TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
ĐÀO SƠN LÂM
CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT
LIỆU ZnO PHA TẠP Al VÀ Mn
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội – 2012
TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
ĐÀO SƠN LÂM
CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT
LIỆU ZnO PHA TẠP Al VÀ Mn
Chuyên ngành: Vật lý chất rắn
Mã số: 60 44 07
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Ngƣời hƣớng dẫn: PGS.TS. NGÔ THU HƢƠNG
Hà Nội - 2012
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
MỤC LỤC
NG QUAN V VT LIU ZnO 3
1.1. Cu trúc mng tinh th ZnO: 3
1.1.1. Cu trúc mng lc giác wurtzite: 3
1.1.2. Cu trúc mng l km kiu sphalerite: 4
1.1.3. Cu trúc mng ln kiu NaCl: 5
1.2. Cng: 7
1.2.1. Cng ca ZnO dng lc giác wurtzite:7
1.2.2. Cng ca ZnO dng l km sphalerite 10
1.2.3. Cng ca ZnO dng ln kiu NaCl10
1.3. Tính chn ca ZnO: 11
1.4. Tính cht quang ca ZnO: 12
1.5. Tính cht t ca ZnO: 12
1.6. Mt s thông s ca vt liu kh 14
1.7. Mt s ng dng ca vt liu bán dn ZnO: 15
C NGHIM 16
to mu: 16
18
nh cht cu trúc: 18
t t: 23
t quang: 24
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
n: 28
KT QU VÀ THO LUN 30
3.1. Kt qu ca h mu Zn1-xMnxO 30
3.1.1:Kt qu t cu trúc ca h mu Zn1-. 30
3.1.2. Kt qu a h mu Zn1-xMnxO 36
3.1.3. Kt qu t t ca h mu Zn1- 41
3.2. Kt qu a h mu Zn1- 43
3.2.1. Kt qu t cu trúc ca h mu Zn1- 43
3.2.2. Kt qu a h mu Zn1-yAlyO 47
3.2.3. Kt qu n ca h mu Zn1- 53
KT LU 59
TÀI LIU THAM KHO 60
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
BẢNG PHỤ LỤC HÌNH VẼ
STT
Tên hình
Trang
1.
Hình 1.1: Cu trúc lc giác wurtzite
3
2.
Hình 1.2: Cu trúc l km
4
3.
Hình 1.3: Cu trúc ln kiu NaCl ca ZnO [3].
5
4.
Hình 1.4: S chuyn pha t cu trúc lc giác wurtzite sang cu trúc
ln kiu NaCl ca ZnO
6
5.
Hình 1.5: Vùng Brillouin ca mng tinh th
7
6.
Hình 1.6: Cng ca mng tinh th dng
wurtzite
8
7.
cng ca ZnO lân cn k=0.
9
8.
Hình 1.8: Vùng Brillouin ca mng tinh th l km
10
9.
ng ca tinh th ZnO
11
10.
ng cong t hóa ph thuc nhi ca dây Zn
1-
x
Mn
x
O
13
11.
khi quá trình to mu.
17
12.
Hình 2.2: Lò nung Carbolite RHF1500
17
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
13.
Hình 2.3: Gi nung mu.
18
14.
Hình 2.4: Hing nhiu x
trên tinh th
19
15.
Hình 2.5: Nhiu x tia X góc nh
20
16.
Hình 2.6: Thit b nhiu x tia X, D5005 Bruker, Siemens
20
17.
Hình 2.7: cu to và nguyên tc hot ng ca SEM.
22
18.
Hình 2.8 :Mô phn t vi cht rn.
22
19.
Hình 2.9: Máy SEM Jeol- JSM5410LV
22
20.
Hình 2.10: Thit b t k mu rung
24
21.
quang hc ca quang ph k micro -Raman Spex
Micramate
27
22.
Hình 2.12: Máy Hewlett Packard 4192 HP Vin khoa hc vt liu.
28
23.
Hình 3.1: Ph nhiu x tia X (XRD) ca h mu khi Zn
1-x
Mn
x
O.
30
24.
Hình 3.2: nh SEM ca h mu Zn
1-x
Mn
x
O
33
25.
Hình 3.3: Ph tán sc EDS ca mu Zn
0.9
Mn
0.02
O.
34
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
26.
Hình 3.4: Ph tán sc EDS ca mu Zn
0.9
Mn
0.04
O.
35
27.
Hình 3.5: Ph tán sc EDS ca mu Zn
0.94
Mn
0.06
O
36
28.
Hình 3.6: Ph tán x Raman ca h mu Zn
1-x
Mn
x
O.
37
29.
Hình 3.7: Ph tán x Raman ca m
.
37
30.
Hình 3.8: Ph tán x Raman ca mu Zn
0,98
Mn
0,02
O
38
31.
Hình 3.9: Ph tán x Raman ca mu Zn
0,96
Mn
0,04
O
39
32.
Hình 3.10: Ph tán x Raman ca mu Zn
0,94
Mn
0,06
O.
40
33.
Hình 3.11: Ph tán x Raman ca mu Zn
0,92
Mn
0,08
O.
40
34.
Hình 3.12: Ph tán x Raman ca mu Zn
0,90
Mn
0,10
O.
41
35.
ng cong t tr ca h mu khi Zn
1-x
Mn
x
O
42
36.
Hình 3.14: Ph nhiu x tia X c
1-y
Al
y
O.
44
37.
Hình 3.15: nh SEM ca h mu Zn
1-y
Al
y
O.
46
38.
Hình 3.16: Ph tán sc EDS ca mu Zn
0.97
Al
0.03
O
47
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
39.
Hình 3.17: Ph tán sc EDS ca mu Zn
0.94
Al
0.06
O.
48
40.
3.18: Ph Raman c
u Zn
1-y
Al
y
O
49
41.
Hình 3.19: Ph Raman ca mu ZnO
50
42.
3.20: Ph Raman ca mu Zn
0.97
Al
0.03
O.
51
43.
Hình 3.21: Ph Raman ca mu Zn
0.94
Al
0.06
O.
52
44.
Hình 3.22: Ph Raman ca mu Zn
0.91
Al
0.09
O.
52
45.
Hình 3.23: Ph Raman ca mu Zn
0.88
Al
0.12
O.
53
46.
Hình 3.24: Ph Raman ca mu Zn
0.85
Al
0.15
O
53
47.
Hình 3.25 : Giá tr n dung ca h mu Zn
1-y
Al
y
O
54
48.
Hình 3.26: Giá tr d
1-y
Al
y
O.
56
49.
Hình 3.27: Giá tr phn thc ca hng s n môi
1-y
Al
y
O
57
50.
Hình 3.28 : Giá tr phn o ca hng s n môi c
1-
y
Al
y
O.
58
51.
Hình 3.29: Giá tr ca tg() ph thuc tn s
1-y
Al
y
O.
59
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
1
MỞ ĐẦU
S phát trin ca khoa hc công ngh chuyn sang mc ngot ln khi cht
bán dc phát hin và ng dng vào thc t. Các sn phm s dng cht bán dn
c ph bin trong công nghic st liu
bán dn càng thu hút s quan tâm ca các nhà khoa hc nói chung và các nhà vt lý nói
riêng.
Trong nht liu bán dc nano lc chú ý
n b i tri và khác bit .Nhng sn phm công ngh cao ng dng
mnh m ca công ngh : Máy tính có kh thông tin ln, t
x lý nhanh gp nhiu ln hin nay, hay pin mt tri tn dng ngung sch,
thân thin vng
Mt trong nhng vt liu bán dt nhiu nhà khoa hc nghiên cu
v ng dng ca nó là ZnO. ZnO là hp cht thuc nhóm A
II
B
VI
có nhiu tính cht ni
b rng vùng cm ln (c 3,37 eV nhi bn v rn và
nhi nóng chy cao [5]. Vt liu cho linh kin t hong trong vùng
ph t ngoi, các chuyn mc phát quang xy ra vi xác sut li vi ZnO, hiu
sung t phát quang có th t gn 100 %, m ra nhiu trin vng trong vic ch
to laser, sensor nhy khí, pin mt trn nay ZnO có cc
tp trung nghiên cu vì hy v cho phép ch to mt th h mi các
linh kin có nhiu tính cht.
ng khi không pha tp, ZnO là bán dn h
.
,
.
nhôm (Al), gallium (Ga), indium (In), pht pho (P), asen (As), và antimony
(Sb), .
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
2
Trong lun này, ,
, chúng tôi
vt liu ZnO pha tp Al c
m.
Ngoài phn m u, kt lun, danh mc tài liu tham kho, luc chia
ng quan v vt liu ZnO
c nghim
t qu và tho lun.
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
3
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU ZnO
1.1. Cấu trúc mạng tinh thể ZnO
Tinh th ZnO có th tn ti ba dng cu trúc: cu trúc lc giác wurtzite
u king, cu trúc l km nhi cao và cu trúc l
n kiu NaCl xut hin áp sut cao.
1.1.1. Cấu trúc mạng lục giác wurtzite
Cu trúc lc giác wurtzite là cu trúc nh và bn vng ca ZnO u kin
nhi phòng và áp sut khí quyi xng không gian tinh th hc ca tinh
th này là C
4
6v
– P
6
3
mc. M có 2 phân t Zn nm
v trí có t (0; 0; 0) và (1/3; 2/3; 1/3) còn 2 nguyên t O nm v trí có t (0;
0; u) và (1/3; 2/3; 1/3 + u) vi u = 3/5. Mng lc giác wurtzite gm 2 phân mng lc
giác xp cht lng vào nhau, mt mng cha các cation Zn
2+
và mt mng cha các
anion O
2-
c dt khong bng u = 3/5 chiu cao. Mi nguyên t Zn liên kt
vi 4 nguyên t O, nm lân cnh ca mt t din. Xung quanh mi nguyên t
có 12 nguyên t lân cn bc hai6 nguyên t nh lc giác trong cùng mt
mt phng vi nguyên t u và cách nguyên t u mt khong a, 6 nguyên
t khác tam giác, cách nguyên t u mt khong(1/3a
2
+ 1/4c
2
)
1/2
(hình 1.1)
Hình 1.1: Cấu trúc lục giác wurtzite [7].
O
2-
Zn
2+
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
4
ca ZnO có hng s mng a = b = 3,2498 Å và c = 5,2066 Å.
Tinh th li xng nên trong mng tn ti trc phân cc
song song v rng vùng cm gim khi nguyên t 5].
] là:
1.1.2. Cấu trúc mạng lập phƣơng giả kẽm kiểu sphalerite
Cu trúc l km kiu sphalerite là trng thái gi bn ca ZnO xut
hin nhi i xng không gian ca cu trúc này là
2
43
d
T F m
. Mi
cha bn phân t ZnO.[9].
- V trí ca 4 nguyên t Zn là: (1/4; 1/4; 1/4), (1/4; 3/4; 3/4), (3/4; 1/4; 3/4), (3/4;
3/4; 1/4).
- V trí ca 4 nguyên t O là: (0; 0; 0), (0; 1/2; 1/2), (1/2; 0; 1/2), (1/2; 1/2; 0).
Mt nguyên t bt k c bao bc bi 4 nguyên t khác loi. Mi nguyên t O
c bao quanh bi 4 nguyên t Zn nm nh ca t din có khong cách
32a
,
vi a là thông s ca mng li nguyên t c bao bc bi
12 nguyên t cùng loi, là lân cn bc hai, nm ti khong cách
2a
(hình 1.2) [9].
[7]
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
5
1.1.3. Cấu trúc mạng lập phƣơng đơn giản kiểu NaCl
Cu trúc ln kiu NaCl là cu trúc gi bn ca ZnO xut hin
áp sut thi xng không gian ca cu trúc này là Fm3m. Ô mng
ca cu trúc ln kiu NaCl có th m hai phân
mng lt ca cation Zn
2+
và anion O
2-
l
mc dn bng a/2, vi a là cnh hình lM
s gm bn phân t ZnO. V trí ca 4 nguyên t Zn là: (0; 0; 0), (1/2; 1/2; 0), (1/2; 0;
1/2), (0; 1/2; 1/2). V trí ca 4 nguyên t O là: (1/2;1/2;1/2), (0;0;1/2), (0;1/2;0),
(1/2;0;0) (hình 1.3) [7].
Zn
2+
O
2-
Hình 1.2: Cấu trúc lập phương giả kẽm [7].
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
6
Gia cu trúc lc giác wurtzite và cu trúc ln kiu NaCl ca
ZnO có th xy ra s chuyn pha. S cân bc thit lp áp sut khong
6 GPa. Theo tính toán, s i th tích ca hai trng thái này vào c 17% và hng
s mng trong cu trúc này là a = 4,27 Å [3, 6, 9] (hình 1.4) [11].
Zn
2+
O
2-
Hình 1.4: Sự chuyển pha từ cấu trúc lục giác wurtzite sang cấu trúc lập phương đơn giản
kiểu NaCl của ZnO [11]
Hình 1.3: Cấu trúc lập phương đơn giản kiểu NaCl của ZnO [7].
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
7
1.2. Cấu trúc vùng năng lƣợng
1.2.1. Cấu trúc vùng năng lƣợng của ZnO dạng lục giác wurtzite
a) Cấu trúc vùng năng lƣợng của mạng lục giác wurtzite
Bng mt s c gi thng
tri ta ng ca các hp cht A
II
B
VI
. Tt
c các hp cht A
II
B
VI
u có vùng cm thng rng vùng cm ca các hp cht
A
II
B
VI
gim khi nguyên t ng tinh th wurtzite cu to t hai mng lc
giác lng vào nhau, mt mng cha các cation, mng còn li cha các anion. Các
vector tnh ti i vi mng lc giác này là:
1 2 3
11
(1, 3,0); (1, 3,0); (0,0,1)
22
a a a a a c
Ta bit mi liên h gia vector tnh ti ca mng thc và mo ;
23
1
1 2 3
2
()
aa
b
a a a
;
31
2
2 3 1
2
()
aa
b
a a a
;
12
3
3 1 2
2
()
aa
b
a a a
Vì vy mu trúc lc giác vi các vector tnh ti là:
1 1 1
1 2 3
2 (1, 3,0); 2 (1, 3,0); 2 (0,0,1)b a b a b c
[9]
Vùng Brillouin th nht là mt khi bát dic biu din trên hình 1.5.
Hình 1.5: Vùng Brillouin đối với mạng tinh thể
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
8
Do cu trúc tinh th ca mng lng lc giác có khác nhau nên
th n t trong hai loi tinh th i vi cùng
mt cht, khong cách gia các nguyên t trong hai mng tinh th là bng nhau. Liên
kt hóa hc ca các nguyên t trong hai loi mng tinh th có s
khác nhau cng tinh th và vùng Brillouin gây ra s khác bit trong th
dn t. Bu lon có th ng ca
mng lc giác t ng ca mng l vùng dn (CB) và vùng
hoá tr (VB) ca hp cht nhóm A
II
B
VI
vi mng tinh th lc cho trên hình
1.6. [5].
So v vùng ca mng ly rng, mc
8
7
(J =
1/2) ca vùng hoá tr do ng ca nhiu long tinh th, b tách thành 3 phân
9
7
7
(C) trong mng lc giác [9].
b) Cấu trúc vùng năng lƣợng của ZnO
Hình 1.6: Cấu trúc vùng năng lượng của mạng
tinh thể wurtzite tại lân cận k = 0 [2].
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
9
Tinh th ng tn ti dng lc giác kiu wurtzite. c
m chung ca các hp cht A
II
B
VI
là cu trúc vùng cm thng: Ci tuyi ca
vùng hóa tr và cc tiu ca vùng dn cùng nm ti giá tr k = 0, tc là tâm vùng
Brillouin. C n t ca nguyên t O là: 1s
2
2s
2
2p
4
và ca Zn là:
1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
10
4s
2
. Trng thái 2s, 2p và mc suy bin bi ba trong trng thái 3d
ca Zn to nên vùng hóa tr. Trng thái 4s và suy bin bi hai ca trng thái 3d trong
Zn to nên vùng dn. T cn t và s phân b n t trong các qu o, Zn
và Zn
2+
không có t tính bi vì các qu c ln t, dn
mômen t cn t bng không.[11].
Theo mô hình cng cu trúc vùng
di xng
7
và vùng hóa tr có cu trúc suy bin bi ba ng vi 3 giá tr khác
nhau
9,
7,
7
[4]. Hàm sóng ca l tri xng cu ln
t là:
9
(A)
7
7
(C). Nhánh cao nht trong vùng hóa tr có ci
xng
9
còn hai nhánh thci xng
7
. Chuyn di
7
9
là chuyn
di vi sóng phân cc, chuyn di
7
7
là chuyn di vi mi phân cc (hình
1.7.a). Thomas [11ng cách gia 3 phân vùng A, B, C trong vùng hóa
tr và vùng dn là: 3,3768 eV; 3,3828 eV và 3,4208 eV nhi T = 77 K. Tuy nhiên
kt qu thc nghim cho thy th t chuyn di có s i v trí là:
7
9
7
(hình 1.7.b) [9].
Hình 1.7: Sơ đồ cấu trúc vùng năng lượng (a)- theo Birman và (b)- theo Thomas
của ZnO ở lân cận k=0.
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
10
1.2.2. Cấu trúc vùng năng lƣợng của ZnO dạng lập phƣơng giả kẽm sphalerite
Mng l km có cu i xng tnh tin ca mng l
tâm mt vi các vector tnh ti là:
1 2 3
1 1 1
(1,1,0); (1,0,1); (0,1,1)
2 2 2
a a a a a a
Mo dng li có các vector tnh ti là:
1 1 1
1 2 3
2 (1,1, 1); 2 (1, 1,1); 2 ( 1,1,1)b a b a b c
Vùng Bri [5]. Hình 1.8
1.2.3. Cấu trúc vùng năng lƣợng của ZnO dạng lập phƣơng đơn giản kiểu NaCl
Các vector tnh ti ca mng ln kiu NaCl gi
trong mng l km.
1 2 3
1 1 1
(1,1,0); (1,0,1); (0,1,1)
2 2 2
a a a a a a
Hình 1.8: Vùng Brillouin của mạng tinh thể lập phương giả kẽm [9].
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
11
a loi mng này hng hp mng lp
km.
ng ca ZnO vi cu trúc tinh th dng lc giác kiu
wurtzite, l km (zin blende) và l n dc
cho trên hình 1.9 [6].
1.3. Tính chất điện của ZnO
ng vùng cm thi ln, khong 3,37 eV ti nhi
t là vt liu trong sut và không màu. Nhm cùng
vi vùng cm rng bao g gim th ng ln,
dòng bin thiên th cao và công sut hong cao. Vùng cm ca ZnO
t 3 ~ 4 eV
hp kim MgO hoc CdO. ZnO là bán dn loi n
Hình 1.9: Sơ đồ vùng năng lượng của tinh thể ZnO [1]:
(a) Cấu trúc lục giác wurtzite tại p = 0,
(b) Cấu trúc lập phương đơn giản kiểu NaCl tại p = p
T1
,
(c) Cấu trúc lập phương giả kẽm tại p = p
T2
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
12
khi không pha tpó là do các sai hng t t oxy và các nguyên t
kn k. Các sai hng này có tác dp cht donor. Vic duy trì ZnO
pha tp loi p v này bt ngun t hòa tan thp ca cht thêm
vào loi p và s p ca chúng bi các tp cht loi n. Khi pha tp cht thích hp
p cht F, màng ZnO tr nên dn tn tr sut nh [6].
1.4. Tính chất quang của ZnO
Ph hunh quang ca ZnO tn ti hai ci phát x. Ci th nht lân
cc sóng 380 nm (n chuyn mc tái hp exciton.
tóm tt b sau:
)(,
v
)('
UVhZnOheZnOZnO
bcb
UVh
[9]
hν’(UV) ng kích thích b vùng, e
cb
n t vùng dn, h
vb
là l
trng vùng hóa tr, hν(UV) là bc x tái hp exciton.
Ci th hai vùng kh kic sóng khong 520 ÷ 550 nm là do tái
hp qua tâm bn các sai hng trong mng tinh th mà ch yu là nút
khuyt oxy và các trng thái b m cnh phát x vùng kh kin có th
tóm tt b sau:
)vis(,,
sv
)('
hZnOheZnOheZnOZnO
cbbcb
UVh
[9]
h
s
là l trng b bt b mt, hν (vis) là bc x vùng nhìn thy.
T l nh này tùy thuu kin ch to [9].
1.5. Tính chất từ của ZnO
i ta nhn thy rng ZnO là mt vt liu ny trin vng cho vic pha
tp st t. Khi pha các nguyên t kim loi chuyn tit
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
13
liu ZnO pha tp tr thành vt liu bán dn có tính cht tc gi là bán
dn t pha loãng .
. ng cong t hóa ph thuc nhi ca dây
Zn
1-x
Mn
x
O (x = 0,13) ti t ng 5c th hi
nh 1.10 [9].
Hình 1.10: Đường cong từ hóa phụ thuộc nhiệt độ của dây Zn
1-x
Mn
x
O (x = 0,13) tại từ
trường 500 Oe. Phía góc trên là đường từ trễ của quá trình từ hóa thu được ở nhiệt độ 5K
[9].
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
14
Dây nano st t Zn
1-x
Mn
x
O (x = 0,13) có nhi c Chang và
ng s ch to thành công bn chuy]. DMS da trên
ZnO là trin vng cho nhng thit b quang t s dng sóng ng
ng ln.
1.6. Một số thông số của vật liệu khối ZnO
Mt vài thông s n ca vt liu ZnO dng khi
bng 1.
Bảng 1: Các thông số cơ bản của vật liệu ZnO dạng khối
Hng s mng (T = 300K)
a
0,32469 nm
c
0,52069 nm
Khng riêng
5,606 g/cm
3
Nhi nóng chy
2248 K
Hng s n môi hiu dng
8,66
rng vùng cm 0 K
3,4 eV; chuyn mc thng
N ht ti riêng
< 10
6
cm
-3
ng liên kt exciton
60 meV
Khng electron hiu dng
0,24 m
o
Khng l trng hiu dng
0,59 m
o
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
15
1.7. Một số ứng dụng của vật liệu bán dẫn ZnO
Vt liu bán dt nhiu ng dng trong khoa hc, công ngh và
i sng.
Bc ng dng nhiu trong công ngh gm, ch to các loi linh kin
bo v cho các mng ct bin. Bt ZnO vi pha tp
thích hc s dng là cht quang dn trong công ngh chp n. Thi gian
gc bit dng hc nghiên cu rt mnh m
cho các ng dn t to laser ngu nhiên loi laser mi hot
ng vùng t ngoi, ch to vt liu phát quang hiu sut cao trong vùng t ngoi và
kh kin .
c vuông góc v
.
sensor khí.
[9].
ghiên cc
tính quý báu ca ZnO ha hc nhiu ng d
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
16
CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Phƣơng pháp chế tạo mẫu
Trong lun này, chúng tôi ch to vt liu khi ZnO pha tp Mn, Al bng
m.
Phƣơng pháp gốm:
n thm
n, ít ti nhiu thit b t tin. C c
gm là quá trình khuych tán ca các nguyên t trong cht rn. Khi tru
ca hn hp vt rn bng nht v mt thành phn hoá hc thì quá trình khuych tán
s làm cho chúng tr ng nh Quá trình khuych tán, các nguyên t
tác vi nhau và gia chúng hình thành nhng liên kt hoá hc m
c gn ng pha rn. Các phn ng pha rng xy ra
chm và ph thuc rt nhiu vào các yu t c ht, kh o
pha gia chúng. Hn hp Zn
1-x
Mn
x
O (x = 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 và 0,10) và Zn
1-
y
Al
y
O (y = 0,00; 0,03; 0,06; 0,09; 0,12 và 0,15) c to ra t các vt liu có
sch khá cao ( ZnO 99 %, MnO
2
90 %, Al
2
0
3
93,925%). Quy trình ch to mu
c thc hin (hình 2.1):
n 1: Chun b nguyên liu to mu Zn
1-x
Mn
x
O và Zn
1-x
Al
x
O t bt
2
Al
2
O
3
.
n 2: Quá trình nghin trn. Nguyên liu dng bc nghin mn vi
thi gian là 8 gi bng c n tích tip xúc gia các ht, to s ng
u các cht trong hn hp.
n 3: Ép mu. Mc trn cùng cht kt dính PVA 2% vi m
liên kt tm thi các ht ri rc li vi nhau, cht kt dính có thành phn h
Luận văn cao học Học viên: Đào Sơn Lâm
17
khi nung thiêu kt nhi cao s t. Mu hình tr c ép vi áp sut 5
tn/cm
2
.
n 4: Nung thiêu kt. Mc sy khô 80
o
C trong thi
gian 10 tic nung thiêu kt trong lò nung Carbolite RHF1500 (hình 2.2).
Nhi thiêu kt là 1100
o
C, gi nhit trong thi gian 5 gi rc làm
n nhi phòng ( hình 2.3).
Các ôxít
(1)
Nghin
trn
(2)
To hình
(3)
Sn
phm
Nung
thiêu
kt
(4)
Hình 2.1: Sơ đồ khối quá trình tạo mẫu.
Hình 2.2: Lò nung Carbolite RHF1500.