CÁC PHƯƠNG PHÁP PTHD

CÁC PHƯƠNG PHÁP
CÁC PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
TRONG TỔNG HỢP HỮU CƠ
TRONG TỔNG HỢP HỮU CƠ
NÓI CHUNG
NÓI CHUNG
& BIOPOLYME NÓI RIÊNG
& BIOPOLYME NÓI RIÊNG
Phân tách chất bằng phương
Phân tách chất bằng phương
pháp sắc kí
pháp sắc kí

Phương
Phương


pháp
pháp


sắc
sắc


ký
ký

dùng
dùng


để
để


phân
phân


tách
tách


hỗn
hỗn


hợp
hợp


các
các


chất
chất

thành
thành


những
những


chất
chất


riêng
riêng


biệt
biệt
,
,
tinh
tinh


chế
chế

các
các


hợp
hợp


chất
chất


thành
thành


những
những


hợp
hợp


chất
chất


tinh
tinh

khiết
khiết
,
,
phân
phân


tích
tích


định
định


tính
tính


và
và


định
định

lượng
lượng


các
các


chất
chất


và
và


còn
còn


để
để


theo
theo


dõi
dõi

sự
sự


biến
biến


đổi
đổi


các
các


chất
chất


trong
trong


quá
quá

trình
trình


phản
phản


ứng
ứng
.
.

Phân
Phân


lọai
lọai
:
:
+
+
Theo
Theo


cơ
cơ

chế
chế


phân
phân


tách
tách


các
các


chất
chất
:
:
ta
ta


có
có


sắc

sắc


kí
kí


hấp
hấp


phụ
phụ
,
,
sắc
sắc


ký
ký


phân
phân


bố
bố
,

,
sắc
sắc


kí
kí


trao
trao


đổi
đổi


ion…
ion…
+
+
Theo
Theo


cách
cách


bố

bố


trí
trí


của
của


hệ
hệ


thống
thống
,
,
ta
ta


có
có


sắc
sắc

kí
kí


cột
cột
,
,
sắc
sắc


kí
kí


phẳng
phẳng
(
(
sắc
sắc


kí
kí


bản

bản


mỏng
mỏng
,
,
sắc
sắc


kí
kí


giấy
giấy
)
)
+
+
Theo
Theo


trạng
trạng


thái

thái


vật
vật


lý
lý


của
của


hệ
hệ


thống
thống


sắc
sắc


kí
kí

ta
ta


có
có


sắc
sắc


ký
ký


khí
khí
,
,
sắc
sắc


kí
kí


lỏng

lỏng
,
,
sắc
sắc


kí
kí


khí
khí
-
-
lỏng
lỏng
a/Sắc kí hấp phụ:
a/Sắc kí hấp phụ:



Sắc
Sắc


kí
kí

hấp
hấp


phụ
phụ


dựa
dựa


trên
trên


cơ
cơ


sở
sở


có
có


sự
sự

khác
khác


nhau
nhau


về
về


mức
mức


độ
độ


bị
bị


hấp
hấp

phụ
phụ


của
của


các
các


chất
chất


trên
trên


bề
bề


mặt
mặt


chất
chất

hấp
hấp


phụ
phụ
(
(
chất
chất


rắn
rắn
).
).
Sư
Sư


hấp
hấp


phụ
phụ

phụ
phụ


thuộc
thuộc


vào
vào


cấu
cấu


trúc
trúc


phân
phân


tử
tử


của
của

chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


và
và


chất
chất


bị
bị


hấp
hấp

phụ
phụ
.
.
Theo
Theo


qui
qui


luật
luật


chung
chung
,
,
chất
chất


phân
phân


cực
cực

hấp
hấp


phụ
phụ


chất
chất


phân
phân


cực
cực
,
,
chất
chất


không
không

phân
phân


cực
cực


hấp
hấp


phụ
phụ


chất
chất


không
không


phân
phân


cực
cực

.
.

Các
Các


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


phân
phân


cực
cực


thường
thường

dùng
dùng


là
là


Fe
Fe
2
2
O
O
3
3
,
,
Al
Al
2
2
O
O
3
3


MgSO

MgSO
4
4
,
,
MgCO
MgCO
3
3


CaO
CaO
,
,
silicagel
silicagel
,
,
cacbohidrat
cacbohidrat
.
.
Trong
Trong


số
số

các
các


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


phân
phân


cực
cực
,
,
Al
Al
2
2
O

O
3
3
(
(
để
để


phân
phân


tách
tách


các
các


chất
chất


trung
trung


tín

tín


hoặc
hoặc


bazơ
bazơ
)
)
và
và


silicagel
silicagel
(
(
để
để


phân
phân


tách
tách

các
các


chất
chất


có
có


tính
tính


axít
axít
)
)
được
được


sử
sử


dụng

dụng


nhiều
nhiều


nhất
nhất
.
.
Khả
Khả


năng
năng


hấp
hấp


phụ
phụ


của
của

Al
Al
2
2
O
O
3
3
>
>
silicagel
silicagel
.
.
Nhôm
Nhôm


oxýt
oxýt


càng
càng


chứa
chứa

nhiều
nhiều


nước
nước


càng
càng


kém
kém


họat
họat


động
động
.
.

Các
Các

chất
chất


không
không


phân
phân


cực
cực


là
là


than
than


họat
họat


tính
tính

và
và


một
một


số
số


lọai
lọai


nhựa
nhựa
.
.

Khả
Khả


năng
năng

bị
bị


hấp
hấp


phụ
phụ


của
của


một
một


số
số


hợp
hợp


chất

chất


hữu
hữu


cơ
cơ


trên
trên


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


phân
phân

cực
cực


được
được


sắp
sắp


xếp
xếp


theo
theo


chiều
chiều


tăng
tăng


dần

dần


như
như


sau
sau
:
:

Hidrocacbon
Hidrocacbon
<
<
Ankyl
Ankyl


halogenua
halogenua
<
<
ete
ete
<
<
amin
amin

bậc
bậc


3<
3<
hợp
hợp


chất
chất


nitro
nitro
<
<
este
este
<
<
andehít
andehít
-
-
xeton
xeton

<
<
aminbậc
aminbậc


1<
1<
amin
amin


của
của


axít
axít


cacboxylic
cacboxylic
<
<
ancol
ancol
<
<
axit
axit

cacboxylic
cacboxylic
.
.

Chất
Chất


bị
bị


hấp
hấp


phụ
phụ


càng
càng


phân
phân

cực
cực
(
(
so
so


với
với


dung
dung


môi
môi


để
để


hòa
hòa


tan

tan
)
)
càng
càng


liên
liên


kết
kết


chặt
chặt


chẻ
chẻ


với
với


chất
chất

hấp
hấp


phụ
phụ
.
.

Những
Những


hợp
hợp


chất
chất


khảo
khảo


sát
sát

bị
bị


hấp
hấp


phụ
phụ


trên
trên


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


được
được

đẩy
đẩy


ra
ra


bởi
bởi


dung
dung


môi
môi


có
có


ái
ái

lực
lực


với
với


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


lớn
lớn


hơn
hơn


so
so

với
với


ái
ái


lực
lực


của
của


chất
chất


hữu
hữu


cơ
cơ

đó
đó


với
với


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ
.
.
Đối
Đối


với
với


chất
chất

hấp
hấp


phụ
phụ


phân
phân


cực
cực


khả
khả


năng
năng


đẩy
đẩy

chất
chất


bị
bị


hấp
hấp


phụ
phụ


của
của


các
các


dung
dung


môi
môi

được
được


sắp
sắp


xếp
xếp


theo
theo


thứ
thứ


tự
tự


tăng
tăng

dần
dần


như
như


sau
sau
:
:
ete
ete


dầu
dầu


hỏa
hỏa
<
<
xiclohexan
xiclohexan
<
<
cacbon
cacbon

tetraclorua
tetraclorua
<
<
benzen
benzen
<
<
cloroform
cloroform
<
<
dietylete
dietylete
<
<
etylaxetat
etylaxetat
<
<
axeton
axeton
<
<
etanol
etanol
<
<

nước
nước
<
<
axit
axit


axetic
axetic
<
<
piridin
piridin
.
.

Đối
Đối


với
với


chất
chất


hấp

hấp


phụ
phụ


không
không


phân
phân


cực
cực


khả
khả


năng
năng


đẩy
đẩy

chất
chất


bị
bị


hấp
hấp


phụ
phụ


của
của


các
các


dung
dung


môi

môi


được
được


sắp
sắp


xếp
xếp


theo
theo


chiều
chiều


ngược
ngược


lại
lại

với
với


trật
trật


tự
tự


trên
trên
.
.

Trong
Trong


quá
quá


trình
trình

sắc
sắc


kí
kí


có
có


sự
sự


cạnh
cạnh


tranh
tranh


giữa
giữa


tính
tính

bị
bị


hấp
hấp


phụ
phụ


của
của


chất
chất


khảo
khảo


sát
sát

trên
trên


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


và
và


tính
tính


giải
giải


hấp
hấp

phụ
phụ


của
của


nó
nó


bởi
bởi


dung
dung


môi
môi


đi
đi

qua
qua
.
.

Nếu
Nếu


sự
sự


hấp
hấp


phụ
phụ


chiếm
chiếm


ưu
ưu


thế

thế


hòan
hòan


tòan
tòan


thì
thì


chất
chất


khảo
khảo


sát
sát


không
không

bị
bị


dịch
dịch


chuyển
chuyển


khi
khi


dung
dung


môi
môi


đi
đi


qua

qua
.
.

Nếu
Nếu


sự
sự


giải
giải


hấp
hấp


phụ
phụ


chiếm
chiếm


ưu
ưu

thế
thế


hòan
hòan


tòan
tòan


thì
thì


chất
chất


khảo
khảo


sát
sát

được
được


giải
giải


phóng
phóng


ra
ra


và
và


đi
đi


cùng
cùng


với
với

tuyến
tuyến


dung
dung


môi
môi
.
.

Còn
Còn


nếu
nếu


sự
sự


giải
giải

hấp
hấp


phụ
phụ


chỉ
chỉ


mạnh
mạnh


hơn
hơn


sự
sự


hấp
hấp


phụ

phụ


chút
chút


ít
ít


thì
thì


quá
quá


trình
trình


hấp
hấp


phụ
phụ

và
và


giải
giải


hấp
hấp


phụ
phụ


xẩy
xẩy


ra
ra


một
một


cách

cách


liên
liên


tục
tục


khi
khi


dung
dung


môi
môi


đi
đi


qua
qua
,

,
kết
kết


quả
quả


cuối
cuối


cùng
cùng


là
là


chất
chất


khảo
khảo


sát

sát


di
di


chuyển
chuyển


được
được


một
một


khỏang
khỏang


cách
cách


nhất
nhất

định
định


gọi
gọi


là
là


độ
độ


dịch
dịch


chuyển
chuyển


sắc
sắc


kí

kí


(
(
Trong
Trong


sắc
sắc


kí
kí


khí
khí


hoặc
hoặc


khí
khí
-
-
lỏng

lỏng
,
,
độ
độ


dịch
dịch


chuyển
chuyển


này
này


được
được


gọi
gọi


là
là

thời
thời


gian
gian


lưu
lưu
-
-
đó
đó


là
là


thời
thời


gian
gian


tính

tính


từ
từ


lúc
lúc


bơm
bơm


mẫu
mẫu


chất
chất


vào
vào


hệ
hệ

thống
thống


sắc
sắc


kí
kí


đến
đến


lúc
lúc


phát
phát


hiện
hiện


thấy

thấy


chất
chất


khảo
khảo


sát
sát


xuất
xuất


hiện
hiện


trên
trên


sắc
sắc

ký
ký


đồ
đồ
.)
.)

Phương
Phương


pháp
pháp


sắc
sắc


ký
ký


hấp
hấp

phụ
phụ


cột
cột


và
và


sắc
sắc


kí
kí


bản
bản


mỏng
mỏng


thường
thường

hay
hay


được
được


sử
sử


dụng
dụng
.
.
Sau
Sau


khi
khi


chạy
chạy

sắc
sắc


kí
kí
,
,
mỗi
mỗi


chất
chất


khảo
khảo


sát
sát


xuất
xuất


hiện
hiện

ở
ở


một
một


vị
vị


trí
trí
(
(
dưới
dưới


dạng
dạng


vệt
vệt
)
)

xác
xác


định
định


trên
trên


sắc
sắc


kí
kí


đồ
đồ


và
và


được
được

đặc
đặc


trưng
trưng


bỡi
bỡi


đại
đại


lượng
lượng


Rf
Rf
:
:


Khỏang
Khỏang

cách
cách


từ
từ


điểm
điểm


xuất
xuất


phát
phát


đến
đến


trung
trung

tâm
tâm


vệt
vệt


của
của


CKS
CKS

Rf
Rf
=
=


Khỏang
Khỏang


cách
cách


từ

từ


điểm
điểm


xuất
xuất


phát
phát


đến
đến


tuyến
tuyến


cuối
cuối


của
của

dung
dung


môi
môi
b/Sắc kí phân bố:
b/Sắc kí phân bố:

Sắc
Sắc


kí
kí


phân
phân


bố
bố


đựa
đựa

trên
trên


cơ
cơ


sở
sở


có
có


sự
sự


khác
khác


nhau
nhau


về
về

hệ
hệ


số
số


phân
phân


bố
bố


của
của


các
các


cấu
cấu

tử
tử


giữa
giữa


hai
hai


chất
chất


lỏng
lỏng


không
không


tan
tan


vào
vào

nhau
nhau
;
;
trong
trong


đó
đó


một
một


chất
chất


lỏng
lỏng


giữ
giữ

vai
vai


trò
trò


dung
dung


môi
môi


chảy
chảy


qua
qua


hệ
hệ


thống
thống

sắc
sắc


kí
kí


được
được


gọi
gọi


là
là


pha
pha


động
động
,
,

một
một


chất
chất


lỏng
lỏng
(
(
tẩm
tẩm


trên
trên


chất
chất


rắn
rắn


thường
thường

gọi
gọi


là
là


chất
chất


mang
mang


rắn
rắn
)
)
không
không


chuyển
chuyển

động
động


được
được


gọi
gọi


là
là


pha
pha


tĩnh
tĩnh
.
.
Chất
Chất


mang
mang

rắn
rắn


thường
thường


dùng
dùng


là
là


silicagel
silicagel
,
,
giấy
giấy
.
.
Chất
Chất

lỏng
lỏng


dùng
dùng


làm
làm


pha
pha


tĩnh
tĩnh


phải
phải


có
có


độ
độ

phân
phân


cực
cực


lớn
lớn


hơn
hơn


độ
độ


phân
phân


cực
cực

của
của


dung
dung


môi
môi


dùng
dùng


làm
làm


pha
pha


động
động
.
.
Thường
Thường

dùng
dùng


nước
nước


hấp
hấp


phụ
phụ


trên
trên


giấy
giấy


hoặc
hoặc

nước
nước


cho
cho


vào
vào


silicagel
silicagel
.
.

Sắc
Sắc


ký
ký


phân
phân


bố

bố


thường
thường


dùng
dùng


là
là


cột
cột
,
,
sắc
sắc


kí
kí


giấy
giấy

và
và


sắc
sắc


kí
kí


khí
khí
. (
. (
Sắc
Sắc


kí
kí


khí
khí


là

là


một
một


phương
phương


pháp
pháp


phân
phân


tách
tách


hiện
hiện


đại
đại

và
và


có
có


hiệu
hiệu


lực
lực


cao
cao
.
.
Hỗn
Hỗn


hợp
hợp


chất

chất


cần
cần


phân
phân


tách
tách


được
được


phân
phân


bố
bố


giữa
giữa

tướng
tướng


tĩnh
tĩnh


lỏng
lỏng


và
và


một
một


khí
khí


trơ
trơ
,
,
việc

việc


vận
vận


chuyển
chuyển


chất
chất


được
được


tiến
tiến


hành
hành


trong
trong

tướng
tướng


khí
khí
(
(
sắc
sắc


kí
kí


phân
phân


bố
bố


khí
khí
-
-
lỏng

lỏng
).
).
Phương
Phương


pháp
pháp


này
này


chỉ
chỉ


áp
áp


dụng
dụng


cho
cho

những
những


chất
chất


có
có


thể
thể


bốc
bốc


hơi
hơi


mà
mà


không

không


bị
bị


phân
phân


hủy
hủy
)
)
Kỷ
Kỷ


thuật
thuật


phân
phân


tách
tách

các
các


chất
chất


bằng
bằng




phương
phương


pháp
pháp


sắc
sắc


kí
kí
.

.

Để
Để


phân
phân


tách
tách
(
(
phân
phân


lập
lập
)
)
các
các


chất
chất

ra
ra


khỏi
khỏi


hỗn
hỗn


hợp
hợp


hoặc
hoặc


tinh
tinh


chế
chế


các
các

chất
chất


người
người


ta
ta


thường
thường


dùng
dùng


phương
phương


pháp
pháp
:
:


sắc
sắc


kí
kí


cột
cột
,
,

sắc
sắc


kí
kí


bản
bản


mỏng
mỏng


sắc
sắc


kí
kí


giấy
giấy
.
.
Nguyên
Nguyên


lý
lý


các
các


phương
phương


pháp

pháp


trên
trên


như
như


sau
sau
:
:
Hình bên:
1-Dung môi,
2-Chất hấp phụ
3-Bông thủy tinh,
4-Vùng chất bị hấp phụ
Sắc kí cột
Sắc kí bản mỏng
Tuyến dầu của DM
Tuyến cuối của DM
RfA= hA/h,
RfB=hB/h
Sắc kí giấy
Các
Các

phương
phương


pháp
pháp


phân
phân


tích
tích


bằng
bằng


thiết
thiết


bị
bị


hiện

hiện


đại
đại


trên
trên


cơ
cơ


sở
sở


sắc
sắc


kí
kí
:
:

1.Sắc kí khí :
1.Sắc kí khí :


Sắc
Sắc


kí
kí


khí
khí


là
là


phương
phương


pháp
pháp


sắc
sắc


kí

kí


được
được


nghiên
nghiên


cứu
cứu


nhiều
nhiều


nhất
nhất


trong
trong


cách
cách

bố
bố


trí
trí


thiết
thiết


bị
bị
.
.
Máy
Máy


để
để


tách
tách


sắc

sắc


kí
kí


khí
khí


và
và


sắc
sắc


phổ
phổ


gọi
gọi


là
là

máy
máy


sắc
sắc


kí
kí


khí
khí
.
.
Trong
Trong


suốt
suốt


qúa
qúa


trình

trình


phân
phân


tích
tích
,
,
khí
khí


mang
mang


được
được


thổi
thổi


liên
liên

tục
tục


từ
từ


bình
bình


chứa
chứa


qua
qua


một
một


hệ
hệ


thống

thống


gồm
gồm


bộ
bộ


nạp
nạp


mẫu
mẫu
,
,
cột
cột
,
,
detector
detector


và
và

lưu
lưu


lượng
lượng


kế
kế
.
.
Bộ
Bộ


nạp
nạp


mẫu
mẫu


dùng
dùng


để

để


đưa
đưa


mẫu
mẫu


khí
khí
,
,
lỏng
lỏng


hoặc
hoặc


rắn
rắn


vào
vào

cột
cột


sắc
sắc


kí
kí
.
.
Khi
Khi


nạp
nạp


các
các


mẫu
mẫu


lỏng

lỏng


hay
hay


rắn
rắn


đều
đều


phải
phải


được
được


làm
làm


bay
bay

hơi
hơi
.
.

Việc
Việc


tách
tách


hỗn
hỗn


hợp
hợp


thành
thành


các
các

cấu
cấu


tử
tử


riêng
riêng


xảy
xảy


ra
ra


trong
trong


cột
cột
.
.
Các
Các

thông
thông


số
số


đặc
đặc


trưng
trưng


cho
cho


cột
cột


là
là
:
:

độ
độ


dài
dài


cột
cột


L
L
,
,
hoặc
hoặc


độ
độ


dài
dài


của
của

lớp
lớp


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ
,
,
cm
cm
;
;
diện
diện


tích
tích

tiết
tiết


diện
diện


ngang
ngang


S
S
(
(
cm
cm
2
2
);
);
t
t
-
-
phần
phần

thể
thể


tích
tích


tự
tự


do
do


của
của


cột
cột
,
,
nghĩa
nghĩa


là
là

thể
thể


tích
tích


đựơc
đựơc


chiếm
chiếm


bởi
bởi


khí
khí


mang
mang

và
và


bao
bao


gồm
gồm


cả
cả


thể
thể


tích
tích


các
các


lỗ
lỗ

xốp
xốp


của
của


tướng
tướng


rắn
rắn
;
;
t
t
1
1
-
-
phần
phần


thể
thể

tích
tích


chiếm
chiếm


bởi
bởi


chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ
(
(
tướng
tướng

lỏng
lỏng


đối
đối


với
với


sắc
sắc


kí
kí


khí
khí
-
-
lỏng
lỏng


và
và

chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ


rắn
rắn


đối
đối


với
với


sắc
sắc

kí
kí


hấp
hấp


phụ
phụ


khí
khí
;
;
Trường
Trường


hợp
hợp


sau
sau


t
t

1
1
= 1 -
= 1 -
t
t
);
);

V
V
1
1
-
-
Thể
Thể


tích
tích


của
của


tướng
tướng

lỏng
lỏng
,
,
cm
cm
3
3

Vg
Vg
-
-
thể
thể


tích
tích


của
của


tướng
tướng

khí
khí
,
,
cm
cm
3
3

Vr
Vr
-
-
thể
thể


tích
tích


của
của


chất
chất


mang

mang


rắn
rắn
(
(
chất
chất


hấp
hấp


phụ
phụ
),
),
cm
cm
3
3

V
V
1
1
=
=

t
t
1
1
LS
LS
(1)
(1)

Vg
Vg
=
=
t
t


LS
LS
(2)
(2)
Phương pháp sắc kí khí (GC):
Phương pháp sắc kí khí (GC):
Phương pháp sắc kí khí (GC):

Sắc kí khí sử dụng một cột có nén khí mang, ví dụ như
Sắc kí khí sử dụng một cột có nén khí mang, ví dụ như
Heli để mang hỗn hợp cần phân tích qua cột. Loại đầu
Heli để mang hỗn hợp cần phân tích qua cột. Loại đầu
dò phổ biến nhất của sắc khí là đầu dò dẫn nhiệt TCD

dò phổ biến nhất của sắc khí là đầu dò dẫn nhiệt TCD
và đầu dò ion hoá ngọn l
và đầu dò ion hoá ngọn l
ửa FDI. Trong sắc kí khí, người
ửa FDI. Trong sắc kí khí, người
ta phân biệt ba loại: sắc kí khí hấp phụ, sắc kí khí dựa
ta phân biệt ba loại: sắc kí khí hấp phụ, sắc kí khí dựa
trên tương tác khí lỏng và sắc kí khí cột mao quản.
trên tương tác khí lỏng và sắc kí khí cột mao quản.

Sắc kí khí hấp phụ có một cột trong đó nhồi chặt chất
Sắc kí khí hấp phụ có một cột trong đó nhồi chặt chất
hấp phụ đóng vai trò pha tĩnh. Các chất hấp phụ phổ
hấp phụ đóng vai trò pha tĩnh. Các chất hấp phụ phổ
biến là Zeolite, Silicagel và Oxit nhôm hoạt hoá. Phương
biến là Zeolite, Silicagel và Oxit nhôm hoạt hoá. Phương
pháp này ch
pháp này ch
ủ yếu dùng trong phân tích các hỗn hợp khí.
ủ yếu dùng trong phân tích các hỗn hợp khí.
Phối
Phối


hợp
hợp


sắc
sắc

kí
kí


khí
khí


với
với


các
các


phương
phương


pháp
pháp


MS
MS

Sắc kí khí dựa trên tương tác khí lỏng sử dụng một cột

Sắc kí khí dựa trên tương tác khí lỏng sử dụng một cột
trong đó chứa chất rắn trơ được phủ một lớp chất lỏng
trong đó chứa chất rắn trơ được phủ một lớp chất lỏng
có tính bám dính. Loại chất rắn này có đặc điểm rất xốp
có tính bám dính. Loại chất rắn này có đặc điểm rất xốp
nên người ta thường dùng đất tảo Silic. Mẫu phân tích
nên người ta thường dùng đất tảo Silic. Mẫu phân tích
hòa tan trong lớp chất lỏng này hay bay hơi. Quá trình
hòa tan trong lớp chất lỏng này hay bay hơi. Quá trình
phân tách dựa trên độ bay hơi khác nhau giữa các cấu
phân tách dựa trên độ bay hơi khác nhau giữa các cấu
tử.
tử.

Sắc kí cột mao quản là phương pháp phổ biến hơn cả so
Sắc kí cột mao quản là phương pháp phổ biến hơn cả so
với hai phương pháp trên. Thành cột mao quản được
với hai phương pháp trên. Thành cột mao quản được
làm bằng thuỷ tinh hay đá silic nung chảy và phủ bởi
làm bằng thuỷ tinh hay đá silic nung chảy và phủ bởi
chất hấp phụ hay một dung môi nào đó. Vì pha tĩnh
chất hấp phụ hay một dung môi nào đó. Vì pha tĩnh
trong cột tương đối ít nên cột mao quản chỉ có thể nhận
trong cột tương đối ít nên cột mao quản chỉ có thể nhận
một mẫu có giới hạn.
một mẫu có giới hạn.

Ba phương pháp trên đều dựa trên hai nguyên tắc hấp
Ba phương pháp trên đều dựa trên hai nguyên tắc hấp
phụ và phân chia.

phụ và phân chia.

Trong nguyên tắc hấp phụ
Trong nguyên tắc hấp phụ
: các cấu tử trong pha khí sẽ
: các cấu tử trong pha khí sẽ
hấp phụ vào trong pha tĩnh. Các cấu tử khác nhau trong
hấp phụ vào trong pha tĩnh. Các cấu tử khác nhau trong
hỗn hợp sẽ có cân bằng hấp phụ khác nhau với chất hấp
hỗn hợp sẽ có cân bằng hấp phụ khác nhau với chất hấp
phụ. Cấu tử nào khó bị hấp phụ sẽ qua cột nhanh hơn.
phụ. Cấu tử nào khó bị hấp phụ sẽ qua cột nhanh hơn.
Cấu tử nào dễ bị hấp phụ sẽ có thời gian lưu trong cột
Cấu tử nào dễ bị hấp phụ sẽ có thời gian lưu trong cột
lớn hơn. Tín hiệu ra thể hiện bằng sắc kí đồ với trục thời
lớn hơn. Tín hiệu ra thể hiện bằng sắc kí đồ với trục thời
gian lưu và trục cường độ tín hiệu đầu dò. So sánh sắc kí
gian lưu và trục cường độ tín hiệu đầu dò. So sánh sắc kí
đồ của các sắc kí đồ của chất chuẩn biết trước với sắc kí
đồ của các sắc kí đồ của chất chuẩn biết trước với sắc kí
đồ của mẫu đem phân tích sẽ biết được loại cấu tử có
đồ của mẫu đem phân tích sẽ biết được loại cấu tử có
trong hỗn hợp. Ngoài ra diện tích pic cũng cho phép tính
trong hỗn hợp. Ngoài ra diện tích pic cũng cho phép tính
sơ bộ hàm lượng phần trăm cấu tử trong hỗn hợp.
sơ bộ hàm lượng phần trăm cấu tử trong hỗn hợp.

Trong nguyên tắc phân chia
Trong nguyên tắc phân chia
: thì chất rắn được phủ một

: thì chất rắn được phủ một
lớp chất lỏng. Sự phân tách các cấu tử khác nhau dựa
lớp chất lỏng. Sự phân tách các cấu tử khác nhau dựa
trên cân bằng giữa hỗn hợp khí - pha động và lỏng - pha
trên cân bằng giữa hỗn hợp khí - pha động và lỏng - pha
tĩnh.
tĩnh.
Một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hoạt
Một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hoạt
động của phương pháp sắc kí khí GC
động của phương pháp sắc kí khí GC
Khí mang
Khí mang
: các khí mang phải được đảm bảo
: các khí mang phải được đảm bảo
tính chất khuếch tán cần thiết, phù hợp độ
tính chất khuếch tán cần thiết, phù hợp độ
nhạy cần thiết, trơ với tướng tĩnh lỏng, chất
nhạy cần thiết, trơ với tướng tĩnh lỏng, chất
phân tích, vật liệu làm cột, detector, khí
phân tích, vật liệu làm cột, detector, khí
mang có khả năng hấp thụ càng nhỏ càng tốt,
mang có khả năng hấp thụ càng nhỏ càng tốt,
có độ sạch cao, dễ sử dụng và giá thành chấp
có độ sạch cao, dễ sử dụng và giá thành chấp
nhân được, các khí mang thông thường như:
nhân được, các khí mang thông thường như:
Nitơ, Hêli,
Nitơ, Hêli,

Argon,… tốc độ khí mang ảnh
Argon,… tốc độ khí mang ảnh
hưởng nhiều đến kết quả phân tích và hiệu
hưởng nhiều đến kết quả phân tích và hiệu
suất cột phụ thuộc vào nó. Độ nén khí trong
suất cột phụ thuộc vào nó. Độ nén khí trong
cột (áp suất khí mang) có ảnh hưởng nhất
cột (áp suất khí mang) có ảnh hưởng nhất
định đến các đại lượng đo trong sắc kí khí.
định đến các đại lượng đo trong sắc kí khí.
Tốc độ khí mang và áp suất thường được xác
Tốc độ khí mang và áp suất thường được xác
định bằng thực nghiệm bằng một máy sắc kí
định bằng thực nghiệm bằng một máy sắc kí
khí cụ thể.
khí cụ thể.
Cột sắc kí:
Cột sắc kí:
cột sắc kí là một sản phẩm hoàn
cột sắc kí là một sản phẩm hoàn
hảo, trong đó có vật liệu làm cột, kích thước,
hảo, trong đó có vật liệu làm cột, kích thước,
chất mang… mỗi cột có nh
chất mang… mỗi cột có nh
ững chất mang
ững chất mang
khác nhau, để phân tích những loại chất
khác nhau, để phân tích những loại chất
khác nhau.

khác nhau.
Nhiệt độ
Nhiệt độ
:
:
tùy thuộc vào nhiệt độ hoá hơi của
tùy thuộc vào nhiệt độ hoá hơi của
mẫu mà sử dụng chế độ nhiệt độ thích hợp.
mẫu mà sử dụng chế độ nhiệt độ thích hợp.
Nhiệt độ thích hợp đã chọn phải được giữ
Nhiệt độ thích hợp đã chọn phải được giữ
nguyên không đổi trong suốt thời gian thí
nguyên không đổi trong suốt thời gian thí
nghiệm. Có thể dùng đẳng nhiệt hoặc chu
nghiệm. Có thể dùng đẳng nhiệt hoặc chu
trình nhiệt để phân tích. Quá trình sắc kí xảy
trình nhiệt để phân tích. Quá trình sắc kí xảy
ra ở nhiệt độ không đổi trong suốt thời gian
ra ở nhiệt độ không đổi trong suốt thời gian
bơm mẫu và không đổi trên toàn bộ chiều dài
bơm mẫu và không đổi trên toàn bộ chiều dài
của cột tách, gọi là đẳng nhiệt. Còn trong
của cột tách, gọi là đẳng nhiệt. Còn trong
trường hợp nhiệt độ thay đổi theo thời gian,
trường hợp nhiệt độ thay đổi theo thời gian,
theo chương trình nhất định gọi là chương
theo chương trình nhất định gọi là chương
trình nhiệt độ.
trình nhiệt độ.


Các thông số hoạt
Các thông số hoạt
động của máy sắc kí
động của máy sắc kí
khí GC:
khí GC:

Tên máy: HP 5890
Tên máy: HP 5890

Đầu dò: FID
Đầu dò: FID

Cột: loại HP1 có kích
Cột: loại HP1 có kích
thước 30m x 0.32 mm
thước 30m x 0.32 mm
x 0.25 µm
x 0.25 µm