Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu1
Phương pháp lấy mẫu
và xử lý mẫu phân tích

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
2
Giới thiệu môn học
 Số tín chỉ: 2 (30 tiết)
 Trình độ: sinh viên năm thứ 3, ngành hóa phân tích
 Mục tiêu: giúp sinh viên hiểu, nắm vững các phương pháp
lấy, xử lý mẫu trước khi phân tích trong nhiều đối tượng khác
nhau
 Mô tả học phần: bao gồm các kiến thức về cách lấy mẫu,
bảo quản và xử lý mẫu phân tích
 Giáo trình:
 Phạm Luận – GT hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của
các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích – HN 1999
 JOHN WILEY - Sample Preparation Techniques in
Analytical Chemistry – Departmentof Chemistry and
Environmental Science New Jersey Institute of Technology

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
3
Giới thiệu môn học
Chương 1. Mẫu phân tích, lấy mẫu và quản lý mẫu
Chương 2
. Những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý
mẫu
Chương 3

. Xử lý mẫu để xác định các kim loại và phi
kim
Chương 4
. Xử lý mẫu để xác định các chất hữu cơ
Chương 5
. Xử lý mẫu để phân tích mẫu môi trường

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
4
Chương 1. Mẫu phân tích, lấy mẫu và quản lý mẫu
 Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích
 Lấy mẫu để phân tích
 Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu
 Các cách lấy mẫu phân tích
 Ghi chép và lập hồ sơ lấy mẫu
 Chuyên chở mẫu về kho hay phòng thí nghiệm
 Quản lý, bảo quản và điều kiện bảo quản mẫu
 Khái niệm QA/QC trong lấy mẫu phân tích

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
5
Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích?

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
6
Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích?
Mức độ sai số trong các bước của một qui trình phân tích

Lấy mẫu
Chuẩn bị
mẫu pt
Cô đặc, chưng cất,
tách…
Xác định

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
7
Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích?
 Việc lấy mẫu và xử lý mẫu tùy thuộc vào
 Đối tượng cần nghiên cứu pt
 Bản chất, sự tồn tại và hàm lượng của chất cần
xác định
 Loại mẫu
 Phương pháp phân tích
 Các kỹ thuật xử lý mẫu
 KT vô cơ hóa khô
 KT vô cơ hóa ướt
 KT sử dụng lò vi sóng
 KT chiết lỏng – lỏng, rắn – lỏng, rắn – khí

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
8
Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích?
 KT thăng hoa
 KT chưng cất
 KT kết tinh

 KT điện phân tách chất

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
9
Lấy mẫu để phân tích
 Mục đích
 Yêu cầu
 Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu
 Đáp ứng đúng yêu cầu cần pt
 Không làm mất hay nhiễm bẩn thêm chất pt
 Phù hợp với phương pháp chọn để pt
 Có khối lượng đủ để phân tích
 Mẫu có lý lịch, ghi các điều kiện rõ ràng
 Đảm bảo thực hiện đúng QA/QC

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
10
Lấy mẫu để phân tích
 Trang bị và dụng cụ lấy mẫu
 Yêu cầu
 Đủ độ sạch
 Không làm sai khác các thành phần trong
mẫu
 Phù hợp với từng loại mẫu
 Các loại dụng cụ: phân loại theo tính
chất của mẫu
 Mẫu rắn và mẫu bột: giấy, nilon, chai thủy
tinh, PE

 Mẫu lỏng: can, chai nhựa, chai lọ thủy
tinh
 Mẫu có chất phân tích dễ bị phân hủy:
giấy, chai có màu chống ánh sáng

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
11
Lấy mẫu để phân tích
 Tính chất của một số dụng cụ chứa và phá mẫu
Nung chảy với hydroxit kim loại kiềm và Na
2
O
2
. Được
sử dụng khi xử lý mẫu bằng dd kiềm đặc. Không
dùng với HCl
Ni
Nhiệt độ có thể tới 1100
0
C, rẻ hơn thạch anh, tương
tác với HF, H
3
PO
4
, dd kiềm
Sứ
Trong suốt, chịu nhiệt tốt (1100
0
C), dòn, giá thành

cao hơn thủy tinh, tương tác với HF, H
3
PO
4
, dd kiềm
Thạch anh
Trong suốt, chịu nhiệt tốt, dòn dễ vỡ, tương tác với
HF, H
3
PO
4
, dd kiềm. Ứng dụng rộng
Thủy tinh
Đặc tính và ứng dụngChất liệu

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
12
Lấy mẫu để phân tích
Giá thành rẻ hơn Pt, chịu rất tốt HCl, có thể chịu
được HNO
3
, H
2
SO
4
50%; H
3
PO
4

60% ở 100
0
C; có
thể nung chảy với NaOH; không nung với NaNO
3
,
HSO
4
-
. Thường được chế tạo ở dạng hợp kim: 98%
Zr, 1.5% Sn, vết Fe, Cr và Ni. Không sử dụng với KF
hoặc HF
Zr
Hầu như không bịảnh hưởng bởi các axit (HNO
3
,
HCl, HF, H
2
SO
4
…). Giá thành rất cao; có khả năng
tạo hợp kim với các kim loại: Hg, Pb, Sn, Au, Cu, Si,
Zn, Cd, As, Al, Bi và Fe. (khi nóng đỏ dễ hấp thụ H
2
là tác nhân khử). Không sử dụng nếu nung mẫu với
Na
2
CO
3
Pt

Đặc tínhChất liệu

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
13
Lấy mẫu để phân tích
Chỉ sử dụng với dd axit < 0,1M; dòn dễ vỡ
PS
Trơ hầu hết với các hợp chất vô cơ và hữu cơ (trừ F
2
). Có
ít lỗ trống hơn PE. Sử dụng an toàn dưới 250
0
C, bị phân
hủy ở 300
0
C. Khó tạo hình dạng (giá thành cao). Dẫn nhiệt
kém (đòi hỏi t dài để tăng nhiệt độ mẫu)
Teflon
Thường sử dụng để chứa mẫu và thuốc thử. Tương tác
với HNO
3
16M và axit axetic đóng băng. Bắt đầu mềm và
biến dạng ở 60
0
C. Tồn tại những lỗ trống có khả năng mất
1% về thể tích khi chứa Br
2
, H
2

O, H
2
S, HNO
3
.
PE
Chịu được axit và kiềm nóng chảy, tương tác với bisunfat
nóng chảy, dòn dễ vỡ. Thành bình phải dày.
Al
2
O
3
Đặc tínhChất liệu

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
14
Lấy mẫu để phân tích
 Mẫu không khí, bụi - TCVN 5704 - 1993
 Vị trí lấy mẫu
 Phải đặt đầu lấy mẫu chứa bộ phận lọc ở độ cao
1,5m so với sàn nhà khi lấy mẫu tại nguồn phát
sinh.
 Phải đặt đầu lấy mẫu chứa bộ phận lọc ở độ cao
1,5m đến 2m so với sàn nhà ở những vị trí khác
nhau trong phân xưởng để đánh giá mức độ ô
nhiễm chung
 Phải đặt đầu lấy mẫu chứa bộ phận lọc tại vùng
thở khi đánh giá mức độ tiếp xúc

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
15
Lấy mẫu để phân tích
 Thời gian lấy mẫu
 Phải lấy mẫu liên tục trong một ca làm việc (480 phút)
để tính giá trị trung bình của ca làm việc. Nơi có nhiều
bụi được phép lấy mẫu gián đoạn làm nhiều lần, mỗi
lần ít nhất 30 phút, tổng thời gian lấy mẫu không
được ít hơn 240 phút sau đó tính giá trị trung bình
 Cho phép lấy mẫu tại nguồn phát sinh và cách đánh
giá ô nhiễm môi trường chung cho từng lần, mỗi lần
30 phút, ít nhất phải lấy 3 mẫu để tích giá trị trung
bình.
 Phải lấy mẫu bụi trong khoảng thời gian từ 5 đến 10
phút khi xác định hàm lượng bụi cao nhất trong một
ca làm việc, phải lấy ít nhất 5 mẫu sau đó tính giá trị
trung bình

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
16
Lấy mẫu để phân tích
 Mẫu phân tích nước
 Việc lấy mẫu phụ thuộc vào điều kiện lấy mẫu, đối tượng lấy
mẫu, vị trí lấy…
 Ví dụ:
 Mẫu từ hệ thống phân phối nước từ thành phố: vòi nước
cần được xả trong một thời gian (3 – 5 phút), rỉ sét trong
ống được loại bỏ

 Mẫu nước ngầm: trường hợp nước giếng, nước mới bơm
lên cần xả ít nhất 10 phút. Lưu lượng bơm lấy mẫu cần sát
với lưu lượng bơm thực tế
 Nguồn nước sông, kênh, rạch: lấy mẫu theo độ sâu, vị trí
so với bờ, khoảng cách với nguồn nước thải, điều kiện thời
tiết vào thời điểm lấy mẫu, lưu lượng dòng chảy, thủy triều,
 Nguồn nước ao, hồ: chú ý: chất lượng nước thay đổi theo
mùa, lượng mưa, tốc độ gió, độ sâu, thời gian trong ngày

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
17
Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu
 Tại sao phải xử lý sơ bộ?
 Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ
 Các phương pháp xử lý sơ bộ
 Phân tích kim loại và anion
 Phân tích các chất hữu cơ
 Các đối tượng sinh học

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
18
Các cách lấy mẫu phân tích
 Các kiểu lấy mẫu
 Lấy mẫu đơn
 Lấy mẫu lặp, mẫu song song
 Lấy mẫu hỗn hợp
 Lấy mẫu có thêm chất chuẩn
 Cách lấy mẫu

 Lấy mẫu theo thời gian
 Chương trình thời gian liên tục
 Theo định kỳ
 Theo xác suất

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
19
Các cách lấy mẫu phân tích
 Lấy mẫu theo tầng, lớp
 Trung bình các điểm
 Các điểm theo vị trí trên bề mặt
 Theo độ sâu
 Lấy theo vùng, mặt cắt hay điểm cần quan sát
 Lấy theo hướng gió
 Một số ví dụ
 Cách lấy mẫu đất

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
20
Ví dụ: lấy mẫu đất
 Lấy mẫu
 Tùy theo mục đích nghiên cứu và khảo sát để lựa
chọn các phương pháp lấy mẫu khác nhau
 Mẫu cá biệt được lấy ở một vị trí xác định (theo
tầng phẫu diện)
 Mẫu hỗn hợp: được trộn từ nhiều mẫu ban đầu tạo
thành mẫu chung đại diện cho một phạm vi đất
được khảo sát

 Tùy theo hình dáng và địa hình mảnh đất cần lấy
ít nhất 5 điểm phân bố đều trên toàn diện tích
theo qui tắc đường chéo, đường vuông góc hay
đường zigzac

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
21
Ví dụ: lấy mẫu đất

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
22
Ví dụ: lấy mẫu đất
 Các mẫu ban đầu được gom lại thành mẫu hỗn
hợp chung có khối lượng ít nhất 2kg
 Từ mẫu hỗn hợp chung, chọn thành mẫu hỗn hợp
trung bình bằng cách băm nhỏ đất, trộn đều và
loại bớt theo nguyên tắc đường chéo góc. Mẫu
hỗn hợp trung bình có khối lượng 1kg
1
4
3
2

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
23
Ví dụ: lấy mẫu phân tích phân bón
 Mẫu ban đầu

 Các mẫu được lấy ngẫu nhiên, đại diện cho các vị
trí trên, dưới, giữa… Tránh lấy các mẫu cá biệt,
đặc thù (bao bị rách, sản phẩm bịẩm…)
 Số lần lấy tối thiểu là 5, khối lượng mỗi lần tối
thiểu là 200g
 Mẫu chung: gộp tất cả các mẫu ban đầu để đánh
giá
 Mẫu trung bình: được lấy từ mẫu chung

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
24
Ví dụ: lấy mẫu phân tích cây trồng
 Mẫu ban đầu:
 Lấy từ các bộ phận của cây hoặc theo khóm
 Được lấy cùng một thời điểm
 Các mẫu đánh giá mức độ dinh dưỡng của cây
thường được lấy ở 1 bộ phận tại một giai đoạn
sinh trưởng
 Mẫu chung
 Mẫu trung bình: mẫu cần được rửa, sấy khô, nhanh
chóng xử lý và phân tích.

Trần Mai Liên
PP lấy mẫu và xử lý mẫu
25
Ghi chép và lập hồ sơ lấy mẫu
 Địa điểm
 Vị trí
 Thời gian

 Điều kiện thời tiết
 Loại mẫu
 Cách lấy
 Khối lượng
 Ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có)
 Người lấy