XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG SUPERPHOTPHAT ĐƠN

LOGO
Đề tài
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P
2
O
5
HỮU HIỆU VÀ TỰ DO TRONG
SUPERPHOTPHAT ĐƠN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
 
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA
LOGO
NỘI DUNG
GIỚI THIỆU TỔNG QUAN
1
PHẠM VI ỨNG DỤNG
2
NGUYÊN TẮC
3
3
CÁCH TIẾN HÀNH
4
4
TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
5
LOGO
1. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN
1.1 Supe phosphat đơn:
- Supe phosphat đơn chứa 14-20% P

2
O
5
, được sản xuất bằng cách cho bột quặng photphoric hoặc apatit tác dụng với axit
sunfuaric đặc:
Ca
3
(PO
4
)
2
+ 2H
2
SO
4
= Ca(H
2
PO
4
)
2
+ 2CaSO
4

- Phản ứng tỏa nhiệt làm cho nước bay hơi. Người ta thêm nước vừa đủ để muối CaSO4 kết tinh thành muối ngậm
nước : CaSO4 .2H2O (thạch cao). - - Supephotphat đơn là hỗn hợp của canxi đihiđrophotphat và thạch cao.
LOGO
1. GiỚI THIỆU TỔNG QUAN
1.2 Yêu cầu kỹ thuật:
Các chỉ tiêu chất lượng của supe phosphat đơn được quy định trong bản 1.

Bảng 1- các chỉ tiêu kỹ thuật của supe phosphat đơn
Tên chỉ tiêu Mức
1. Ngoại quan Khô, mịn, không kết khối thành cục
2. Hàm lượng anhydrit phosphoric (P
2
O
5
)hữu hiệu (%) ≥16,5
3. Hàm lượng axit tự do (tính chuyển ra P
2
O
5
) tự do (%) ≤4,0
4. Độ ẩm (%) ≤12,0
LOGO
2. PHẠM VI ÁP DỤNG

Theo TCVN 4440-2004

Áp dụng cho supe photphat đơn được sản xuất bằng phương pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric,
dùng làm phân bón
LOGO
3.NGUYÊN TẮC

Xác định hàm lượng anhydrit phosphoric hữu hiệu (P
2
O
5
) bằng phương pháp khối lượng dựa trên việc kết
tủa ion phosphat bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie amoni phosphat và nung, cân kết tủa

Mg
2
P
2
O
7


Xác định lượng P
2
O
5
tự do bằng cách xác định hàm lượng axit tự do. Chuẩn độ lượng axit tự do có trong
mẫu bằng dung dịch kiềm với sự có mặt của chất chỉ thị màu.
LOGO
4.CÁCH TIẾN HÀNH

4.1 Chuẩn bị mẫu:
- Lặp lại 3 lần, mỗi lần với 25ml dd petecman, sau đó chuyển toàn bộ cặn trên phễu lọc vào trong bình định mức . Tráng rửa chày cối,
phễu bằng dd petecman vào bình định mức, toàn bộ lượng dd petecman được dùng là 200 ml.
- Nhúng bình định mức vào bếp cách thủy đã ổn định nhiệt độ 60±1
0
C. Sau 15 ph thì lấy ra lắc đều và lại để ổn định nhiệt thêm 15 ph
nữa. Để nguội, thêm nước cất tới vạch rồi đem lọc. Dịch lọc ( bỏ phần lọc đầu) dùng để xác định P
2
O
5
hữu hiệu.
2,5 g mẫu
Nghiền nhỏ

+25 ml dd petecman
Tiếp tục nghiền
Đem lọc gạn
Để lắng
BĐM 250 ml
LOGO
4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.2 Cách tiến hành:

4.2.1 Xác định hàm lượng P
2
O
5
hữu hiệu:
50ml dd
mẫu
20ml dd
HCl
Đun sôi
15-20ph
50ml nước
10ml dd
amoni xitrat
PP NH
4
OH 10%
35 ml dd hh
Mg
10-15ph

20 ml NH
4
OH
20%
Tiếp tục khuấy 30ph, sau đó lọc, tráng kỹ thành và đáy cốc bằng dd amoni hydroxit 2,5%. Lượng amoni hydroxit dùng để rửa khoảng
100-125ml
Đem nung ở nhiệt độ 900-950
0
C cho tới khi khối lượng không đổi. Tro hóa ở 300-500
0
C đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn và tiếp tục nung ở 900-
950
0
C cho tới khi kết tủa trắng hoàn toàn. Sau đó đem để trong bình hút ẩm đến và cân chính xác tới 0,0001g (m
1
)
LOGO
4.CÁCH TIẾN HÀNH

4.2.2 Xác định hàm lượng axit tự do ( từ đó suy ra hàm lượng P
2
O
5
tự do):
10g mẫu
+10 ml nước
Nghiền, để lắng
Gạn phần nước vào
BĐM 250ml
- Lặp lại quá trình 3 lần, chuyển toàn bộ kết tủa vào BĐM, sau đó lắc đều , định mức tới vạch băng nước cất và

lọc qua giấy lọc khô ta được dd 1.
LOGO
4.CÁCH TIẾN HÀNH
Dung dịch chuyển sang màu vàng sáng
50 ml
dd 1
+ 100 ml nước
+ Chỉ thị dimetyl vàng
Bình định mức 250 ml
Chuẩn bằng NaOH 0,1N
LOGO
5.TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng P
2
O
5
hữu hiệu:
Trong đó:
m(g) là khối lượng của mẫu cân
m
1
(g) là khối lượng của mẫu phân tích
m
2
(g) là khối lượng kết tủa của mẫu trắng
0,638 là hệ số chuyển đổi từ Mg
2
P
2

O
7
sang P
2
O
5
LOGO
5. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng axit tự do tính chuyển ra P2O5 theo công thức:
Trong đó
V (ml) là thể tích NaOH 0,1N dùng khi chuẩn độ
m (g) là khối lượng mẫu cân
0,0071 là lượng P2O5 tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1N, tính bằng gam
LOGO
TÀI LIỆU THAM KHẢO

TCVN 4440:2004

Giáo trình phân tích công nghiệp, TT CNHH, DHCNTPHCM.

/>LOGO
www.themegallery.com
Thank You !