phân tích một số chỉ tiêu trong thuốc bảo vệ thực vật

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU
TRONG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp
SVTT : Phạm Xuân Thanh
MSSV : 07701001
Lớp : ĐHPT3
Khóa : 2007-2011
GVHD : ThS. Trần Mai Liên
NỘI DUNG
Phân tích hàm lượng Cu
2+

1
Phân tích hàm lượng Zn
3
P
2

2
Phân tích hàm lượng Diazinon
3 3
Phân tích hàm lượng Paclobutrazol
4 4
Phân tích hàm lượng Isoprothinane
3 5
Phân tích hàm lượng Pertilachlor
4 6
Phân tích hàm lượng Cu
2+
bằng phương
pháp chuẩn độ iod

Nguyên tắc
Áp dụng phương pháp chuẩn độ iod để xác định hàm
lượng Cu
2+
(DOC: 3CuO.CuCl
2
.3H
2
O) trong nguyên liệu phụ
và chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật. Mẫu được cho tác dụng
với KI (dư) sinh ra lượng I
2
tương ứng. Chuẩn độ I
2
sinh ra
bằng Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột. Từ thể tích Na
2
S
2
O
3
tính
ra hàm lượng Cu
2+

trong mẫu.
2+ +
2 du
2 du 3
3 2 2 3 2 4 6
2Cu + nKI 2CuI + I +(n -4)KI + 4K
I +(n -4)KI KI +(n -5)KI
KI + 2Na S O KI+2NaI + Na S O



Dụng cụ và hoá chất
 Bình định mức 100ml
 Erlen 250ml
 Dung dịch H
2
SO
4
50%
 Dung dịch KI 10%
 Dung dịch Na
2
S
2
O
3
0.1N
 Chỉ thị hồ tinh bột
 Dung dịch NH
4

SCN
Quy trình phân tích
 Cân khoảng 1 g mẫu, hoà tan bằng dung dịch H
2
SO
4
50%, đem đun
nóng để phân huỷ các hợp chất hữu cơ, để nguội. Cho NH
3
vào
trung hoà mẫu (cho tới khi mẫu có màu xanh dương thì môi trường
đã kiềm), cho CH
3
COOH để chỉnh pH=3 (dung dịch màu xanh da
trời). Thêm NaF để che sắt.
 Thêm 15ml KI 10%, đậy kín, để trong tối khoảng 1 tiếng. Rửa nắp
bằng nước cất, gộp chung nước rửa vào bình. Chuẩn độ bằng
Na
2
S
2
O
3
đến

màu vàng rơm. Cho hồ tinh bột vào chuẩn tới khi xuất
hiện màu xanh. Thêm NH
4
SCN vào rồi chuẩn tới khi mất màu. Ghi
thể tích Na

2
S
2
O
3
để tính hàm lượng Cu
2+
.

Tính toán kết quả
 Hàm lượng Cu
2+
tính theo phần trăm:



 Hàm lượng DOC trong mẫu tính theo phần trăm:

2 2 3 2
N Na S O I
2+
bdm
xd m
(C .V) .D
V
100
Cu (%) = × ×
1000 V m
427
DOC(%) = %Cu×

254
Kết quả
Mẫu
Khối

lượng
Thể tích
Na
2
S
2
O
3

Cu
2+
%
DOC
%
Lần
1
Lần
2
Lần

1
Lần

2
Lần

1
Lần

2
1 0,9958g 9,2 ml

9,25ml
58,7

58,9

98,7

99
2 1,1062g
10,2ml
10,2ml
58,5

58,5

98,4

98,4

Tên mẫu: mẫu nguyên liệu
Kí hiệu: NL238
Mã số: G137
Ngày lấy mẫu: 22/12/2010

Phân tích hàm lượng Zn
3
P
2
bằng
phương pháp chuẩn độ pemanganat
Nguyên tắc
Lượng Zn
3
P
2
trong mẫu được cho phản ứng với axit
H
2
SO
4
để sinh ra một lượng khí PH
3
tương ứng. Khí này được
hấp thụ vào dung dịch KMnO
4
dư chính xác. Lượng KMnO
4

dư được rửa bằng lượng H
2
C
2
O
4

dư chính xác trong môi
trường axit mạnh. Tiến hành chuẩn độ H
2
C
2
O
4
dư bằng
KMnO
4
.
+ 2+
3 2 3
- 2+ -
3 4 4
- 2- + 2+
4du 2 4 2 2
2- - + 2+
2 4 du 4 2 2
Zn P +3H 3Zn +2PH
PH + MnO Mn + PO
2MnO +5C O +16H 2Mn +10CO +8H O
5C O + 2MnO +16H 2Mn +10CO +8H O




Dụng cụ & hóa chất
 Bình cầu 2 cổ
 Hệ thống chưng cất hấp thụ

 Pipet 25ml
 Buret 25ml
 Dung dịch H
2
SO
4
50%
 Dung dịch KMnO
4
0,5N
 H
2
C
2
O
4
0,5N
50ml KMnO
4
0,5N
25ml KMnO
4
0,5N
1g mẫu
thêm 30ml nước
Quy trình phân tích
Quy trình phân tích
 Dùng 75ml H
2
C

2
O
4
0,5N+50ml H
2
SO
4
50% (đun nóng nhẹ) để rửa
bình hấp thụ nhiều lần, tráng lại bằng nước cất. Gộp dung dịch hấp
thụ và nước rửa vào becher 1000ml rồi đem đun nóng tới 50
o
C.
 Tiến hành chuẩn độ khi dung dịch còn nóng. Lắc kĩ để phản ứng
diễn ra hoàn toàn. Chuẩn tới khi dung dịch có màu tím nhạt bền
trong 1 phút. Tiến hành chuẩn độ lại KMnO
4
để xác định nồng độ.
Từ thể tích chuẩn độ tính toán lại hàm lượng mẫu.

Tính toán kết quả
 Hàm lượng Zn
3
P
2
tính theo %:
4 2 2 4 2 2 4
1 2 2
32
( ) ( ) ( )
(%) 100

KMnO H C O du H C O bandau
mau
CV C V C V
Zn P A
m


  


Trong đó:
C
1
: nồng độ đương lượng KMnO
4

C
2
: nồng độ đương lượng H
2
C
2
O
4

A : hệ số tương ứng với mỗi chất (Zn
3
P
2
là 0,01613)

m
mau
: khối lượng mẫu thử
Kết quả
 Tên mẫu: Zinc phosphide 80WP
 Kí hiệu: G23C4K10
 Mã số: K04
 Ngày lấy mẫu: 30/10/2010
Khối lượng

mẫu(g)
Nồng độ
KMnO
4
(N)
Thể tích
KMnO
4
(ml
)
Hàm lượng
Zn
3
P
2
(%)
0,2177 0,5168 19,25 81,06
Phân tích hàm lượng Điazinon
Thông tin
 CTPT: C

12
H
21
N
2
O
3
PS
 Danh pháp: O,O-diethyl O-[6-methyl-2-(1-methylethyl)-4-
pyrimidinyl] phosphorothioate
 M=304 Đv.C
Nguyên tắc
Hàm lượng Điazinon được xác định trên máy sắc kí cột
nhồi SE.30 với đầu dò FID có độ nhạy cao và chất nội chuẩn
là Đibutyl Phtalate (ĐBP) bằng kĩ thuật đường chuẩn.

Hoá chất - thiết bị
 Điazinon chuẩn (độ tinh khiết 95,5%)
 Aceton loại dùng cho sắc kí
 Dung dịch nội chuẩn Đibutyl Phtalate (Đ.B.P)
 Cột phân tích: 5% silicone SE.30 tẩm trên Chromo-sorb (AW-
DMCS) 60-80mesh, nhồi trong cột thuỷ tinh dài 1,1m; đường
kính trong 3mm.
 Máy sắc kí Shimadzu GC-9A với đầu dò FID
 Máy tính tích phân tự động Shimadzu Chromatopac C-3G
 Máy siêu âm Power sonic 405.
Cấu trúc detector FID
Điều kiện làm việc của máy
 Nhiệt độ cột : 165
o

C
 Nhiệt độ injection và đầu dò : 210
0
C
 Độ nhạy: 2
3
x10
3

 Tốc độ ghi : 3mm/phút
 Tốc độ khí N
2
: 40ml/phút
 Tốc độ khí H
2
: 50ml/phút
 Tốc độ không khí : 500ml/phút
 Lượng mẫu bơm :

4 l

Quy trình phân tích
 Lập đường chuẩn
Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của
chất chuẩn và chất nội chuẩn hay tỉ số chiều cao pic
với tích số C
C
.m.
 Xác định mẫu

()
C
IS
S
S
()
C
IS
h
h
 Tên mẫu: Vibasu 40ND
 Kí hiệu lô: 231110C1
 Mã số K181
 Ngày lấy mẫu: 20/12/2010

Kết quả xây dựng đường chuẩn
Chuẩn

Khối lượng
m (mg)
Tích số
m.C
c

Diện tích pic
chuẩn
S
C

Diện tích pic

nội chuẩn
S
IS

y
1 16,59 15,8434 57516 143251
0,4015
2 31,09 29,6910 110022 144307
0,7624
3 43,21 41,2656 149930 141995
1,0534
4 54,31 51,8660 192846 146775
1,3139
5 59,92 57,2236 212582 146882
1,4473
Phương
trình hồi quy
2
0,0252. . 0,0076( 0,9999)
C
y C m R  
Kết quả xây dựng đường chuẩn
Đồ thị đường chuẩn
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1

1.2
1.4
1.6
0 10 20 30 40 50 60 70
Kết quả phân tích Điazinon trên mẫu
Mẫu

Khối

lượng
m (mg)
Diện tích pic
Điazinon

S
Điazinon

Diện tích pic
nội chuẩn

S
IS

y
Hàm lượng
(%)
1 111,92 170549 146855
1,1613
40,1876
2 96,75 147552 148675

0,9924
40,3921
3 106,91 155923 142702
1,0926
40,2726
www.themegallery.com