(>100
o
C)
0 0 3 1 0 0 4 5,58
Cộng theo miền
(
o
C)
78 10 14 21 73 7 50 253
% so với toàn quốc 30,8
3
3,95 5,53 8,30 28,85 2,77 19,7
6
100%
2. Tiêu chuẩn Việt Nam của nước khoáng thiên nhiên đóng chai [2]

2.1. Chỉ tiêu cảm quan
Bảng 4. Yêu cầu cảm quan đối với nước khoáng thiên nhiên đóng chai
Tên chỉ tiêu Yêu cầu
1. Màu sắc, TCU, không lớn hơn 15
2. Độ đục, NTU, không lớn hơn 2
3. Mùi, vị Không có mùi, vị lạ
7
2.2. Các chỉ tiêu liên quan đến sức khoẻ đối với nước khoáng thiên nhiên đóng chai
Bảng 5. Các chỉ tiêu liên quan đến an toàn sức khoẻ đối với nước khoáng thiên
nhiên
Tên chỉ tiêu Mức ( mg/L)
1. Antimon, không lớn hơn 0,005
2. Arsen, tính theo arsen tổng số, không lớn hơn 0,01
3. Bari, không lớn hơn 0,7
4. Borat, tính theo B, không lớn hơn 5
5. Cadimi, không lớn hơn 0,003
6. Crom, tính theo tổng số, không lớn hơn 0,05
7. Đồng, không lớn hơn 1
8. Xyanua, khônglớn hơn 0,07
9. Florua
1)
10. Chì, không lớn hơn 0,01
11. Mangan, không lớn hơn 0,5
12. Thủy ngân, không lớn hơn 0,001
13. Niken, không lớn hơn 0,02
14. Nitrat, tính theo nitrat, không lớn hơn 50
15. Nitrit, tính theo nitrit, không lớn hơn 0,02
16. Selen, không lớn hơn 0,01
17. Các hydrocacbon thơm đa vòng
2)

18. Chất hoạt động bề mặt
3)
19. Dầu khoáng
3)
1)
Khi sản phẩm chứa nhiều hơn 1mg/L florua thì phải ghi trên nhãn là “có chứa
florua”. Khi sản phẩm chứa nhiều hơn 2,0 mg/L florua thì phải ghi trên nhãn là “Sản
phẩm không thích hợp cho trẻ dưới 7 tuổi”.
2)
Theo “Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống” ban hành kèm theo Quyết định số
1329/2002/BYT/QĐ.
3)
Phải nhỏ hơn giới hạn quy định trong các phương pháp thử tương ứng
2.3. Chỉ tiêu vi sinh vật đối với nước khoáng thiên nhiên đóng chai trong quá
trình tiêu thụ
a. Phải đảm bảo chất lượng không gây rủi ro cho sức khoẻ người tiêu dùng
(không được có các vi sinh vật gây bệnh)
b. Ngoài ra phải tuân thủ các yêu cầu về vi sinh vật sau đây:
Bảng 6. Yêu cầu về vi sinh vật khi kiểm tra lần đầu
Kiểm tra lần đầu Quyết định
8
E.Coli hoặc coliform chịu nhiệt 1 x 250 mL Không phát hiện trong bất kỳ
mẫu nào
Coliform tổng số 1 x 250 mL Nếu > 1 hoặc < 2 thì tiến hành
kiểm tra lần thứ 2
Streptococci feacal 1 x 250 mL
Pseudomonas aeruginosa 1 x250 mL
Nếu > 2 thì loại bỏ
Bào tử vi khuẩn kị khí thử sunphit 1 x 50 mL
Bảng 7. Yêu cầu về vi sinh vật khi kiểm tra lần hai

Kiểm tra lần thứ hai
n c
*
m M
Coliform tổng số 4 1 0 2
Streptococci feacal 4 1 0 2
Bào tử vi khuẩn kị khí thử sunphit 4 1 0 2
Pseudomonas aeruginosa 4 1 0 2
* Các kết quả của lần kiểm tra thứ nhất và thứ hai.
Kiểm tra lần thứ hai được thực hiện sử dụng cùng thể tích như đã dùng để
kiểm tra lần đầu.
n: Số đơn vị mẫu lấy từ lô hàng để kiểm tra.
c: Số lượng mẫu tối đã có thể chấp nhận hoặc số lượng đơn vị mẫu tối đa cho
phép vượt quá chuẩn m về vi sinh vật. Nếu vượt quá số này thì lô hàng được coi là
không đạt.
m: Là số lượng tối đa hoặc mức tối đa vi khuẩn tương ứng/g; các giá trị trên
mức này có thể được chấp nhận hoặc không được chấp nhận.
M: Là lượng thực phẩm được chấp nhận trong số thực phẩm không được
chấp nhận. Giá trị bằng M hoặc lớn hơn M trong bất kỳ mẫu nào dều không được
chấp nhận vì ảnh hưởng tới sức khoẻ con người.
3. Các phương pháp phân tích các chỉ tiêu đánh giá chất lượng nước khoáng
3.1. Chỉ tiêu cảm quan
3.1.1. Xác định màu sắc [12]
Dùng phương pháp so màu để so sánh màu sắc của nước cần thử với màu
của dung dịch màu phong tạo theo màu nước thiên nhiên.
 Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
- Máy so màu với kính lọc màu xanh (λ = 413 nm); cuvet có chiều dày lớp
dung dịch hấp thụ 5 – 10 cm.
9
- Bình thủy định mức.

- Bình cầu chia độ dung tích 100 mL.
- Pipet chia độ dung tích 1; 5; 10 mL và chia độ đến 0,1 mL.
- Ống hình trụ Netsle dung tích 100 mL.
- Kali dicromat.
- Coban sunfat.
- Axit sunfuric khối lượng riêng 1,84 g/cm
3
.
- Nước cất.
- Màng lọc.
Tất cả các thuốc thử dùng trong phân tích phải có độ tinh khiết “để phân tích”.
 Chuẩn bị thử:
- Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính (dung dịch N
o
1): Hòa tan 0,0875 g
kali dicromat (K
2
Cr
2
O
7
); 2,0 g coban sunfat (CoSO
4
.7H
2
O) và 1 mL axit sunfuric
(khối lượng riêng 1,84 g/cm
3
) vào nước cất và them nước đến 1 lít. Dung dịch này
tương ứng với độ màu 500

o
.
- Chuẩn bị dung dịch axit sunfuric loãng (dung dịch N
o
2): Dùng nước cất
pha loãng 1 mL axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84 g/cm
3
) đến 1 lít.
- Chuẩn bị thang màu: Để chuẩn bị thang màu dùng bộ hình trụ Netsle dung
tích 100 mL. Trộn dung dịch N
o
1 và N
o
2 trong từng ống trụ theo chỉ dẫn về thang
màu trong bảng 2.8.
Bảng 8. Thang màu
Dung dịch N
o
1 (mL) 0 1 2 3 4 5 6 8 10 12 14
Dung dịch N
o
2 (mL) 100 99 98 97 96 95 94 92 90 88 86
Độ màu 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60 70
Độ màu của mỗi dung dịch trong ống hình trụ đã được xác định. Giữ thang
màu ở chỗ tối. Sau 2-3 tháng, phải thay bằng dung dịch mới.
- Xây dựng đường chuẩn: Xây dựng đường chuẩn theo thang màu. Các giá
trị mật độ quang thu được tương ứng với độ màu được đặt lên đồ thị.
- Tiến hành thử: Lấy vào mẫu ống hình trụ Netsle 100 mL nước cần thử, đã
lọc qua màng lọc và so sánh với thang màu. Khi so sánh phải nhìn từ trên xuống và
đặt trên nền trắng. Nếu mẫu nước đem thử có độ màu trên 70

o
, phải dùng nước cất
10
pha loãng mẫu này đến một mức độ nào đó để cho màu sắc nước cần thử có thể so
sánh với thang màu.
Kết quả thu được, khi pha loãng phải đem nhân với số lần pha loãng.
Khi xác định độ màu trên máy so màu, dùng cuvet có chiều dày lớp hấp thụ 5-10 cm.
Chất lỏng kiểm tra là nước cất và các loại chất lơ lửng bằng màng lọc.
Mật độ quang của dịch lọc đem nghiên cứu đo trong phần xanh của quang
phổ với kính lọc sáng có bước sóng truyền qua λ = 413 nm.
Xác định độ màu theo đồ thị và biểu diễn kết quả bằng độ màu.
3.1.2. Xác định mùi [12]
 Dụng cụ và vật liệu
- Bình cầu đáy phẳng có nút mài, dung tích 250-350 mL.
- Bình thủy tinh.
- Kính đồng hồ.
 Tiến hành thử
- Xác định đặc tính của mùi qua cảm giác (mùi đất, mùi clo, mùi dầu…).
- Xác định mùi ở 20
o
C: Lấy 100 mL nước cần thử ở 20
o
C, cho vào bình
cầu có nút mài dung tích 250-350 mL. Dùng nút đậy bình cầu và lắc. Ngay sau đó,
mở nút ra và xác định đặc tính, mức độ của mùi.
- Xác định mùi ở 60
o
C: lấy 100 mL nước cần thử vào bình cầu. Dùng kính
đồng hồ đậy bình cầu và đun nóng trên bếp cách thủy cho đến 50-60
o

C. Lắc đều
bình và nhanh chóng xác định đặc tính và mức độ mùi.
- Mức độ mùi của nước ở 20
o
C

và 60
o
C được đánh giá theo hệ thống điểm
năm và cho điểm theo quy định ở bảng 2.9.
Bảng 9. Hệ thống điểm năm để đánh giá mức độ mùi của nước ở 20
o
C và 60
o
C
Mức độ mùi Đặc điểm của mùi
Đánh giá mức độ
mùi (điểm)
Không có gì Bằng cảm giác không nhận thấy mùi 0
Mùi rất nhẹ
Người bình thường không nhận thấy nhưng
phát hiện được trong phòng thí nghiệm
1
Mùi nhẹ
Ngời bình thường, nếu chú ý sẽ phát hiện
được
2
11
Có mùi Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3
Có mùi rõ

Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm
giọng
4
Mùi rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5
3.2. Chỉ tiêu hóa học
3.2.1. Xác định natri và kali [3]
Phương pháp đo phổ phát xạ ngọn lửa:
 Nguyên tắc: Hút mẫu vào ngọn lửa đốt bằng khí có đủ năng lượng nhiệt để
gây cho natri và kali phát xạ ra những tia đặc trưng. Đo cường độ phát xạ của natri
ở 589 nm và kali ở 766,5 nm.
 Thuốc thử:
- Axit clohidric C
HCl
1,1 mol/l , ρ = 1,18 g/mL.
- Axit nitit C 16 mol/l, ρ = 141 g/mL.
- Xesi clorua, (CsCl) dung dịch: hòa tan 25 g CsCl trong 50 mL axit
clohidric (ρ = 1,18 g/mL) và 450 mL nước rồi pha loãng thành 1 lít trong bình định
mức một vạch.
- Natri, dung dịch gốc: hòa tan 5,084 0,005 g natri clorua NaCl (đã sấy ít
nhất 1 giờ ở 140 10
o
C) bằng nước trong bình định mức một vạch 1000 mL, thêm
nước đến vạch. Một lít dung dịch này chứa 2000 mg Na. Giữ dung dịch này trong
bình polyetylen, dung dịch bền ít nhất 6 tháng.
- Kali, dung dịch gốc: hòa tan 3,814 0,005 g kali clorua KCl (đã sấy ít
nhất 1 giờ ở 140 10
o
C) bằng nước trong bình định mức một vạch 1000 mL, thêm
nước đến vạch. Một lít dung dịch này chứa 2000 mg K. Giữ dung dịch này trong
bình polyetylen, dung dịch bền ít nhất 6 tháng.

- Na/K, dung dịch tiêu chuẩn: dùng pipet hút 10 mL dung dịch gốc natri và
10 mL dung dịch gốc kali vào bình định mức 1000 mL. Thêm nước cất đến vạch.
Chuẩn bị dung dịch ngay khi dùng (1 mL dung dịch này chứa 20 µg Na và 20 µg
K).
 Cách tiến hành:
12
- Chuẩn bị mẫu phân tích: lọc mẫu chứa chất dạng hạt qua màng cỡ lỗ 0,45
µm đã rửa axit. Lấy các bình định mức một vạch 50 mL phù hợp với số mẫu cần
xác định. Cho vào một bình này 40 mL mẫu thử và 5 mL dung dịch CsCl. Thêm
nước đến vạch.
- Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn: dùng pipet hút 0 mL; 1,0 mL; 2,5 mL; 5
mL; 15 mL; 20 mL và 25 mL dung dịch tiêu chuẩn natri/kali và 5 mL CsCl vào các
bình định mức 50 mL thêm nước cất đến vạch mức.
Các dung dịch hiệu chuẩn này có nồng độ dung dịch Na và K là 0 mg/L;
0,4 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 4,0 mg/L; 6,0 mg/L; 8,0 mg/L và 10 mg/L.
- Hút các dung dịch hiệu chuẩn xen kẽ với hút nước. Đo tín hiệu của máy
với mỗi dung dịch ở bức sóng 589,0 nm đối với Na và 766,5 nm đối với K dùng
phổ kế. Vẽ đường chuẩn Na hoặc K vói nồng độ natri trên trục tung và nồng độ kali
trên trục hoành. Tính độ dốc b, tính bằng lít trên gam.
- Hút các mẫu thử xen kẽ với nước và đo tín hiệu.
- Tiến hành xác định mẫu trắng với mỗi lô mẫu bằng cách dùng nước thay
cho mẫu.
 Kết quả: Xác định nồng độ natri hoặc kali trong dung dịch thử theo đường
chuần. Từ các giá trị này tính toán nồng độ natri hoặc kali trong mẫu, chú ý đến thể
tích mẫu lấy để phân tích và tổng thể tích bình định mức (50 mL).
 Tính toán: Nếu đường chuẩn thẳng thì tính toán nồng độ natri ρ
Na
và kali
ρ
K

, trong mẫu bằng mg/L, theo các công thức:
ρ
Na
= (R
Na
– R
0
)V
m
/(V
P
.b)  C
Na
= ρ
Na
/23,0 (milimol/L)
ρ
K
= (R
K
– R
0
)V
m
/(V
P
.b)  C
K
= ρ
K

/39,1 (milimol/L)
Trong đó: R là tín hiệu dẫn của mẫu.
R
0
là tín hiệu của mẫu trắng.
V
m
là thể tích phần mẫu thử (mL).
V
P
là thể tích bình định mức (mL).
b là độ dốc đường chuẩn, tính bằng L/mg.
C
Na
, C
K
là nồng độ natri, kali (milimol/L).
3.2.2. Xác định sắt [4]
Phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1.10-phenantrolin.
 Nguyên tắc: Thêm dung dịch 1.10- phenantrolin vào lượng mẫu và đo độ
hấp thu của phức chất màu cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm. Thêm
13
hydroxylamoni clorua để chuyển sắt (III) đến sắt (II). Phức chất sắt (II)-1.10-
phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2,5 đến 9 và màu sắc tỉ lệ với hàm lượng Fe
(II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thụ là tuyến tính với nồng độ sắt là nhỏ
hơn 5,0 mg/L. Độ hấp thụ cao nhất khi đo ở bước sóng 510 nm.
 Thuốc thử:
- Axit sunfuric = 1,84 g/mL.
- Dung dịch axit 4,5 mol/L: vừ thêm từ từ vừa khuấy mạnh một thể tích axit
sunfuric đậm đặc vào 3 thể tích nước mát.

- Axit nitrit đậm đặc = 1,40 g/mL.
- Dung dịch axit clohidric HCl = 1,12 g/mL C
HCl
=7,7 mol/l.
- Dung dịch hydroxyl amoni clorua: hòa tan 40 g hydroxylamoni clorua
(NH
2
OH.HCl) trong 100 mL nước cất.
- Dung dịch 1.10-phenantrolin: hòa tan 0,5 g 1.10-phenantrolin (C
12
H
8
N
2
.H
2
O)
trong 100 mL nước cất.
- Dung dịch đệm axetat: hòa tan 40 g amoni axetat (CH
3
COONH
4
) và 50
mL axit axetic băng (CH
3
COOH) đậm đặc =1,06 g/mL trong nước và pha loãng
bằng nước tới 100 mL.
- Kali perodisunfat (K
2
S

2
O
8
) dung dịch 40 g/L: cân 50,0 g kali perodisunfat
trong nước và pha loãng tới 100mL.
- Dung dịch gốc sắt chứa 0,10 g sắt trong 1 lít: cân 50,0 g dây sắt (có độ tinh
khiết 99,99%) và cho vào bình định mức 500 mL. Thêm 20 mL nước, 5 mL dung
dịch HCl đặc và hơ ấm từ từ cho tan. Làm nguội và thêm nước tới vạch (1mL dung
dịch gốc này chứa 0,10 g sắt).
- Sắt, dung dịch chuẩn 1, chứa 20 mg sắt trong 1 lít: dùng pipet lấy 100 mL
dung dịch sắt gốc cho vào bình định mức 500 mL và thêm nước đến vạch. Dung
dịch này chỉ dùng trong ngày.
- Dung dịch chuẩn 2, chứa 1 mg sắt trong 1 lít: dùng pipet lấy 5 mL dung
dịch sắt chuẩn 1 cho vào bình định mứa 500 mL và thêm nước đến vạch. Dung dịch
này chỉ dùng trong ngày.
 Cách tiến hành:
- Lấy 50 mL mẫu đã axit hóa bằng 1 mL H
2
SO
4
đặc. Thêm 5 mL dung dịch
Kali perodisunfat và đun sôi nhẹ trong 40 phút, đảm bảo thể tích không cạn quá 20
14
mL. Làm nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50 mL và thêm
nước tới vạch.
- Chuyển dung dịch sang bình 100 mL, thêm 1 mL hydroxylamoni clorua
và trộn kỹ. Thêm 2 mL dung dịch dịch đệm axetat và điều chỉnh pH 3,5-5,5. Thêm
2 mL dung dịch 1.10- phenantrolin vào dung dịch trên và để ở chỗ tối trong khoảng
15 phút.
- Đo độ hấp thụ của dung dịch sử dụng phổ kế với bước sóng 510 nm dùng

nước trong cuvet so sánh.
- Chuẩn bị dung dịch thử trắng: thực hiện chính xác theo quy trình đối với
mẫu, nhưng thay 50 mL mẫu bằng 50 mL nước.
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn: chuẩn bị dãy dung dịch sắt chuẩn trong khảng
nồng độ như dự tính của mẫu thử bằng cách cho một thể tích chính xác đã biết dung
dịch Fe chuẩn 1 và chuẩn 2 vào một loạt bình định mức 50 mL. Thêm 0,5 mL dung
dịch H
2
SO
4
loãng vào mỗi bình và thêm nước tới vạch.
- Dựng đường chuẩn: với mỗi dãy dung dịch sắt chuẩn, chuẩn bị đồ thị bằng
cách đặt nồng độ dung dịch sắt (mg/L) trên trục hoành tương ứng với độ hấp thụ
trên trục tung.
 Kết quả:
Từ giá trị độ hấp thụ đo được của mẫu xác định tổng sát hòa tan dựa vào
phương trình đường chuẩn đã lập.
3.2.3. Xác định clorua [5]
Phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với chỉ thị cromat.
 Nguyên tắc: phản ứng của ion clorua với ion thêm vào tạo thành kết tủa
bạc clorua không hòa tan. Việc thêm dù 1 lượng nhỏ ion bạc tạo thành cromat màu
nâu đỏ với ion cromat được thêm vào làm chất chỉ thị. Phản ứng này được dùng để
nhận biết điểm kết thúc. Môi trường pH thích hợp cho phép chuẩn độ này là từ 5
đến 9,5 trong suốt quá trình lọc để chuẩn độ.
Các phản ứng xảy ra:
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl trắng

Ag
+
+ CrO
4
2-
 Ag
2
CrO
4
nâu đỏ
 Thuốc thử:
15
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại phân tích, nước cất hoặc nước có chất
lượng tương đương.
Bạc nitrat, dung dịch chuẩn C
AgNO3
0,02 mol/L: Hoà tan trong nước 3,3974 g
bạc nitrat (AgNO
3
) đó đã được sấy khô ở 105
o
C và pha loãng đến 1000 mL trong
bình định mức. Bảo quản trong chỗ tối trong chai thuỷ tinh màu nâu có nút thuỷ tinh.
- Chất chỉ thị kali cromat, dung dịch 100 g/L: Hoà tan 10 g kali cromat
(K
2
CrO
4
) trong nước và pha loãng đến 100 mL.
- Natri clorua, dung dịch so sánh chuẩn C

NaCl
= 0,02 mol/L: Hoà tan trong
nước 1,1688 g natri clorua (NaCl), đã được sấy khô ở 105
o
C và pha loãng đến 1000
mL trong bình định mức.
- Axit nitric C
HNO3
0,1 mol/L. Bảo quản trong chai thuỷ tinh, dung dịch có
thể bên trong một thời gian dài.
- Natri hidroxit dung dịch C
NaOH
0,1 mol/L.
- Thuốc thử, để làm tăng khả năng của dung dịch đệm. Canxi cacbonat
(CaCO
3
) hoặc natri bicacbonat (NaHCO
3
) dạng bột.
 Cách tiến hành:
- Dùng pipet lấy 100 mL phần mẫu thử, hoặc một thể tích mẫu nhỏ hơn đã
được pha loãng đến 100 mL (thể tích V
a
) vào bát sứ trắng hoặc vào một bình nón
hoặc cốc có mỏ trên một nền trắng.
- Nếu pH của mẫu không nằm trong khoàng từ 5 đến 9,5, dùng axit nitric
0,1 mol/L để điều chỉnh pH hoặc natri hidroxit 0,1 mol/L và ghi lại thể tích đã sử
dụng.
- Nếu nồng độ ion amoni trong mẫu trên 10 mg/L thì điều chỉnh pH trong
khoảng 6,5 đến 7.

- Điều chỉnh pH của một lượng mẫu, sau đó lấy một mẫu khác và lần này
không đo pH, thêm cùng một lượng dung dịch axit hoặc hidroxit.
16
- Thêm 1 mL dung dịch chỉ thị kali cromat. Chuẩn độ dung dịch bằng cách
thêm từng giọt dung dịch bạc nitrat cho đến khi màu của dung dịch chớm chuyển
thành màu nâu hơi đỏ (thể tích V
5
).
- Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dung dịch natri clorua để so
sánh với các chuẩn độ tiếp theo. Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 mL, lặp lại phép
xác định với việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu thử nhỏ hơn.
- Chuẩn độ dung dịch trắng tương tự như mẫu thử, khi đó dùng 100 mL
nước thay cho mẫu thử.
 Kết quả: Nồng độ clorua, P
Cl
tính bằng miligam trên lít, tính theo công
thức:
P
Cl
= (V
s
-V
b
)cf/V
a
Trong đó:
P
Cl
là nồng độ clorua, tính bằng mg/L.
V

a
là thể tích của mẫu thử, (lớn nhất 100 mL; cấn phi tính đến sự pha loãng)
tính bằng mL.
V
t
là là thể tích, của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ trắng, tính bằng mL.
V
s
là thể tích, của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn mẫu thử, tính bằng mL.
c là nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat, biểu thị bằng mol AgNO
3
trong 1lít
f là hệ số chuyển đổi f= 35453 mg/mol.
3.2.4. Xác định Nitrat [9]
Phương pháp so màu với thuốc thử salycilate.
 Nguyên tắc: Nitrat có trong nước tác dụng với natrisalycilate trong môi
trường axit tạo thành phức chất không màu. Ở môi trường bazơ mạnh, phức chất có
màu vàng anh, cường độ màu vàng càng đậm thì nồng độ nitrat càng cao.
 Hóa chất:
- Natri salycilate
- H
2
SO
4
đặc
- C
4
H
4
O

6
KNa
- NaOH
- KNO
3
 Cách pha:
- Dung dịch natrisalycilate: hòa tan 5 g natrisalycilate thành 1 lít với nước cất.
17
- Dung dịch NaOH 10 N: hòa tan 400 g NaOH thành 1 lít với nước cất.
- Dung dịch muối Roch: hòa tan 100 g C
4
H
4
O
6
KNa.4H
2
O thành 1 lít với
nước cất.
- Dung dịch chuẩn NO
3
-
(1000 mgN/L): Hoà tan 0,7218 g KNO
3
trong một
ít nước cất và định mức đến 100 mL.
- Dung dịch chuẩn NO
3
-
(10 mgN/L): lấy 1 mL dung dịch chuẩn NO

3
-
1000
mgN/L pha loãng và định mức đến 100 mL bằng nước cất ta được dung dịch NO
3
-
10 mg N/L.
 Cách xác định:
- Lập đường chuẩn: Dùng pipet lấy lần lượt thể tích dung dịch chuẩn NO
3
-
10 mgN/l vào các bình định mức 25 mL theo bảng sau:
Nồng độ NO
3
-
(mgN/L) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
V dd chuẩn làm việc (mL) 0 1,25 2,5 3,75 5,0 6,25 7,5 8,75 10 12,5 15 17,5 20
Thêm nước cất cho đến vạch định mức 25 mL, đổ ra các cốc 100 mL. Dùng
pipet hút 10 mL vào các cốc 100 mL. Thêm 1 mL dung dịch natrisalycilate vào mỗi
cốc, lắc đều và đem sấy ở 150-200
o
C (hoặc đun nhẹ trên bếp điện) cho đến cạn
nhưng không được cháy. Để nguội cho 1 mL H
2
SO
4
đặc, lắc đều để khoảng 10 phút
cho tan. Cho một ít nước cất vào rồi cho 5 mL dung dịch NaOH 10 N, để 15 phút
cho phát triển màu (màu vàng anh ổn định sau 15 phút đến 6 giờ) rồi định mức
thành 50 mL với nước cất và đem so màu với mẫu trắng (mẫu không có NO

3
-
) ở
bước sóng 410 nm được bảng số liệu biểu thị quan hệ giữa nồng độ và mật độ
quang. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được.
- Xác định NO
3
-
trong mẫu: Cho 10 mL mẫu (hoặc mẫu đã pha loãng thích
hợp) vào cốc 100 mL. Thêm 1 mL dung dịch natrisalycilate vào mỗi cốc, lắc đều và
đem sấy ở 150-200
o
C (hoặc đun nhẹ trên bếp điện) cho đến cạn nhưng không được
cháy. Để nguội cho 1 mL H
2
SO
4
đặc, lắc đều để khoảng 10 phút cho tan. Cho một ít
nước cất vào rồi cho 5 mL dung dịch NaOH 10 N, để 15 phút cho phát triển màu
(màu vàng anh ổn định sau 15 phút đến 6 giờ) rồi định mức thành 50 mL với nước
cất và đem so màu với mẫu trắng (mẫu không có NO
3
-
) ở bước sóng 410 nm.
3.2.5. Xác định Nitrit [9]
Phương pháp so màu.
18
 Nguyên tắc: trong môi trường axit ion NO
2
-

diazo hóa với axit sunfanilic
thành hợp chất diazo, kết hợp thêm với α-naphthylamin thành thuốc nhuộm azo màu
hồng. Cường độ màu hồng tỉ lệ thuận với hàm lượng nitrit trong nước. Xác định hàm
lượng nitrit trong mẫu nước bằng phương pháp so màu ở bước sóng 520 nm.
 Hóa chất:
- EDTA
- Axit sunfanilic
- HCl đặc
- α-naphthylamin
- natri axetat
- NaNO
2
 Cách pha:
- Dung dịch EDTA: hòa tan 500 mg EDTA (EtylenDiaminTetraAxetic axit)
trong 100 mL nước cất.
- Dung dịch axit sunfanilic: hoà tan 600 mg axit sunfanilic trong 70 mL
nước cất nóng, để nguội thêm 20 mL HCl 35% rồi định mức thành 100 mL.
- Dụng dịch α-naphthylamin: hoà tan 600 mg α-Naphthylamin vào trong
nước cất đã được thêm 1 mL HCl đặc rồi định mức thành 100 mL, dung dịch được
bảo quản lạnh 4
o
C.
- Dung dịch đệm natri axetat: hoà tan 27,2 g NaC
2
H
3
O
2
.3H
2

O trong 100 mL
nước cất.
- Dung dịch chuẩn NO
2
-
1000 mg/L: Cân chính xác 0,15 g NaNO
2
đã được
sấy khô ở 110
o
C pha trong nước cất không có N rồi định mức đến 100 mL.
- Dung dịch NO
2
-
5 mg/L: lấy 0,5 m/L dung dịch NO
2
-
1000 mgN/L pha
loãng và định mức đến 100 mL với nước cất.
 Cách xác định:
- Lập đường chuẩn: dùng pipet lấy lần lượt thể tích dung dịch chuẩn NO
2
-
5 mg/L vào các bình định mức 25 mL theo bảng sau:
Nồng độ NO
2
-
(mg/L) 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
V dd chuẩn làm việc
(mL)

0 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
Thêm nước cất cho đến vạch định mức 25 mL, đổ ra các cốc 100 mL. Thêm
0,5 mL EDTA; 0,5 mL axit sunfanilic lắc đều (pH = 1,4) để 3 phút sau đó thêm 0,5
mL α-Naphthylamin và 0,5 mL natri axetat lắc đều, lúc này dung dịch có pH = 2-
19
2,5 để 10- 30 phút cho màu phát triển rồi đem so màu với mẫu trắng (mẫu không có
nitrit) ở bước sóng 520 nm được bảng số liệu biểu thị quan hệ giữa nồng độ và mật
độ quang. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được.
- Xác định NO
2
-
trong mẫu thực: lấy 25 mL mẫu (hoặc một thể tích phù hợp
rồi pha loãng đến 25 mL) rồi đổ ra cốc 100 mL. Thêm 0,5 mL EDTA; 0,5 mL axit
sunfanilic lắc đều để 3 phút sau đó thêm 0,5 mL α-Naphthylamin và 0,5 mL natri
axetat lắc đều, để 10-30 phút cho màu phát triển rồi đem so màu với mẫu trắng
(mẫu không có nitrit) ở bước sóng 520 nm.
3.2.6. Xác định Arsen [9]
Phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietyldithiocacbamat.
 Nguyên tắc: Arsen vô cơ được khử thành As(III) sau đó As(III) được hydrua
hóa thành asin (AsH
3
) bằng H
2
mới sinh bằng cách cho kẽm vào dung dịch axit trong
bình Gutzeit, AsH
3
tạo thành được hấp thụ vào dung dịch pyridin và tạo phức màu đỏ
thẫm với bạc dietyldithiocacbamat có độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 535 nm. Hệ hợp
chất màu của Asin và bạc diethyldithiocacbamat được mô tả trong hình 1.


 Hóa chất:
- HCl đặc
- AgSCSN(C
2
H
5
)
2
- SnCl
2
.2H
2
O
- Pyridine
- Pb(C
2
H
3
O
2
)
2
.3H
2
O
- Kẽm kim loại dạng hạt
- As
2
O
3

- KI
Hình 1. Sơ đồ tạo hệ hợp chất màu
của Asin và bạc diethyldithiocacbamat.
 Cách pha:
- Dung dịch KI: Hoà tan 15 g KI trong 100 mL nước cất, đựng trong lọ màu nâu.
- Dung dịch Sn(II): Cân 40 g SnCl
2
.H
2
O trong 100 mL HCl đặc, đun sôi tới
khi tan hoàn toàn.
20
- Dung dịch chì acetat: Hoà tan 10 g Pb(C
2
H
3
O
2
)
2
.3H
2
O trong 100 mL nước cất.
- Thuốc thử: Hoà tan 0,5 g AgSCSN(C
2
H
5
)
2
trong 100 mL pyridine. Đựng

trong lọ màu nâu.
- Dung dịch As chuẩn1000 mg/L: Hòa tan 0,132 g As
2
O
3
trong 10 mL nước
cất chứa 4 g NaOH và định mức thành 100 mL với nước cất.
- Kẽm hạt: Kích thước 20-30 mesh.
- Dung dịch As 1 mg/L: Lấy 1 mL dung dịch As 1000 mg/L pha thành 1 lít
với nước cất.
21