Chế tạo và nghiên cứu tính chất cấu trúc nano của màng mỏng Bi - Te

Dai hoc Quoc gia Ha
npi
Trircmg
Dai hoc Khoa hoc
Tir
nhien
*
«t^
mS*
ml^
mS^
ml^
ul^
^M
«!•
^^
#J»
^»
^J%
*J»
*j»
fjm
#y«
Ten
de
tai :
Che
tao va nghien
ciiu tinh
chat cau
true

nano
cua mang mong Bi-Te
Ma so: QT- 06-08
Chu
tri
de
tai:
TS. Ngo Thu Huong
(Khoa vat
ly)
DAI HOC QUOC GtA HA
NO'
TRUNG TAM
THONG TIN THU
Vl£N
D"r
/
bZ9
Ha
noi
- 2006
Dai hoc Quoc gia Ha noi
Trucmg
Dai hoc Khoa hoc
Tir
nhien
*
.t*
kl«
•!>

^ ^
k^
^ ^
»I^
^ ^ ^ ^
»i» »i»
•!»
Ten de tai :
Che
tao va nghien
cihi tinh
chat cau
true
nano
cua mang mong Bi-Te
Ma so: QT-06-08
Chu
tri
de
tai:
TS. Ngo Thu
Hirong
cac can bo tham gia:
PGS.
Ta Dinh Canh
Ha noi - 2006
1.
Bao cao torn tat
a. Ten de
tai:

Che tao va nghien
cihi tinh
chat cau
true
nano cua
mang mong Bi-Te
(Ma so
:
QT-06-08).
b.
Chu
tri
de
tai:
TS. Ngo Thu Huong
c. Cac can bo tham gia: PGS.TS. Ta
Dinh
Canh
d. Thoi gian
thuc
hien
til
thang 2 nam 2006 den thang 12 nam 2006.
e. Muc tieu va noi dung nghien
cihi:
Muc tieu nghien
cuu
cua de tai
la che tao mang Bi-Te va nghien
cuu tinh chat cau true

cua cac
loai
mang
nay.
Ngoal
ra
chiing
toi con khao sat anh
huong
cua che do cong nghe
t6i
kich thudc
nano cua mang Bi-Te.
L
Cac ket qua dat
duoc:
Ket qua cua de tai bao gom:
01
bao cao
khoa hoc tai hoi nghi
qudc
te ve vat ly Nano va ky thuat nano
(3^^
IWONN)
id
chuc
tai Ha long (6-9/12/2006);
g. Tinh hinh kinh
phi
cua

di
tai:
Tong kinh
phi thuc
chi: 15.000.000 dong
Trong do -
Tir
ngan sach nha nu6c: 0
-
Kinh phi
DHQG: 15.000.000 dong
- Vay
tin
dung: 0
- Von
tuco:
0
Khoa quan ly Chu tri de tai
(Ky va ghi ro ho ten) (Ky va ghi ro ho ten)
u tri de tai
6
WIEU TRUONG
A/^i^
^^ /^^^ ^HO A^'^^W!!^
dil^^
^^ ^
tS.
J2i^in/
c/liu
(ia/U0

'U0
3
2.
Brief project report
a. Project title: (QT-06- 08)
b.
Project co-ordinator: Dr. Ngo Thu Huong
c. Co-operator:
Prof.
Dr. Ta Dinh Canh;
d. Duration: from 2006, February to 2006, December)
e. Objectives and scientific contents: The main object of this project is:
f. Results: The main result of this project is: one paper was presented
at the
3"^^
International Conference, (December 5-9, 2006).
g. Budget: 15.000.000 VND
1.
Muc
luc
L5i ma dau
Tdng
quan ve vat lieu
Cac phuang phap thuc nghiem
Cac ket qua va bien
luan
Ket luan
Tai lieu tham khao
Trang
5

6
10
14
29
30
2.
Loi mo dau
Mot xu the phat
triln
manh cua khoa hoc, cong nghe hien nay la nghien cuu
va ung dung nhung vat lieu c6 kich
thuoc
nano nho be - kich thuac ma a do cac
hieu ung thap chieu va
nhiing
tinh
chSt moi
la, uu viet cua vat lieu hoc 16 ro rang
[1].
Vat lieu mang mong c6 kich thuac nano la mot trong
nhirng
loai vat lieu
nano dang
dugc
nghien cuu manh trong vai nam gan day a cac phong thi nghiem
tien tien va hien dai tren the giai
[2-6].
Mang mong
dugc
che tao theo nhieu

each
khac nhau: c6 the la phuang
phap hoa hoc, phuang phap vat ly. Trong cac phuang phap vat ly c6 phuang phap
phun xa, boc bay nhiet, epitaxy chum phan tu la nhung phuang phap quan trong
va
dugc
trien khai rgng rai [7].
Rieng phuang phap boc bay nhiet c6 uu diem
Ian
la thiet bi dan gian,
khong dat tien, de van hanh ma chat
lugng
mang mong van tot da dugc
sii*
dung.
Phan ket qua nghien
cu^u chinh
cua de tai dugc chia thanh ba phan:
Phan 1: Tong quan ve vat lieu .
Phan 2: Cac phuang phap thuc nghiem.
Phan 3: Ket qua nghien cuu cua de tai va cac thao luan.
Noi dung
chinh.
Phan 1: Tong quan ve vat
lieu
LI
Cac hieu ung nhiet dien va ung dung
Cach day
ghn
200 nam, hieu ung nhiet dien

\hn
dm tien dugc phat hien
boi
Seebeck. Trong nhiing nam sau do cac hieu ung Peltier va Thomson
Ian lugt
dugc
tim ra.
Buoc
sang
thl
ky 20, khoa hoc va cong nghe hien dai tham nhap manh me
vao dai song va doi hoi ngay cang cao cua no da dat van de nghien cuu ung dung
cua cac vat lieu nhiet dien trong thuc te [8].
Cac vat lieu nhiet dien dung
d^
lam cac dau do, lam cac sensor c6 uu diem
la rat nhay, do chinh xac cao, ben va
diing
de do dugc nhiing mau rat nho. Nhung
mot kho khan
Ian
cua viec trien khai ung dung cac hien tugng nhiet dien la phai
giai quyet dugc mot mau thuan c6 tinh chat
nguyen
tac a vat lieu: he so pham chat
(Z) cua vat lieu nhiet dien ty
le
thuan vai binh phuang
ciia
he so Seebeck, do dan

dien va ty le nghich vai he so dan nhiet [9]. Do vay, muon tang Z thi dong thai gia
tri cua
a,
a
phai tang va
./cgiam.
Day la mot mau thuan rat kho giai quyet dugc
vi hau het kim loai va nhieu vat lieu khac do dan nhiet va do dan dien gan nhu ty
le vai nhau. Vi the doi hoi dat
len
vat lieu nhiet dien rat kho dap ung dugc. Vi the
he so pham chat cua vat lieu phu thugc rat nhieu vao thanh phan cung nhu vao cac
dieu kien cong nghe che tao vat lieu
[10-11].
L2,
Bi2Te3
va cac ho vat lieu nhiet dien
Do nhung doi hoi khat khe dat len vat nhiet dien rat kho thuc hien dugc-vi
phai thoa man yeu cau gan nhu trai ngugc-nen cac hg vat lieu nhiet dien khong
nhieu va viec nghien cuu chung mot
each
ky
luang
la v6 cung can thiet, v6
ciing
quan trgng. Tu vai chuc nam truac cho tai nay cac nha khoa hgc hau nhu tap trung
vao cac nguyen to Bi,Te,Sb va c6 gang tim kiem cac vat lieu nhiet dien tu cac
nguyen to nay [12].
Cac hg vat lieu
Bi2.xTe3+x

va
Bi2.xSbxTe3
da dugc nghien cuu ky luang
trong suot may chuc nam qua, thuc te hien nay chung van dang dugc nghien cuu
ti6p.
N6i nen
trong
do la hg vat
lieu
Bi2Te3.
Day
thuc
sir
la vat
lieu
rk c6
trian
vgng ung dung. He so pham chat cua chung
tuong
doi cao:
ZT
=
a^K
T
^\ o
nhiet do phong
Z.r=
1
la
mot gia tri kha

Ian
c6 the ung dung dugc
d
cac hg vat lieu khac he s6 Z T chi c6
thS
dat
gSn
bang
1
a
nhiet do
rk
cao
khong tien cho ung dung
a
nhiet do thap.
Co the thay tinh vugt trgi cua
Bi2Te3
qua hinh
1.1
1.4
1.2
1.0
0.8|-
0.6
0.4
0.2
0
TAGS alloys
p-type

materials:
(Bi,Sb)2Te3
alloys
0
200 400 600 800
1000 1200 1400 1600
Temperature
(K)
1.4
1,2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0,
1
1
BiSb alloys
\
Bi2(Te
y
CGa,ln)Sb
alloyvj^
1
o—o
r
.Se)3
1 1 '
o-type

materials:
alloys
Sig-oGejA^
fy^/
\
(Pb,Sr
xy-^^-FeSi2
1 1 1
1
^){Te,Se)
'
'llaTe,
alloys
.45
-
-
-
200 400 600 800
1000 1200 1400
Temperature (K)
Hinh
7.
/
:He
so
pham chat cua mot so vat lieu n
va
p
Ro rang
ta

thay hgp kim
Bi2Te3
c6 tinh chat vugt trgi
ve
phuang dien nhiet
dien. Hgp kim nay c6 he so pham chat
ca
0.9 den
1.2 a
nhiet do khoang xap
xi
300
K tuc
la gan
nhiet
do
phong. Trong khi
cac vat
lieu khac
ta
thay
he so
pham chat
ciia
no chi tuong doi
ion a
vung nhiet do
rat
cao. Tren vung nhiet
do do rat

khong
tien cho ung dung
.
8
L3
: Vat lieu
BijTej
Mac
dii Bi2Te3
c6
Zr=l
a nhiet do phong, dieu nay mo ra nhung kha nang
ling dung to
Ion
cua vat lieu nay trong thuc
t6.
Song cac doi hoi ky thuat can tim
vat lieu nhiet dien c6
thi
ung dung vao vung nhiet do thap. De thoa man yeu cau
nay thi viec nghien cuu cac tinh
chk ciia
mang mong
Bi2Te3
ciing nhu kha nang
ung dung cua chung la mot huong nghien cuu c6 nhieu
hiia
hen.
Hinh 1.2 la
cSu true

tinh
th€
cua vat lieu
Bi2Te3
[13].
t
[V
.<jwi
OV
W
ZSOA
van
Oer Wcxjts
:
Te'
X7< A coroi^nt-ionogen
ft
ZjOil covatent
— Te'
2,04
A covaienf
a
7^'
Hinh
1.2
: Cau
true
tinh the cua
Bi2Tes
Chung

CO
cau
true
luc giac, thugc nhom khong gian R3m. Trong mot 6
mang ca so, chung bao gom ba lap nam cac cac nguyen tu Bi, Te' va Te".
Lien ket
giu*a
lap nguyen tu
Te'-Te
la lien ket Vander
Waals.
Lien ket
giiia
Te'-Bi
va
Te"-Bi
la lien ket hoa
tri.
Hang so mang cua tinh the nay la:
^ =
4.384
(A°),c =
30.487(A^).
Vat lieu
Bi2T3
c6 cau
true
vung cam hep, khe nang lugng cua no chi vao ca
0.15ev [14]. Vai
viing

cam hep nhu vay, vat lieu nay rat nhay vai cac tap hoac
thay
the,
vi vay do sach cua vat lieu lieu ban
dSu
anh huong rk nhieu den pham
chat cua mau tao duoc.
10
Phan 2 : Thuc nghiem
Trong phan nay chung toi se trinh bay ve qua trinh che tao mang Bi
.Te
cimg
cac phep do da thuc hien tren mau mang da che tao dugc.
2.1.
Che tao mang
bSng phuung
phap boc bay nhiet trong khi Ar:
Trong phan thuc nghiem nay, chung toi tien hanh che tao ba loai mang mong khac
nhau" mang Bi, mang Te va mang
Bi2Te3.
2.1.1.
Che tao mang Bi:
Khoi lugng Bi dugc su dung cho
tirng
me mau la 2(g) vai do sach la 4N,
carbon dugc su dung la 0.006(g).
Bi dugc nghien nho trgn deu cung carbon va cho vao mot thuyen thach anh.
Mang mong Bi dugc tao ra nha
sir
ngung tu hoi Bi len de Si. De dugc lam sach va

dugc dat vao mot thuyen khac a tai cac nhiet do khac nhau de hung hoi Bi lam cho
Bi ngung tu tren d6 duai dang mang mong.
Thuyen dung vat lieu va thuyen dung de dugc dat trong mot ong thach anh
CO duang kinh la 25mm. De tao moi truang khi tra tranh
sir
6 xy hoa, chung toi
dung khi Ar de thoi trong suot qua trinh boc bay mang. Dong khi dugc kiem soat
nha bg van dieu chinh ap suat. Lugng Ar dugc dieu chinh sao cho toe do
th6i
bgt
khi vao ca tu 500 den 1000 sccc.
Hinh 2.1 la hinh anh thiet bi su dung trong phuang phap boc bay nhiet
dk
che tao mang mong.
11
Hinh
2.1
:
Thiet bi trong phuang phap boc bay
Chuang trinh cai dat cho bg khong che nhiet : Nhiet do trong 16 dugc tang
den
lOOO^C
vai
toe
do
25°C/phut
va dugc giu trong thai gian 15
phiit,
30 phut
(hoac 60 phut) tuy theo tung me mau. Sau do nhiet do dugc giam ve nhiet do

phong.
Trong qua trinh nhiet do tang tu nhiet do phong len
1000°C
thi C va sau do
la Bi
Ian
n6ng chay roi bay hoi. Khi carbonic theo dong khi Ar bi thoi ra ngoai 6ng
thiiy
tinh. Hoi Bi bi cac phan tu Ar cuon den de Si va ngung tu tren do.
Thuyen dung vat lieu dugc dat tai tarn cua 16 ma tai
dSy
nhiet do la cao nhat
va on dinh. Khoang
each giGa
thuyen dung vat lieu va thuyen dat de Si c6
thi di6u
chinh dugc de nghien cuu anh huong cua nhiet do
dk
tai su hinh thanh
ciia ckx
true
nano cua cac loai vat lieu.
Thong lugng khi Ar cung la mot yeu to cong nghe quan trgng
ck\
dugc
luu
y xet tai trong qua
trinh
thuc nghiem.
NIU

thong nay qua
Ian
thi hoi Bi se bi
thdi
het ra khoi ong
thiiy
tinh ma khong ngung dgng tren
dl
Si. Ngugc
lai
luu
lugna
12
nay qua nho cac phan tu Bi
hhu
nhu khong
chuyin
dgng nen cung khong the bay
den va ngung tu tren
dl
Si ma lai
bj
ngung tu ngay trong thanh ong thach anh ben
trong 16.
2.1.2.
Che tao mang mong Te:
Mang mong Te ciing dugc che tao cung vai cong nghe
giong
nhu che tao
mang Bi dugc trinh bay a tren:

- Khoi lugng Te la 2(g) do sach 4N.
- Lugng C dugc su dung la 0.006 (g).
Te va C dugc nghien nho va trgn deu sau do dem boc bay de tao mang.
2.1.3 :Che tao mang mong
Bi2Te3
tu Bi, Te kim loai:
Tong khoi lugng
ciia
hon hgp Bi, Te la 2 g dugc can theo ty le hgp thuc tu
cac kim loai Bi va Te c6 do sach ban dau 99,99%. Khoi lugng
ciia
C la 0.06(g).
Hon hgp cac kim loai Bi, Te va C dugc nghien nho va trgn deu sau do dem boc
bay de tao mang.
Trong qua trinh che tao mang
Bi2Te3
tu Bi va Te kim loai chung toi nhan
thay mang dugc tao ra c6 thanh phan h6a hgc khong
diing
ty le hgp
thiic
ma
nguyen nhan la do Te c6 nhiet do bay hai tuang doi thap da bay hoi sam va theo
khi Ar bi day ra khoi ong
thiiy
tinh lam hut ty le cua Bi trong mang tao ra. De khac
phuc tinh trang do, Te da dugc dua vao du so vai ty le hgp thuc.
C)
day
chiing

toi
cho du Te la 5% khoi lugng.
2.1.4. Che tao mang mong
Bi2Te3
tu
Bi2Te3
da duoc nung nong chay.
Dau tien, 10 (g)
Bi2Te3
dugc can theo hgp phan tu Bi, Te kim loai c6 do
sach 99,9999%. Hon hgp cac kim loai tren dugc dua vao trong ampul thach
anh,
chan khong ben trong dugc hut dat
Ix
10"^
Torr, sau do dugc han kin hai dm.
Ampul mau nay dugc nung nong chay trong 16 dien a nhiet do 610
^C
giu trong 12
gio.
Thoi
Bi2Te3
dugc cat ra va khoi lugng dung cho moi
\hn
b6c bay mang la
13
1.5(g)
Qua trinh hoc bay mang loai nay cung tuong tu nhu qua trinh che tao
mang Bi, Te kim loai da dugc trinh bay a tren.
De khao sat anh huong

ciia
nhiet do de len
tinh
chat va cau true
ciia
mang
Bi2Te3
chiing toi da che tao nhung mang
Bi2Te3
ma nhiet do trong 16 dugc dat
Ian
lugt la
800^C,
900''C
va
lOOO^C.
D6ng thai
tiln
hanh u mm theo cac thai gian
khac nhau cu the la 15
phiit,
30
phiit
va 60
phiit.
r
r
r
1,1,
Cac phep do tinh chat cau

true
va tinh chat
nhiet:
- Phep do pho nhieu xa tia X
Cac phep do pho XRD da dugc tien hanh tren may D5005 - tai Trung tam
Khoa hgc Vat lieu. Tia X c6 buoc song
^K^i
=
1.540563
A,
AK/^
=
1.39217
A.
De thu dugc tia dan sac nguai ta dung la Ni de
Igc
bo tia Kp. Khi do buoc song
cua
tia X do la 1.54 A.
- Phan tich cau
triic
nho*
kinh
hien vi dien tu quet
Cac phep do SEM va DSC dugc thuc hien tren may do tai Trung tam
khoa hoc Vat lieu
14
Phan 3: KET QUA VA THAO LUAN
3.1.
Tinh chat cau

true ciia
mang Bi
Hinh 3.1 la pho X-Ray
ciia
mang Bi dugc che tao bang phuang phap boc
bay nhiet tren de Si.
100
CO
•4—•
c
3
00
>^
CO
o
50
0
I.
>fe4i<wS<
V''wu.,A./v«fa
il:ll_i
^^^^>^A
20
40
20(deg.)
60
Hinh
i.;
.•
Pho

XRD
ciia
mang Bi
Qua pho XRD
ciia
mang Bi ta c6 the thay:
Trong pho khong c6 cac dinh la chung to
mlu
la dan pha. Cac dinh ph6 c6
su nhoe di chung to trong mau c6 pha v6
djnh
hinh.
Anh SEM
ciia
mang Bi dugc che tao a che do : T = 1000
°C,
thai gian
giir
nhiet la 15 phiit va nhiet do di la 550
''C
dugc dua ra tren hinh 3.2
15
Hinh 3.2: Anh SEM
ciia
mang Bi (T
=
lOOO^'C,
t
= 15
phut,

nhiet do de bang
550^C)
Co
thi
nhan
thSy
tu anh SEM
ciia mlu
la da
xnk
hien cac day nano ma
chilu
dai cua no tuong d6i
Ion
vao ca vai
100//w.
Tu anh SEM nay, da nay ra y
tuang cho chiing toi la xet den
sir
thay doi che do cong nghe c6 the lam giam kich
thuac cua cac day nay xuong nho hon vai mat do cao hon.
Anh SEM
ciia
mang Bi dugc che tao a che do : T = 1000
^C,
thai gian
giii
nhiet la 15 phiit va nhiet do de la 650
°C
dugc dua ra tren hinh 3.3 a va b. Khi

nhiet do de cao, cau
triic
day khong xuat hien ma ta chi thay cac hat Bi dugc xep
chong len nhau tao thanh cot . Hinh 3.3b la anh chup
tai
vi tri cho phep ta nhin ro
rang cau
true
hat.
16
a)
b)
Hinh
3.3 : Anh
SEM ciia
mang Bi: T
= WOO
"C,
t=15
phiit,
Tji
650"C
17
OAI
HOC QUOC GIA HA
NQl
TRUNG TAM
THQNG
TIN THU
VIEN

12T/619
Nhan
thky
o nhiet dp cao hon 650
°C
thi kich thuac nano khong thu dugc
niJa
ma chiing c6 cau tnic hat. Dieu do chiing to cac day nano bi nhoe di khong
c6n ro
niia
ma cau tnic
ciia ciia
mang gan
voi
cau tnic v6 djnh hinh hon . Dieu nay
cang dugc khang dinh ro ban khi quan sat anh SEM chup tai che do : T = 1000
°C,
thai gian giu nhiet la 30
phiit,
60 phiit tuong
ling
va nhiet do de la 650
°C
dugc
dua ra tren hinh 3.4 a va b.
a)
b)
Hinh 3.4 : Anh SEM
cua
mang Bi T

=
1000°C,
T
^i
(a: t =
30
phut,
b: t =
60phut)
650C,
18
5.2.
Tinh chat cau
true ciia
mang Te
Pho XRD
ciia
mang Te dugc dua ra tren hinh 3.5.
>*
•^
CO
c
Si
c
ouu
200
100
0
-
»'^>^''

"*• ' —
'
lO
oo
CO
II
•o
1 1
CO
CO
3.2
1
"O
CD
= 2.22
OO
.347
CM
II
•^
%.i
A
'
oo
926
1)
T
M^Jl.
A
,.|l

• ,
'
C5
1.45
II
1
_
-
20
40
29
60
Hinh
3.5
: Pho XRD cua mang Te
Tu pho XRD cua mang Te, nhan thay trong pho khong c6 dinh la nao chiing to
mau la hoan toan don pha. Cac dinh pho rat sac net, dieu do c6
nghla
la cau tnic
tinh the tuong doi hoan chinh, it sai lech mang.
Anh SEM
ciia
mang Te dugc che tao a dieu kien: T = 900 C, thai gian
giii nhiet la 15 phiit, nhiet do de la 650
^C
va khi Ar thoi yeu c6 300 sccc (hinh
3.6)
Hinh
3.6 : Anh SEM cua mang Te
900"C,

t =
15
phut,
nhiet do de bang 650
"C,Aryeu
19
Qua anh SEM ta
thSy,
tren mang Te c6 xuat hien nhiing cau tnic dang ong
oan, cau tnic nay
thk
dac biet ma chiing chua he dugc tac gia nao cong bo. Vi
de chiing toi
tilp
tuc thay doi che do cong nghe de thu dugc nhiing ket qua kha
[uan hon.
Khi tang nhiet do 16 len 1000
°C
va thoi Ar manh hon (500 sccc) thi ket qua
iiac
rat nhieu.
Tir
cau tnic nhung ong xoan khi Ar thoi yeu thi a day xuat hien
ihung
cot dang luc giac (hinh 3.7 a, b)
a)Td^=550°C
b)
Tdi =650'^C
Hinh
3.7

: Anh
SEM
cua mang Te, T
=
lOOOC,
t = 30 phut, Ar
vita
CSu
tnic dang cot
ciia
hinh luc giac kha deu va xuat hien trong mang vai
nat do kha d6ng
diu
phan b6 tren toan
dl
a nhiet do
550''C.
Tuy nhien kich thuac
lay van kha Ion quang vai micromet. Khi nhiet do de cao hon, cau tnic dang cot
20
±i6ng
xuat hien
nixa
ma cau tnic hat bieu hien rat ro. Chiing to 6 nhiet do cao, cac
lai ciia
Te chiing lai de dang ggp lai tao nen nhiing hat c6 kich thuac
Ian.
Khi che do cong nghe tao mang c6 mot
chiit
thay doi T =

lOOO'^C,
thai
;ian
giu nhiet la 30 phiit nhung ap suat khi Ar thoi manh gap doi (1000 sccc) thi
dii
nhiet do de la 550
^C
(hinh 3.8 a va b), cau tnic cot van xuat hien nhung do ap
luat
khi thoi manh nen cac cot
thuong
bi gay nen chieu cao cua cot giam di rat
ihieu.
a)
b)
Hinh 3.8
:
Anh
SEM cua
mang
Te,
T=
JOOO
"C,
t =
30
phut,
Tdi =
550
"C

Ar
manh.
21
_ r
3.3 : Cau true cua mang
Bi2Te3
sir dung
Bi,Te
kim loai
Hinh 3.9 la pho XRD
ciia
mang
Bi2Te3
dugc tao
tir
hon hgp hai kim loai Bi,
Te.
100
i2
*E
^
50
03
CO
c
^
0-
BijTeg
Te
-50

*H*»W1^^
li
II
I I
I , L
I I
III III III
111
II
III
II
I
II
111
20 40 60
29
Hinh
3.9:
Pho XRD cua mang
Bi2Te3 duac
tao ra tit hon hap kim loai Bi, Te.
Tu pho XRD cho thay rat ro mau khong hoan toan don
pha Khi
so sanh
dinh pho vai cac dinh sumilation
ciia
cac nguyen to Bi, Te va
Bi2Te3
ta thay cac
dinh pho hau nhu tning vai cac dinh

ciia
Te. Ket qua
ciia
phep phan tich Rietveld
cho thay pho gom c6 hai pha, trong do pha Te chiem
90%)
khoi lugng. Ta c6 the
giai thich pha Te chiem da so khoi lugng trong mang ma dugc tao ra tu hai kim
loai Bi, Te nhu sau: do trong hon hgp bgt dua vao thuyen gom hai kim loai Bi, Te
rieng biet (mac du da dugc can theo ty le hgp phan Bi : Te =2:3) nhung do
nhiet do nong nong chay va bay hoi
ciia
hai kim loai la khac nhau nen khi a nhiet
do thap hon nhiet do tao thanh
Bi2Te3
thi mot phan cac kim loai da boc bay nen
trong thanh phan cua mang dugc tao bam tren de Si se gom pha
Bi2Te3
va pha Te.
Cau hoi dugc dat ra la lugng Bi dua vao sao khong thay xuat hien? Chiing toi se
tra lai cau hoi nay khi dua ra gian do phan tich
nhiet.
22
Anh SEM
ciia
mang
Bi2Te3
dugc
chi
tao tu hon hgp hai kim loai Bi va Te:

T
=
1000
°C,
t
=
30 phiit, nhiet do
dl
la 555
°C,
ap
suk
khi Ar
vira
(hinh 3.10).
Nhu ta da quan sat
thAy
anh SEM
ciia mlu
mang Te (hinh 3.7, 3.8) c6 dang hinh
cot
ciia
nhirng luc giac
ciing
giong nhu anh chiing ta quan sat dugc duoi day. Dieu
nay cho thay cau tnic cua chiing
chii ylu
la do Te
quylt
dinh.

Kit
qua nay ciing
phu hgp voi ket qua
ciia
phep phan tich Rietveld.
a) b)
Hinh 3.10 : Anh SEM cua mang Te, T
=
lOOOC,
t
=
30 phut, Ar
vu'a,
T^a
=
550
''^)
Hinh
3.11
la pho phan tich nhiet DTA - TGA cua hon hgp hai kim loai dugc trgn
theo hgp phan Bi: Te = 2 : 3.
Tir
pho phan tich nhiet DTA-TGA ta thay c6 hai dinh. Co the khang djnh
rang dinh
thii
nhat
ling
voi su nhiet do nong chay cua Te, do la nguyen nhan lam
mau giam khoi lugng nhu ta thay trong pho da do dugc. Dinh
thii

nhat nay khang
dinh Te nong chay a xung quanh nhiet do khoang
450°C.
Dinh
thii
hai
ling
vai
sir
nong chay
ciia Bi2Te3
va lam khoi lugng mau giam rat manh.
Ngoai ra thi tu pho DTA-TGA (dugc do trong dai nhiet tu nhiet do ph6ng
den 700
^C)
nhung khong thay xuat hien
ciia
dinh giam khoi lugng
ciia
Bi
23
Thermal Analysis Data
TGA
%
12O.O0i
110.00
TOA.
100.00
—'
D.722Tni

10.756^
DrTGA
mg/min
-0.00
-0.20
-0.40
90.00
0.00 200.00
400.00
Temp[C]
600.00
-0,60
Hinh 3.11. Pho phan
tich
nhiet DTA-TGA cua mau
Bi2Te3
r
3.4.
Cau
triic
cua mang
Bi2Te3
sir dung
Bi2Te3
da duoc nung nong chay
Hinh 3.12 la pho X-ray
ciia
mau mang
Bi2Te3
dugc che tao tu

Bi2Te3
da
dugc nung nong chay trong 16 dien truac khi boc bay. Khi so sanh pho X-ray cua
mang sau boc bay voi pho
ciia
vat lieu truac boc bay va sumilation cua
Bi2Te3
ta
thay
CO sir
dich dinh (0 0 15) ve phia goc
Ian.
Co the su dich chuyen nay mot phan
la do de Si gay nen? Nhung hau nhu ta khong thay xuat hien cua dinh la chiing
to mau mang ma chung toi tao dugc la don pha. Bang phep phan tich Rietveld da
cho ket qua hang so mang
\ka =
4.3778 A va c
=
30.4421 A.
24
200
'c
CO
CO
c
0)
100-
29
(deg.)

//;?7/2
3.12
: Pho XRD cua mang
Bi2Tes
duac che tao
titBi2Te3
da
ditac
nung nong chay.
Hinh 3.13 a, b la anh SEM cua mau dugc tao theo che do T = 900
^C,
thoi
gian giu nhiet la 30 phiit, nhiet do de bang 550
^C
va 650
°C
tuong
ling.
Khi
nhiet do de bang 550
°C,
ta thay xuat hien nhiing day c6 kich thuac hon 200 nm
nhung mat do chua nhieu. Khi nhiet do de bang 650
'^C,
cau tnic hat xuat hien
dieu do cho thay a nhiet do cao hon nhiet do nong chay thi cau tnic hat de dang
dugc tao ra do
sir
tao thanh tung dam.
25