Tải bản đầy đủ (.pdf) (73 trang)

Màng mỏng Fe - Pt cấu trúc nano nghiên cứu chế tạo và một số tính chất đặc trưng

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.52 MB, 73 trang )

Y  Z


NGUYỄN MINH THÁI



MÀNG MỎNG Fe – Pt CẤU TRÚC NANO:
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ MỘT SỐ TÍNH
CHẤT ĐẶC TRƯNG





LUẬN VĂN THẠC SĨ





Thành phố Hồ Chí Minh - 2010
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH
PTN CÔNG NGHỆ NANO

Y  Z

NGUYỄN MINH THÁI





MÀNG MỎNG Fe - Pt CẤU TRÚC NANO:
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ MỘT SỐ TÍNH
CHẤT ĐẶC TRƯNG


Chuyên ngành : Vật liệu và linh kiện Nanô
(Chuyên ngành đào tạo thí điểm)


LUẬN VĂN THẠC SĨ


Người hướng dẫn khoa học:
TS. Phạm Đức Thắng

Thành phố Hồ Chí Minh - 2010
i
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH
PTN CÔNG NGHỆ NANO


ii
Lời cam đoan


Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của bản thân tôi. Các kết quả
trình bày trong luận văn là trung thực và chưa từng được công bố.

Tác giả


Nguyễn Minh Thái















iii
Lời cám ơn
Luận văn này được hoàn thành tốt đẹp là kết quả của một quá trình học tập, làm
việc và nghiên cứu dựa trên những kiến thức đã có cũng như học hỏi thêm trong suốt
thời gian thực hiện luận văn. Để có được thành quả này, ngoài sự nỗ lực cố gắng của
bản thân tôi còn có sự đóng góp không nhỏ của quý thầy cô, các anh chị, bạn bè và
những người thân trong gia đình.
Lời đầu tiên tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy TS. Phạm Đức Thắng,

người đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp tôi hoàn
thành tốt luận văn này. Thầy đã truyền đạt những kiến thức cũng như những kinh
nghiệm nghiên cứu khoa học quý báu để tôi có thể thực hiện tốt đề tài nghiên cứu của
mình.
Tôi cũng xin được bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến các thầy cô ở Phòng Thí
nghiệm Công nghệ nano – ĐHQG Tp.HCM và Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ
nano, trường Đại học Công nghệ - ĐHQGHN đã dạy cho tôi những kiến thức rất hữu
ích về công nghệ nano, giúp tôi có nền tảng cơ bản để thực hiện đề tài này.
Trong quả trình làm luận văn tôi đã có một thời gian được làm việc chung với
các anh chị ở Phòng Thí nghiệm Công nghệ micro và nano, trường Đại học Công nghệ
- ĐHQGHN, tôi xin được gửi lời cám ơn đến các anh chị, đặc biệt anh Lê Việt Cường
và chị Nguyễn Thị Minh Hồng, đã nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cũng như
phối hợp, đóng góp những ý kiến hữu ích cho tôi trong quá trình thực nghiệm.
Tôi xin nói lời cám ơn đến tất cả các anh chị, bạn bè trong lớp cao học K14N2
cũng như các anh chị trong Phòng Thí nghiệm Công nghệ nano – ĐHQG Tp.HCM,
những người đã thường xuyên động viên thăm hỏi tôi trong quá trình thực hiện luận
văn này.
Lời cuối cùng tôi xin dành sự biết ơn chân thành đến bạn bè, ba mẹ và những
người thân trong gia đình. Những người đã luôn lắng nghe, chia sẽ, an ủi và động viên
tôi, giúp tôi vượt qua những lúc khó khăn nhất để hoàn thành tốt luận văn này.


iv
Mục lục
Lời cam đoan ii
Lời cám ơn iii
Mục lục iv
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt vi
Danh mục hình vẽ vii
Danh mục bảng ix

MỞ ĐẦU 1
U
Chương 1. TỔNG QUAN VỀ MÀNG MỎNG Fe-Pt 3
1.1 Hợp kim Fe-Pt 3
1.1.1 Giản đồ pha của hệ Fe-Pt 3
1.1.2 Cấu trúc tinh thể của những pha hợp kim Fe-Pt 4
1.1.3 Trật tự hóa trong vật liệu hợp kim Fe-Pt có cấu trúc L1
0
6
1.1.4 Tính chất từ của hợp kim Fe-Pt 7
1.1.4.1 Mômen từ trong hợp kim Fe-Pt 7
1.1.4.2 Tính chất từ cứng của hợp kim Fe-Pt 10
1.1.4.3 Dị hướng từ tinh thể của hợp kim Fe-Pt 11
1.1.4.4 Trật tự từ 12
1.2 Màng mỏng hợp kim Fe-Pt 13
1.2.1 So sánh với vật liệu khối 13
1.2.2 Một số hướng nghiên cứu chính trên hệ màng mỏng Fe-Pt 14
1.2.2.1 Cơ chế đảo từ 14
1.2.2.2 Điều khiển dị hướng trong màng mỏng Fe-Pt 14
1.2.2.3 Hạn chế sự phát triển hạt và tương tác trao đổi 15
1.2.2.4 Giảm nhiệt độ chuyển pha fcc-fct 15
1.2.2.5 Tương tác trao đổi đàn hồi trong màng mỏng có cấu trúc L1
0
17
1.3 Các phương pháp chế tạo màng mỏng 17
1.3.1 Phương pháp lắng đọng pha hơi vật lý 18
1.3.2 Phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học 21


v

1.4 Một số ứng dụng của màng mỏng Fe-Pt 22
1.5 Mục đích của luận văn 23
Chương 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 24
2.1 Vật liệu đế và phương pháp xử lý đế 24
2.2 Phương pháp chế tạo mẫu 24
2.3 Cơ chế và nguyên lý của quá trình phún xạ 24
2.4 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc 26
2.4.1 Nghiên cứu cấu trúc vi mô bằng kính hiển vi 26
2.4.1.1 Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) 26
2.4.1.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 28
2.4.2 Nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X (XRD) 30
2.5 Nghiên cứu tính chất từ bằng từ kế mẫu rung (VSM) 32
Chương 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 36
3.1 Khảo sát chiều dày màng theo thời gian phún xạ 36
3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến tính chất của màng FePt 38
3.2.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến tính chất cấu trúc 38
3.2.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến cơ chế từ hóa 40
3.2.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến tính chất từ 42
3.3 Ảnh hưởng của chiều dày và nhiệt độ ủ đến tính chất của màng FePt 44
3.3.1 Ảnh hưởng của chiều dày và nhiệt độ ủ đến tính chất cấu trúc 44
3.3.2 Ảnh hưởng của chiều dày và nhiệt độ ủ đến tính chất từ 48
3.4 Ảnh hưởng của đế đến tính chất từ màng tạo thành 54
Chương 4. KẾT LUẬN 57
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58




vi
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt


μ
B
mômen từ spin
μ
L
mômen từ quỹ đạo
μ
tot
mômen từ tổng cộng
δ
w
chiều rộng vách đômen
ξ năng lượng phân tách spin-quỹ đạo
AFM kính hiển vi lực nguyên tử
bcc lập phương tâm thể
D
C
kích thước tới hạn của hạt đơn đômen
E
b
năng lượng liên kết giữa các nguyên tử
fcc lập phương tâm mặt
fct tứ giác tâm mặt
H
A
trường dị hướng
H
C
lực kháng từ

J
S
độ phân cực bão hòa
K
I
năng lượng dị hướng từ tinh thể
l
ex
chiều dài trao đổi
M
r
độ từ dư
M
S
từ độ bão hòa
SEM kính hiển vi điện tử quét
T
a
nhiệt độ ủ
T
C
nhiệt độ Curie
T
r
nhiệt độ phòng
T
S
nhiệt độ đế
t
S

thời gian phún xạ
VSM từ kế mẫu rung
XRD nhiễu xạ tia X




vii
Danh mục hình vẽ

Hình 1.1. Giản đồ pha cân bằng của hệ Fe
100-x
Pt
x
3
Hình 1.2. Giản đồ pha của hệ Fe-Pt với thành phần hợp thức Fe
3
Pt 4
Hình 1.3. Cấu trúc tinh thể của pha mất trật tự A
1
và pha trật tự L1
0
trong hợp kim Fe-
Pt……… 5
Hình 1.4. a) Cấu trúc L1
0
với hằng số mạng và , b) Cấu trúc L1
2
, c)
Cấu trúc mất trật tự A1 5

*
2aa =
*
cc =
Hình 1.5. Mật độ trạng thái của Fe tương ứng với mức năng lượng Fermi 8
Hình 1.6. Sơ đồ nguyên lý hệ bốc bay nhiệt 19
Hình 1.7. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của hệ phún xạ 19
Hình 1.8. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của hệ MBE 20
Hình 1.9. Sơ đồ hoạt động của một buồng phản ứng trong lắng đọng pha hơi hóa
học……… 21
Hình 2.1. Nguyên lý hoạt động của quá trình phún xạ 25
Hình 2.2. Sơ đồ mô tả a)Cơ chế bóc một nguyên tử, b)Cơ chế bóc lớp nguyê tử, c)Cơ
chế bóc cụm 26
Hình 2.3. Sơ đồ giải thích nguyên lý hoạt động của kính hiển vi lực nguyên tử 27
Hình 2.4. Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét 29
Hình 2.5. Nguyên lý của nhiễu xạ tia X 30
Hình 2.6. Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên mặt mạng tinh thể 31
Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý hoạt động từ kế mẫu rung 33
Hình 3.1. Ảnh FE-SEM của các mẫu màng FePt chế tạo với thời gian phún t
S
a)t
S
=
10 phút, b)t
S
= 15 phút, c)t
S
= 20 phút (công suất của nguồn RF P
RF
= 75 W, áp suất khí

Ar là P
Ar
= 4 mTorr) 37
Hình 3.2. Chiều dày màng FePt theo thời gian phún xạ t
S
37
Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng mỏng FePt ứng với nhiệt độ đế khác nhau
a)T
S
= T
r
, b)T
S
= 250
0
C, c)T
S
= 350
0
C, d)T
S
= 450
0
C 39


viii
Hình 3.4. Ảnh AFM của màng FePt chế tạo ở nhiệt độ đế khác nhau a)T
S
= T

r
, b)T
S
=
250
0
C, c)T
S
= 350
0
C, d)T
S
= 450
0
C 40
Hình 3.5. Đường cong từ hóa ban đầu của màng mỏng FePt: (A)
T
S
= T
r
, t
S
= 15 phút, (B) T
S
= 350
0
C, t
S
= 15 phút, (C) T
S

= 350
0
C, t
S
= 25 phút, (D) T
S
= 350
0
C, t
S
= 60 phút 41
Hình 3.6. Đường cong từ trễ màng mỏng FePt trên đế Si với t
S
= 15 phút a) T
S
bằng
nhiệt độ phòng T
r
, b)T
S
= 250
0
C, c)T
S
= 350
0
C, d)T
S
= 450
0

C 42
Hình 3.7. Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng mỏng FePt chế tạo ở T
S
=350
o
C với thời
gian phún xạ t
S
a) t
S
= 15 phút, b) t
S
=25 phút, c) t
S
=60 phút 45
Hình 3.8. Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng FePt chế tạo tại T
S
= 350
o
C và sau đó được
ủ nhiệt ở 600
o
C với thời gian phún t
S
khác nhau a) t
S
= 15 phút, b) t
S
= 25 phút, c) t
S

=
60 phút…. 46
Hình 3.9. Ảnh AFM của màng FePt chế tạo ở T
S
= 350
o
C (ảnh bên trái) và ủ nhiệt ở
600
o
C (ảnh bên phải) với thời gian phún xạ a) t
S
= 15 phút, b) t
S
= 25 phút, c) t
S
= 60
phút…… 47
Hình 3.13. Sự phụ thuộc lực kháng từ H
C
vào thời gian phún xạ t
S
cho các mẫu chế
tạo ở nhiệt độ đế T
S
= 350
0
C 53
Hình 3.14. Sự phụ thuộc lực kháng từ H
C
vào nhiệt độ ủ T

a
: a) t
S
= 15 phút, b) t
S
= 25
phút, c) t
S
= 60 phút 54
Hình 3.15. Đường cong từ trễ trước và sau khi ủ nhiệt của mẫu màng FePt chế tạo
trên đế MgO ở T
S
= 350
o
C, t
S
= 15 phút (a) và sau khi ủ ở T
a
= 600
0
C (b) 55



ix
Danh mục bảng

Bảng 1.1: Đặc tính từ của kim loại Fe, Pt và hợp kim Fe-Pt. Trong đó là mômen từ
spin, là mômen từ quỹ đạo, là mômen từ tổng cộng, là năng lượng phân tách
spin-quỹ đạo, I là năng lượng tương tác trao đổi và tham số IN(E

F
). 9
S
μ
L
μ
tot
μ
ξ
Bảng 1.2: Tính từ cứng của vật liệu khối hợp kim Fe-Pt . Trong đó T
ann
: nhiệt độ ủ, H
c

lực kháng từ, B
r
cảm ứng từ dư, (BH)
max
tích năng lượng 10
Bảng 1.3: Tính từ cứng của màng mỏng Fe-Pt với t là chiều dày và d là kích thước
đômen từ 11
Bảng 1.4: Đặc tính từ của những pha chính trong hợp kim Fe-Pt. Trong đó T
c
là nhiệt
độ Curie, K
1
là hằng số dị hướng, trường dị hướng H
A
= 2K
1


0
M
S
, độ từ hóa bão hòa
M
S
, (BH)
max
= μ
0
M
S
2
/4 giới hạn trên của mật độ năng lượng, δ
w
chiều rộng vách
đômen, l
ex
chiều dài trao đổi và D
c
là kích thước tới hạn của hạt đơn đômen 13
Bảng 1.5: Các hiệu ứng khác nhau do quá trình pha tạp vào màng mỏng Fe-Pt [59] 16
Bảng 3.1: Một số đặc trưng từ của màng mỏng FePt khi nhiệt độ đế thay đổi M
S

mômen từ bão hòa 43
Bảng 3.2: Lực kháng từ H
C
, từ độ bão hòa M

S
, độ từ dư M
r
và tỉ số M
r
/M
S
của các
mẫu chế tạo ở nhiệt độ đế T
S
= 350
0
C trong t
S
= 15 phút, 25 phút và 60 phút và ủ nhiệt
tại nhiệt độ T
a
= 450
0
C, 500
0
C và 600
0
C 52
Bảng 3.3: Các thông số từ của màng FePt chế tạo trên đế Si và MgO trước và sau khi
ủ nhiệt… 55






1
MỞ ĐẦU
Từ học là một trong những môn lâu đời nhất của vật lý. Lịch sử về từ học bắt
đầu từ hơn ba nghìn năm trước khi người Trung Hoa lần đầu tiên sử dụng các "đá nam
châm" có khả năng định hướng Bắc-Nam làm la bàn để chỉ phương hướng. Những
quan sát sớm nhất về hiện tượng từ tính được khám phá bởi các triết gia Hy Lạp vào
thế kỷ thứ 6 trước công nguyên. Nhưng các nghiên cứu về từ học chỉ thật sự được bắt
đầu với sự ra đời của bộ sách Electricity and Magnetism của Girlbert vào thế kỷ 17
[49], và từ học đã liên tục phát triển cho đến ngày nay với các ứng dụng thiết thực
trong cuộc sống. Chúng ta có thể bắt gặp chúng ở khắp nơi, từ chiếc la bàn, những
chiếc nam châm, cho đến những lõi biến thế, lõi ferrite, hay cao cấp như ổ cứng lưu
trữ thông tin,
Vật liệu màng mỏng dựa trên các hợp kim có dị hướng từ cao ngày càng thu hút
được sự quan tâm chú ý của các nhà khoa học, các trường đại học và các viện nghiên
cứu trên thế giới do chúng có rất nhiều tính chất khá đặc biệt như tính chất từ đẳng
hướng – dị hướng, chuyển pha cấu trúc tinh thể trật tự - mất trật tự, chuyển pha từ theo
chuyển pha cấu trúc, các pha từ tồn tại ở cấu trúc nano, có cơ tính ưu việt, chống ăn
mòn tốt, … Các đặc tính này mở ra nhiều hướng mới trong nghiên cứu khoa học cũng
như ứng dụng trong đời sống. Một trong số những vật liệu đó là màng mỏng hợp kim
Fe-Pt với cấu trúc tinh thể fct-L1
0
. Đây là vật liệu có triển vọng ứng dụng trong công
nghệ ghi từ mật độ cao và công nghệ vi cơ điện tử do chúng có dị hướng từ tinh thể
lớn [1]. Các nghiên cứu trong thời gian gần đây tập trung nhiều vào việc tìm các giải
pháp nhằm cải thiện tính chất từ của vật liệu sao cho phù hợp với mục đích sử dụng và
nâng cao khả năng ứng dụng của vật liệu. Mặc dù màng mỏng loại này đã được nghiên
cứu chế tạo và đưa vào sử dụng trên thế giới trong những năm gần đây nhưng vẫn còn
rất nhiều vấn đề được đặt ra trong quá trình chế tạo cũng như khi thử nghiệm ứng dụng
như quá trình chuyển pha, quá trình tạo mầm hạt, sự định hướng trong tinh thể, tính

chất cơ lý, hóa lý, … do chúng xảy ra không như trong vật liệu khối. Một số nghiên
cứu đã được thực hiện tại Việt Nam trước đây sử dụng bia Pt có ghép thêm các miếng
Fe trên bề mặt để chế tạo màng mỏng Fe-Pt. Tuy nhiên cách làm này thường gây ảnh
hưởng đến chất lượng màng hợp kim do keo bạc kết dính cũng có thể bị bốc bay gây


2
bẩn màng, tốc độ tạo màng của hai nguyên tố chính bị thay đổi do sự khác nhau về vị
trí bề mặt, …
Xuất phát từ những cơ sở đó chúng tôi thực hiện đề tài này với mục đích nghiên
cứu chế tạo màng mỏng FePt cấu trúc nano sử dụng bia hợp kim Fe
50
Pt
50
bằng phương
pháp phún xạ và khảo sát một số tính chất đặc trưng của màng Fe-Pt tạo thành. Đề tài
gồm có 4 chương như sau:
- Chương 1: Sơ lược về vật liệu từ màng mỏng Fe-Pt, các đặc trưng về cấu trúc
và tính chất từ.
- Chương 2: Giới thiệu các phương pháp và thiết bị thực nghiệm được sử dụng
trong quá trình thực hiện đề tài.
- Chương 3: Thảo luận và đánh giá các kết quả thực nghiệm.
- Chương 4: Kết luận





3
Chương 1. TỔNG QUAN VỀ MÀNG MỎNG Fe-Pt

1.1 Hợp kim Fe-Pt
1.1.1 Giản đồ pha của hệ Fe-Pt
Những tính chất của hệ hợp kim Fe-Pt lần đầu tiên được khảo sát một cách có
hệ thống vào năm 1907. Kussman và Rittberg đã tìm thấy ba dạng cấu trúc tinh thể bền
trong hệ Fe-Pt là FePt
3
, FePt, Fe
3
Pt. Các đặc tính cũng như hợp phần pha của ba loại
cấu trúc bền này đã được chứng minh bởi Hansen và Bozorth [4] qua giản đồ pha cân
bằng (hình 1.1).


Hình 1.1. Giản đồ pha cân bằng của hệ Fe
100-x
Pt
x

Từ giản đồ pha ta thấy ở nhiệt độ cao từ 1300-1500
0
C, hợp kim Fe-Pt tồn tại ở
dạng dung dịch rắn fcc (lập phương tâm mặt). Khi nhiệt độ hạ thấp dưới 1300
o
C thì
bắt đầu có sự chuyển pha mất trật tự-trật tự từ kiểu cấu trúc A1 - fcc mất trật tự sang
kiểu cấu trúc L1
o
– fct (tứ giác tâm mặt) có trật tự. Vùng tồn tại kiểu cấu trúc L1
o
kéo

dài từ 35-55 % nguyên tử Pt.
Trong những hợp kim Fe
100-x
Pt
x
có thành phần hợp thức x < 35, x > 55 có sự
hình thành những cấu trúc FePt
3
(L1
2
) và Fe
3
Pt (L1
2
) tương ứng với các nhiệt độ thấp
hơn 850
0
C và 1350
0
C. Tại nhiệt độ 1160
0
C xảy ra sự chuyển biến cùng tích A1 → L1
0



4
+ L1
2
, thành phần pha A1 vào khoảng 55 % Pt. Ngoài ra còn tồn tại những vùng có hai

pha, pha giàu Pt (A1 + L1
2
FePt
3
) và pha giàu Fe (A1 + L1
2
Fe
3
Pt). Hình 2 là giản đồ
pha của thành phần hợp thức Fe
3
Pt. Ở trạng thái trật tự, pha L1
2
Fe
3
Pt bền ở nhiệt độ
xấp xỉ dưới 600
0
K, sau đó có sự chuyển pha từ Fe
3
Pt mất trật tự sang pha mactensit
bcc tại nhiệt độ phòng.


Hình 1.2. Giản đồ pha của hệ Fe-Pt với thành phần hợp thức Fe
3
Pt
Cấu trúc vi mô và hợp phần trong những pha riêng biệt thu được trong hệ hợp
kim Fe-Pt phụ thuộc vào thành phần nguyên tử và các cơ chế nhiệt động học. Cấu trúc
mất trật tự A1 có thể được làm ổn định bằng cách làm biến dạng hay làm nguội nhanh.

Trong quá trình hình thành màng mỏng, pha A1 có thể được chế tạo bằng cách phún
xạ lên những đế ở nhiệt độ phòng hay được nâng nhiệt nhẹ (khoảng 200
0
C). Tiếp đó ta
có thể thu được pha trật tự L1
0
hay L1
2
bằng cách xử lý nhiệt màng mỏng có cấu trúc
pha A1 [5].
1.1.2 Cấu trúc tinh thể của những pha hợp kim Fe-Pt
Như ta thấy trên hình 1.1, pha A1 tồn tại ở trên nhiệt độ chuyển pha A1-L1
0

cấu trúc mất trật tự fcc. Vào năm 1941 Lipson đã xác định được rằng pha trật tự L1
0

của hợp kim Fe-Pt có cấu trúc kiểu CuAuI với hằng số mạng a = 3.838
Å và c = 3.715
Å (xem hình 1.3). Cấu trúc CuAuI có dạng ô mạng tứ diện Bravais nguyên thủy fct,


5
thuộc nhóm không gian tinh thể là P4/mmm. Những hợp kim FePt
3
và Fe
3
Pt có cấu
trúc CuAu
3

và Cu
3
Au tương ứng, cả hai đều có kiểu cấu trúc fcc (L1
2
) (xem hình 1.4.).

Hình 1.3. Cấu trúc tinh thể của pha mất trật tự A1 và pha trật tự L1
0
trong hợp kim Fe-Pt
Trong quá trình chuyển pha mất trật tự - trật tự, những nguyên tử Fe và Pt sẽ di
chuyển vào trong tinh thể để sắp xếp lần lượt trong các mặt phẳng xen kẽ, dẫn đến sự
co thắt nhẹ theo phương trục c. Quá trình chuyển pha trật tự xảy ra dọc theo phương
tinh thể và hình thành những vùng tứ giác trật tự sao cho trục c của pha fct trở nên
song song với một trong các trục [100] của pha fcc. Điều đó dẫn đến ba khả năng định
hướng cho các hạt có cấu trúc tinh thể fct. Do bán kính nguyên tử của Fe và Pt khác
nhau, r
Fe
= 1.24 Å, và r
Pt
= 1.39 Å, làm xuất hiện ứng suất cảm ứng trong các mặt
phẳng, ứng suất là nén đối với mặt phẳng chứa Pt và ứng suất giãn đối với mặt phẳng
chứa Fe.

Hình 1.4. a) Cấu trúc L1
0
với hằng số mạng
*
2aa =

*

cc =
, b) Cấu trúc L1
2
, c) Cấu
trúc mất trật tự A1




6
1.1.3 Trật tự hóa trong vật liệu hợp kim Fe-Pt có cấu trúc L1
0

Trong cấu trúc trật tự hoàn toàn L1
0
(fct) các nguyên tử Fe và Pt được sắp xếp
lần lượt trong các mặt phẳng kế tiếp nhau trong các ô mạng dọc theo trục c của tinh thể.
Còn trong cấu trúc mất trật tự A1(fcc) xác suất của các nguyên tử Fe hay Pt chiếm bất
kỳ vị trí nút mạng nào là hoàn toàn như nhau. Quá trình chuyển pha cấu trúc tinh thể
A1 → L1
0
không chỉ dẫn đến sự thay đổi xác suất chiếm giữ các vị trí trong ô mạng
mà còn dẫn đến sự biến đổi mạng tinh thể, và tỷ số c/a khi đó sẽ nhỏ hơn 1. Theo quan
điểm nhiệt động học, quá trình chuyển pha mất trật tự – trật tự là thuộc dạng chuyển
pha loại một và quá trình diễn ra theo cơ chế tạo mầm và phát triển mầm, tuân theo qui
luật Jhonson-Mehl-Avrami-Kolmogorov [19]. Độ trật tự trong cấu trúc tinh thể đặc
trưng bằng tham số trật tự xa (tham số LRO) S có độ lớn phụ thuộc vào sự sắp xếp các
nguyên tử trong toàn bộ tinh thể.



Fe
PtPt
Pt
FeFe
FePt
y
cr
y
cr
rrS

=

=−+= 1
(1.1)
Trong đó r
Fe
và r
Pt
là tỷ phần các vị trí Fe và Pt bị chiếm giữ bởi các nguyên tử
đúng tương ứng của chúng. c
Pt(Fe)
là tỷ phần nguyên tử của Pt(Fe), y
Pt(Fe)
là tỷ phần các
vị trí Pt(Fe). Tham số trật tự S có giá trị bằng 0 khi sự sắp xếp của các nguyên tử là
hoàn toàn ngẫu nhiên và có giá trị bằng 1 khi các nguyên tử sắp xếp theo đúng vị trí
của mình. Vì thế tham số trật tự S có giá trị lớn nhất bằng 1 chỉ khi hợp kim có thành
phần hợp thức chính xác. Thông thường S thường nhỏ hơn 1 do sự xuất hiện của sai
hỏng mạng, biên hạt, biên pha, … Đối với các hợp phần khác, giá trị cực đại của tham

số S phụ thuộc vào thành phần cấu tạo và cấu trúc trật tự của hợp kim. Ví dụ đối với
cấu trúc L1
0
, giá trị
xS Δ−= 21
max
, trong đó x
Δ
là độ lệch thành phần của tỷ phần
nguyên tử so với giá trị 0.5 [6].
Trên thực tế vật liệu thường tồn tại ở nhiều dạng cấu trúc khác nhau và thường
là không đồng nhất do có những vùng trật tự cao, có những vùng gần như hay mất trật
tự hoàn toàn. Trong điều kiện nhiệt độ gần nhiệt độ phòng, các màng mỏng sau chế tạo
và được ủ nhiệt tiếp sau đó thường là không đồng nhất do pha trật tự được hình thành
và phát triển từ các mầm của pha mất trật tự, trong khi đó các màng chế tạo ở điều


7
kiện nhiệt độ đế cao có xu hướng đồng nhất hơn do pha trật tự được hình thành ngay
trong quá trình chế tạo. Với việc hình thành cấu trúc trật tự xa, có hai hiệu ứng quan
trọng xảy ra. Đầu tiên là sự biến đổi về thành phần hóa học dọc theo các trục tinh thể
làm hình thành các mặt phẳng nguyên tử có cấu trúc khác nhau dọc theo các trục này.
Hiệu ứng thứ hai là hệ quả của hiệu ứng trên, xuất hiện do những thay đổi trong tính
đối xứng của ô mạng cơ sở. Khi đó các trục tinh thể tương đương với nhau trong cấu
trúc mất trật tự trở nên không tương đương trong cấu trúc trật tự. Cả hai hiệu ứng này
có ảnh hưởng lớn đến tính chất từ và quang từ của vật liệu. Ngoài ra sự hình thành các
khuyết tật trong cấu trúc tinh thể của vật liệu khi quá trình trật tự hóa xảy ra cũng ảnh
hưởng mạnh đến các tính chất từ của vật liệu như độ từ hóa, lực kháng từ, … [5, 6]
1.1.4 Tính chất từ của hợp kim Fe-Pt
Tính chất từ của hợp kim Fe-Pt bắt đầu được nghiên cứu từ những năm 1930.

Fallot đã xác định rằng hợp kim đẳng nguyên tử (equiatomic) như Fe
50
Pt
50
là một chất
sắt từ với nhiệt độ Curie 670
0
K [4]. Kussman và Rittberg đã nhận thấy rằng độ từ hóa
bão hòa của hợp kim mất trật tự cao hơn hợp kim trật tự. Hợp kim Fe-Pt L1
0
có dị
hướng từ tinh thể đơn trục K
1
=7×10
6
J/m
3
cho vật liệu khối và K
1
=6×10
6
J/m
3
cho vật
liệu màng mỏng, lớn hơn nhiều so với hợp kim mất trật tự có dị hướng lập phương
K
1
=6×10
3
J/m

3
. Hợp kim trật tự có độ từ hóa bão hòa ở 298
0
K là 1150 G. Độ dày của
vách đômen trong hơp kim Fe-Pt dạng khối là 3.9 nm [4].
1.1.4.1 Mômen từ trong hợp kim Fe-Pt
Điều kiện để có sự xuất hiện của các mômen từ là những lớp vỏ nguyên tử chỉ
đươc điền đầy một phần. Trật tự sắt từ phát sinh từ những tương tác trao đổi
(Coulomb) và nguyên lý Pauli. Nguồn gốc của mômen từ spin (μ
S
) trong những vật
liệu có thể được hiểu dựa trên cơ sở kiểu mẫu sắt từ lưu động (the itinerant
ferromagnetism model). Theo lý thuyết này, thường gọi là kiểu mẫu Stoner, tính sắt từ
sinh ra do những dải phân chia spin tự phát (spontaneously spin-split bands). Sự khác
nhau giữa những trọng tâm
E
Δ
E
xác định sự phân tách thay đổi trong những dải spin
với tham số tương ứng
S
I
μ
/Δ= . Tiêu chuẩn của Stoner cho tính sắt từ là:
IN(E
F
)≥1 (1.2)


8

Trong đó I là thế năng tương tác Coulomb giữa các điện tử có spin trái dấu
(năng lượng tương tác trao đổi), N(E
F
) là mật độ trạng thái ở mức Fermi. Để (1.2) xảy
ra đòi hỏi những tương tác trao đổi mạnh và một mật độ lớn những trạng thái ở mức
năng lượng Fermi N(E
F
), đối với những nguyên tố tinh khiết chỉ gặp điều này ở Fe, Co
và Ni. Kết quả là mômen từ spin được tính bời:
()
h/2
ZBBS
Snn
μμμ
−=−=
↓↑
(1.3)
Với và là số mật độ trạng thái của những electron có spin hướng lên và
spin hướng xuống,

n

n
Z
S là giá trị kỳ vọng của toán tử spin dọc theo trục z.
Hình 1.5 mô tả những dải năng lượng phân chia tự phát trong cấu trúc bcc của
Fe. Phần lớn những mức spin chỉ bị chiếm giữ một phần vì thế Fe được phân loại
là một chất sắt từ yếu (Co và Ni là những chất sắt từ mạnh) cho dù nó có mômen từ
tương đối lớn.


d3

Hình 1.5. Mật độ trạng thái của Fe tương ứng với mức năng lượng Fermi
Trong hợp chất FePt, các nguyên tử Fe và Pt đều có mômen từ. Nguồn gốc của
mômen từ cảm ứng trên những vị trí Pt cũng như nguồn gốc của mômen từ tăng cường
trên những vị trí Fe có thể được hiểu theo cơ chế sau. Mômen Fe tăng cường là kết quả
của sự lai hóa giữa trạng thái 3d(Fe) và 5d(Pt) cũng như sự lai hóa giữa trạng thái d
với trạng thái sp giống như những điện tử tự do. Độ rộng của dải năng lượng Fe cho


9
spin chính (majority-spin) và spin phụ (minority-spin) tương ứng là 2.7 eV và
2 eV, còn đối với Pt có giá trị là 2.7 eV cho cả hai dải spin và spin . Năng
lượng phân tách trao đổi của dải d(Fe) là 2.6 eV, vì thế phía trên và phía dưới của dải
và (Fe) bị phân chia bởi một vùng năng lượng nhỏ. Giả thuyết không có sự lai
hóa xảy ra, sử dụng phương trình (1.3) ta tính được giá trị mômen từ của Fe là

d3

d3
5

d

d5

d3

d3
B

μ
4
,
nhưng trên thực tế giá trị này vào khoảng
B
μ
8.2 .
Sự lai hóa giữa trạng thái d(Fe) và d(Pt) dẫn đến việc mở rộng dải spin chính
của Fe và Pt do chúng có cùng mức năng lương. Dải d phụ của Fe và Pt có sự phân
chia lớn hơn về năng lượng do đó sự lai hóa giữa chúng là rất yếu. Dải spin phụ còn lại
rất thấp và sự lai hóa xảy ra ở những lỗ trống d(Pt) có mômen spin
B
μ
4.0
. Những
trạng thái sp giống như điện tử tự do được từ hóa đối lập làm giảm mômen spin này
xuống giá trị
B
μ
35.0 . Mômen từ tổng cộng của Fe cũng như của Pt trong hợp kim FePt
thì lớn hơn hẳn so với mômen từ thành phần (như bảng 1.1). Tuy vậy vẫn tồn tại một
mômen quỹ đạo nhỏ [5]:
h/
ZBL
L
μμ
−=
(1.4)
Bảng 1.1: Đặc tính từ của kim loại Fe, Pt và hợp kim Fe-Pt. Trong đó
S

μ
là mômen từ
spin,
L
μ
là mômen từ quỹ đạo,
tot
μ
là mômen từ tổng cộng,
ξ
là năng lượng phân tách
spin-quỹ đạo, I là năng lượng tương tác trao đổi và tham số IN(E
F
).
Mômen từ
B
μ

Cấu trúc Loại vật liệu Hằng số mạng

0
A
S
μ

L
μ

tot
μ


ξ
,eV
I,eV IN(E
F
)
α-Fe(bcc)
Sắt từ 2.866 2.23 0.043 2.273 0.07 0.92 1.5-1.7
3.50 1.0
3.60 1.4 0.4 0.5
Phản sắt từ
3.70 2.1
3.60 2.4
γ-Fe(fcc)
Sắt từ
3.70 2.6
Pt(fcc) Thuận từ 3.923 0.6 0.3-0.8 0.5-0.7
Fe-Pt(L1
0
) Sắt từ Fe: 2.77
Pt: 0.35
0.06
0.06
2.83
0.41



10
1.1.4.2 Tính chất từ cứng của hợp kim Fe-Pt

Vào năm 1965, Shimuzi và Watai [49] thu được lực kháng từ lớn hơn 7 kOe
cho hợp kim đẳng nguyên tử FePt. Các tác giả thấy rằng vật liệu có tính từ cứng tối ưu
nếu trước hết chế tạo được pha mất trật tự hoàn toàn, rồi sau đó xử lý nhiệt để chuyển
thành pha trật tự. Pha mất trật tự có thể được hình thành nhờ việc làm lạnh nhanh,
nhưng do quá trình động lực học trật tự xảy ra quá nhanh nên rất khó để thu được pha
mất trật tự hoàn toàn. Vì thế việc làm lạnh nhanh thường dẫn đến sự biến dạng dẻo
trong hợp kim mất trật tự, còn quá trình ủ nhiệt sau đó để đạt đến trạng thái trật tự. Sự
thay đổi trong cấu trúc pha từ fcc – fct dẫn đến việc tăng lực kháng từ và các tính chất
từ cứng. Sự chuyển pha trong cấu trúc fcc – fct đòi hỏi một năng lượng dị hướng từ
tinh thể cao lên đến 7×10
7
erg/cm
3
, năng lượng dị hướng cao dẫn đến lực kháng từ lớn.
Theo những kết quả công bố thì nhiệt độ chuyển pha fcc – fct vào khoảng 400
0
C [7].
Một số tính chất từ cứng của hợp kim khối Fe-Pt được liệt kê như trong bảng 1.2.
Bảng 1.2: Tính từ cứng của vật liệu khối hợp kim Fe-Pt . Trong đó T
a
: nhiệt độ ủ, H
C

lực kháng từ, B
r
cảm ứng từ dư, (BH)
max
tích năng lượng



%Pt


T
a
(
0
C)


H
C
(kOe)


B
r
(G)


(BH)
max
(MGOe)

50 450 7.4 6.2 7.6
50 400 4.9 6.8 10.5
38.5 600 4.3 10.8 20
39.5 600 3.5 10.3 13.3

Trong thời gian gần đây, trên thế giới bắt đầu tập trung nghiên cứu vật liệu Fe-

Pt dạng màng mỏng. Bảng 1.3 cho thấy giá trị của lực kháng từ thu được ở vật liệu
màng mỏng cao hơn so với trong vật liệu khối.




11
Bảng 1.3: Tính từ cứng của màng mỏng Fe-Pt với t là chiều dày và d là kích thước
đômen từ

%Pt T
a
(
0
C) t (nm) H
C
(kOe) d (nm)
50 700 13 18.2 10
52 750 300 10.6 100
33 625 100 12 50
40 600 100 9.2 43
45 700 26 20 50
50 600 22 48 100
50 700 10 9.1 20

Lực kháng từ cũng phụ thuộc rất nhiều vào chiều dày màng mỏng. Lực kháng
tứ lớn được tìm thấy ở những màng mỏng có chiều dày trong khoảng 30 – 60 nm, lực
kháng từ giảm mạnh khi tăng chiều dày màng mỏng. Khi chiều dày màng nhỏ hơn 30
nm thì lực kháng từ rất bé. Đối với những ứng dụng trong công nghệ ghi từ mật độ
siêu cao thì yêu cầu vật liệu phải có lực kháng từ phải lớn [4, 7].

1.1.4.3 Dị hướng từ tinh thể của hợp kim Fe-Pt
Dị hướng từ tinh thể là sự khác nhau trong năng lượng tự do khi thay đổi hướng
từ hóa từ trục dễ từ hóa sang trục khó từ hóa. Dị hướng từ tinh thể xuất hiện do sự
tương tác spin quỹ đạo, những tương tác này làm kết hợp mômen spin đẳng hướng với
mạng lưới tinh thể. Dị hướng từ tinh thể của cấu trúc L1
0
Fe-Pt lớn là do sự kết hợp
spin quỹ đạo rất rộng trong kim loại Pt và sự lai hóa 5d(Pt)-3d(Fe), cả hai làm thay đổi
ảnh hưởng của mạng tứ giác trên hàm sóng điện tử quỹ đạo thành sự lệ thuộc rất mạnh
vào năng lượng tự do theo hướng từ hóa .
S
M
Trong mô tả hiện tượng luận, dị hướng từ tinh thể được đặc trưng bởi hằng số
dị hướng từ tinh thể, trong đó hằng số bậc 1 là K
1
chiếm ưu thế:

2
1
SA
JH
K =
(1.5)


12
Ở đây H
A
là trường dị hướng và
SS

MJ
0
μ
=
là độ phân cực tự phát. Hằng số dị
hướng từ của L1
0
Fe-Pt là K
1
= 6.6 MJ/m
3
(xem bảng 1.4 [5]), lớn hơn so với một vài
hợp chất kim loại chuyển tiếp – đất hiếm sử dụng làm nam châm vĩnh cửu như
Nd
2
Fe
14
B (4.9 MJ/m
3
) và Sm
2
Co
17
(3.3 MJ/m
3
) [5]. Kết quả thực nghiệm và những
tính toán cấu trúc điện tử đều chỉ ra mối tương quan giữa độ trật tự trong pha L1
0
với
dị hướng từ tinh thể trong đó dị hướng tăng tuyến tính theo tham số trật tự S [20-22].

Dị hướng từ tinh thể chịu ảnh hưởng bởi quá trình trật tự hóa cũng như sự biến dạng
của mạng tinh thể.
Một điểm quan trọng trong sự hình thành dị hướng từ tinh thể của hệ L1
0
là các
mặt phẳng nguyên tử của hai nguyên tố thành phần được sắp xếp trong từng mặt phẳng
xen kẽ nhau dọc theo trục c. Nếu trục c định hướng vuông góc với mặt phẳng của
màng sẽ dẫn đến sự xuất hiện dị hướng từ vuông góc. Như vậy bản chất của dị hướng
từ vuông góc trong cấu trúc L1
0
là do cấu trúc trật tự được hình thành và phát triển dọc
theo phương tinh thể [001] [5].
1.1.4.4 Trật tự từ
Trong hợp kim Fe
100-x
Pt
x
với x ≤ 25, sự chuyển pha mactensit xảy ra ở nhiệt độ
lớn hơn hoặc bằng nhiệt độ phòng. Hợp kim Fe
3
Pt với cấu trúc trật tự L1
2
là chất sắt từ
với độ từ hóa bão hòa cao và nhiệt độ Curie T
C
vào khoảng 410
0
K. Thành phần hợp
thức Fe-Pt với cấu trúc trật tự L1
0

là chất sắt từ với T
C
= 750
0
K và từ độ bão hòa J
S
=
1.43 T, trong đó mômen nguyên tử Fe và Pt với các giá trị tương ứng vào khoảng
2.75μ
B
và 0.3μ
B
. Hợp kim FePt
3
L1
2
là chất thuận từ ở nhiệt độ phòng và là chất phản
sắt từ ở vùng nhiệt độ dưới 160
0
K (xem thêm bảng 1.4).
Trật tự từ được xác định bởi tương tác trao đổi giữa những các nguyên tử, trật
tự hóa biến đổi bởi sự thay đổi số liên kết do đó phụ thuộc vào kiểu liên kết giữa các
cặp nguyên tử lân cận và khoảng cách giữa các nguyên tử. Ví dụ, trong Fe-Pt L1
0
,
tương tác giữa Fe-Fe thể hiện tính sắt từ trong mặt phẳng (001) Fe và là phản sắt từ
dọc theo hướng [001] trong khi tương tác giữa Fe-Pt là sắt từ. Còn trong hợp kim mất
trật tự Fe
3
Pt, tương tác giữa Fe-Pt là sắt từ trong khi đó tương tác giữa Fe-Fe và Pt-Pt

là phản sắt từ. Tương tác trao đổi Fe-Pt quyết định trật tự sắt từ trong hợp kim Fe-Pt
cũng như ảnh hưởng đến nhiệt độ Curie T
C
[5].


13
Bảng 1.4: Đặc tính từ của những pha chính trong hợp kim Fe-Pt. Trong đó T
C
là nhiệt
độ Curie, K
1
là hằng số dị hướng, trường dị hướng H
A
= 2K
1

0
M
S
, độ từ hóa bão hòa
M
S
, (BH)
max
= μ
0
M
S
2

/4 giới hạn trên của mật độ năng lượng, δ
w
chiều rộng vách
đômen, l
ex
chiều dài trao đổi và D
c
là kích thước tới hạn của hạt đơn đômen

Trạng thái Hợp
kim
Tính từ T
C

(
0
K)
K
1
(MJ/m
3
)
μ
0
H
A
(T)
μ
0
M

S

(T)
μ
0
M
S
2
/4
(Kj/m
3
)
δ
w

(nm)
l
ex

(nm)
D
c

(nm)
Mất trật tự Fe
3
Pt Thuận từ
Mất trật tự FePt Sắt từ 585 1.5 448
≈15


Mất trật tự FePt
3
Sắt từ 428 0.8 127
Trật tự Fe
3
Pt Sắt từ 410 1.8 645
≈15

Trật tự FePt Sắt từ 750 6.6 11.5 1.43 510 6.3 2.0 560
Trật tự FePt
3
Thuận từ Phản sắt từ ở
T<160
0
K

-
α-Fe
Sắt từ 1043 0.046 2.16 928 30 1.5 7

1.2 Màng mỏng hợp kim Fe-Pt
Màng mỏng hợp kim Fe-Pt cấu trúc L1
0
có dị hướng từ tinh thể cao, với kích
thước nhỏ phù hợp cho mục đích tiểu hình hóa nên đã thu hút nhiều sự quan tâm
nghiên cứu cũng như thử nghiệm ứng dụng trong công nghệ ghi từ mật độ cao, nam
châm vĩnh cửu dạng màng mỏng dùng trong công nghệ vi cơ, …
1.2.1 So sánh với vật liệu khối
Theo như giản đồ pha của hợp kim Fe
100-x

Pt
x
, các hợp kim có thành phần
nguyên tử Pt nằm trong khoảng 40-60 % có cấu trúc cân bằng bền L1
0
ở vùng nhiệt độ
dưới 825
0
C. Do điều kiện không cân bằng vốn có như đã biết trong quá trình chế tạo
màng mỏng, các màng mỏng sau chế tạo thường có cấu trúc tinh thể mất trật tự fcc.
Bằng việc ủ nhiệt màng mỏng sau chế tạo ở nhiệt độ cao người ta có thu được pha fct
nhờ sự chuyển pha cấu trúc fcc-fct [31, 48]. Trong màng mỏng Fe-Pt, trục c thường
được hình thành vuông góc với mặt phẳng của màng, dẫn đến việc màng mỏng có dị
hướng từ vuông góc. Đối với hợp kim Fe-Pt điều này được quan sát thấy với những
màng mỏng có chiều dày nhỏ hơn 40 nm [23]. Với các màng mỏng có chiều dày lớn


14
khoảng 300 – 400 nm, các tính chất nói chung khá gần với vật liệu khối. Trong màng
mỏng nhiệt độ chuyển pha trật tự – mất trật tự fcc-fct giảm đáng kể đặc biệt các hợp
phần nằm xa vùng 50:50.
1.2.2 Một số hướng nghiên cứu chính trên hệ màng mỏng Fe-Pt
Nhằm đạt được sự tối ưu về tính chất như tính từ cứng, từ mềm, cơ tính, tùy
theo các yêu cầu ứng dụng, trong thời gian gần đây các nhà khoa học đã tập trung
nghiên cứu về màng mỏng hợp kim Fe-Pt theo các hướng sau:
1.2.2.1 Cơ chế đảo từ
Tùy theo phương pháp chế tạo, cấu trúc vi mô của màng mỏng có thể hoàn toàn
khác với vật liệu khối. Đối với phương pháp lắng đọng trực tiếp ở nhiệt độ cao sẽ
không có sự chuyển pha do đó sẽ không hình thành cấu trúc trật tự, tuy nhiên sự sai
khác về mạng tinh thể giữa vật liệu đế và màng hợp kim sẽ dẫn đến sự hình thành các

sai hỏng mạng tinh thể. Ristau và các cộng sự [24] khảo sát sự tương quan giữa mức
độ trật tự và tính chất từ của màng mỏng và đã chỉ ra rằng lực kháng từ của vật liệu
tăng theo tỷ phần thể tích của pha trật tự, sau đó giảm nhẹ khi vật liệu là hoàn toàn trật
tự. Các tác giả đã giả thuyết rằng cơ chế lực kháng từ ở đây là cơ chế ghim vách
đômen bởi các tâm ghim như biên pha giữa các hạt tinh thể có trục c khác nhau và
biên pha giữa các hạt tinh thể có cấu trúc trật tự và mất trật tự. Nguồn gốc của lực
kháng từ trong các vật liệu có cấu trúc L1
0
gắn liền với độ lớn dị hướng từ tinh thể của
vật liệu. Mối liên hệ chặt chẽ giữa độ lớn lực kháng từ với tỷ phần thể tích pha L1
0

cũng như chế độ xử lý nhiệt, thời gian ủ, … cũng được rất nhiều nhóm nghiên cứu đề
cập đến [2, 14, 15, 25, 26, 59].
1.2.2.2 Điều khiển dị hướng trong màng mỏng Fe-Pt
Với định hướng ứng dụng trong kỹ thuật ghi từ mật độ cao, nhiều phương pháp
đã được sử dụng để chế tạo các màng mỏng có dị hướng ưu tiên trên cơ sở vật liệu hợp
kim Fe-Pt. Một trong số các phương pháp nhằm khống chế sự định hướng của màng
mỏng theo phương ghi từ (song song hoặc vuông góc) là phương pháp chế tạo màng
mỏng trên đế đơn tinh thể, dựa vào độ phù hợp về cấu trúc tinh thể của màng kim loại
và đế [27-30, 59]. Phương pháp epitaxy chùm phân tử cũng rất hiệu quả trong việc tạo
dị hướng từ ưu tiên. Với kỹ thuật này R.F.C. Farrow đã thành công trong việc chế tạo


15
các màng mỏng có định hướng vuông góc hay song song bằng cách chọn mặt phẳng
đế là MgO (001) hay SrTiO
3
(110). Tại nhiệt độ 500
0

C các màng có cấu trúc gần như
đã trật tự hoàn toàn đối với cả hai loại màng có định hướng song song và vuông góc
với trường dị hướng lên tới 120 kOe [28]. Đơn giản hơn, nhiều tác giả đã đề xuất việc
chế tạo các màng đa lớp hoặc sử dụng lớp đệm như Ag, Au, Cu, B
2
O
3
, Ti… tạo điều
kiện cho màng kim loại định hướng tốt hơn [31-34]. H. Zheng [35] đã chế tạo được
các màng mỏng Fe-Pt cấu trúc L1
0
có tính định hướng cao trên đế Si được đốt nóng.
Bằng cách thay đổi chiều dày màng, hợp phần màng, điều kiện xử lý nhiệt sau chế tạo
và chọn lớp đệm phù hợp để có thể nhận được màng mỏng Fe-Pt gần như định hướng
hoàn toàn theo phương mặt (001) [35]. Y.N Hsu [36] đã sử dụng lớp đệm Ag (001) để
phát triển màng mỏng Fe-Pt theo phương pháp epitaxy. Do mức độ không phù hợp
trong cấu trúc tinh thể của mặt phẳng Fe-Pt (100) là 5.2 %, quá trình trật tự hóa của
cấu trúc fct L1
0
xảy ra ngay trong quá trình lắng đọng.Tuy nhiên, định hướng trục của
fct (001) là hoàn toàn ngẫu nhiên và cần phải có một lớp Ag đủ dày để đạt được độ trật
tự cao. Dựa vào độ phù hợp mạng tinh thể giữa các mặt phẳng Cr (200) và Fe-Pt (001),
Y. Xu [37] đã chế tạo được màng mỏng Fe-Pt với cấu trúc tinh thể fct định hướng
(001) trên lớp đệm Cr
100-x
Ru
x
. Màng Fe-Pt có dị hướng vuông góc lớn nhận được khi
sử dụng lớp đệm Cr
91

Ru
9
.
1.2.2.3 Hạn chế sự phát triển hạt và tương tác trao đổi
Việc pha thêm các vật liệu phi từ vào hợp kim tạo màng tỏ ra khá hiệu quả
trong việc khống chế sự phát triển của hạt trong quá trình ủ nhiệt nhằm tạo pha L1
0
. Sự
có mặt của nền phi từ như Si
3
N
4
, SiO
2
, C, Ag, … với nồng độ thích hợp làm giảm
đáng kể tương tác trao đổi giữa các hạt từ FePt, cải thiện rất tốt cho tính chất của vật
liệu như một môi trường ghi từ có tỉ số tín hiệu trên tạp âm SNR cao [38, 39, 44]. Các
nguyên tố tạp có nhiệt độ nóng chảy cao như Nb, Mo, Ta, Zr, W và Ti làm giảm đáng
kể hệ số khuyếch tán ảnh hưởng trực tiếp đến sự phát triển hạt. Tuy vậy chúng lại làm
giảm giá trị lực kháng từ của mẫu và hầu như không ảnh hưởng đến động học của quá
trình trật tự hóa như liệt kê trên bảng 1.5 [30, 31, 40, 41, 59].
1.2.2.4 Giảm nhiệt độ chuyển pha fcc-fct
Màng mỏng Fe-Pt với cấu trúc L1
0
là vật liệu triển vọng ứng dụng trong nhiều
lĩnh vực, tuy nhiên để có được pha L1
0
, màng sau chế tạo thường phải thiêu kết ở nhiệt

×